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PROCEDIMENTO OPERACIONAL

PADRO - POP

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Verso no
001

Cdigo
9.14- QUI

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Vigncia
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JUN/2015
JUN/2015
DEZ/2015
REA EMITENTE: Laboratrio de Ensaios Qumicos
CONTEDO: Anlise do teor e clcio em leite em p via titulao em p via titulso
complexomtrica em EDTA.

1. OBJETIVO
Determinar o teor de clcio, no leite em p atravs de uma titulao
complexomtrica com EDTA.
2. APLICAO
Em laboratrio nutricional de alimentos e em laticnios de leite.
3. DEFINIO
Uma complexao, titulao complexomtrica ou complexometria,
representa uma tcinca de anlise volumtrica que visa a formao de um
complexo de colorao, na reao entre o analito e o titulante, sendo usado
para

indicar

ponto

final

da

titulao

um

indicador.

Titulaes

complexomtricas so extremamente teis para a determinao de diversos


os metlicos em solo. Um indicador capaz de produzir uma pronunciada
mudana de colorao usualmente usado para detectar o ponto final da
titulao complexiomtrica.
A anlise complexomtrica ou complexometria compreende a titulao
de ons metlicos com agentes complexantes ou quelantes, sendo um agente
quelante qualquer estrutura, da qual faam parte dois ou mais tomos
possuidores de pares de elotrons no utilizados em ligaes qumicas
primrias, mais sim, usados como ims eletrostticos para se prenderem a
ons metlicos. Dentre os complexantes mais comuns podemos citar a gua,
responsvel (ligada ao on cobre) pela cor azul das solues de sais de cobre,
a amnia (quando substitui a gua ao redor do cobre, produz cor azul mais
intensa) e o EDTA (cido etilenodiaminotetractico) que com o cobre, rivaliza
a amnia.
O agente complexante de maior importncia o EDTA (cido
etilenodiaminotetractico), que forma complexos muitos estveis com vrios
Elaborado por: Eliane Gobbo Martin
Data: 01/09/2015
CPIA CONTROLADA

Rubrica:
Revisado por: Paulo RRG
Data: 10/09/2015
Data: 20/09/2015

Rubrica:
Aprovado pro Marcos R.
Data: 22/09/2015
Assinatura:

ons metlicos. Ainda nestas titulaes muito importante o ajuste do pH do


meio em anlise, uma vez que em meio cido, os ons H + competir com os
ons metlicos na quelao e em meio alcalino os ons metlicos tendem
formao de
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CONTEDO: Anlise do teor e clcio em leite em p via titulao em p via titulso
complexomtrica em EDTA.

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Hidrxidos alcalinos pouco solveis. Como a ao mxima complexante do


EDTA em meio
fortemente alcalino, muitas vezes h necessidade de adio de um reagente
complexante auxiliar nas titulaes.
Em texto trs um procedimento laboratorial que visa a determinao de
ons

clcio

por

complexometria,

partir

de

uma

amostra

aquosa,

relacionando-se deste on em referncia potabilidade da gua. Neste


experimento ser ento determinada a concentrao de um importante
mineral presente na gua potvel, o on clcio, cujo limite brasileiro de
potabilidade de at 100 ppm, tanto para o on Ca 2+ como para o on Mg2+. A
equao de complexao envolvida :
Ca2+ + EDTANa2

[Ca EDTA] + 2Na+

4. MATERIAIS
Suporte

Universal,

bureta,

pipeta,

esptula,

balana

analtica,

Erlenmeyer de 250 ml, soluo de EDTA 0,02 mol/L, rio T.


5. DESCRIO DAS ATIVIDADES
Dissolver 3 amostras de 2g de leite em p em Erlenmeyer de 250 ml,
utilizar 50 ml de gua destilada, adicionar 15 ml de soluo tempo de pH 10
(NH3/NH4CL), adicionar alguns cristais de KCN, para mascarar ons Zn 2+, Cu2+,
Fe2+, adicionar 20 gotas de soluo mg-EDTA. Titular com EDTA 0,02 mol/L,
utilizar rio T como indicador at o aparecimento da cor azul.
Elaborado por: Eliane Gobbo Martin
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Revisado por: Paulo RRG
Data: 10/09/2015
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Aprovado pro Marcos R.
Data: 22/09/2015
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5.1. RESULTADO
Clculo:
N(EDTA)=n(Mg2+) = n (Ca2+) n= V gasto x 0,02 mol/L n=n (EDTA)
1 mol Ca2+ _________ 40g
X _________ g (Ca2+)
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2g leite _________ g (Ca2+)


1g leite _________ Y
Teor de clcio no leite ymg Ca2+ /g de leite em p.
6. INSTRUO DE TRABALHO
O analista deve dominar a tcnica de titulao.
7. MONITORAO
Eliana Gobbo Martin
8. FLUXOGRAMA DE OPERAES

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9. DISPOSIO DE NO CONFORMIDADES E AES CORRETAS


O QUE ?
COMO?
QUANDO?
QUEM?
Teor de clcio em Verificar se o teor Em
diferentes Analista
amostra de leite de
em p

clcio

est amostras

dentro

de

Laboratrio

das

especificaes
10. REGISTROS
Nada a registrar
11. VERIFICAO
Nada a registrar
Elaborado por: Eliane Gobbo Martin
Data: 01/09/2015
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12. RESPONSABILIDADES
Analista de Laboratrio
13. RISCOS E PREVENOES
Nunca utilizar um mesmo material (pipetas, bastes, frascos, etc, para
produtos distintos, a fim de evitar reaes que oferecero riscos sade e/ou
perdas materiais;
O analista dever conhecer todos os requisitos de uma tcnica de
anlise antes de execut-la;
Corte ou ferimento, mesmo leve, deve ser desinfetado e coberto.
No provar, cheirar ou ingerir reagentes de laboratrio. Antes de
manusear qualquer reagente, verificar se no txico, explosivo, etc;
Queimadura de cido, absorver o excesso que fica sobre a pele com o
pano, lavar com muita gua e, em seguida, com soluo diluda de
bicabornato de sdio e novamente com gua.
Usar pomada apropriada conforme orientao mdica;
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Sempre que proceder diluio de um cido concentrado, adicion-lo


lentamente, sob agitao, sobre a gua e nunca o contrrio;
Utilizar luva e culos de proteo;
Antes de se retirar do laboratrio, verificar se no h torneiras (gua ou
gs) aberta se, lavar as mos e sanific-las.
14. ANEXOS
Nada a registar
15. REFERNCIAS

Elaborado por: Eliane Gobbo Martin


Data: 01/09/2015
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Revisado por: Paulo RRG
Data: 10/09/2015
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Aprovado pro Marcos R.
Data: 22/09/2015
Assinatura:

Complexometria.

Disponvel

em:

http//www.infoescola.com/qumica/complexometria/. Acesso em: 11 de agosto


de 2015.
16. HISTRICO DE REVISES
DATA
12/08/2015

REVISO
31/12/201

EMISSOR
ELIANE

DESCRIO/ALTERAO

Elaborado por: Eliane Gobbo Martin


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