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Preparao para Exame Laboratorial de Tecnologia

Farmacutica III - 2002/2003


Trabalho III
1. Soluo de hipoclorito de sdio
Cal clorada........................................ 18,5 g
Carbonato de sdio crist................... 17,3 g
Bicarbonato de sdio ......................... 7,6 g
gua destilada ...................................1100 g
As quantidades indicadas na frmula correspondem cal clorada com 30 % de cloro
activo; quando o teor desta for diferente empregue as quantidades indicadas na Tabela
XVI (F.P.IV).
ATENO - a parte apresentada da preparao deste trabalho no
necessria visto que apenas nos dada uma soluo para ensaiar o ttulo; assim
see essa soluo tiver ttulo a mais tm de acertar com gua; se tiver a menos o
produto simplesmente rejeitado. Sendo assim, tudo o que estiver em fundo
cinzento dispensvel!!!!!!
Ensaio (que no vai ser muito aprofundado por se tratar de uma simples volumetria)
b)Dilua 10 ml de soluo de hipoclorito de sdio com 50 ml de gua, junte 20 ml
de soluo de iodeto de potssio, 10 ml de cido clordrico diludo e n' ml de
hipossulfto de sdio N/10 at que no lquido se no vejam vestgios de cor amarela.
A soluo de hipoclorito de sdio (soluo de Dakin) usada como
desinfectante, propriedade que lhe conferida pelo cloro activo. A soluo de
hipoclorito de sdio pode-se obter a partir de uma soluo mais concentrada ou
atravs da seguinte reaco:
cal clorada+ carbonato de sdio(Na2CO3)+ Bicarbonato de
sdio(NaHCO3)MaClO+NaCl+NaOH+CaCO3
Cal clorada= cloreto de clcio (CaCl2)+oxocloreto de clcio (CaCl2O)+ perclorato
de clcio (Ca(ClO)4)+Ca(OH)2+Ca(ClO)2+
Como a soluo de hipoclorito de sdio usada como um desinfectante para
aplicar na pele, deve obedecer a determinados requisitos:
deve ser neutra o NaHO que se forma na reaco tem de ser neutralizado com
um cido, pois uma soluo muito alcalina custica, lesando a pele (da se
adicionar cido Brico!!);
a concentrao de cloro activo deve ser 4,8 g/l - o cloro bastante txico e,
como tal, deve obedecer ao limite estabelecido na Farmacopeia; teramos assim
que dosear o cloro activo na soluo, e no estiver dentro dos limites fazem-se
correces do ttulo.
Medicamento: Soluo de Hipoclorito de sdio
Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contm 0,48 g (ml) de Cloro
activo ( segundo os limites tericos dados pela Farmacopeia)

Forma Farmacutica: Soluo Nmero do lote:______( s se disserem!)


Data de preparao:___________(dia do fatdico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; vai usar-se
o exemplo em que se preparou 100 g da frmula.

Cal clorada

Ver

Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
1,61 g

Carbonato de sdio
crist.
Bicarbonato de
sdio
gua destilada

Ver

1,51 g

1,51 g

ver

0,66 g

0,66 g

Lab: TEC III

96,2

96,2 g

N do
Matrias-Primas
lote

Origem

Farmacopeia

Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
1,61 g
Aquilo que
aparece na
balana...

Tcnica operatria
Arranjar material essencial para a preparao: Cpsula, vareta, papel costaneira,
proveta rolhada, gobel, funil com algodo de vidro; provetas; para o ensaio
precisam de material para uma volumetria (indirecta de oxidao/reduo):
bureta, pipeta volumtrica de 10 ml, provetas de 50 ml, 25 ml, 10 ml, matraz de
boca larga
1. Pesagem da cal clorada ( 9,25 g em papel) e transferncia para a cpsula
2. Pesagem de parte da gua e adio cal clorada ( medir 36,2 ml de gua em proveta e
colocar na cpsula)
3. Macerao durante 1 hora em vaso tapado ( agitar vigorosamente com vareta e tapar com
um papel costaneira/parafilme)
4. Pesagem de carbonato de sdio cristalizado ( 1,51g em papel)
5. Pesagem do Bicarbonato de sdio (0,66g em papel)
6. Pesagem da gua restante (60 ml de gua em proveta)
7. Dissoluo dos carbonatos pesados anteriormente ( transferir os ps para gobel com a
gua e dissolver com uma vareta)
8. Reunio das duas solues ( na cpsula adicionar a soluo dos carbonatos e com
agitao, aps o perodo de macerao)
9. Decantao e filtrao( decantar e filtrar por algodo de vidro para a proveta rolhada
porque para acertarmos o ttulo temos de ter um valor conhecido e j obtivemos perdas)
Ensaio1. Medio de uma toma de 10ml de soluo (muito rigoroso e colocar a toma num
matraz de boca larga; temos de ter em ateno a diluio efectuada)
2. Adio de 20 ml de iodeto de potssio (proveta)
3. Adio de 10 ml de c. Clordrico (proveta)
4. Titulao com tiossulfato de sdio N/10 (com bureta claro!!!)

Aparelhagem usada (preparao): Balana Semi-analtica, analtica

Tipo de embalagem: Frasco de vidro castanho bem fechado


Capacidade do recipiente: depende do que for dito...
Condies de conservao
Condies de conservao: Ao abrigo do ar e da luz
Rotulagem
Menes a constar do rtulo:
Soluo de Dakin desinfectante USO EXTERNO
Contm 4,8 g/L de cloro activo.
Conservar fechado ao abrigo da luz
Prazo de utilizao
Manter fora do alcance das crianas
Verificao
Ensaio

Especificao

Resultado

Aspecto

Lquido incolor (?)

conforme

pH

pH neutro

conforme

Teor (volumetria
simples)

Teor em cloro activo de 4,8g/L

conforme

Rubrica
Operador

(todo o tipo de ensaios organolpticos que achem importantes de mencionar)

Clculos
Neste trabalho, so exigidos dois ensaios: um que no foi realizado (a) e que no
mais que a verificao do pH alcalino para posterior acerto com c. Brico ( j que
para aplicar na pele o pH tem de ser adequado) ver PRISTA pg. 991/2 ou sebenta
Lab. TEC. III para pormenores... e o ensaio de teor em cloro activo (b) que foi
realizado. As reaces qumicas regen-se pelas seguintes equaes:
2 KI + Cl2 I2 + 2 KCl
I2 + 2 Na2S203 2 NaI + Na2S4O6
Os
clculos
esto
a
seguir
(
esto
do
meu
modo):
4,8 g _____ 1000ml
x ________ 10ml (toma)
x = 0,048 g
moles(Cl 2 ) =

0,048 g
= 6,77 10 4 mol
70,9 g ( MA _ Cl 2 )

Assim,
6,77 10 4 2 = 1,35 10 3 eq _ S 2 O3
0,1N ______ 1000ml _ S 2 O3
1,35 10 3 __ x
x = 13,5ml

Primeiro foi feito o clculo do valor terico, sabendo-se que 1


equivalente est para metade da mol, e da aquele factor 2!

Aps titulao gastamos 16 ml, o que indica que o teor superior ao


esperado. Temos de saber o teor actual para sabermos a quantidade de
gua a adicionar e acertar o ttulo:
16ml 0,1mol = 1,6 10 3 molS 2 O3
PARa _ mol 1,6 10 3 2 = 8,0 10 4 mol _ Cl 2
8,0 10 4 70,9 = 0,05672 g
0,05672 _____ 10ml
x __________ 1000ml
x = 5,67 g / L

Agora temos de fazer o clculo para saber o volume a adicionar para ficarmos
com o ttulo adequado:
5,7 _______(1000 + x)
4,8 _______ 1000 5700 = 4800 + 4,8 x x =

900
= 187,5ml
4,8

187,5 ______ em _ 1000ml


x _________ 15(resto)
x = 2,8ml

Assim, teramos de adicionar 2,8 ml aos 15 que nos pediram para acertar para ter o
ttulo adequado; embora este volume na aula fosse de gua, nos casos em que
temos de acertar o pH este volume seria o de gua mais o c. usado na
neutralizao. Aps isto a soluo era guardada no frasco adequado.
Observaes
As observaes prendem-se a relatar o resultado dos ensaios realizados e sua
posterior correco, no caso das solues com ttulo inferior relatar aqui que foi esse o
motivo da rejeio do produto; outros casos pontuais devem ser mencionados.
2. Soluo de perxido de hidrognio
gua oxigenada
Prepare 50 ml de gua oxigenada a 10 volumes.
Deve conter no mnimo 3 e no mximo 3,3 % de H202, doseado do seguinte modo:
Dilua 10 ml de soluo em tanta gua quanto baste para que o produto
perfaa 100 ml e a 10 ml do liquido junte igual volume de cido sulfrico
diludo e soluo decinormal de permanganato de potssio at que adquira cor
rsea persistente. Calcule a percentagem multiplicando o nmero de ml
gastos de soluo de permanganato por 0,170.
A soluo com 3% de perxido de hidrognio liberta aproximadamente 10
vezes o seu volume de oxignio presso e temperatura normais (Convm
salientar que os limites da F.P. VII no mnimo 2,5% e no mximo 3,5% e,
portanto, se o valor cair dentro deste intervalo temos uma gua oxigenada
conforme a F.P.).

A gua oxigenda um vulgar antisptico e desinfectante de feridas; tem um aspecto


incolor, lmpido, inodoro ou de cheiro que lembra o do ozono; tem um sabor
levemente metlico e cido espumando fortemente na boca. Decompe-se
rapidamente por aco do calor, libertando O2. A preparao feita a partir do
Peridrol que uma soluo me de perxido de hidrognio mais concentrada (e
corrosiva da que o uso de luvas aconselhvel).O doseamento segue as normas da
F.P.VII (pelo que podem consult-la por via das dvidas).
Medicamento: Soluo de Perxido de Hidrognio
Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contm 3 (ml) de perxido de
Hidrognio( equivalente a 1000 ml de O2 libertado) (uma vez que uma soluo a
3% e sabemos que esta soluo liberta 10x o seu volume em oxignio nas condies
de presso e temperatura normais)
Forma Farmacutica: Soluo
Nmero do lote:______( s se disserem!)
Data de preparao:___________(dia do fatdico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; esta
tcnica explcita: 50 ml

Peridrol

Ver

Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
10 ml

gua destilada

Lab: TEC III

q.b.p. 100 ml

N do
Matrias-Primas
lote

Origem

Farmacopeia

Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
5 ml
q.b.p. 50 ml

Tcnica operatria
Arranjar material essencial para a preparao: proveta 50 ml rolhada, pipeta
volumtrica/graduada de 5 ml, pipeta de Pasteur; ensaio: material de volumetria
matraz mdio boca larga, bureta, balo volumtrico de 100 ml, 3 pipetas de 10 ml
1. Medio do Peridrol ( 5 ml rigorosos em pipeta colocando em proveta de 50 ml rolhada)
2. Acerto do volume final ( acertar rigorosamente com gua at 50 ml)
3. Homogeneizar (por inverso da proveta; aps isto deixar alguns minutos em repouso para
haver uma homogeneizao eficiente!!)
4. Realizao do doseamento (medir 10 ml em pipeta e colocar em balo volumtrico aferido
de 100 ml; daqui com pipeta retirar 10 ml de soluo e colocar no matraz; adicionar ao
matraz 10 ml de cido sulfrico- para acidificar em pipeta - poder ser em proveta;titular
ento com o permanganato at colorao rsea persistente)
Aparelhagem usada: -

Tipo de embalagem: Frasco de plstico/vidro rolhado


Capacidade do recipiente: depende do que for dito...

Condies de conservao
Condies de conservao: em recipientes incompletamente cheios, rolhados e
em lugar fresco
Rotulagem
Menes a constar do rtulo:
gua oxigenada 10 volumes antissptico USO EXTERNO
Contm 3% de perxido de hidrognio
Conservar fechado em local fresco
Prazo de utilizao
Manter fora do alcance das crianas
Verificao
Ensaio

Especificao

Resultado

Aspecto

Lquido incolor

conforme

Odor

Inodoro ou com cheiro que lembra ozono

conforme

Sabor

cido e metlico

conforme

Teor

Rubrica
Operador

Deve conter no mnimo 3 e, no mximo, 3,3,% de


conforme
H2O2
(todo o tipo de ensaios organolpticos que achem importantes de mencionar)

Clculos
Neste trabalho, exigido um ensaio de dosemanto: assim vamos determinar o ttulo da
nossa gua oxigenada para depois a acertarmos. A primeira coisa antes de efectarmos
o ensaio sabermos os ml de Peridrol a utilizar. Assim,

1ml (10v) _____ 10mlO 2


50ml (tecnica ) ___ x
x = 500mlO2
Peridrol
1ml ( peridrol ) _____ 100mlO 2
x __________ ____ 500mlO2
x = 5ml _ peridrol
Depois ento de preparar a gua oxigenada, vamos fazer o doseamento.
Para isso temos de ter ideia o valor de titulante terico a utilizar:
M ( H 2 O2 ) = 68 g
68 g ______ 22400mlO2
3g (de _ 3%) ____ x
x = 988mlO2

988mlO2 ______ 100ml


x ____ 1ml
x = 9,88mlO2

Consideramos

ml

porque

houve uma diluio! Aps isto em vez de recorrermos a reaces qumicas para
fazermos os clculos das propores podemos consultar a F.P.VII para ver as
quantidades correspondentes ao titulante e titulado. Assim temos que 0,1N de

permanganato correspondem a 0,02M; alm disso 1 ml desta soluo de permanganato


corresponde a 1,701 mg de H2O2 ou 0,56 ml de O2.
Deste modo:
1mlKMnO 4 ______ 0,56mlO2
x ______________ 9,88mlO2 Por outro lado podemos calcular isto de outra forma: se
x = 17,6ml

sabemos que, para sabermos a % basta multiplicar o volume de titulante por 0,170
ento se dividirmos 3,0% por 0,170 temos um valor terico: 17,6 ml. Ateno que ele
pode pedir com volumagem diferente!! Assim usem a regra do 68g____22400 ml
oxgnio e a frmula de 10000 (permanganato 0,1)_______17g (corresponde a metade
da massa e a 1 equivalente de perxido) e conseguem chegar l facilmente; para
saberem a vossa percentagem na primeira frmula d uma massa da ordem dos 0,03
g... multiplicam por 100 e a vossa % visto que os clculos esto para 1 ml.
Aps titulao, chegamos, no caso da nossa aula, a um valor de titulante
de 19,75 ml. Ora, 19,75 x 0,170 = 3,4%. Segundo este valor temos uma
gua oxigenada dentro dos limites da F.P. Mas agora vejamos: se
hipoteticamente o valor tivesse sido 21,6 ml x 0,170 = 3,7 %. Temos
ento um valor elevado e queremos que o resto da soluo que
preparamos tenha 3,0 %. Se usamos no ensaio 10 ml restam-nos 40
ml.Assim:
3,0 _______ 100
3,7 _______(100 + x) 300 + 3x = 370 x =

70
= 23,3ml
3

23,3ml ______ em _ 100ml


x _________ 40(resto)
x = 9,3ml

Assim, teramos de adicionar 9,3 ml de gua aos 40 de soluo que tnhamos na


proveta para ter o ttulo adequado; nos casos que d a menos (%) torna-se
necessrio recorrer a uma soluo mais concentrada para acertar o ttulo
determinando a quantidade de moles de H2O2 a adicionar e juntando aos 40 ml o
volume dessa soluo adequado.
Observaes
As observaes prendem-se a relatar o resultado dos ensaios realizados e sua
posterior correco; outros casos pontuais devem ser mencionados.
3. Prepare 50 ml de soluo de timerosal
Timerosal
lg
lcool 90
500 ml
Acetona
100 ml
Eosina
lg
gua purificada .q.b.p. 1000 ml
A soluo de Timerosal usada externamente como anti-sptico. O Timerosal um
composto bem tolerado pelos tecidos que apresenta uma elevada potncia

bactriosttica e fungisttica, razes que explicam o seu uso como anti-sptico


(Metriolato); a Eosina um corante para visualisar as feridas; o lcool o veculo do
timerosal e vai incorpor-lo; a Acetona vai dissolver o corante (que pode ou no estar
presente).
A tcnica tem como truque juntar a acetona+eosina e parte lcool+Timerosal
juntando-se posteriormente esta quela mas no na totalidade pois isto favorece a
miscibilidade ( da soluo corada provavelmente...); depois junta-se tudo com a gua.
Medicamento: Soluo de Timerosal
Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contm 0,1g (ml) de Timerosal
(uma vez que a frmula est para 1000 ml totais)
Forma Farmacutica: Soluo
Nmero do lote:______( s se disserem!)
Data de preparao:___________(dia do fatdico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; na aula foi
preparada 1/20 da frmula.

Timerosal

ver

Ver

Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
0,1 g

lcool 90

Ver

50 ml

25 ml

Acetona

Ver

10 ml

5 ml

Eosina

ver

Ver

0,1 g

0,05 g

gua purificada

Lab: TEC III

q.b.p. 100 ml

q.b.p. 50 ml

N do
Matrias-Primas
lote

Origem

Farmacopeia

Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
0,05 g
O que
pesarem na
balana...

Tcnica operatria
Arranjar material essencial: proveta 50 ml rolhada, papel vegetal, esptula, dois
copos mdios, varetas, pipeta de pasteur, proveta de 25 ml, proveta de 10 ml
1. Medio do lcool 90 ( 25 com proveta )
2. Pesagem do Timerosal ( 0,05g em papel vegetal colocando logo num gobel ou vidro de
relgio)
3. Dissoluo do Timerosal em lcool 90 (colocar o lcool nesse gobel e agitar com vareta
at dissoluo total)
4. Pesagem da Eosina (0,05g em papel vegetal e colocar no outro gobel)
5.Medio da Acetona (5 ml em proveta)
6.Dissoluo da eosina em acetona (juntar a acetona ao gobel e agitar com vareta at
dissoluo completa)
7. Mistura da soluo de eosina com a soluo de timerosal e lavagem do copo (adicionar a
soluo incolor soluo corada com cuidado e no toda de uma vez;lavar o copo com um
pouco de gua)
8. Tranferncia para proveta e acerto do volume (transfere-se para a proveta rolhada, e
acerta-se com gua lavando se possvel o copo com parte da gua restante; acertar pelos 50

ml)
9.Homogeneizao e filtrao (homogeneizar por inverso e filtrar por algodo de vidro
porque o timerosal ataca o papel)
Aparelhagem usada: Balana analtica

Tipo de embalagem: Frasco de vidro escuro rolhado com vedante


Capacidade do recipiente: depende do que for dito...
Condies de conservao
Condies de conservao: (?)bem fechado, ao abrigo da luz e em lugar fresco
Rotulagem
Menes a constar do rtulo:
Soluo de Timerosal anti-sptico USO EXTERNO
Contm 0,1g de timerosal por cada 100 ml.
Conservar fechado em local fresco e ao abrigo da luz
Prazo de utilizao
Manter fora do alcance das crianas
Verificao
Ensaio

Especificao

Resultado

Aspecto

Lquido cr laranja

conforme

Odor

Cheiro caracterstico...

conforme

Rubrica
Operador

(todo o tipo de ensaios organolpticos que achem importantes de mencionar)

Clculos
Neste trabalho os nicos clculos so regras de 3 para calcular as quantidades
por 100 ml e para 1/20 da frmula pedido.
Observaes
Relatar casos pontuais do trabalho...
4. Soluo de hidrxido de clcio gua de cal
xido de clcio .......................... 20 g
gua destilada .........................2000 g
Guarde em frasco rolhado. Filtre s na ocasio de emprego.
A gua de cal pode ser usada quer internamente como antidiarreico como
externamente para o tratamento de queimaduras, depois de adicionado a leos (caso
do linimento leo-calcrio 50g de CaOH + 50g de leo de amendoim, no

necessitando de agente emulsivo devido auto emulso ...). a nica soluo da F.P.
IV que saturada e deve permanecer saturada at ao momento de emprego, para que
no ocorram perdas de clcio devido ao oxignio do ar, que levam formao de
cido carbnico. A frmula d para fazer 1000 g de gua de cal, pois das 2000g de
gua 1000 so rejeitadas( os 50 ml da hidratao + 950 da gua de lavagem que
dissolve as impurezas). Conforme o n. de guas de lavagem temos guas de cal de
1, de 2 e de 3 sendo esta ultima a mais pura das 3 e aumentando a pureza com o n.
de lavagens como bvio.
Medicamento: Soluo de Hidrxido de Clcio
Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contm 1,86 (ml) de Hidrxido
de Clcio (valor visto no Prista e porque se trata de uma soluo saturada)
Forma Farmacutica: Soluo
Nmero do lote:______( s se disserem!)
Data de preparao:___________(dia do fatdico exame...)
Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; preparouse na aula 1/10 da frmula.

xido de Clcio

Ver

Quantidade
para 100 g
(mL ou
unidades)
1g

gua destilada

Lab: TEC III

100g

N do
Matrias-Primas
lote

Origem

Farmacopeia

Qnantidade Quantidade
Rubrica
calculada
pesada
2g
200g

O que
pesarem...

um pouco esquisito que para cada 100 g tenhamos 100+1 em componentes! Mas temos de ter em conta que
fica um depsito no final que vai manter a soluo saturada...estes clculos tem como base as quantidades de 1/20 da
frmula.

Tcnica operatria
Arranjar material essencial para a preparao: vaso de loua (tipo caneca), vareta,
proveta
1. Pesagem do xido de Clcio (2g em papel e transferir para vaso de loia)
2. Hidratao do xido de clcio ( adicionar cerca de 5 ml de gua aos poucos para hidratar e
com agitao)
3. Adio da gua de lavagem e agitao (adicionar aos poucos os restantes 95 ml e agitar
fortemente)
4. Repouso durante 2 horas (deixar em repouso tendo o cuidado de agitar de 15 em 15
minutos; tapar com papel costaneira)
5.Decantao e rejeio da gua de lavagem (decantar com cuidado desprezando o lquido)
6. Adio da gua restante e acondicionamento (adicionar os outros 100 ml de gua e
transferirpara recipiente adequado)
Aparelhagem usada: Balana semi-analtica

Tipo de embalagem: Frasco de vidro escuro rolhado bem cheio


Capacidade do recipiente: depende do que for dito...

Condies de conservao
Condies de conservao: em recipientes bem cheios, rolhados e ao abrigo da
luz
Rotulagem
Menes a constar do rtulo:
gua de cal antidiarreico USO INTERNO
Contm 1,68% de hidrxido de clcio
Conservar fechado ao abrigo da luz
Prazo de utilizao
Manter fora do alcance das crianas
Agitar e filtrar antes de usar

Verificao
Ensaio

Especificao

Resultado

Aspecto

conforme

Odor

Lquido incolor ou ligeira/ turvo com depsito de


partculas brancas cristalinas quando em repouso
Odor tpico a cal (?)

Teor

Deve apresentar-se saturada em hidrxido de clcio

conforme

Rubrica
Operador

conforme

(todo o tipo de ensaios organolpticos que achem importantes de mencionar)

Clculos
So precisos apenas para calcular as quantidades por 100 g e para o 1/10 da
frmula pedido.
Observaes
Pode referir-se que trata de uma gua de 1 devido a existir apenas uma lavagem;
outros casos pontuais devem ser mencionados.