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E X P E R I M E N T O No 1
ANLISIS D E H I E R R O P O R GRAVIMETRA D E PRECIPITACIN COMO *
HIDRXIDOS

Teora
E l i o n frrico s e d e t e r m i n a p o r gravimetra precipitndolo c o n u n e x c e s o d e
amonaco, N H 3 , p a r a f o r m a r e l hidrxido frrico h i d r o s o , F e ( O H ) 3 o x H j O ;
l u e g o , p o r calcinacin, e l p r e c i p i t a d o s e t r a n s f o r m a e n u n c o m p u e s t o d e
composicin d e f i n i d a , e l Fe 2 O 3 .

, ^,

^.

< r

4 +

S i s e t o m a u n a m u e s t r a e n l a c u a l e l h i e r r o est e n s u e s t a d o l i b r e o
c o m b i n a d o , sta d e b e d i s o l v e r s e e n H C l c o n c e n t r a d o y e n c a l i e n t e ;
s e g u i d a m e n t e t r a t a r s e c o n HNO 3 c o n c e n t r a d o p a r a o x i d a r e l h i e r r o a l
e s t a d o frrico, s u e s t a d o
precipitacin.

i
i^j.y^

El

d e oxidacin ms e s t a b l e ,

antes

Fe ,^^ , + H 3 O - ^

Fe

Fe^+ + N O ; + H3O* ^

F e ^ ^ + xidos de N

+ Fe'^

de iniciarl a

+ U,,^,

Fe(OH)3 o x H j O e s u n p r e c i p i t a d o a m o r f o tpico q u e f o r m a rpidamente

s u s p e n s i o n e s coloidales! l a v e l o c i d a d a l a c u a l s e a g r e g a e l N H 3, l o m i s m o
que

l a digestin, a f e c t a n m u y p o c o e l tamao d e l a s partculas ( c o n l o s

precipitados

coloidales

deben

utilizarse filtros

d e poros

grandes

e n los

p r o c e s o s d e l a v a d o y separacin p o r filtracin). L a reaccin d e precipitacin

es:
3JS

{^3+

^ ( x + 3 ) H 2 0 - Ffe(OH)3

0 x H 2 0

3NH

L o s p r o c e s o s d e decantacin filtracin, y l a v a d o d e b e n l l e v a r s e a c a b o e n
f o r m a s e m e j a n t e a c o m o s e r e a l i z a r o n e n l a prctica d e e n t r e n a m i e n t o .
Debido a q u e l asolubilidad d e lprecipitado f o r m a d o e s m u y baja y a q u e
ste e s d i f i c i l m e n t e p e p t i z a b l e , l o s l a v a d o s p u e d e n r e a l i z a r s e c o n p o r c i o n e s
r e l a t i v a m e n t e g r a n d e s d e a g u a c a l i e n t e o d e lquido d e l a v a d o (solucin
d i l u i d a d e N H 4 N 0 3, d e l o r d e n d e l l % ( p / v ) ) . A l f i n a l d e l l a v a d o , e l
precipitado debe quedar

l i b r e d e c l o r u r o s d e b i d o a q u e e l FeCl 3 q u e s e

f o r m a e s voltil a l a t e m p e r a t u r a d e calcinacin e n l a m u f l a ,
r e s u l t a d o s ms b a j o s q u e l o s

generando

esperados.

D e b i d o a s u g r a n s u p e r f i c i e especfica, e l p r e c i p i t a d o t i e n e u n a c a p a c i d a d
d e adsorcin m u y g r a n d e . P o r l o t a n t o , e n m e d i o cido, e s t e p r e c i p i t a d o
adsorbe p r i m a r i a m e n t e h i d r o g e n i o n e s , l o s q u e a s uv e z a r r a s t r a n a n i o n e s

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c o n l o s c u a l e s c o p r e c i p i t a n . E s t e fenmeno p u e d e e l i m i n a r s e s i s e a g r e g a u n
l i g e r o e x c e s o d e NH 3 . S i n e m b a r g o , e l e x c e s o d e NH 3 p e r m i t e q u e e l
precipitado

adsorba

p r i m a r i a m e n t e iones

hidrxido, O H " ,

arrastrando

c o n s i g o o t r o s c a t i o n e s metlicos. S i s e e m p l e a c o m o l i q u i d o d e l a v a d o u n a
solucin

de nitrato

de amonio,

NH4NO3,

e l i o na m o n i o , NHJ,

puede

r e e m p l a z a r p a r t e d e l o s c a t i o n e s metlicos.
E l filtro c o n e l precipitado debe quemarse inicialmente bajo
buenas
c o n d i c i o n e s d e oxidacin ( c o n l l a m a o x i d a n t e d e l m e c h e r o ) , p a r a e v i t a r l a
reduccin d e l Fe 2O3 a Fe 3O4 p o r p a r t e d e l c a r b o n o d u r a n t e l a calcinacin,
p r o d u c i e n d o r e s u l t a d o s ms b a j o s q u e l o s e s p e r a d o s . L a reaccin q u e
sucede es:

P o r ltimo, e l p r e c i p i t a d o s e l l e v a e s t e a l a m u f l a u n a t e m p e r a t u r a d e 1000
a 1100"C p a r a s u calcinacin. A t e m p e r a t u r a s ms a l t a s , p a r t e d e l Fe 2O3
s e r e d u c e a Fe 3O4, obtenindose r e s u l t a d o s ms b a j o s q u e l o s e s p e r a d o s .
L a reaccin q u e s u c e d e e s :

Procedimiento
P e s e e n b a l a n z a analtica m u e s t r a s q u e c o n t e n g a n e n t r e 35 y 50 mg d e
h i e r r o , llvelas a s e n d o s v a s o s d e p r e c i p i t a d o s d e 400 m L , agregeles a
c a d a u n o u n o s 20 m L d e a g u a d e s i o n i z a d a , 1 m L d e H C I c o n c e n t r a d o y 2 m L
d e HNO 3 c o n c e n t r a d o ( s i l a m u e s t r a e s difcil d e d i s o l v e r p u e d e s e r
n e c e s a r i o aadir h a s t a u n o s 10 m L d e H C l y 3 m L d e HNO 3 c o n c e n t r a d o ) ;
c a l i e n t e s u a v e m e n t e h a s t a c e r c a d e l p u n t o d e ebullicin c o n agitacin
p e r m a n e n t e s i n p e r m i t i r q u e h i e r v a , h a s t a disolucin c o m p l e t a , l a solucin
debe quedar d eu n color a m a r i l l o i n t e n s o (si d u r a n t e este proceso queda u n
slido b l a n c o s i n d i s o l v e r , d e b e e l i m i n a r s e p o r filtracin, p u e s l o ms s e g u r o
e s q u e s e t r a t e d e i m p u r e z a s d e slice); d i l u y a c o n a g u a d e s i o n i z a d a h a s t a
u n o s 250 m L y c a l i e n t e s u a v e m e n t e h a s t a c e r c a d e l p u n t o d e ebullicin, s i n
p e r m i t i r q u e h i e r v a ; a g r e g u e l e n t a m e n t e y c o n b u e n a agitacin solucin d e
NH 3 ( 1 : 3 ) , h a s t a q u e t o d o e l h i e r r o p r e c i p i t e ( s e f o r m a u n p r e c i p i t a d o d e
c o l o r caf l a d r i l l o ) ; e l p H d e l a solucin d e b e s e r l i g e r a m e n t e m a y o r q u e
5.00. S i e l p r e c i p i t a d o e s d e u n c o l o r d i f e r e n t e , e s p o r q u e n o h u b o oxidacin
c o m p l e t a d e l h i e r r o , p o r l o t a n t o l a solucin d e b e d e s c a r t a r s e y e m p e z a r
n u e v a m e n t e e l anlisis c o n o t r a porcin d e l a m u e s t r a .

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Deje e l precipitado e n reposo d u r a n t e unos 1 0 m i n u t o s p a r a p e r m i t i r l a

sedimentacin, p o r g r a v e d a d , d e l a s partculas c o a g u l a d a s . C u a n d o e l
lquido s o b r e n a d a n t e est t r a n s p a r e n t e , h a g a l a p r u e b a d e precipitacin*
c o m p l e t a y s i sta e s n e g a t i v a d e j e e l p r e c i p i t a d o e n digestin p o r u n a s 5
h o r a s ; s i l a precipitacin n o e s c o m p l e t a , d e b e a g r e g a r s e ms N H 3 ( l : 3 )
h a s t a conseguirla, haciendo l a p r u e b a cada vez.
Separe el precipitado desus aguas madres por
d e c e l u l o s a d e tamao g r a n d e y s i n c e n i z a s .
dentro del vaso de precipitados con porciones
c a l i e n t e d e n i t r a t o d e a m o n i o , NH4NO3, a
porciones
cloruros.

de agua

desionizada

caliente,

decantacin u s a n d o u n
filtro
L a v e v a r i a s v e c e s e l slido
d e 2 0 a 3 0 m L d e solucin
l 1 %o, e n s u defecto, c o n

hasta

prueba

negativa

para

T r a n s f i e r a t o d o e l p r e c i p i t a d o a l filtro c o n l a a y u d a d e l polica d e c a u c h o ( o
d e l p e d a z o d e filtro u t i l i z a d o ) y d e l f r a s c o l a v a d o r y d e j e s e c a r p o r g r a v e d a d ;
lleve luego el conjunto a u n crisol deporcelana, p r e v i a m e n t e calcinado ys u
m a s a m e d i d a , e incinere el filtro a l a l l a m a oxidante d eu n mechero.
C o l o q u e l u e g o e l c r i s o l e n l a m u f l a , p r e c a l e n t a d a a u n o s lOOO^C, y c a l c i n e a
u n a t e m p e r a t u r a e n t r e 1000 y 1100"C d u r a n t e u n o s 4 5 m i n u t o s , retire e l
c r i s o l d e l a m u f l a y djelo a l a i r e l i b r e s o b r e u n a m a l l a d e a s b e s t o p o r 1
m i n u t o y llvelo l u e g o a u n d e s e c a d o r d o n d e d e b e p e r m a n e c e r p o r u n o s 1 5
m i n u t o s h a s t a a l c a n z a r l a t e m p e r a t u r a a m b i e n t e ; p o r ltimo m i d a s u m a s a
c o n e l c a l c i n a d o y o b t e n g a l a m a s a d e ste. E s t a operacin d e b e r e a l i z a r s e
v a r i a s v e c e s , h a s t a o b t e n e r medicin c o n s t a n t e . D e t e r m i n e y r e p o r t e e l
porcentaje d eh i e r r o e n l a m u e s t r a p r o b l e m a .

a-J

Preguntas
1
2
3
4
, <

Qu

funciones

cumplen

el HCl

el HNO 3

concentrados

e nl a

experiencia?
Por qu e s i n c o n v e n i e n t e a g r e g a r H C l e n u n a c a n t i d a d m a y o r q u e l a
recomendada?
Qu s u c e d e c u a n d o q u e d a p a r t e d e l h i e r r o s i n o x i d a r a i o n frrico?
Qu r e a c c i o n e s t i e n e n l u g a r e n l o s p r o c e s o s d e :
a Oxidacin?
, -p
b
Precipitacin?
1 >
c
Calcinacin?
E n l a e x p e r i e n c i a , qu e s p e c i e ( s ) h a c e ( n )

de agente(s)

coagulante(s)

47
\

E n t r e l o s s i g u i e n t e s fenmenos, q u e p u e d e n s u c e d e r d u r a n t e e l p r o c e s o
d e precipitacin, cules d e e l l o s s o n d e s e a b l e s y p o r qu? Cules s o n *
i n d e s e a b l e s y p o r qu? Cmo s e p u e d e n c o n s e g u i r l o s p r i m e r o s y cmo
se p u e d e n e v i t a r l o s s e g u n d o s ? :
Floculacin o coagulacin, coprecipitacin, oclusin, inclusin i s o m o r f a ,
peptizacin, postprecipitacin y adsorcin.

De los mtodos de anlisis cuantitativos mencionados al principio del curso,

cules, adems de la gravimetra, podran utilizarse para analizar el contenido de
hierro en una muestra problema? Explique claramente.

E s t a b l e z c a s e m e j a n z a s y d i f e r e n c i a s e n t r e l o s fenmenos d e :

Floculacin, coagulacin, coprecipitacin, oclusin, inclusin i s o m o r f a ,

peptizacin, postprecipitacin y adsorcin.
9

Describa claramente

e n qu c o n s i s t e n l o s p r o c e s o s d e decantacin,

d e filtracin y d e sedimentacin.

;p

10 En qu c o n s i s t e l a sobresaturacin r e l a t i v a ?

11 Por qu, p a r a o b t e n e r u n p r e c i p i t a d o gravimtrico, l a precipitacin

d e b e h a c e r s e e n c o n d i c i o n e s d e b a j a sobresaturacin r e l a t i v a ?
12 D e m u e s t r e q u e l a precipitacin c u a n t i t a t i v a d e l h i e r r o c o n N H s s e
c o m p l e t a a u n p H e n t r e 4.0 y 5.0.
13 Por qu n o e s c o n v e n i e n t e u t i l i z a r e n e s t a prctica solucin d i l u i d a d e
NaOH o d e K O H c o m o a g e n t e p r e c i p i t a n t e ? E x p l i q u e b r e v e m e n t e . ^
...')