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4.1
INTRODUCCIN
Si la solucin valorable no se ha preparado e partir de un patrn
primario, su concentracin no ser exactamente conocida y por lo
tanto, habr que estandarizarla frente a un patrn primario.
En este tema se indicaran los pasos a seguir en la
estandarizacin de cinco soluciones valorables (hidrxido de sodio,
cido clorhdrico, tiosulfato, permanganato de potasio y AEDT) muy
usada en las titulaciones.
4.2
Estandarizacin de una solucin de NaOH
4.2.1 Objetivos
Valoracin de una base fuerte (NaOH) con un patrn primario.
4.2.2 Tiempo
Tipo de practica
Grupal
Duracin de practica
2 horas
Indicaciones de peligro
Ninguno
4.2.3 Responsables
Jefe de practica
Coordinador y verificar
trabajo
acordado con procedimiento
Alumno (cumplir: con el procedimiento y normas de la
practica)
4.2.4 Equipo de proteccin personal
Mameluco.
Mascarilla con filtro para gases.
Lentes de seguridad.
Guantes de cuero.
Guantes quirrgicos.
Zapatos de seguridad.
Protector auditivo.
4.2.5 Materiales y reactivos
Materiales
3 vasos de precipitados de 100ml
1 probeta de 50ml.
1 pipeta de 5ml.
1 matraz de Erlenmeyer 250ml.
1 probeta de 10ml.
Un reloj de vidrio.
1 cuentagotas de plstico.
Frasco lavador.
Agitador magntico con imn.
Balanza analtica
Reactivos
NaOH(aq)0,1M (aprox.)
Fenolftalena.
Disolucin tapn de pH 4 y 7
4.3
Procedimientos
(1)Pesar exactamente (en la balanza analtica) 0.20g de ftalato
cido de potasio sobre un vaso precipitado de 50 ml.
Previamente, es conveniente secar el ftalato de potasio
durante 30 minutos a 110 nC y dejar enfriar en un desecador.
(2)Pasar la cantidad pesada e un Erlenmeyer de 250 ml y disolver
con unos 25 ml de agua destilada.
(3)Lavar con agua destilada en vaso de precipitado y aadir al
Erlenmeyer .
(4)Aadir 2 3 gotas de solucin de fenolftalena.
(5)Valorar la disolucin de NaOH 0,1 N , lentamente y con
agitacin , hasta que la solucin adquiera una tonalidad rosa
persistente.
a
N exact
Eq
1000
F=
=
=
N aprox 0,1 xV 0,1 xVxEq
1000
Donde:
a= g de pesados de ftalato de potasio.
Eq=peso equivalente de ftalato de potasio=204.22
V=volumen (ml) de NaOH 0,1 N gastado en la valoracin
(7) Calcular la incertidumbre del factor
mediante la siguiente expresin
I F=
de la disolucin IF ,
50
a 2
x I 2b+ I 2v x ( )
V
b
Siendo:
Ib= incertidumbre de la balanza analtica (suponer 0,0003 g).
Iv= incertidumbre del valor gastado en la valoracin (suponer
0,1 ml)
(8)Repetir la valoracin y calcular de nuevo el factor, y su
incertidumbre.
(9)Calcular la normalidad de la disolucin
Nexact.= 0.1xF
Siendo F = valor medio de los factores calculados.
MEDIDA
Para redondear un nuero se deben seguir los siguientes pasos:
Errores de medida
Un error de medida se define con la desviacin entre el resultado de la
medida y el valor real.
Existen tipos de errores.
a) Error aleatorio.Es aquel que vara de manera imprevisible cuando una medicin
se repite, manteniendo constante las mismas condiciones.
trazabilidad
4.2.2.2 Patrones
Los patrones son medidas materializadas, instrumento de medida,
materiales de referencia
o sistemas destinados a definir una unidad o un
valor de una magnitud para servir de referencia.
Los materiales de referencias son materiales o substancias
en los
que uno o ms valores de una propiedad son suficientemente homogneos
y bien definidos como para ser utilizados para calibrar instrumentos
necesarios para la determinacin exacta de uno o ms valores de una
magnitud.
Disolucin de KCl
Sacarosa
Ftalato cido de potasio
Lmparas de descarga
Disoluciones de
K 2 Cr 2 07
Materiales contrastados
Disoluciones de
H 2 SO 4
Disoluciones de NaOH
Disoluciones de
Na 2 S2 O3
Disoluciones de
KMnO 4
4.2.2.3 Calibraciones
La calibracin el conjunto de operaciones que permite establecer en
determinadas condiciones experimentales la relacin que existe entre los
valores determinados por el equipo , sistema de medida , los valores
representados por un material de medicin o un material de referencia y
los correspondientes valores obtenidos con los patrones.
Es decir, se considera que un instrumento est bien calibrado cuando,
en todos los puntos de su campo de medida, la diferencia entre el valor real
de la variable y el valor indicado o registrado est comprendida entre los
lmites determinados por la precisin del instrumento.
La calibracin compromete
tanto a los instrumento o equipos
analticos (calibracin instrumental, balanzas, termmetros, pipetas) como
a las reacciones qumicas (calibracin analtica). Esta calibracin analtica
consiste en la comparacin de la seal de una muestra problema con la de
un patrn de calibracin.
Patrn secundario
El patrn secundario tambin es llamado estndar secundario y en el
caso de una titulacin suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a
que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para conocer
su concentracin exacta.
El patrn secundario debe tener las siguientes caractersticas.
(1)Debe ser estable mientras se efecta el anlisis.
(2)debe reaccionar rpidamente con el analito.
(3)La reaccin entre el valorante y el patrn primario debe ser
completa o cuantitativa, y as tambin debe ser la reaccin entre
el valorante y el analito.
(4)La reaccin con el analito debe ser selectiva, o debe existir un
mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin
pudieran reaccionar con el valorante.
(5)Debe existir una ecuacin balanceada que describa la
reaccin.
Ejemplos de patrn.
Para estandarizar bases
Ftalato acido de potasio
KHC 8 H 4 O4
KHP
(MM=204.221
g/mol).
El producto comercial se seca primero a 105 C.
Ecuacin estequiometria.
+ KH C 4 H 4 O4 KNa C 8 H 4 O 4+ H 2 O
+ O H
N a
2+ H 2 0
C8 H 4 O4
+0 H
HC 8 H 4 O4
(MM=122.12g/mol)
cido sulfanilico , NH 2 C6 H 5 SO 3 H
cido sulfamico , NH 2 SO 3 H
(MM=173.19g/mol)
(MM=173.19g/mol)
C H 2 OH 3
H 3 NC
CH 2 OH 3 Cl
+ H 2 NC
+ Cl
H
C H 2 OH 3
H 3 NC
+
C H 4 OH 3 + H
H 2 NC
Otros patrones para estandarizar cidos y son :
Carbonato de sodio ,
N a2 C O3 (MM=105.99 g/mol)
+ HC O 3
+ H
[ C O3 ]
Borax , Na 2 B4 O 7 .10 H 2 O
Escuacion estequiometrica
OH 3+ 5 H 2 O
+ 4 B
2+2 H
[ B 2 O7 .10 H 2 O ]
+
Na
OH
+3 H 2 O
OH 3 +2 B
Para cada mol de borax dos molares de borato reaccionan con el ion
hidronio
OH 3 + H 2 O
+ B
+ H
OH 4
B
2+10 H 2 O
++ B4 O7
Na 2 B4 O7 .10 H 2 O 2 Na
Inicio
Despues de la
Disociasin
C
-0
2C
OH 4
OH 3 +2 B
2+ 7 H 2 O 2 B
B 4 O7
DDisoc
Despus de la
Desagregacin
DDesag
2C
2C
OH 3
+ 2 B
+ H
OH 4
B
DDesag
2C
2C