Vous êtes sur la page 1sur 6

PRCTICA N 4

GRAVIMETRIA PARTE I: DETERMINACIN PORCENTUAL DE


HUMEDAD, CENIZAS Y MATERIA ORGNICA.
1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO
ANALISIS GRAVIMTRICO
Los procedimientos de anlisis gravimtrico se basan en la determinacin de
un constituyente mediante algn mtodo de pesada. Esto puede requerir el
pesado del constituyente puro o en forma de algn compuesto de
composicin conocida. En la mayora de los casos, el constituyente se separa
por precipitacin de la solucin de algn compuesto poco soluble que incluya
al mismo. En otros casos, el compuesto poco soluble que se separa puede estar
relacionado en forma indirecta con el constituyente. En cualquiera de los
casos, el mtodo finaliza con la determinacin de la masa del compuesto
separado o de aqul que se obtiene a partir del mismo.
DETERMINACIN DE AGUA
El agua, o los elementos que la forman, pueden encontrarse en una amplia
variedad de materiales. La importancia del agua y el mtodo a utilizar en cada
caso viene condicionada en cierto modo por el estado del agua en la
muestra.
Agua No Esencial
El agua retenida mediante fuerzas no qumicas, llamada tambin humedad
de la muestra.
Agua Higroscpica.- esta agua est adsorbida sobre la superficie de las
partculas; usualmente se determina por desecacin en estufa a unos
110C.
Agua Incluida (Agua Ocluida).- es un componente habitual de los
minerales y de los principios que se forman por cristalizacin en
disolucin acuosa.

Agua Esencial
El agua que existe como parte de la composicin estequiomtrica de los
compuestos.
Agua de Hidratacin.- el agua est unida mediante fuerzas coordinadas
covalentes que normalmente son ms dbiles que las fuerzas
electrovalentes o covalentes primarias; por consiguiente, el agua de
hidratacin es relativamente fcil de eliminar por la accin del calor.
Agua de constitucin.- el hidrgeno y el oxgeno(o el hidroxilo) unidos
dentro de los componentes por fuerzas de valencia primaria, se pueden
convertir con frecuencia en agua por descomposicin.
El agua total (no esencial y esencial) puede determinarse conjuntamente por
expulsin a temperatura elevada. El que el agua no esencial /humedad)
pueda o no ser determinada separadamente, depende de si se trata de agua
absorbida u ocluida, y de la estabilidad al calor de la sustancia que contiene
agua esencial.
MTODOS PARA DERTEMINAR AGUA
MTODO INDIRECTO
Se determina por la prdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a
las condiciones que separan el tipo de agua que se determina (esencial, no
esencial o ambas). El mtodo es adecuado solo en el caso de la prdida de
peso sea debido exclusivamente a la eliminacin de agua.
Calor.- la temperatura apropiada a la naturaleza de la muestra se
consigue en una estufa elctrica, con un bao de aire o por
calentamiento con una llama.
Calor y Presin Reducida.- La muestra se calienta en una estufa al vaco
a una presin de 50 a 100 mmHg y a unos 100C, o a una temperatura
ms baja, si la muestra es inestable a 100C.
Utilizacin de desecadores.- Las muestras en contacto con el aire seco
de un desecador puede perder agua no esencial y en algunos casos
tambin agua esencial.
Desecacin al vaco.- La desecacin sobre cido sulfrico concentrado
a presin reducida, por ejemplo 10 mmHg, es til para determinar el
agua en las muestras que se descomponen o se volatilizan por la accin
del calor.

MTODO DIRECTO
El agua expulsada de la muestra puede ser recogida y determinada por su
peso o su volumen, mediante alguna propiedad qumica del agua. En algunos
casos no es preciso llegar a la separacin del agua, bastante para medir su
cantidad conocer la alteracin de alguna propiedad fsica de la muestra.
Absorcin.
Mtodo de Destilacin (de Bidwell-Sterling).
Mtodo del Carburo Clcico.- Se funde en la reaccin del agua con el
carburo de calcio, dando gas acetileno. 2H2O+CaC2 Ca(OH)2+ C2H2
La cantidad de acetileno puede determinarse (a) por prdida de peso,
(b) recogindolo y midiendo su volumen o (c) midiendo el aumento de
presin que provoca en un sistema cerrado.
Mtodos elctricos.
Otros mtodos fsicos.- El ndice refraccin y la densidad, como medida
del contenido en agua son otra magnitudes aplicables en algunos
materiales.
Mtodo tritimtrico de (Karl Fisher)

1.2 CONSULTA

De acuerdo a la informacin presente en el INEN o alguna otra fuente


bibliogrfica consulte los valores establecidos lmites de %de Humedad,
cenizas y materia orgnica que debe tener dicha muestra y relacinelo
con el valor obtenido experimentalmente.

2. METODOLOGIA
2.1 MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES

2 Crisoles de porcelana
Balanza analtica 0.0001g
Desecador
Equipo de seguridad
Esptula
Estufa
Mufla
Papel Aluminio
Pinza para crisol

REACTIVOS

Muestra

2.2 PROCEDIMIENTO
ANALISIS DE HUMEDAD
1. Lavar los 2 crisoles de porcelana con etanol.
2. Secar los crisoles por 2 horas en una mufla a 110C.
3. Sacar los crisoles de la mufla y enfriarlos en un desecador durante 30 a
60minutos.
4. Pesar los crisoles.
5. Aadir a los crisoles muestra previamente pulverizada, y volver a pesar.
6. Secar a 110C en una mufla por 90 minutos.
7. Sacar de la mufla y enfriar en el desecador durante 30 a 60 minutos.
8. Pesar nuevamente.
ANALISIS DE CENIZAS
1. Calcinar a 800C durante 1 hora o el tiempo necesario (Nota 1).
2. Enfriar en un desecador durante 1 hora.
3. Pesar los crisoles con las cenizas.
Nota 1.- Antes de meter a la mufla es necesario eliminar la mayor parte de la
materia orgnica de la muestra, sometiendo el crisol a un mechero, hasta que
deje de salir humo de color negro.

3. DATOS EXPERIMENTALES.
Muestra:
Masa Crisol Vaco
(g)

Masa Crisol +
Muestra (g)

Masa Crisol +
Muestra seca (g)

Masa Crisol +
Cenizas (g)

4. CALCULOS
4.1 Determinacin del % de Humedad
4.2 Determinacin del % de Cenizas
4.3 Determinacin del % de Materia Orgnica

5. RESULTADOS
Tabla 1. Determinacin del % de Humedad, Cenizas y Materia Orgnica de
una muestra de ..
Masa Crisol Vaco (g)
Masa Crisol + Muestra (g)
Masa Crisol + Muestra seca (g)
Masa Crisol + Cenizas (g)
% Humedad
% Cenizas
% Materia Orgnica
Tabla 2. Tratamiento estadstico

% Humedad % Cenizas
Promedio ()
Rango (R)

% Materia Orgnica

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR


FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II
PRCTICA N4
GRAVIMETRIA PARTE I: DETERMINACIN PORCENTUAL DE HUMEDAD, CENIZAS Y
MATERIA ORGNICA.
HOJA DE REGISTRO DE DATOS PARA EL ESTUDIANTE

Integrantes:

Grupo:
Fecha:
Da y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.
Masa Crisol Vaco
(g)

Masa Crisol +
Muestra (g)

FIRMA ESTUDIANTE 1

Masa Crisol +
Muestra seca (g)

Masa Crisol +
Cenizas (g)

FIRMA ESTUDIANTE 2

Vous aimerez peut-être aussi