Los mtodos gravimtricos son mtodos cuantitativos basados en la
determinacin de la masa de un compuesto puro con el cual est qumicamente relacionado el analito.
En la gravimetra de precipitacin, el analito es separado de una
disolucin de la muestra como un precipitado y es convertido a un compuesto de composicin conocida que puede pesarse. En la gravimetra de volatilizacin, el analito es convertido en un gas de composicin qumica conocida para separarlo de los otros componentes de la muestra. La masa del gas sirve como medida de la concentracin del analito. En la electrogravimetra, el analito es separado al depositarse en un electrodo por medio de una corriente elctrica. Entonces, la masa de este producto proporciona una medida de la concentracin del analito. La electrogravimetra es descrita en la seccin 22C. En la valoracin gravimtrica, la masa requerida de un reactivo de concentracin conocida para reaccionar completamente con el analito proporciona la informacin necesaria para determinar la concentracin del mismo. La espectrometra atmica de masas utiliza un espectrmetro de masas para separar los iones gaseosos formados a partir de los elementos que conforman una muestra de materia. La concentracin de los iones resultantes es determinada al medir la corriente elctrica producida cuando hacen contacto con la superficie de un detector de iones.
Requisitos que deben cumplir los mtodos gravimtricos
El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad de
analito que no precipite no sea detectable analticamente (por lo general, al determinar un componente principal de una muestra macro es de 0.1 mg o menos). La sustancia que se pesa debe tener una composicin definida y debe ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados errneos.
Estequiometra, factor gravimtrico y sensibilidad.
Estequiometra es la relacin cuantitativa entre las cantidades de
especies qumicas que reaccionan. Esta seccin proporciona una breve revisin de la estequiometra y sus aplicaciones a los clculos qumicos.
Los factores constantes combinados en un clculo gravimtrico son
conocidos como factor gravimtrico. Cuando el factor gravimtrico es multiplicado por la masa de la sustancia pesada, el resultado es la masa buscada de la sustancia. FACTOR GRAVIMETRICO = peso formula de la sustancia buscada / peso formula de la substancia pesada La definicin de sensibilidad ms utilizada es la de sensibilidad de la calibracin, o el cambio en la seal de respuesta por unidad de cambio en la concentracin del analito. La sensibilidad de la calibracin es entonces la pendiente de la curva de calibracin, Si la curva de calibracin es lineal, la sensibilidad es constante e independiente de la concentracin. Si es no lineal, la sensibilidad cambia con la concentracin y no es un valor nico.
Agentes precipitantes orgnicos e inorgnicos.
Agentes precipitantes inorgnicos: Estos reactivos forman comnmente
sales poco solubles u xidos hidratados con el analito, pocos reactivos inorgnicos son selectivos. Agentes precipitantes orgnicos: Existen dos tipos de reactivos orgnicos: unos forman productos no inicos ligeramente solubles llamados compuestos de coordinacin y los otros forman productos en los cuales los enlaces entre las especies qumicas inorgnicas y el reactivo son principalmente inicos. Los reactivos orgnicos que producen compuestos de coordinacin poco solubles comnmente contienen al menos dos grupos funcionales. Cada uno de estos grupos es capaz de formar enlaces con un catin al donar un par de electrones. Los grupos funcionales se encuentran localizados en la molcula de tal forma que de la reaccin resulta un anillo de cinco o seis miembros. Los reactivos que forman compuestos de este tipo son llamados agentes quelantes y sus productos son llamados quelatos.
Etapas experimentales para una determinacin gravimtrica por precipitacin.
En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica conocida y se pesa. En resumen tenemos: .preparacion de la solucin precipitacin digestin filtracin
lavado secada o calcinacin pesado clculos.
Formacin y propiedades de los precipitados.
sea fcil de filtrar y de lavar para eliminar contaminantes.
cuente con una suficiente baja solubilidad para evitar la prdida de analito durante la filtracin y el lavado. no deba reaccionar con componentes de la atmsfera. sea de composicin qumica conocida despus de ser secado o, si es necesario, calcinado.