Universidad Nacional

de Ingeniera

Facultad de Ingeniera
Geolgica, Minera y
Metalrgica

Informe N03
Separacin de Cationes del Grupo II

Integrantes:

20134545F Zacaras lvarez, Francis

20130404I Salvador Rojas, Yonel
20110215F Huapaya Reyes, Elmer

Curso: ME212 Anlisis

Qumico
Docente: Ing. Vizarreta
Escudero, Toms
Seccin: S
Entrega: 22/10/2015
LIMA - 2015

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Anlisis Qumico/Informe N3

1. RESUMEN
El presente informe dar a conocer en forma detallada los procedimientos analticos y
tcnicos de un anlisis qumico cualitativo que permite la separacin e identificacin
de los cationes del primer grupo (Grupo II) conformado por cationes de: Mercurio
(
), Plomo
Cobre (
), Bismuto (
), Cadmio (
), Antimonio III y
V(
,
), Arsnico III y V (
,
) y Estao II y IV (
,
).
A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA; que incluye
los primero cuatro cationes, y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes.
Esta subclasificacin responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos
en presencia de sulfuro de amonio
. Adems, el grupo IIB se caracteriza por
ser soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no.
Los iones que conforman este grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con
sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente acido.
En la primera parte se establecer los fundamentos tericos de la marcha analtica
para este segundo grupo de cationes, tcnicas y mtodos utilizados. Luego, se
presentar una descripcin de la experiencia obtenida en el laboratorio para que,
finalmente, se muestre los resultados obtenidos acompaado por algunas imgenes
referentes a la experiencia realizada con el fin de obtener un mejor entendimiento de
estos.

2. OBJETIVOS
Identificacin de cationes del Grupo II basndose en las diferentes
solubilidades de los cationes frente a distintas condiciones y reactivos.
Demostrar que nuestra muestra contiene algunos de los cationes
pertenecientes al segundo grupo.
Relacionar cada proceso analtico realizado en esta sesin de laboratorio con
algunos procesos industriales.
Conocer las diferentes caractersticas (calor, olor, textura, etc.) en sus
respectivos precipitados como tambin, las reacciones comunes que ocurren
en este grupo de cationes.

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3. INTRODUCCIN
Los compuestos del segundo grupo (Grupo II) se caracterizan por precipitar como
sulfuros en solucin cida, por efecto del sulfuro de hidrgeno. Los sulfuros de
arsnico, antimonio y estao son solubles en sulfuro de amonio
o en
solucin de hidrxido de sodio
, mientras que los cationes restantes son
prcticamente insolubles. Por eso, es comn dividir este grupo de cationes en el grupo
de cobre o Grupo II A que comprende el mercurio, plomo, bismuto, cobre y cadmio; y
el grupo del arsnico o Grupo II B que incluye el arsnico, antimonio y estao.

4. MARCO TERICO
CATIONES DEL GRUPO II
Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el
subgrupo II A (del cobre) y el subgrupo II B (del arsnico) como anteriormente se
mencion.
La base de esta divisin es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros
de amonio. Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre son insolubles en este
reactivo, los sulfuros del subgrupo del arsnico se disuelven por la formacin de
tiosales.
El subgrupo del cobre o subgrupo II A est conformado por

Aunque la mayor parte de los iones plomo (II) son precipitados con cido clorhdrico
diluido junto con los otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto
debido a la solubilidad relativamente alta del cloruro de plomo (II). Por lo tanto, en el
curso del anlisis todava habr presente iones plomo cuando se trate de precipitar el
segundo grupo de cationes.
Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante
solubles en agua mientras que los sulfuros, hidrxidos y carbonatos no. Algunos de los
cationes de este subgrupo tienden a formar complejos.
El subgrupo del arsnico consiste en los iones
Estos iones tienen carcter anftero: sus xidos forman sales con ambos, cidos y
bases. Esto quiere decir que, el xido de arsnico (III) se puede disolver en cido
clorhdrico (6M) formando cationes de arsnico (III).
La disolucin de sulfuros en polisulfuro de amonio puede ser considerada como la
formacin de tiosales a partir de tiocidos Anhidros. Entonces, la disolucin de sulfuro

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de arsnico (III) en sulfuro de amonio conduce a la formacin de iones de amonio y

tioarsenito.
Todos los sulfuros de subgrupo de arsnico se disuelven en sulfuro de amonio
(incoloro) excepto el sulfuro de estao (II) ya que para disolverlo se necesita de
polisulfuro de amonio.
Separacin general del Grupo II
El reactivo del grupo es el cido sulfhdrico de hidrgeno. Una vez separados los iones
del grupo precedente, a excepcin del
cuya separacin al estado de cloruro no es
completa, la experiencia demuestra que en la disolucin restante se pueden precipitar
los sulfuros de
y
tratndola con
en unas condiciones
tales, especialmente de acidez, que no precipiten los sulfuros de otros iones que
corresponden a grupos siguientes y en las que, por el contrario, la precipitacin de los
iones de este grupo sea completa, logrando una buena separacin.

5. PARTE EXPERIMENTAL
5.1 Materiales:

8 tubos de ensayo
1 pipeta
1 embudo de vidrio
Papel filtro
Papel tornasol
Vaso de precipitado
Pipeta con agua destilada
Pinza
Reactivos (

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5.2 Procedimiento:
a) Se procede a corregir la acidez de la muestra entregada, la cual contiene los
cationes del grupo II. Se agregan gotas de
hasta neutralizar la
solucin y luego aadir
gota a gota. Usamos papel de tornasol como
indicador de manera que podamos controlar las cantidades aadidas. Una vez
hecho lo sealado, realizamos la precipitacin total en medio cido con
.

b) Filtramos nuestra solucin con ayuda del embudo y del papel filtro hacia un
tubo de ensayo limpio y escurrido. Desechamos la solucin filtrada y
guardamos nuestro precipitado, el cual est formado por los sulfuros de los
cationes del grupo II A y B. El precipitado obtenido, que se encuentra en el
papel filtro, se debe de poner en el vaso de precipitado y, con ayuda de una
pipeta, agregar de
de solucin de polisulfuro de amonio
.
Se debe de tener en cuenta dos cosas: el agregado de esta solucin debe de
realizarse en la zona de extraccin de gases y adems tratar de arrastrar el
precipitado del papel filtro con ayuda de la solucin. Dicha solucin con el
precipitado almacenado en el vaso es pasado a un tubo de ensayo. Luego, se
somete dicho tubo a bao Mara por unos segundos. Se debe de agitar
constantemente mientras est calentando la solucin en el tubo.

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c) Filtramos la solucin y, de manera similar que el paso anterior, se obtiene

precipitado y solucin. Primero, trabajamos con el precipitado obtenido que
puede contener algunos sulfuros del Grupo II, mientras que la solucin restante
tendr tiosales. El filtrado debe de ser puesto en un vaso de precipitado y con
de
de
, se procede a calentarlo hasta observar cambio alguno.
Luego, se deja reposar hasta enfriar para luego filtrarla. Con la solucin filtrada,
que contiene
,
,
,
, es puesta en el
vaso de precipitado y sometido a unas gotas de
. La calentamos hasta
que aparezca seales de humo y, una vez hecho esto, dejamos enfriar la
solucin y luego la filtramos. A la solucin obtenida se le adiciona gotas de
hasta observar precipitado. Luego de filtrar la solucin pasante contiene
,
,
se alcaliniza la misma, agregando
,
formndose un precipitado de color blanco de hidrxido de bismuto. Debido
este precipitado, el bismuto es insoluble en exceso de solucin de amoniaco, la
cual es la diferencia de este con el cobre y el cadmio. La solucin final es
tratada con gotas de
hasta que se forme un precipitado de color amarillo
de sulfuro de cadmio.

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d) Segundo, trabajamos con la solucin filtrada en d), que est formada por las
tiosales
. Esta es diluida y ligeramente
acidificada con
, la calentamos, dejamos que se enfre y finalmente la
filtramos. El precipitado obtenido corresponde a
.
Nuevamente al agregar
, calentar y filtrar se obtiene un precipitado de
color amarillo que corresponde a
. Con este precipitado, realizamos el
mismo proceso agregando gotas de
, calentamos por unos segundos y la
filtramos. Este precipitado debe de contener
; mientras que la solucin
puede contener probablemente
. La solucin que se obtuvo luego
de filtrar, se diluye (agregamos 10ml de agua destilada, ya que tenamos 2,5 ml
de solucin para obtener una concentracin de
de
), se calienta y se
agrega unas gotas de
y se forma un precipitado de color anaranjado que
corresponde a
. Nuevamente la solucin que obtenemos luego de filtrar
es diluida aadimos
formndose un precipitado de color blanco
correspondiente a
.

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6. CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES
Cuando la solucin es cida (se encuentra en medio cido), al aadir gota a
gota
se obtiene un precipitado de color marrn que contiene tanto a los
cationes de Subgrupo II A como a los cationes del Subgrupo II B.
El sulfuro de mercurio es uno de los precipitados menos solubles conocidos. Es
insolubles en agua, cido ntrico caliente, hidrxidos alcalinos o sulfuro de
amonio. Es por esta razn que cuando se trabaja con el precipitado (II A) y se
agrega el
y se hierve el sulfuro de mercurio que permanece como un
precipitado de color negro.
El segundo grupo "B" est formado por:
. Estos tres
cationes forman sulfosales solubles con sulfuro de amonio o sales solubles con
hidrxido de potasio.
En comparacin con los cationes del grupo I este grupo requiere de una
precipitacin selectiva para su reconocimiento particular.

7. CUESTIONARIO
1. Indique brevemente y con toda claridad: Cmo se obtiene la precipitacin
total o completa del 2do grupo de cationes?
Se corrige la acidez de la muestra entregada, la cual contiene los cationes del
grupo II. Se agregan gotas de
hasta neutralizar la solucin y luego
aadir
gota a gota. Usamos papel de tornasol como indicador de
manera que podamos controlar las cantidades aadidas. Una vez hecho lo
sealado, realizamos la precipitacin total en medio cido con
.
2. Qu precaucin se debe tener en cuenta durante la precipitacin total del
2do grupo de cationes aparte de la cantidad agregada del reactivo
precipitante? Por qu?
Se debe de tener 2 cuidados importantes para la precipitacin de la solucin: el
olor que emana debido al agregado de
resulta desagradable, por lo
que debe de que esta emanacin de olor no vaya directo a la cara de quien
realiza la precipitacin y, como para toda precipitacin, se debe de tener en
cuenta las gotas que se hecha; es decir, que una vez reposado la solucin con el
precipitado, podemos adicionar unas gotas ms de sulfuro de sodio para
corroborar si es que an existe precipitacin.

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3. Cmo se prepara la solucin de polisulfuro de amonio y para qu se utiliza?

El polisulfuro de amonio es generado a partir del
mediante una
corriente de hidrgeno sulfurado. Este hidrgeno sulfurado es producido
mediante sulfuro de fierro ms cido sulfrico 9N el cual genera la corriente de
.
4. A) Indique brevemente y con toda claridad cmo se determina la presencia
del catin bismuto,
, en la muestra recibida.
En parte de la sesin de laboratorio, se obtuvo la solucin pasante que puede
contena
,
,
,
al cual se le agreg
y se llev a calentar, formndose un precipitado de color blanco de
sulfato de plomo, debido a que este precipitado es insolubles en exceso de
reactivo. Luego de filtrar la solucin pasante contena
,
,
el cual es alcalinizada la misma agregando
, formndose un
precipitado de color blanco de hidrxido de bismuto. Debido este precipitado
es insoluble en exceso de solucin de amoniaco, la cual es la diferencia de este
con el cobre y el cadmio.
B) Qu otro catin se determin simultneamente? Explique lo que sucede.
Previamente al reconocimiento del bismuto, se hall en la solucin pasante el
plomo el cual pudo ser posible por el hecho de reconocer un precipitado blanco
originado por el sulfato. Una vez esto, la solucin obtenida contena los sulfatos
de bismuto, cobre y cadmio. Una vez alcalinizada dicha solucin, el precipitado
de color blanco da como origen la existencia de bismuto que se distinguen del
cobre y cadmio, mientras que quedarn estos iones en la solucin.

5. A) Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones efectuadas.

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B) Haga un diagrama esquemtico indicando la separacin de los cationes.

SOLUCIN CON CATIONES DEL

GRUPO II
Alcalinizar y acidificar

Tratar con

Precipitado

Solucin
Cationes de otros grupos

Tratar con
Calentar y Filtrar

Solucin

Precipitado

Subgrupo II B

Subgrupo IIA

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Precipitado Subgrupo II A
(

Tratar con

caliente

Residuo
(

Solucin

Precipitado:

Identificar con agua

regia

Solucin:

Identificar con
bencina

Tratar con
exceso

Precipitado Subgrupo II B

Acidificar con
Precipitado:

y
Tratar con

Residuo:

, )

Solucin:

Diluir hasta que

Disolver con
amoniacal

Precipitado:

Identificar con

Identificar con
tiosulfato
Identificar con

Precipitado

Solucin:

Diluir hasta que

Tratar con

en

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6. Se tiene 2 soluciones saturadas de sulfuro de plomo y de fosfato de plomo,

y
. Cul de las 2 soluciones tiene mayor concentracin de
cationes plomo
en
y cuntas veces?

Entonces habr mayor concentracin de cationes plomo

saturada de

y ser

en la solucin

veces mayor.

7. Calcule el
(en funcin de las actividades) de los iones correspondientes, de
una disolucin saturada de
cloruro de plata a
si su solubilidad
es

Pero:

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8. A) La constante de disociacin o de inestabilidad del complejo cianuro de

cadmio,
, es
(tabla-libro). Escriba la expresin qumica
de su constante de estabilidad o formacin y calcule su valor.

B) Precipitar algo de
, sulfuro de cadmio, al pasar
, sulfuro de
hidrgeno, por la disolucin de
. (Hace burbujear).
Con sus clculos. Fundamente su respuesta.

8. BIBLIOGRAFA

Qumica Analtica Cualitativa, Arthur I. Vogel, Editorial Kapelusz, 1974.

Anlisis Qumico Cualitativo. Alexeiev V. N, Editorial MIR Mosc, 1965.
Apuntes de laboratorio y clases
http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG2C.htm (Consulta: 10
de septiembre del 2015)

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