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VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCION

YODIMETRIA Y YODOMETRIA
Katherine Quimbayo Agreda, Andrea Bibiana Camacho, Viviana
Domnguez Vlez
Facultad de Ciencias Bsicas, Programa de Qumica, Universidad Santiago de Cali
Katerine2605@hotmail.com, andrefore@yahoo.es , vividove1404@gmail.com

RESUMEN
En esta prctica se realiza la estandarizacin de una solucin de
tiosulfato de sodio (Na2S2O3), y de yodo en las cuales se obtuvieron unas
concentraciones de 0.1M, y 0,4M respectivamente. La cual se lleva a
cabo para determinar la cantidad de hipoclorito de sodio presente en
una muestra comercial de lmpido (patojito), donde se tom una alcuota
de 10mL disuelta en 100 mL y se lleva a valorar 25mL, utilizando
volumetra oxido reduccin por retroceso, utilizando el mtodo de
Yodimetra, donde se titul el exceso de I 2 con Na2S2O3 y se utiliz como
indicador almidn. El contenido de hipoclorito de sodio encontrado fue
de 5.25%, con un porcentaje de error de 39,61%, concluyendo de esta
manera que las titulaciones con yodo en presencia de mucha luz no son
muy efectivas.
PALABRAS CLAVES: Tiosulfato de sodio, concentracin molar,
hipoclorito de sodio, volumetra oxido-reduccin, yodimetra, indicador.
ABSTRACT
Standardization in this practical solution of sodium thiosulfate
(Na2S2O3) is performed, and in which iodine concentrations were
obtained 0.1M, and 0.4M respectively. Which is carried out to determine
the amount of sodium hypochlorite present in a commercial sample of
clear (patojito) , where an aliquot of 10 mL dissolved in 100 mL and 25
mL takes value using titration took oxide - reduction recoil using the
method of Yodimetra , where excess I2 with Na2S2O3 was titrated and
used as a starch indicator. The content of sodium hypochlorite found was
5.25 % with an error rate of 39.61 %, thus concluding that the degrees
with iodine in the presence of bright are not very effective.
KEY WORDS: Sodium thiosulfate, molar concentration, sodium hypochlorite, redox

titration, yodimetra, indicator.

INTRODUCION:
Numerosos mtodos analticos se
va
san en reacciones del yodo.
Cuando un analito reductor se
titula directamente con yodo
(para formar I-), el mtodo se
denomina yodimetria. En la
yodometria, un analito oxidante
se aade a un exceso de I - para
formar yodo, que se titula
despus con una solucin de
Tiosulfato
patrn.
El
yodo
molecular es poco soluble en
agua (1.33x10-3 M a 20C).
Si
bien
su
solubilidad
se
incrementa
considerablemente
por complicacin del yoduro.
I2(aq) + I-

I-3 K=7 x 102

Una solucin de I-3 0.05M, tpica


para se prepara disolviendo 0.12
mol de KI y 0.05mol de I 2 en un
litro de agua. Cuando se indica
que debe utilizarse yodo como
reactivo titilante, casi siempre se
trata de titulaciones de I2 en
presencia de un exceso de I-.
Ref.
Anlisis
qumico
cuantitativo. Daniel C. Harris.
El yodo es un tipo de oxidante
de tipo medio, el cual nos
permite realizar la valoracin de
diferentes sustancias, en las que
destacamos los tiosulfatos. En
dichos procesos el yodo se ve
reducido a ion yoduro. Otras de
los compuestos que podemos
analizar a travs de valoraciones

con el yodo, son los sulfitos,


sulfuros, y diferentes iones como
el de arsnico, estao o cobre.
Cuando
realizamos
reductimetras, para valorar el
yodo, el agente reductor por
excelencia es el tiosulfato. Por lo
general, las reacciones que usan
dicha aplicacin, no pueden
reaccionar directamente con el
tiosulfato,
as,
los
agentes
oxidantes reaccionan para dar
lugar al yodo con yoduros, para
ms tarde pasar a valorarlos con
tiosulfato. Este tipo de reaccin
es de indirecta y se conoce con
el nombre de yodometra. En
cambio, cuando hablamos de
yodimetra, hacemos referencia a
una valoracin que se realiza
directamente con el yodo.
Ref.
http://quimica.laguia2000.co
m/quimica-organica/quimicaanalitica/yodimetrias-yyodometrias
METODOLOGIA:
El diseo del experimento fue de
tipo controlado el cual fueron
utilizados diferentes tipos de
materiales
de
medida
de
volumenes tales como: pipetas
graduadas y volumetricas de
10mL,
buretas
de
25mL,
erlenmeyer de 250mL, vasos de
presipitados de 100mL, probeta
de 50mL, matrazes aforados de
50mL y de 100mL, goteros y
geringas. Tambien se utilizaron
otros tipos de materiales tales

como: vidrio de reloj, plancha


calentadora y agitadora, pinzas
con nuez, espatulas, varillas de
agitacion,
frasco
lavador,
mortero con mazo desecadores y
balanzas analiticas, siguiendo las
normas de la practica de
laboratorio.
Primero
se
prepararon
los
reactivos a utilizar; almidon y
tiosulfato se sodio 0.1M. Para la
preparacion
de
almidon
se
pesaron aproximadamente 0.4 g
de almidon disolviendolo en
20mL de agua destilada, esta
solucion se transvaso a a 80 mL
de agua en estado de ebullicion.
Para la preparacion de tiosulfato
de sodio 0.1M, se pesaron 1.24g
de tiosulfato y 0.1362g de
carbonato de sodio (Na2CO3) y
se aadieron en 50mL de agua
destilada en un matraz aforado. .
Para la preparacion de yodo
0.05M, se pesaron 0.666g de
yoduro de potasio (KI) y se
disolvieron en 50mL de agua,
igualmente se aadieron 0.65g
de
yodo
recristalizado
revolviendo bien hasta que los
cristales
desaparecieran.
Finalmente se pas la solucin a
un matraz aforado de 100mL
enrasando la solucin con agua
destilada. Se tap totalmente el
Erlenmeyer que contena la
solucin con papel aluminio.
Para la estandarizacin de la
solucin
de
Tiosulfato,
se
pesaron 0.0506g de yodato de
potasio (KIO3), puro y seco
(secado aproximadamente 1hora
a 120C), se colocaron en un
Erlenmeyer de 250mL y se
aadieron 2.0g de KI y 10mL de

cido sulfrico 1M. Luego se


procedi a titular la solucin con
Tiosulfato hasta que el color tuvo
un cambio de pardo a amarillo,
en ese momento del cambio de
color, se aadieron 1mL de la
solucin de almidn, y se titul
hasta que la solucin tuviera un
cambio de azul a incoloro.
Para la estandarizacin de la
solucin de yodo, se disolvieron
10mL de esta solucin junto con
2.0g de yoduro de potasio (KI) y
25mL de cido sulfrico H2SO4
0.2 M. luego se procedi a titular
con Tiosulfato de sodio estndar
hasta obtener una decoloracin
tenue. Luego del cambio, se
agregaron 2mL de almidn y se
titul hasta que el indicador
cambiara de color azul a
transparente.
Se toma una alcuota de 10 mL
de la muestra problema que en
este caso es el hipoclorito de
sodio, las cuales se lleva a un
volumen de 100 mL, se toman
25 mL de la solucin y
posteriormente se titula con la
solucin de tiosulfato preparada
anteriormente en medio acido.
Hasta su punto de viraje .
Esta prctica fue realizada en el
laboratorio de qumica analtica
II, de la Universidad Santiago de
Cali.
RESULTADOS Y DISCUSIN:
Procedimiento de estandarizacin
de tiosulfato de sodio 0.1 molar
Para
la
realizacin
de
esta
estandarizacin de uso como patrn
primario KIO3 y por medio de

mtodo
yodimetria
se
genera
exceso de iones Yodo para que
reaccionen como reductor ante el
Na2S2O3 que , esto se realiza en
medio levemente cido y usando
como indicador almidn debido a la
formacin compleja de su estructura
helicoidal con I2.
Las
reacciones
durante
estandarizacin fueron:

la

Reaccin 1 yodato con exceso


KI :
Reaccin 2 titulacion de
Na2S2O3:
Para
este
procedimiento
registraron los siguientes datos:
Tabla 1.0
Peso
de
Na2S2O3
1.24 g
Volumen de
Na2S2O3
gastado

Peso de
KIO3 1
0.0521g
14.7mL

se

Peso de
KIO3 2
0.0500g
14.0mL

Para la determinacin
de
la
concentracin de tiosulfato de hace
la relacin
estequiometria (ver
anexo 1). La cual se obtiene de la
forma reducida:

peso , g KIO 3 28.0374


Molaridad Na 2 S 2 O3
VmL Na 2 S 2 O3
N=valencia . Molaridad
Con los volmenes obtenidos se
tiene la siguiente concentracin de
tiosulfato:

Tabla 2.0
Volumen
gastado
tiosulfat
o
14.7mL
14.0mL
promedi
o
Desviaci
n

Concentraci
n
tiosulfato, M

Concentraci
n
tiosulfato, N

0.099
0.100
0.0995

1.98
2.00
1.99

0.00071

0.0141

Durante la titulacin se tuvo gran


precaucin en la adiccin de
almidn, ya que debe agregarse
antes del punto de equivalencia
para que no se descomponga ya
que este indicador orgnico es muy
sensible ante la presencia de mucho
yodo.
Tambin
esta
reaccin
debi
hacerse rpido y con buena
agitacin, ya que las reacciones son
sensibles e inestables ante la luz y
calor.
Estandarizacin de solucin de yodo
La estandarizacin se realiza por el
mtodo de yodometria, la cual se
basa en la reaccin:
Reaccion yodo con exceso de
KI:
Reaccin 2 titulacion con
tiosulfato:
En este procedimiento gran cuidado
en la proteccin de la luz en la
solucin (se prepar 100mL), ya que
la solucin de yodo es fotosensible,
pero tambin se observ que el iodo

no se disolvi rpidamente, se
realizaron
bastantes
adiciones
proporcionadas de la solucin de KI,
hasta trasladar el contenido de Iodo
en el matraz.
Se tom 10 mL de la solucin de
Iodo, se realiza este proceso por
duplicado;
Los datos registrados
para este procedimiento fueron:
Tabla 2.0
Peso deYodo, g
Volumen
gastado
de
tiosulfato 1, mL
Volumen
gastado
de
tiosulfato 2, mL

0.6600g
5.0

4.6

con los anteriores datos


y la
concentracin
de
0.0995M
de
tiosulfato,
se
determin
la
concentracin basada en la relacin
estequiometrica (ver anexo 1), la
cual se obtuvo la siguiente ecuacin
:

C I 2=

En esta solucin se esperaba


aproximadamente 0.05% , segn los
clculos basados en el pesaje de la
muestra que es I2 (PM: 253.8g/mol),
este tiene
una concentracin
0.026M, la cual esta errada de la
tcnica, ignorando esta correcion
solo se obtuvo 0.0239M, esto arroja
un resultado de 8.08% de error
sobre el valor terico, lo que se
puede concluir que
por la
coloracin oscura de esta solucin y
el poco tiempo de estabilidad de
disolucin no hubo la completa
disolucin del soluto.
Determinacin de concentracin de
Hipoclorito en muestra comercial
por mtodo yodometria., para este
ensayo se tomo una alcuota de 10
mL en 100mL, tomando de esta
dilucin 25mL para titular con
tiosulfato en medio acido.
Esto se encuentra basada en la
siguiente semireaccion:

VmL Na2 S 2O 3 MNa 2 S 2 O3


2 VmL I 2

Donde se obtuvo
concentraciones:
Tabla 3.0
Volumen
gastado
tiosulfato
5.0 Ml
4.6 mL
promedio
Desviacin

las

siguientes

Concentracin
Iodo, M
0.0249
0.0229
0.0239
0.0014

De
esta
determinacin
se
obtuvieron los siguientes resultados
Tabla 4.0
Volumen
gastado
tiosulfato
alicuota 2
muestra
Volumen
gastado
tiosulfato

22.4mL
de
1
de
20.5mL
de
2

cloro, por lo tanto se debe para


tener mejor control sobre esta
reacciones (adiccin de KI y pH) ya
que
el
fraccionamiento
e
Para
la
determinacin
de
inestabilidades
inicas
la
concentracin (%v/V) de hipoclorito
acidulacion a un pH no tan bajos,
fue
basada
en
la
relacin
tambin debido a la acidulacion tal
estequiometrica (ver anexo 1)y se
vez la reaccin con el KI no fue la
resume en la siguiente ecuacin:
ms adecuada, se debi adicionar
ms KI para generar el exceso
V
VmL Na2S2O3 M Na2S2O3 0.0372
dilucion
NaClO =

100 del I2,


necesario
para la formacin
V
Alicuota 2 NaClO
alicuota 1 NaClO
ya que si el ion cloro estaba muy
inestable
no
reaccin
Este calculo se realiza con el fin de
completamente para general el I2,
comparar
con
el
reporte
de
ya que la cantidad adicionada de KI
concentracin
en
la
muetra
(1g) no se encontr en el exceso
comercia ( Valor reportado 5.25%) y
necesario para reaccion redox del
se
toma
como
referencia
la
Iodo.
densidad de la dilucin = 1.0g/mL,
Tomando en cuenta las diferencias
segn los datos obtenidos se tiene
entre los datos y la concentracin
la siguiente diferencia:
terica la cantidad de cloro activo
Tabla 5.0
ser bajo y adems tendr poca
Volumen
Concentracin
precisin, para calcular el Cloro
registrado
de de NaClO(V/V%)
activo se determin la siguiente
tiosulfato
ecuacin
22.4mL
3.32%
20.5mL
3.03%
g
g
Cloro act = NaClO 0.952
Promedio
de 3.17
L
L
concentracion
Desviacin
2.05%
Con esta ecuacin tenemos los
%Error
39.61
siguientes resultados:
alicuota2
muestra

de

Se obtuvo una gran diferencia de los


resultados
obtenido
versus
el
esperado, en la reaccin de
yodometria, se debe tener gran
cuidado con la acidulacin, que se
realiz
con
cido
sulfrico
concentrado, el tiosulfato a pH bajos
es inestable debido a que se genera
la reaccin de xido reduccin, si
este es demasiado acido genera
una reaccin de degradacin del

Tabla 6.0
Concentracin
de hipoclorito de
sodio(%)
3.32%
3.03%
Promedio
Con.
Cloro activo
%DSR

Concentracin
de cloro activo
(g/L)
0.0316
0.0288
0.0302
6.55

El % DSR refleja la variacin de los


resulados por efecto de pH y la
cantidad de KI.
CONCLUSIONES
1 Durante el proceso de acidulaicion
en la determinacin de Ingrediente
activo (Hipoclorito de sodio), debe
ser mas controlada para evitar la
desintegracin del cloro y limitar la
reaccin con el KI que esta
formando I2 para la titulacin con el
tiosulfato de sodio
2 la estabilizacin y poca solubilidad
afectan
la
determinacin
yodimetrica del yodo, esto implica
que para la preparacin de las
soluciones como yodo, almidn y
tiosulfato es primordial cuidar de la
luz, permitir que estas tengan un
periodo de estabilidad ( buena
solubilidad)
3. las reacciones indirectas como las
realizadas para producir el ion
triyoduro para que a su vez
reaccione con el tiosulfato debe
hacerse con un buen manejo de
tiempo, pero sin que este involucre
una regular estabilidad en la
muestra.
REFERENCIAS

1. SKOOG D. , WEST D.
HOLLER
F,
CROUCH
S.
Fundamentos de Qumica
analtica, 8 ed. Thomson.
Mexico . 2011. 573, 575.
HARRIS D Analisis quimico
cuantitativo 3 Ed. Reverte,
Barcelona, 2007. 361-363.
<http://www.quimicadelagua.
com/Conceptos.Analiticos.Clo

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2015)
http://www.elaguapotable.co
m/hipoclorito.htm
(19
de
febrero de 2015)