Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Anteproyecto para la determinacin de contenido de
pureza de sulfato ferroso del laboratorio SIGMA, lote
129H0898, por medio de una titulacin directa oxidoreduccin.
Laboratorio
Grupo: 2401
L-402
Fecha:
Pg. 1/13
OBJETIVO
Determinacin de contenido de pureza de sulfato ferroso del laboratorio SIGMA, lote 129H0898, por medio
de una titulacin directa oxido-reduccin.
HIPTESIS
Contiene no menos del 98.0 y o ms de 104.0 por ciento de sulfato ferroso heptahidratado

MARCO TERICO
Las valoraciones redox, tambin conocidas como valoraciones de oxidacin-reduccin, o volumetras
redox, son tcnicas de anlisis frecuentemente usadas con el fin de conocer la concentracin de una
disolucin de un agente oxidante, o reductor. Este es un tipo de valoracin que se basa en las reacciones
redox, que tienen lugar entre el analito o sustancia de la cual no conocemos la concentracin, y la
sustancia conocida como valorante.
Las valoraciones redox se mide en voltios del potencial elctrico, como medida de cmo ocurre la
transferencia de electrones entre el reductor y el oxidante. Para esto, se utilizan electrodos concretos que
se encuentran conectados a un potencimetro. Cuando se est llegando cerca del punto de equivalencia o
del punto final de la valoracin en cuestin, se ver un cambio bastante brusco del mencionado potencial.
La diferencia de una valoracin volumtrica en la que se encuentra la concentracin de una sustancia a
partir de otra de concentracin conocida, en una valoracin potenciomtrica de oxido-reduccin se
encuentra la concentracin de un oxidante o de un reductor mediante la variacin de potencial en volts, la
cual se mide con un potencimetro y un electrodo de platino.
El electrodo indicador de platino tiene a su vez, en un hueco intermedio, un electrodo de referencia, que
sirve para mantener un potencial de referencia constante, este electrodo de referencia no interviene en la
reaccin redox y sirve para medir el voltaje que se genera; en cuanto al electrodo de platino, se utiliza
para transmitir electrones de la especie presente en la disolucin o hacia ella, tambin se pueden utilizar
electrodos indicadores de oro, de plata o de mercurio que tampoco intervienen en la reaccin.
Las valoraciones redox, se clasifican en dos grupos:

Oxidimetras
Reductometras

Las oxidimetras:
Son las valoraciones, en las cuales el agente oxidante es la sustancia valorante. As, los agentes de
carcter oxidante, pueden ser cualquier sal que tenga iones permanganato, bromato, yodato, cerio (IV) o
dicromato.

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Reductometras:
En ste tipo de valoraciones, la sustancia que acta como agente reductor, es el agente valorante, como
por ejemplo, los iones yoduro, o de hierro (III). Estas valoraciones, son mucho menos utilizadas que las
oxidimetras.
Las oxidimetras pueden ser:

Permanganometra: reaccin que tiene lugar en medio cido, siendo una de las valoraciones ms
usadas. Tiene un caracterstico color violceo debido al in permanganato que pasa a ser in
manganeso (II), hecho que hace intil el uso de indicador de color.
Yodimetra: Reaccin donde participa el yodo como agente oxidante, siendo til para la valoracin
de sustancias del tipo de los tiosulfatos.

Cerimetra: Realizada en medio cido, las sales de Cerio (IV) tienen un fuerte carcter oxidante.
Esta reaccin es de gran simplicidad lo que la hace til para muchas y distintas valoraciones.

Bromatometra: En este caso, el agente oxidante es el in bromato y se trabaja en medio cido.

Dicromatometra: El agente oxidante, en ste tipo de valoraciones, es el in dicromato, tambin en

medio cido.

Iodatometra: Reaccin con participacin del in yodato. Se suele usar para estandarizar
disoluciones de tiosulfato

METODO OFICIAL DE LA FARMACOPEA MGA 0991

Titulacin directa. Disolver 1g de muestra en una mezcla de solucin de cido sulfrico 2.0 N: agua
recientemente hervida (25:25), adicionar SI de o-fenantrolina e inmediatamente titular con SV de sulfato
de crico 0.1 N. Hacer una determinacin en blanco y efectuar correcciones necesarias. Cada milmetro de
SV de Sulfato crico 0.1 N, equivale a 15.19 mg de sulfato ferroso o a 27.80mg de sulfato ferroso
heptahidratado.

MTODO PROPUESTO

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Preparacin de permanganato de potasio 0.1N 150 ml

1. Pedir un vaso de precipitados de 250 ml y enjuagar con agua destilada. Etiquetar.

2. Verificar que la burbuja de nivel de la balanza analtica este nivelada, es decir, en el centro, de lo
contrario nivelar con los tornillos niveladores que se encuentran debajo de la balanza analtica en la
parte trasera.
3. Verificar que la balanza analtica este limpia, de lo contrario utilizar una brocha de pelo fino y
limpiar los restos que se pudieran encontrar.
4. Cortar un pedazo de papel glassine en forma de cono.
5. Encender la balanza analtica, abrir las puertas laterales y colocar el papel glassine en el platillo,
cerrar las puertas y presionar el botn para tarar (ver componentes de la balanza).
6. Abrir nuevamente las ventanas laterales de la balanza, y de esta forma con ayuda de una esptula
pesar aproximadamente 0.495g de permanganato de potasio.
7. Colocar el permanganato de potasio en el vaso de precipitados y agregar 50 ml aproximadamente
de agua destilada y tratar de disolver la mayor cantidad de cristales posible. Agregar nuevamente
100 ml de agua destilada hasta disolver por completo los cristales de permanganato de potasio.
8. Si el instructor recomienda remover el dixido de manganeso, se deber calentar la solucin y se
mantendr debajo del punto de ebullicin por una hora.
9. Se dejar enfriar la solucin y se filtrar a travs de un crisol de vidrio sinterizado utilizando
succin.
o

Estandarizacin del permanganato de potasio por el Mtodo McBride

1. Pedir tres matraces Erlenmeyer de 125 ml, enjuagar con agua destilada y etiquetar.
2. Secar el oxalato de sodio en el horno a 110C en un vaso de precipitados
3. Verificar que la burbuja de nivel de la balanza analtica este nivelada, es decir, en el centro, de lo
contrario nivelar con los tornillos niveladores que se encuentran debajo de la balanza analtica en la
parte trasera.
4. Verificar que la balanza analtica este limpia, de lo contrario utilizar una brocha de pelo fino y
limpiar los restos que se pudieran encontrar.
5. Cortar un pedazo de papel glassine en forma de cono.
6. Encender la balanza analtica, abrir las puertas laterales y colocar el papel glassine en el platillo,
cerrar las puertas y presionar el botn para tarar (ver componentes de la balanza).
7. Abrir nuevamente las ventanas laterales de la balanza, y de esta forma con ayuda de una esptula
pesar por triplicado aproximadamente ___g de oxalato de sodio y colocarlo en cada uno de los
matraces Erlenmeyer.
8. Agregar ___ ml de cido sulfrico 1.5N a cada uno de los matraces.
9. Calentar la solucin casi a ebullicin (de 80 a 90C).
10. Se colocar en un soporte universal unas pinzas de doble presin que sujetaran una bureta de 25
ml que contendr a su vez 25 ml de reactivo titulante (permanganato de potasio).
11. Debajo de la bureta y sobre una placa de calentamiento con agitacin se colocar uno de los
matraces Erlenmeyer con un agitador magntico dentro.

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12. Se encender la agitacin ajustando a un nivel adecuado.
13. Se comenzar la titulacin dejando caer lentamente el permanganato lentamente y sin dejar de
agitar. El punto final de la titulacin se determina cuando aparece un color rosa tenue que persiste
por lo menos 30 segundos. Durante la titulacin, la temperatura no debe bajar de los 60C.

Preparacin de un blanco de reactivos

1. En un matraz Erlenmeyer colocar 50 ml de metanol y dos gotas de azul de timol.

2. Colocar sobre una placa de calentamiento el matraz Erlenmeyer y sobre l con ayuda de un soporte
universal y unas pinzas de doble presin que sujeten una bureta con metxido de sodio.
3. Agregar gota a gota reactivo titulante hasta cambio de color.
o

Valoracin del sulfato ferroso

Material

1 Soporte universal
1 Pinzas de doble presin
1 Vaso de precipitados de 150 ml
4 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 Bureta de 25 ml
1 Parrilla de agitacin
Balanza granataria
1 Probeta de 50 ml
Balanza analtica
Esptula

Reactivos

Sulfato ferroso
Permanganato de potasio
Oxalato de sodio

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Propiedades de Reactivos

Sulfato ferroso

Frmula: FeSO4
Masa molar: 151,908 g/mol
Densidad: 2,84 g/cm
Punto de fusin: 70 C
Soluble en: Agua
Inhalacin:
Puede producir irritacin y quemaduras en la traquea. Los sntomas pueden incluir tos y dificultad para
respirar. En caso de inhalacin, hay que moverse al aire fresco. Si alguien tiene dificultad al respirar,
proporcinele oxgeno. Dar atencin mdica si persiste la irritacin.
Ingestin:
Puede causar nauseas, vomito y dolor de estomago. En caso de ingestin inducir el vmito y conseguir
ayuda mdica. Nunca dar nada por la boca a una persona inconsciente. Dar atencin mdica inmediata.
Contacto con la piel:
Puede causar irritacin y quemaduras en la piel. Si el material tiene contacto con la piel, virtase
abundante agua sobre la parte contaminada de la piel por al menos 15 minutos. Si el material penetra a
travs de la ropa, inmediatamente retire la ropa, virtase agua sobre la piel. Si la irritacin persiste
despus del lavado, consiga ayuda mdica. Lvese la ropa antes de rehusarse.
Contacto con los ojos:
Causa irritacin. Puede ser extremadamente irritante, produciendo quemaduras en los ojos, incluyendo
daos irreversibles.

Permanganato de potasio

Frmula: KMnO4
Masa molar: 158,034 g/mol
Denominacin de la IUPAC: Potassium manganate(VII)
Densidad: 2,70 g/cm
Punto de fusin: 240 C
Soluble en: Agua

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Inhalacin:
Causa irritacin de nariz y tracto respiratorio superior, tos, laringitis, dolor de cabeza, nusea y vmito. La
muerte puede presentarse por inflamacin, edema o espasmo de la laringe y bronquios, edema pulmonar
o neumonitis qumica.
Contacto con ojos:
Tanto en formas de cristales como en disolucin, este compuesto es muy corrosivo.
Contacto con la piel:
La irrita y en casos severos causa quemaduras qumicas.
Ingestin:
Se ha observado en humanos que una ingestin de 2400 g/Kg/da (dosis bajas o moderadas) genera
quemaduras en trquea y efectos gastrointestinales como nusea, vmito, ulceracin, diarrea o
constipacin y prdida de conciencia. Con dosis mayores se ha presentado anemia, dificultad para tragar,
hablar y salivar, En casos severos se han presentado, adems de los anteriores, taquicardia, hipertermia
(aumento de la temperatura corporal), cansancio, daos a riones y la muerte debida a complicaciones
pulmonares o fallas circulatorias.

Oxalato de sodio

Frmula: Na2C2O4
Masa molar: 134 g/mol
Densidad: 2,34 g/cm
RIESGOS PARA LA SALUD
VAS DE ENTRADA SNTOMAS DEL LESIONADO PRIMEROS AUXILIOS
Ingestin accidental:
Es muy peligroso puede ser mortal si son grandes cantidades.
De a beber inmediatamente agua, si las molestias persisten Solicite atencin medica.
Contacto con los ojos:
Irritacin y ardor en los ojos, puede causar conjuntivitis.
Lavar suavemente con agua corriente durante 15 minutos abriendo ocasionalmente los prpados.
Contacto con la piel:
Irritacin y enrojecimiento de la piel.
Lavar con agua corriente durante 15 min. al mismo tiempo quitarse la ropa contaminada y calzado.
Inhalacin:
Irritacin en las vas tractorespiratorias Traslade a un lugar con ventilacin adecuada,
Si respira con dificultad suministrar oxigeno.

BIBLIOGRAFA

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Fecha:
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JENKINS. Cuantitative pharmaceutical chemistry. Seventh Edition. McGrawHill. New York: 1977
FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS. Octava edicin. Volumen 1. Secretara de
salud. Mxico:2004.
The Merck Index
Ayres, G.H. Anlisis qumico cuantitativo
Skoog, D.A. y West D.M. Fundamentos de Qumica Analtica

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