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Determinacin de la acidez total del vinagre


Laboratorio de Qumica Analtica, grupo 02 ( I 8-12 m), M.Sc. Efran Sols.
Bachillerato en Qumica Industrial, Escuela de Qumica, Universidad Nacional, Costa Rica.
Fecha de realizacin: 14-9-15 Fecha de entrega: 16-9-15

Fundamento terico
La acidez de un vinagre se expresa como
gramos de cido actico por 100mL del
producto. La cantidad total de cido actico
se puede determinar por medio de una
valoracin con disolucin patrn de
hidrxido de sodio 0.1492M, utilizando
como indicador del punto final la
fenolftalena.

Hidrxido de sodio (NaOH) 0.12781


0.00028 mol/L
Fenolftalena 1%
Disolucin de vinagre
Equipo
- Balanza analtica Sartorius AND GR 200

CH3COOH+NaOHfenolftalenaCH3COONa+H2O

Para el NaOH se titula con ftalato acido de


potasio como patrn primario de
concentracin conocida.

Datos experimentales

Datos preliminares

Repeticin
(mL)

Cuadro 1. Volumen de NaOH utilizados en la


valoracin de una alcuota de 50 mL del cido actico
con fenolftalena como indicador.

Mmol NaOH = mmol CH3COOH


%HAc= (mL*M)NaOH * 0.06005g/mol * (250
mL/50 mL) * (100 mL /25 mL)

MFHK = 204,23 g/mol

Reactivos:

MHAc = 204,23 g/mol


Masa/Muestra (g)
Papel + muestra
(0,00018)
Papel + residuo
(0,00018)
Muestra
(0,00025)

Vinicial
(0,05)

Vfinal
(0,05)

Vgastado
(0,05)

0,00

34,50

34,50

0,00

34,60

34,60

0,00

34,60

34,60

Cuadro 2. Medida de la masa de Ftalato cido de


potasio, por diferencia.

1
0,8009

2
0,8457

3
0,8312

0,2087

0,2095

0,2117

0,5922

0,6362

0,6195

2
Cuadro 3. Volmenes de NaOH utilizados en la
valoracin del ftalato cido de potasio con
fenolftalena como indicador.

Resultados

Repetici
n (mL)
1

Volumen
inicial
(0,024)
0,00

La concentracin
2
0,00
promedio obtenida
4
0,00
por medio del
mtodo de valoracin de la disolucin de
NaOH fue de: 0,126451 0,000832 con una
desviacin estandar relativa de 0,3291%
El porcentaje promedio de acidez total en la
muestra incgnita Ares fue de 5,2495
0,0724% (K=2) con una desviacin estndar
relativa de 0,168%
Discusin de los resultados
La valoracin del NaOH se llev acabo con
una solucin acuosa de ftalato acido de
potasio como patrn primario, donde al
titular una base con un cido se presenta una
variacin caracterstica de pH a medida que
se agrega el agente valorante. Fue necesario
el uso de la fenolftalena como indicador
donde este sufre un cambio de color en el
punto final.
En la determinacin de acidez total de la
muestra incgnita, se observa como el
volumen gastado de patrn primario nos
indica una buena capacidad de combinacin
entre analito y titulante al ocupar valores
cercanos entre s, y esto de igual forma
refleja la precisin de los porcentajes de
acidez total indicando la efectividad del
mtodo volumtrico, ya que si es posible
medir la cantidad de hidrxido de sodio
empleada en la reaccin tambin se podr
conocer la cantidad de cido actico. (1)

Estos resultados de acidez indican el


porcentaje de cuanto cido actico existe
presente en la muestra, de igual forma
debido a los procesos de acetificacin del
alcohol en el proceso
Volumen
Volumen
de produccin de
final
consumido
vinagre generalmente
(0,024)
(0,034)
se encuentran otro
cidos como cido
22,80
22,80
tartrico y cido
24,60
24,60
actico
pero
el
23,80
23,80
contenido total de
cido de un vinagre suele expresarse como
contenido de cido actico, ya que es el
principal
componente
cido.
(2)
Este resultado del 5,2495% de cido actico
indica la concentracin del mismo, en la
industria alimenticia para que se pueda
considerar como vinagre, dicha solucin
debe contener, al menos, un 4% de cido
actico, por lo que a esta concentracin se
encontrara por encima de los estndares
usuales de acidez de vinagre para consumo
humano.
El mtodo volumtrico acido-base es un
mtodo clsico para la cuantificacin del
cido actico en el vinagre, pero
actualmente existen instrumentos y tcnicas
alternativas para el control de la acidez total
o del cido actico, entre ellos se puede
destacar la espectroscopia infrarroja, la cual
es una tcnica que proporciona excelentes
mtodos
alternativos.
La determinacin de la acidez por cido
actico llega a ser una importante tcnica no
solo para anlisis de vinagres. El control de
los cidos voltiles del vino es de gran
importancia porque es un indicador del
estado de salud de un vino y un reflejo de las
alteraciones sufridas y permite prever las
dificultades para su conservacin. (3)
Si suponemos que la densidad de la muestra
es 1,000 g/mL se puede calcular el tanto por

ciento de cido actico en la muestra.


Aunque este valor es totalmente Standard,
de no disponerse del autntico puede valer
como referencia para que se pueda expresar
la concentracin en tanto por ciento. Se
pueden obtener resultados ms precisos
midiendo mediante una pipeta muestras de
10ml y determinando su peso, una vez
vertidas en un pesafiltros. (2)
Bibliografa
1. Kotz, Treichel, Weaver. Qumica y
reactividad qumica, Sexta edicin,
Editorial Thomson, 2005, pg. 134.
2. Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.;
Crouch, S. R. Qumica Analtica,
Stima Edicin; McGraw-Hill: Mxico,
2001. Pg. 756
3. Connors A. Kenneth Curso de Anlisis
Farmacutico Segunda edicin Editorial
revert, 1981 pg. 45

7
1,0079
4
15,999
4
39,093
8

Hx5
Ox4
Kx1

0,00007

4,04 x 105

0,0003

1,73 x 10

0,0001

5,67 x 10

(m) =

4,62 x 104
( )

4,04 x 105
( )

1,73 x 104
( )

Apndice

Incetidumbre de la balanza analtica

(m): (0.00017)2+(0.00029)2+(0.00034)2
(m): 0.00018

( tolerancia )=

Masa molar del C8H5O4K

Cx8

12,010

Incertidum
bre
IUPAC
0,0008

0,05
=
0,0204
6

1
0,10
2
( min .. de la escala )
= 0,029
3

(m): 0.00025

Masa
molar

Incertidumbre de la Bureta
2

Incertidumbre combinada

elemen
to

( V )= ( tolerancia ) + ( repetibilidad ) + ( temperatura )

(m): (0.00018)2+ (0.00018)2

= 0,0019

Incertidum
bre
Obtenida

4,62 x 104

( temp . )

7 x 2,1 x 10
=0,000849
3

( v )= ( 0,0204 ) +(0,0289) +(0,000849)


2

Incertidumbre del baln de 250mL

( V )= ( toler . ) + ( repetib . ) + ( temp )


2

0,035

( tolerancia )=

Incertidumbre del volumen gastado


2

0,12
=
0,0489
6

0,035 +0,035 =
0,0499
( m )=

( temp . )

7 x 2,1 x 10
=0,000849
3

(repeti.)= S/N= 0.00443

Incertidumbre de la Pipeta de 25mL

( V )= ( toler . ) + ( repetib . ) + ( temp )


2

( tolera )=

( v )= ( 0,0489 ) +(0,00443)2 +(0,000849)2


2

= 0,49

0,03
=
0,012
6

Calculo del porcentaje de vinagre

Repeticin 1:

(repeti.)= s/9= 0.00443

%HAc=
(34,50mLx0,12645M)NaOH x 0.06005g/mol x (250/50)
x (100/25) = 5,2394

7 x 2,1 x 10
( temp . )
=0,000849
3

( v )= ( 0,012 ) +(0,0044)2 +(0,000849)2


2

Repeticin 2:

= 0,0130

%HAc=
(34,60mLx0,12645M)NaOH x 0.06005g/mol x (250/50)
x (100/25) = 5,2546

Incertidumbre de la Pipeta de 50mL

( V )= ( toler . ) + ( repetib . ) + ( temp )


2

Repeticin 3:

( tolerancia )=

0,05
=
0,020
6

%HAc=
(34,60mLx0,12645M)NaOH x 0.06005g/mol x (250/50)
x (100/25) = 5,2546

(repeti.)= s/9= 0.00443


4

( temp . )

7 x 2,1 x 10
=0,000849
3

( v )= ( 0,020 ) +(0,00443)2 +( 0,000849)2


2

= 0,0209

Incertidumbre combinada

Repeticin 1:

5,2394 x

0,0499 2 0.0019 2 0,000832 2 0.049


0.013
0.021
+
+
+
+
+
34,50
60,053
0,12645
250 5,2394+5,2546+5,2546
25
50
x =
=5,2495
3

)(

)(

)(

) (

)(

= 0,0355
(s)=
Repeticin 2:

5,2546 x

( 5,23945,2495 ) + ( 5,25465,2495 ) + ( 5,25465,2495


31
2
2
2
2
2
2
0,0499
0.0019
0,000832
0.049
0.013
0.021
+
+
+
+
+
34,60
60,053
0,12645
250
25
50

) (

)(

) (

)(

)(

= 0,0088

= 0,0356
%RSD=

Repeticin 3:

5,2546 x

) (

)(

)(

) (

)(

()=
0,0355+0,0356+ 0,0356 2 1,321 x 0,0088
+
3
3

Promedio, desviacin estndar y desviacin


estndar relativa

0,0499 2 0.0019 2 0,000832 2 0.049


0.013
0.021
+
+
+ Incertidumbre
+
+ promedio y expandida
del
34,60
60,053
0,12645
250
25
50

= 0,0356

0,0088
x 100 = 0.168%
5,2495

)(

= 0,0362
(expandida)(%HAc)= 0,032x2= 0,0724

Molaridad e incertidumbre del NaOH

Repeticin 1:

MNaOH =

0,5922 x 0,995 x 1000


=0,126543
(22,80 x 204,23 )

Repeticin 3:

MNaOH =

Repeticin 2:

MNaOH =

0,6362 x 0,995 x 1000


=0,125997
(24,60 x 204,23 )

0,6195 x 0,995 x 1000


=0,126814
( 23,80 x 204,23 )

Incertidumbre de la masa del FHK

(FHK)=

( 8 x 0,00046 ) +( 5 x 0,00004 ) + ( 4 x 0,00017 ) +( 0,000058 )


2

= 0,00375

Incertidumbre combinada para la


concentracin de NaOH

Calculo de promedio. Deviacin estndar


y %RSD

Repeticin 1:

0,126543 x

0,00025 2 0,00375 2 0,0499


+
+
0,5922
204,23
22,80

) (

)(

)(

0,126543+0,125997+0,126814
x = 2
=0,126451
0,0058
3
99,5

(s)=

= 0,0002822

Repeticin 2:

0,126543 x

= 0,000416

0,00025 2 0,00375 2 0,0499


+
+
0,6362
204,23
24,60

) (

)(

)(

0,0058
99,5

%RSD=
= 0,0002615

Repeticin 3:

0,126814 x

= 0,0002708

( 0,1265430,126451 ) + ( 0,1259970,126451 ) + ( 0,126


31

0,00025 2 0,00375 2 0,0499


+
+
0,6195
204,23
23,80

)(

)(

0,000416
x 100 = 0.168%
0,126451

()=
0,0002822+0,0002615+0,0002708 2 1,321 x 0,0004
+
2
3
3
0,0058

( )

) ( 99,5
= 0,000416

) (

(expandida)NaOH= 0,000416x2= 0,000832

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