Designacion: D 1266 - 07

Designacion: 107/86

Mtodo de Prueba Estndar para Azufre en Productos

de Petrleo (Mtodo de lmpara)
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 1266, el nmero inmediatamente
siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de
la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un epsilon
de superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o aprobacin.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1.-Alcance
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la
determinacin de azufre total de
productos
petrolferos
lquidos
en
concentraciones de % en masa 0,01 a
0,4 (Nota 1). Un procedimiento de
sulfato de anlisis especial se describe
en el anexo A1 que permite la
determinacin
de
azufre
en
concentraciones tan bajas como 5 mg /
kg.
NOTA
1-El
mtodo
de
la
lmpara
comparable para la determinacin de azufre
en el gas licuado de petrleo se describe en
el Mtodo de Prueba D 2784. Para la
determinacin de azufre en productos de
petrleo ms pesados que no se pueden
grabar en una lmpara, vase el mtodo de
bomba (Mtodo de Ensayo D 129), el
mtodo de tubo de cuarzo (IP 63), o el
mtodo de alta temperatura (Mtodo de
Prueba D 1552).

1.2 El procedimiento de combustin

directa (Seccin 9) es aplicable al
anlisis de materiales tales como
gasolina, queroseno, nafta, y otros
lquidos que se pueden quemar
completamente en una lmpara de
mecha. El procedimiento de mezcla
(Seccin 10) es aplicable al anlisis de
los gasleos y aceites combustibles
destilados, cidos naftnicos, alquilfenoles, productos de alto contenido de
azufre derivados del petrleo, y muchos
otros materiales que no se pueden

grabar satisfactoriamente mediante el

procedimiento de combustin directa.
1.3
Los
compuestos
de
fsforo
normalmente presentes en la gasolina
comercial no interfieren. Una correccin
es dada por la pequea cantidad de
cido resultante de la combustin de los
antidetonantes de plomo en las
gasolinas de fluidos. Concentraciones
apreciables de elementos generadores
de cido o base de formacin de otras
fuentes
interfieren
cuando
el
procedimiento de titulacin se emplea
ya que no se proporciona en estos
casos.
1.4 Los valores indicados en unidades SI
deben ser considerados como los
estndares. No hay otras unidades de
medida que estn incluidas en esta
norma.
1.5 Esta norma no pretende dirigir
todas las inquietudes sobre seguridad,
si las hay, asociadas con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta
norma establecer prcticas apropiadas
de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad
de
las
limitaciones
reglamentarias antes de su uso.

2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:

D 129 Mtodo de prueba para azufre en

Productos de Petrleo (Mtodo Bomba
General)

sdico,
o
gravimtricamente
por
precipitacin como sulfato de bario
(vase el Anexo A2).

D 1193 Especificacin para el Agua

Reactivo

NOTA 2-En la ausencia de elementos

generadores de cido o base de formacin,
distintos
de
azufre,
los
resultados
volumtricos y gravimtricos descritos son
equivalentes dentro de los lmites de la
precisin del mtodo.

D 1552 Mtodo de prueba para azufre

en Productos de Petrleo (Mtodo de
Alta Temperatura)
D 2784 Mtodo de prueba para azufre
en gases licuados de petrleo (Oxyhidrgeno quemador o lmpara).
D 6299 Prctica para la Aplicacin de
Tcnicas Estadsticas de Garanta de
Calidad de Evaluacin de Desempeo
del Sistema de Medicin Analtica

3.2 Como alternativa, la muestra puede

ser quemado en el aire, el azufre en
forma de sulfato en el absorbente
puede
ser
determinada
por
la
precipitacin como sulfato de bario para
pesar. (vase el Anexo A2).

D 6792 Prctica para el Sistema de

Calidad de Productos de petrleo y
lubricantes Laboratorios de Ensayo
E 11 Especificaciones para tamices de
tela metlica y con fines de prueba
2.2 Instituto de Energa Estndar:
IP 63 Contenido de azufre-Mtodo del
tubo de cuarzo

3. Resumen del Mtodo de

Ensayo
3.1 La muestra se quema en un sistema
cerrado,
utilizando
una
lmpara
adecuada (Fig. 1) y una atmsfera
artificial compuesta de dixido de
carbono 70% y 30% de oxgeno para
evitar la formacin de xidos de
nitrgeno. Los xidos de azufre se
absorben y se oxida a cido sulfrico
por medio de una solucin de perxido
de hidrgeno que despus se lav
abundantemente con aire para eliminar
el dixido de carbono disuelto. El azufre
en forma de sulfato en el absorbente se
determina acidimetrically por valoracin
con una solucin patrn de hidrxido

FIG.1 Croquis ilustrativo de la lmpara

ensamblado

3,3 Para los contenidos de azufre por

debajo de 0,01% en masa es necesario
determinar el contenido de sulfato en la
solucin
absorbente
turbidimtricamente como sulfato de
bario (vase el anexo A1).

4. Significado y Uso
4.1 Este mtodo de ensayo proporciona
un medio de controlar el nivel de azufre
de los productos del petrleo y aditivos
diversos. Este conocimiento puede ser
usado para predecir el rendimiento, la
manipulacin, o el procesamiento de
propiedades. En algunos casos la

presencia de componentes de azufre es

beneficiosa para el producto y el control
de la deplecin de compuestos de
azufre proporcionando informacin til.
En otros casos, la presencia de
compuestos de azufre es perjudicial
para el procesamiento o el uso del
producto.

5. Aparato
5.1
Absorvedores,
Chimeneas,
Lmparas, y Trampas Spray (Fig. 1),
segn sea necesario, se describen en
detalle en el anexo A3. El matraz
estndar y el quemador (Fig. A3.1)
como se muestra no es adecuado para
quemarse
mezclas
altamente
aromticas sin mezcla. El matraz y el
quemador para muestras aromticos
(Fig. A3.1) permite quemar estas
muestras directamente sin mezcla y
tambin puede ser usado para quemar
muestras no aromticas; con esta
lmpara, un segundo puerto con una
vlvula de control es requerido en el
colector del quemador.
5.2 Algodn Absorbente - Limpio, sin
uso, hilado uniforme, blanco de algodn
trenzado de buena calidad. Para el
quemador para quemar muestras
aromticas utilizar fibras largas, finaspun, grado fino comercial.
5.3 Manifold System, que consiste en
un colector de vaco con dispositivo de
regulacin,
vlvulas,
y
as
sucesivamente (Fig. 2) y un colector
dual (quemador y la chimenea) que
suministra una mezcla de gas de
dixido de carbono aproximadamente
70% (CO2) y 30% de oxgeno ( O2) a
presiones reguladas. El colector de
vaco se conecta a una bomba de
capacidad suficiente para permitir un
flujo
de
gas
constante
de

aproximadamente 3 L / min a travs de

cada absorbedor y para mantener una
presin
constante
colector
de
aproximadamente 40 cm de agua
debajo de la atmosfrica. La mezcla de
gas en el colector de chimenea se
mantiene a una presin casi constante
de 1 a 2 cm de agua y el colector de
quemador de aproximadamente 20 cm
de agua. Una disposicin adecuada se
muestra en la figura. 2 y descrito en el
anexo A3, pero cualquier otro sistema
similar
se
puede
utilizar.
Las
modificaciones del colector y el equipo
asociado para la quema de muestras en
aire se muestran en la figura. A2.1 y
descritas en el anexo A2.

6. Reactivos y materiales
6.1 Pureza de los reactivos - Productos
qumicos de grado reactivo se utiliza en
todas las pruebas. A menos que se
indique lo contrario, se pretende que
todos los reactivos se ajustarn a las
especificaciones
del
Comit
de
Reactivos Analticos de la Sociedad
Americana de Qumica, donde tales
especificaciones son a disponibles.
Otros grados pueden utilizarse, siempre
que sea comprobado previamente que
el
reactivo
es
de
pureza
suficientemente alta para permitir su
uso sin disminuir la exactitud de la
determinacin.
6.2 Pureza del agua - A menos que se
indique lo contrario, las referencias a
agua se entiende que significa agua
reactiva tal como se define por Tipo II o
Tipo III de la Especificacin D 1193.
6.3 Dixido de carbono y oxgeno - El
dixido de carbono (CO2) y el oxgeno
(O2) sern cada uno de por lo menos
99,5% puro. Estos gases debern
cumplir con los requisitos de 9.5.

Fig.2 Diagrama esquemtico del colector de suministro CO 2 O2 y el sistema de

lampara

6.4 Diluyente - El diluyente utilizado

deber tener un contenido de azufre
inferior al 0,001% en masa, ser
completamente miscible con la muestra
a analizar, y permitir la quema a una
velocidad moderada sin fumar. Normal
heptano, isooctano, y alcohol etlico
absoluto se han encontrado adecuadas
(Nota
9).
6. 5 cido clorhdrico (1 + 10) - Mezclar
1
volumen
de
cido
clorhdrico
concentrado (HCl, densidad relativa
1,19) con 10 volmenes de agua.
6.6 Solucin de perxido de hidrgeno
(1 + 19) -mezclar 1 volumen de
perxido de hidrgeno concentrado
(H2O2, 30%) con 19 volmenes de
agua. Almacene en un color oscuro con
tapn de vidrio de la botella.
6.7 Metil-prpura Indicador - solucin
acuosa que contiene aproximadamente
0,1% de constituyente activo. (No
violeta
de
metilo)
6.8 Solucin de hidrxido sdico
(100g/L)-Disolver 100 g de hidrxido de
sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L.
6.9 Hidrxido de Sodio, Solucin

estndar (0,05 M)-Diluir 2,8 ml de

solucin saturada de NaOH a 1 L (Nota
3), utilizando para ello la solucin clara
saturada decant despus de reposar el
tiempo suficiente para permitir el
posible precipitado fuera. Estandarizar
por titulacin con cido estndar,
utilizando el indicador prpura de
metilo. Almacenar en una botella de
vidrio resistente a los alcalinos y
proteger
para
minimizar
la
contaminacin
por
el
CO2
del
aire. Utilice slo tubos de goma de
caucho puro para las conexiones entre
las botellas de almacenamiento y
buretas.
NOTA 3-El clculo de los resultados puede
ser simplificado mediante el ajuste de la
molaridad de la solucin de NaOH a
0,0624 0,0001 . A continuacin, 1 ml de la
solucin de NaOH ser equivalente a 0,0010
g de azufre. En este caso, la 16.03M factor
en el clculo (ver 12,1) se convierte en
1,000.

6.10 Control de calidad

(s), preferiblemente son
uno o ms materiales
petrleo o normas de

(QC) muestra
porciones de
lquidos del
productos de

contenido conocido de azufre que no se

utilizaron en la generacin de la curva
de calibracin del instrumento. Estas
muestras
(QC)
se
utiliza
para
comprobar la validez del proceso de
prueba como se describe en la Seccin
12. Una amplia oferta de material de
control de calidad de las muestras
deber estar disponible para el periodo
de uso previsto, y debe ser homogneo
y estable en las condiciones de
almacenamiento previstas.

7. Preparacin del aparato

7.1 Cuando el aparato est montado
primero, cargue el absorbedor con 30
2 ml de agua. Ajuste las vlvulas
individuales entre el colector de vaco y
las trampas de pulverizacin a fin de
que aproximadamente 3 L de aire por
minuto dibujadas a travs de cada
absorbedor cuando las bocas de la
chimenea estn abiertos a la atmsfera,
mientras se mantiene la presin en el
colector de vaco a aproximadamente
40 cm de agua debajo de la
atmosfrica. Cuando todos se han
hecho ajustes, retire el agua de los
absorbedores. La altura de los lquidos
en los reguladores de presin y vaco se
indica en la figura. 2, y durante el
funcionamiento de una fuga lenta de
gas se debe mantener a travs de ellos.
NOTA 4-En uso, el lugar 300 a 400 ml de
solucin de H2O2 (1 +19) en el depurador.
Dado que el manmetro de colector
tambin sirve como un depurador, al final
de la prueba para eliminar el CO2 de la
utilizacin absorbente solucin de H2O2 (1+
19)
como
el
lquido
manomtrico.
Reemplazar semanal o cada vez que el
volumen se hace apreciablemente menor
que el original.

7.2 Neutralizar la solucin de H 2O2

(1+19) inmediatamente antes de su
uso. Como 30 ml de la solucin que se
necesita, transferir a un vaso de

precipitados mltiplos de 30 ml
suficientes
para
el
nmero
de
absorbentes
para
ser
usados
simultneamente. Aadir 1 gota de
solucin de metilo indicador prpura
por cada 100 ml de solucin de H 2O2 y
luego aadir 0,05 N gota a gota una
solucin de NaOH hasta que el color
cambia de morado a verde claro.
7.3 Introducir 30 2 ml de la solucin
de H2O2 recin neutralizado (1+19) en
el foco de ms de cada absorbedor.
Adems, para cada conjunto de
muestras quemadas,
preparar un
absorbente adicional para su uso como
un control en blanco. Coloque las
trampas de aspersin y chimeneas y
conectarlos a sus respectivos colectores
por medio de un tubo de goma libre de
azufre. Cerrar las aberturas de la
chimenea por medio de tapones de
corcho.
7.4 Con las vlvulas de control de los
quemadores cerrada, la vlvula para el
regulador de vaco completamente
abierta, y la presin en el colector de
vaco ajustada a aproximadamente 40
cm de agua debajo de la atmosfrica,
encender las fuentes de CO2 y O2.
(Advertencia - A peligrosos (explosivo)
condicin puede dar lugar si el
suministro de CO2 se interrumpe y el
flujo de O2 se contina mientras que las
muestras estn siendo quemadas. La
instalacin de advertencia adecuada o
equipo de control se recomienda.)
Ajustar el colector de chimenea vlvula
de control de modo que, en la tasa
requerida de flujo a travs de los
elementos de absorcin, slo una
pequea corriente de CO2-O2 gas
escapa por el regulador de presin, una
pequea corriente de aire entra en el
regulador de vaco, y la presin en el
colector de chimenea es de 1 a 2 cm de
agua . Ajuste menor del regulador de
vaco y la vlvula de control de vaco

puede ser necesario para alcanzar esta

condicin (Nota 5).
Nota 5-Es conveniente equilibrar el sistema
de flujo de gas mediante la regulacin de la
presin en el colector de vaco. Esto se hace
subir o bajar el tubo de entrada de aire en el
regulador de vaco por deslizamiento en un
manguito de goma.

7.5 Cortar la mecha a 30 cm de

longitud.
Utilice
el
nmero
de
longitudes dictadas por la muestra
(vase la Seccin 8), pliegue la mecha
una vez para dar un haz largo 15 cm
para el roscado de los quemadores.
Enhebrar el nmero requerido de
quemadores por insercin de los
extremos en bucle en la parte superior
del tubo interior del quemador. Dibujar
la mecha a travs por medio de un
gancho de metal. Recortar la mecha lo
ms cerca posible a la parte superior
del quemador con un par de tijeras
afiladas.
Es
esencial
que
los
quemadores de limpiar y de absorcin
nuevo ser utilizado para cada prueba.

8. Control de la combustin
8.1 La mayora de los tipos de muestras
lquidas quemar con un luminoso llama
amarilla, el tamao y la forma de la que
es dependiente de la de flujo de gas al
quemador, la volatilidad del material, la
estanqueidad del ajuste de la mecha en
el tubo del quemador, y el posicin de
la parte superior de la mecha con
relacin a la parte superior del
quemador. Es preferible que las dos
ltimas variables se fijan con relacin a
la primera antes de la quema se inicia
de manera que la llama puede ser
controlado por la variacin en la tasa de
CO2-O2 de flujo.
8.2 Muestras muy voltiles requieren
una mecha muy ajustada, el encima de
la cual puede necesitar ser de varios
milmetros por debajo de la parte

superior del quemador, y en casos

extremos puede tener que ser enfriada
en hielo durante la quema. Los
materiales menos voltiles requieren
una ms mecha queden flojos y puede
requerir calentamiento.
8.3 Despus de recortar, dibujar la
mecha hasta que el recortado borde
quede al ras con, o slo un poco por
debajo de la parte superior del
quemador. Con el quemador para
muestras aromticas, la distancia desde
la parte superior del quemador a la
parte superior de la mecha debe ser de
8 mm o ms para benceno y 4 mm para
el tolueno; un ligero calentamiento de la
parte superior extremo del quemador
ser til en el inicio de la vaporizacin
de materiales ms pesados.
8.4 Para usar la lmpara de pie,
enciende la mecha y luego, lentamente,
admitir atmsfera de combustin para
el quemador para obtener una libre de
humo llama. Para utilizar el quemador
para muestras aromticas, introducir
una pequea cantidad de atmsfera de
combustin
en
el
matraz
para
proporcionar suficiente vapor para
encender
el
quemador.
Despus
encender el quemador, introducir
atmsfera de combustin directa en el
quemador para prevenir el tabaquismo
y para ajustar el tamao de la llama. Si
la llama se apag accidentalmente,
vuelva a encender.
8.5 A corto periodo de combustin (1 a
2 minutos suele ser suficiente) en altura
de la llama bajo es necesario para
permitir la combustin para alcanzar
equilibrio antes de que el tamao de la
llama se puede aumentar sin causando
una llama humeante. En el ajuste de la
lmpara estndar, el de control est en
el quemador. Para el quemador
aromtico muestras, primero ajustar el
flujo de gas en el matraz y luego reducir

el flujo de gas al quemador segn sea

necesario. En cualquier caso, es
esencial que la llama queme sin
problemas y de forma simtrica y sin
aviones en el cono interior o el humo en
la periferia.

8,6
combustin
satisfactoria
de
materiales difciles de quemar a veces
se puede conseguir aumentando el
contenido de O2 de la combustin
atmsfera. Nunca aumente el contenido
de O2 de la combustin atmsfera a
ms de 40%.
8.7 Antes de apagar las llamas, permitir
que la muestra ardiendo hasta que el
frasco y que la reaccin parece estar
seca
y
la
llama
ha
reducido
considerablemente en tamao, con
frecuencia la llama sigue para grabar un
corto perodo de tiempo despus de
que el matraz seco aparece debido la
muestra en la mecha. Por ejemplo, para
muestras de gasolina, que arden con
una llama alta, la llama debe
extinguirse cuando es solamente de 3 a
4 mm de altura. Si la llama se permite
para quemar hasta que se va la luz,
parcialmente
oxidado
sustancias
(probablemente cidos orgnicos) son
producidos, y como resultado final
amplio, indistinta los puntos son
obtenidos. Cuando las muestras no se
queman hasta que el matraz es
aparentemente
seco,
resultados
errticos pueden ser obtenidos. En el
caso de muestras voltiles, cualquier
muestra no quemado se escapar
desde el quemador durante el pesaje.
Cuando el azufre elemental es presente,
es particularmente importante que la
muestra
se
quem
a
sequedad
aparente y que la mecha se mantenga

a ras con la parte superior del

quemador para asegurar la combustin
completa. con mezclas que contiene
hidrocarburos ligeros y pesados, el ms
materiales voltiles parece quemar
primero, posiblemente concentrando
compuestos de azufre en el material
que queda detrs.
9. Procedimiento para la combustin
directa de muestras lquidas (vase
tambin el anexo A2)
9.1 Por medio de una pipeta apropiada,
introducir en la matraz de cada lmpara
una cantidad aproximada de muestra
como indica en la Tabla 1. Tapar los
frascos con agua limpia, con el nmero
corchos. Pese cada matraz y su
quemador con una precisin de 0,005 g.
Nota 6-Si bien los frascos tapados y
quemadores preparados todos pueden
ser se pesan por separado, por lo
general es ms conveniente colocar
cada matraz y se su quemador en el
platillo de la balanza y obtener el peso
combinado en una sola pesaje.

9.2 Manejo de cada lmpara individual,

insertar el quemador en el matraz. Tan
pronto como la muestra se ha elevado
por accin capilar a la parte superior de
la mecha, conectar el tubo de lado del
quemador para el colector de quemador
por medio de un tubo de goma libre de
azufre. Encender el quemador con una
llama libre de azufre (como una
lmpara de alcohol) e insertar en la
chimenea, aprisionando la conexin
entre la chimenea y el colector de la
chimenea durante la insercin si la
llama tiende a ser expulsado. Al mismo
tiempo, ajustar el flujo de gas hacia el
quemador para que la llama se

mantenga en un punto justo por debajo

de fumar y tiene un aspecto simtrico
estable. Contine de esta manera hasta
que todas las luces se han colocado en
las chimeneas. Haga cualquier ajuste
menor de la vlvula de control de la
chimenea colector necesario para
mantener la presin deseada (ver
seccin 7). Durante la quema, y
especialmente durante las ltimas
etapas cuando la llama se vuelve ms
pequea, disminuir el suministro de
CO2-O2 a los quemadores con el fin de
evitar la extincin de las llamas.
Nota 7-Cuando se produce una combustin
incompleta, el lquido absorbente har
espuma en exceso.

9.3 Cuando la combustin de cada

muestra se ha completado, como se
evidencia por la llama convirtiendo
pequea debido al agotamiento de la
muestra, quitar el quemador y el
matraz de la chimenea, apagar la llama,
cierre el suministro de CO2-O2 para el
quemador y el tapn chimenea de
apertura. Inmediatamente se vuelve a
pesar el matraz, quemador, corcho y
numerada.
Cuando
todas
las
combustiones
se
ha
completado,
apague el CO2 y los suministros de O2,
cerrar la vlvula de control de la
chimenea, y cerrar la conexin con el
regulador de vaco, lo que har que el
aire sea aspirado en el colector de
chimenea a travs del manmetro.
Permitir que el aire sea aspirado a
travs de los elementos de absorcin de
esta manera durante 5 minutos para
eliminar el CO2 disuelto desde el
absorbente; luego cierre la vlvula de
control de vaco.
NOTA 8-Si se desea conservar la atmsfera
de combustin, el flujo de gas a travs de
cada absorbedor individuo se puede apagar
al finalizar el periodo de combustin. Para
lograr esto, pellizcar el tubo de caucho de
conexin de la trampa de pulverizacin para

el colector de vaco, reducir el flujo de gases

mezclados
en
los
rotmetros
proporcionalmente, y reajustar la vlvula de
control de vaco y la vlvula de control de
chimenea. Cuando la quema de todas las
muestras se ha completado, es necesario
retirar las pinzas de arrastre y reajustar la
vlvula de control de vaco para extraer el
aire a la tasa requerida a travs de los
elementos de absorcin para la eliminacin
de CO2 disuelto.

9.4 Aclarar las chimeneas y las trampas

de rociado tres veces, utilizando
aproximadamente 10 ml de agua cada
vez. Cuando la muestra contiene plomo
antidetonantes lquidos, use agua
caliente para enjuagar las chimeneas.
Agregue
el
enjuague
de
los
amortiguadores, y se valora como se
indica en la Seccin 11.
9.5 Blank-Deja la chimenea del
amortiguador blanco (ver 7.3) con
tapn y dejar que el flujo de CO 2-O2
para
pasar
a
travs
de
ese
amortiguador hasta que todas las
muestras se inici a la vez han
terminado de quemarse. Apagar el CO2
y los suministros de O2 y airear el
absorbedor en blanco de la misma
manera como los elementos de
absorcin de la muestra (ver 9,3).
Valorar el lquido absorbente como se
indica en la Seccin 11. Normalmente,
la atmsfera de combustin en blanco
ser pequea, pero si la titulacin
requiere ms de 0,1 ml de solucin de
NaOH
0,05
N
descartar
la
determinacin y sustituir el cilindro de
CO2.
10. Procedimiento para la mezcla y
combustin de muestras lquidas
10.1 Aadir 6 ml de azufre libre de
diluyente a cada matraz. Tapar los
frascos con tapones numeradas y pesar
con precisin de 0,005 g. Por medio de
una pipeta, introducir en el matraz de

cada
quemador
una
cantidad
aproximada de muestra como se indica
en la Tabla 2; remolino para mezclar a
fondo, y pesar de nuevo.
NOTA 9-Alternativamente, hacer una mezcla
cuantitativa 40% de la muestra en azufre
libre de diluyente y proceder como se
describe en la Seccin 9.

10.2 Inserte el quemador y quema

como se describe en 9.2. Retire cada
lmpara de su chimenea como la llama
se acerca a la extincin y extinguir la
llama. Aadir 2 ml de diluyente,
permitiendo que el diluyente para
enjuagar las paredes del matraz. Grabar
el diluyente adicional y repetir la
adicin de diluyente y la quema de una
vez ms de modo que un total de 10 ml
de diluyente ha sido quemado.

espera que estn presentes en el

absorbedor. Se agita durante la
titulacin mediante la aplicacin de
succin intermitente a la parte superior
del bulbo ms grande.
NOTA 11-Cuando la combustin incompleta
de la muestra ocurre, el aire aspirado a
travs del absorbedor durante la titulacin
tendr un sabor u olor caracterstico y el
punto final ser amplia. En estos casos,
desechar la determinacin.

12. Clculos
12.1 Calcular el contenido de azufre de
muestras lquidas de la siguiente
manera:
El contenido de azufre, el porcentaje de
masa = 16.03 M 3 (A/10 W). (1)
donde:

NOTA 10-En este caso, es deseable que un

blanco diluyente 10-mL se ejecutara y la
valoracin de la solucin absorbente de este
espacio en blanco, no ser superior a 0,1 ml
de 0,05 M de NaOH.

A = mililitros de solucin de NaOH

requerido para valorar el cido en la
solucin absorbente de la muestra
quemada,

10.3 Despus de haber completado

todas las lmparas ardiendo, apaga las
fuentes de CO2 y O2, cerrar la conexin
con el regulador de vaco, extraer el
aire a travs de los elementos de
absorcin de 5 min, y finalmente cerrar
la vlvula de control de vaco. Enjuague
las chimeneas y las trampas de aerosol
tres veces, utilizando aproximadamente
10 ml de agua cada vez. Aadir el agua
del lavado de los amortiguadores, y se
valora como se indica en la Seccin 11.

M = molaridad de la solucin de NaOH

(vase la Nota 3), y

11. Titulacin de la solucin absorbente

11.1 Aadir 3 a 4 gotas de solucin de
indicador prpura de metilo al lquido
en cada absorbedor. Valorar la solucin
absorbente mediante la introduccin de
una solucin de NaOH 0,05 N con una
bureta en la ms pequea bombilla del
absorbedor. Utilice un microbureta 10mL si menos de 10 mg de azufre se

W = gramos de la muestra quemada.

12.2 Cuando se requiere por las
especificaciones
para
corregir
el
contenido de azufre (Nota 12) para
fluidos
antidetonantes
de
plomo,
calcular los valores corregidos de la
siguiente manera:
Se ha corregido el contenido de azufre,
porcentaje de masa = S - LF. (2)
donde:
F = 0,0015 si la muestra contiene
plomo lquido antidetonante de la
aviacin o 0,0035 si la muestra
contiene
tetraetilo
de
plomo,
tetrametilo, o el conductor mixto lquido
alquilo antidetonante,
L = contenido de plomo, g / U.S. gal, y

S = contenido de azufre, % en masa.

NOTA 12-Estas correcciones se basan en
experimentos de quema de combustibles
mezclados con el lquido antidetonante
tetraetilo de plomo y el etileno que contiene
haluro en combinaciones de uso comn.
Tetrametilo y los mixtos de plomo
antidetonantes fluidos alquilo contienen la
combinacin de etileno haluro mismo como
el fluido de tetraetilo de plomo.
NOTA 13-Para convertir gramos de plomo
por galn Imperial en gramos por galn
EE.UU., multiplicar por 0,8326. Multiplique
por 3,7853 para convertir gramos de plomo
por litro en gramos por galn EE.UU.

13. Informe
13,1 Reportar los resultados de la
prueba con una precisin de 0,01% de
azufre a un nivel de 0,05% y superior, y
el procedimiento de prueba especfico
empleado.
14. control de Calidad

14.1 confirmar el funcionamiento del

aparato o procedimiento, o ambos, cada
da est en uso mediante el anlisis de
una muestra de control de calidad
(6,10) que es representativo de
muestras
tpicamente
analizado.
Aumentar la frecuencia de anlisis de la
muestra de control de calidad si un gran
nmero de muestras se analizan.
Anlisis del resultado (s) de la
muestra(s) de QC se puede llevar a
cabo utilizando diagramas de control, 9
u otras tcnicas estadsticamente
equivalentes, para determinar el estado
de control del proceso de prueba total.
Cualquiera de los datos de control debe
dar lugar a investigacin por la causa
raz. La precisin de la muestra de
control
de
calidad
se
efectuar
basndose en la precisin del mtodo
ASTM para asegurar la calidad de los
datos. Nuevas directrices sobre el
control de calidad se puede encontrar
en las Prcticas D 6299 y D 6792.
15. Precisin y Tendencia
15.1 La precisin de este mtodo de
ensayo no se sabe que han sido
obtenidos de acuerdo con las directrices
aceptadas en la actualidad (por
ejemplo, en el Comit D02 Research
Report RR: D02-1007, "Manual sobre la
determinacin de los datos de precisin
para los mtodos de ASTM sobre
Productos del petrleo y lubricantes).
15.1.1 Repetibilidad-La diferencia entre
dos resultados, obtenidos por el mismo
operador con el mismo aparato bajo
condiciones
de
funcionamiento
constantes material de ensayo, que a la
larga, en la operacin normal y
correctamente el mtodo de prueba,
superar los siguientes valores slo en
un caso de veinte:
Repetibilidad

0,005

15.1.2 Reproducibilidad-La diferencia

entre dos resultados individuales e
independientes obtenidos por diferentes
operadores que trabajen en laboratorios
diferentes, utilizando una muestra
idntica que, a la larga, en la operacin
normal y correctamente el mtodo de
ensayo, exceder los siguientes valores
en una sola caso de veinte:
Reproducibilidad
0.025S

0,010 +

Donde:
S = el contenido total de azufre,
porcentaje en masa, de la muestra.
15.2 Bias-No es posible especificar el
sesgo de la norma ASTM D 1226 para
medir el azufre porque el subcomit
responsable, despus de una bsqueda
diligente, fue incapaz de atraer a
voluntarios para un estudio entre
laboratorios.
16. Palabras clave
16.1 lmpara; azufre

ANEXOS (Informacin obligatoria)

A1. TEST MTODO DE PRUEBA PARA trazas de azufre
A1.1 Alcance
A1.1.1 Este anexo describe un procedimiento para ampliar el mtodo de la lmpara de
prueba para azufre para el anlisis de muestras que tienen contenidos de azufre tan
bajo como 5 ppm (Nota A1.1): El procedimiento no es aplicable para la determinacin
de menos de 300 mg / kg de azufre en lquidos que contienen compuestos de plomo
antidetonantes. A1.1.1.1 nicamente por el ejercicio de la atencin ms escrupulosa
atencin a los detalles y resultados fiables puede ser obtenido por este mtodo. Antes
de la colocacin de material de vidrio nuevo en uso y posteriormente segn sea
necesario, se lava el material de vidrio con cido ntrico concentrado. Enjuague tres
veces con agua del grifo, seguido de tres enjuagues con agua destilada desionizada.
Reserva unidades de vidrio para usar en este mtodo solo.
A1.2 Resumen del Mtodo de Ensayo

A1.2.1 Una muestra de tamao adecuado, se quema como se describe en Seccin 9.

Ion sulfato en la solucin absorbente se determina por precipitacin como sulfato de
bario y la medicin de la turbidez de una suspensin del precipitado. La suspensin es
estabilizada mediante la adicin de alcohol y glicerina, y su turbidez se mide mediante
el uso de un espectrofotmetro o filtrar fotmetro.
A1.3 Aparatos adicionales
A1.3.1 Fotmetro-Preferiblemente con un espectrofotmetro un ancho de banda
efectivo de unos 50 nm y equipado con una clula fotoelctrica sensible al azul para el
uso a 450 nm, o bien de una fotmetro de filtro equipado con un filtro de color que
tiene un mximo transmisin a aproximadamente 450 nm.
A1.3.2 cubetas de absorcin que tienen longitudes de trayecto ptico de 5 cm se
prefieren. Con el uso, las clulas pueden ser recubiertas con una pelcula. Para quitar
esta pelcula, se lavan las clulas con un detergente utilizando un cepillo suave.
Enjuague bien con agua desionizada
despus de la limpieza.
A1.3.3 Cuchara, capaz de dispensar 0.30 0.01 g de cloruro de bario dihidratado como
se
especific
en
A1.4.2.
A1.3.4 Agitador magntico, equipado con tetrafluoroetileno con varillas agitadoras de
unos

32

mm

(1

1/4

pulgadas)

de

largo.

A1.3.5 Lmpara Asamblea, tal como se describe en el anexo A3. Reserva unidades
completas que consisten en frasco, quemador, chimenea, absorbedor, y aerosol trampa
para su uso slo en este procedimiento.

A1.4 Reactivos adicionales

A1.4.1 Mezcla Alcohol Glicerina - Mezcla 2 volmenes de alcohol etlico
desnaturalizado conforme a la frmula N 3A de los EE.UU. Oficina de Rentas Internas o
alcohol etlico (95% en volumen) con 1 volumen de glicerina.
A1.4.2 Cloruro de bario dihidratado (BaCl2 2H2O) - Cristales que pasan un ASTM E 11
20-tamiz de malla o un BS 18-tamiz de malla y mantenidas a un ASTM 11 30-tamiz de
malla o un BS de 30-mallas (Vase Especificaciones E 11).
Nota A1.2-El tamao del cristal de la BaCl2 2H2O es una importante variable que
afecta el desarrollo de turbidez.
A1.4.3 cido clorhdrico (1 + 12) - Aadir 77 ml de cido clorhdrico concentrado (HCl,
sp gr 1.19) a un matraz aforado de 1 L volumtrico y diluir hasta la marca con agua
desionizada.
A1.4.4 cido clorhdrico (1 + 215) - Aadir 60 ml de 1 + 12 HCl a un matraz aforado
de 1 L volumtrico y se diluye hasta la marca con agua desionizada.
A1.4.5 cido sulfrico (1 ml = 0,100 mg S) - Diluir 6.24 0.01 ml de 1 N de cido
sulfrico (H2SO4) a 1 L con exactamente agua desionizada. Compruebe la dilucin por
titulacin con estndar NaOH solucin de aproximadamente la misma normalidad y
ajustar la concentracin, si es necesario, de modo que cada mililitro de esta solucin es
equivalente a 0,100 mg de S.

A1.4.6 Agua, desionizada destilada - Hacer pasar el agua a travs una columna de
anin mixto y resinas de intercambio catinico.
Nota A1.3-un medio para determinar cundo hay que sustituir el intercambio resinas
debe ser suministrado. El uso de un medidor de conductividad elctrica sencilla se ha
encontrado
satisfactorio
para
este
propsito.
Nota A1.4-Por la pureza de los reactivos, ver seccin 6.1.
A1.5 Calibracin
A1.5.1 En matraces aforados introducir 50 ml, por medio de una bureta, 0.25, 0.50,
0.75, 1.00, 1.50, 2.00, 3.00, y 5.00 ml de H2SO4 (1 ml = 0,100 mg S). Aadir 3.0 ml de
HCl (1+ 12) a cada matraz, diluir a volumen con agua y mezclar bien. Preparar un
patrn de blanco de reactivo de una manera similar, omitiendo el H 2SO4.
A1.5.2 Vierta todo el contenido de cada matraz en 100 ml de un vaso de precipitados,
agregar por medio de una pipeta 10 0.1 ml de mezcla alcohol-glicerina, y se mezcla
durante 3 min en el agitador magntico. Seleccione una velocidad de agitacin justo
por debajo de la que podra causar la prdida de la muestra por salpicaduras. Mantener
esta velocidad en todo el procedimiento.
A1.5.3 Dejar la solucin en reposo durante 4 min. Transferir a una celda de absorcin
y medir la absorbancia inicial, utilizando agua como referencia.
A1.5.4 Devolver la solucin al vaso de precipitados y aadir 0.30 0.01g de cristales
de BaCl2 2H2O, ya sea por peso o por la cantidad del uso de la cuchara. Agitar con el
agitador magntico durante exactamente 3 min. Dejar en reposo con un adicional de 4
min, transferir a la celda, y de nuevo medir la absorbancia relativa al agua.
A1.5.5 Los siguientes pasos fueron descritos en A1.5.2 A1.5.4, obtenga un blanco de
lectura de reactivo restando la absorbancia inicial del blanco estndar de reactivo de la
obtenida despus de la adicin de BaCl2 2H2O. Esta lectura no debe exceder de
0.005.
A1.5.6 Obtener la absorbancia neta para cada estndar restando la absorbancia
inicial y la lectura de blanco de reactivo de la absorbancia obtenida de acuerdo con
A1.5.4. Grafique la absorbancia neta de cada estndar contra los miligramos de azufre
contenido en 50 ml de solucin, y dibujar una curva suave a travs de los puntos.
A1.5.7 Compruebe la curva de calibracin diaria haciendo solo determinaciones para
detectar posibles cambios.
A1.6 Procedimiento para la combustin de muestras
A1.6.1 Preparar el aparato de combustin y quemar entre 5 y 30 g de muestra, segn
el nivel esperado de azufre (Nota A1.6). Siga los procedimientos generales descritos en
las Secciones 7-9 del mtodo de prueba principal. Los requisitos para los neutralizacin
inicial de la solucin de H2O2 (ver 7.2) y por ltimo eliminacin del CO2 disuelto en la
solucin (ver 9.3, y 10.3), se puede omitir. Dibujar la combustin atmosfrica a travs
un absorbente de un conjunto de servicio como un espacio en blanco en la pureza de
este ambiente. Reserve el material de vidrio para uso exclusivo y con este rastrear el
procedimiento para evitar cualquier posible contaminacin de otras fuentes. Transferir
la solucin absorbente, que contiene enjuagues de la trampa de pulverizacin y la
chimenea (ver 9.4), a un vaso de precipitados de 250 mL, enjuagar el absorbedor de
dos a tres veces con porciones de 10 ml de agua, y aadir los lquidos de lavado a la
solucin en el vaso de precipitados.
A1.6.1.1 Un tamao de muestra que producir entre 0.15 y 2.5 mg de azufre en el

absorbedor debe ser seleccionada. Esto entonces permitir la posterior aplicacin

directa de los procedimientos descritos en A1.6.3 y A1.7 y evitar la necesidad de usar
menos de una parte de alcuota de una quinta parte de la solucin absorbente para su
anlisis. Cuando el nivel de azufre de la muestra es de aproximadamente 15 mg/kg o
menos, por lo menos 30 g de la muestra debe ser quemado. Para acomodar las
muestras de gran tamao, un matraz de quemador de tamao adecuado se fabrica
para reemplazar el estndar 25 ml matraz. En reconocimiento del tamao ms grande
del matraz, es preferible usar 18 cm de efecto de mecha en lugar de los 15 cm
especificados en 7.5. Para evitar agotamiento excesivo de lquido causada por el
absorbedor y el tiempo de combustin para muestras ms grandes, es preferible
cargar el de

Figura. A2.1 Diagrama esquemtico del colector de suministro de aire

purificado y sistema de lmpara
burbujeo con 50 ml de la solucin de perxido de hidrgeno en lugar de la de 30 ml se
especifica
en
el
apartado
7.2.
A1.6.2 Reducir el volumen de la solucin de absorcin a aproximadamente 20 ml por
evaporacin en una placa caliente. Transferir cuantitativamente la solucin resultante a
un matraz aforado de 50 ml, enjuagando el vaso de precipitados con varias porciones
pequeas de agua. Aadir 3 ml de HCl (1 + 12) al matraz, completar el volumen con
agua,
y
mezclar
a
fondo.
A1.6.3 Si el contenido de azufre de la solucin absorbente se sabe que es menor que
0.5 mg, utilizar el contenido completo de la matraz aforado para el anlisis. Si el
contenido de azufre aproximadamente no se conoce o se espera que exceda de 0.5
mg, transferir unos 10 ml de alcuota a un matraz aforado de 50 ml y diluir la solucin
en ambos matraces a volumen con HCl (1 + 215). Utilice la primera solucin ms
diluida y, si es inferior a 0.05 mg de azufre es encuentra, a continuacin, utilizar la
solucin ms concentrada. Preparar una dilucin de la combustin atmosfrica en
blanco similar a la solucin utilizada para el anlisis. Analizar las soluciones tal como se
describe en A1.7.
A1.7 Procedimiento para el anlisis de soluciones
A1.7.1 Vierta todo el contenido del aforado de 50 ml matraz que contiene la solucin

a analizar en un vaso de 100 ml y proceder como se indica en A1.5.2- A1.5.4. Trate el

blanco de combustin atmosfrica de la misma manera y obtener un blanco de
combustin atmosfrica de lectura de reactivo restando su absorbancia inicial de la
obtenida despus de la adicin de BaCl2 2H2O.
Nota A1.5-En caso de que la lectura del blanco sea superior a 0.020, la precisin
obtenible se ver perjudicada. En este caso, realizar un anlisis de los reactivos solo
para determinar si la atmsfera o los reactivos estn en falta. Colocar 30 ml de la H 2O2
(1.5 por ciento) en el matraz aforado de 50 ml, diluir a la marca con HCl (1 + 215), y
proceder como se describe en A1.5.5. Si esta lectura del blanco de reactivo excede
0.010, los resultados no deberan ser considerados confiables.
A1.7.2 Obtener la absorbancia de la solucin de anlisis restando la absorbancia
inicial y la combustin atmosfrica de la lectura de blanco de reactivo de la obtenida
despus
de
adicionar
BaCl2

2H2O.
A1.7.3 Convertir absorbancia neta a miligramos de azufre utilizando la curva de
calibracin.
A1.8 Clculo
A1.8.1 Clculo de la cantidad de azufre en la muestra es como sigue:
Contenido de azufre, mg/kg = (A/WF) x 1000

(A1.1)

Dnde:
A = miligramos de azufre (lectura) de la curva de calibracin
W = gramos de muestra quemada
F = fraccin de alcuota de la solucin de la muestra utilizada

para anlisis

A1.9 Precisin y Tendencia

A1.9.1 Los siguientes criterios deben ser utilizados para discutir la aceptabilidad de
los resultados (95% de confianza):
A1.9.1.1 Repetibilidad - Resultados duplicados por el mismo operador, debe
considerarse sospechosos si difieren en ms de las siguientes cantidades:
Contenido de azufre, mg/kg
5 a 80
Ms del 80 a 280

Repetibilidad
0.116 x mg/kg de S
(0.01 x mg/kg S) + 8.5

A1.9.1.2 Reproducibilidad-Los resultados presentados por cada uno de los dos

laboratorios debe considerarse sospechoso si los dos resultados difieren en ms de las
siguientes cantidades:
Contenido de azufre, mg/kg
5 a 125
Ms de 125 a 280

Reproducibilidad
0,145 x mg/kg de S
(0.508 x mg/kg S) 45.4

Nota A1.6-Para la determinacin de cantidades de trazas de azufre por una mtodo de

combustin rpida; ver Mtodo de Prueba D 2785.

A1.9.2 Parcialidad - No es posible especificar el sesgo de la prueba del Mtodo D

1266, Anexo A1 para la medicin de trazas de azufre porque el subcomit responsable,
despus de diligente bsqueda, fue incapaz de atraer a voluntarios para un estudio
interlaboratorios.
TABLA A2.1 Tamao de la muestra para aire de combustin de muestras
lquidas

A2. QUEMA DE AIRE DE LA MUESTRA, ACABADO GRAVIMTRICO

A2.1 Alcance
A2.1.1 Este procedimiento se recomienda slo para el anlisis de muestras de lquidos
derivados del petrleo que se pueden grabar con una lmpara de mecha.
A2.2 Aparatos
A2.2.1 El sistema colector se describe en 5.3, se puede utilizar con slo una ligera
modificacin. Sustituya aire filtrado para el suministro de tren de CO 2-O2 y aadir una
segunda placa sinterizada depuradora a la lnea de aire entrante como se muestra en
la figura. A2.1.
A2.3 Reactivos adicionales
A2.3.1 Solucin de cloruro de bario (100 g/L) - Disolver 100 g de cloruro de bario
dihidratado (BaCl2 2H2O) en agua y se diluir hasta 1 litro.
A2.3.2 cido clorhdrico (densidad relativa 1.19) - Concentrada de cido clorhdrico
(HCl).
A2.3.3 Solucin de perxido de hidrgeno (30%) - Concentrado perxido de hidrgeno
(H2O2).
A2.3.4 Solucin de hidrxido sdico (100 g/L) - Disolver 100 g de calidad tcnica de
hidrxido de sodio (NaOH) en grnulos agua y diluir a 1 L.
A2.3.5 cido sulfrico (1 + 16) - Mezclar 60 ml cido sulfrico concentrado (H2SO4, sp
gr 1.84) con 960 ml de agua.
A2.4 Preparacin de los aparatos
A2.4.1 Colocar de 300 a 400 ml de solucin de NaOH en el primer depurador (Fig.
A2.1) y la misma cantidad solucin de H2O2-H2SO4 (300 ml de H2O, 30 ml de H2SO4 (1 +
16), y 30 ml de H2O2 (30%)) en el segundo depurador. Para los aparatos a diario,
sustituir estas soluciones de dos veces cada semana o cada vez que el volumen se
convierte en menos de dos tercios de la original.
A2.4.2 Hacer otros preparativos, como se describe en la Seccin 7, excepto que la
solucin de H2O2 (1.5%) no necesite ser neutralizada.
A2.5 Procedimiento para la combustin
A2.5.1 Quemar la muestra cmo se describe en la seccin 9, el control de
combustin, como se describe en la Seccin 8. Utilice un tamao de la muestra como
el prescrito en la Tabla A2.1. Analizar las soluciones de absorcin de las muestras en
blanco como se describe en A2.6.1.

A2.6 Procedimiento de Anlisis de la solucin absorbente

A2.6.1 Transferir el lquido absorbente a un vaso de precipitados de 400 ml. Enjuague
el absorbedor y la chimenea a fondo con agua y aadir los lquidos de lavado al vaso
de precipitados. Se filtra la solucin para eliminar cualquier material extrao,
recibiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml que tiene una marca para
indicar 75 ml. Aadir 2 ml de HCl, se calienta a ebullicin, y aadir 10 ml de solucin de
BaCl2, ya sea en una multicorriente o gota a gota. Se agita la solucin durante la
adicin y durante 2 min a partir de entonces.
A2.6.2 Cubrir el vaso con una luna de reloj. Continuar la ebullicin lentamente hasta
que la solucin se haya evaporado a una volumen de aproximadamente 75 ml, como
se indica por la marca en el vaso de precipitados. Retirar el vaso de la placa caliente (u
otra fuente de calor) y dejar que se enfre 1 h antes de filtrar.
A2.6.3 Se filtra el lquido sobrenadante a travs de una primera textura, papel de filtro
sin cenizas. Lavar el precipitado con agua, por primera decantacin y luego sobre el
papel de filtro, hasta quedar libre de ion cloruro. Transferir el papel y precipitado a un
adecuado crisol y secar a fuego lento hasta que la humedad se haya evaporado.
Carbonizar el papel completamente sin encender, y finalmente inflamarse en un calor
rojo brillante hasta que el precipitado blanco se quema (Nota A2.1). Despus de que la
ignicin es completa, permita enfriar el crisol a temperatura ambiente y pesar.
Nota A2.1 - Los medios adecuados para llevar a cabo estas operaciones es para
colocar el crisol cubierto que contiene el papel de filtro hmedo en un fro horno
elctrico y encienda la corriente. Secado, carbonizacin, e ignicin normalmente
ocurren a la velocidad deseada.
A2.7 Clculo
A2.7.1 Calcular el contenido de azufre de la muestra como sigue:
Contenido de azufre, porcentaje masa = [(w - b) x 13.73]/W

(A2.1)

Dnde:
w = gramos de sulfato de bario (BaSO 4) a precipitar en el absorbedor de solucin de la
muestra
quemada.
b = gramos de BaSO 4 precipitado a partir de la correspondiente solucin absorbente en
blanco
(Nota
A2.2).
W = gramos de la muestra quemada.
Nota A2.2-La determinacin debe desecharse si el espacio en blanco de correccin
usado en el clculo excede de 1.5 mg de BaSO 4. Con frecuencia, los reactivos impuros
son la causa de esta dificultad.
A2.8 Precisin
A2.8.1 Vea la Seccin 15 para datos recomendados

A3. DETALLES DE LOS APARATOS

A3.1 Matraz y quemador para muestras no aromticas

A3.1.1 Una lmpara de vidrio qumicamente resistente, que consiste en unos 25 ml de
Matraz Erlenmeyer y un quemador que se ajusta a la dimensiones se muestran en la
figura. A2.1, se utilizarn. El quemador consiste en dos tubos concntricos de vidrio, el
tubo externo que tiene un brazo lateral y de conicidad estndar, juntas de vidrio para
la conexin con el matraz y la chimenea. Los extremos superiores de los tubos del
quemador ambos deben ser pulidos y tendr superficies planas que se encuentran en
el mismo plano horizontal. El quemador debe tener una abertura de 1 mm cerca de su
base para permitir la igualacin de presin entre la chimenea y el matraz. Cuando se
conecta con la chimenea, la lmpara se mantiene en posicin mediante bandas
elsticas o resortes metlicos se extenda entre los ganchos de vidrio en el matraz y
chimenea.
A3.2 Matraz y quemador para muestras aromticas
A3.2.1 Una lmpara de vidrio qumicamente resistente, que consiste en unos 25 ml de
Matraz Erlenmeyer con un brazo lateral y un quemador que se ajusta a la dimensin
mostrada en la figura. A2.1, se utilizarn. El quemador se compone de dos tubos
concntricos de vidrio, el extremo del tubo que tiene un arma y cnicos estndar para
juntas de vidrio conectar el quemador con el matraz y la chimenea. Los extremos
superiores de los dos tubos del quemador deben ser pulidos y debern tener
superficies planas que se encuentran en el mismo plano horizontal. Cundo conecto
con la chimenea, las lmparas se mantiene en su posicin por elsticos o resortes
metlicos que se extendan entre los ganchos de vidrio sobre el matraz y la chimenea.
A3.3 Chimenea
A3.3.1 Una chimenea de vidrio qumicamente resistente, conforme a las dimensiones
mostradas en la figura. A2.1 y proporcionado con conicidad estndar, juntas de vidrio
para la conexin con el quemador y absorbedor, se utilizarn.
A3.4 Absorbedor
A3.4.1 Un absorbedor de vidrio resistente a los qumicos conforme a las dimensiones
mostradas en la figura. A3.1 y proporcionado con conicidad estndar juntas de vidrio
para la conexin con la chimenea y trampa spray, se utilizarn. Un disco fritado con
poro de dimetro medio de 150 a 200 micras se sellar en el mayor de dos bombillas
del absorbedor. El disco poroso debe ser de tal porosidad que, cuando 50 ml de agua
se coloca en el absorbedor y se hace pasar aire a travs de la tasa de 3.0 L/min en el
delantero direccional, la presin diferencial entre las dos caras del absorbedor es de
entre 15 y 23 cm de agua y el aire es dispersado uniformemente.
A3.5 Trampa Spray
A3.5.1 Una trampa spray de vidrio resistente a los qumicos conforme a las
dimensiones mostradas en la figura. A2.1 y provisto de un estndar de conicidad de
vidrio conjunta para la conexin con el absorbedor, se utilizarn.
A3.6 Sistema Colector
A3.6.1 Un vaco satisfactorio y una combustin atmosfrica de colector y el sistema
de suministro para suministrar la necesaria mezcla de CO2-O2 de los montajes de
lmparas se muestra esquemticamente en la figura. 2. Los gases se suministran
desde los cilindros comerciales, la presin de cada gas se ajust a 10 2 psig (0.70
0.14 kg/cm2) por medio de dos de una sola etapa a vlvulas de regulacin asegurando

una presin constante en las vlvulas que regulan el flujo de aguja. Lo que es necesario
para pasar el CO2 a travs de un intercambiador de calor instalado por delante de las
vlvulas de regulacin para evitar la congelacin de las vlvulas. Los gases se hacen
pasar a travs de un sistema de medicin que consiste en dos metros de rotmetro
calibrado de flujo, para indicar la proporcin de los dos gases se mezclan en el tanque
de compensacin. Cualquier nmero de lmpara ensamblados puede ser operado
como una unidad, el rendimiento del flujometro siendo elegido en consecuencia. La
tubera que conecta el colector chimenea para las chimeneas deben tener un dimetro
interno no menor que 6.4 mm (1/4 pulgadas) con el fin de evitar innecesaria restriccin
en el flujo de gas. El lavador debe tener una capacidad de alrededor de 1 L.

Nota 1-Prueba estrecha 14/10, 24/40, o equivalente.

Nota 2-El disco sinterizado que se muestra en el dibujo del amortiguador deber ser de
tal porosidad que, cuando 50 ml de agua se coloca en el absorbedor y se hace pasar
aire a travs de l a la tasa de 3.0 litros/min en la direccin de avance, el diferencial de
presin entre los 2 lados del absorbedor es de entre 15 y 23 cm de agua y el aire se
dispersa uniformemente.
Figura. A3.1 Dibujo detallado de combustin y
aparato de absorcin.
RESUMEN DE CAMBIOS
Subcomit D02.03 ha identificado la ubicacin de
cambios seleccionados a esta norma desde la ltima publicacin (D 1266-98 (2003) e1)
que pueden impactar en la utilizacin de esta norma.
(1) Adicionar Prcticas D 6299 y D 6792 a 14.1 y el Documentos de Referencia.
ASTM International no toma posicin respecto a la validez de cualquier
derecho de patente en relacin con cualquier artculo mencionado en
esta norma. Los usuarios de esta norma estn expresamente avisados
de que la determinacin de la validez de los derechos de patente, y el
riesgo de violacin de tales derechos, son enteramente su propia
responsabilidad.

Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit

tcnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos y si no es
revisada, debe ser aprobado de nuevo o retirarse. Sus comentarios son
invitados para la revisin de esta norma o para normas adicionales y
debern dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios
sern atentamente examinados en una reunin del comit tcnico
responsable, a la que pueden asistir. Si usted siente que sus
comentarios no han recibido una audiencia justa comunquese con el
hacer que sus puntos de vista a la Comisin sobre Normas de ASTM, a
la direccin que aparece a continuacin.
Esta norma es propiedad intelectual de ASTM International, 100 Barr
Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Copias (simples o mltiples) de esta norma puede ser
obtenida contactando a ASTM en las anteriores direcciones o al 610832-9585 (telfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e-mail),
o bien a travs de la pgina web de ASTM (Www.astm.org).