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Materiales y mtodos

Mtodos:

Preparacin del experimento para la combustin

La sustancia a la cual se le va a determinar el calor de combustin se pulveriza


y por medio de un mortero y el polvo obtenido se introduce en una capsula de
grenetina, (sin pigmento), tratando de compactarlo lo mas posible. Durante
este proceso y posterior a el se devera evitar tener contacto con la capsula. Se
deber perfectamente la cantidad de muestra que se peso, ya que este dato se
utilizara posteriormente.
Pedir al profesor le proporcione aproximadamente 10 cm de alambre fundible
especial para calorimetra, este se deber pesar y medir perfectamente. El
alambre se unir por su parte central a la capsula con muestra de tal forma
que se garantice contacto continuo durante el experimento. Una vez hecho
esto, abrir la bomba calorimetra y poner el recipiente porta muestra
(previamente lavada con agua destilada y secada) en el vstago.
Los extremos del alambre con la muestra sujetarlos de acuerdo a las
indicaciones del profesor en los vstagos correspondientes, de tal forma que la
pastilla cuelgue sobre la taza C, sin que esta y el alambre toquen los bordes de
la taza, conectando un voltmetro a los bornes (4) asegrese que haya
continuidad en el circuito. La operacin anterior se repetir a partir de este
momento despus de cada paso del proceso.
En el vaso F, de la bomba verter 10 ml de agua destilada. Poner la tapa de la
bomba y girarla manualmente hasta que esta se niegue a seguir girando.
Proporcionarle la bomba al profesor para que la llene de oxigeno hasta la
presin de 15 a 25 atmosferas, purgando previamente el aire que esta
contiene.
Introduzca la bomba en el recipiente calorimtrico E y adele una cantidad
conocida de agua, de tal forma que cubra el borde superior de la bomba.
Conecte la fuente de corriente a los bornes. Introduzca el agitador mecnico, y
el termmetro digital, vigilando que queden sumergidos en el agua y sin
contacto con la bomba o las paredes del recipiente E. Coloque las tapas
superiores en el recipiente adiabtico y cheque por ltima vez la continuidad
del circuito.

Ejecucin del experimento calorimtrico

El experimento calorimtrico se divide en tres periodos:


Periodo inicial. Es el periodo que precede a la combustin y sirve para observar
el intercambio de calor del sistema calorimtrico con el medio que lo rodea, en
las condiciones de la temperatura inicial del experimento, este periodo da
inicio en el momento que todo el sistema est montado y se enciende el
agitador mecnico, (en este momento se deber poner en funcionamiento el

cronometro), y finaliza cuando la temperatura interna se iguala con la


temperatura ambiente. La igualacin de la temperatura se juzga por la
trayectoria de esta, despus de varias mediciones hechas cada 30 segundas.
Este periodo tarda de 5 a 10 minutos.
Periodo principal. En el transcurso de este periodo se efecta la combustin de
la muestra, el intercambio de calor desprendido en esta con el calormetro y la
igualacin de la temperatura de todas las partes del sistema calorimtrico.
Este periodo se iniciara al oprimir el botn de ignicin una vez que se igualaron
las temperaturas en la etapa previa, a partir de este momento se tomaran
lecturas en el termmetro cada 15 segundos. El periodo principal finaliza
cuando se observa una sensible disminucin en la velocidad al cual se
incrementa la temperatura. Al provocar la ignicin se debe cuidar la luz roja de
la fuente de poder se encienda y que la temperatura del sistema se eleve si
alguna de estas cosas no sucede, significa que la combustin no se produjo, y
el experimento se deber repetir.
Periodo final. En esta fase el incremento de temperatura se hace cada vez ms
lento hasta estabilizarse o inclusive bajar, por lo cual los intervalos de tiempo
entre cada lectura se vuelven a llevar a 30 segundos. El experimento concluir
cuando se tengan varias lecturas en las que la temperatura no se eleva.
Despus de haber terminado el experimento, se apaga el agitador mecnico,
se abren las tapas del recipiente adiabtico y quita primeramente el
termmetro, una vez hecho lo anterior se desconecta la fuente de poder y se
extrae la bomba del recipiente calorimtrico.
Se pone la bomba sobre la mesa y lentamente se abre ligeramente la vlvula
de purga y se deja que los gases de combustin salgan. La salida debe ser
lenta para que el gas no arrastre consigo gotas de agua con cido. Despus de
esto se quita la tapa y se observa el interior de la bomba, si quedo parte de la
muestra sin quemarse o si existe carbn en las paredes, el experimento se
considera nulo. Si la combustin fue completa, el agua del vaso de la bomba se
vaca en un vaso de precipitados y se lavan con 150 o 200 ml de agua
destilada todos los aditamentos internos, estas aguas de lavado se unen en un
mismo vaso con las primeras. Estas aguas servirn para determinar la cantidad
de cido ntrico formado durante la combustin.
El alambre que no se fundi se recupera y se pesa para saber cul fue la
cantidad de alambre que se fundi. El vaso y las partes internas de la bomba
durante algunas horas para que sequen totalmente, cuando esta se encierra se
deja abierta la vlvula para purgado.

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