Universidad Estatal de Guayaquil

Facultad de Ingeniera Qumica

Laboratorio de operaciones unitarias

Practica (502).
Tema: destilacin.
Grupo: 3
Alumnos:

JANINA MUOZ ZAMBRANO.

Ing.: qco.luis Bonilla.

Seccin: b

Curso: quinto

FECHA DE realizacin: 12/10/2015

FECHA DE ENTREGA: 26/10/2015

Ao Lectivo
2015-2016

2.-Indice

Resumen...3
Resumen Teora...3
Resumen Practica4
Objetivo General.4
Objetivo Especifico..................4
Procedimiento..................5
Equipo y Material Empleado.7
Hoja de Datos Experimentales...8
Clculos..10
Anlisis de los Resultados.15
Conclusiones...15
Recomendaciones...16
Bibliografa.16
Apndice.17
Anexos.19

3.-Resumen
La destilacin es una de las operaciones bsicas ms importantes de la
industria qumica, es un proceso de separacin que consiste en eliminar uno
o ms de los componentes de una mezcla. Para llevar a cabo la operacin se
aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla,
separando o fraccionando stos en funcin de su temperatura de ebullicin.
Se usa para concentrar mezclas alcohlicas y separar aceites esenciales as
como componentes de mezclas lquidas que se deseen purificar.
La
destilacin
simple:
se
fundamenta bsicamente en que
los compuestos orgnicos que estn
en el lquido tengan una diferencia
los puntos de ebullicin bastante
notables.

contenidos
entre

Se arma un equipo de destilacin

como en la fig.1 y se coloca a
calentar la mezcla aquel liquido con
menor punto de ebullicin se evaporiza y por medio
de
un
condensador se destila el lquido. Este procedimiento a pesar de servir para
separar tambin es muy til para la purificacin de las sustancias.

La destilacin fraccionada: en este caso se realiza en las mezclas donde

los compuestos tengan puntos de ebullicin deferentes pero poco notables,
es decir, la diferencia entre estos es muy pequea.
Esta contiene una columna de fraccionamiento la cual hace que el contacto
entre los vapores y los lquidos condensados sea mayor, lo cual trae como
consecuencia que el lquido con menor punto de ebullicin se evaporice y
el que tenga mayor punto de ebullicin a pesar de estar tambin es estado
gaseosos se convierta rpidamente a lquido.

3.1Resumen de la prctica

Al inicio de la prctica se dividi el trabajo

para cada uno, se procede a preparar una
mezcla
de
alcohol-agua
determinando su GL y
temperatura de inicio. Se regula la presin de vapor con la cual
vamos a trabajar, tomar datos de temperatura de la cabeza, base y
enfriamiento para los respectivos clculos, tambin los GL del
residuo y del destilado y concluimos con una prctica exitosa
teniendo un alimento de 10GL y obteniendo un Destilado de 79GL
y residuo de 8GL de ah se procedi a pagar el sistema automtico y
la calibracin del rotmetro a distintas alturas tomando el tiempo
respectivamente.

4.-Objetivo General
Obtener un alcohol etlico de mxima concentracin en estado
estacionario utilizando una columna de destilacin.

4.1.-Objetivos especficos
Conocer el montaje que se realiza para la destilacin con una consola
de control automtico.
Reconocer cada uno de los pasos que se siguen para realizar una
buena destilacin de alcohol.

5.-Procedimiento Experimental
Operacin Automtica
1.
2.
3.
4.
5.

Preparar la solucin de una mezcla alcohol etlico-agua.

Colocar el alimento en el tanque de plstico de 55 Ga.
Encender el caldero y regular la presin en 50 psi.
Conectar la consola de control a la corriente de 220 voltios.
Abrir la consola y subir el breake que se encuentra en el interior
de la consola.
6. Colocar el selector en forma automtica.
7. Encender los pirmetros con los respectivos selectores:
8. Setiar el pirmetro en la base 100 C.
9. Setiar el pirmetro del domo en 80-85 C.
10.Abrir la vlvula del Reboiler en el by-pass.
11.Abrir la purga de la cabeza de la columna a fin de eliminar los
gases incondensables y poder observar la salida del vapor
alcohlico.
12.Prender la torre de enfriamiento, la cual enviar agua de
enfriamiento a condensador total, enfriador de alcohol y enfriador
del producto de cola.
13.Pulsar el botn F-1 que se encuentra en la consola de control.
14.Abrir la vlvula del rotmetro y ajustarla en 25.
15.Abrir la vlvula que da paso al vapor de agua al calentador de
alimento a fin de que esta entre y caliente a la columna a una
temperatura aproximada de 60 C a 70 C.
16.Pulsar el botn F-2 que se encuentra en la consola de control.
17.El alimento ingresar a la columna paulatinamente hasta el nivel
deseado.
18.Cuando se alcance el nivel deseado el sensor se desactivar
cortando el paso del alimento.
19.Una vez que el vapor sale de la purga de forma continua, cerrar la
vlvula.
20.Cuando la vlvula se active automticamente comenzar a caer el
destilado, primero pasando por el enfriador.
5

21.Abrir la vlvula de producto de cola a fin que pase por el

enfriador y sea recogido por el recipiente.
22.Tomar muestras de destilado y medir su grado alcohlico,
temperatura y densidad.
23.Si se repite el grado alcohlico del destilado quiere decir que se
ha alcanzado el estado estacionario o produccin siempre y
cuando se mantenga las condiciones de proceso.
24.Tomar datos experimentales temperatura de cabeza de la
columna, del condensador total, la que entra al destilado al
enfriador, de la base, del calentador del alimento y la presin de
trabajo.
25.Determinar la masa del condensador que sale del reboiler, la masa
del condensado y la presin de vapor.
26.Anotar la altura la cual trabaja el rotmetro.
27.Determinar la cantidad de reflujo que est retornando a la
columna.
Apagar el equipo
1. Cerrar la entrada de vapor al calentador de alimento.
2. Pulsar el botn STOP que se encuentra en la consola de control.
3. Apagar los pirmetros respectivamente.
4. Dejar que destile por un tiempo aproximado de 10 minutos.
5. Cerrar la alimentacin del vapor.
6. Apagar el caldero.
7. Apagar la torre de enfriamiento.
8. Medir el volumen de grado alcohlico y temperatura del destilado
obtenido.
9. Medir el volumen de grado alcohlico y temperatura del residuo
obtenido.

6.-Equipo y material empleado

Columna de destilacinde Platos

Caldero
Enfriador
Calentador
Reboiler
Tanque de alimentacin
Consola de control
Torre de enfriamiento
Visor
Bomba centrfuga
Rotmetro
Tanque de destilado
Probeta de 1 litro
Densmetro
Termmetro
Cronmetro
Hidrmetro
Vaso de precipitacin
Medidor de pH
Medidores de temperatura
Medidores de presin
Tanque de residuo

7.-Hoja de datos experimentales.

ALCOHOL

AGUA

GL

GL

ALIMENTO
GL

T C

DENSIDAD

g/ml

98

10

10

0.81

27

CALIBRACIN DEL ROTMETRO DE ALIMENTACIN

Tiempo

Caudal

Caudal

(seg)

(lt/min)

(lb/min)

10

250

23.45

0.64

1.41

15

250

12.64

1.19

2.62

20

250

10.84

1.38

3.04

25

250

7.12

2.11

4.64

Altura

Volumen (ml)

Q (lt/min) vs h
30
25
20
15
10
5
0
0

0.64

1.19

1.38

2.11

Q (lb/min) vs h
30
25
20
15
10
5
0
0

1.41

2.62

3.04

4.64

DATOS EXPERIMENTALES CALENTAMIENTO DE REBOILER

Hora

D gl

T c

8:34

65

22

8:37

65

8:49

Densidad

Densidad

W gl

T c

0,885

10

22

0,98

48

0,885

36

0,987

34

30

0,95

38

0,991

9:01

66

35

0,882

40

0,997

9:18

34

35

0,95

43

0,994

9:21

20

35

0,97

56

0,991

9:29

20

38

0,97

50

0,99

10:07

79

38

0,849

54

0,982

g/ml

DATOS TOMADOS DURANTE LA PRCTICA

P (psi)

Columna

Columna

Enfriador

g/ml

T (C)
cabeza
90
92
98
100
86
81
107
94
96
98
98
98
100
96
98
96
98
98
86
88
89

20
22
24
20
24
24
24
24
18
16
20
20
20
20
20
20
22
20
20
20
20

T (C) base

T (C)

98
102
104
104
94
94
110
100
102
100
102
100
102
100
100
102
102
104
104
104
104

92
92
98
100
74
65
108
96
94
99
99
99
100
96
98
96
98
98
88
88
88

REFLUJO OBTENIDO DE CALENTAMIENTO CON REBOILER

VOLUMEN

GL

T C

DENSIDAD

400

71

47

0.84

Tiemp

o (min)
0.867

(lt/min)
0.461

Masa condensado

1781gr

Temperatura condensado

80 c

Temperatura ebullicin de

92.81

la mezcla
Tiempo de recoleccin

5 minutos

8.-CLCULOS:
Alimento: 10 GL

10

0,10 cc alcohol 1 cc mezcla 0,81 g alcohol 0,0818 g alcohol

x
x
=
1 cc mezcla
0,99 g mezcla 1 cc alcohol
1 g mezcla
0,90 cc agua 1 cc mezcla
1 g agua 0,9090 g agua
x
x
=
1 cc mezcla 0,99 g mezcla 1 cc agua
1 g mezcla

Moles de Alcohol en el alimento

4.64 lb mezcla 453,5924 g mezcla 0,0818 g alcohol

1 lbalcohol
1lbmol alcohol
x
x
x
x
=0.00825 lb
min
1lb mezcla
1 g mezcla
453,5924 g alcohol
46 lbalcohol

Moles de Agua en el alimento

4.64 lb mezcla 453,5924 g mezcla 0,9090 g agua

1 lbagua
1 lbmol agua
x
x
x
x
=0,2343lbmol agua
min
1lb mezcla
1 g mezcla
453,5924 g agua 18 lb agua

Moles totales de alimento

0.00825 lbmol alcohol+ 0,2343lbmol agua=0,24255 lbmol mezcla F

Fraccin Molar
0.00825lbmol alcohol
=0.034
0,24255 lbmol mezcla

Destilado: 79 GL
0,79 cc alcohol
1 cc mezcla
0,81 g alcohol 0,7537 g alcohol
x
x
=
1 cc mezcla
0,849 g mezcla 1 cc alcohol
1 g mezcla
0,21cc agua
1 cc mezcla
1 g agua 0,2473 g agua
x
x
=
1 cc mezcla 0,849 g mezcla 1 cc agua
1 g mezcla

11

Moles de Alcohol en el Destilado:

0,7537 g alcohol
1lb alcohol
1lbmol alcohol
x
x
=3,61 105 lbmol alcohol
1 g mezcla
453,5924 g alcohol
46 lb alcohol

Moles de Agua en el Destilado:

0,2473 g agua
1 lb agua
1 lbmol agua
x
x
=3,02 105 lbmol agua
1 g mezcla
453,5924 g agua 18 lb agua

Moles totales de Destilado:

3,61 105 lbmolalcohol+ 3,02 105 lbmol agua=6,63 105 lbmolmezcla L
Fraccin Molar:
3,61 105 lbmol alcohol
=0,544
6,63 105 lbmol mezcla

Residuo: 8 GL
0,08 cc alcohol
1 cc mezcla
0,81 g alcohol 0,066 g alcohol
x
x
=
1 cc mezcla
0,982 g mezcla 1 cc alcohol
1 g mezcla
0,92cc agua
1 cc mezcla
1 g agua 0,94 g agua
x
x
=
1 cc mezcla 0,982 g mezcla 1cc agua 1 g mezcla

Moles de Alcohol en el Residuo:

12

0,066 g alcohol
1lb alchol
1lbmol alcohol
6
x
x
=3,16 10 lbmol alcohol
1 g mezcla
453,5924 g alcohol
46 lb alcohol
Moles de Agua en el alimento:
0,94 g agua
1lb agua
1lbmol agua
x
x
=1,15 104 lbmol agua
1 g mezcla 453,5924 g agua 18lb agua

Moles totales de alimento:

3,16 106 lbmol alcohol+1,15 104 lbmol agua=1,1816 104 lbmol mezcla W
Fraccin Molar:
6

3,16 10 lbmol alcohol

=0,027
4
1,1816 10 lbmol mezcla

Calculo de D y W.

D=

F( X F X W ) 0,24255 lb mol ( 0,0340,027)

=
=0,00328lb mol /min
( X D X W )
( 0,5440,027)

W =FD=( 0,242550,00328 ) lb mol=0,24 lb mol/min

Peso Molecular del Destilado:

PM D= ( 460,544 ) + [ 18(10, 544 ) ] =33.23 lb /lb mol
0,00328lb mol 33.23 lb
x
=0.11 lb/min
min
lb mol

13

Peso Molecular del Residuo:

PM W =( 460,027 )+ [ 18( 10,027 ) ] =18.76 lb /lb mol
0,24 lb mol 18.76 lb
x
=4.50lb/min
min
lbmol

Lectura en el Rotmetro de Reflujo: = 1,2 Lb/min

Peso Molecular del Destilado:
PM D= ( 460,544 ) + [ 18( 10,544 ) ] =33,23 lb/lb mol
1,2 lb lbmol
x
=0,036 lbmol /min
min 33,23lb
Clculo de la Relacin de Reflujo:
R=

L
0,036 lbmol/min
=
=10.97
D 0,00328lbmol /min

Clculo de la Razn de Reflujo:

b=

XD
0,544
=
=0,045
R+1 10.97+1

Eficiencia Global por el mtodo Grfico de O CONNELL

T m=

T cola +T cabeza ( 104+ 89 ) C

=
=96.5 C+273=369,5 K
2
2

PH O a 96,5 C=670.56 mmHg

2

Petanol a 96,5 C=1212.359 mmHg **

14

P A 1212.359 mmHg
=
=1.81
PB
670.56 mmHg

H O a 96.5 C=0.5828 cpoise

2

alcohol a 96.5 C 98 =0.3356 cpoise

mezcla =[ ( 0,33560,034 )+ ( 0,5828( 10,034 ) ) ] cpoise=0,5743 cpoise

Correlacin:

=0,57431.81=0,4068

Eficiencia Grafico: 62%

Balance Global de Energa

Fh F + qr =Dh D +W hW + qc
Clculo de Qr:
Q r=m
mc =0.786 lb/min
t condensado =801,8+ 32=176 F
=992.6 BTU /lb

Dato obtenido por interpolacin de la Tabla de vapor a la temperatura

de 176F.
0,786 Lb
992.6 BTU
min
Q r=
=780.18 BTU /min
lb
Clculo de hF:

15

T m=

T 1 +T 2 89+27
=
=58C=136.4 F
2
2

h F=1016.16 BTU /lbmol

Clculo de hD:
T m=

T 1 +T 2 89+38
=
=63.5 C=146.3 F
2
2

h D=1010.32 BTU /lbmol

Clculo de hW:
T m=

T 1 +T 2 104+54
=
=79 C=174.2F
2
2

hW =993.68 BTU /lbmol

Base de Clculo: 1 minuto.

QC =F hF + qr ( D hD +W hW )

[(

0,24255 Lbmol
1016.16 BTU
min
780.18 BTU
QC =
+

Lbmol
min

[(

0,00328 Lbmol
0,24 Lbmol
1010.32 BTU
993.68 BTU
min
min
+
Lbmol
Lbmol

)(

QC

)]

784.85Btu/min

8.1Anlisis de resultados
Mediante los resultados reflejados en la prctica y en los clculos
observamos que el producto obtenido de alcohol etlico posee una

16

mxima concentracin de 79 GL, demostrndonos que la prctica

fue todo un xito.
9.-Conclusiones
Se puede concluir que la destilacin es una tcnica muy til en el
momento de separar gases, que est fuertemente ligada a los
diferentes puntos de ebullicin de los lquidos que compongan la
mezcla a destilar.

10.-Recomendaciones Tcnicas

Realizar paso a paso todo el procedimiento para poder destilar de

manera automtica en la columna de destilacin.
Regular la presin de vapor en la entrada del Reboiler para que no se
dispare la temperatura, ya que de sta depende obtener un buen
destilado.
Calibrar el rotmetro para obtener nuestro flujo volumtrico y poder
realizar los clculos respectivos.
Antes de comenzar la prctica se debe purgar la columna para
trabajar de manera ptima.
Tomar en cuenta las variables fundamentales en nuestra prctica
como lo es: GL, temperatura de base y de la cabeza de la columna,
la presin de vapor al inicio.
11.-Nomenclatura

F= Alimento
D= Destilado
W= Residuo
L= Reflujo que ingresa en la parte superior de la columna.
V= Vapores que salen de la columna.
Qr= Calor suministrado al reboiler.
Qc= Calor retirado del condensador
Hf= Entalpa del vapor que sale del plato.
hf= Entalpa del alimento
hf= Entalpa del lquido que sale del plato.
Hd= Entalpa del destilado
17

Hw= Entalpa del residuio.

R= Reflujo
= Volatilidad relativa
b= Intercepto

12.-Bibliografa
http://www.monografias.com/trabajos83/destilacionsimple/destilacion simple.shtml#ixzz3hE0preXB
http://lilybellove.blogspot.com/2011/02/practica-1-destilacion-dealcohol.html
http://fjartnmusic.com/Personal/8o_Semestre_files/DS.pdf
13.-Apndice

18

Entalpa

Entalpa

del Liquido

del vapor

x,y

Kcal/kg

Kcal/kg

99,9

638,3

0,1

88,7

600,5

0,2

80,1

561,9

0,3

74,9

523,4

0,4

71,2

484,5

0,5

68,2

446,2

0,6

65,2

407,4

0,7

61,7

368,5

0,8

57,6

330,8

0,9

53,6

291,9

49,4

253,9

19

14.-ANEXOS

20