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Ensayo a la Perla

Objetivo:
Al finalizar esta prctica, el alumno identificar algunos cationes aprovechando la
coloracin que stos proporcionan a una perla de brax, en la zona oxidante y reductora
de la flama.
Breve discusin terica:
Cuando una muestra slida inorgnica es sometida a un calentamiento en la flama sta se
oxida o se reduce. Para poder identificar los productos de la oxidacin o la reduccin se
requiere de un medio que sea capaz de absorberlos y retenerlos; si la sustancia tiene color
se utiliza el brax (Na2B407 10H2O), pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato
de sodio y amonio (NaNH4 HPO4). Estas dos sustancias al calentarse se deshidratan y
funden produciendo unas perlas vtreas transparentes.
Si stas se calientan nuevamente sin llegar a la fusin y se ponen en contacto con unas
partculas de muestra, la perla las absorbe y al calentarla acta como cido formando los
boratos y ortofosfatos de los cationes con los que se combina.
Si el catin tiene varios nmeros de oxidacin, el color que se produce en la perla en la
zona oxidante puede ser diferente al que se produce en la zona reductora; estos colores
son caractersticos de cada catin.
Las reacciones que tienen lugar entre la muestra y el medio en las diferentes zonas de la
flama se pueden ilustrar tomando como ejemplo el Cu+2:
En condiciones oxidantes (presencia del O2 del aire).
Cu+2 + O2 ! CuO + Na2B4O7 ! Cu(BO2)2 + 2NaBO2
Perla verde azulado.
En condiciones reductoras (presencia del carbono de los gases reductores del mechero).
2Cu2(BO2) 2 + C ! Cu2(BO2)2 + Na2B4O7 + CO
Perla incolora.
2Cu2(BO2)2 + 4NaBO2 + 2C ! 4Cu + 2Na2B4O7 + 2CO
Perla caf rojizo.
La coloracin resultante de las perlas depende del catin presente en la muestra, de las
condiciones (oxidantes o reductoras), de la temperatura y de la cantidad de muestra.
Desarrollo experimental:
1. Preparacin de la perla de Borax y de (NaNH4 HPO4)
Un trozo de alambre de Pt bien limpio y sujeto a un porta asa metlico o de vidrio se
calienta ligeramente en la llama del mechero de bunsen; despus con la punta libre del
alambre de Pt se impregna a una pequea cantidad de Borax o de (NaNH4 HPO4) y de
nuevo se introduce en la llama girando constantemente hasta que la sal se funda; esta
operacin se repite tantas veces hasta que se forme una pequea muestra transparente.
NOTA: En este caso el alambre de platino se va a sustituir con un asa bacteriolgica y se
procede en todo lo dems como se acaba de indicar.
2. Identificacin de los cationes

Tomar el asa con el alambre de Pt y se prepara la perla como se indic en el


paso no. Uno, cuidando de que quede transparente.

Impregne una pequea porcin de cada una de las sales acercndola a la


punta del alambre de Pt (con la perla ya formada).

Examine la coloracin que produce a la perla la muestra acercndola a la


zona oxidante del mechero y posteriormente a la zona reductora.

Hacer las observaciones tanto en la zona fra como en la zona caliente.


Limpiar el alambre de Pt con el HCl diluido entre un ensayo y el siguiente.
Cuestionario:

Llenar las siguientes tablas:


ZONA OXIDANTE
BIBLIOGRFICA
CATI
N

FRO

CALIENT
E

OBSERVADA

FRO

Azul

Fe

Amaril
lo
Oscur
o
Amarillo

Amaril
lo
Amarillo
claro
rojizo

Co

Azul

Naran Rojo
ja
claro

Cr

Amaril
lo
Verdo Amarille
so
nto

Roja

Violeta

Verde

BIBLIOGRFICA

CALIENT
E
FRO

Cu

Mg

Verde

ZONA REDUCTORA

Azul

Azul

Amarillo
intenso

Amaril
lo
verdo
so

Verde
claro
con
violeta

OBSERVADA

CALIENT
E

CALIENT
FRIO E

Verde
botella

Rojo

Naranja

Verde
Botella Verde

Verd
e
Milit
ar

Naranja

Azul

Azul
Oscu
ro
Azul

Rojo
Opaco

Azul

Verde
esmer
alda

Verd
e

Rosa

Naranja

Rosa

2. Escriba los productos de la siguiente reaccin e indique la caracterstica de los


productos formados:
CuO + 2NaBO2 + B2O3 Na2O + CuBO2 * B2O3

Se puede trabajar con una perla que no es transparente e incolora


al iniciar la operacin?

No, porque si inicialmente la perla ya tiene un color nos puede dar como resultado del
anlisis otro color totalmente distinto al que debe dar la distancia, simplemente afecta.

Por qu debe enfriarse la perla sin sacarse de la flama cuando se


trabaja en la zona reductora?

Porque si se saca antes de la flama se oxida y la perla pierde el color.

COLORACIN A LA PERLA:
Algunas sustancias fundidas en el extremo del hilo de platino da unas perlas que toman diferentes colores
segn las sustancias que se agreguen en pequea cantidad y segn el carcter oxidante o reductor de la
llama empleada. Las perlas pueden ser acidas (brax, sal de fosfato) o alcalinas (carbonatos de sodio o
potasio)
Cuando una muestra slida inorgnica es sometida a un calentamiento en la flama sta se oxida o se
reduce. Para poder identificar los productos de la oxidacin o la reduccin se requiere de un medio que
sea capaz de absorberlos y retenerlos; si la sustancia tiene color se utiliza el brax (Na2B407 10H2O),
pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato de sodio y amonio (NaNH4 HPO4). Estas dos
sustancias al calentarse se deshidratan y funden produciendo unas perlas vtreas transparentes.
Si stas se calientan nuevamente sin llegar a la fusin y se ponen en contacto con unas partculas de
muestra, la perla las absorbe y al calentarla acta como cido formando los boratos y ortofosfatos de los
cationes con los que se combina.
Si el catin tiene varios nmeros de oxidacin, el color que se produce en la perla en la zona oxidante
puede ser diferente al que se produce en la zona reductora; estos colores son caractersticos de cada
catin.
Las reacciones que tienen lugar entre la muestra y el medio en las diferentes zonas de la flama se pueden
ilustrar tomando como ejemplo el Cu+2:
En condiciones oxidantes (presencia del O2 del aire).
Cu+2 + O2 CuO + Na2B4O7 Cu(BO2)2 + 2NaBO2
Perla verde azulado.
En condiciones reductoras (presencia del carbono de los gases reductores
del mechero).
2Cu2(BO2) 2 + C Cu2(BO2)2 + Na2B4O7 + CO
Perla incolora.
2Cu2(BO2)2 + 4NaBO2 + 2C 4Cu + 2Na2B4O7 + 2CO
Perla caf rojizo.
La coloracin resultante de las perlas depende del catin presente en la muestra, de las condiciones
(oxidantes o reductoras), de la temperatura y de la cantidad de muestra.
2.1. Ensayos en la perla de Brax.- Un alambre de platino similar al empleado en los ensayos a la llama
se emplea para los ensayos mediante la perla de brax. Se dobla en redondo, el extremo libre del
alambre de platino para formar un pequeo anillo a travs del cual pueda pasar una cerilla comn. El
anillo se calienta en la llama de bunsen hasta el rojo y luego se introduce rpidamente en brax
pulverizado. El polvo adherido se mantiene en la parte mas caliente de la llama; la sal se hincha al perder
su agua de cristalizacin y luego se contrae dentro del anillo formando una perla vtrea incolora,
transparente que se compone de una mezcla de meta borato de sodio y anhdrido brico
Na2B4O7 = 2NaBO2 + B2O3
La perla se humedece y se toca la sustancia finamente pulverizada de modo que una pequea cantidad
de la misma se adhiere a la perla. Es importante emplear una pequea cantidad de sustancia, pues, de
otro modo la perla se tornara obscura y opaca por el calentamiento subsiguiente. La perla con la
sustancia adherida se calienta primero en la llama reductora inferior, se deja enfriar y se observa el color.
Despus se calienta en la llama oxidante inferior, se deja enfriar y de nuevo se observa el color.
Se obtienen colores caractersticos con sales de cobre, hierro, cromo, manganeso, cobalto y nquel.
Despus de cada ensayo, se saca la perla del alambre, calentndolo a fusin y despus de sacudirla,
para eliminar la perla fundida, se sumerge el alambre en un recipiente con agua. La perla de brax
proporciona, tambin, un mtodo excelente para limpiar el alambre de platino; la perla de brax se hace
correr de un extremo a otro del alambre repetidas veces mediante un calentamiento apropiado y,
despus, se la saca con una sacudida brusca.
Pasos para la Identificacin de los Cationes

a.

Tomar el asa con el alambre de Pt y se prepara la perla como se indic en el paso no. Uno,
cuidando de que quede transparente.

b.

Impregne una pequea porcin de cada una de las sales acercndola a la punta del alambre de
Pt (con la perla ya formada).

c.

Examine la coloracin que produce a la perla la muestra acercndola a la zona oxidante del
mechero y posteriormente a la zona reductora.

d.

Hacer las observaciones tanto en la zona fra como en la zona caliente.

e.

Limpiar el alambre de Pt con el HCl diluido entre un ensayo y el siguiente.

2.2.- Ensayo a la Perlas de fsforo: La perla se hace de modo similar a la del brax, emplendose sal
microcsmica, Na(NH4) HPO4 . 4H2O. la perla es incolora, transparente y contiene metafosfato de sodio:
Na(NH4) HPO4 = NaPO3 + H2O + NH3
Que se combina con los oxidos metalicos dando ortofosfatos frecuentemente coloreados. As con las
sales de cobalto, se obiene una perla de fosfato azul:
NaPO3 + CoO = NaCoPO4
El vidrio de metafosfato de sodio difcilmente se combina con los anhdridos. La slice en particular, no se
disuelve en la perla de fosfato. Cuando un silicato es frecuentemente calentado en la perla, se libera slice
y esta queda en suspensin en la perla en forma de una masa setranslucida, llamada " esqueleto" de
slice que se ve en la perla durante y despes de la fusion. Esta reaccion se emplea para determinar
silicatos:
CaSiO3 + NaPO3 = NaCaPO4 + SiO3
Sin embargo, es de hace notar que muchos silicatos sde disuelven completamente en la perla de modo
que, la ausencia del esqueleto de slice no es prueba concluyente de la ausencia de silicatos.
En general, las perlas de brax son ms viscosas que las de fosfato, por lo que se adhieren mejor al anillo
del alambre de platino. Los colores de los fosfatos son generalmente similares a los de las perlas de
brax y adems, por lo comn, son ms intensos; los colores de las perlas de fosfatos de los elementos
mas comunes son:

Catin
Cu
Fe

Amarillo

Cr

Verde

Mn

Violeta

Co

Azul

Ni

Pardo

2.3.- Ensayos a la Perla de carbonato de Sodio.- La perla de carbonato de sodio se prepara fundiendo
una pequea cantidad de carbonato de sodio en el anillo del alambre de platino en la llama de bunsen; se

obtiene una perla blanca, opaca. Si se la humedece y se toca nitrato de potasio para que se adhiera un
poco del mismo, despus , una pequea cantidad de un cimpuesto de magnesio y se calienta en la llama
oxidante, se obtiene una perla verde de manganeso de sodio:
MnO + Na2Co3 + O = Na2MnO4 +CO4
Con compuestos de cromo se obtiene una perla amarilla debido a la formacin de un cromato de sodio:
2CrO3 + 4Na2CO3 + 3O2 = 4Na2CrO4 + 4CO2

PRACTICA 2: ENSAYO A LA PERLA DE BORAX


OBJETIVO
*Emplea el ensayo a la perla de brax como un medio para identificar cationes por la coloracin
de la perla
OBSERVACIONES
*Estos ensayos se basan en el hecho que el tetraborato sdico decahidratado Na2B4O7 10
H2O, mejor conocido como "BRAX". En el estado fundido reacciona con los compuestos de
diferentes metales formando sustancias vidriosas de color caractersticos.
HCl + BRAX + SAL = A PERLA DE COLOR.
NOTA
* El HCl ( cido clorhdrico) se puso en un vaso de precipitado y se tapo con un vidrio de reloj
para que no dejara salir sus gases txicos ya que no podemos contaminar todo el reactivo.

REALIZACIN DE LA PRACTICA
*Lo que hicimos fue hacerle un aro a las asa de platino para que se identifique el compuesto, lo
limpiamos con el HCl, lo pusimos al mechero de Bunsen. le adicionamos el brax y lo volvimos
a poner en el mechero a tal manera que el aro quede un cristal transparente, despus se le
adiciona la sal a identificar y el cristal tomara el color de sal a identificar.

SALES

COLOR DEL CRISTAL

COLOR DE LA FLAMA

Estroncio

Rosado

Rojo/ Naranja

Cloruro de manganeso

Verde

Verde claro

Cloruro Crmico

Verde Claro

Naranja

Cloruro de calcio

Blanco

Rojo chispeante

LAS IMGENES LES ENSEARA EL PROCESO DE LA PRACTICA

Se muestra que el reactivo HCl se puso en un vaso de precipitado y se tapo con un vidrio de reloj.

Las sales a utilizar

A la asa de platino se le agrego el HCl y se puso en el mechero

Aqu ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color


HCl + BRAX + MnCl = A PERLA VERDE

Aqu ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color


HCl + BRAX + CrCl3 = A PERLA VERDE CLARO.

Aqu ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color


HCl + BRAX + CaCl2 = A PERLA BLANCA.

Aqu ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color


HCl + BRAX + ESTRONCIO = A PERLA ROSADA

=CUESTIONARIO=
1.-Elabora un concentrado con los colores
observados en la perla con cada cation, en
las zonas reductoras y oxidantes.

2.-Escribe las reacciones


de formacin de xidos y metaboratos
para cada cation.
*obtener la separacin e identificar cada

uno de los cationes.


3.- investiga la ficha tcnica del tetraborato
de sodio decahidratado.

4.-investiga y dibuja una flama del mechero


bunsen, indicando la zona reductora y la zona
oxidante con dos colores diferentes.
*En este tipo de aparato, el gas utilizado
puede ser metano, propano, butano. Si el
abastecimiento de gas es constante, la
temperatura de la llama depende de la
cantidad de aire premesalado con el gas
congruente antes de la combustin.

El color lo imparte los cationes ( los metales que han cedido electrones ) ya que al ceder
electrones, liberan energia q produce una cierta longitud de onda, o sea, un color caracteristico
de cada elemento, por esta razon, no dan color los aniones, porq aceptan electrones ... los
aniones que entre comillas " pueden " dar color, son los complejos
El color de la llama se debe a que los tomos del metal absorben energa de la llama; dicha
energa se transforma en luz cuando el tomo vuelve a su estado normal. Los agentes
productores del color se usan en forma de sales y raramente como metales en polvo. De las
sales metlicas solamente el catin produce el color, mientras que los aniones no influyen
directamente en el color, aunque s lo hacen en la temperatura de la llama, que est
relacionada con la excitacin de las molculas.

Ensayos de coloracin a la llama: fundamento


En el ensayo de coloracin a la llama sta acta como fuente energtica. De esta forma,
la energa de la llama posibilita la excitacin energtica de algunos tomos (en estado
normal se hallan en estado fundamental). Cuando estos tomos excitados regresan al
estado fundamental emiten radiacin de longitudes de onda caractersticas para cada
elemento. Esta energa emitida por los elementos, en este caso en la regin visible del
espectro electromagntico, es lo que se conoce como espectro de emisin, y es la base
no slo para los ensayos cualitativos a la llama, sino tambin para tcnicas de anlisis
cuantitativo como la espectroscopa atmica de emisin.
La longitud de onda de la radiacin emitida depender, concretamente, de la diferencia
de energa entre los estados excitado y fundamental segn la frmula de Planck para
las transiciones electrnicas (E = hv, donde E es la energa de la transicin, h la
constante de Planck y v la frecuencia).

Sin embargo, puesto que la llama no es una fuente muy energtica, slo es capaz de
excitar tomos que exijan poca energa para ser excitados (que presenten transiciones
electrnicas poco energticas) esencialmente en la zona visible del espectro (por ejemplo,
alcalinos y alcalinotrreos y algunos otros, como cobre y talio; cabe destacar, no obstante,
que el berilio y el magnesio, dos alcalinotrreos, no dan color a la llama).

Ensayos a la llama
Objetivo

Reconocer la presencia de determinados metales por el color


que aparece al exponer sus compuestos a la llama de un
mechero.

Conocer de dnde proceden los distintos colores de los fuegos


artificiales.

Producir fuegos de distintos colores.

Explicar los espectros a los alumnos de Bachillerato.

Introduccin
Un tomo es capaz de absorber diferentes tipos de energa, trmica y
luminosa especialmente, que le conducen a una serie de estados
excitados. Estos estados poseen unas energas determinadas y
caractersticas de cada sustancia. Existe una tendencia a recuperar
con rapidez el estado fundamental. La consecucin de "volver al
equilibrio" se puede realizar a travs de choques moleculares
(prdida de energa en forma de calor) o a travs de la emisin de
radiacin. Puesto que los estados excitados posibles son peculiares
de cada especie, tambin lo sern las radiaciones emitidas en su
desactivacin. El tipo de radiacin emitida depender de la diferencia
entre los estados excitados y el fundamental, de acuerdo con la ley
de Planck, E = hv; donde E = diferencia de energa entre los estados
excitado y fundamental, h = Constante de Planck (6,62 10 -34 J s) y v=
frecuencia. De esta manera, un determinado elemento da lugar a una
serie de radiaciones caractersticas que constituyen su espectro de
emisin, que puede considerarse como su "huella dactilar" y permite
por tanto su identificacin.

Materiales

Productos

Botellas con pulverizador


(Lo ideal es una por cada
elemento que queramos
identificar).

Mechero Bunsen o
camping gas

Etanol.

Sales de distintos
compuestos: cloruros de Li,
Na, K, Sr, Ba, Ca. (Se pueden
utilizar otro tipo de
compuestos, como CuSO4,
(pero los cloruros son ms
voltiles y dan mejores
resultados).

Realizacin prctica

1.- Se prepara una disolucin saturada


de cada sal (con unos pocos miligramos
es suficiente) en unos 10 cm3 de etanol.
En general se disuelven mal en alcohol.
Por eso debemos filtrar la disolucin, si
no, nos podra obstruir el frasco
pulverizador.

2.- Se guarda cada una de las


disoluciones en botellas
debidamente etiquetadas para no
confundirlas.

3.- Ajustamos la boquilla del


pulverizador para que proporcione una
neblina lo ms fina posible y la
dirigimos hacia la llama de un mechero
Bunsen. Aparecer una coloracin
caracterstica del elemento utilizado.

Coloracin roja de la
llama por la presencia
de Estroncio

4.- Si se dispone de espectroscopios de


mano (consiste en un prisma que
descompone las radiaciones complejas
en simples), se puede observar las
lneas espectrales.

Colores
Elemento

Coloracin

Elemento

Coloracin

Litio
Sodio
Potasio

Rojo carmn
Amarillo
Violeta plido

Bario
Calcio
Cobre

Verde amarillento
Rojo anaranjado
Azul bordeado de

Estroncio
Rojo carmn
cido brico Verde

Mercurio
Hierro

verde
Violeta intenso
Dorado

Precauciones

El pulverizador de las botellas ha de ser de gatillo para evitar


que la llama retroceda y se introduzca en la botella, como
podra ocurrir si se utilizara un perfumador con pera de goma.

Dirigir el pulverizador lejos de los alumnos.

Explicacin cientfica

Coloracin verde de la llama por la


presencia de Cobre

Cuando los metales o


sus compuestos, se
calientan fuertemente a
temperaturas elevadas
en una llama muy
caliente , la llama
adquiere colores
brillantes que son
caractersticos de cada
metal. Los colores
se deben a tomos del
metal que han pasado
a estados energticos
excitados debido a que
absorben energa de la
llama; los tomos que
han sido excitados
pueden perder su
exceso de energa por
emisin de luz de una
longitud de onda
caracterstica. Los
compuestos de estos
elementos contienen a
los tomos metlicos
en forma de iones
positivos en el estado
slido, no obstante,
cuando se calientan a
la elevada temperatura
de una llama se
disocian dando tomos
gaseosos y no iones.
De aqu que los
compuestos confieran

a la llama los mismos


colores caractersticos
que los elementos.
Estas llamas
coloreadas
proporcionan una va
de ensayo cualitativo
muy adecuada para
detectar estos
elementos en mezclas
y compuestos.

Curiosidades y otras cosas


El color de la llama se debe a que los tomos del metal absorben
energa de la llama; dicha energa se transforma en luz cuando el
tomo vuelve a su estado normal. Los agentes productores del color
se usan en forma de sales y raramente como metales en polvo. De las
sales metlicas solamente el catin produce el color, mientras que los
aniones no influyen directamente en el color, aunque s lo hacen en la
temperatura de la llama, que est relacionada con la excitacin de las
molculas.
El anlisis a la llama es uno de los primeros ensayos que se hacen
sobre una sustancia. Los nicos elementos que no dan color a la
llama son el Berilio y el magnesio. Ya en 1659, Johann Glauber
observ que el color de la llama indica que metales estn presentes.
A Bunsen y Kirchhoff (dos cientficos alemanes del siglo XIX)
mientras observaban, desde unos 80 km. de distancia, un incendio en
el puerto de Hamburgo, se les ocurri hacer pasar por un prisma la
luz que vena del incendio. Vieron una luz amarilla intensa como la
que haban observado al quemar sodio. Pronto encontraron una
explicacin: lo que estaba ardiendo era un almacn de salazones. Si
era posible deducir la presencia de sodio a distancia observando la
luz de las llamas, tambin sera posible deducir la composicin del
Sol y de las estrellas simplemente analizando la luz que recibimos de
ellas.
El nitrato de estroncio es un producto indispensable en pirotecnia
para obtener fuegos artificiales de color rojo. Algunos metales como
el potasio y el estroncio se emplean en dar color a los fuegos
artificiales. Merece la pena destacar que los fuegos artificiales fueron
monocromos hasta el siglo XIX, ya que se utilizaba el sodio casi en
exclusiva. Se necesitaron determinados adelantos qumicos para
introducir los vivos colores que disfrutamos hoy. As, la introduccin
del color rojo se encuentra estrechamente ligada a la historia del
descubrimiento de los elementos qumicos, concretamente del

estroncio, que es, an en la actualidad, uno de los componentes


bsicos en la fabricacin de los fuegos.
Tambin fue necesario disponer de sales de clorato para formar a
partir de ellas los cloruros que dan diferentes especies responsables
del color.
La llama de butano, adems de su efecto calorfico y luminoso, acta
como reactivo qumico sobre las sales voltiles de algunos
compuestos, dando lugar a una coloracin caracterstica que sirve
para identificar la presencia de algunos tipos de elementos.

Ensayos de coloracin a la llama: fundamento


En el ensayo de coloracin a la llama sta acta como fuente energtica. De esta forma,
la energa de la llama posibilita la excitacin energtica de algunos tomos (en estado
normal se hallan en estado fundamental). Cuando estos tomos excitados regresan al
estado fundamental emiten radiacin de longitudes de onda caractersticas para cada
elemento. Esta energa emitida por los elementos, en este caso en la regin visible del
espectro electromagntico, es lo que se conoce como espectro de emisin, y es la base
no slo para los ensayos cualitativos a la llama, sino tambin para tcnicas de anlisis
cuantitativo como la espectroscopa atmica de emisin.
La longitud de onda de la radiacin emitida depender, concretamente, de la diferencia
de energa entre los estados excitado y fundamental segn la frmula de Planck para
las transiciones electrnicas (E = hv, donde E es la energa de la transicin, h la
constante de Planck y v la frecuencia).
Sin embargo, puesto que la llama no es una fuente muy energtica, slo es capaz de
excitar tomos que exijan poca energa para ser excitados (que presenten transiciones
electrnicas poco energticas) esencialmente en la zona visible del espectro (por ejemplo,
alcalinos y alcalinotrreos y algunos otros, como cobre y talio; cabe destacar, no obstante,
que el berilio y el magnesio, dos alcalinotrreos, no dan color a la llama).

https://es.wikipedia.org/wiki/B%C3%B3rax
http://es.scribd.com/doc/123459977/Practica-1-Quimica#scribd
https://www.clubensayos.com/suscribase.html?clk=download.txt
http://www.buenastareas.com/ensayos/Perla-De-Borax/44199022.html
http://es.scribd.com/doc/123459977/Practica-1-Quimica#scribd

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