Determinacin de Azufre en Aguas Residuales.

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR de SAN MARCOS

UNIVERSIDAD del PERU, DECANA DE AMERICA
Universidad Pblica, Emblemtica, Acreditada
Internacionalmente
ESCUELA DE PREGRADO
INGENERIA METALURGICA

DETERMINACION DE AZUFRE EN AGUAS

RESIDUALES

CURSO: Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa

NOMBRE DEL PROFESOR: Ing. Qco Pilar A. Avils Mera
NOMBRE DEL ALUMNO: LUIS MIGUEL FLORES VENEGAS
FECHA DE ENTREGA:

Determinacin de Azufre en Aguas Residuales.

Lima, 2015.

Determinacin de Azufre en Aguas Residuales.

DEDICATORIA

Se la dedico a mis
padres por darme
Su apoyo
incondicional, que nunca
Me dejaron de
apoyar en las buenas
Y en las malas y
saber aprovechar

Determinacin de Azufre en Aguas Residuales.

Todo su apoyo, no
dejarme vencer
Y seguir adelante.
GRACIAS.

AGRADECIMIEN
TO.

Agradezco a mis amigos

Por
su tolerancia ante m

Determinacin de Azufre en Aguas Residuales.

Cuando les deca que

Que
tena que estudiar y
Que
no poda salir, por
Eso
y por muchas cosas
Ms
les doy gracias ya
Que
aun me siguen me
Llamando.

INTRODUCCION

Este trabajo tiene el fin de dar a conocer la determinacin de azufre en

aguas residuales, porque el agua y las actividades minero-metalrgicas
estn ntimamente ligadas.
Las aguas residuales son fundamentalmente las aguas de
abastecimiento de una poblacin, como tambin de actividades
productivas.
Estas aguas resultan de la combinacin de los liquidos o desechos
arrastrados por el agua, procedentes de las viviendas, instituciones, mas
las aguas subterrneas, superficiales o de precipitacin que pudieran
agregarse.

Determinacin de Azufre en Aguas Residuales.

En este trabajo hablaremos sobre las aguas de drenajes acidos de
minas, valga la redundancia son generadas por la minera, que resultan
de la oxidacin de minerales sulfurados, principalmente por la pirita en
presencia de aire, agua o bacterias que se alimentan de minerales
sulfurosos.
Desde el punto de vista analtico, se distinguen tres categoras de
sulfuros en el agua y aguas residuales:
A) Sulfuro total, que incluye H2 S y HS - disuelto, as como sulfuros
metlicos solubles en cido, presentes en la materia en suspensin. S 2es despreciable, y supone menos de 0.5% a pH 12, a menos del 0.05% a
pH 11, etc,. Los sulfuros de cobre y de plata son tan insolubles que no
responden a las determinaciones ordinarias del sulfuro; pueden
ignorarse a efectos prcticos.
B) Sulfuro disuelto, que permanece tras haber eliminado los slidos en
suspensin por floculacin y depsito.
C) Sulfuro de hidrgeno no ionizado, que puede calcularse a partir de la
concentracin de sulfuro disuelto, el pH de la muestra y la cte. de
ionizacin prctica de H2 S.

RESUMEN
Bueno hablaremos sobre el mtodo iodometrico, que es una norma
establecida asi como tambin el azul de metileno, los dos trabajan en
determinacin de sulfuros cada uno con cierta escala o rango de
magnitud a determinar.
Esta norma es aplicable en aguas naturales, residuales y estuarinas. El
mtodo iodometrico se aplica si el contenido de sulfuros es mayor de
1mg/L; este mtodo se usa para aguas residuales y aguas que oxidan
parcialmente el azufre y que estn libres de interferencias.

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El mtodo del azul metileno se aplica para aguas que contengan hasta
20 mg/L de sulfuros.
El mtodo del azul de metileno se basa en la reaccin del sulfuro, el
cloruro frrico y la dimetil - para - fenilendiamina para producir el azul de
metileno. Una vez desarrollado el color, se aade fosfato de amonio para
eliminar el color debido al cloruro frrico.
El mtodo iodomtrico se efecta a partir de una titulacin basada en la
reaccin del iodo con el sulfuro en solucin cida, oxidndolo hasta
azufre.
El mtodo iodomtrico adolece de interferencias como las sustancias
reductoras que reaccionan con el iodo, incluyendo sulfitos, tiosulfatos y
varios compuestos orgnicos, sean slidos o estn disueltos.

METODO CON YODO

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El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la
temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles,
como el de potasio, aumenta su solubilidad por formacin del complejo
triyoduro.
.
.
El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las
disoluciones de yodo, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en
mtodos directos, como en las formadas por oxidacin del ion yoduro en
mtodos indirectos.
El potencial normal del sistema
.
Lo hace muy utilizable en volumetra. Los oxidantes fuertes de I- A I3- y
los reductores fuertes reducen de I3- a I- .Por esta razn se dividen en
dos grupos:
1. Metodos directos ( yodimetria), en que se utiliza una disolucin
patrn de yodo para valorar reductores fuertes, normalmente en
disolucin neutra o dbilmente acida.
2. Mtodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes se
determinan hacindolos reaccionar con un exceso de yoduro; el
yodo liberado se valora en disolucin dbilmente acida con un
reductor patrn, como tiosulfato o arsenito sdicos; el primero de
estos compuestos se utiliza con mas frecuencia:

Los mtodos en que interviene el yodo no son aplicables en disolucin

fuertemente alcalina a causa de las siguientes reacciones de
desproporcionamiento
.
.
Ademas, la valoracin del yodo con tiosulfato en disolucin alcalina no
transcurre segn una reaccin sencilla; parte del tiosulfato se oxida a
sulfato :

Determinacin de Azufre en Aguas Residuales.

.
La cantidad de tiosulfato que se oxida a sulfato aumenta con la
alcalinidad de la disolucin.
El tiosulfato no puede utilizarse en disoluciones altamente acidas a
menos que dichas disoluciones estn sometidad a una agitacin intensa
para que se oxide en seguida. El acido tiosulfurico sufre un
desproporcionamiento :
.
Pero esta reaccin es muy lenta respecto a la oxidacin con yodo. El
H2SO3 es tambin un reductor del yodo, pero su equivalencia es
diferente de la del tiosulfato.
En los mtodos que utilizan yodo existen dos fuentes de error.
1. El yodo es algo voltil, pudiendo la disolucin perder parte de el.
Esta fuente de error se minimiza aadiendo a la disolucin un
exceso de yoduro potsico, para que se forme el triyoduro
complejo, I3-. Adems las valoraciones con yodo, sean directas o
indirectas, no se efectua nunca en caliente, ya que ello
incrementara la perdida de yodo por volatilizacin.
2. El ion yoduro se oxida con el oxigeno del aire:
.
Esta oxidacin no es preceptible en disolucin neutra, pero se hace
mas apreciable a medida que aumenta la concentracin de ion
hidrogeno. La luz intensa acelera la oxidacin atmosfrica del ion
yoduro y lo mismo actan algunos catalizadores, tales como cobre
(I), nitrato y xidos de nitrgeno. El agua, que se utiliza para la
dilucin y para disolver el yoduro potsico en los mtodos
inderectos, debe estar recientemente hervida para eliminar el
oxigeno disuelt , y el yodo liberado debe valorarse en seguida.
INDICADOR
Ventaja del mtodo en que interviene el yodo es la facilidad y
sensibilidad con que se detecta el punto final: en los mtodos directos
por aparicin del primer exceso del yodo que se utiliza como reactivo
valorante; en los mtodos indirectos por la desaparicin del yodo que se
valora.

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Yodo: Una gotita de disolucin de yodo 0.1N comunica un color
amarillo bien perceptible en 100-200ml de agua. Cuando los otros
componentes de la mezcla reaccionante son incoloros, el yodo
puede servir como su propio indicador como su propio indicador.
Sin embargo, este mtodo de detectar el punto final no es tan
sensible como los que se indican a continuacin.
Almidon: Cuando se calientan en agua grnulos de almidn, estos
se rompen y originan diversos productos de descomposicin, entre
ellos b-amilosa, que da lugar a un color azul intenso con yodo en
presencia de yoduro. El material coloreado es probablemente un
complejo de adsorcin de yodo, b-amilosa y yoduro. Dejada
bastante tiempo en reposo, la disolucin de almidn sufre
descomposicin y se hace insensible al yodo. El almidn no puede
utilizarse como indicador en disolucin fuertemente acida, pues su
descomposicin hidrolitica se ve acelerada por el acido.
Tiosulfato sdico: se prepara una disolucin de concentracin
aproximada a la necesaria en agua destilada recin hervida y
luego se normaliza la disolucin.
El dixido de carbono disuelto en el agua (acido carbonico) puede
ser suficiente para originar una descomposicin incipiente de
H2SO3 y S; adems, ciertas bacterias actan sobre el tiosulfato y
dan lugar a disoluciones turbias. Estas acciones retardan mediante
adicion de pequeas cantidades de lcalis, tales como carbonato
sdico o brax.
La reaccin entre el tiosulfato sdico y el yodo es cuantitativa a lo
largo de un amplio intervalo de pH. El yodo puede valorarse con
tiosulfato en disoluciones bastante acidas (pH 1) si se agita
enrgicamente durante la valoracin.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
Explicaremos la norma a tratar:

Determinacion de azufre por aguas residuales

Determinacin de Azufre en Aguas Residuales.

1. Objetivo:
Determinacin de azufre en aguas residuales como una aplicacin
del mtodo volumtrico por acido base mtodo iodimetrico.

2. REACTIVOS
Los reactivos que se mencionan en esta Norma deben ser grado
analtico, a menos que se indique otra cosa. Cuando se hable de
agua debe entenderse agua destilada.
2.1. Acetato de zinc 2N
En 870 cm de agua, disolver 220 g de Zn (C2H3O2). 2H2O,
luego completar a un litro.
2.2. Solucion de Hidroxido de sodio, Na OH, 6N.
2.3. Producemiento. En una botella de vidrio, de 100cm3 colocar 3
gotas de solucin de acetato de zinc 2N( algunas veces las
sales de zinc son sustituidas con las de cadmio; pero el ZnS es
mas resistente a la oxidacin que el CdS), llenar con la muestra
y agregar 2 gotas de solucin de NaOH, 6N. Tapar la botella y
mezclar por rotacin y hacerlo en forma vigorosa
transversalmente al eje longitudinal de la botella. Al usar el
procedimiento iodometrico, la botella debe ser de 500cm3 o un
tamao apropiado, con proporcionalidad en los volmenes de
reactivos. Adicionar suficiente hidrxido de sodio para obtener
un pH arriba de 9 y sedimentar durante 30 minutos. La muestra
asi, es muy estable asi, esmuy estable y puede durar varias
horas; sin embargo, si contiene mucho fierro puede ocurrir una
oxidacin rpida. Si se quiere usar el mtodo iodometrico, el
precipitado debe filtrarse sobre fibra de vidrio y continuar con
la titulacin de acuerdo al mtodo.
2.4. Solucion de acido clorhdrico, HCl, 6N.
2.5. Solucion estndar de iodo, 0.0250N. De 20 a 25g de KI de KI se
disuelven en agua y se aaden 3.2 g de iodo, despus de que
este se haya disuelto, diluir a un litro y valorarlo con solucin
de tiosulfato de sodio 0.0250N, usando almidon como indicador.
2.6. Solucion estndar de tiosulfato de sodio, 0.0250N. Disolver
6.205g de Na2S203.5H2O en agua, adicionar 1.5cm3 de
solucin de NaOH, 6N o 0.4g de NaOH solido y diluir a un litro.
Titular con solucin de bi-iodato de potasio.

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2.7.
2.8.

Solucion estndar de bi-iodato de potasio, 0.0250N. Disolver

812.4 mg de KH(IO3)2 en agua y diluir a un litro.
Solucion de almidon. Disolver 2.0 g de almidon soluble y como
preservador 0.2 de acido salicifico, en 100cm3 de agua.

3. PROCEDIMIENTO
3.1.

3.2.

En un frasco de 500cm3 se mide con bureta una cantidad de

yodo en solucin, tal que exceda a la concentracin de sulfuros
presentes. Si es necesario se adiciona agua para completar a
20cm3. Agregar 2cm3 de solucin de HCl, 6N. medir con pipeta
200cm3 de muestra y descargar bajo la superficie de la
solucin que contiene el iodo. Si el color de este desaparece,
adicionar mas iodo, hasta que permanezca su coloracin.
Titular con solucin valorada de tiosulfato y almidon como
indicador, hasta desaparecer el color azul.
Si el sulfuro de precipito con zinc y se filtro con ZnS, el filtro con
el precipitado debe regresarse a la botella original y adicionar
100cm3 de agua. Aadir. Aadir HCl y la solucin de iodo y
titular con tiosulfato de sodio.

4. CALCULOS
mg S 2- / l = [ [ ( A * B ) - ( C * D ) ] * 16000 ] / ml de muestra

Donde:
A = ml de solucin de yodo.
B = normalidad de la solucin de yodo.
C = ml de solucin de tiosulfato sdico.
D = normalidad de la solucin de tiosulfato sdico.

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