Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
3 J Noturno | Grupo 2
Relatrio
final
relacionados
troca
inica,
21/08/2015,
dos
experimentos
Cromatografia
realizados
nos
no
dia
laboratrios
da
SO PAULO
2015
de
RESUMO
ABSTRACT
SUMRIO
INTRODUO...............................................................................................5
1.1 Volumetria de Complexao......................................................................5
1.2
Dureza
da
gua..........................................................................................6
1.3
Resina................................................................................................ ..........7
1.3.1
Resinas
Catinicas........................................................................... .........8
1.3.2 Resinas Catinicas de cido fraco.......................................................9
1.3.3
Resinas
Anionicas
de
base
forte...........................................................9
1.3.4 Resinas Anionicas de base fraca..........................................................9
1.3.5
Resinas
Quelantes................................................................................9
1.4 Cromatografia de troca inica..................................................................10
1.4.1 Cromatografia.....................................................................................10
1.4.2
Cromatografia
Lquida
Clssica
(CLC) ...............................................10
1.4.3 Troca Inica........................................................................................12
2
OBJETIVOS............................................................................................. ....12
MATERIAIS E MTODOS...........................................................................12
3.1
Materiais
Reagentes..............................................................................12
3.1.1 Procedimento Experimental .............................................................13
3.1.1.1 Preparao da soluo de EDTA 0,005 mol L -1...............................13
3.1.1.2
Padronizao
da
soluo
de
EDTA
0,005
mol
L-
.............................13
3.1.1.3
Resinas
Ionica ...................................................................14
3.1.1.4
Analise
de
troca
de
gua
dura........................................................................14
3.1.1.5
Eliminao
gua.........................................................14
de
dureza
da
4 RESULTADOS E DISCUSSES........................................................................15
4.1
Investigao
sobre
resinas
de
troca
ionica...............................................15
4.2
Analise
de
gua
dura................................................................................16
4.2.1
Padronizao
do
EDTA.......................................................................16
4.2.2
Determinao
de
CaCO3
na
gua
de
torneira.....................................17
4.2.3
Eliminao
de
dureza
da
gua............................................................18
5 CONCLUSO.....................................................................................................19
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS......................................................................20
6
1
INTRODUO
1.1 Volumetria de Complexao
formando
um
complexo
suficientemente
estvel,
onde
no
Reao 1:
M(aq) + L(aq) ML(aq)
M - on Metlico
L Ligante
ML Complexo
7
Titulaes complexiomtricas so extremamente teis, pois tem alcance de
10-3 mols ~ 10-3 gramas e pelo uso de agentes auxiliares e controle do pH, a
seletividade necessria pode ser alcanada (VOGEL, 2012).
8
Organizao Mundial de Sade, uma gua designada por gua muito dura
quando apresenta uma concentrao em carbonato de clcio superior a 300
mg/L; dura com concentrao entre 150 e 300 mg/L, moderadamente dura entre
75-150 mg/L e macia quando os teores em carbonato de clcio so 75 mg/L,
conforme demonstrado na tabela 1:
1.3 Resinas
O tratamento de gua quer para uso humano quer para uso industrial,
requer tratamentos ou filtraes variveis, de acordo com a necessidade. Alguns
usos industriais exigem tratamentos mais cuidadosos e completos que o
tratamento para uso humano (potabilidade). Empresas como a indstria
farmacutica demandam gua de alta qualidade e necessitam gua de alta
pureza, com um polimento final e tirando todos os sais presentes. Em alguns
casos se necessita retirar um metal pesado especifico dificilmente conseguido
com tratamento usual. gua de caldeira, por exemplo, precisa de retirada de
dureza (clcio e magnsio) que poderia entupir a tubulao e reduzir a
capacidade de funcionamento. Para estas aplicaes mais especficas se
desenvolveram as resinas de troca inica (aninica e catinica) que retira estes
ons da gua, seletivamente (Collins, 2010)
Resinas de troca inica so grnulos que tem em sua estrutura molecular
radicais cidos ou bsicos passveis de troca por outros ons em soluo. Os ons
9
positivos ou negativos fixos nestes radicais so substitudos pelos ons
contaminantes na soluo. A operao de troca inica a troca entre estes ons
presentes (contaminantes) e ons slidos presentes na resina. As resinas de troca
inica podem ser tipo gel ou macroporos. A estrutura molecular obtida por
polimerizao e a diferena apenas em porosidade. O tipo gel tem porosidade
reduzida distncia intermolecular (microporo) e o tipo macroporo formada
adicionando uma substncia que produz o efeito. As resinas de troca inica
podem ser monofuncionais, se tiverem apenas um tipo de radical, ou
polifuncionais se a molcula tiver vrios tipos de radicais intercambiveis (Collins,
2010).
10
1.3.2 Resinas catinicas de cido fraco
Resinas
funcionalizadas
com
grupos
de
amina
primria
(NH4),
11
1.4 Cromatografia de troca inica
1.4.1 Cromatografia
12
utilizada, principalmente para o isolamento de produtos naturais, separao de
ctions e nions, pr-concentrao e outros.
Em sua utilizao usada uma coluna de vidro, uma placa porosa
sintetizada e uma torneira, como na figura a seguir.
13
2 OBJETIVOS
MATERIAIS E MTODOS
3.1
Materiais e reagentes
14
Tabela 2 - Materiais e reagentes utilizados para o preparo e
padronizao de EDTA.
Materiais
Bquer de 100 ml
Balo volumtrico de 100 ml
Bquer de 10 ml
Erlenmeyer
Proveta de 10 ml
Coluna de Cromatografia
Reagentes
Sal Dissdico (Na2H2C10H12O8N2.2H2O)
ZnSO4.7H2O
Tampo pH 10
rio T
Resina Catinica
gua de torneira
3.1.1
Procedimento Experimental
3.1.1.1
Preparao da soluo de EDTA 0,005 mol L-1
15
Repete-se o mesmo procedimento utilizando do eluido pela coluna A para eluir na
coluna B, recolhendo ento 20 mL.
Para a limpeza da coluna A e restaurao eluiu-se 20 mL de H 2SO4 4 mol L1
RESULTADOS E DISCUSSES
4.1
16
ocorrncia ou no de uma reao. So estes: formao de precipitado, liberao
de gs e mudana de cor. Na Reao 2 est descrita a reao do dicromato de
potssio com o sulfato de cobre.
Reao 2:
K2 Cr 2 O7 + CuSO4 CuCrO7 + K 2 SO4
17
Com a passagem de NaOH 4 mol L-1 pela Resina B, verificou-se que a
coluna adquiriu colorao mais escura e o eluido apresentou colorao
amarelada. Determinou-se o pH igual 14. Como ocorreu com o cido, as
hidroxilas fixam-se na coluna, assim os ons dicromato, anteriormente fixados na
coluna, eluem pela fase estacionria devido a alta concentrao da base. Com
estes dois ltimos testes pde-se confirmar que as resinas A e B so
respectivamente catinica e aninica.
4.2
Reao 3:
ZnSO 4 .7H 2 O + Na2 H 2 C10 H12 O8 N2 .2H 2 O Na2 SO 4 .7H2 O+ Zn 2 H2 C10 H 12O 8 N 2.2H
Equao 1:
M EDTA=
m ZnSO .7H O
4
MMZnSO
4 .7H2 O
. V EDTA
18
Na Tabela 3 esto descritas as concentraes em mol L -1 obtidas pelos
demais grupos.
MEDTA(mol L-1)
0,004518
0,004769
0,00457
0,004186
Mdia total
0,004510
19
calculou-se a concentrao comum de CaCO 3 em mg/L, obtendo-se o valor de
51,9327mg/L.
Reao 4:
Ca + Na 2 H2 C10 H 12 O8 N 2.2H 2 O 2 Na + Ca H 2 C10 H12 O 8 N2 .2H 2 O
Equao 2:
m CaCO = VEDTA . M EDTA . MM Ca CO
3
CaCO3 (mg/L)
48,883
51,9327
56,4507
52,923
54,3961
52,9171
20
presena de metais para serem complexados pelo indicador. Assim confirma-se a
hiptese da Resina A ser catinica, pois os ons Ca 2+, determinados na gua de
torneira, ficaram fixados na resina.
CONCLUSO
21
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Complexao, pag. 24. 6. Ed. Rio de Janeiro. LTC, 2012. 1.2 Titulaes de
complexao