UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA

QUMICA
DEPARTAMENTO ACDMICO DE QUMICA
ANALTICA E INSTRUMENTAL

Laboratorio de Anlisis Instrumental

ANLISIS POR
ESPECTROFOTOMETRA DE
ABSORCION ATOMICA
DETERMINACIN DE HIERRO EN
JARABE ANTIANEMICO
Prctica N 4
Profesor:

Anglica

Rodrguez
Alumnos:

* Miano Meza, Gnnely

12070191
* Nez Mendoza Erick
12070042
* Toribio Posadas Darwin
12070052
Fecha de la Prctica:

2014

1-10-

 Fecha de Entrega del Informe:

10-2014
LIMA-PER
2014-I
TABLA DE CONTENIDO

I.

Fundamentos_________________________________________

II.

Descripcin de la tcnica empleada___________________

III.

Instrumentos o aparatos usados______________________

IV.

Tabulacin de datos y resultados______________________

V.

Clculos______________________________________________

VI.

Grficos ______________________________________________

VII.

Discusin del mtodo usado ___________________________

VIII.

Discusin de Resultados______________________________

IX.
X.

Conclusiones ___________________________________________
Recomendaciones____________________________________

XI.

Bibliografa_____________________________________________

XII.

Apndice_____________________________________________

9-

I. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

anlisis de hierro en jarabe por espectrofotometra de absorcin atmica de llama
Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200 Perkin
Elmer)
En el caso de la espectroscopia de absorcin atmica sern los tomos los que
absorban esa energa en forma de radiacin. sta radiacin absorbida se emplea en
cambiar el estado de los electrones del tomo de su estado fundamental a uno excitado.
Para lograr esta transicin el electrn necesita segn la Teora Cuntica una cantidad
determinada y caracterstica de energa para cada elemento, lo cual permite caracterizar
los componentes de la muestra.

II. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA

El fundamento ms elemental de los mtodos espectromtricos es la Teora
Cuntica, propuesta en 1900 por Max Planck, que postula que los tomos, iones y
molculas slo pueden existir en ciertos estados discretos, caracterizados por cantidades
definidas de energa de modo que cuando una especie cambia su estado, absorbe o
emite una cantidad de energa exactamente igual a la diferencia de energa entre los dos
estados.
As pues, cuando la radiacin atraviesa una capa de un slido, un liquido o un
gas, ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorcin, mediante la
transferencia de energa electromagntica a los tomos, iones o molculas que
componen la muestra. En el caso de la espectroscopia de absorcin atmica sern los
tomos los que absorban esa energa en forma de radiacin.
sta radiacin absorbida se emplea en cambiar el estado de los electrones del
tomo de su estado fundamental a uno excitado. Para lograr esta transicin el electrn
necesita segn la Teora Cuntica una cantidad determinada y caracterstica de energa
para cada elemento, lo cual permite caracterizar los componentes de la muestra.

Para lograr una radiacin de las caractersticas necesarias la fuente ms comn son las
lmparas de ctodo hueco.

Lmparas de ctodo hueco

Estas lmparas consisten en un nodo de wolframio y un ctodo cilndrico
fabricado con el metal que se va a analizar, cerrados hermticamente en un tubo de
vidrio lleno con argn o nen a una presin de 1 a 5 mmHg. En este caso como se desea
determinar la concentracin de hierro en la muestra el ctodo ser de hierro.
Para el anlisis de absorcin es necesario que el metal se encuentre en estado
atmico. Existen varias formas para conseguirlo, en este caso se utiliza un atomizador
con llama. ste consiste en nebulizar una disolucin de la muestra mediante un flujo de
gas oxidante mezclado con gas combustible para transportarla a una llama donde se
produce la atomizacin.
Es en la llama donde se desarrolla la etapa ms delicada del proceso y es la que
suele limitar la precisin del mtodo.
Una vez que el analito est atomizado en la llama, se hace pasar por ella el haz de
radiacin proveniente de la lmpara de ctodo hueco de hierro y se mide la fraccin de
energa absorbida por la muestra.
Para el anlisis de datos se utilizan dos trminos

Sea P la potencia antes de que el haz haya atravesado la muestra y p la

potencia mediada en el detector tras el paso por la muestra, se define Transmitancia:

T = p/P
A partir de la cual se calcula el otro trmino usado en las medidas espectromtricas, la
Absorbancia se define:
A = - Log T
Finalmente la Ley de Beer relaciona la absorbancia y la concentracin del analito:
A = bC
Donde:
b: Camino ptico a travs del medio
C: Concentracin del analito
: Absortividad
El coeficiente de proporcionalidad es la llamada absortividad cuyas unidades dependen
de las usadas para b y para C. Es muy comn que b se de en cm y la concentracin en
g/l; en este caso las unidades de son l/g cm.
El espectrofotmetro proporciona al investigador datos de absorbancia. Para la
determinacin de la absortividad es necesaria la construccin de una recta de calibrado.
Finalmente; los mtodos espectromtricos presentan interferencias. Dichas
interferencias se pueden clasificar en dos tipos:
-.Qumicas
-.Espectrales
Las interferencias espectrales se producen cuando la absorcin de una especie
interferente se solapa o aparece muy prxima a la absorcin del analito, lo cual hace que
su resolucin por el monocromador resulte imposible. Estas interferencias se dan
tambin debido a la presencia de productos de combustin, que poseen bandas de
absorcin anchas, o en forma de partculas, que dispersan la radiacin. Ambos dan lugar
a errores positivos, ya que disminuyen el haz de luz.
Las interferencias qumicas son ms frecuentes y se pueden evitar o minimizar
escogiendo las condiciones de trabajo adecuadas. Existen en la actualidad evidencias de
que en la llama se desarrollan procesos que estn prximos al equilibrio termodinmico.
Los de mayor inters a la hora caracterizar las interferencias son los equilibrios de
disociacin, ionizacin y formacin de compuestos poco voltiles.

III. INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS

AANALYST 200 ESPECTRMETRO DE ABSORCIN ATMICA
Nmero del producto: AANALYST200
Precio unitario: Este producto no est disponible para su compra en lnea.
Tamao de la unidad: n / a
El espectrmetro de 200 AAnalyst ofrece un nuevo nivel de flexibilidad y
simplicidad a la llama de absorcin atmica (AA). Su gran pantalla tctil a color
LCD pone anlisis AA a su alcance, literalmente. Basta con tocar la pantalla
para elegir los parmetros de funcionamiento, y te encuentras en tu camino.
Aprovechando el poder de Microsoft Windows CE , nuestra pantalla tctil
ofrece muchas caractersticas nunca antes disponibles en los sistemas de AA
de bajo coste. Correr las muestras nunca ha sido tan fcil.
Y la configuracin es tan fcil - la AAnalyst 200 reconoce al instante sin cables
de PerkinElmer lmparas Lumina HCL y sus parmetros de funcionamiento.
La lmpara tambin se alinea automticamente en la torreta incorporado.
Basta con tocar el botn llama a encender, recordar un mtodo almacenado (o
utilizar el built-in de libros de cocina para crear una nueva) y comenzar el
anlisis. Usted puede incluso cambiar a nuestras lmparas de descarga sin
electrodos patentados (EDL) que proporcionan mucho mayor salida de luz y
ms duracin.
El AAnalyst 200 es ampliable a todas las capacidades de la AAnalyst 400 con
WinLab32 demostrado para el software AA.
Y para cumplir con sus retos de medicin de aplicaciones ms exigentes,
ofrecemos una gama completa de consumibles y accesorios de AA.

IV.TABULACIN DE DATOS Y RESULTADOS:

TABLA N 1
Solucin stock
madre

1000 ppm de
Fe

TABLA N 2
Preparacin de patrn intermedio
Solucin patrn
intermedio

10 mL de sol. Stock /
100 mL

TABLA N 3
Preparacin de estndares
Estndar

V del patrn
intermedio
1
2
3
4
5

St1
St2
St3
St4
St4

ppm Fe
2
4
6
8
10

TABLA N 4
Muestra
Muestra diluida
1mL de muestra / 500
mL

Absorbancia
0.288

TABLA N 5
Muestra
Jarabe
antianmico

Concentracin (g/L)
3.0087

TABLA N0 6
Datos para la grfica de absorbancia vs concentracin (ppm)
Concentraci
n
(ppm)
0

absorvancia
0

Concentracin ppm
6.0173

0.106

0.190

0.304

0.392

10

0.454

V.CALCULOS DETALLADOS
Solucin muestra madre:
1000 ppm de Fe
Soluciones estndares para la curva de calibracin
Ejemplo de clculo de la concentracin de Fe:

C Fe en Sti

C Fe en solucion patronitermedio Vsii

50ml

Para la solucin St2 se utilizo 2ml de la solucin stock intermedia cuya concentracin en
Fe es de 100ppm y se diluyo hasta 50ml.

C Fe en St 2

100 ppm 2ml

50ml

CFe en St 2 4 ppm

Soluciones muestra
Ejemplo de clculo de la concentracin de Fe:
Estas concentraciones las obtuvimos a partir de la ecuacin de la recta de la curva de
calibracin, ya que tenemos las lecturas de las absorbancia podemos despejar la
concentracin en la ecuacin:
A =0.0463 C+ 0.0094

CFe = (A 0.0094)/0.0463

Para la solucin muestra la lectura de absorbancia fue de 0.288, en la ecuacin:

CFe = (0.288 -0.0094)/0.0463
CFe = 6.0173 ppm

Esta es la concentracin en la solucin muestra que se prepar con 1 mL de la solucin

muestra y se llev a 500 mL
Para la solucin muestra : CFe = 6.0173 ppm; VM = 1ml
Calculamos la concentracin con el factor de dilucin

C x V = Cf x Vf

C Fe

6.0173 ppm
x500ml
1ml
CFe =3008.63 ppm

C FeSO4 3.0087 g / L

VI.GRFICO DEL EXPERIMENTO

ABSORVANCIA VS CONCENTRACIN
0.5
f(x) = 0.05x + 0.01
R = 0.99

0.45
0.4
0.35
0.3
ABSORVANCIA

0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0

CONCENTRACION (ppm)

10

12

VII. DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA

Las tcnica empleada de la curva de calibracin es efectiva a la hora de hacer el anlisis
de Fe en una muestra de jarabe antianemico, siempre y cuando se sigan cuidadosamente
los pasos del mtodo, de lo contrario los errores sern muy grandes.

VIII. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS

Es muy importante determinar la concentracin de hierro que contiene un jarabe
antianemico debido a que el hierro es un complemento muy esencial en la formacin de
la hemoglobina, protena necesaria para una eficaz eritropoyesis y dar una apropiada
capacidad transporte de oxgeno en la sangre, con lo cual los resultados obtenidos
mediante curva de calibracin se obtuvo una concentracin de 3.0087 g/L en la muestra
de jarabe antianmico, tericamente encontramos que el jarabe debe contener 3.0130 g
de Fe, obteniendo un porcentaje de error de 0.14%.
Si el % de error hubiese sido mayor se puede decir que la solucin contena
interferencias (Interferencias debidas a la llama, Interferencias de ionizacin,
Interferencias debidas a la matriz, Interferencias qumicas, Interferencias espectrales).
De las cuales las interferencias qumicas son las ms comunes y se pueden evitar o
minimizar escogiendo las condiciones de trabajo adecuado.

IX. CONCLUSIONES
Con la determinacin de fe en el jarabe antianemico concluimos que el mtodo de
absorcin atmica solo nos permite determinar los elementos que pueden estar presentes
en una muestra en solucin mas no determinar estructuras
Al determinar la concentracin de hierro en el jarabe podemos concluir que este mtodo
tiene una gran sensibilidad y fcil manejo, por lo tanto se puede utilizar en una gran
cantidad de muestras en solucin.
Se puede concluir que con el mtodo de absorcin atmica obtenemos una exactitud y
precisin en el anlisis de la cantidad de hierro que contiene un jarabe antianemico. Esto
se evidencia en el mnimo porcentaje de error obtenido que fue 0.14%.
Con esta experiencia se puede concluir que las determinaciones de los elementos en la
muestra se pueden hacer a muy bajas concentraciones , es asi que se pueden analizar
concentraciones de ppm y hasta de ppb.

X .RECOMENDACIONES
Antes de usar el espectrofotmetro de absorcin atmica, asegurarse que este en buen
funcionamiento el sistema de combustin, es decir la compresora de aire, el baln de
acetileno, la campana extractora y el estabilizador estn encendido.
Asegurarse de que la fuente de radiacin sea la ms adecuada ya que se determinara
Fe, por lo tanto lo ms adecuado es utilizar lmpara de ctodo hueco (Fe,Ni,Cu)
Tener cuidado en no mover el dispositivo donde cae el lquido residual ya que esta
calibrado con un sensor muy sensible que evita que se prenda la flama.
Evitar las interferencias con unas condiciones de trabajo adecuados.

XI .BIBLIOGRAFIA
-.Principios de anlisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw Hill

-.Anlisis qumico cuantitativo. Daniel C. Harris. Ed Revert.

XII .APENDICE
Investigacin de Restos de Disparo Por Arma de Fuego
Los restos de disparo de armas de fuego, estn constitudos
bsicamente por los productos de combustin de la carga de proyeccin
y los de fulminante.
La carga de proyeccin es una mezcla de algunos de los
siguientes productos: Nitroglicerina, Nitrocelulosa,
difenilamina, centralita, y grafito, los cuales al combustionar
se forman una mezcla de gases de monxido de carbono,
anhdrido carbnico, oxgeno, nitrgeno, y vapor de agua que
se disipan en el aire.
De igual manera el fulminante constituido a base de trisulfuro
de antimonio, trinitroresorcinato de plomo, nitrato de bario, dixido de
plomo, y tetraceno, tiene como productos de combustin la mezcla de
gases sealada y adems restos metlicos de plomo, antimonio y bario.
En ambos casos debido a que la combustin no es completa, es posible
detectar residuos de los compuestos iniciales o partculas parcialmente
incompuestos.
LOS METODOS USADOS PARA LA INNVESTIGACION DE RESTOS DE
DISPAROS POR
LA ESPECTROFOTOMETRIA DE ABOSORCION ATOMICA. .EL ESPECTROFOTMETRO DE ABOSORCION ATOMICA, Un equipo
trascendental en las investigaciones y los anlisis, fue muy difundido su
uso por Wallas, en los aos 50, en casi todas las industrias.
para determinar y cuantificar los elementos inorgnicos en los cuerpos.
As mismo muy pronto la polica cientfica encontr ventajas
significativas como su alta sensibilidad y precisin, frente al metodo de
la parafina, iniciendose la primera etapa instrumental en esta actividad
forense. El espectrofotmetro usa la combustin del elemento
inorgnico en una llama controlada y cuyo espectro es analizado por el
equipo, para identificar y cuantificar el elemento. Hay varias
modalidades, de ellos pero todos consideran el principio fsico de la
transmitancia. Es indiscutible que este mtodo bien practicado, en
todas las etapas, inmediato al incidente, establecera con certeza la
concentracin del plomo, bario y antimonio.
Roberto Locles, ha sostenido que la autora del disparo solo se puede
confirmar con la concurrencia del plomo, bario y antimonio. (no conozco
los sustentos de tal afirmacin, pero sabemos que hay fulminantes que
no tienen antimonio.)