Sntesis de Hidroxiapatita por el Mtodo de Precipitacin Hmeda

Gerardn Alfaro Quesada* Mara Grace Alfaro Quesada* Jos Daniel Herrera Gonzlez* Gabriela Monge Castro*
*

Escuela de Qumica, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Sede Interuniversitaria de Alajuela, Universidad Nacional de Costa Rica.

RESUMEN: Se describe la obtencin de hidroxiapatita sinttica por el mtodo de precipitacin en medio

acuoso, mediante la reaccin de disoluciones de nitrato de calcio tetrahidratado y fosfato dicido de

amonio ajustadas a pH 10 utilizando hidrxido de amonio. Los cristales de hidroxiapatita se caracterizan
por espectroscopa infrarroja y se obtiene el porcentaje de rendimiento de su formacin.
Palabras claves: precipitacin, cristales, espectroscopa infrarroja, porcentaje de rendimiento.

PRINCIPIOS DE QUMICA VERDE

(1) Prevencin. Es mejor prevenir la formacin de

residuos a tener que gastar energa y dinero en su
tratamiento una vez formados.
(2) Economa Atmica. Los mtodos de sntesis deben
estar diseados para maximizar la incorporacin de
todos los reactantes (sin incluir solventes o catalticos)
dentro del producto final.
(3) Sntesis de Qumicos Menos Peligrosos. Disear
los mtodos sintticos usando o generando sustancias
que tengan baja o ninguna toxicidad para la salud
humana y el medio ambiente.
(6) Eficiencia Energtica. Los requerimientos
energticos en un proceso qumico se catalogan por su
impacto econmico y al medio ambiente; por lo tanto,
se sugiere llevar a cabo los mtodos de sntesis a
temperatura y presin ambiente.
(12) Evitar el Riesgo de Accidentes Qumicos. Las
sustancias y la forma de una sustancia usada en un
proceso qumico deber ser elegida para reducir el
riesgo de accidentes qumicos, incluyendo las
emanaciones, explosiones e incendios (1).

FUNDAMENTO TERICO

Se sintetiz el compuesto hidroxiapatita por el mtodo de

precipitacin en medio acuoso, al mezclar una disolucin de
nitrato de calcio tetrahidratado con una disolucin de fosfato
dicido de amonio, ajustadas previamente a pH 10 utlizando
hidrxido de amonio. La reaccin qumica durante el
proceso fue:

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10Ca(NO3 )2 4H2 O + 6NH4 H2 PO4 + 8NH4 OH Ca10 (PO4 )6 (OH)2 + 20NH4 NO3 + 46H2 O

El precipitado obtenido se lav, se sec y se calcin los

cristales fueron caracterizados por espectroscopa infrarroja
y se calcul el porcentaje de rendimiento. El porcentaje de
economa atmica obtenido en la reaccin fue de 43,10%.
METODOLOGA

En beakers separados se colocaron 4,1040g (25,00mmol) de

Ca(NO3)2.4H2O y 1,3802g (12mmol) de NH4H2PO4. De lo
anterior se prepararon disoluciones de nitrato de calcio
tetrahidratado 1,0mol/L y de fosfato dicido de amonio
0,48mol/L ajustadas a pH 10 utilizando hidrxido de
amonio 17mol/L. De las cuales se midieron 9,96mL de
Ca(NO3)2.4H2O y 12,46 mL de NH4HPO4 para cubrir las
cantidades estequiomtricas de la reaccin.
Se aadi la disolucin de nitrato de calcio a la
correspondiente disolucin de fosfato dicido de amonio,
gota a gota utilizando una bureta. La mezcla de reaccin se
mantuvo en agitacin constante por 1 hora y se dej en
reposo durante 8 das a temperatura ambiente. El precipitado
obtenido se filtr al vaco y se lav varias veces con agua
destilada para eliminar residuos de nitrato de amonio, se
sec en estufa a 250C durante 1 hora, luego se calcin en
mufla a 750C por 30minutos y se dej enfriar en desecador.
Finalmente se recolecto en un vial y se calcul el porcentaje
de rendimiento y se corri un espectro infrarrojo.

EVALUACIN DEL ACERCAMIENTO VERDE

Etapa 1. Construccin del diagrama de flujo

Esquema 1. Preparacin de Hidroxiapatita mediante el mtodo de precipitacin hmeda.

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Etapa 2. Evaluacin al acercamiento verde

Tabla 1. Evaluacin de los pasos para el experimento realizado.
Paso
Paso a

Paso a.1

Paso b

Paso b.1
Paso c

Paso d
Paso d.1

Paso e

Descripcin
El nitrato de calcio es irritante, comburente, txico y el fosfato dicido de amonio es nocivo,
irritante y reactivo, ambos representan un riesgo importante a la salud, sin embargo se
emplearon pequeas cantidades 9,95 mmol y 5,98mmol respectivamente. Para la regulacin del
pH se emple una disolucin de hidrxido de amonio 17 mol/L donde se emplearon unas
cuantas gotas, sin embargo es corrosivo y al estar muy concentrado emanaba vapores irritantes
que afectaban el sistema respiratorio y visual, perjudicando la salud obedeciendo al principio 12
y 3, el cual se califica como ligeramente caf (4), y como transicin de caf a verde (5)
respectivamente
[2].
Producto de la regulacin del pH se generaron residuos que contenan agua proveniente de los
lavados realizados al electrodo la cual es inocua, se us poca cantidad y no representa riesgos
para la salud y es considerada como una sustancia verde, tambin se gener un segundo residuo
que contena agua y fosfato dicido de amonio el cual es reactivo, irritante y nocivo, sin
embargo se encontraba muy diluido obedeciendo al principio 1 calificndolo como transicin de
caf a verde (5), adems el pH-metro estuvo conectado a la corriente elctrica por 10 min
consumiendo 0,3034Wh, el cual no implica un consumo energtico muy importante,
obedeciendo al principio 6 calificndolo como muy buen acercamiento verde (8).
[2].
Se mezclaron 9,96 mL de la disolucin de nitrato de calcio con 12,46 mL de fosfato dicido de
amonio con una bureta, ambas disoluciones representan un riego a la salud explicados en el
paso a, adems presentan amoniaco producto de la regulacin del pH anterior, obedeciendo al
principio 3 calificndolo como transicin de caf a verde (5).
Del paso anterior se produjo como residuo 7,00mL de nitrato de calcio y 11,50mL de fosfato
dicido de amonio, ambas con rastros de disolucin amoniacal, representando un riego para la
salud obedeciendo al principio 1 calificndolo como como transicin de caf a verde (5).
Se agit durante una hora continua, pero no se emple equipo para este fin, sino que se agit
manualmente, luego se dej reposar por ocho das obedeciendo al principio 6 calificndolo
como totalmente verde (10).
[3].
Se realizaron lavados con agua, la cual es una sustancia considerada como verde, no causa dao
al ambiente, es inocuo.
Producto de los lavados anteriores se generaron como residuos 15,00mL de una disolucin que
contena agua con nitrato de amonio, este ltimo es un producto secundario de la sntesis, es
irritante, txico y nocivo para el ambiente, obedeciendo al principio 4 sin embargo se encuentra
muy diluido debido a la cantidad de agua usada durante los lavados calificndolo como ligero
acercamiento verde (6).
[2].
Se sec el slido durante 1 h usando la estufa, consumiendo 402Wh, posteriormente se calcin
a 750C por 30 min consumiento 2232W, consumiendo tiempo y energa considerable,
obedeciendo al principio 6 calificndolo medianamente caf (3).

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RESULTADO DE LA EVALUACIN VERDE

Se determina mediante la sumatoria de todas las

evaluaciones realizadas (51) la cual se divide entre el total
de eventos analizados (9), que la prctica se considera con
un ligero acercamiento verde debido tambin a sus pocas
cantidades (6).
INVENTARIO DE DESECHOS Y REACTIVOS

Sustancia

Frmula
molecular

Clasificacin
ONU

REACTIVOS

Nitrato de
calcio
tetrahidratado
(1 mol/L)

5.1 Oxidante

5.1 Sal
inorgnica
txica

Irritante, Nocivo /
Estable

Txico, Irritante,
Comburente / Estable

NH4H2PO4

9. Otros
(fertilizante)

5.1 Sal
inorgnica
txica

Hidrxido de
amonio 17M

NH4OH

8. Corrosivo

1. Bases
inorgnicas

Corrosivo, Irritante
Txico / Estable

Nitrato de
amonio

NH4NO3

5.1 Oxidante

5.1 Sal
inorgnica
txica

Irritante, Txico /
Estable

Fosfato
dicido de
amonio
(0,48 mol/L)

Hidrxido de
amonio 17M

Ca(NO3)2 .
4H2O

NH4H2PO4

NH4OH

5.1 Oxidante

5.1 Sal
inorgnica
txica

9. Otros
(fertilizante)

5.1 Sal
inorgnica
txica

8. Corrosivo

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Observaciones y
precauciones especiales

UNA

Fosfato
dicido de
amonio
(0,48 mol/L)

Nitrato de
calcio
tetrahidratado
(1 mol/L)
DESECHOS

Ca(NO3)2 .
4H2O

Toxicidad/Estabilidad

1. Bases
inorgnicas

Txico, Irritante,
Comburente / Estable

Irritante, Nocivo /
Estable

Corrosivo, Irritante
Txico / Estable

- Incompatible con
combustibles, oxidantes y
bases fuertes.
-Se biodegrada en xidos de
nitrgeno ms txicos
-Incompatible con
oxidantes, reductores,
cidos y bases.
-No ingerir o inhalar.
-Produce gases txicos
-Nunca aadir agua
-Incompatible con metales,
cidos y altas temperaturas
-Incompatible con
reductores, cidos y bases.
-Combustible altas
temperaturas
-Autoignicin polvo de
metales
- Incompatible con
combustibles, oxidantes y
bases fuertes.
-Se biodegrada en xidos de
nitrgeno ms txicos
-Incompatible con
oxidantes, reductores,
cidos y bases.
-No ingerir o inhalar.
-Produce gases txicos
-Nunca aadir agua
-Incompatible con metales,
cidos y altas temperaturas

Etapa
donde fue
generada

Cantidad
consumida /
generada

Paso A y B

4,1040 g o
25,00mmol /
12,46mL

Paso A y C

1,3802g o
12,00mmol /
9,96mL

Paso B y C

13,00mL de
H2O + NH4OH

Paso F

______

Paso A y B

7,00mL
(producto
preparacin
incorrecta)

Paso A y C

11,50mL
(producto
preparacin
incorrecta)

Paso B y C

~0,5mL
(sobrante del
recipiente de
preparacin
del
hidrxido)

REFERENCIAS

[1] Flores, F. G.; Dobando, J. A.; Qumica sostenible: una

alternative creble. Qumica y Medio Ambiente.. 2008, 104,
pp 207-208.
[2] Ruiz, A. G. Qumica Verde y Reduccin de Riesgos.
Educacin Qumica. 2009, pp 396-397.
[3] Galicia, M.; Marina, L. Martnez, J; Snchez, L. B.;
Hernndez, O. M.; Razo, G. A.; Valdivia, A. O.;
Ruvalcaba, R. M. Qu tan verde es un experimento?.
Qumica Verde. 2011, 22, pp 241-243.

2,99mmol
= 0,48mol/L NH4 H2 PO4
XmL
XmL = 6,23mL NH4 H2 PO4 2 = 12,46mL

ANEXO

Clculo de la economa atmica en la preparacin de la

hidroxiapatita

Esta se obtiene dividiendo la masa molar del precipitado

entre la masa molar de los reactivos multiplicando la misma
por la relacin estequiomtricas entre estos y el producto.
EA =

Para la generacin de 1,00g de producto se procedi como

sigue:

Clculo para la preparacin de una disolucin de fosfato

cido de amonio 0,48M

Clculo de la energa elctrica consumida por el pHmetro, utilizado durante 10 minutos:

Energa Elctrica = 2W 0,167h = 0,334 Wh
10 min/ 60min = 0,167 h

1004,62
100%
10 164,088 + 6 115,02
EA = 43,10%

El volumen requerido de NH4H2PO4:

Clculo de la potencia elctrica consumida por la

estufa, utilizada durante 1 hora:
Potencia Elctrica = 120V 6,7A = 804 W

Clculo de la potencia elctrica consumida por la mufla

utilizado durante 30 minutos:
Potencia Elctrica = 120V 18,6A = 2232 W
30 min/ 60min = 0,500 h

mol
)
115,03g
0,025L

Xg (
0,48M =

Xg = 1,3802g NH4 H2 PO4

Clculo para la preparacin de una disolucin de nitrato

de calcio 1,00M
mol
Xg (
)
164,09,02g
1,00M =
0,025L
Xg = 4,1040g Ca(NO3 )2

El volumen requerido de Ca(NO3)2:

4,98mmol
= 1mol/L Ca(NO3 )2
XmL
XmL = 4,98mLCa(NO3 )2 2 = 9,96mL

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