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899 Coulometer

Mode d'emploi
8.899.8001FR / 2015-01-21

Metrohm AG
CH-9100 Herisau
Suisse
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899 Coulometer

Mode d'emploi

8.899.8001FR / 2015-01-21

ebe

Technische Dokumentation
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
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Table des matires

Table des matires


1 Introduction

1.1
Description de l'appareillage ............................................... 1
1.1.1
Connecteurs ............................................................................ 1
1.1.2
Utilisation conforme ................................................................ 2
1.2
Informations concernant la documentation ....................... 2
1.2.1
Conventions de reprsentation ................................................ 2
1.3
Consignes de scurit ........................................................... 3
1.3.1
Gnralits concernant la scurit ............................................ 3
1.3.2
Scurit lectrique ................................................................... 3
1.3.3
Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 5
1.3.4
Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 5
1.3.5
Recyclage et limination .......................................................... 5

2 Aperu gnral de l'appareil

2.1

Face avant ............................................................................. 6

2.2

Face arrire ........................................................................... 7

3 Installation

3.1
Mettre en place l'appareil .................................................... 8
3.1.1
Emballage ............................................................................... 8
3.1.2
Contrle .................................................................................. 8
3.1.3
Emplacement .......................................................................... 8
3.2
Ajuster la cellule de titrage pour la coulomtrie ............... 9
3.2.1
Insrer la cellule de titrage ....................................................... 9
3.2.2
Prparer la cellule de titrage ..................................................... 9
3.2.3
Monter le tube d'addition et d'aspiration (utilisation avec Ti
Stand) ................................................................................... 13
3.2.4
Utiliser la cellule de titrage avec le four Karl Fischer ................ 14
3.2.5
Utiliser la cellule de titrage avec un passeur d'chantillons ..... 14
3.3
Connecter le coulomtre l'alimentation lectrique ...... 14
3.3.1
Connecter le bloc d'alimentation ........................................... 14
3.3.2
Connecter la power box ........................................................ 16
3.4
Connecter des capteurs ...................................................... 17
3.4.1
Connecter une lectrode gnratrice ..................................... 17
3.4.2
Connecter une lectrode indicatrice ....................................... 18
3.4.3
Connecter un capteur de temprature ................................... 20

899 Coulometer

3.5

Connecter un agitateur supplmentaire ........................... 21

3.6

Connecter une balance ....................................................... 22

3.7

Connecter un clavier, une imprimante ou autres appareils USB .............................................................................. 24

III

Table des matires

3.8

Connecter un passeur d'chantillons au connecteur


Remote ................................................................................ 27

4 Titrage coulomtrique
4.1

29

Principe de la coulomtrie d'aprs Karl Fischer .............. 29

4.2
Utiliser des standards d'eau .............................................. 30
4.2.1
Standards d'eau certifis ........................................................ 30
4.2.2
Recommandations pratiques .................................................. 30
4.3
Ajout d'chantillon ............................................................. 32
4.3.1
Taille des prises d'essai .......................................................... 32
4.3.2
Travailler avec des chantillons liquides .................................. 33
4.3.3
Travailler avec des chantillons solides ................................... 33
4.4
Conditions d'utilisation optimales .................................... 34
4.4.1
Gnralits ............................................................................ 34
4.4.2
Drive .................................................................................... 34
4.4.3
Changement du ractif .......................................................... 35
4.4.4
lectrode indicatrice .............................................................. 35

5 Maniement
5.1

36
Allumer et teindre l'appareil ........................................... 36

5.2
Bases du maniement .......................................................... 37
5.2.1
Le clavier ............................................................................... 37
5.2.2
Structure des botes de dialogue ............................................ 37
5.2.3
Naviguer dans la bote de dialogue ........................................ 38
5.2.4
Entre de texte et de nombres ............................................... 38
5.2.5
Slection dans une liste de slection ...................................... 39
5.3

diteur de formule .............................................................. 40

5.4
Mthodes ............................................................................ 41
5.4.1
Modles de mthode ............................................................. 41
5.4.2
Charger un modle de mthode ............................................ 41
5.4.3
Sauvegarder une mthode ..................................................... 42
5.4.4
Exporter une mthode ........................................................... 43
5.5

Contrle ............................................................................... 44

5.6
Donnes d'chantillon ........................................................ 45
5.6.1
Entrer les donnes dchantillon dans la bote de dialogue
principale .............................................................................. 45
5.6.2
Demander les donnes d'chantillon au dmarrage de la
dtermination ........................................................................ 46
5.7
Table d'chantillons ........................................................... 47
5.7.1
Gnralits ............................................................................ 47
5.7.2
diter les donnes d'chantillon ............................................. 49
5.7.3
Envoyer la prise d'essai de la balance ..................................... 50
5.8

IV

Ralisation de la dtermination ........................................ 51

899 Coulometer

Table des matires

5.9
Modifications live ......................................................... 54
5.9.1
diter les donnes d'chantillon de la dtermination en
cours ..................................................................................... 54
5.9.2
diter la table d'chantillons pendant une dtermination en
cours ..................................................................................... 55
5.9.3
diter les paramtres live ....................................................... 57
5.10

Rsultats .............................................................................. 58

5.11

Statistiques .......................................................................... 59

5.12

Imprimer un rapport manuellement ................................. 61

5.13 Contrle manuel ................................................................. 62


5.13.1 Agiter .................................................................................... 63

6 Paramtrages de systme
6.1

64

Paramtrages de base ........................................................ 64

6.2
Grer les variables communes ........................................... 67
6.2.1
Gnralits ............................................................................ 67
6.2.2
diter les variables communes ............................................... 67
6.3

Gestion de fichiers .............................................................. 69

6.4

Configurer les appareils externes ..................................... 70

6.5
Diagnostic d'appareil ......................................................... 73
6.5.1
Charger des versions de programme et des fichiers de langue ....................................................................................... 73
6.5.2
Fonctions de diagnostic ......................................................... 74

7 Paramtres

75

7.1
Titrages coulomtriques Karl Fischer (KFC) ..................... 75
7.1.1
Conditionnement .................................................................. 75
7.1.2
Conditions de dpart ............................................................. 77
7.1.3
Paramtres de rgulation ....................................................... 78
7.1.4
Paramtres de titrage ............................................................ 81
7.1.5
Conditions d'arrt .................................................................. 83
7.1.6
Calcul .................................................................................... 83
7.1.7
Statistiques ............................................................................ 88
7.1.8
Rapports ................................................................................ 88

8 Fonctionnement et maintenance
8.1

Gestion de la qualit et qualification avec Metrohm ...... 90

9 Traitement des problmes

91

9.1

Titrage Karl Fischer ............................................................ 91

9.2

Divers ................................................................................... 93

10 Annexe
10.1

899 Coulometer

90

95
Vitesse d'agitation .............................................................. 95

Table des matires

10.2

Balance ................................................................................ 95

10.3 Appareils USB ..................................................................... 96


10.3.1 Clavier numrique USB 6.2147.000 ....................................... 96
10.3.2 Affectation des touches d'un clavier USB ............................... 97
10.3.3 Souris .................................................................................... 98
10.3.4 Imprimante ............................................................................ 98
10.4

Paramtres de rgulation et courant de polarisation ..... 99

10.5

Exemples de mthode pour l'utilisation du four


Karl Fischer ....................................................................... 100

10.6

Initialisation de systme .................................................. 101

10.7 Interface Remote .............................................................. 103


10.7.1 Affectation des broches de l'interface Remote ..................... 103
10.7.2 Diagramme d'tat de l'interface Remote .............................. 104
10.8 Commande distance via une connexion RS-232 ......... 104
10.8.1 Fonctions et variables .......................................................... 105
10.9

Algorithmes de calcul dans 899 Coulometer ................. 107

11 Caractristiques techniques

109

11.1 Entres de mesure ............................................................ 109


11.1.1 lectrode indicatrice ............................................................ 109
11.1.2 Temprature ........................................................................ 109
11.2 Connecteur de gnrateur ............................................... 109
11.2.1 lectrode gnratrice ........................................................... 109
11.3

Agitateur interne .............................................................. 110

11.4

Interfaces et connecteurs ................................................ 110

11.5

Alimentation lectrique ................................................... 110

11.6

Spcifications de scurit ................................................ 111

11.7

Compatibilit lectromagntique (CEM) ........................ 111

11.8

Temprature ambiante .................................................... 112

11.9

Conditions de rfrence ................................................... 112

11.10 Dimensions ........................................................................ 112

12 Accessoires
Index

VI

113
115

899 Coulometer

Rpertoire des figures

Rpertoire des figures


Figure 1
Figure 2
Figure 3
Figure 4
Figure 5
Figure 6
Figure 7
Figure 8
Figure 9
Figure 10
Figure 11
Figure 12
Figure 13
Figure 14
Figure 15
Figure 16
Figure 17
Figure 18
Figure 19
Figure 20
Figure 21
Figure 22
Figure 23
Figure 24
Figure 25
Figure 26
Figure 27
Figure 28
Figure 29

899 Coulometer

Face avant 899 Coulometer ............................................................... 6


Face arrire 899 Coulometer ............................................................. 7
Insrer la cellule de titrage (coulomtrie) ............................................ 9
Remplir le tube d'adsorption ........................................................... 10
quiper la cellule de titrage (coulomtrie) ........................................ 11
Monter le tube d'addition et d'aspiration ........................................ 13
Connecter le bloc d'alimentation ..................................................... 15
Connecter la power box .................................................................. 16
Dvisser le couvercle de l'lectrode gnratrice ............................... 17
Visser le cble d'lectrode l'lectrode gnratrice ......................... 18
Connecter une lectrode gnratrice ............................................... 18
Dvisser le couvercle de l'lectrode indicatrice ................................. 19
Visser le cble d'lectrode sur l'lectrode indicatrice ........................ 19
Connecter une lectrode indicatrice ................................................. 19
Connecter un capteur de temprature ............................................. 20
Connecter un agitateur ................................................................... 21
Connecter une balance avec la RS-232/USB Box .............................. 22
Connecter des appareils USB ........................................................... 24
Connecter une cl USB .................................................................... 26
Connecter un clavier USB 6.2147.000 avec cl USB et imprimante ............................................................................................. 27
Connecter un hub USB avec cl USB, imprimante et RS-232/USB Box
6.2148.030 ..................................................................................... 27
Connecter le cble Remote .............................................................. 28
Clavier 899 Coulometer ................................................................... 37
Structure des rpertoires sur la cl USB ............................................ 69
Vitesse de rotation selon la vitesse d'agitation ................................. 95
Paramtres de rgulation et courant de polarisation ........................ 99
Affectation des broches de la prise et femelle Remote ................... 103
Diagramme d'tat Remote ............................................................ 104
Connecter la RS-232/USB Box au PC .............................................. 105

VII

1 Introduction

1 Introduction
1.1

Description de l'appareillage
Le 899 Coulometer est un titreur de dtermination coulomtrique de la
teneur en eau selon Karl Fischer. Des modles de mthode sont disponibles et sont dj configurs l'exception de quelques paramtres. Les
mthodes peuvent tre modifies et enregistres sous un nouveau nom.
Les mthodes peuvent en outre tre exportes sur une cl USB connecte.
Cette fonction permet de copier des mthodes d'un appareil l'autre de
faon rapide et simple.
Le 899 Coulometer possde un agitateur magntique intgr visible sur la
face suprieure du botier. La cellule de titrage (coulomtrie) peut tre place de manire pratique sur l'agitateur magntique. Grce sa construction compacte, vous pouvez employer l'appareil sur un petit espace
comme titreur autonome. L'interface Remote vous permet d'autre part de
connecter un passeur d'chantillons avec module four et d'effectuer des
dterminations de manire automatise.
Comme alternative l'alimentation lectrique avec le bloc d'alimentation
fourni, le 899 Coulometer peut tre exploit avec un accumulateur
(appel power box). La power box est disponible en option. Elle convient
avant tout l'emploi dans des environnements avec une alimentation
lectrique instable ou sans alimentation lectrique.

1.1.1

Connecteurs
L'appareil prsente les connecteurs suivants :

899 Coulometer

Connecteur lectrique
Pour connecter au secteur l'aide du bloc d'alimentation fourni ou
pour connecter la power box 6.2164.500.
Connecteur MSB (Metrohm Serial Bus)
Pour connecter un agitateur supplmentaire.
Connecteur USB (OTG)
Avec l'adaptateur 6.2151.100, il est par ex. possible de connecter une
imprimante, une cl USB ou un clavier USB.
Connecteurs de capteurs
Trois connecteurs pour les types de capteur suivants :
lectrode de platine double
lectrode gnratrice
Capteur de temprature (Pt1000)
Douille de mise la terre
Pour la mise la terre du coulomtre.

1.2 Informations concernant la documentation

1.1.2

Connecteur Remote
Pour connecter des appareils avec interface Remote (par ex. 885 Compact Oven SC).

Utilisation conforme
Le 899 Coulometer est prvu pour tre utilis comme titreur dans des
laboratoires d'analyse. Son champ d'application est la dtermination coulomtrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.
Le prsent appareil est adapt au traitement de produits chimiques et
d'chantillons combustibles. L'utilisation du 899 Coulometer exige donc
de l'utilisateur des connaissances fondamentales et de l'exprience dans la
manipulation des substances toxiques et corrosives. En outre, des connaissances en matire de prvention des incendies sont requises telles qu'elles
sont prescrites dans les laboratoires.

1.2

Informations concernant la documentation


ATTENTION

Veuillez lire attentivement cette documentation avant de mettre l'appareil en service. Elle contient des informations et des avertissements
l'attention de l'utilisateur dont il faut tenir compte pour s'assurer que
l'appareil fonctionne en toute scurit.

1.2.1

Conventions de reprsentation
Les symboles et mises en forme suivants peuvent tre utiliss dans la prsente documentation :
Renvoi aux lgendes des schmas
Le premier nombre correspond au numro de la
figure, le second l'lment de l'appareil dans la
figure.
tape d'instruction
Effectuez les tapes dans l'ordre indiqu.

Mthode

Texte d'une bote de dialogue, Paramtre du


logiciel

Fichier Nouveau

Menu ou ligne de menu

[Suivant]

Bouton ou touche

899 Coulometer

1 Introduction

AVERTISSEMENT
Ce symbole indique un danger gnral pouvant provoquer des blessures ventuellement mortelles.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque lectrique.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les
parties d'appareil chaudes.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque biologique.
ATTENTION
Ce symbole indique un endommagement possible
des appareils ou parties d'appareil.
REMARQUE
Ce symbole indique des informations et conseils supplmentaires.

1.3

Consignes de scurit

1.3.1

Gnralits concernant la scurit


AVERTISSEMENT
Cet appareil doit tre utilis exclusivement selon les indications mentionnes dans la prsente documentation.
Cet appareil tait dans un tat technique de scurit irrprochable au
dpart de l'usine. Pour conserver cet tat et utiliser l'appareil sans danger,
les indications suivantes doivent tre rigoureusement respectes.

1.3.2

Scurit lectrique
La norme internationale CEI 61010 garantit la scurit lectrique lors de la
manipulation de l'appareil.

899 Coulometer

1.3 Consignes de scurit

AVERTISSEMENT
Seul le personnel qualifi est autoris effectuer le travail d'entretien
sur les composants lectroniques.
AVERTISSEMENT
Ne jamais ouvrir le botier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des
dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension
peut en outre reprsenter un risque de blessure considrable.
L'intrieur du botier ne contient aucune pice pouvant tre entretenue
ou remplace par l'utilisateur.
Tension secteur
AVERTISSEMENT
Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil.
Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spcifique
(voir la face arrire de l'appareil).
Protection contre les charges lectrostatiques
AVERTISSEMENT
Les sous-ensembles lectroniques sont sensibles la charge lectrostatique et peuvent tre dtruits en cas de dcharge.
Retirer imprativement le cble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de dconnecter des connexions lectriques
sur la face arrire de l'appareil.

899 Coulometer

1.3.3

1 Introduction

Connexions tubulaires et capillaires


ATTENTION

Les connexions tubulaires et capillaires non tanches reprsentent un


risque pour la scurit. Bien serrer la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions visses. Des fuites apparatront si les extrmits des tuyaux sont endommages. Il est possible
d'utiliser des outils adapts pour dsassembler les connexions.
Contrler rgulirement l'tanchit de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilis sans surveillance, il est impratif d'effectuer des contrles toutes les semaines.

1.3.4

Solvants et produits chimiques combustibles


AVERTISSEMENT
Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles,
les mesures de scurit qui s'appliquent doivent tre respectes.

1.3.5

Installer l'appareil dans un endroit bien ventil (p. ex. dans une pice
quipe d'une hotte aspirante).
Garder toute source d'inflammation potentielle loigne du poste de
travail.
Nettoyer immdiatement les liquides et les matires solides renverss.
Se rfrer aux consignes de scurit fournies par le fabricant du produit chimique.

Recyclage et limination
Ce produit est soumis la directive 2002/96/CE du parlement europen,
relative aux dchets d'quipements lectriques et lectroniques (DEEE).
Llimination correcte de votre ancien quipement permet dviter toute
consquence nfaste sur lenvironnement et votre propre sant.
Pour plus dinformations concernant une limination en rgle de votre
ancien quipement, veuillez vous renseigner auprs des autorits locales,
dun centre de service responsable de la gestion des dchets ou auprs de
votre partenaire commercial.

899 Coulometer

2.1 Face avant

2 Aperu gnral de l'appareil


2.1

Face avant

Figure 1

Face avant 899 Coulometer

Agitateur magntique
Pour la mise en place du support du rcipient de titrage.

Clavier

cran d'affichage

899 Coulometer

2.2

2 Aperu gnral de l'appareil

Face arrire

1 2 3

Figure 2

4 5 6 7

89

Face arrire 899 Coulometer

Plaque signaltique
Comporte le numro de srie.

Connecteur Remote
Pour connecter des appareils avec interface
Remote. D-Sub, 9 ples.

Connecteur d'lectrode (Ind.)


Pour connecter une lectrode de mtal
(lectrode double fil de Pt). Prise F.

Connecteur de capteur de temprature


(Temp.)
Pour connecter un capteur de temprature
du type Pt1000. Deux prises B, 2 mm.

Connecteur MSB (MSB 1)


Metrohm Serial Bus. Pour connecter un agitateur externe. Mini-DIN, 8 ples.

Connecteur USB (OTG)


Pour connecter une imprimante, une cl
USB, un hub USB etc.

Prise d'alimentation secteur (Power)


Pour connecter le bloc d'alimentation
externe ou d'une power box (6.2164.500).

Connecteur d'lectrode (Gen.)


Pour connecter une lectrode gnratrice.

Douille de mise la terre


Pour la mise la terre du Coulometer.
Prise B, 4 mm.

899 Coulometer

3.1 Mettre en place l'appareil

3 Installation
3.1

Mettre en place l'appareil

3.1.1

Emballage
L'appareil est livr dans un emballage spcial de haute protection, avec les
accessoires emballs sparment. Conserver ces emballages car ils sont les
seuls permettre un transport sr.

3.1.2

Contrle
Contrler ds rception l'aide du bon de livraison l'intgralit et l'absence d'endommagement de la marchandise.

3.1.3

Emplacement
L'appareil a t conu pour fonctionner l'intrieur et ne doit pas tre utilis dans un environnement expos aux explosions.
Placer l'appareil un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations qui soit protg de l'atmosphre corrosive et de la pollution issues
des produits chimiques.
L'appareil doit tre protg des variations importantes de temprature et
du rayonnement direct du soleil.

899 Coulometer

3 Installation

3.2

Ajuster la cellule de titrage pour la coulomtrie

3.2.1

Insrer la cellule de titrage

6.1464.320

6.2047.030

Figure 3

Insrer la cellule de titrage (coulomtrie)

Insrer la cellule de titrage sur l'agitateur magntique comme suit :


1 Disposer le support du rcipient de titrage 6.2047.030 sur l'agitateur
magntique.
2 Insrer la cellule de titrage 6.1464.320 dans le support du rcipient
de titrage.

3.2.2

Prparer la cellule de titrage


Remplir le tube d'adsorption
Avant d'ajuster la cellule de titrage, le tube d'adsorption 6.1403.030 doit
tre rempli avec le tamis molculaire 6.2811.000. Procdez de la faon
suivante :

899 Coulometer

3.2 Ajuster la cellule de titrage pour la coulomtrie

6.1403.030

3
6.2811.000

2
1

Figure 4

Remplir le tube d'adsorption

1 Placer un petit bouchon d'ouate au fond du tube d'adsorption. Ne


pas trop tasser la ouate.
2 Remplir le tamis molculaire jusqu'aux de la hauteur.
3 Placer un petit bouchon d'ouate sur le tamis molculaire. Ne pas trop
tasser la ouate.
4 Fermer le tube d'adsorption avec le couvercle correspondant.
REMARQUE

Veuillez noter que le tamis molculaire doit tre remplac intervalles


rguliers. Chaque fois que vous remplissez le tube d'adsorption de nouveau avec un tamis molculaire, vous pouvez par ex. crire la date
directement sur le tube d'adsorption.

10

899 Coulometer

3 Installation

quiper la cellule de titrage

6.1403.030

6.0341.100

6.2713.020

6.2713.000

6.1437.000

6.2701.040
6.1448.020

6.0345.100
6.0344.100

6.2713.010

6.1464.320

Figure 5

6.1903.030

quiper la cellule de titrage (coulomtrie)

quiper la cellule de titrage comme suit :


1 Placer le barreau d'agitation 6.1903.030 dans la cellule de titrage.
2 Couper les emboutis de rodage 6.2713.0x0 la longueur correcte et
les placer sur les rodages des pices d'insertion (lectrodes, tube
d'adsorption, etc.).
Veiller ce que les bordures des emboutis de rodage soient coupes
proprement sans franges. Les emboutis de rodage ne doivent pas
dpasser la bordure infrieure de l'orifice rod.
3 Placer le tube d'adsorption 6.1403.030 dans l'lectrode gnratrice.

899 Coulometer

11

3.2 Ajuster la cellule de titrage pour la coulomtrie

4 Placer l'lectrode gnratrice sans diaphragme 6.0345.100 ou l'lectrode gnratrice avec diaphragme 6.0344.100 ensemble avec le
tube d'adsorption dans le grand orifice rod arrire.
5 Placer l'lectrode indicatrice 6.0341.100 dans l'orifice rod gauche.
6 Placer le septum 6.1448.020 sur l'orifice avant de la cellule de titrage
et fermer avec la fermeture vis 6.2701.040.
Serrer la fermeture vis juste assez pour qu'il soit tanche. Le septum
ne doit pas flchir.
Remplir la cellule de titrage (lectrode gnratrice avec
diaphragme)
Si vous employez une lectrode gnratrice avec diaphragme, veuillez procder comme suit :
1 Verser env. 5 mL de catholyte dans l'lectrode gnratrice.
2 Verser env. 100 mL d'anolyte l'aide de l'entonnoir 6.2738.000
dans la cellule de titrage. Le niveau de l'anolyte doit tre env. 1 2
mm au-dessus du niveau du catholyte.
3 Fermer le dernier orifice rod droite avec le bouchon rod
6.1437.000 (avec embouti de rodage en place).
Remplir la cellule de titrage (lectrode gnratrice sans
diaphragme)
Si vous employez une lectrode gnratrice sans diaphragme, veuillez procder comme suit :
1 Verser env. 100 mL de ractif l'aide de l'entonnoir 6.2738.000
dans la cellule de titrage.
2 Fermer le dernier orifice rod droite avec le bouchon rod
6.1437.000 (avec embouti de rodage en place).

12

899 Coulometer

3.2.3

3 Installation

Monter le tube d'addition et d'aspiration (utilisation avec Ti


Stand)
6.1437.000

6.2713.000

5
6

6.1439.010

4
3

Figure 6

6.2713.000

Monter le tube d'addition et d'aspiration

Insrer le tube d'addition et d'aspiration dans la cellule de titrage comme


suit :
1 Placer l'embouti de rodage coup 6.2713.000 sur le rodage du bouchon 6.1437.000.
2 Insrer le bouchon dans le tube d'addition et d'aspiration
6.1439.010.
3 Placer l'embouti de rodage coup 6.2713.000 sur le rodage du tube
d'addition et d'aspiration.
4 Insrer le tout dans l'orifice rod.
5 Connecter le tuyau d'ajout de ractif au connecteur suprieur du
tube d'addition et d'aspiration (5).

899 Coulometer

13

3.3 Connecter le coulomtre l'alimentation lectrique

6 Connecter le tuyau d'aspiration de la cellule de titrage au connecteur


infrieur du tube d'addition et d'aspiration (6).
Vous trouverez des dtails sur la manire de connecter le tuyau d'addition
et le tuyau d'aspiration dans le mode d'emploi du 803 Ti Stand.

3.2.4

Utiliser la cellule de titrage avec le four Karl Fischer


Lorsque des chantillons ne librent leur eau que lentement ou seulement
une temprature leve, la mthode d'extraction avec four est applique. L'chantillon est chauff dans un four KF (par ex. 860 KF Thermoprep) et l'eau libre est conduite dans la cellule de titrage avec un gaz
vecteur. Au chapitre 10.5, page 100, vous trouverez les rglages de paramtres recommands pour des dterminations avec un four Karl Fischer.
Vous trouverez une description dtaille du montage de la cellule de
titrage avec le four KF dans le mode d'emploi correspondant.

3.2.5

Utiliser la cellule de titrage avec un passeur d'chantillons


En cas de nombre important d'chantillons, la dtermination de la teneur
en eau peut tre automatise l'aide d'un passeur d'chantillons avec
module four (par ex. 885 Compact Oven SC). Au chapitre 10.5, page
100, vous trouverez les rglages de paramtres recommands pour des
dterminations avec un four Karl Fischer.
Vous trouverez une description dtaille du montage de la cellule de
titrage avec le passeur d'chantillons dans le mode d'emploi correspondant.

3.3

Connecter le coulomtre l'alimentation lectrique


Vous pouvez alimenter le 899 Coulometer en lectricit de deux manires :

3.3.1

Connecter directement le coulomtre au secteur l'aide du bloc d'alimentation fourni.


Connecter le coulomtre la power box 6.2164.500 en l'absence d'un
secteur stable.

Connecter le bloc d'alimentation


Le 899 Coulometer possde un bloc d'alimentation externe pour l'alimentation lectrique 24 V (CC). Celui-ci est reli la prise d'alimentation secteur du coulomtre.

14

899 Coulometer

3 Installation

AVERTISSEMENT
Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil.
Exploiter l'appareil uniquement avec la tension secteur spcifie. Pour
ce faire, employer exclusivement le bloc d'alimentation fourni.

Figure 7

Connecter le bloc d'alimentation

Procder de la faon suivante :


1 Relier la fiche du bloc d'alimentation externe la prise d'alimentation
secteur (2-7) du coulomtre.
REMARQUE

La fiche du bloc d'alimentation est protge de tout retrait involontaire du cble par une protection de traction. Si vous retirez la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extrieure de la
fiche.
2 Relier le cble secteur au bloc d'alimentation externe du coulomtre
et au secteur.
ATTENTION

teindre le 899 Coulometer en bonne et due forme en appuyant sur la


touche rouge [STOP] avant de couper l'arrive de courant. Le non-respect de cette consigne peut entraner la perte de donnes.

899 Coulometer

15

3.3 Connecter le coulomtre l'alimentation lectrique

3.3.2

Connecter la power box


Comme alternative l'alimentation lectrique sur secteur, il est possible
d'alimenter le 899 Coulometer en lectricit avec la power box
6.2164.500. Ainsi vous pouvez galement employer l'appareil dans des
environnements ne disposant pas d'un secteur stable. Vous trouverez les
dtails concernant la power box dans le mode d'emploi correspondant.

Figure 8

Connecter la power box

Procder de la faon suivante :


1 Relier la fiche de la power box la prise d'alimentation secteur (2-7)
du coulomtre.
REMARQUE

La fiche de la power box est protge de tout retrait involontaire


du cble l'aide d'une protection de traction. Si vous retirez la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extrieure de la
fiche.

16

899 Coulometer

3 Installation

ATTENTION

teindre le 899 Coulometer en bonne et due forme en appuyant sur la


touche rouge [STOP] avant de couper la liaison avec la power box. Le
non-respect de cette consigne peut entraner la perte de donnes.

3.4

Connecter des capteurs


L'interface de mesure comprend les entres de mesure suivantes :

Gen. pour une lectrode gnratrice


Ind. pour une lectrode de platine double
Temp. pour un capteur de temprature du type Pt1000
ATTENTION

viter imprativement de confondre les cbles de l'lectrode indicatrice


et de l'lectrode gnratrice. Placer des repres correspondants au
niveau des ttes de vis des cbles.

3.4.1

Connecter une lectrode gnratrice


Visser le cble d'lectrode l'lectrode gnratrice
1 Dvisser le couvercle de l'lectrode gnratrice.

Figure 9

Dvisser le couvercle de l'lectrode gnratrice

2 Visser le cble d'lectrode 6.2104.120 sur l'lectrode gnratrice.

899 Coulometer

17

3.4 Connecter des capteurs

6.2104.120

Figure 10

Visser le cble d'lectrode l'lectrode gnratrice

Connecter le cble d'lectrode au coulomtre


1 Enficher la fiche de l'lectrode dans la prise Gen. du coulomtre.

Figure 11

Connecter une lectrode gnratrice


REMARQUE

Le cble d'lectrode est protg de tout retrait involontaire du


cble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extrieure de la
fiche.

3.4.2

Connecter une lectrode indicatrice


Visser le cble d'lectrode sur l'lectrode indicatrice
1 Dvisser le couvercle de l'lectrode indicatrice.

18

899 Coulometer

3 Installation

Figure 12

Dvisser le couvercle de l'lectrode indicatrice

2 Visser le cble d'lectrode 6.2104.020 sur l'lectrode indicatrice.

6.2104.020

Figure 13

Visser le cble d'lectrode sur l'lectrode indicatrice

Connecter le cble d'lectrode au coulomtre


1 Enficher la fiche de l'lectrode dans la prise Ind. du coulomtre.

Figure 14

899 Coulometer

Connecter une lectrode indicatrice

19

3.4 Connecter des capteurs

REMARQUE

Le cble d'lectrode est protg de tout retrait involontaire du


cble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extrieure de la
fiche.

3.4.3

Connecter un capteur de temprature


Un capteur de temprature du type Pt1000 peut tre connect au connecteur Temp..
Connecter le capteur de temprature en procdant comme suit :
1 Enficher les fiches du capteur de temprature dans les prises Temp.
du coulomtre.

Figure 15

Connecter un capteur de temprature


REMARQUE

Enficher toujours la fiche rouge dans la prise rouge. C'est la seule


manire de garantir le blindage contre les parasites lectriques.

20

899 Coulometer

3.5

3 Installation

Connecter un agitateur supplmentaire


la place de l'agitateur magntique intgr, vous pouvez employer les
agitateurs magntiques 801 Stirrer ou 803 Ti Stand.
Procder de la faon suivante :
1 Arrter le coulomtre.
2 Connecter le cble de connexion de l'agitateur magntique MSB 1
sur la face arrire du coulomtre.

Figure 16

Connecter un agitateur
REMARQUE

S'assurer que la face plane de la fiche corresponde au repre sur la


douille.
3 Allumer le coulomtre.

899 Coulometer

21

3.6 Connecter une balance

3.6

Connecter une balance


Les balances disposent en gnral d'une interface srie RS-232. Pour connecter une balance, vous avez besoin d'une RS-232/USB Box 6.2148.030.

Figure 17

Connecter une balance avec la RS-232/USB Box

Procder de la faon suivante :


1 Connecter la RS-232/USB Box avec le cble de connexion (USB A USB B) 6.2151.020 au connecteur USB (OTG) du coulomtre.
Vous pouvez connecter la RS-232/USB Box soit avec un hub USB soit
avec un adaptateur USB MINI (OTG) - USB A 6.2151.100 (voir Chapitre 3.7, page 24) au coulomtre.
2 Connecter la fiche 9 ples du cble de connexion respectif de la
balance au connecteur RS-232/1. Veuillez consulter la liste suivante
ou contacter le fabricant de la balance afin de trouver le cble de
connexion la balance correct.
REMARQUE

Les paramtres des interfaces RS-232 doivent tre identiques sur le 899
Coulometer et sur la balance (voir diter les rglages COM1 , page
72). Consulter galement le mode d'emploi de la balance.
Le tableau suivant donne un aperu gnral des balances pouvant tre utilises avec le 899 Coulometer et des cbles ncessaires pour la connexion
l'interface RS-232 :

22

899 Coulometer

3 Installation

Balance

Cble

AND ER, FR, FX avec interface


RS-232 (OP-03)

6.2125.020 + 6.2125.010

Mettler AB, AG, PR (LC-RS9)

Fourni avec la balance

Mettler AM, PM, PE avec interface


option 016

6.2146.020 + 6.2125.010

ou
Mettler AJ, PJ avec interface
option 018
Mettler AT

prvoir en plus les lments Mettler suivants : l'adaptateur ME


47473 et, soit le commutateur
manuel ME 42500, soit le commutateur pied ME 46278
6.2146.020 + 6.2125.010
prvoir en plus les lments Mettler suivants : le commutateur
manuel ME 42500 ou le commutateur pied ME 46278

899 Coulometer

Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S,


PB-S, XP, XS

6.2134.120

Mettler AE avec interface option


011 ou 012

6.2125.020 + 6.2125.010
prvoir en plus les lments Mettler suivants : le commutateur
manuel ME 42500 ou le commutateur pied ME 46278

Ohaus Voyager, Explorer, Analytical Plus

Cble AS017-09 d'Ohaus

Balances Precisa avec interface


RS-232-C

6.2125.080 + 6.2125.010

Sartorius MP8, MC, LA, Genius,


Cubis

6.2134.060

Shimadzu BX, BW

6.2125.080 + 6.2125.010

23

3.7 Connecter un clavier, une imprimante ou autres appareils USB

3.7

Connecter un clavier, une imprimante ou autres


appareils USB
Le 899 Coulometer possde un connecteur USB (OTG). Utiliser l'adaptateur fourni USB MINI (OTG) - USB A 6.2151.100 pour connecter d'appareils USB.

6.2151.100

Figure 18

Connecter des appareils USB


ATTENTION

teindre l'appareil avant d'insrer ou de retirer un appareil USB ou une


cl USB.
Le 899 Coulometer ne peut dtecter l'appareil USB qu'immdiatement
aprs la mise sous tension.

24

899 Coulometer

3 Installation

REMARQUE

De nombreux appareils USB ont besoin de ce qu'on appelle un hub USB


pour fonctionner normalement.
Un hub USB est un concentrateur auquel plusieurs appareils USB peuvent tre connects. Diffrents hubs USB sont disponibles dans le commerce spcialis.
Le clavier numrique USB 6.2147.000 peut tre employ non seulement
comme clavier, mais aussi comme hub USB. Il possde deux connecteurs USB. Vous ne pouvez toutefois connecter ces deux connecteurs
USB aucun clavier PC, lecteur de code barre ni autre clavier avec pav
numrique. Ces appareils sont identifis comme appareils de saisie (tout
comme le clavier numrique USB) et ceux-ci ne peuvent pas tre branchs en srie.
La liste suivante vous donne un aperu des diffrents appareils USB et de
la manire dont vous pouvez les connecter au Coulometer.
Appareil USB

Possibilits de connexion

Cls USB (pour le backup ou pour


l'enregistrement de mthodes)

899 Coulometer

Avec adaptateur USB Mini


(OTG) - USB A 6.2151.100
Avec hub USB
Avec clavier numrique USB
6.2147.000

Clavier numrique USB


6.2147.000 (pour la saisie numrique de manire pratique et la
navigation dans la bote de dialogue)

RS-232/USB Box 6.2148.030


(pour connecter une balance, un
PC ou pour la tlcommande
RS-232)

Hub USB (avec ou sans alimentation lectrique propre)

Avec adaptateur USB Mini


(OTG) - USB A 6.2151.100

Imprimante Custom Neo's


avec cble 6.2151.120

Directement au port USB (OTG)


du 899 Coulometer

Avec adaptateur USB Mini


(OTG) - USB A 6.2151.100
Avec hub USB

Avec adaptateur USB Mini


(OTG) - USB A 6.2151.100
Avec hub USB
Avec clavier numrique USB
6.2147.000

25

3.7 Connecter un clavier, une imprimante ou autres appareils USB

Appareil USB

Possibilits de connexion

Imprimante Custom Neo's


avec cble 6.2151.020

Imprimante USB avec cble de


connexion 6.2151.020

Avec adaptateur USB Mini


(OTG) - USB A 6.2151.100
Avec hub USB
Avec clavier numrique USB
6.2147.000

En fonction du modle de l'imprimante :

Avec adaptateur USB Mini


(OTG) - USB A 6.2151.100

ou

Souris PC avec cble USB (pour la


navigation dans la bote de dialogue)

Avec hub USB


Avec clavier numrique USB
6.2147.000

Avec hub USB


Avec clavier numrique USB
6.2147.000

Clavier PC avec cble USB (pour la


saisie de manire pratique des
caractres alphanumriques)

Avec hub USB

Lecteur de code barre avec cble


USB

Avec hub USB

Clavier avec pav numrique avec


cble USB

Avec hub USB

Si vous souhaitez connecter plusieurs appareils diffrents sans alimentation lectrique propre, vous devrez ventuellement utiliser un
hub USB ayant sa propre alimentation lectrique (self powered). Le port
USB (OTG) du 899 Coulometer n'est pas adapt pour l'alimentation de
plusieurs appareils ayant une consommation d'nergie leve.
Respecter galement les instructions du chapitre 10.3, page 96.
Exemples :
USB MINI (OTG)-USB
USB stick
6.2151.100

Figure 19

26

Connecter une cl USB

899 Coulometer

USB stick

3 Installation

USB MINI (OTG)-USB


6.2151.100

Figure 20

Printer
Keypad
6.2147.000

Connecter un clavier USB 6.2147.000 avec cl USB et imprimante

USB MINI (OTG)-USB


USB-Hub
USB stick

6.2151.100

Figure 21

3.8

RS-232/USB Box

6.2148.030

Printer

Connecter un hub USB avec cl USB, imprimante et RS-232/


USB Box 6.2148.030

Connecter un passeur d'chantillons au connecteur


Remote
Le 899 Coulometer peut tre connect l'aide du cble Remote
6.2141.390 un passeur d'chantillons avec module four. Il est ainsi possible d'intgrer le Coulometer un systme d'automatisation.

899 Coulometer

27

3.8 Connecter un passeur d'chantillons au connecteur Remote

Figure 22

Connecter le cble Remote

Vous trouverez des dtails sur l'utilisation du passeur d'chantillons (par


ex. 885 Compact Oven SC) dans le mode d'emploi correspondant.

28

899 Coulometer

4 Titrage coulomtrique

4 Titrage coulomtrique
4.1

Principe de la coulomtrie d'aprs Karl Fischer


Le titrage coulomtrique Karl Fischer correspond une variante de la
mthode classique d'analyse de la teneur en eau d'aprs Karl Fischer.
Cette mthode conventionnelle fait appel une solution mthanolique
d'iode, de dioxyde de soufre et d'une base utilise comme substance tampon. Quand un chantillon aqueux est soumis au titrage, plusieurs ractions se produisent qui se rsument par l'quation de somme suivante :
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I
Le I2 ragit quantitativement avec le H2O selon l'quation ci-dessus. Cette
quation chimique reprsente la base de la dtermination d'eau.
Au cours du titrage coulomtrique de Karl Fischer, l'iode requis est
gnr directement dans l'lectrolyte contenant de l'iode par voie lectrochimique ( burette lectronique ). La relation strictement quantitative qui
existe entre la quantit charge lectrique et la quantit d'iode gnre
est utilise pour le dosage de l'iode haute prcision. La mthode coulomtrique de Karl Fischer correspondant une dtermination absolue, il
n'est pas ncessaire de dterminer le titre. Il suffit de faire en sorte que la
raction gnratrice d'iode se droule avec un rendement lectrique de
100 %. Tous les ractifs du commerce permettent d'obtenir ce rsultat.
Le point final est dtermin en adoptant une mthode voltamtrique qui
consiste soumettre une lectrode de Pt double un courant alternatif
d'intensit constante. Ceci entrane une diffrence de tension entre les fils
de platine. Celle-ci tend se rduire considrablement en prsence de
quantits infimes d'iode libre. Cet tat est utilis pour dterminer le point
final du titrage.

899 Coulometer

29

4.2 Utiliser des standards d'eau

4.2

Utiliser des standards d'eau

4.2.1

Standards d'eau certifis


On veillera utiliser des standards d'eau certifis du commerce prsentant
des teneurs en eau de 1,00 0,003 mg/g et/ou 0,10 0,005 mg/g pour
la validation de l'appareil en tant que systme intgr.
REMARQUE

Le standard d'eau de teneur 1,0 mg/g tant plus facile manipuler, il


convient de le privilgier.
Tableau 1

4.2.2

Gammes de pese recommandes

Standard d'eau 1,0 mg/g

0,2 2,0 g

Standard d'eau 0,1 mg/g

0,5 5,0 g

Recommandations pratiques
La procdure de validation requiert des manipulations trs prcises. Il convient d'adopter la procdure suivante pour effectuer la prparation et le
traitement des chantillons de faon minimiser le risque de mesures
imprcises :
1 Enfiler des gants (valable pour tout titrage Karl Fischer).
2 Prendre une seringue propre.
REMARQUE

Pour un standard d'eau 0,1 mg/g, utiliser une seringue en verre.


Pour un standard d'eau 1,0 mg/g, utiliser une seringue en plastique ou en verre.
3 Prendre une nouvelle ampoule de standard d'eau et la secouer brivement.
4 Briser l'ampoule au niveau du repre avec un papier essuie-mains
repli entre le pouce et l'index.
5 Aspirer env. 1 mL du standard d'eau dans la seringue.

30

899 Coulometer

4 Titrage coulomtrique

6 Tirer le piston de la seringue jusqu'au bout, puis basculer lgrement


la seringue.
Ceci permet de rincer l'intrieur de la seringue avec le standard d'eau
de faon supprimer tout risque de contamination li un reste
d'eau.
7 Jeter la quantit de standard d'eau usage dans un flacon de
dchets.
8 Aspirer le reste du standard d'eau dans la seringue, en veillant ne
pas aspirer d'air.
9 Expulser les bulles d'air prsentes dans la seringue le cas chant.
10 Essuyer l'aiguille avec un papier essuie-mains non pelucheux et la
couvrir du capuchon appropri.
11 Placer la seringue sur la balance et appuyer sur [TARA].
12 Une fois la drive du 899 Coulometer stabilise, prendre la seringue,
appuyer sur [START] et injecter env. 1 mL du standard d'eau travers le septum.
Il existe deux possibilits :

Variante 1 :
Injecter le standard d'eau sans plonger l'aiguille dans le ractif
liquide. Si une goutte perle encore au bout de l'aiguille, il faut
l'aspirer avant de retirer l'aiguille du septum.
Il faut galement veiller ne pas faire gicler le standard d'eau sur
l'lectrode ou sur la paroi de la cellule de titrage.
Variante 2 :
Injecter le standard d'eau directement sous la surface du ractif
liquide.
Veiller ne pas aspirer de liquide en retirant la seringue du ractif
liquide.

13 Fermer la seringue avec le mme capuchon et la replacer sur la


balance.
14 Relever la valeur affiche sur la balance et renseigner celle-ci dans le
Coulometer comme prise d'essai.

899 Coulometer

31

4.3 Ajout d'chantillon

Si la balance est directement connecte au Coulometer, il est possible d'envoyer la prise d'essai directement partir de la balance.
15 Ds que la dtermination est finie et que la cellule de titrage a t
rconditionne (drive stable), la prochaine dtermination peut tre
dmarre.

4.3

Ajout d'chantillon
Ce chapitre dispense quelques consignes sur l'ajout d'chantillon. Il est
impossible de traiter cette thmatique ici de manire exhaustive. Pour de
plus amples informations, consulter la littrature spcialise des fabricants
de ractifs et les Application Bulletins de Metrohm suivants :

Bulletin n

Titre

N 142

Dtermination de la teneur en eau selon Karl Fischer dans les gaz non
explosifs

N 145

Dtermination de faibles teneurs en eau dans les matires plastiques selon


la mthode d'extraction avec four KF

N 209

Dterminations de la teneur en eau coulomtriques selon Karl Fischer dans


les huiles isolantes ainsi que dans les hydrocarbures et leurs drivs

4.3.1

Taille des prises d'essai


La prise d'essai doit tre petite pour qu'il soit possible de titrer le plus
d'chantillons possibles dans la mme solution d'lectrolyte et pour que le
temps de titrage reste court. Il convient tout de mme de s'assurer que
l'chantillon contient au minimum 50 g d'H2O. Le tableau suivant offre
une orientation pour raliser la prise d'essai.

Tableau 2

Prise d'essai recommande

Teneur en eau de l'chantillon

Prise d'essai

Teneur en eau rsultante

10 000 ppm = 1 %

10 mg 100 mg

100 g 1 000 g

1 000 ppm = 0,1 %

100 mg 1 g

100 g 1 000 g

100 ppm = 0,01 %

1g

100 g

10 ppm = 0,001 %

5g

50 g

32

899 Coulometer

4.3.2

4 Titrage coulomtrique

Travailler avec des chantillons liquides


Les chantillons liquides sont ajouts l'aide d'une seringue. Il est possible d'injecter les chantillons de deux faons :

On utilise une seringue dote d'une longue aiguille qui est plonge
dans le ractif pendant l'injection.
On utilise une seringue dote d'une aiguille courte et on aspire la dernire goutte dans l'aiguille.

La meilleure faon de dterminer la quantit d'chantillon injecte est


d'effectuer une double pese de l'chantillon.
Les dterminations de traces et validations requirent des seringues
en verre. Nous recommandons les seringues de fabricants spcialiss.
Les chantillons volatils ou faiblement visqueux doivent tre refroidis avant la prise d'chantillon. Ceci permet d'viter les pertes au cours
des oprations. Par contre, la seringue ne doit pas tre directement refroidie pour viter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la mme
raison, il est dconseill d'aspirer de l'air dans une seringue o se trouvait
prcdemment un chantillon refroidi.
Les chantillons trs visqueux peuvent tre liqufis par chauffage. La
seringue doit aussi tre chauffe. Le mme objectif peut aussi tre atteint
en diluant avec un solvant adapt. Dans ce cas, la teneur en eau du solvant doit tre dtermine et soustraite comme valeur blanc.
Les ptes et graisses peuvent tre introduites dans la cellule de titrage
avec une seringue sans aiguille. Pour cela, l'orifice rod peut tre utilis.
Pour aspirer davantage de matire, utiliser le bouchon septum. La meilleure faon de dterminer les quantits d'chantillon repose sur la double
pese des chantillons.
Si les chantillons ne contiennent que des traces d'eau, la seringue doit
tre soigneusement sche pralablement. Il est recommand de rincer la
seringue en aspirant et rejetant plusieurs fois la solution d'chantillon.

4.3.3

Travailler avec des chantillons solides


Si possible, les chantillons solides sont extraits ou dissouts dans un solvant adapt. La solution rsultante est injecte en appliquant une correction de la valeur blanc pour le solvant.
Si aucun solvant adquat ne peut tre trouv pour un chantillon solide
ou si ce dernier ragit avec le ractif Karl Fischer, il est recommand d'utiliser un four Karl Fischer.
Dans le cas o les chantillons solides doivent tre directement introduits
dans la cellule de titrage, il est conseill d'utiliser l'lectrode gnratrice
sans diaphragme. Les chantillons peuvent tre introduits par l'orifice rod

899 Coulometer

33

4.4 Conditions d'utilisation optimales

ou par l'ouverture se trouvant sur le ct. Il faut cependant veiller ce


que :

l'chantillon libre entirement son humidit ;


aucune raction secondaire ne se produise avec le ractif Karl Fischer ;
les surfaces des lectrodes ne soient pas recouvertes par la substance
chantillon (raction KF incomplte) ;
le filet en platine de l'lectrode gnratrice ne soit pas endommag ;
les fils de platine de l'lectrode indicatrice ne soient pas endommags.

4.4

Conditions d'utilisation optimales

4.4.1

Gnralits
La drive de base est atteinte en l'espace de 30 minutes quand la cellule
de titrage est parfaitement sche au pralable et utilise avec une lectrode gnratrice sans diaphragme. Il est recommand d'agiter la cellule
de titrage plusieurs fois avec prcaution dans ce laps de temps.
Il faut prvoir un temps de prparation de prs de deux heures dans le cas
d'lectrodes gnratrices avec diaphragme.
Pour une dtermination d'eau prcise infrieure 100 g, il peut s'avrer
galement avantageux de conditionner la cellule de titrage la nuit avant
de l'utiliser.
Lorsque le Coulometer reste teint un certain temps alors que la cellule de
titrage est pleine, son conditionnement prend un certain temps lorsqu'on
le rallume.
Il convient de ne pas arrter le Coulometer la nuit en cas d'utilisation continue.

4.4.2

Drive
Une drive constante de l'ordre de 4 g/min est normale. Il est toutefois
possible d'obtenir des valeurs infrieures. Quand des valeurs suprieures et
stables apparaissent, les rsultats n'en demeurent pas moins encore
acceptables car il est possible de compenser la drive.
Des dpts contenant de l'eau des endroits inaccessibles de la cellule de
titrage peuvent provoquer une drive constamment leve. Dans ce casl, l'agitation de la cellule aura pour effet de la faire dcrotre. Veiller ce
qu'aucune goutte ne se forme au-dessus du niveau liquide dans la cellule
de titrage.
Lors de l'utilisation d'une lectrode gnratrice avec diaphragme, doser
l'agitation de la cellule de faon ce que le catholyte et l'anolyte ne se
mlangent pas. Si la drive reste leve pendant une priode de temps
relativement leve, mme aprs agitation de la cellule, il est conseill de

34

899 Coulometer

4 Titrage coulomtrique

remplacer la solution d'lectrolyte. Il convient de remplacer le catholyte


une fois par semaine.
La prsence d'un catholyte humide peut tre une autre cause une drive
trop leve. Il est possible d'asscher le catholyte humide en utilisant un
ractif KF un composant.
Une drive de 10 g/min est normale en cas d'utilisation d'un four
Karl Fischer. La drive dpend du dbit de gaz (plus le dbit de gaz est
petit, plus la drive est basse) et du taux d'humidit de l'air.

4.4.3

Changement du ractif
Les solutions d'lectrolyte doivent tre remplaces dans les cas suivants :

La cellule de titrage est trop remplie.


La capacit du ractif KF est puise.
La drive est trop leve et l'agitation de la cellule de titrage ne permet
pas d'obtenir d'amlioration.
Un mlange biphasique se forme dans la cellule de titrage ; dans ce
cas, seule la phase contenant l'chantillon peut tre aspire.

La meilleure faon d'liminer la solution d'lectrolyte usage est de l'aspirer. Pour cela, utiliser p. ex. un 803 Ti Stand muni d'une pompe membrane. Ceci prsente l'avantage de ne pas devoir dmonter la cellule de
titrage.
Une cellule de titrage trs sale peut tre nettoye l'aide d'un solvant
appropri, qui sera lui-mme aspir aprs nettoyage.
Le catholyte doit tre remplac une fois par semaine lors de l'utilisation
d'une lectrode gnratrice avec diaphragme. Une utilisation prolonge
pourrait provoquer des colorations noires et des prcipits jaunes dans le
compartiment cathodique. Une odeur dsagrable est galement un
indice signifiant que le catholyte a t utilis trop longtemps.

4.4.4

lectrode indicatrice
La formation de la surface d'une nouvelle lectrode indicatrice peut ncessiter un certain temps. Des temps de titrage inhabituellement longs et des
rsultats de mesure trop levs peuvent apparatre. Ces phnomnes disparaissent cependant aprs un court temps d'utilisation. Pour acclrer le
rglage d'une nouvelle lectrode indicatrice, on peut, par exemple, conditionner le 899 Coulometer pendant la nuit.
Pour nettoyer une lectrode indicatrice contamine, frotter soigneusement
l'aide d'un abrasif (jeu de polissage 6.2802.000 ou pte dentifrice).
Aprs le nettoyage, rincer avec de l'thanol.
Les deux fils en platine de l'lectrode indicatrice doivent tre tendus le
plus possible en parallle. Vrifier l'aspect des fils avant d'utiliser l'lectrode.

899 Coulometer

35

5.1 Allumer et teindre l'appareil

5 Maniement
5.1

Allumer et teindre l'appareil


Mettre l'appareil sous tension
Pour cela, procdez comme suit :
1

Appuyer sur la touche rouge [STOP].


L'appareil est initialis et un test systme est effectu. Ce processus peut prendre un certain temps.

La bote de dialogue principale est affiche :

Arrter l'appareil
L'appareil est arrt avec la touche [STOP]. Le fait de devoir appuyer
longtemps sur la touche vite de mettre l'appareil hors tension par inadvertance.
Pour cela, procdez comme suit :
1

Maintenir la touche rouge [STOP] enfonce pendant au moins


3 s.

Une barre de progression apparat. Si on relche la touche pendant


cette progression, l'appareil n'est pas mis hors tension.

36

899 Coulometer

5 Maniement

5.2

Bases du maniement

5.2.1

Le clavier

Figure 23

5.2.2

Clavier 899 Coulometer

BACK

Valider l'entre et quitter la bote de dialogue.

Dplacer le curseur d'une ligne vers le haut ou


vers le bas. Dans l'diteur de texte, slectionner
le caractre saisir.

Dans l'diteur de texte et de chiffres, slectionner le caractre saisir. Dans la barre de fonctions, slectionner les diffrentes fonctions.

OK

Confirmer la slection.

STOP

Annuler les droulements de mthode et les


fonctions manuelles en cours. Allumer ou teindre l'appareil.

START

Dmarrer les droulements de mthode ou les


fonctions manuelles.

Structure des botes de dialogue

Dans la barre de titre, gauche, est affich le titre de la bote de dialogue


actuellement active. Dans le coin suprieur droit, l'tat actuel du systme
est affich :

899 Coulometer

ready

L'appareil est dans l'tat de base.

cond.busy

Le solvant de travail est en cours de conditionnement.

cond.ok

Le solvant de travail est conditionn.

37

5.2 Bases du maniement

busy

Une mthode a t dmarre.

hold

Une mthode a t interrompue.

Les diffrentes botes de dialogue prsentent la dernire ligne ce qu'on


appelle une barre de fonctions. Les fonctions qu'elle comprend peuvent
tre slectionnes l'aide des touches flches [] ou [] et excutes
avec [OK].

5.2.3

Naviguer dans la bote de dialogue


La barre de slection est reprsente l'envers. l'aide des touches flches [] et [], dplacer la barre de slection d'une ligne l'autre vers le
haut ou le bas. Lorsque le texte de la bote de dialogue est affich avec
, cela indique que d'autres rglages sont disponibles dans une bote
de dialogue subordonne. Avec [OK], vous pouvez passer directement
cette bote de dialogue.
Exemple : paramtrages du systme

La touche [BACK] permet de revenir au niveau immdiatement suprieur.

5.2.4

Entre de texte et de nombres

Slectionner les diffrents caractres avec les touches flches dans la


bote de dialogue d'dition pour la saisie de texte ou de nombres. Valider
le caractre dans le champ de saisie avec [OK]. Les fonctions suivantes
sont ici disponibles :

38

899 Coulometer

5 Maniement

Fonction d'dition

Description

Valider

La modification est applique et la bote de dialogue d'dition ferme.

Annuler

La bote de dialogue d'dition est ferme sans


appliquer la modification.

Effacer

Le contenu du champ d'entre est entirement


effac.
Le caractre avant le curseur est supprim (touche arrire).
Uniquement diteur de texte
Le curseur l'intrieur du champ d'entre est
dplac d'un caractre vers la gauche chaque
appui sur la touche [OK].
Uniquement diteur de texte
Le curseur l'intrieur d'un champ d'entre est
dplac d'un caractre vers la droite chaque
appui sur la touche [OK].

[BACK]

La modification est applique et la bote de dialogue d'dition ferme.

La touche [BACK] a la mme fonction que la touche Valider.


Pour faciliter la saisie de texte et de nombres, il est possible de connecter
un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce. La disposition des
touches sur le clavier du PC est dcrite au chapitre 10.3.2, page 97.

5.2.5

Slection dans une liste de slection

Dans les listes de slection, chaque entre est slectionne l'aide des
touches flches [] et []. Avec [OK] ou [BACK], la saisie est applique.

899 Coulometer

39

5.3 diteur de formule

5.3

diteur de formule
Les formules pour les calculs sont saisies avec lditeur de formule. L'diteur de formule dispose d'un contrle de syntaxe automatique. Ce dernier
est dclench ds qu'une formule est reprise. Pour les oprations arithmtiques, les rgles de priorit universelles en vigueur sont respectes.

Variable

Description

C00

Prise d'essai

EP#

Quantit d'eau au point final EP# (# = 19)

CI#

Identification d'chantillon (# = 1...2)

R#

Rsultat (# = 1...5)

CV0#

Variable commune (# = 15)

SMN#

Valeur moyenne du rsultat R# (# = 1...5)

Var

Liste avec d'autres variables (voir Variables , page


40)

# correspond un numro d'ordre que vous devrez entrer manuellement. Par exemple : si vous appliquez la variable EP# dans la formule, seul
EP est saisi. Le nombre doit tre ajout ensuite.
La signification des fonctions d'dition est explique au chapitre 5.2.4,
page 38.
Variables
En appuyant sur Var, une liste avec d'autres variables apparat. Ces variables peuvent tre saisies directement dans la formule ou bien slectionnes partir de la liste et appliques avec [OK].

40

Variable

Description

MCQ

Quantit finale, c.--d. quantit totale d'eau retire en


fin de titrage (en g)

MCD

Dure du titrage complet

MDC

Drive pour la correction de drive

899 Coulometer

5 Maniement

Variable

Description

DDC

Temps pour la correction de drive

MIM

Valeur mesure initiale, c.-.-d. valeur mesure avant


deffectuer les conditions de dpart

MIT

Temprature initiale, c.-.-d. temprature avant deffectuer les conditions de dpart

MCM

Valeur mesure finale

MCT

Temprature finale

DD

Dure de la dtermination complte

5.4

Mthodes

5.4.1

Modles de mthode
Le 899 Coulometer propose des modles de mthode qui sont dj configurs l'exception de quelques paramtres.
Les modles de mthode suivants sont disponibles :
KFC

Titrage coulomtrique Karl Fischer.


La valeur blanc n'est pas prise en considration
pour le calcul.

KFC-Blank

Titrage coulomtrique Karl Fischer avec retrait de


la valeur blanc.

Blank

Dtermination coulomtrique de la valeur


blanc.

Les modles de mthode diffrent uniquement au niveau des formules de


calcul.

5.4.2

Charger un modle de mthode


Veuillez procder comme suit pour charger un modle de mthode :
1 Ouvrir des modles de mthode

Dans la bote de dialogue principale, slectionner Mthode et


appuyer sur [OK].

La table des mthodes avec les mthodes enregistres s'ouvre :


2 Dans la barre de fonctions, slectionner Crer et appuyer sur [OK].
La liste des modles de mthode est ouverte :

899 Coulometer

41

5.4 Mthodes

3 Charger le modle de mthode

Slectionner le modle de mthode souhait et appuyer sur [OK].

La mthode est dsormais charge et est indique dans la bote de


dialogue principale sous Mthode.

5.4.3

Sauvegarder une mthode


Si vous modifiez les paramtres de la mthode, vous pouvez les sauvegarder comme votre mthode propre. Il est possible de sauvegarder 100
mthodes au maximum.
Veuillez procder comme suit pour enregistrer une mthode :
1 Ouvrir la table des mthodes

Dans la bote de dialogue principale, slectionner Mthode et


appuyer sur [OK].

La table des mthodes est ouverte :

42

899 Coulometer

5 Maniement

2 Modifier/valider le nom de la mthode

Dans la barre de fonctions, slectionner Sauvegard. et appuyer


sur [OK].
Le nom de mthode propos est celui du modle de mthode
(par ex. KFC-Blank). Si la mthode a dj t enregistre une
fois, le nom de mthode dj employ apparat :

Valider le nom :

Appuyer sur [BACK].

La mthode est sauvegarde et la table des mthodes est affiche.


Entrer un nouveau nom :

Appuyer sur [OK].


L'diteur de texte s'ouvre.
Entrer un nom de mthode (12 caractres au max.) et l'enregistrer
en appuyant sur Valider ou [BACK].
Appuyer sur [BACK].

La mthode est sauvegarde et la table des mthodes est affiche.

5.4.4

Exporter une mthode


Des mthodes peuvent tre exportes sur une cl USB connecte.
REMARQUE

Cette fonction est seulement possible si une cl USB est connecte


comme support de stockage externe.
Veuillez procder comme suit pour exporter une mthode :
1 Ouvrir la table des mthodes

Dans la bote de dialogue principale, slectionner Mthode et


appuyer sur [OK].

La table des mthodes avec les mthodes enregistres s'ouvre :

899 Coulometer

43

5.5 Contrle

2 Slectionner une mthode

Slectionner la mthode souhaite.

3 Exporter la mthode

Dans la barre de fonctions, slectionner Exporter et appuyer sur


[OK].

La mthode est exporte. La structure des rpertoires sur la cl USB


est prsente dans le chapitre 6.3, page 69.

5.5

Contrle
Menu Contrle
Dans le dialogue Contrle, les paramtrages pour effectuer une dtermination simple ou une srie d'chantillons sont dfinis.

Table d'chantillons
Si ce paramtre est activ, les donnes d'chantillon pour une srie
d'chantillons peuvent tre entres dans une table (voir Chapitre 5.7,
page 47).
Slection
Valeur par dfaut

on | off
off

Autostart
Si ce paramtre est activ, une nouvelle dtermination est dmarre automatiquement la fin d'une dtermination. Cela se reproduit jusqu' ce
que le nombre prescrit soit atteint (voir Nombre d'autostart).
Slection
Valeur par dfaut

44

on | off
off

899 Coulometer

5 Maniement

REMARQUE

Si vous travaillez avec un passeur d'chantillons module four (par ex.


885 Compact Oven SC), le paramtre Autostart doit se trouver sur off
puisque le passeur d'chantillons dmarre le titrage.
Nombre d'autostart
Ce paramtre est seulement visible si Autostart = on.
Nombre de dmarrages automatiques.
Gamme d'entre
Slection
Valeur par dfaut

1 50
Table
Table

Table
Le nombre de dmarrages automatiques correspond au nombre
d'chantillons dans la table d'chantillons.

5.6

Donnes d'chantillon
Vous pouvez entrer les donnes d'chantillons (identification, prise d'essai
etc.) de diffrentes manires :

Directement dans la bote de dialogue principale.


Utiliser la table d'chantillons. Ceci est souvent utilis pour des sries
d'chantillons. La table d'chantillons est une table dans laquelle les
donnes d'chantillon peuvent tre entres jusqu' 99 chantillons
maximum (voir Chapitre 5.7, page 47).
Demande automatique immdiatement aprs le dmarrage de la dtermination (voir Chapitre 5.6.2, page 46).

Dans tous les cas, vous pouvez aussi envoyer la prise d'essai et l'unit
partir d'une balance connecte. Avec certaines balances, il est possible
denvoyer en plus les identifications des chantillons et la mthode (voir
Chapitre 10.2, page 95).

5.6.1

Entrer les donnes dchantillon dans la bote de dialogue principale


Pour un chantillon vous pouvez entrer les donnes d'chantillon directement dans la bote de dialogue principale, mme pendant le droulement
de la dtermination (voir Chapitre 5.9, page 54).

899 Coulometer

45

5.6 Donnes d'chantillon

ID1
Identification d'chantillon. L'identification d'chantillon peut tre utilise
comme variable CI1 dans les calculs.
Entre
Valeur par dfaut

10 caractres au max.
vide

ID2
Identification d'chantillon. L'identification d'chantillon peut tre utilise
comme variable CI2 dans les calculs.
Entre
Valeur par dfaut

10 caractres au max.
vide

Prise d'essai
Prise dessai. La valeur de la prise d'essai peut tre utilise comme variable
C00 dans les calculs.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

999999999 9999999999
1,0

Unit
Unit de la prise d'essai.
Slection
Valeur par dfaut

g | mg | g | mL | L | pices | Personnalise
g

Personnalise
Une unit personnalise peut tre cre. Elle est enregistre dans la
liste de slection. La saisie existante est crase ds qu'une nouvelle
unit est dfinie.

5.6.2

Demander les donnes d'chantillon au dmarrage de la dtermination


Afin de ne pas oublier de saisir les donnes de l'chantillon, elles peuvent
tre appeles automatiquement immdiatement aprs le dmarrage de la
dtermination. Si vous effectuez une double pese de vos chantillons, cet
appel automatique est indispensable.

46

899 Coulometer

5 Maniement

Vous devez cette fin activer les paramtres correspondants dans Conditions de dpart. Si le paramtre Pause sur demande est activ, le
droulement est interrompu et doit tre repris aprs la saisie des donnes
de l'chantillon avec [START]. Si Pause sur demande est dsactiv, le
titrage est dmarr en arrire-plan. Cette bote de dialogue restera affiche jusqu' ce que la saisie des donnes de l'chantillon soit confirme
avec [START], mme si le titrage est dj termin. Cela garantit que les
donnes d'chantillon soient disponibles pour les calculs.

5.7

Table d'chantillons

5.7.1

Gnralits
La table d'chantillons est une table dans laquelle les donnes d'chantillon peuvent tre entres jusqu' 99 chantillons maximum. Les donnes
d'chantillon peuvent tre galement entres pendant le droulement
d'une dtermination (voir Chapitre 5.9.2, page 55).
Activer la table d'chantillons
Veuillez procder comme suit pour activer la table d'chantillons (paramtre Table d'chantillons = on).
1 Ouvrir le menu principal

Dans la bote de dialogue principale, slectionner Menu et


appuyer sur [OK].

2 Ouvrir la bote de dialogue du contrle

899 Coulometer

Slectionner la ligne de menu Contrle et appuyer sur [OK].

47

5.7 Table d'chantillons

3 Activer la table d'chantillons

Slectionner Table d'chantillons et appuyer sur [OK].


Dans la liste de slection, slectionner la saisie on et valider en
appuyant sur [OK].
Appuyer sur [BACK].

Dans le menu principal, le point de menu Table d'chantillons est


affich :

La table d'chantillons contient des lignes numrotes. L'identification


(ID1) et la prise d'essai de chaque chantillon sont affiches.

diter
diter les donnes de la ligne slectionne, voir le chapitre suivant.
Supprimer
Supprimer la ligne slectionne de la table d'chantillons.
Insrer
Insrer une nouvelle ligne avant la ligne slectionne.
Crer
Supprimer compltement la table d'chantillons. Cette fonction est seulement visible quand l'appareil se trouve dans l'tat ready.

48

899 Coulometer

5 Maniement

Sauvegard.
Enregistrer la table d'chantillons. La table d'chantillons est enregistre
dans la mmoire interne de l'appareil.
REMARQUE

Vous pouvez enregistrer seulement une table d'chantillons. Lorsque


vous enregistrez une table d'chantillons, une table d'chantillons enregistre auparavant est automatiquement crase.
Charger
La table d'chantillons est charge partir de la mmoire interne de l'appareil.

5.7.2

diter les donnes d'chantillon

En bas, le numro de ligne de la ligne slectionne et le numro de ligne


de la dernire ligne contenant des donnes sont affichs. Dans cet exemple la premire ligne est ouverte et la table d'chantillons contient quatre
lignes.
Avec les touches [] et [], il est possible de naviguer entre les diffrents
blocs de donnes.
Ajouter une nouvelle ligne
Si vous vous trouvez la dernire ligne (dans l'exemple dessus Ligne 4 de
4), vous pouvez insrer une nouvelle ligne dans la table d'chantillons en
appuyant [] de nouveau. Les donnes d'chantillon de l'chantillon prcdent seront enregistres.
Mthode
Mthode utilise pour le traitement de l'chantillon.
Slection
Valeur par dfaut

Slection des mthodes sauvegardes | vide


vide

vide
La mthode actuellement charge est utilise.

899 Coulometer

49

5.7 Table d'chantillons

ID1
Identification d'chantillon. L'identification d'chantillon peut tre utilise
comme variable CI1 dans les calculs.
Entre
Valeur par dfaut

10 caractres au max.
vide

ID2
Identification d'chantillon. L'identification d'chantillon peut tre utilise
comme variable CI2 dans les calculs.
Entre
Valeur par dfaut

10 caractres au max.
vide

Prise d'essai
Prise dessai. La valeur de la prise d'essai peut tre utilise comme variable
C00 dans les calculs.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

999999999 9999999999
1,0

Unit
Unit de la prise d'essai.
Slection
Valeur par dfaut

g | mg | g | mL | L | pices | Personnalise
g

Personnalise
Une unit personnalise peut tre cre. Elle est enregistre dans la
liste de slection. La saisie existante est crase ds qu'une nouvelle
unit est dfinie.

5.7.3

Envoyer la prise d'essai de la balance

Si la prise d'essai est envoye directement partir de la balance, celle-ci


est toujours enregistre dans une nouvelle ligne la fin de la table
d'chantillons. Et ce, quelle que soit la ligne slectionne et que la table
d'chantillons soit ouverte ou non. Dans l'exemple ci-dessus, la prise d'essai est enregistre la ligne 5.

50

899 Coulometer

5 Maniement

REMARQUE

Si l'on souhaite inscrire la prise d'essai dans une ligne particulire, il faut
alors ouvrir la bote de dialogue d'dition correspondante (c.--d. la
bote de dialogue Donnes d'chantillons apparat).
Si la bote de dialogue d'dition de la prise d'essai est ouverte, la valeur
envoye est ignore.

5.8

Ralisation de la dtermination
Si une dtermination est effectue, la prise d'essai peut tre entre de
deux manires suivantes :

Entrer manuellement sur l'appareil.


Envoyer automatiquement partir d'une balance connecte. Consulter
ce sujet le mode d'emploi de la balance.

Veuillez procder comme suit pour effectuer une dtermination :


1 Charger la mthode

Voir chapitre Mthodes , page 41.

2 Dmarrer le conditionnement

Appuyer sur [START].

Le conditionnement commence. Le message Conditionnement pas


OK est affich jusqu' ce que le point final soit atteint. Le solvant de
travail est titr jusqu'au point final. Cela est affich par Conditionnement OK. Cet tat est maintenu stable.

Avec la fonction Agitateur, la vitesse d'agitation peut tre modifie.


En appuyant sur [OK], la bote de dialogue suivante s'ouvre :

899 Coulometer

51

5.8 Ralisation de la dtermination

La vitesse d'agitation peut tre rduite avec Agiter- ; avec Agiter+


elle peut tre augmente. Off permet d'teindre l'agitateur. On est
alors affich. L'agitateur peut ainsi tre remis sous tension. Avec
[BACK], cette bote de dialogue est ferme.
3 Ajouter l'chantillon

Lorsque Conditionnement OK apparat, appuyer sur [START].


Le conditionnement est arrt. Une demande d'ajout d'chantillon est affiche pendant 8 s.
L'chantillon doit tre ajout pendant cette dure.

Ajouter l'chantillon.

Il s'ensuit une demande de prise d'essai :

4 Entrer la prise d'essai

Appuyer sur [OK].


La bote de dialogue d'dition s'ouvre.
Entrer la prise d'essai et valider avec Valider ou [BACK].

5 Dmarrer le titrage

Appuyer sur [START].

Le titrage dmarre et la courbe s'affiche :

52

899 Coulometer

5 Maniement

Les axes sont mis l'chelle automatiquement.


Pendant le titrage, la fonction Agitateur permet de modifier la
vitesse d'agitation. En appuyant sur [OK], la bote de dialogue suivante s'ouvre :

La vitesse d'agitation peut tre rduite avec Agiter- ; avec Agiter+


elle peut tre augmente. Off permet d'teindre l'agitateur. On est
alors affich. L'agitateur peut ainsi tre remis sous tension. Avec
[BACK], cette bote de dialogue est ferme.
Une fois le titrage termin, la bote de dialogue du rsultat apparat :

Le conditionnement est automatiquement redmarr en arrire-plan.


Vous pouvez visualiser l'tat actuel du conditionnement dans l'affichage d'tat en haut droite dans la fentre de dialogue
(cond.busy ou cond.ok).
6 Revenir la bote de dialogue de conditionnement

899 Coulometer

Appuyer sur [BACK].


La bote de dialogue principale avec les donnes de l'chantillon
du titrage prcdemment achev apparat.
Slectionner Menu et appuyer sur [OK].
Slectionner la ligne de menu Dialogue live et appuyer sur [OK].

53

5.9 Modifications live

L'tat actuel du conditionnement apparat (voir tape d'instruction


2).
Si vous souhaitez dmarrer le titrage suivant, rptez les oprations
partir de l'tape d'instruction 3.
Annuler une dtermination manuellement
Vous pouvez annuler une dtermination tout moment en appuyant sur
la touche [STOP].

5.9

Modifications live

5.9.1

diter les donnes d'chantillon de la dtermination en cours


Les donnes d'chantillon peuvent tre entres ou modifies pendant le
droulement d'une dtermination dans la bote de dialogue principale.
Dans les calculs, les donnes d'chantillon qui sont utilises sont celles qui
sont entres dans la bote de dialogue principale la fin du titrage.
Procder comme suit pour diter les donnes d'chantillon :
1 Afficher la bote de dialogue principale

Appuyer sur [BACK].

La bote de dialogue principale est affiche. La dtermination continue de se drouler en arrire-plan.


2 diter les donnes d'chantillon

diter les donnes d'chantillon et les reprendre en appuyant sur


Valider ou [BACK].

3 Afficher la bote de dialogue live

Appuyer sur [BACK].

ou

54

899 Coulometer

5 Maniement

Slectionner Menu et appuyer sur [OK].

Slectionner la ligne de menu Dialogue live et appuyer sur [OK].

La bote de dialogue live est affiche.


REMARQUE

Si la dtermination est termine tandis qu'une bote de dialogue d'dition est ouverte (par ex. de la prise d'essai), celle-ci est automatiquement ferme et la bote de dialogue du rsultat est affiche. La valeur
saisie doit tre saisie nouveau et la dtermination recalcule.
Assurez-vous que les botes de dialogue d'dition soient fermes avant
que la dtermination se termine.

5.9.2

diter la table d'chantillons pendant une dtermination en cours


Pendant le droulement d'une dtermination, il est possible d'insrer de
nouvelles lignes ou d'en supprimer, ainsi que d'diter les donnes
d'chantillon.
REMARQUE

Afin qu'aucun problme ne survienne pendant le droulement et pour


que les donnes actualises soient toujours disponibles pour le calcul,
nous recommandons de toujours fermer les botes de dialogue d'dition.
diter la table d'chantillons
Procder de la manire suivante pour diter la table d'chantillons :
1 Afficher la bote de dialogue principale

Appuyer sur [BACK].

La bote de dialogue principale est affiche. La dtermination continue de se drouler en arrire-plan.

899 Coulometer

55

5.9 Modifications live

2 Ouvrir le menu principal


Slectionner Menu et appuyer sur [OK].

3 Slectionner les donnes d'chantillon


Slectionner la ligne de menu Table d'chantillons et appuyer
sur [OK].
Slectionner la ligne souhaite.
Dans la barre de fonctions, slectionner diter et appuyer sur
[OK].

4 diter les donnes d'chantillon


diter les donnes d'chantillon et les reprendre en appuyant sur
Valider ou [BACK].

REMARQUE

Avec les donnes d'chantillon, il est galement possible de modifier la mthode, sauf pendant le droulement de la dtermination.
5 Afficher la bote de dialogue live

Dans le menu principal, slectionner le ligne de menu Dialogue


live et appuyer sur [OK].

ou

Appuyer sur [BACK] dans la bote de dialogue principale.

La bote de dialogue live est affiche.


diter les donnes d'chantillon de la dtermination en cours
Si vous utilisez la table d'chantillons, l'dition des donnes d'chantillon
de la dtermination en cours fonctionne comme dcrit au chapitre 5.9.1,
page 54. Il est galement possible d'diter ces donnes dans la table
d'chantillons. La premire ligne contient toujours les donnes d'chantillon de la dtermination en cours. Pour cela, slectionner simplement dans

56

899 Coulometer

5 Maniement

le menu principal le point de menu Table d'chantillons (voir diter la


table d'chantillons , page 55).

5.9.3

diter les paramtres live


Pendant le droulement dune dtermination, il est possible de modifier
certains paramtres de mthode. Il est seulement possible de modifier les
paramtres slectionnables. Mais tous les paramtres sont visibles. Les
paramtres modifis sont pris immdiatement en considration. Si vous
augmentez par ex. le paramtre Temps d'extraction durant le temps
d'extraction, la nouvelle valeur est tout de suite prise en considration. Si
vous modifiez toutefois ce paramtre aprs achvement du temps d'extraction, la valeur modifie est prise en considration seulement la prochaine dtermination.
Procder comme suit pour diter les paramtres :
1 Afficher la bote de dialogue principale

Appuyer sur [BACK].

La bote de dialogue principale est affiche. La dtermination continue de se drouler larrire-plan.


2 Ouvrir le menu principal

Slectionner Menu et appuyer sur [OK].

3 diter les paramtres de mthode

Slectionner la ligne de menu Paramtres et appuyer sur [OK].


Modifier le paramtre souhait.

4 Afficher la bote de dialogue live

Dans le menu principal, slectionner le ligne de menu Dialogue


live et appuyer sur [OK].

ou

Appuyer sur [BACK] dans la bote de dialogue principale.

La bote de dialogue live est affiche.

899 Coulometer

57

5.10 Rsultats

5.10

Rsultats
Menu Rsultats
Une fois le titrage termin, la bote de dialogue du rsultat apparat :

Dans l'aperu s'affichent le rsultat calcul, des donnes dtailles concernant la drive et le point final.
Courbe
Afficher la courbe de la dtermination actuelle.
Recalculer
Recalculer la dtermination actuelle. Le processus est directement dclench.
Stats
Afficher l'aperu des statistiques d'une srie de dterminations (voir Chapitre 5.11, page 59).
Afficher la courbe
Avec la fonction Courbe, la courbe de la dtermination actuelle peut tre
affiche.

l'aide des touches flches [] et [], vous pouvez vous dplacer sur les
diffrents points de mesure. La position actuelle est indique sur la courbe
par un rticule. droite sont indiques les donnes pour chaque point de
mesure (quantit d'eau, valeur mesure, temps, etc.).

58

899 Coulometer

5 Maniement

Recalculer
REMARQUE

Un recalcul ne peut tre annul.


La fonction Recalculer lance le recalcul de tous les rsultats. Cela est
ncessaire si vous avez par ex. modifi le calcul ou la prise d'essai.

5.11

Statistiques
Menu Rsultats Stats
Dans le dialogue Rsultats, vous pouvez afficher l'aperu des statistiques
d'une srie de dterminations avec la fonction Stats.
REMARQUE

Cette fonction est seulement visible quand les statistiques sont actives.

La valeur moyenne (Moy.) et les carts-types absolu et relatif (s abs et s


rel) sont indiqus dans l'aperu. Pour la moyenne, le nombre de rsultats
individuels partir desquels elle est calcule est indiqu entre parenthses.
Dans cet exemple, ils sont 3. La ligne Stats indique le nombre de dterminations qui ont dj t effectues et combien au total doivent l'tre.
Dans cet exemple, les trois dterminations ont t effectues.
Dtails
Afficher des donnes supplmentaires.
Reset
Supprimer toutes les donnes statistiques.
Ajouter
Ajouter une dtermination supplmentaire la srie de dterminations.

899 Coulometer

59

5.11 Statistiques

Afficher des dtails statistiques


Avec la fonction Dtails, des donnes supplmentaires de la srie de
dterminations peuvent tre affiches.

Le rsultat et la prise d'essai de chaque dtermination sont indiqus.


On/Off
liminer la dtermination slectionne des statistiques. La ligne est alors
marque d'un astrisque (*), les statistiques sont automatiquement recalcules. Si plusieurs calculs sont dfinis dans la mthode, tous les rsultats
seront limins des statistiques.
Supprimer les donnes statistiques
Avec la fonction Reset, toutes les donnes statistiques sont supprimes.
Dans les cas suivants, les donnes statistiques sont supprimes automatiquement :

quand toutes les dterminations de la srie de dterminations sont


effectues et qu'ensuite une nouvelle dtermination est dmarre.
quand une nouvelle mthode est charge.

Ajouter une dtermination une srie de dterminations


La fonction Ajouter permet d'ajouter un autre chantillon une srie de
dterminations, parce que par ex. une dtermination tait errone et a d
tre limine des statistiques. Dans la ligne Stats, le deuxime chiffre est
automatiquement augment d'une unit.

60

899 Coulometer

5.12

5 Maniement

Imprimer un rapport manuellement


Menu Impression rapports
Veuillez procder comme suit pour imprimer manuellement un rapport :
1 Ouvrir le menu principal

Dans la bote de dialogue principale, slectionner Menu et


appuyer sur [OK].

2 Ouvrir la bote de dialogue d'impression

Slectionner la ligne de menu Impression rapports et appuyer


sur [OK].

La fentre de dialogue avec les rapports possibles est ouverte :

3 Slectionner un rapport

Slectionner le rapport souhait et appuyer sur [OK].

Le rapport est imprim.


Les rapports suivants peuvent tre imprims manuellement :

899 Coulometer

Rsultats

Rapport de rsultat avec proprits de dtermination, donnes d'chantillon, rsultats calculs


etc.

Courbe

Rapport de courbe. La largeur de la courbe est


dfinie dans les paramtrages du systme (voir
Largeur graphique , page 71).

61

5.13 Contrle manuel

5.13

Liste points de
mesure

Rapport de la liste des points de mesure.

Paramtres

Rapport avec tous les paramtres de mthode de


la mthode charge.

Systme

Rapport de systme avec paramtrages de systme, appareils externes etc.

Calculs/Statistiques

Rapport des calculs. En cas de dterminations


multiples, les statistiques sont galement imprimes en mme temps. Pour chaque rsultat, les
diffrentes dterminations seront imprimes avec
la prise d'essai correspondante, ainsi que la
valeur moyenne et les carts-types absolu et relatif.

PC/LIMS

Rapport lisible par machine avec toutes les donnes relatives une dtermination. Ce rapport
peut tre sauvegard au format de fichier TXT
sur une cl USB connecte ou envoy via une
interface RS-232 un programme terminal ou
un LIMS. La dfinition se fait dans les paramtrages du systme (voir Rapport PC/LIMS , page
70).

Rapport dfini
dans la mthode

Les rapports dfinis dans la mthode sont imprims.

Contrle manuel
Menu Contrle manuel
Dans le contrle manuel, la fonction suivante est disponible :

Agiter

Des fonctions secondaires possibles sont listes dans la barre de fonctions.

62

899 Coulometer

5.13.1

5 Maniement

Agiter
Vous pouvez contrler manuellement l'agitateur intgr au Coulometer ou
un agitateur connect.
Pour cela, procdez comme suit :
1 Ouvrir le contrle manuel

Dans la bote de dialogue principale, slectionner Menu et


appuyer sur [OK].
Le menu principal s'ouvre.
Slectionner la ligne de menu Contrle manuel et appuyer sur
[OK].

Le contrle manuel s'ouvre.


2 Rgler la vitesse d'agitation

Dans la barre de fonctions, slectionner Agiter- ou Agiter+.


chaque appui sur la touche [OK], la vitesse d'agitation est
rduite ou augmente d'un degr.
Le sens d'agitation est modifi selon le signe. Si vous observez
l'agitateur d'en haut, cela signifie :
+ : rotation en sens contraire des aiguilles dune montre
: rotation dans le sens des aiguilles dune montre

3 Mettre l'agitateur sous tension

Dans la barre de fonctions, slectionner On et appuyer sur [OK].

L'agitateur est dmarr et tourne la vitesse dfinie. Dans la barre de


fonctions, Off est maintenant affich.
4 Arrter l'agitateur

Dans la barre de foncions, slectionner Off et confirmer en


appuyant sur [OK].

L'agitateur est arrt.

899 Coulometer

63

6.1 Paramtrages de base

6 Paramtrages de systme
6.1

Paramtrages de base
Menu Systme Rglages
Dans ce chapitre sont dcrits les paramtrages d'appareil.

Nom d'utilisateur
Il est possible de dfinir ici un nom d'utilisateur qui sera utilis pour le rapport. Ce paramtre est imprim seulement si un utilisateur a t dfini.
Entre
Valeur par dfaut

12 caractres maximum
vide

Nom d'appareil
Il est possible de dfinir ici un nom d'appareil pour le rapport. Ce paramtre est imprim seulement si une dsignation a t dfinie.
Entre
Valeur par dfaut

10 caractres maximum
vide

Numro de srie
Numro de srie de l'appareil. Il est imprim comme composant d'identification de l'appareil dans l'en-tte de rapport.
Version programme
Numro de version du logiciel de l'appareil. Il est imprim comme composant d'identification de l'appareil dans l'en-tte de rapport.
Heure
Heure actuelle. Seuls des chiffres valides peuvent tre entrs.
Format : hh:mm:ss
Date
Date actuelle. Seuls des chiffres valides peuvent tre entrs.
Format : AAAA:MM:JJ
Langue
Paramtrage de la langue de dialogue. Il est possible de choisir une autre
langue en plus de l'anglais.

64

899 Coulometer

6 Paramtrages de systme

REMARQUE

Pour que la deuxime langue puisse tre slectionne, elle doit tre
installe au pralable. L'installation doit tre effectue par un technicien
spcialis. Pour obtenir toutes les informations utiles l'installation
d'une seconde langue, consulter le chapitre Fichiers de langues, page
73.
Dialogue
Pour le fonctionnement de routine, la bote de dialogue utilisateur peut
tre limite. La bote de dialogue limite permet d'utiliser normalement les
mthodes. Il n'est cependant pas possible d'effectuer des rglages ni de
supprimer des mthodes.
Les modifications sont appliques la bote de dialogue la sortie du
menu principal.
La limitation de la bote de dialogue entrane les effets suivants :

Les lignes de menu Systme, Paramtres et Contrle sont masques.


Les mthodes ne peuvent tre que charges, mais pas supprimes,
exportes ni recres.
REMARQUE

Il est impossible d'activer la bote de dialogue expert quand la bote de


dialogue limite est active pour un fonctionnement en mode routine. Il
faut arrter et rallumer le 899 Coulometer pour modifier le type de
bote de dialogue. Une fois l'appareil redmarr, il est possible de forcer
la bote de dialogue expert. Ceci permet de procder tout rglage,
comme la modification du type de bote de dialogue par exemple. La
bote de dialogue de routine reste active quand l'appareil est de nouveau teint sans modifier le type de bote de dialogue.
Forcer la bote de dialogue expert :

Mettre l'appareil sous tension.


Patienter jusqu' ce que le logo de l'appareil apparaisse avec le slogan
easy, safe, precise.
Appuyer nouveau sur la touche [STOP] et la maintenir enfonce, et
appuyer en mme temps brivement sur la touche [BACK].
Relcher les deux touches.

Slection
Valeur par dfaut

899 Coulometer

Expert | Routine
Expert

65

6.1 Paramtrages de base

Expert
Bote de dialogue complte.
Routine
Bote de dialogue limite pour le mode de routine.
Contraste
l'aide des touches flches [] et [], rgler le contraste de l'affichage.

[] : le contraste est rduit chaque fois d'un degr.


[] : le contraste est augment chaque fois d'un degr.

Gamme d'entre
Valeur par dfaut

150 240
212

REMARQUE

Alternativement, il est possible de modifier le contraste de la faon suivante :


Maintenir la touche rouge [STOP] enfonce. Ds que la barre de progression apparat, appuyer simultanment plusieurs fois sur la touche
flche [] ou [].
Cette mthode permet de modifier le contraste de plusieurs degrs.
Bip
Si ce paramtre est activ, un bref signal sonore retentit dans les cas suivants :

lors de l'appui sur une touche ;


la fin de la dtermination ;
si le systme est conditionn pendant 10 s de faon ininterrompue.

Slection
Valeur par dfaut

66

on | off
on

899 Coulometer

6 Paramtrages de systme

6.2

Grer les variables communes

6.2.1

Gnralits
Menu Systme Variables communes
Cet appareil permet d'enregistrer cinq Variables indpendantes de la
mthode, appeles variables communes. Ces variables restent enregistres dans l'appareil et pourront tre utilises pour des calculs futurs. Des
variables communes sont par ex. utiles pour l'application suivante :

Dtermination d'une valeur blanc qui est prise en considration pour


la dtermination de la teneur de l'chantillon.

Les variables communes sont dsignes de faon non modifiable par


CV01 CV05. La valeur s'affiche pour chaque variable. Aucune unit ne
peut tre attribue aux variables communes.
diter
Pour diter les donnes d'une variable commune slectionne, voir le chapitre suivant.
Supprimer
Dfinir la variable commune slectionne comme non valide.

6.2.2

diter les variables communes


Les variables communes peuvent tre modifies de la manire suivante :

899 Coulometer

Manuellement dans cette bote de dialogue.


Attribution automatique partir du droulement de la dtermination.
Pour cela, un rsultat de calcul doit tre configur en consquence
(voir ci-aprs).

67

6.2 Grer les variables communes

Attribuer automatiquement un rsultat une variable


commune
Pour cela, procder comme suit :
1 Ouvrir la bote de dialogue d'dition du rsultat

Slectionner la ligne de menu Paramtres Calcul et appuyer


sur [OK].
Slectionner le rsultat dont la valeur doit tre attribue une
variable commune.
Dans la barre de fonctions, slectionner diter et appuyer sur
[OK].

2 Ajuster les proprits de rsultat

Slectionner le paramtre Sauvegarder comme CV et appuyer


sur [OK].
Dans la liste de slection, slectionner l'entre on et valider en
appuyant sur [OK].

L'attribution du rsultat une variable commune se fait automatiquement


selon le schma suivant :

Rsultat R1 Variable commune CV01


Rsultat R2 Variable commune CV02
etc.
REMARQUE

Si le paramtre Statistiques a t dfini sur on, c'est la moyenne des


rsultats qui est attribue la variable commune.

68

899 Coulometer

6.3

6 Paramtrages de systme

Gestion de fichiers
Menu Systme Gestion fichier
REMARQUE

Cette ligne de menu est seulement visible si une cl USB est connecte
comme support de stockage externe.
Cette bote de dialogue permet d'importer et de supprimer des mthodes
enregistres sur une cl USB. Dans la liste ne sont affiches que les mthodes qui se trouvent dans le rpertoire Files (voir Structure des rpertoires sur la cl USB , page 69).
Il est possible de crer une copie de sauvegarde (backup) du systme
(ensemble des donnes et rglages). De mme, toute copie existante peut
tre restaure.
Importer
Importer la mthode slectionne.
Supprimer
Supprimer la mthode slectionne.
Backup
Crer un backup de toutes les donnes et paramtrages sur la cl USB.
REMARQUE

Seule une copie de sauvegarde peut tre cre sur la mme cl USB.
Si la cl USB contient dj une copie de sauvegarde, cette dernire est
crase ds que la fonction est excute nouveau.
Restaurer
Charger la copie de sauvegarde d'une cl USB connecte.
Structure des rpertoires sur la cl USB
Un rpertoire portant le numro de l'appareil est cr sur la cl USB. La
structure dans ce rpertoire se prsente de la manire suivante :

Figure 24

899 Coulometer

Structure des rpertoires sur la cl USB

69

6.4 Configurer les appareils externes

Backup

Les fichiers constituant la copie de sauvegarde


sont stocks dans ce rpertoire. Le rpertoire est
cr lors de la premire cration d'une copie de
sauvegarde.

Files

Les mthodes exportes sont stockes dans ce


rpertoire. Le rpertoire est cr lors de la premire exportation d'une mthode.
Seules les mthodes se trouvant dans ce rpertoire peuvent tre importes.

pc_lims_report

6.4

Dans ce rpertoire sont stocks les rapports PC/


LIMS au format TXT. Le rpertoire est cr lors
de la premire impression d'un rapport PC/LIMS.

Configurer les appareils externes


Menu Systme Appareils externes

Rapport PC/LIMS
Indication d'emplacement de sauvegarde du rapport PC/LIMS. Le rapport
PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes les donnes
importantes relatives une dtermination. Il peut tre sauvegard de la
faon suivante :

Comme fichier TXT sur une cl USB.


Via une interface RS-232 un LIMS. La RS-232/USB Box 6.2148.030
est requise cet effet.

Slection
Valeur par dfaut

COM2 | Cl USB
Cl USB

COM2
Le rapport sera envoy via l'interface srie COM2. Les paramtres d'interface paramtrs dans la bote de dialogue Rglages COM2 seront
utiliss (voir diter les rglages COM2 , page 72).
Cl USB
Le rapport est sauvegard comme fichier TXT sur la cl USB dans le
rpertoire pc_lims_report.
Imprimante
Pour chaque connexion d'imprimante, le type d'imprimante doit tre
dfini ici afin que les rapports soient correctement imprims.
Les imprimantes portant la mention ESC-POS sont des imprimantes POS
(Point-of-sale, "points de vente"), c'est dire qu'elles impriment sur du
papier continu.

70

899 Coulometer

6 Paramtrages de systme

Slection

Valeur par dfaut

Citizen (ESC-POS) | Custom (ESC-POS) | Epson |


Epson (ESC-POS) | HP DeskJet | HP LaserJet |
Seiko (ESC-POS)
Custom (ESC-POS)

Largeur graphique
Adapter la largeur de la courbe imprimer la largeur du papier dans
l'imprimante. La valeur standard dpend de l'imprimante slectionne. La
hauteur de la courbe correspond aux 2/3 de la largeur.
Gamme d'entre

100 3000 pixels

Clavier
Pour faciliter l'entre de texte et de nombres, il est possible de connecter
un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce. Dfinir ici l'affectation des touches propre au pays d'utilisation.
Slection
Valeur par dfaut

Anglais US | Franais FR | Allemand CH | Allemand DE | Espagnol ES


Anglais US

Balance
Dfinir ici le type de balance connect, le cas chant.
Slection
Valeur par dfaut

AND | Mettler | Mettler AT | Mettler AX |


Ohaus | Precisa | Sartorius | Shimadzu
Sartorius

Le tableau suivant prcise le type de balance slectionner pour chaque


modle de balance :

899 Coulometer

Balance

Type de balance

AND

AND

Mettler AB, AE, AG, AM,


AJ, PE, PM, PJ, PR, XP, XS

Mettler

Mettler AT

Mettler AT

Mettler AX, MX, UMX, PG,


AB-S, PB-S

Mettler AX

Ohaus Voyager, Explorer,


Analytical Plus

Ohaus

Precisa

Precisa

Sartorius

Sartorius

Shimadzu BX, BW

Shimadzu

71

6.4 Configurer les appareils externes

diter les rglages COM1


Menu Systme Appareils externes Rglages COM1
Sous Rglages COM1, les paramtres d'interface pour la balance connecte sont paramtrs.
Baud rate
Vitesse de transmission en caractres par seconde.
Slection
Valeur par dfaut

1200 | 2400 | 4800 | 9600 | 19 200 | 38 400 |


57 600 | 115 200
9600

Data bits
Nombre de data bits.
Slection
Valeur par dfaut

7|8
8

Stop bits
Nombre de stop bits.
Slection
Valeur par dfaut

1|2
1

Parit
Mode de vrification de la parit.
Slection
Valeur par dfaut

paire | aucune | impaire


aucune

Handshake
Type du protocole de transfert de donnes.
Slection
Valeur par dfaut

hardware | software | aucune


hardware

REMARQUE

Si des problmes de communication surviennent, dfinir le paramtre


Handshake sur software et renouveler la tentative.
diter les rglages COM2
Menu Systme Appareils externes Rglages COM2
Sous Rglages COM2 sont paramtrs les paramtres d'interface pour
les appareils connects au connecteur RS-232/2 de la RS-232/USB Box

72

899 Coulometer

6 Paramtrages de systme

(par ex. un ordinateur). Les paramtres et les gammes d'entre sont identiques ceux de l'interface COM1.

6.5

Diagnostic d'appareil

6.5.1

Charger des versions de programme et des fichiers de langue


Menu Systme Diagnostic
Il est possible de charger de nouvelles versions du programme ou des
fichiers de langues partir d'une cl USB. Le fichier correspondant doit
tre sauvegard sur la cl USB dans un rpertoire portant le numro de
l'appareil 899.
La structure du nom du fichier permet de distinguer les fichiers de langues
et les fichiers de programme.
Fichiers de programme
Ils sont spcifiques l'appareil. Le nom du fichier est structur de la
manire suivante :
5XXXyyyy.bin o
XXX =

Type d'appareil (899)

yyyy =

Version de programme

Fichiers de langues
Ils sont identifiables au code de langue deux lettres dans le nom du
fichier. Un fichier de langue contient les textes des botes de dialogue
pour les diffrents types d'appareils. Il n'est pas spcifique l'appareil. Le
nom du fichier est structur de la manire suivante :
5848xxxxYY.bin o
xxxx =
YY =

Numro de version
Langue, par ex. DE (allemand), FR (franais), ES (espagnol)

Charger un fichier
Procder de la faon suivante :
1 Connecter une cl USB

899 Coulometer

Insrer la cl USB l'aide de l'adaptateur (USB MINI (OTG) - USB


A) 6.2151.100 dans le port USB de l'appareil.
Mettre l'appareil sous tension.

73

6.5 Diagnostic d'appareil

2 Ouvrir la bote de dialogue de mise jour

Sous Menu Systme Diagnostic, slectionner la ligne de


menu Software update.
Appuyer sur [OK].

3 Ouvrir la slection de fichier

Appuyer sur [OK].

La liste de slection contenant les fichiers de langues et de programme prsents sur la cl USB s'ouvre.
4 Slectionner le fichier

Slectionner le fichier ncessaire avec les touches flches.


Appuyer sur [OK].

5 Dmarrer la mise jour

Appuyer sur [START].

La procdure de mise jour est lance et fonctionne de manire


autonome. L'appareil s'teint et se rallume automatiquement l'issue de la procdure. Aucune intervention de l'utilisateur n'est
requise.

6.5.2

Fonctions de diagnostic
La vrification des groupes de fonctions lectroniques et mcaniques des
appareils Metrohm peut et doit tre effectue par du personnel qualifi
Metrohm dans le cadre d'une maintenance rgulire. Consulter l'agence
Metrohm locale pour connatre les conditions exactes de la conclusion
d'un contrat de maintenance correspondant.

74

899 Coulometer

7 Paramtres

7 Paramtres
7.1

Titrages coulomtriques Karl Fischer (KFC)

7.1.1

Conditionnement
Menu Paramtres Conditionnement
Sous Conditionnement, les paramtres pour le conditionnement sont
dfinis.

Conditionnement
Si ce paramtre est activ, lors du premier dmarrage de la mthode, le
solvant de travail est titr avec les paramtres de rgulation prdfinis jusqu'au point final. Cet tat est maintenu stable. Le droulement effectif de
la mthode commence seulement lorsque que lon appuie de nouveau sur
la touche [START]. Aprs le titrage, il est de nouveau conditionn automatiquement.
Slection
Valeur par dfaut

on | off
on

Drive de dpart
Si la drive mesure au cours d'une priode donne (correspondant au
temps de stabilisation ) est infrieure cette valeur, Conditionnement
OK s'affiche et il est possible de lancer le titrage. Le temps de stabilisation
est dfini sous Conditionnement Temps de stabilisat..
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

1 999 g/min
20 g/min

Correction de drive
La quantit au point final peut tre corrige par la drive. La drive est
alors multiplie par le temps de correction de drive et cette valeur est
ensuite soustraite la quantit au point final. Le temps de correction de
drive correspond l'cart de temps entre la fin de la procdure de conditionnement et la fin de la dtermination.
Slection
Valeur par dfaut

auto | manuelle | off


auto

auto
Au dmarrage du titrage, la valeur de la drive actuelle est automatiquement applique.

899 Coulometer

75

7.1 Titrages coulomtriques Karl Fischer (KFC)

manuelle
Si la drive est connue sur une priode de temps prolonge, il est possible de l'entrer manuellement.
off
Aucune correction de drive n'a lieu.
Valeur de drive
Ce paramtre est seulement ditable si Correction de drive =
manuelle.
Drive pour la correction de drive manuelle.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

0,0 99,9 g/min


0,0 g/min

Dmarrage automatique
Si ce paramtre est activ, la dtermination est dmarre automatiquement si la tension mesure change brusquement. Ce paramtrage est
ignor tant que le solvant de travail n'est pas conditionn.
Slection
Valeur par dfaut

on | off
off

REMARQUE

En cas d'utilisation de la fonction de dmarrage automatique, nous


conseillons de rduire la drive de dpart ainsi que le temps de stabilisation.
Recommandation : drive de dpart 10 g/min / temps de stabilisation 30 s
Valeur de seuil
Ce paramtre est seulement ditable si Dmarrage automatique = on.
Si la variation de tension est suprieure cette valeur, la dtermination est
dmarre automatiquement.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

0 999 mV
50 mV

Temps de stabilisat.
Temps d'attente pendant lequel la drive mesure doit tre infrieure la
drive de dpart dfinie jusqu' ce qu'apparaisse Conditionnement OK.
La drive de dpart est dfinie sous Conditionnement Drive de
dpart.

76

899 Coulometer

7 Paramtres

Gamme d'entre
Valeur par dfaut

0 999 999 s
0s

Cond. temps d'arrt


Temps maximal admis pour la dure du conditionnement. Le conditionnement est annul lorsque le temps indiqu a expir.
Gamme d'entre
Slection
Valeur par dfaut

1 999 999 s
off
off

Affichage val. mesures


Si ce paramtre est activ, la valeur mesure actuelle est affiche pendant
le conditionnement.
Slection
Valeur par dfaut

7.1.2

on | off
off

Conditions de dpart
Menu Paramtres Conditions de dpart
Les paramtres excuts avant le lancement du titrage sont dfinis sous
Conditions de dpart.

Pause
Temps d'attente, par ex. pour la dilution de l'chantillon. Pendant ce
temps, aucun iode n'est gnr.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

0 999 999 s
0s

Demande ID chant.
Slection de l'identification d'chantillon qui est demande dans le droulement.
Slection
Valeur par dfaut

ID1 | ID2 | ID1&ID2 | off


off

Demande prise d'essai


Si ce paramtre est activ, la valeur pour la prise d'essai est demande.
Slection
Valeur par dfaut

on | off
on

Demande unit pr. d'essai


Si ce paramtre est activ, l'unit pour la prise d'essai est demande.
Slection
Valeur par dfaut

899 Coulometer

on | off
off

77

7.1 Titrages coulomtriques Karl Fischer (KFC)

Pause sur demande


Si ce paramtre est activ, le droulement est interrompu pendant la
requte. Si le paramtre est dsactiv, le titrage est dmarr en tche de
fond.
Slection
Valeur par dfaut

7.1.3

on | off
on

Paramtres de rgulation
Menu Paramtres Param. de rgulation
Sous Param. de rgulation, les paramtres de rgulation pour le point
final sont dfinis.

Point final
Valeur mesure pour le point final.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut
Slection

1250,0 1250,0 mV
50,0 mV
off

REMARQUE

Noter que le paramtre Point final est li aux paramtres Gamme


de rgulation et I(pol). Pour davantage d'explications ce sujet, consulter le chapitre 10.4 Paramtres de rgulation et courant de polarisation, page 99.
Vitesse de titrage
Pour la vitesse de titrage, il est possible de slectionner trois groupes de
paramtres prdfinis.
Slection
Valeur par dfaut

lente | optimale | rapide | Utilisat.


optimale

lente
Pour les chantillons ayant une faible teneur en eau ou qui ne librent
leur humidit que lentement.
optimale
Pour tous les titrages standard. Les paramtres ont t optimiss pour
les applications les plus frquentes.
rapide
Pour les chantillons non critiques ayant une forte teneur en eau.
Utilisat.
Les diffrents paramtres de titrage peuvent tre modifis.

78

899 Coulometer

7 Paramtres

Les rglages des diffrentes vitesses de titrage sont dfinis dans le tableau
3, page 80.
Gamme de rgulation
Ce paramtre est seulement ditable si Vitesse de titrage = Utilisat..
Ce paramtre dfinit la gamme de rgulation avant le point final donn.
Dans la gamme de rgulation, l'iode est gnr tape par tape et cette
gnration peut tre rgle avec prcision. Plus le point final est proche,
plus l'iode est gnr lentement jusqu' atteindre le dbit dfini sous
Dbit min.. Plus la gamme de rgulation est grande, plus le titrage est
lent. En dehors de la gamme de rgulation, l'iode est gnr en continu
au dbit dfini sous Dbit max..
Gamme d'entre
Valeur par dfaut
Slection

0,1 1250,0 mV
70,0 mV
off

off
La gnration d'iode est rgle avec prcision tout au long du titrage.
REMARQUE

Noter que le paramtre Gamme de rgulation est li aux paramtres


Point final et I(pol). Pour davantage d'explications ce sujet, consulter le chapitre 10.4 Paramtres de rgulation et courant de polarisation, page 99.
Dbit max.
Ce paramtre est seulement ditable si Vitesse de titrage = Utilisat..
Vitesse laquelle l'iode est gnr en dehors de la gamme de rgulation.
Gamme d'entre
Slection
Valeur par dfaut

1,5 2241,0 g/min


max.
max.

Dbit min.
Ce paramtre est seulement ditable si Vitesse de titrage = Utilisat..
Vitesse laquelle, en dbut de titrage et dans la gamme de rgulation en
fin de titrage, l'iode est gnr. Ce paramtre a une influence importante
sur la vitesse de titrage et par consquent sur son exactitude. Plus le dbit
choisi est petit, plus le titrage est lent.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

899 Coulometer

0,3 999,9 g/min


15,0 g/min

79

7.1 Titrages coulomtriques Karl Fischer (KFC)

Tableau 3

Valeurs par dfaut des vitesses de titrage prdfinies pour KFC


Vitesse de titrage
lente

optimale

rapide

Gamme de rgulation

120,0 mV

70,0 mV

30,0 mV

Dbit max.

1000,0 g/min

maximum

maximum

Dbit min.

0,3 g/min

15,0 g/min

30,0 g/min

Critre d'arrt
Le titrage est annul lorsque le point final est atteint et ce critre darrt
est rempli. Si aucun critre darrt na t slectionn, le titrage nest alors
pas annul. Les conditions darrt (voir Chapitre 7.1.5, page 83) provoquent toujours un arrt, mme si le critre darrt nest pas atteint.
Slection
Valeur par dfaut

drive | temps | drive rel | off


drive rel

drive
Le titrage est annul lorsque la drive d'arrt est atteinte.
temps
Le titrage est annul si le point final a t atteint pendant un certain
temps (Dlai d'arrt).
drive rel
Le titrage est annul lorsque la somme entre la drive au dmarrage du
titrage et la drive d'arrt relative est atteinte.
off
Le titrage est annul lorsque les conditions d'arrt sont remplies.
Drive d'arrt
Ce paramtre est seulement ditable si Critre d'arrt = drive.
Lorsque le point final et la drive d'arrt sont atteints, le titrage est annul.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

1 999 g/min
5 g/min

Dlai d'arrt
Ce paramtre est seulement ditable si Critre d'arrt = temps.
Le titrage s'interrompt quand ces deux critres sont satisfaits :

La tension l'lectrode indicatrice se situe dans la plage point final


+5 mV et point final 2 mV .
Le temps dfini ici est coul.

Si par ex., le paramtre Point final est dfini sur 50 mV et que le paramtre Dlai d'arrt dfini ici s'lve 10 s, la tension l'lectrode indi-

80

899 Coulometer

7 Paramtres

catrice doit se situer entre 55 mV et 48 mV pendant 10 s pour que le


titrage s'interrompe.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

0 999 s
10 s

Drive rel. d'arrt


Ce paramtre est seulement ditable si Critre d'arrt = drive rel.
Lorsque le point final et la somme entre la drive au dmarrage du titrage
et la drive d'arrt relative sont atteints, le titrage est annul.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

7.1.4

1 999 g/min
5 g/min

Paramtres de titrage
Menu Paramtres Paramtres de titrage
Les paramtres qui influencent le droulement de l'ensemble du titrage
sont dfinis sous Paramtres de titrage.

Temps d'extraction
Dure minimum du titrage. Le titrage n'est pas interrompu pendant le
temps d'extraction, mme si le point final est dj atteint. Le titrage sera
toutefois interrompu si une condition d'arrt est remplie pendant cette
priode. (voir Chapitre 7.1.5, page 83)Saisir un temps d'extraction
s'avre utile par ex. pour des chantillons qui librent l'eau seulement lentement ou en cas d'utilisation d'un four Karl Fischer.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

0 999 999 s
0s

lectrode gn.
Type d'lectrode gnratrice.
Slection
Valeur par dfaut

avec diaphr. | sans diaphr.


sans diaphr.

avec diaphr.
lectrode gnratrice avec diaphragme.
sans diaphr.
lectrode gnratrice sans diaphragme.
Courant lectr. gn.
Courant de polarisation l'lectrode gnratrice.
Slection
Valeur par dfaut

899 Coulometer

100 mA | 200 mA | 400 mA | auto


400 mA

81

7.1 Titrages coulomtriques Karl Fischer (KFC)

400 mA
Valeur par dfaut, si lectrode gn. = sans diaphr.
auto
Le courant est adapt la conductivit du ractif et est rduit automatiquement lorsque le point final est proche. Valeur par dfaut, si lectrode gn. = avec diaphr.
Agitateur
Si ce paramtre est activ, l'agitateur est dmarr lors du lancement de la
dtermination.
Slection
Valeur par dfaut

on | off
on

Vitesse d'agitation
Rgler la vitesse d'agitation. Elle peut tre rgle par niveaux de 15
+15. Le paramtrage par dfaut 8 correspond 1000 tr/min. La formule
pour calculer la vitesse de rotation est indique au chapitre 10.1, page
95. La vitesse d'agitation optimale peut tre teste en contrle manuel.
Le sens d'agitation est modifi selon le signe. En observant l'agitateur d'en
haut, cela signifie :

+ : rotation en sens contraire des aiguilles dune montre


: rotation dans le sens des aiguilles dune montre

Gamme d'entre
Valeur par dfaut

15 15
8

I(pol)
Le courant de polarisation est le courant qui est appliqu, pendant une
mesure voltamtrique, une lectrode polarisable.
Slection
Valeur par dfaut

5 A | 10 A | 20 A | 30 A
10 A

REMARQUE

Noter que le paramtre I(pol) est li aux paramtres Gamme de rgulation et Point final . Pour davantage d'explications ce sujet, consulter le chapitre 10.4 Paramtres de rgulation et courant de polarisation, page 99.
Test d'lectrode
Il est possible d'excuter un test d'lectrode pour les lectrodes polarisables. L'appareil vrifie en mme temps si une lectrode est connecte et si

82

899 Coulometer

7 Paramtres

aucun court-circuit n'existe. Le test d'lectrode est effectu lorsque la


dtermination est lance.
Slection
Valeur par dfaut

on | off
off

Intervalle temps PM
Intervalle de temps pour lacceptation du point de mesure dans la liste des
points de mesure. La liste des points de mesure est limite 1000 points
de mesure.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

0,1 999 999,0 s


2,0 s

Temprature
Temprature entre manuellement.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

7.1.5

20,0 150,0 C
25,0 C

Conditions d'arrt
Menu Paramtres Conditions d'arrt
Sous Conditions d'arrt, les paramtres pour larrt du titrage sont dfinis, si ce dernier ne s'effectue pas automatiquement. Ceci peut tre le cas
si le point final dfini nest pas atteint ou si le critre darrt (voir Critre
d'arrt , page 80) n'est pas rempli.

Temps d'arrt
Le titrage est annul lorsque le temps indiqu est expir depuis le dmarrage du titrage.
Gamme d'entre
Slection
Valeur par dfaut

7.1.6
7.1.6.1

1 999 999 s
off
off

Calcul
Gnralits
Menu Paramtres Calcul
Il est possible dans une mthode de dfinir au maximum cinq calculs. Pour
les calculs, plusieurs variables sont disposition (donnes originales de la
dtermination, rsultats calculs pralablement). Pour chaque calcul, il est
possible de dfinir si le rsultat doit tre enregistr en tant que variable
commune.

899 Coulometer

83

7.1 Titrages coulomtriques Karl Fischer (KFC)

Dans la liste est indiqu pour chaque calcul le nom du rsultat.


Les modles de mthodes KFC, KFC-Blank et Blank contiennent chacun
un calcul. chacun de ces calculs est dj attribu un nom de rsultat
appropri. Celui-ci peut tre ajust au besoin.
diter
diter les donnes du calcul slectionn, voir le chapitre suivant.
Supprimer
Supprimer le calcul slectionn.
7.1.6.2

diter des calculs


Mthode KFC

Nom du rsultat
Le nom du rsultat est le texte qui est affich dans laffichage de rsultat
et dans le rapport.
Entre
Valeur par dfaut

12 caractres
R1 : Water / R2-R5 : vierge

Formule de calcul R1
EP1/C00
R2 R5
Affichage de la formule de calcul. Pour la dfinition un diteur spcial
s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 40).
Entre
Valeur par dfaut

30 caractres
vide

Nombre de dcimales
Nombre de dcimales, avec lequel le rsultat est affich.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

84

05
R1 : 1 / R2 R5 : 2

899 Coulometer

7 Paramtres

Unit du rsultat
Lunit du rsultat est affiche et sauvegarde avec le rsultat.
R1
Slection
Valeur par dfaut
R2 R5
Slection
Valeur par dfaut

% | mg | mg/pice | mg/g | mg/mL | ppm | g |


Personnalise
ppm
% | mg | mg/pice | mg/g | mg/mL | ppm | g |
Personnalise
%

Personnalise
Une unit personnalise peut tre cre. Elle est enregistre dans la
liste de slection. La saisie existante est crase ds qu'une nouvelle
unit est dfinie. Il est possible de crer une saisie vide de la mme
manire.
Sauvegarder comme CV
Le rsultat calcul peut tre sauvegard en tant que variable indpendante
de la mthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le rsultat est
alors galement disponible pour des calculs dans dautres mthodes. Si les
statistiques sont actives, la valeur moyenne actuelle de la srie de dterminations est sauvegarde.
Slection
Valeur par dfaut

on | off
off

Mthode KFC-Blank
Nom du rsultat
Le nom du rsultat est le texte qui est affich dans laffichage de rsultat
et dans le rapport.
Entre
Valeur par dfaut

12 caractres
R1 : Water / R2-R5 : vierge

Formule de calcul R1
(EP1CV01)/C00
CV01 est la variable commune 01 et correspond au rsultat du calcul de
Mthode Blank , page 86.
R2 R5
Affichage de la formule de calcul. Pour la dfinition un diteur spcial
s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 40).

899 Coulometer

85

7.1 Titrages coulomtriques Karl Fischer (KFC)

Entre
Valeur par dfaut

30 caractres
vide

Nombre de dcimales
Nombre de dcimales, avec lequel le rsultat est affich.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

05
R1 : 1 / R2 R5 : 2

Unit du rsultat
Lunit du rsultat est affiche et sauvegarde avec le rsultat.
R1
Slection
Valeur par dfaut
R2 R5
Slection
Valeur par dfaut

% | mg | mg/pice | mg/g | mg/mL | ppm | g |


Personnalise
ppm
% | mg | mg/pice | mg/g | mg/mL | ppm | g |
Personnalise
%

Personnalise
Une unit personnalise peut tre cre. Elle est enregistre dans la
liste de slection. La saisie existante est crase ds qu'une nouvelle
unit est dfinie. Il est possible de crer une saisie vide de la mme
manire.
Sauvegarder comme CV
Le rsultat calcul peut tre sauvegard en tant que variable indpendante
de la mthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le rsultat est
alors galement disponible pour des calculs dans dautres mthodes. Si les
statistiques sont actives, la valeur moyenne actuelle de la srie de dterminations est sauvegarde.
Slection
Valeur par dfaut

on | off
off

Mthode Blank
Nom du rsultat
Le nom du rsultat est le texte qui est affich dans laffichage de rsultat
et dans le rapport.
Entre
Valeur par dfaut

86

12 caractres
R1 : Blank / R2-R5 : vierge

899 Coulometer

7 Paramtres

Formule de calcul R1
EP1
R2 R5
Affichage de la formule de calcul. Pour la dfinition un diteur spcial
s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 40).
Entre
Valeur par dfaut

30 caractres
vide

Nombre de dcimales
Nombre de dcimales, avec lequel le rsultat est affich.
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

05
2

Unit du rsultat
Lunit du rsultat est affiche et sauvegarde avec le rsultat.
R1
Slection
Valeur par dfaut
R2 R5
Slection
Valeur par dfaut

% | mg | mg/pice | mg/g | mg/mL | ppm | g |


Personnalise
g
% | mg | mg/pice | mg/g | mg/mL | ppm | g |
Personnalise
%

Personnalise
Une unit personnalise peut tre cre. Elle est enregistre dans la
liste de slection. La saisie existante est crase ds qu'une nouvelle
unit est dfinie. Il est possible de crer une saisie vide de la mme
manire.
Sauvegarder comme CV
Le rsultat calcul peut tre sauvegard en tant que variable indpendante
de la mthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le rsultat est
alors galement disponible pour des calculs dans dautres mthodes. Si les
statistiques sont actives, la valeur moyenne actuelle de la srie de dterminations est sauvegarde.
R1
Slection
Valeur par dfaut

on | off
on

R2 R5

899 Coulometer

87

7.1 Titrages coulomtriques Karl Fischer (KFC)

Slection
Valeur par dfaut

7.1.7

on | off
off

Statistiques
Menu Paramtres Statistiques
Le calcul statistique de la dtermination multiple est activ sous Statistiques et il est possible de dfinir le nombre de dterminations que la srie
contient.

Statistiques
Quand cette fonction est active, des calculs statistiques sont excuts
pour tous les rsultats dfinis.
Slection
Valeur par dfaut

on | off
off

Nombre de dterminations
Nombre de dterminations pour lesquelles des calculs statistiques sont
effectus.
L'aperu des statistiques permet d'ajouter une autre dtermination la
srie de dterminations, par exemple lorsqu'une dtermination tait errone (voir Chapitre 5.11, page 59).
Gamme d'entre
Valeur par dfaut

7.1.8

2 20
3

Rapports
Menu Paramtres Rapports
Sous Rapports, on dfinit les rapports qui sont automatiquement imprims aprs une dtermination.

Rsultats
Le rapport de rsultats contient les rsultats calculs, les points finaux, les
donnes d'chantillon etc.
Slection
Valeur par dfaut

on | off
off

Courbe
Rapport de courbe. La largeur de la courbe est dfinie dans les paramtrages de systme (voir Largeur graphique , page 71).
Slection
Valeur par dfaut

88

on | off
off

899 Coulometer

7 Paramtres

Calculs/Statistiques
dition des formules de calcul pour les diffrents rsultats. Les rsultats
sont fournis dans un degr de rsolution maximum. Ceci permet de raliser des calculs postopratoires dans un programme externe (voir Chapitre
10.9, page 107). Si les statistiques sont actives, les donnes suivantes
sont galement imprimes :

Rsultat et prise d'essai des dterminations individuelles


Valeur moyenne ainsi que cart-type absolu et relatif

Slection
Valeur par dfaut

on | off
off

Liste points de mesure


dition de la liste des points de mesure.
Slection
Valeur par dfaut

on | off
off

Paramtres
Tous les paramtres de la mthode actuelle sont imprims dans le rapport
de paramtres.
Slection
Valeur par dfaut

on | off
off

PC/LIMS
Le rapport PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes
les donnes importantes relatives une dtermination. Le rapport PC/LIMS
peut tre sauvegard au format de fichier TXT sur un support de donnes
USB ou envoy via une interface RS-232 un LIMS. Le site d'dition est
dfini dans les paramtrages de systme (cf. "Rapport PC/LIMS", page 70).
Le nom du fichier TXT est structur de la faon suivante: Rapport_PC_LIMS-ID1-AAAAMMJJ-hhmmss.txt.
Slection
Valeur par dfaut

899 Coulometer

on | off
off

89

8.1 Gestion de la qualit et qualification avec Metrohm

8 Fonctionnement et maintenance
8.1

Gestion de la qualit et qualification avec Metrohm


Gestion de la qualit
Metrohm vous propose une aide complte lors de la mise en place de
mesures de gestion de la qualit pour les appareils et les logiciels.
Qualification
Adressez-vous votre agence Metrohm locale pour obtenir son assistance
lors de la qualification des appareils et des logiciels. La ralisation de la
qualification d'installation (QI) et de la qualification oprationnelle
(QO) est propose comme prestation de service par les agences Metrohm.
Elle est ralise par un personnel form, s'appuyant sur des documents de
qualification standardiss et conformment aux prescriptions actuelles en
vigueur de l'industrie rglemente.
Maintenance
La vrification des groupes de fonctions lectroniques et mcaniques des
appareils Metrohm peut et doit tre effectue par du personnel spcialis
Metrohm dans le cadre d'une maintenance prventive rgulire. Consultez
votre agence Metrohm locale pour connatre les conditions exactes de la
conclusion d'un contrat de maintenance correspondant.
Vous trouverez des informations dtailles ce propos sur Internet sous
www.metrohm.com.

90

899 Coulometer

9 Traitement des problmes

9 Traitement des problmes


9.1

Titrage Karl Fischer

Problme

Cause

Remde

La drive est trs


forte pendant le
conditionnement.

La cellule de titrage n'est


pas tanche.

Vrifier le septum et le remplacer si ncessaire.


Remplacer le tamis molculaire.
Vrifier que les emboutis de rodage ne prsentent pas de franges. Couper les bords
de faon nette ou remplacer les emboutis
si ncessaire.

La cellule de titrage prsente des dpts aqueux.

Agiter la cellule de titrage.

Le ractif est puis ou


contamin par des impurets.

Remplacer le ractif.

Le catholyte est usag ou


humide.

Remplacer le catholyte au moins une fois


par semaine.
Scher le catholyte contenant le ractif
un composant KF.

Nettoyer le diaphragme (en suivant les instructions fournies dans la feuille de renseignement de l'lectrode gnratrice).

Utiliser un four KF le cas chant.


Voir la littrature spcialise.

Le tamis molculaire du
four KF est usag.

Remplacer le tamis molculaire.

Le dbit de gaz du four KF


la cellule de titrage est
trop lev.

Rduire le dbit de gaz (l'ajuster entre 40


et 60 mL/min en cas d'utilisation de la
mthode d'extraction avec four avec des
rcipients d'chantillon).

L'chantillon libre l'eau


trs lentement.

Utiliser un four KF le cas chant.


Voir la littrature spcialise.

Le diaphragme de l'lectrode gnratrice est


souill.
Une raction secondaire se
produit.

La drive augmente
aprs chaque
titrage.

899 Coulometer

91

9.1 Titrage Karl Fischer

Problme

Cause

Remde

La drive varie.

La solution d'chantillon
est mal agite.

Ajuster la vitesse d'agitation de faon


mlanger parfaitement la solution d'chantillon.

Les Param. de rgulation sont mal rgls.

Remettre les Param. de rgulation la


valeur par dfaut.

La drive n'est pas stable


au cours du conditionnement.

Attendre que la drive soit stable avant de


lancer le titrage.

Le paramtre Drive de
dpart est rgl un
niveau trop lev.

Baisser la Drive de dpart.


Ajuster la Drive d'arrt ou utiliser la
Drive rel. d'arrt.

Le paramtre Drive d'arrt est rgl un niveau


trop faible.

Rgler la Drive d'arrt un niveau plus


lev ou utiliser la Drive rel. d'arrt.

La quantit d'eau est trop


leve.

Tenir compte des prises d'essai et des


teneurs en eau rpertories au tableau
Prise d'essai recommande , page 32.

Les Param. de rgulation sont mal rgls.

Baisser le paramtre Gamme de rgulation et augmenter le paramtre Dbit


max..

L'chantillon est htrogne.

Homogniser l'chantillon si possible.


Utiliser une plus grande prise d'essai le cas
chant.

L'ajout d'chantillon est


difficilement reproductible.

Consulter les informations fournies ce


sujet au chapitre 4.3, page 32.

La drive varie.

Veiller ce que la drive reste stable.

L'chantillon libre de
l'iode.

Utiliser un four KF le cas chant.


Voir la littrature spcialise.

Le paramtre Drive d'arrt est rgl un niveau


trop lev.

Baisser la Drive d'arrt.

Le temps de titrage
est trop long.

Importante dviation des rsultats.

Le rsultat semble
trop faible.

92

899 Coulometer


Problme

9 Traitement des problmes

Cause

Remde

La correction de drive est


trop haute (p. ex. en cas
d'une drive de dpart trop
haute, d'une drive flottante ou d'une correction
de drive manuelle).

Le paramtre Dbit min.


est rgl un niveau trop
faible.

Le rsultat semble
trop lev.

La cellule de titrage n'est


pas encore conditionne
correctement.
L'chantillon contient des
substances oxydables.

9.2

Veiller ce que la drive soit stable et


basse.
Rgler le paramtre Correction de drive
sur auto (= correction de drive automatique).
Rgler le paramtre Dbit min. un
niveau plus lev.
Remettre les Param. de rgulation la
valeur par dfaut.

Agiter la cellule de titrage et attendre que


la drive soit stable.

Utiliser un four KF le cas chant.


Voir la littrature spcialise.

Le paramtre Drive d'arrt est rgl un niveau


trop faible.

Rgler la Drive d'arrt un niveau plus


lev ou utiliser la Drive rel. d'arrt.

La correction de drive est


trop basse (p. ex. en cas
d'utilisation d'un four KF
ou de correction de drive
manuelle).

Dmarrer le titrage tant que le dbit de gaz


existe entre le flacon de conditionnement
et la cellule de titrage.
Rgler le paramtre Correction de drive
sur auto (= correction de drive automatique).

Divers

Problme

Cause

Remde

Aucun rapport n'est


imprim.

L'imprimante n'est pas


reconnue par l'appareil.

Le clavier USB ou la
souris PC ne fonctionne pas.

899 Coulometer

Mettre le 899 Coulometer hors tension et


le remettre sous tension.
Utiliser un hub USB et connecter l'imprimante au hub USB.

Le modle d'imprimante
n'est pas compatible.

Utiliser une imprimante correspondant aux


spcifications prconises (voir Chapitre
10.3.4, page 98).

Le clavier ou la souris ne
sont pas reconnus par l'appareil.

Mettre le 899 Coulometer hors tension et


le remettre sous tension.

93

9.2 Divers

Problme

Cause

Remde

Utiliser un hub USB et connecter le clavier


ou la souris au hub USB.

Le clavier ou la souris ne
sont pas compatibles.

Utiliser un modle qui correspond aux spcifications prconises (voir Chapitre 10.3, page
96).

L'affichage n'est
plus lisible.

Le contraste est mal rgl.

Rgler correctement le contraste (voir Chapitre


6.1, page 64).

Envoi des balances


Mettler XP en tant
que ID1 "R" ou "O
----".

Le calibrage automatique
de la balance est activ.

Dsactiver le calibrage automatique.

Le message 020-511
"Processus impossible" apparat.

La cl USB n'est plus connecte.

1. Connecter la cl USB.
2. Mettre l'appareil hors tension et le remettre
sous tension.

La cl USB est pleine.

94

Utiliser une autre cl USB.


Supprimer les fichiers l'aide d'un PC.

899 Coulometer

10 Annexe

10 Annexe
10.1

Vitesse d'agitation
La vitesse d'agitation peut tre rgle par niveaux de 15 +15.
La vitesse de rotation approximative peut tre calcule avec la formule suivante:
Vitesse de rotation/min (tr/min) = 125 vitesse d'agitation
Exemple:
Vitesse d'agitation paramtre: 8
Vitesse de rotation en tr/min = 125 8 = 1000
r/min
2000
1500
1000
500

-15

Figure 25

10.2

-10

-5

10

15

Vitesse de rotation selon la vitesse d'agitation

Balance
Il est possible d'envoyer la prise d'essai et l'unit correspondante partir
d'une balance connecte. La prise dessai est transmise sous forme de
nombre contenant jusqu dix caractres (signe et sparateur dcimal
inclus).
La prise d'essai et l'unit sont envoyes comme des chanes de caractres
spares. Elles sont spares par un espace. La chane de caractres est
termine par les caractres ASCII CR et LF.
Si la balance envoie une prise d'essai ngative (par ex. comme en cas de
double pese), le signe est pris en compte. En revanche, il est ignor pour
les calculs.

899 Coulometer

95

10.3 Appareils USB

REMARQUE

Avec certaines balances, il est possible denvoyer en plus de la prise


d'essai, les identifications dchantillon et la mthode.
S'assurer que la balance n'envoie la prise d'essai qu' la fin.
Mettler AX
Lors de l'utilisation d'une balance Mettler AX, les champs contenant
l'identification de l'chantillon ou la mthode doivent tre dsigns
comme suit :

10.3

Dsignation du champ contenant le nom de la mthode : MTHODE


Dsignation du champ contenant l'identification de l'chantillon 1 :
ID1
Dsignation du champ contenant l'identification de l'chantillon 2 :
ID2

Appareils USB
REMARQUE

Les priphriques USB connecter doivent prendre en charge le standard USB 1.0/1.1 (vitesse maximale) ou USB 2.0 (haute vitesse). Toutefois, la vitesse de transmission de donnes maximale s'lve dans tous
les cas 12 Mbps.
Les claviers, souris et lecteurs de code barre sont ce qu'on appelle des
priphriques HID (Human Interface Device) et ne peuvent tre raccords que via un hub USB.
Les imprimantes doivent galement tre connectes via un hub USB.
Selon le fabricant ou le type d'imprimante, une connexion directe reste
cependant possible.

10.3.1

Clavier numrique USB 6.2147.000


Pour naviguer dans les botes de dialogue, la touche [Num Lock] doit
tre enfonce. Les touches flches sont alors actives.
Pour l'entre de nombres, la bote de dialogue d'dition correspondante
doit tre ouverte.

96

899 Coulometer

10 Annexe

Tableau 4

Affectation des touches

Touche du 899 Coulometer ou


fonction dans la bote de dialogue d'dition

Touche sur le clavier numrique USB

[BACK]

[Home]

[] []

[] []

[] []

[] []

[OK]

[Enter]
[BS] (touche arrire)

10.3.2

Effacer

[Suppr]

Valider

[Accueil]

Affectation des touches d'un clavier USB


Pour faciliter l'entre de texte et de nombres, il est possible de connecter
un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce.
Pour l'entre de texte et de nombres, la bote de dialogue d'dition correspondante doit tre ouverte.
Tableau 5

Affectation des touches

Touche du 899 Coulometer ou


fonction dans la bote de dialogue d'dition

Touche sur le clavier USB

[BACK]

[chap]

[] []

[] []

[] []

[] []

[OK]

[] (touche d'entre)
ou
[Entre] sur le pav numrique

[STOP]

[Ctrl] + [S]

[START]

[Ctrl] + [G]
[] (touche arrire)

899 Coulometer

Effacer

[Suppr]

Annuler

[Ctrl] + [Q]

Valider

[chap]

97

10.3 Appareils USB

REMARQUE

L'inscription sur le clavier USB peut diffrer de celle indique ci-dessus


selon le pays du clavier.

10.3.3

Souris
Pour faciliter la navigation dans les botes de dialogue du 899 Coulometer,
il est possible de connecter une souris.
Tableau 6

10.3.4

Fonctions de la souris

Touche du 899 Coulometer

Fonction de la souris

[OK]

Bouton gauche de la souris

[BACK]

Bouton droit de la souris

[] [] [] []

Dplacement vertical/horizontal
de la souris

[] []

Molette verticale

Imprimante
Il existe de trs nombreuses imprimantes USB disponibles sur le march et
elles se renouvellent rapidement. Lors du choix d'une imprimante, il faut
tenir compte des critres suivants :

Interface USB obligatoire


Langage d'impression : HP-PCL, Canon BJL Commands, Epson ESC P/2
ou ESC/POS
REMARQUE

Les imprimantes bon march sont souvent uniquement destines une


utilisation avec un PC et ne disposent pas de l'un des langages d'impression indiqus ci-dessus. C'est pourquoi ces modles ne sont pas
adapts.

98

899 Coulometer

10.4

10 Annexe

Paramtres de rgulation et courant de polarisation


Les paramtres de rgulation standard sont rgls de faon optimale pour
la plupart des dterminations et ne devraient pas subir de modifications.
Pour modifier les paramtres de rgulation pour certains ractifs et/ou
chantillons particuliers, tenir compte des relations existant entre les paramtres suivants :
Le courant de polarisation de l'lectrode indicatrice (voir paramtre
I(pol) , page 82)
Le point final (voir paramtre Point final , page 78)
La gamme de rgulation (voir paramtre Gamme de rgulation ,
page 79)

Valeur mesure / mV

Ipol = 30 A

Ipol = 20 A

Gamme de
rgulation
Point final

Ipol = 10 A

Ipol = 5 A
Ipol = 2 A

Eau / g

Figure 26

Paramtres de rgulation et courant de polarisation

Ce diagramme prsente les courbes de titrage de Karl Fischer sous diffrents courants de polarisation (ractif Coulomat AD). Il montre clairement
que la position du point final change avec le courant de polarisation. Les
pentes des courbes sont htrognes, ce qui implique l'obligation d'ajuster galement la gamme de rgulation. Des courants de polarisation infrieurs 10 A ne se prtent pas ce type d'application. Le tableau suivant
offre un aperu des paramtres de rgulation optimaux pour des courants
de polarisation diffrents.
Tableau 7

899 Coulometer

Paramtres de rgulation optimaux pour des courants de


polarisation diffrents.

I(pol) (Courant de polarisation)

10 A

20 A

30 A

Point final

50 mV

100 mV

150 mV

99

10.5 Exemples de mthode pour l'utilisation du four Karl Fischer

I(pol) (Courant de polarisation)

10 A

20 A

30 A

Gamme de
rgulation

70 mV

100 mV

120 mV

Dbit max.

Valeur par
dfaut

Valeur par
dfaut

Valeur par
dfaut

Dbit min.

Valeur par
dfaut

Valeur par
dfaut

Valeur par
dfaut

Drive d'arrt

Valeur par
dfaut

Valeur par
dfaut

Valeur par
dfaut

L'lectrode indicatrice est active au terme d'un certain temps d'utilisation


du mme ractif ; en d'autres termes, la pente de la courbe de titrage
devient plus raide. Si sa pente est trop raide, des valeurs de drive variant
lentement au cours du conditionnement peuvent apparatre. Pour rsoudre ce problme, abaisser le point final. Des points finaux trop bas peuvent toutefois allonger le titrage, ce qui peut entraner des effets ngatifs
en termes d'erreur de mesure.

10.5

Exemples de mthode pour l'utilisation du four


Karl Fischer
Le tableau suivant propose des recommandations en matire de rglage
de paramtres en cas d'utilisation du four Karl Fischer. Ces mthodes s'appliquent tant avec un passeur d'chantillons muni d'un module de four
(par ex. 885 Compact Oven SC) qu'avec un four Karl Fischer (par ex. 860
KF Thermoprep). Le tableau contient uniquement les rglages de paramtres qui s'cartent des valeurs par dfaut.
Paramtres

Dtermination de
la valeur blanc
(modle de
mthode Blank)

Dtermination de
la teneur en eau
(modle de
mthode KFCBlank)

Drive de dpart

10 g/min *)

10 g/min *)

Temps de stabilisat.

30 s

30 s

off

off

>Conditionnement

>Conditions de dpart
Demande prise d'essai

100

899 Coulometer

10 Annexe

Paramtres

Dtermination de
la valeur blanc
(modle de
mthode Blank)

Dtermination de
la teneur en eau
(modle de
mthode KFCBlank)

Pause sur demande

off

off

Temps d'extraction

180 s

180 s

Vitesse d'agitation

12

12

Statistiques

on

Nombre de dterminations

Rsultats

on

on

Calculs/Statistiques

on

>Paramtres de
titrage

>Statistiques

>Rapports

*) dans un milieu humidit ambiante leve, nous recommandons de


rgler le paramtre Drive de dpart sur 20 g/min.

10.6

Initialisation de systme
Dans de trs rares cas, il peut arriver qu'un systme de fichiers (par ex.
cause d'un plantage du programme) affecte le fonctionnement du programme. Dans ce cas, le systme de fichiers interne doit tre initialis.
ATTENTION

L'initialisation de systme supprime toutes les donnes utilisateur


(mthodes, etc.) L'appareil revient alors au configuration usine.
Nous recommandons d'effectuer rgulirement une copie de sauvegarde (backup) du systme afin d'viter les pertes de donnes.
Aprs une initialisation de systme, les versions du programme et les
fichiers de langues n'ont pas besoin d'tre restaurs. Seul le choix de la
langue de dialogue devra ventuellement tre redfini dans les paramtrages de systme.

899 Coulometer

101

10.6 Initialisation de systme

Pour initialiser le systme, procder comme suit :


1 Arrter l'appareil

Maintenir la touche rouge [STOP] enfonce pendant au moins


3 s.

Une barre de progression apparat. Si on relche la touche pendant


cette progression, l'appareil n'est pas mis hors tension.
2 Mettre l'appareil sous tension

Maintenir la touche rouge [STOP] enfonce pendant env. 10 s.

La bote de dialogue permettant de confirmer l'initialisation s'affiche


pendant 8 s. L'initialisation doit tre confirme dans cet intervalle.

3 Confirmer l'initialisation
REMARQUE

Si la confirmation n'est pas donne dans les 8 s, le processus est


interrompu.

Appuyer deux fois sur [BACK].

L'initialisation est lance. Ce processus dure environ 80 s. Une fois


l'initialisation effectue correctement, l'appareil est automatiquement
redmarr.

102

899 Coulometer

10 Annexe

10.7

Interface Remote

10.7.1

Affectation des broches de l'interface Remote


5

Figure 27

Affectation des broches de la prise et femelle Remote

Le schma ci-dessus de l'affectation des broches est valable pour tous les
appareils Metrohm avec connecteur Remote D-Sub 9 ples.
Tableau 8

Entres et sorties de l'interface Remote

N de broche

Affectation

Fonction

Output 0

Ready/EOD

Output 1

Output 2

Titrage

Output 3

Cond OK

Output 4

Erreur

0 volt (GND)

+5 volts

Entre 0

Start

Entre 1

Stop

Entres
+5 V

env. 5 k Pull-up
tp

tp > 100 ms

actif = low, inactif = high

899 Coulometer

103

10.8 Commande distance via une connexion RS-232

Sorties
Open Collector
tp

tp > 200 ms

actif = low, inactif = high


IC = 20 mA, VCEO = 40 V
+5 V : charge maximale = 20 mA

10.7.2

Diagramme d'tat de l'interface Remote


[START]

[START]
EOD

ready/EOD

Output 0
Output 1

Titr/Determ

Output 2

condOK

Output 3

Error

Output 4

Start

Input 0

Stop

Input 1
[STOP]

Figure 28

Diagramme d'tat Remote

EOD = End of Determination

10.8

Commande distance via une connexion RS-232


Le 899 Coulometer peut tre command distance grce une connexion RS-232. Il faut pour cela une RS-232/USB Box 6.2148.030. Connecter la RS-232/USB Box l'interface USB de l'appareil.
La RS-232/USB Box dispose de deux connecteurs pour les appareils
RS-232. La commande distance RS-232 ne fonctionne qu'en utilisant le
connecteur RS-232/2. Le connecteur RS-232/1 est prvu pour raccorder
une balance. Raccorder le connecteur RS-232/2 de la RS-232/USB Box
avec une interface srie (port COM affichant la mention IOIOI) d'un PC.
Utiliser un cble de connexion 6.2134.040 cet effet.

104

899 Coulometer

10 Annexe

6.2134.040

Figure 29

Connecter la RS-232/USB Box au PC

Paramtres d'interface
Nous recommandons les paramtrages suivants pour l'interface RS-232
COM2 :

Vitesse de transmission : 19200


Bits de donnes : 8
Bits d'arrt : 1
Parit : aucun
Handshake : Logiciel

Sur le 899 Coulometer, rgler les paramtres d'interface sous


Menu Systme Appareils externes Rglages COM2.
Protocole de transmission
La communication des donnes est synchrone. L'appareil rpond chaque fonction lance.
Une fonction doit tre envoye l'appareil avec le caractre de commande CR LF comme caractre de fin. Les rponses de l'appareil sont
galement transmises avec CR LF comme caractre de fin.
L'appareil n'envoie pas de messages spontans.

10.8.1

Fonctions et variables

Fonction

Fonction

Commentaire

$G

Start/Continue

Correspond la touche [START] ou


[Continuer]

$S

Stop

Correspond la touche [STOP]

$H

Hold

Arrter le droulement de mthode

899 Coulometer

105

10.8 Commande distance via une connexion RS-232

Fonction

Fonction

Commentaire

$D

Scanner l'tat de l'appareil

Rponses : Ready;0, Busy;0, Hold;0 ou


Cond;0 (0 = aucun message)
Si un message de l'appareil requiert l'intervention de l'utilisateur, la rponse de la
requte d'tat indique le numro de message correspondant. Exemple :
Busy;012-111
= 012-111 Conditionnement pas OK
Le message peut tre acquitt avec [Oui]
ou [Non], voir ci-dessous.

$A

Acquitter le message

Confirmer le message sur l'appareil en


appuyant sur [OK].
Immdiatement avant d'acquitter le message, il faut imprativement une requte
d'tat qui indique le numro de message,
voir ci-dessus.

$A(OK), $A(CANCEL)

Acquitter le message

Confirmer le message en appuyant sur


[OK] ou [Annuler]

$A(YES), $A(NO)

Acquitter le message

Confirmer le message en appuyant sur


[Oui] ou [Non]

$L(Nom de la mthode)

Charger la mthode

Le nom de la mthode doit tre connu et


unique.

$Q(Variable)

Scanner la valeur de
variable

Exemples de variables : EP1, R1, C00.


Liste complte des variables, voir page
40.

Les valeurs des variables ne sont disponibles qu' la fin d'une dtermination (en tat ready ).
Rponse de l'appareil

Commentaire

OK

Fonction excute

E1

Mthode non trouve

E2

Variable non valide

E3

Fonction non valide

106

899 Coulometer

10.9

10 Annexe

Algorithmes de calcul dans 899 Coulometer


Format numrique
Le logiciel du 899 Coulometer se conforme la norme rpandue IEEE 754
(IEEE Standard for Binary Floating-Point Arithmetic for Microprocessor Systems) pour ses calculs. En d'autres termes, les nombres sont utiliss sous la
forme de double prcision (64 bits) dans les calculs. Les nombres dcimaux sont convertis en nombres binaires en interne et utiliss sous cette
forme pour les calculs. Leur affichage l'cran et dans les rapports fait de
nouveau appel aux nombres dcimaux, autrement dit les nombres binaires
sont nouveau convertis en nombres dcimaux. Pour pouvoir vrifier soimme si les calculs raliss en interne sont bien conformes la norme IEEE
754, les nombres sont prsents la prcision exacte dans les rapports de
calcul. Un cart minimal peut apparatre entre un nombre saisi au dpart
sous la forme dcimale et sa reprsentation interne la prcision exacte,
et ce au niveau des dernires dcimales. Cet cart provient de l'absence
de correspondance binaire exacte pour tout nombre dcimal. Si par ex.,
vous saisissez la prise d'essai 50,3 mg, le rapport de calcul en double
prcision prsentera le nombre 5,02999999999999E+01.
Mthode d'arrondissage
Les valeurs mesures et les rsultats sont arrondis un nombre dfini de
dcimales (arrondi commercial, conforme au guide de la pharmacope
amricaine USP). Si le chiffre occupant la premire dcimale appele disparatre est 1, 2, 3 ou 4, le nombre est arrondi vers le bas tandis que s'il
s'agit de 5, 6, 7, 8 ou 9, le nombre est arrondi vers le haut. Les nombres
ngatifs sont arrondis d'aprs leur montant, en s'loignant de zro.
Exemples :
2,33 devient 2,3
2,35 devient 2,4
2,47 devient 2,5
2,38 devient 2,4
2,45 devient 2,5
Statistiques
La moyenne arithmtique tout comme les carts-types absolu et relatif des
rsultats sont calculs :
Il est possible d'exploiter au maximum cinq rsultats provenant d'une
dtermination (1 k 5) sur le plan statistique. Une srie statistique ne
peut contenir que 20 dterminations au maximum (1 n 20).
La convention suivante s'applique aux formules prsentes ci-dessous :

899 Coulometer

107

10.9 Algorithmes de calcul dans 899 Coulometer

1 n 20 et 1 k 5.
Valeur moyenne :
cart-type absolu :

cart-type relatif (en %) :

Explications
Le calcul statistique est ralis sur la base des valeurs mathmatiques exactes.
En format numrique 64 bits, la mantisse de nombres virgule flottante
s'tend 15 chiffres aprs la virgule en reprsentation dcimale.
La prcision peut tre dfinie en slectionnant le prfixe de l'unit (milli,
micro) et le nombre de chiffres aprs la virgule.
Exemple :
Le rsultat affich 1234,56789158763 mg/l possde une mantisse
15 chiffres. Il faut l'arrondir trois chiffres aprs la virgule en application
de la mthode d'arrondissage :

1234,568 mg/L.

Si le mme rsultat est exprim en g/l (1,23456789158763 g/l) et aussi


arrondi trois chiffres aprs la virgule, on obtient

1,235 g/L.

En d'autres termes, vous obtenez le plus faible niveau de perte de prcision d l'arrondi si vous configurez l'application et le format numrique
de faon ce que les nombres affichs possdent le plus de chiffres avant
la virgule.
Des carts peuvent tre observs en recalculant l'ensemble des statistiques
en utilisant une calculatrice ou un tableur PC. Ceci est li aux diffrents
formats numriques binaires utiliss par ces calculateurs.
REMARQUE

Les pertes de prcision voques et dues l'arrondi que l'on observe au


niveau de la mantisse restent du domaine thorique. La plupart du
temps, elles sont en-de de l'ordre de grandeur de l'incertitude de
mesure (erreur de balance, de dosage, de mesurage).

108

899 Coulometer

11 Caractristiques techniques

11 Caractristiques techniques
11.1

Entres de mesure
Le cycle de mesure s'lve 100 ms pour le mode de mesure Ipol AC.

11.1.1

lectrode indicatrice
Une entre de mesure (Ind.) pour une lectrode indicatrice.

Mode de mesure
Ipol
Courant de
polarisation

11.1.2

Dtermination avec choix du courant de polarisation.


Indication voltamtrique du point final sous courant alternatif.
caractristiques courantes : 5, 10, 20 et 30 A

Temprature
Une entre de mesure (Temp.) pour un capteur de temprature de type
Pt1000.

Gamme de
mesure

150 +250 C

Rsolution

0,1 C

Exactitude de la
mesure

0,2 C
(est valable pour la gamme de mesure 20 +150 C; 1 digit ; sans
erreurs du capteur, sous conditions de rfrence.)

11.2

Connecteur de gnrateur
Un connecteur d'lectrode (Gen.) pour une lectrode gnratrice.

11.2.1

lectrode gnratrice
Gnration d'iode par impulsions lectriques ou courant continu.

Courant l'lectrode
Imax

899 Coulometer

auto : courant continu variable


100, 200, 400 mA : courant continu puls
400 mA

109

11.3 Agitateur interne

11.3

Agitateur interne

Vitesse de rotation
Vitesse de rotation maximale

(1700 1900) tr/min

Rglage de la
vitesse

15 niveaux

Modification de
la vitesse par
niveau

(115 125) tr/min

Protection lectronique contre surcharges

Fusible

11.4

Interfaces et connecteurs

Connecteur MSB
MSB1

Fiche mini-DIN 8 ples pour connecter un agitateur supplmentaire.

Connecteur USB
(OTG)

Pour connecter des appareils priphriques USB.

Connecteur
Remote

Pour connecter des appareils avec interface Remote.

11.5

Alimentation lectrique

Bloc d'alimentation externe

24 V, 65 W

Plage de tension
d'entre

20 28 V CC

Puissance
absorbe maximale

110

36 W

899 Coulometer

11.6

11 Caractristiques techniques

Spcifications de scurit
Cet appareil remplit les exigences en matire de scurit lectrique suivantes :
tiquetage CE conformment aux directives UE :
2006/95/CE (directive basse tension, LVD)
2004/108/CE (directive CEM, EMC)

Construction et
contrle

Selon EN/CEI/UL 61010-1, CSA-C22.2 N 61010-1, classe de protection III (bloc d'alimentation externe).

Consignes de
scurit

Ce document contient des informations et des consignes de scurit


qui doivent tre prises en compte par l'utilisateur pour permettre un
fonctionnement sr de l'appareil.

11.7

Compatibilit lectromagntique (CEM)

Rayonnement
parasite
Normes respectes

EN/CEI 61326-1
EN/CEI 61000-6-3
EN 55011 / CISPR 11

Rsistance aux
parasites
Normes respectes

899 Coulometer

EN/CEI 61326-1
EN/CEI 61000-6-2
EN/CEI 61000-4-2
EN/CEI 61000-4-3
EN/CEI 61000-4-4
EN/CEI 61000-4-5
EN/CEI 61000-4-6
EN/CEI 61000-4-11
EN/CEI 61000-4-14
EN/CEI 61000-4-28
NAMUR

111

11.8 Temprature ambiante

11.8

Temprature ambiante

Gamme nominale
de fonctionnement

+5 +45 C
(humidit de l'air au maximum de 85 %)

Stockage

20 +60 C

Transport

40 +60 C

11.9

Conditions de rfrence

Temprature
ambiante

+25 C (3 C)

Humidit relative
de l'air

60 %

tat chaud

Appareil utilis pendant 30 min minimum

Validit des donnes

suivant comparaison

11.10 Dimensions
Largeur

143,5 mm

Hauteur (sans support de rcipient


de titrage)

112 mm

Hauteur (avec
support de rcipient de titrage)

195 mm

Profondeur

281,5 mm

Poids (bloc d'alimentation compris)

2800 g

Matriau
Botier

PBT

Matriau
Fond

112

Acier inoxydable 1.4301

899 Coulometer

12 Accessoires

12 Accessoires
Vous trouverez des informations actuelles concernant le contenu de la
livraison et les accessoires optionnels de votre appareil sur Internet.
REMARQUE

Lorsque vous recevez votre nouvel appareil, nous vous conseillons de


tlcharger la liste d'accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la
conserver conjointement avec ce mode d'emploi.
Appareils actuels
Si vous ne connaissez pas la rfrence de votre appareil, procdez comme
suit :
Tlcharger la liste d'accessoires
1 Ouvrir le site Internet Metrohm http://www.metrohm.com/com.
2

Cliquer sur

La page Internet Search s'affiche.


3 Taper un mot-cl correspondant l'appareil dans le champ de
recherche et cliquer sur Find.
Les rsultats de la recherche s'affichent.
4 Dans les rsultats de la recherche, cocher l'onglet Devices (si celui-ci
est dsactiv), puis cliquer sur la rfrence Metrohm correspondant
l'appareil souhait (p. ex. 2.852.0050).
La page avec les informations concernant l'article recherch s'affiche.
5 Cocher l'onglet Parts.
La liste complte d'accessoires avec le contenu de la livraison et les
accessoires optionnels s'affiche.
6

Cliquer sur

La page Internet Partslists s'affiche.

899 Coulometer

113

7 Slectionner la langue de sortie souhaite.


8 Cliquer sur la commande Generate PDF comportant la rfrence
saisie.
Le fichier PDF contenant les donnes sur les accessoires est cr dans
la langue slectionne.
Accs direct pour tous les appareils
Si vous ne trouvez pas votre appareil en utilisant la recherche dcrite cidessus, il se peut que celui-ci ne soit plus en vente. Vous pouvez tlcharger les listes d'accessoires de tous les appareils en vous aidant de la rfrence comme suit :
Tlcharger la liste d'accessoires
1 Saisir http://partslists.metrohm.com dans votre navigateur Internet.
La page Internet Partslists s'affiche.
2 Slectionner la langue de sortie souhaite.
3 Saisir la rfrence et cliquer sur la commande Generate PDF.
Le fichier PDF contenant les donnes sur les accessoires est cr dans
la langue slectionne.

114

899 Coulometer

Index

Index
A
Adaptateur
Connecter .......................... 24
Affectation des broches .......... 103
Agitateur
Connecter .......................... 21
Alimentation secteur .................. 7
Appareil
Arrter ............................... 36
Disposition ........................... 8
Mettre sous tension ............ 36
Appareil USB
Adaptateur ......................... 24
Connecter .......................... 24
Application Bulletin .................. 32
Arrter ..................................... 36
B
Backup ..................................... 69
Balance .............................. 50, 95
Connecter .......................... 22
Paramtres d'interface ........ 72
Bote de dialogue de routine ..... 66
Bote de dialogue expert ........... 66
C
Calcul
Format numrique ............ 107
Mthode Blank .............. 86
Mthode KFC ................ 84
Mthode KFC-Blank ...... 85
Mthode d'arrondissage ... 107
Calcul statistique ...................... 88
Capteur
Connecter .......................... 17
Capteur de temprature
Connecter .......................... 17
Catholyte
Renouveler ......................... 35
Cellule de titrage
quipement ........................ 11
Insertion ............................... 9
Remplissage ....................... 12
Changement du ractif ............. 35
Charge lectrostatique ................ 4
Clavier
Affectation des touches 96, 97
Connecter .......................... 24
Cl USB
Structure des rpertoires ..... 69

899 Coulometer

Commande distance ............ 104


Condition d'arrt
Paramtres ......................... 83
Conditionnement
Paramtres ......................... 75
Conditions de dpart
Paramtres ......................... 77
Connecteur d'lectrode
lectrode double fil de Pt ... 7
lectrode gnratrice ............ 7
lectrode indicatrice ............. 7
Connecteur de capteur
Capteur de temprature ....... 7
Pt1000 ................................. 7
Connecteur Remote
Passeur d'chantillons ......... 27
Connexion lectrique
Bloc d'alimentation ............. 14
Power box .......................... 16
Connexion RS-232 .................. 104
Consignes de scurit ................. 3
Contraste ................................. 66
Contrat de maintenance ........... 90
Contrle ................................... 44
Autostart ............................ 44
Table d'chantillons ............ 44
Contrle manuel
Agiter ................................. 63
Copie de sauvegarde ................ 69
Coulomtre
Disposition ........................... 8
Coulomtrie
Astuces pratiques ............... 30
Conditions d'utilisation ....... 34
Drive ................................. 34
Principe .............................. 29
Prise d'essai ........................ 32
Standard d'eau ................... 30
Courant de polarisation
Relation .............................. 99
Courbe ..................................... 58
D
Dtermination
Annuler .............................. 54
Ralisation .......................... 51
Rsultat .............................. 58
Dtermination multiple
Calcul statistique ................ 88

Diagnostic ................................ 74
Diagnostic d'appareil ................ 73
Donnes d'chantillon
Entrer ................................. 45
Modifier live ....................... 54
E
chantillon
Liquide ............................... 33
Solide ................................. 33
diteur de formule .................... 40
lectrode
Connecter .......................... 17
lectrode gnratrice
Remplir ............................... 12
lectrode indicatrice
Temps de mise en fonctionnement .................................. 35
End of Determination EOD ..... 104
Entre de nombres ................... 38
Entre de texte ......................... 38
Exemples de mthode
Four Karl Fischer ............... 100
F
Face arrire de l'appareil ............. 7
Face avant de l'appareil .............. 6
Fichier de langue
Charger .............................. 73
Four Karl Fischer
Utilisation ........................... 14
Four Karl Fischer
Exemples de mthode ...... 100
G
Gamme de rgulation
Relation .............................. 99
Gestion de la qualit ................. 90
I
Imprimante ........................ 70, 98
Connecter .......................... 24
Imprimer .................................. 61
Initialisation ............................ 101
Initialisation de systme .......... 101
K
Karl Fischer
Coulomtrie ....................... 29

115

Index
KFC
Paramtres ......................... 75
L
Langue ..................................... 64
Langue de dialogue .................. 64
Charger .............................. 73
Largeur graphique .................... 71
M
Maintenance .............................. 4
Maniement
Gnralits ......................... 37
Mthode
Exporter ............................. 43
Importer ............................. 69
Sauvegarder ....................... 42
Supprimer .......................... 69
Mettre sous tension .................. 36
Mise jour
Langue de dialogue ............ 73
Version de programme ....... 73
Modle de mthode
Charger .............................. 41
Modifications live ................ 54
Module four ............................. 14
MSB
Connecteur .......................... 7
N
Naviguer .................................. 38
Nom d'utilisateur ...................... 64
P
Paramtres
Calcul ................................. 83
Condition d'arrt ................ 83
Conditionnement ............... 75
Conditions de dpart .......... 77
KFC .................................... 75
Modification live ................. 57
Relation .............................. 99
Titrage ................................ 81
Paramtres de rgulation .......... 78

116

Paramtres de titrage ............... 81


Paramtres live ......................... 57
Passeur d'chantillons
Avec module four ............... 14
Connecter .......................... 27
Plantage de programme ......... 101
Point final
Relation .............................. 99
Prise d'essai
Envoyer de la balance ... 50, 95
Taille .................................. 32
Q
Qualification d'installation ........ 90
Qualification oprationnelle ...... 90
R
Rapport
Imprimer manuellement ..... 61
Slectionner ....................... 88
Rapport de rsultat
Dfinir ................................ 88
Rapport PC/LIMS ...................... 70
Recalculer ................................. 58
Remote
Affectation des broches .... 103
Connecteur .......................... 7
Diagramme d'tat ............ 104
Interface ........................... 103
Rsultat .................................... 58
Mthode d'arrondissage ... 107
Recalculer ........................... 59
Sauvegarder comme variable
commune ........................... 68
RS-232
Paramtres d'interface ........ 72
S
Standard d'eau
Certifi ............................... 30
Statistiques ............................... 59
Structure des rpertoires ........... 69

T
Table d'chantillons .................. 47
Ajouter une ligne ................ 49
Charger .............................. 49
Modification live ................. 55
Sauvegarder ....................... 49
Tamis molculaire
Remplacement ................... 10
Temps de prparation
lectrode gnratrice avec diaphragme ............................ 34
lectrode gnratrice sans diaphragme ............................ 34
Tension secteur .......................... 4
Titrage Karl Fischer
Traitement des problmes . . 91
Traitement des problmes ........ 91
Tube d'addition et d'aspiration
Montage ............................ 13
Tube d'adsorption
Remplissage ......................... 9
Type de balance ....................... 71
Type de clavier ......................... 71
Type de dialogue ...................... 65
U
USB .......................................... 96
Clavier numrique .............. 96
Clavier PC ........................... 97
Imprimante ......................... 98
Souris ................................. 98
USB (OTG)
Connecteur .......................... 7
V
Variable commune
Dfinir comme non valide ... 67
diter ................................. 67
Supprimer .......................... 67
Variables communes ................ 67
Version de programme
Mettre jour ...................... 73
Vitesse d'agitation .................... 95

899 Coulometer