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ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA

Introduccin terica

Es un mtodo instrumental que est basado en la atomizacin del analito en matriz


lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de
nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura
que da una llama con una longitud de trayecto ms larga, en caso de que la transmisin
de energa inicial al analito sea por el mtodo "de llama". La niebla atmica es
desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud de onda emitida ya sea
por la dicha llama, una Lmpara de Ctodo hueco construida con el mismo analito a
determinar o una Lmpara de Descarga de Electrones (EDL). (Normalmente las curvas
de calibracin no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor)
La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por s no excite los
tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para
desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito es hecha
por el uso de lmparas que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda
para cada tipo de analito.
En Absorcin Atmica la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la
llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza
frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin
de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.

Objetivos:

Conocer los componentes y el funcionamiento del espectrmetro de absorcin


atmica

Construir una curva de calibrado con soluciones patrones (concentraciones


perfectamente conocidas)

Determinar la concentracin del elemento de la muestra incgnita

Procedimiento
1

Tomamos alcuota de 15 mL de la muestra de Borato preparada en la clase anterior, y se


la llevo a 50 mL
Esta muestra fue utilizada en el ensayo de determinacin de Fe por el mtodo
instrumental de espectrometra de absorcin molecular

Condiciones experimentales

Elemento analtico: Fe
Rango de concentracin de trabajo: 2 a 10 ppm
Sensibilidad analtica: 0,062
Longitud de onda analtica: 2483
Ranura del monocromador (ancho de banda espectral): 1
Corriente de lmpara: 10 mA
Combustible: Acetileno (H2C2)
Oxidante: Aire
Tipo de llama: Oxidante
Relacin combustible/oxidante: 3/6
Mechero: N 1
Altura del quemador: 10 mm
Lectura de absorbancias

Solucin Patrn N

Concentracin (ppm)

Absorbancia

0,0085

0,0200

0,0330

0,0460

10

0,0585

Muestra

0,0415

Curva de calibrado con soluciones patrones

Abs vs C
0.07
0.06
0.05

f(x) = 0.01x - 0
R = 1

0.04
Absorbancia

0.03
0.02
0.01
0
0

10

12

Concentracin

Debido a que el R2 obtenido es mayor al mnimo permitido por el ensayo (R2=0,995) los
valores son aceptables, caso contrario se establece que las lecturas fueron defectuosas.
3

Calculo de concentracin

Reemplazando la absorbancia de la muestra en la ecuacin obtenida mediante el grafico,


obtenemos la concentracin.

y=0,006 X0,0022

x=

y+ 0,0022 0,0415+ 0,0022


=
X=7 , 28 ppm
0,006
0,006

Cmuestra original=C M D

Cmuestra original=7,28 ppm

50 mL
15 mL

Cmuestra original=24,27 ppm

24,27 mgFe mL

2,427 mgFe=X 100mL

2,427 mgFe g Borato

247 , 85 mgFe=X 100 g Borato

247 , 85 mgFe=0,24785 gFe=0, 2 5 Fe

Diferencia entre resultados de ambos mtodos

Concentracin segn mtodo E.A.A: 0,25 %


Concentracin mediante mtodo E.A.M: 0,27 %

Error=

0,270,2 5
100
0,27

Error=7 , 4

CONCLUSIN

Los resultados obtenidos en la aplicacin del proceso de espectrometra de absorcin


atmica no difieren en gran medida con respecto al mtodo usado anteriormente,
(espectrometra de absorcin molecular).
De esto podemos concluir que ambos mtodos son muy exactos en su aplicacin, si bien
la pequea diferencia en los resultados pudiese haberse debido a la falta de precisin al
trabajar con los materiales volumtricos, fuera de eso no abra demasiados factores que
nos pudiesen llevar a un resultado errneo.
Cabe aclarar que uno de los factores ms importantes a tener en cuenta en este tipo de
valoraciones es su alto costo de realizacin debido a la necesidad de poseer un ctodo
de la misma naturaleza que el elemento a analizar.