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INFORME N 3
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO
QU 527 B
TITULO: DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO
PROFESORES DE LABORATORIO:
ING. PREZ GLVEZ, JOSE
ING. PAUCAR CUBA, KARIN
ALUMNOS:
OCHOA ALVA JHONNY
SARMIENTO DIAZ MARCELO JUNIOR
20120410F
20134043K
E = 1.36 V
Las disoluciones patrn de dicromato pueden hervirse sin descomposicin, debido a esto lo
hace muy til en la oxidacin de compuestos orgnicos, que por lo general para su oxidacin se
necesitan altas temperaturas y mucho ms tiempo
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5. DATOS Y RESULTADOS
Hoja de Datos
Potencial
(mV)
313
368
385
398
405
413
421
425
432
439
445
451
458
465
475
486
501
550
Volumen(mL)
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
Potencial (mV)
620
658
681
696
719
729
736
744
750
757
761
766
770
775
779
783
787
790
Cr2 O7 )
O7
M
V K Cr O
SAL DE MOHR
N K Cr O =
2
Cr2 O7
[ ]
V
(mL)
0,5
1,5
2,5
3,5
4,5
5,5
6,5
7,5
8,5
9,5
10,5
11,5
12,5
13,5
14,5
15,5
16,5
17,5
V 2 +V 1
2
Voltaje mV
[
]
V
mL
Voltaje mV
[
]
V
mL
V
(mL)
55
17
13
7
8
8
4
7
7
6
6
7
7
10
11
15
49
70
18,5
19,5
20,5
21,5
22,5
23,5
24,5
25,5
26,5
27,5
28,5
29,5
30,5
31,5
32,5
33,5
34,5
38
23
15
23
10
7
8
6
7
4
5
4
5
4
4
4
3
V(mL) vs/[/ ]
80
70
60
50
40
/[/ ]
30
20
10
0
0
10
15
20
V (mL)
25
30
35
40
Cr2 O7
( 0.73 g )( 1 )
( 17 mL )(392.14
NK
g
)
mol
Cr2 O7
=0.11 N
=0 .11 N
error =
( 0.10.1N0.11
)100 =10
N
error =
Potencial (mV)
494
495
496
498
500
Volumen (mL)
18
19
20
21
22
Potencial (mV)
785
808
836
850
860
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
502
503
507
510
515
519
523
530
535
550
557
574
750
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
Determinacin de la Glicerina:
Se tiene:
( EQg)REDUCCION =( EQg )OXIDACION
( Eqg) K Cr O =( Eqg)C
2
H 8 O3
O7
PE K Cr O
2
+ N K Cr O V K Cr O ( Pto . Equi . )=
2
Donde:
WC H
3
PE C H
3
O3
8
O3
W Sal Mohr
PE Sal Mohr
870
879
888
890
894
896
899
901
903
904
907
908
910
PE K Cr O =
2
M K Cr
2
O7
Cr2 O7
:
3++7 H 2 O
++6 e2 Cr
2+14 H
2 Cr2 O7
PE C H O =
3
MC H O
C H O
3
++14 e
C3 H 8 O3 +3 H 2 O3 C O2 +14 H
PE Sal Mohr =
M Sal Mohr
Sal Mohr
2 Fe
Fe
Cr2 O7
primera derivada:
A partir de los datos de la tabla 2 hallaremos
Voltaje Voltaje 2Voltaje1 mV
=
Volumen
V 2V 1
mL
[ ]
V (mL)
0,5
1,5
2,5
3,5
4,5
5,5
6,5
7,5
8,5
9,5
10,5
11,5
12,5
13,5
14,5
15,5
16,5
17,5
V 2 +V 1
:
2
Voltaje mV
[
]
V
mL
Voltaje mV
[
]
V
mL
V (mL)
18,5
19,5
20,5
21,5
22,5
23,5
24,5
25,5
26,5
27,5
28,5
29,5
30,5
31,5
32,5
33,5
34,5
1
1
2
2
2
1
4
3
5
4
4
7
5
15
7
17
176
35
23
28
14
10
10
9
9
2
4
2
3
2
2
1
3
1
2
V(mL) vs/[/ ]
200
150
/[/ ]
100
50
0
0
10
15
20
V(mL)
25
30
35
40
( EQg )K
Cr2 O7 solido
W K Cr O K Cr
2
M K Cr O
2
O7
+ ( EQg ) K Cr O
2
a titular
=( EQg )C
+ N K Cr O V K Cr O ( Pto . Equi . )=
2
WC
H 8 O3
C H
H8 O 3
MC
H 8O 3
O3
C
H
O
[ 3 8 3 ](25 mL )14
6.00 g1
+
92.09 g/mol
392.14 g /mol
1.85 g6
+ ( 0.11 N )( 16.5 mL ) =
294.18 g/mol
6. DISCUSION DE RESULTADOS
-Debido a que nuestro grupo echo un exceso de sal de Mohr, no se pudo encontrar un punto de
equivalencia en la parte de determinacin de la glicerina, por lo que se tuvo usar los datos del otro
grupo.
-Hay varios puntos de saltos (donde la pendiente de la grfica cambia notoriamente) , se tuvo que
tener cuidado con esos puntos.
-En las grficas de Volmenes medios se puede notar con ms claridad el quiebre de las pendientes
y as localizar el punto equivalente.
7.- OBSERVACIONES
-La determinacin de la glicerina se debi trabajar a una temperatura de 100C y calentado
constante de 2 horas, lo cual no se hizo, solo fue 1 hora y la temperatura no fue calculada en
ningn instante.
-Cuando se us el potencimetro desde la estandarizacin del dicromato de potasio hasta la
determinacin de la glicerina, las medidas del aparato no eran estables por lo que se tom el valor
ms bajo que marco.
-En la mayora de graficas de voltaje vs volumen aadido de dicromato de potasio, se observa una
gran pendiente en un pequeo tramo del grfico, en este tramo se nota que el voltaje incrementa
mucho respecto a un pequeo incremento de volumen de dicromato de potasio.
-Despus de que se ech cido sulfrico a la solucin preparada que tena glicerina, se dej que
calentara la solucin alrededor de 1 hora, debido a que no haba mucho tiempo en el laboratorio,
cubierto con una luna de reloj.
-Mientras se hicieron las mediciones potenciomtricas, se pudo observar que las soluciones de
dicromato de potasio son de color anaranjado rojizo, mientras que las de cromo (III) son verdes.
-Tener cuidado al uso excesivo de la sal de mohr para reducir el exceso de oxidante, ya que
tuvimos problemas con ello, alterando los datos.
8.- CONCLUSIONES
Estandarizacion del
K 2 Cr 2 O7
9.- APLICACIONES
Artculo: Purificacin y cuantificacin de glicerina cruda y adaptacin del mtodo ASTM
D6584 para la determinacin de glicerina en biodiesel
Autores: Diana Robles Chaves, Javier Quesada Espinoza
Escuela de Qumica, Universidad de Costa Rica, aceptado el 30 de noviembre del 2013
En este artculo se discuti y se valid la metodologa analtica para la purificacin y
cuantificacin del contenido de glicerina en muestras de crudo provenientes del proceso de
produccin de biodiesel. Se compar la pureza de la glicerina presente directamente en el crudo
con la pureza obtenida luego del proceso de purificacin.
Los parmetros analticos evaluados fueron: precisin y recuperacin. La metodologa por
cromatografa de gases con base en el mtodo estndar ASTM D6584 se valid para la
cuantificacin de glicerina libre y total en muestras de biodiesel. Los mbitos lineales de trabajo,
los lmites de deteccin y cuantificacin, la sensibilidad de calibracin y la precisin en trminos
de repetibilidad para la glicerina, monoolena, diolena y triolena; y la veracidad para la glicerina
se determinacin. Adems, dos lotes de biodiesel se analizaron, encontrando que ambos incumplen
el porcentaje de glicerina total permitido por el Reglamento Tcnico Centroamericano y uno de
ellos el porcentaje de glicerina libre.
Uno de los mtodos usados para hallar el contenido de glicerina presente en las muestras, se us el
volumtrico basado en la oxidacin de glicerina en un medio fuertemente acido para general
formaldehido y cido frmico, el cual posteriormente se valora con una base.
C3H8O3+ 2NaIO4 HCOOH +2HCHO +2NaIO3 +H2O
Debido a que el medio en que se encuentra la reaccin es fuertemente cido requiere de la
valoracin de un blanco.