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ESTANDARIZACION DE DISOLUCIONNES VAORABLES

4.1
INTRODUCCIN
Si la solucin valorable no se ha preparado e partir de un patrn
primario, su concentracin no ser exactamente conocida y por lo
tanto, habr que estandarizarla frente a un patrn primario.
En este tema se indicaran los pasos a seguir en la
estandarizacin de cinco soluciones valorables (hidrxido de sodio,
cido clorhdrico, tiosulfato, permanganato de potasio y AEDT) muy
usada en las titulaciones.
4.2
Estandarizacin de una solucin de NaOH
4.2.1 Objetivos
Valoracin de una base fuerte (NaOH) con un patrn primario.
4.2.2 Tiempo
Tipo de practica
Grupal

Duracin de practica
2 horas

Indicaciones de peligro
Ninguno

4.2.3 Responsables
Jefe de practica
Coordinador y verificar
trabajo
acordado con procedimiento
Alumno (cumplir: con el procedimiento y normas de la
practica)
4.2.4 Equipo de proteccin personal
Mameluco.
Mascarilla con filtro para gases.
Lentes de seguridad.
Guantes de cuero.
Guantes quirrgicos.
Zapatos de seguridad.
Protector auditivo.
4.2.5 Materiales y reactivos
Materiales
3 vasos de precipitados de 100ml
1 probeta de 50ml.
1 pipeta de 5ml.
1 matraz de Erlenmeyer 250ml.
1 probeta de 10ml.
Un reloj de vidrio.
1 cuentagotas de plstico.
Frasco lavador.
Agitador magntico con imn.
Balanza analtica
Reactivos

NaOH(aq)0,1M (aprox.)
Fenolftalena.
Disolucin tapn de pH 4 y 7

Disolucin de NaOH. Pesar 4 g de NaOH, disolver en un


vaso precipitado , y diluir con agua destilada de 1000ml
e una matraz aforado.
Ftalato acido de potasio , tipo de patrn primario
Disolucin de fenolftalena al 0.1 % en etanol.

4.2.6 De Estandarizacin de la disolucin


Para reparar una solucin de una determinada concentracin
(por ejemplo 0,1 N) se parte de hidrxido de sdico comercial,
se disuelve un peso conocido en agua destilada y se diluye a
un volumen conocido Al no ser hidrxido un patrn primario ,
esta disolucin solo ser aproximadamente 0,1N, por lo que
es necesario estandarzala para conocer exactamente
su
concentracin.
La estandarizacin puede realizarse con ftalato de cido
de potasio ( C8 H 5 KO 4

) que s es una sustancia patrn

primario. Como indicador de la titulacin se emplea


fenolftalena .el viraje de la fenolftalena se produce cuando
todo el NaOH ha reaccionado, formndose ftalato de sodio y
potasio

NaOH (aq )+C 6 H 4 C2 H O 4 K C6 H 4 C2 K O4 KNa+ H 2 0(l)

4.3

Procedimientos
(1)Pesar exactamente (en la balanza analtica) 0.20g de ftalato
cido de potasio sobre un vaso precipitado de 50 ml.
Previamente, es conveniente secar el ftalato de potasio
durante 30 minutos a 110 nC y dejar enfriar en un desecador.
(2)Pasar la cantidad pesada e un Erlenmeyer de 250 ml y disolver
con unos 25 ml de agua destilada.
(3)Lavar con agua destilada en vaso de precipitado y aadir al
Erlenmeyer .
(4)Aadir 2 3 gotas de solucin de fenolftalena.
(5)Valorar la disolucin de NaOH 0,1 N , lentamente y con
agitacin , hasta que la solucin adquiera una tonalidad rosa
persistente.

(6)Anota el volumen V(ml) y calcular el factor F de la disolucin


de la siguiente manera.

a
N exact
Eq
1000
F=
=
=
N aprox 0,1 xV 0,1 xVxEq
1000
Donde:
a= g de pesados de ftalato de potasio.
Eq=peso equivalente de ftalato de potasio=204.22
V=volumen (ml) de NaOH 0,1 N gastado en la valoracin
(7) Calcular la incertidumbre del factor
mediante la siguiente expresin

I F=

de la disolucin IF ,

50
a 2
x I 2b+ I 2v x ( )
V
b

Siendo:
Ib= incertidumbre de la balanza analtica (suponer 0,0003 g).
Iv= incertidumbre del valor gastado en la valoracin (suponer
0,1 ml)
(8)Repetir la valoracin y calcular de nuevo el factor, y su
incertidumbre.
(9)Calcular la normalidad de la disolucin
Nexact.= 0.1xF
Siendo F = valor medio de los factores calculados.
MEDIDA
Para redondear un nuero se deben seguir los siguientes pasos:

Si el ltimo decimal es igual a 5, se quita y se aumente en una cifra al


nmero a anterior.
Si el ltimo decimal es mayor a 5, se aumenta una cifra al nmero
anterior.
Si el ultimo decimal es menor a 5, se deja igual la cifra del nmero
anterior.
Ejemplo: 33, 95 es 34
90,432= 90,4
1,977= 1,78

Errores de medida
Un error de medida se define con la desviacin entre el resultado de la
medida y el valor real.
Existen tipos de errores.
a) Error aleatorio.Es aquel que vara de manera imprevisible cuando una medicin
se repite, manteniendo constante las mismas condiciones.

Los errores aleatorios disminuyen repitiendo la medida n veces.


De los resultados se extrae la medida aritmtica y la desviacin
tpica.
b) Error sistemtico.Es prcticamente constante o evoluciona lenta y regularmente en
funcin de condiciones experimentales .Para reducir un error
sistemtico hay que aplicar una correccin al resultado de la
medicin.
Este tipo de errores pueden producir efecto a otras magnitudes
de influencia, errores de ajuste de los instrumentos, la posicin de
un objeto medido, errores del mtodo de medida, etc.
4.2.2

trazabilidad y calibracin de equipos


4.2.2.1

trazabilidad

La trazabilidad de las determinaciones y la calibracin de equipos y


sistema de medido son elementos que determinan la fiabilidad de los
resultados. Consiste en demostrar el resultado obtenido en
laboratorio y el un patrn.
Es la propiedad del resultado de una medicin tal que pueda
relacionarse con referencias determinadas, generalmente a patrones
nacionales e internacionales, por medio de una cadena
ininterrumpida de comparaciones teniendo en cuenta todas las
incertidumbres determinadas. Como se puede ver es un concepto
relacionado con la calidad de medida y con la calidad de los
resultados .Esta relacionados con conceptos como: exactitud,
incertidumbre, estndares de medida y calibracin. Se Atribuye a
resultados para caracterizar estndares, equipos de medida,
metodologa y muestras.

4.2.2.2 Patrones
Los patrones son medidas materializadas, instrumento de medida,
materiales de referencia
o sistemas destinados a definir una unidad o un
valor de una magnitud para servir de referencia.
Los materiales de referencias son materiales o substancias
en los
que uno o ms valores de una propiedad son suficientemente homogneos
y bien definidos como para ser utilizados para calibrar instrumentos
necesarios para la determinacin exacta de uno o ms valores de una
magnitud.

Los mtodos de referencia son mtodos en los que se dan


descripciones claras y exactas sobre las condiciones y procedimientos
necesarios para la determinacin exacta de una o ms valores de una
magnitud.
Tipos de patrones segn origen

Medida materializada. 1Kg, 1m, 1s, 1 amp.


Instrumento de medida: electrodo de hidrogeno.
Material de referencia :SRM 909 a (NIST)
Mtodo de referencia: EM-DI.

Otros tipos de patrones

Segn su localizacin :Nacionales/Internacionales


Segn jerarqua metrolgica: Primario y Secundario.

Los patrones secundarios son calibrados directa e indirectamente con los


primarios. Tienen mucha importancia en la trazabilidad, calibracin de
equipos y realizacin de ensayos.
a) Patrn primario
Es aquel que se conoce como poseedor de las ms altas calidades
metrolgicas y cuyo valor se acepta si referirse a otros patrones de la
misma magnitud .Son substancias estables y homogneas.
Sustancias puras: Se llaman tambin substancias
Patrn; se caracteriza por su alta pureza y el
conocimiento exacto de su composicin.
Material de referencia: se utiliza para la calibracin de
instrumentos, asignar valores a materiales, y sistemas o
evaluar mtodos analticos.
b) Patrn secundario
Se preparan y/o contrasta frente a patrones primarios, que son de
mayor calidad metrolgica .Las propiedades que posee un patrn son
su invariabilidad , y su posibilidad de reproduccin :
Patrones primarios
Sustancias puras o sustancia patrn:
Plata, Ag.
cido sulfanilico
Cloruro sdico
Bilirrubina
Colesterol
Sustancias de referencia

Disolucin de KCl
Sacarosa
Ftalato cido de potasio
Lmparas de descarga

Disoluciones de

K 2 Cr 2 07

Patrones secundarios o de trabajo

Materiales contrastados
Disoluciones de

H 2 SO 4

Disoluciones de NaOH
Disoluciones de

Na 2 S2 O3

Disoluciones de

KMnO 4

Materiales de referencia certificados

Metales pesados en los suelos


Composicin nominal en alimentos y bebidas
Elemento mayorinos en agua dulce
Elementos metlicos en plantas

4.2.2.3 Calibraciones
La calibracin el conjunto de operaciones que permite establecer en
determinadas condiciones experimentales la relacin que existe entre los
valores determinados por el equipo , sistema de medida , los valores
representados por un material de medicin o un material de referencia y
los correspondientes valores obtenidos con los patrones.
Es decir, se considera que un instrumento est bien calibrado cuando,
en todos los puntos de su campo de medida, la diferencia entre el valor real
de la variable y el valor indicado o registrado est comprendida entre los
lmites determinados por la precisin del instrumento.
La calibracin compromete
tanto a los instrumento o equipos
analticos (calibracin instrumental, balanzas, termmetros, pipetas) como
a las reacciones qumicas (calibracin analtica). Esta calibracin analtica
consiste en la comparacin de la seal de una muestra problema con la de
un patrn de calibracin.

La informacin resultante de una calibracin tiene una validez limitada:


todo equipo est sometido a valores de influencia de su entorno y de sus
propias caractersticas .Estos efectos mltiples so poco conocidas y casi
imposible precisar de antemano la evolucin de un equipo. Es preciso
calibrar cada cierto tiempo.
La calibracin es la nica garanta para controlar el funcionamiento
de los equipos de trabajo, por lo general indica si su funcionamiento puede
o no satisfacer las expectativas de las de precisin y rango en las que se
van a utilizar. El calibrado es esencial para asegurar la trazabilidad de las

medidas y, como etapa implicada en el proceso analtico, aporta una


incertidumbre caracterstica que se propaga finalmente al resultado final de
los anlisis.
Medir es siempre comparar, para lo cual hay que disponer de
patrones adecuados que sirven de referencia y el calibrado es la
materializacin de dicha comparacin. Alrededor del calibrado existen otras
actividades relacionadas .
Mantenimiento. Se realiza a todos los equipos o instrumentos y
consisten en un conjunto de operaciones que, de una forma peridica, se
realiza a los equipos analticos encaminados a seguir una larga vida en
perfecto estado de funcionamiento.

SUSTANCIAS PATRONES PARA ESTANDARIZACIN DE CIDOS Y


BASES
En qumica analtica un estndar es una preparacin que contiene una
concentracin conocida de un elemento o sustancia especifica.
Patrn primario
Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una
sustancia usada en qumica como referencia al momento de hacer una
valoracin o estandarizacin .Usualmente son slidos que cumplen con los
alicientes caractersticos:
(1)Tiene composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la
estructura y elementos que la componen lo cual servir para hacer
clculos estequiomtricos respectivos.
(2)Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se
debe se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de
impurezas que puedan inferir con la titulacin.
(3)Debe ser estable a temperatura ambiente. No se deben usar
sustancias que cambien su composicin o estructura por efecto de
temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente
ya que su hecho aumentara el error en las mediciones.
(4)Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a
temperatura ambiente, tambin debe soportar a temperaturas
mayores para facilitar su secado. Normalmente debe ser estable a
temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua.
(5)No debe absorber gases. Ya que este hecho generara posibles
errores por interferente as como degeneracin del patrn.
(6)Debe reaccionar rpido y estequiomtricamente con el
titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud
del punto final de las titulaciones por volumetra y entonces se puede
realizar los clculos respectivos tambin de maneras ms exactas y
con menor incertidumbre.
(7) Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho
reduce considerablemente el error de la pesada del patrn.

Patrn secundario
El patrn secundario tambin es llamado estndar secundario y en el
caso de una titulacin suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a
que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para conocer
su concentracin exacta.
El patrn secundario debe tener las siguientes caractersticas.
(1)Debe ser estable mientras se efecta el anlisis.
(2)debe reaccionar rpidamente con el analito.
(3)La reaccin entre el valorante y el patrn primario debe ser
completa o cuantitativa, y as tambin debe ser la reaccin entre
el valorante y el analito.
(4)La reaccin con el analito debe ser selectiva, o debe existir un
mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin
pudieran reaccionar con el valorante.
(5)Debe existir una ecuacin balanceada que describa la
reaccin.
Ejemplos de patrn.
Para estandarizar bases
Ftalato acido de potasio

KHC 8 H 4 O4

KHP

(MM=204.221

g/mol).
El producto comercial se seca primero a 105 C.
Ecuacin estequiometria.

+ KH C 4 H 4 O4 KNa C 8 H 4 O 4+ H 2 O
+ O H
N a

En donde la reaccin de titulacin o valoracin puede escribirse tambin, en


forma ms realista, sin los iones espectadores.
Reaccin de valoracin:

2+ H 2 0
C8 H 4 O4
+0 H
HC 8 H 4 O4

Otros patrones para estandarizar bases son:


cido benzoico, C6 H 5 COOH

(MM=122.12g/mol)

cido sulfanilico , NH 2 C6 H 5 SO 3 H
cido sulfamico , NH 2 SO 3 H

(MM=173.19g/mol)

(MM=173.19g/mol)

cido oxlico , C2 O 4 H 2 (MM=90.03g/mol)


Para estandarizar cidos .
tris (hidroximetil)aminometano o TRIS (MM=121.135 g/mol)
Ecuacin estequiometria:

C H 2 OH 3
H 3 NC

CH 2 OH 3 Cl
+ H 2 NC
+ Cl
H

O tambien amitiendo la escritura del ion cloruro , se describe mejor el


proceso real desde el punto de vista termodinamico .
Reaccion de valoracion :

C H 2 OH 3
H 3 NC

+
C H 4 OH 3 + H
H 2 NC
Otros patrones para estandarizar cidos y son :

Carbonato de sodio ,

N a2 C O3 (MM=105.99 g/mol)

+ HC O 3

+ H

[ C O3 ]
Borax , Na 2 B4 O 7 .10 H 2 O

(MM= 381.37 g/mol)

Escuacion estequiometrica

OH 3+ 5 H 2 O
+ 4 B
2+2 H

[ B 2 O7 .10 H 2 O ]

El borax puede considerar como una mezcla de acido borico y borato


de sodio .

+
Na

OH

+3 H 2 O
OH 3 +2 B

Para cada mol de borax dos molares de borato reaccionan con el ion
hidronio

OH 3 + H 2 O
+ B
+ H
OH 4
B

Una mejor descripcion de lo que ocurre al borax en solucion acuosa,


ant4s de iniciar la valoracion es :
Disosacion de la sal como elecrolito fuerte :

2+10 H 2 O
++ B4 O7
Na 2 B4 O7 .10 H 2 O 2 Na

Inicio
Despues de la
Disociasin

C
-0

2C

Desagracian del ion teraborato en solucin acuosa:


OH 4
OH 3 +2 B
2+ 7 H 2 O 2 B
B 4 O7
DDisoc

Despus de la
Desagregacin
DDesag

2C

2C

Por lo tanto, ahora es fcil proponer:


Reaccin de valoracin:

OH 3
+ 2 B
+ H
OH 4
B
DDesag

2C

2C

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