VERIFICACION Y CALIBRACION DE POLARIMETRO

SCHMIDT+HAENSCH
I.

FUNDAMENTO TEORICO:

La fsica clsica ensea que la luz consiste en ondas electromagnticas, cuyas

vibraciones son transversales a la direccin de la propagacin. Se llama luz polarizada a
aquella cuyo patrn de vibracin es en una sla direccin en un momento determinado.
Si la luz natural pasa a travs de un filtro polarizante, la mayora de las otras direcciones
vibratorias sern filtradas, dejando slo una direccin especfica. Si esta luz es oscilante
en slo una direccin esta se llama linealmente polarizada.

Existe un gran nmero de sustancias orgnicas e inorg-nicas que son pticamente

activas en estado cristalino, lquido o en solucin. Esto significa que estas sustancias
pueden rotar la direccin de la oscilacin de la luz polarizada en un ngulo determinado.
Tpicamente las sustancias pticamente activas presentan al menos un tomo
asimtrico en su estructura molecular. Estos tomos son C (carbono), S (azufre), P
(fsforo), Si (slice) y algunos otros ms. Esta asimetra da como resultado la formacin
de dos ismeros (+;-) los cuales son la causa de la rotacin ptica, pero en diferentes
direcciones. Algunas de las sustancias pticas ms conocidas son el cido tartrico,
cido lctico, benzoico y derivados, aminocidos, protenas y por supuesto azcares.
Si una sustancia pticamente activa (ej.: azcar) es disuelta en un lquido pticamente
inactivo (como agua), los grados del ngulo de rotacin, dependen entre otras cosas de
la concentracin de la solucin. Este ngulo de rotacin es determinado absolutamente
mediante un polarmetro de alta precisin.
Estructura general de un Polarmetro
El efecto del polarmetro se consigue al introducir una sustancia pticamente activa
disuelta entre dos filtros polarizantes, cruzados a 90.
La intensidad de la luz en el detector tras el segundo filtro polarizante vara en funcin
de la posicin angular de estos dos filtros.
La rotacin ptica, en general, significa que la polarizacin de la direccin de la luz ser
rotada en cierto ngulo una vez que sta ingrese en una sustancia pticamente activa.

Un polarmetro contiene como mnimo las siguientes partes

En punto cero, polarizador y analizador se encuentran dispuestos en un ngulo de 90
uno frente al otro, lo que significa que la luz no puede pasar al detector (0%
transmitancia). Tan pronto como la sustancia pticamente activa es introducida en el
espacio de la muestra, la transmitancia ser elevada en funcin del nivel de
polarizacin. Para medir el ngulo de rotacin, el analizador es rotado hasta el punto en
que la transmitancia sobre el detector llega a un mnimo. La rotacin ptica es medida
en grados angulares; esta clase de instrumentos es llamada polarmetros circulares.
Para determinar la posicin exacta de la compensacin, SCHMIDT+HAENSCH utiliza la
modulacin de faraday como mejora electrnica. Como la transmisin mecnica
mediante un cinturn V o engranaje no es necesaria, nosotros aplicamos un
acoplamiento directo entre el codificador ptico y el analizador en todos los
instrumentos de medida.
Gracias a esto se obtiene una elevada exactitud en el completo proceso de medida.
Adems, estos principios garantizan tiempos de medida cortos y sin desgaste mecnico.
En consecuencia, se consigue una elevada sensibilidad y un tiempo de compensacin
corto en todo el rango de medida. Tambin esto permite la obtencin de medidas
contnuas monitorizando la muto-rotacin.
Dependencia de la rotacin ptica
1. Naturaleza de la muestra
2. Concentracin de los componentes pticamente activos
3. Longitud de onda
4. Temperatura de la muestra
5. Longitud de la trayectoria ptica
(longitud del tubo de medida)
La frmula correspondiente fue encontrada por el fsico francesJean B. Biot y se describe
a continuacin como la ley de Biot.

C = concentracin en g/cm3
L = longitud del tubo en mm
[] = rotacin especfica (dependiendo de la temperatura
y la longitud de onda)
a = rotacin medida en grados angulares
Ejemplo
26 g de sacarosa disuelta en agua pura y llevada a un volumen total de 100 cm 3 tiene
una rotacin ptica de 34,626 ang 0,001 en un tubo de muestra de 200 mm a 20C
bajo presin normal (1013 hPa) a una longitud de onda de 589,44 nm. Esta solucin es

llamada solucin normal de azcar. Esta solucin es utilizada para la calibracin y

estndarizacin de mtodos e instrumentos polarmetricos y es tambin el origen de la
escala internacional de azcar (International sugar scale ISS) definida por ICUMSA.
La rotacin de 34,626 ang corresponde a la concentracin de 26 g de sacarosa
respectivamente 100,00Z (azcar).
ISS es linear, esto significa que una rotacin de 17,313ang corresponde a 50,00Z
(13g/100 cm3).
Las soluciones de azcares no son muy estables y deben ser renovadas regularmente. El
chequeo de un polarmetro mediante una placa de cuarzo es un mtodo mucho ms
fiable. En 1811 el fsico frances F. Arago descubri las cualidades polarizantes y la
actividad ptica del cuarzo natural. La rotacin depende del grueso del trozo de cuarzo,
de la longitud de onda de la luz y, lo ms importante, si esta dependencia a la longitud
de onda es casi la misma que la de la solucin de sacarosa. Las placas de control de
cuarzo se usan hoy como estndar para la calibracin de polarmetros.
La influencia de la longitud de onda - dispersin ptica rotatoria (ORD)
En los polarmetros utilizados en la industria del azcar se aplican cuatro longitudes de
onda diferentes. A continuacin se presentan las rotaciones especficas [] y las
rotaciones angularesde una solucin de azcar estndar a estas longitudes de onda y
a 20C en un tubo de 200 mm:
Descripcin Longitud de onda []
Mercurio verde 546,23 nm 78,4178 40,777
Sodio amarillo 589,44 nm 66,5885 34,626
HeNe-Laser 632,99 nm 57,2144 29,751
NIR 882,60 nm 28,5462 14,844

Para definiciones mas detalladas consultar Especificaciones y Estndares SPS-1 (1998):

Polarimetra y Escala Internacional de Azcar (Specification and Standard SPS-1 (1998):
Polarimetry and the international Sugar Scale) en el manual de mtodos de ICUMSA.
Los ngulos medidos a las cuatro diferentes longitudes de onda muestran claramente
una dependencia significativa de la rotacin ptica a la longitud de onda. Cambios de
0,03 nm en la longitud de onda producen un desplazamiento del valor de la rotacin
ptica de 0,01% (esto significa un cambio de 0,035 grados angulares para una solucin
de azcar estndar medida a 589 nm). Por ello en polarimetra slo las fuentes
luminosas con un espectro muy reducido pueden ser utilizadas.
Comnmente, esto se consigue con una lmpara halgena y un filtro de
interferencia con un ancho medio de espectro reducido.
El principio del trozo de cuarzo
El cuarzo tiene una dispersin de rotacin ptica casi igual a la solucin de sacarosa.
Este hecho es explotado como un mecanismo nico de compensacin que utiliza un
trozo de cuarzo en el equipo de SCHMIDT+HAENSCH, SACCHAROMAT. Cuando la

muestra es introducida, se desliza el trozo de cuarzo en el paso ptico (equivalente a

cambios en el grosor del cuarzo) hasta el punto en el cual la rotacin ptica de la
muestra es exactamente compensada.
La posicin del trozo de cuarzo es determinada por un codificador lineal, lo que facilita
una medida altamente precisa. El principio de compensacin del cuarzo es nico y no
tiene rivales. Con su elevada precisin y fiabilidad ste es usado ampliamente en la
industria del azcar.
Como el cuarzo y la muestra reaccionan en el mismo sentido con pequeos
desplazamientos en la longitud de onda, estos desplazamientos son automticamente
compensados y el efecto se hace irrelevante.
Esto aumenta tremendamente la estabilidad de la longitud de onda sin la necesidad de
recalibrar el equipo durante el periodo de vida del instrumento.
El principio trozo de cuarzo tambin da como resultado una mayor entrada de luz
permitiendo que soluciones muy oscuras sean fcilmente medidas.
Baja influencia de los desplazamientos de longitud de onda.
Estabilidad a largo plazo de los valores medidos sin necesidad de calibracin.
Efectos de la temperatura
La medicin de los valores de rotacin ptica depende de la temperatura. La rotacin
del cuarzo, por ejemplo, aumenta con altas temperaturas:
Rotacin (T)=rotacin (20,0C) x (1,0 + 0,000144 x (T-20,0))
Una placa de cuarzo que presenta un valor de 40,000 ang a una temperatura de 20C,
tendr un valor de 40,006ang a 21C y el valor aumentar a 40,029 ang a 25C.
En contraste, la rotacin de la solucin de sacarosa tiende a decrecer con el aumento de
la temperatura:
Rotacin (T)=rotacin (20,0C) x (1,0 - 0.000471 x (T-20,0))
Una solucin que presenta un valor de 40,000 ang a una temperatura de 20C, tendr
un valor de 39,981ang a 21C y slo a 39,906 ang a 25C.
Hay que tener en cuenta que hay tres efectos de la temperatura en muestras diludas:
1. El envase, el cual es utilizado para completar los 100 cm3 esta calibrado a 20C.
2. La longitud del tubo es vlido slo para 20C
3. La actividad ptica de la muestra se ve afectada por la temperatura.
La frmula facilitada anteriormente slo tiene en cuenta el tercer efecto. Para
compensar

todos

los

efectos

de

la

temperatura,

las

placas

de

cuarzo

del

SACCHAROMAT estan equipadas con un sensor de temperatura los cuales estn

tambin disponibles para los tubos.

SCHMIDT+HAENSCH garantiza la precisin de sus polarmetros slo mientras se utilicen

los tubos de medida originales de SCHMIDT+HAENSCH. Estos tubos ofrecen una
tolerancia certificada en el largo (0,02 mm para el tubo de 200 mm y. 0,01 mm para el
tubo de 100 mm).
Para medir muestras no clarificadas, SCHMIDT+HAENSCH recomienda el sistema
AutoFilt. Este sistema de filtracin semi automtico filtra una solucin industrial de
azcar hasta un estado de no turbidez en 30 segundos mximo.

Flujo a travs del tubo con

sensor-T

II.

MANTENIMIENTO Y VERIFICACION DEL EQUIPO

REGLAS GENERALES

El polarmetro debe conservarse en perfectas condiciones operativas con el debido

mantenimiento y con las lecturas estables.

Los cuarzos patrn deben encontrarse libres de suciedad y deben alcanzar la

temperatura del ambiente al menos media hora antes de proceder a la verificacin.

El estado del equipo luego de la verificacin ser colocado en una etiqueta sobre un
lugar visible del equipo.

2 INTRUCCIONES:

2.1 Abrir la tapa de la cmara donde se encuentra el tubo polarimtrico y desconectar el sensor
de temperatura del aparato.
2.2 Retirar el tubo polarimtrico con cuidado y colocarlo en un lugar estable y limpio.
2.3 Limpiar la cmara de lectura con un trapo humedecido, incluyendo los soportes, los bordes
de jebe, etc. tratando de retirar toda traza de material azucarado suciedad adherida a las
superficies. Las lunas desde donde se emite y recepciona el haz de luz pueden retirarse y
limpiarse con agua y un jabn suave secando luego con papel suave para evitar rayaduras.
2.4 Cerrar la cmara y presionar el botn MENU del aparato. Seleccionar con F2 la opcin
Control.
2.5 Luego ENTER
2.6 Verificar que en la pantalla aparezca 0.00 z. De lo contrario, presionar el botn F1 Reset
y esperar hasta que aparezca 0.00 z en la pantalla.
2.7 Abrir la cmara y colocar el primer cuarzo patrn en el centro de los soportes, cerrar la
cmara y esperar unos segundos hasta que se estabilice la temperatura en su interior antes de
proceder a tomar la lectura. Anotar el dato.
2.8 Proceder de igual manera con el segundo cuarzo patrn.
2.9 En ambos casos, la desviacin del valor nominal del cuarzo a la temperatura de referencia
no debe exceder los 0.025 Z.
2.10 Una vez que la verificacin con ambos cuarzos patrn ha concluido, con F2
seleccionamos exit menu luego ENTER
2.11 Colocar nuevamente el tubo polarimtrico, conectando tambin el sensor de temperatura.
2.12 Hacer correr agua destilada a travs del tubo y resetear el aparato hasta que d una
lectura de 0.00 Z.
2.13 Se van a realizar verificaciones mensuales con el formulario CO5-GECC-R-254.7
Verificacin de los dispositivos de seguimiento y medicin crticos para la Calidad y
verificaciones diarias para determinar la variacin en la curva de comportamiento del equipo
con el formulario CO5-GECC-R-254.9 Verificacin diario del polarmetro
3 ACCIONES CONTINGENTES
3.1 En caso que la desviacin de lectura del aparato con respecto al patrn exceda a 0.025z,
se deber solicitar su revisin por el proveedor de estos equipos.
3.2 En el caso del traslado del equipo a otro laboratorio u otra rea, su codificacin ser
modificada, para facilitar su identificacin.

III.

CALIBRACION DEL POLARIMETRO

INSTRUCCIONES

Para verificacin
Se realizar en el mismo modo donde se realizan las mediciones empleando cuarzos
calibrados y se proceder como el polarmetro SCHMIDT + HAENSCH NIR W2.
Para calibracin
El instrumento puede ser calibrado automticamente si existen pequeas desviaciones de la
longitud de onda que se producen con el tiempo debido a la temperatura, humedad y
envejecimiento del filtro de interferencia. Esta calibracin permite que el error de la longitud de
onda sea corregida automticamente para la escala de azcar.
Se debe de seguir las siguientes instrucciones que se presentan a continuacin para la AWC:
Ingresar al men con la contrasea del administrador: 241030162
Seleccionar Calibration
Seleccionar Calibrate
Ingresar al submen Quarz plate para certificar los valores de los cuarzos patrones.
Presionar 1 para nombrar a nuestro quarzo.
Presionar 2 para ingresar a certificar el valor de la rotacin del grado del ngulo para
546.23 nm.
Presionar nuevamente enter para confirmar.
La ventana Quarz plate mostrar el plato con su nombre, valor y tambin se calcular la
rotacin a 589.44 nm.
Presionar nuevamente enter para confirmar.
El submen Measurement 589 informa que al usuario que el inicio de la calibracin a
comenzado. Remover cualquier objeto del cuarto de muestras y presionar enter para
continuar.
El polarmetro ejecutar 4 mediciones de 0 automtico y calcular el promedio de estos.
Presionar enter para continuar.
Ahora insertar los cuarzos. El polarmetro medir la rotacin del ngulo en pocos segundos.
Presionar enter para continuar.
El polarmetro ejecutar 4 medidas con los cuarzos y calcular el promedio de esas
mediciones. Presionar enter para continuar.
Ahora se mostrar en la ventana la longitud de onda y su valor angular correspondiente y la
escala de error del azcar. El software del instrumento aceptar un mximo de 0.5% Z de error
para una correccin automtica.
Presionar Set para aceptar los resultados de la calibracin. Salir del men.

VERIFICACION Y CALIBRACION DE POLARIMETRO RUDOLPH

AUTOPOL 880
Usar pirmetro para la temperatura.
Verificar la luz. (REFLEJE AL MEDIO DEL EJE)
Cambiar o limpiar el filtro.(PARTE DE ATRS DEL EQUIPO)
Lecturas de cuarzo.( 99.81 ES LA LECTURA)

CERO AUTOPOL 880

Quitar la muestra de la canaleta o insertar una muestra en blanco en el
comedero y permitir que el instrumento para lograr equilibrio polarimtrico.
Presione el cero. El valor medido se pone a cero a todos los ceros. La tecla
Cero borra todos los contadores internos y tienen en promedio los bferes.

Seleccin de longitud de onda

la longitud de onda a la que se puede medir se cambia automticamente a
travs de un men seleccin. Hay dos longitudes de onda en el autopol 880.
Es recomendable para volver a poner a cero el instrumento cada vez que la
onda es modificada para obtener el mayor nivel de precisin en la medicin.
Cuando la longitud de onda es cambiado, posiciones del motor el filtro de
interferencia en el recorrido ptico. Mientras el motor est en movimiento,
ver el instrumento pierda momentneamente polarimtrico equilibrio y, a
continuacin, volver a l una vez que el filtro se asienta en su posicin. Este
comportamiento es normal. Si la longitud de onda se cambia mientras la
muestra es en la canaleta, tardar varios segundos para el instrumento para
alcanzar equilibrio polarimtrico. Esto es porque las muestras son
pticamente activas dispersiva.
Para cambiar la longitud de onda, pulse el botn () clave. Esto har que
aparezca el men en funcin de longitud de onda. Hay tres cuadros
encontrar dentro de este men de funciones, un cuadro de men para
cada longitud de onda y un cuadro de men para salir. La onda actual ser
resaltado. La funcin de longitud de onda men permanecer activo y que
se puede cambiar entre las longitudes de onda. Cuando haya terminado de

establecer la longitud de onda, pulse el botn () o la tecla de Escape para

volver al men principal funcin.

Mens de funcin interactiva

PUREZA
Temp Corr: Esta se convertir en o correccin de la temperatura. A travs de
este men puede elegir de entre una amplia seleccin de materiales y
temperaturas de referencia los coeficientes de temperatura. Este parmetro
establece correccin de temperatura para todos los modos de
funcionamiento, excepto muestra programas especficos. Cada una de las
muestras programa especfico establece su propia correccin de la
temperatura que es nico en s mismo.
Dilucin Config: este establece las diluciones de la pureza modo interactivo.
Cada una de las muestras especficas del programa establece que es propio
las diluciones que son nicas a s mismo. En un sacarmetro modo
interactivo, el multiplicador es usado en su lugar.
Cell Length (longitud de celda): se establece la longitud de celda pureza
modo interactivo. Cada una de las muestras programa especfico establece
es propia longitud de celda que es nico en s mismo. En un sacarmetro
modo interactivo, el multiplicador es usado en su lugar.

Response Time (Tiempo de respuesta): Este instrumento establece el tiempo

de respuesta. Este parmetro establece el tiempo de respuesta para todos
los modos de funcionamiento, excepto muestra programas especficos. Cada
una de las muestras programa especfico se establece es propio tiempo de
respuesta que es nico en s mismo.

Pureza - Calc: Se coloca el instrumento en la pureza modo calculadora.

Stats: estadsticas sobre el giro o apagado. Este ajuste es "global".

Establece el estado de las estadsticas de todos los modos de
funcionamiento.

Purity only, sacc only, refr only: As se inicia un ciclo y se mide segn la
definicin de la "Medicin Keys" opcin de configuracin.

Multiplier: establece el multiplicador sacarimetro de modo interactivo. Cada

una de las muestras programa especfico se establece es propio
multiplicador que es nico en s mismo y el multiplicador no se utiliza en la
pureza modo interactivo.

Scale: Se establece la escala de medida, Z,S,Arc o definido por el usuario,

de un sacarmetro modo interactivo. Cada muestra programa especfico
establece es propia escala de medida que es nico en s mismo y escala de
medicin no se utiliza en la pureza modo interactivo.

CALIBRACIN DE SOFTWARE
Hay dos mtodos para calibrar el AUTOPOL 880, el ajuste del filtro de
interferencia y un solo punto de calibracin. Ajuste el filtro de interferencia
se realiza en la fbrica. El ajuste del filtro es el de calibracin primaria y
obtener la calibracin de instrumentos la mayora del camino. La calibracin
del software le proporcionar un pequeo "retorcer" para que la calibracin
ms exacta. Calibracin de Software se puede realizar en cada longitud de
onda. En muchos casos, cuando se entrega se refiriera a la fbrica, la
calibracin de software sern desactivadas para uno o ambos de la longitud
de onda.

Es recomendable que anote el actual coeficiente de calibracin, para cada

longitud de onda, junto con la fecha de la calibracin en papel y archivo.
Una copia impresa de los coeficientes de calibracin puede ser obtenida
entrando en la opcin Estado del sistema de la instalacin y utilizacin del
"Estado de la impresin" (Print Status) opcin. Esto puede ser til en el caso
de que la calibracin se borre accidentalmente.

CONCEPTOS BSICOS SOBRE CALIBRACIN

La pantalla de calibracin tiene dos tipos de acciones, edicin y

visualizacin. La accin de edicin es para la entrada de parmetros en los
campos de entrada y la accin en la pantalla es para calibrar. La pantalla de
calibracin consta de seis parmetro campos de entrada. Vase la fig. 7.1 El
arriba, abajo () relevamiento o la tecla ENTER permite el movimiento entre
los campos, cuando en accin de edicin. Campo de desplazamiento activas
tendrn flechas dobles junto a l y un activo campo numrico tendr un
cursor parpadeando. Adems, en el men de funciones contiene los
siguientes cuadros de men.

Lamda: Este campo es campo de desplazamiento. Usted puede elegir la

longitud de onda a la que desea calibrar. Todos los siguientes campos de
entrada que se va a cambiar contenidos basados en la longitud de onda
seleccionada, en la medida en que hay una calibracin separada para cada
longitud de onda. Cuando la longitud de onda es seleccionada, el filtro
correcto se mover automticamente en su lugar.
Calibrate: Cuando todos los parmetros son de entrada, pulse la tecla de
funcin en el men de calibracin para calcular el coeficiente de calibracin.

La calibracin slo se llevar a cabo si la pantalla de calibracin se

encuentra en modo de medicin.

PASO A PASO LA CALIBRACION

Consulte la "CONFIGURACIN DE INSTRUMENTOS" para obtener
instrucciones sobre cmo introducir el modo "setup", pantalla de
calibracin. Recuerde la contrasea de calibracin es " 519 ". Una vez que
la pantalla de calibracin se ha llevado a la pantalla, comenzar la
calibracin.
PARA DESACTIVAR LA CALIBRACIN

1. Establecer la accin de la pantalla para editar.

2. Fijar la longitud de onda desplazarse campo a la longitud de onda de la
calibracin que que desactivar.
3. Establecer la cal. modo campo desplazamiento para desactivar.
4. Pulse la tecla de funcin en el men "guardar", cuadro.
5. Pulse la tecla de funcin en el men "exit" para salir y volver a la lista de
configuracin.

PARA INTRODUCIR UN COEFICIENTE DE CALIBRACIN

1. Establecer la accin de la pantalla para editar.
2. Fijar la longitud de onda desplazarse campo a la longitud de onda de la
calibracin que se que para introducir un coeficiente de calibracin.
3. Establezca el modo cal desplazarse campo a la entrada.
4. Entrada en el campo de entrada coef el coeficiente de calibracin.
5. Pulse la tecla de funcin en el men "guardar", cuadro.
6. Pulse la tecla de funcin en el men "exit" para salir y volver a la lista de
configuracin.

PARA CALIBRAR CON UNA PLACA DE CONTROL DE CUARZO Y LA

TEMPERATURA DE LA CMARA DEL SENSOR

1. Establecer la accin de la pantalla para editar.

2. Fijar la longitud de onda desplazarse campo a la longitud de onda de la
calibracin que se que para calibrar.
3. Establezca el modo cal desplazarse campo a medida.

4. Establecer el campo escala a la escala deseada de la medicin.

5. De entrada la rotacin de la placa de control de cuarzo a 20 C en la
placa de cuarzo campo de entrada.
6. Establecer la Temp. Modo campo desplazamiento a la Cmara.
7. Establecer la accin de la pantalla para acceder pulsando la tecla de
funcin en el "Mostrar/Editar" men de funciones.
8. Retirar la placa de control de cuarzo de la canaleta, y permitir que el
instrumento para alcanzar equilibrio polarimtrico, observando la herniacin
uncal. La medicin en la barra negra. Presione la tecla cero a cero el
instrumento.
9. Inserte la placa de control de cuarzo de la vaguada. Permitir que el
instrumento para alcanzar equilibrio polarimtrico. Para realizar mediciones
muy precisas, espere unos minutos para que el QCP para igualar a la sala
natural (especialmente si el QCP fue muy diferente natural tan la cmara).
10. Pulse la tecla de funcin "cali-brate" cuadro de men. Esto har que el
coeficiente de calibracin que se va a calcular.
11. Observe la lectura en la barra negra. La cal es la lectura medida
calibrada.
12. Pulse la tecla de funcin en el men "guardar", cuadro.
13. Registre el coeficiente de calibracin, en cada longitud de onda, junto
con la fecha de la calibracin en papel y archivo.
14. Pulse la tecla de funcin en el men "exit" para salir y volver a la lista de
configuracin.

REFRACTOMETRO SCMIDT+HAENSCH DUR-SW

1. REGLAS GENERALES

El refractmetro digital ser verificado por el Supervisor de Metrologa o por personal

capacitado con una frecuencia diaria y mensual.

El refractmetro se debe entregar en perfectas condiciones fsicas y debidamente

limpio.
El agua a utilizar para la respectiva verificacin y preparacin de la solucin de
verificacin debe ser destilada y la sacarosa a emplear ser de grado analtico o

similar.
El estado del equipo, as como la fecha de la verificacin ser colocado en una etiqueta
en un lugar visible del aparato.

2. INSTRUCCIONES

MATERIALES Y EQUIPOS:

Beaker de 250 mL
Solucin de sacarosa al 30% W/W.(*)
Balanza de analtica (*)
Pipeta Pasteur o en su defecto un gotero.

(*) : Para la solucin de sacarosa 30% w/w, se pesa en la balanza analtica 30,00 0,02
gramos de sacarosa pura y luego se adiciona agua destilada hasta completar 100 gramos y
finalmente agitar.

PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIN

Llevar el aparato a %Brix cero con agua Ultra Pura.

Coloque unas gotas de la solucin estndar preparada hasta cubrir el lente del

refractmetro y tome la lectura de Brix.

Repita este procedimiento al menos 10 veces
Cuando las lecturas del REFRACTMETRO DIGITAL RX-5000/ se encuentran dentro
de un rango de +/- 0.05 unidades del valor del estndar, el dispositivo funciona de

manera normal y correcta.

Cuando la lectura del REFRACTMETRO DIGITAL ATAGO PAL-3 se encuentra dentro
de un rango de +/- 0.1unidades del valor estndar, el dispositivo funciona de manera
normal y correcta.

NOTAS
Los valores se registran de manera mensual en el formulario.
3. ACCIONES CONTINGENTES

Si la desviacin de las lecturas se encuentra fuera de los rangos mencionados en el

punto 3.2 con respecto al valor del estndar, se proceder a informar al Jefe DIv.

Control de Calidad para que solicite la remisin del equipo al proveedor.

En el caso del traslado del equipo a otro laboratorio u otra rea, su codificacin ser
modificada, para facilitar su identificacin.

PROCEDIMIENTO POR METROLOGIA

1.
2.
3.
4.
5.

Limpieza al equipo.
Encender el equipo y medir el agua ultra pura y cerrar el pertier.
Si da un resultados por ejemplo: - 0.22, debemos ajustar.
Ah cerrado con la muestra de agua ultrapura, presionar ZERO/DONE.
Esta estabilizar ajustando a cero y estabilizando la temperatura.

6. Esperar y dio cero.

7. El patrn (Ref. calibration Fluid) es un pomo marrn, su resultador tiene un error de +0.048, osea que los resultados deben oscilar de 50.0161 a 49.9201.
8. Hechar 05 gotas del patrn al refractmetro y cerrar y da un resultado de 50.12 Brix.
AJUSTAR EL EQUIPO
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.

Limpiar con alcohol y cerrar.

Setup, clave 123.
Seguir los pasos de calibracin que se encuentra en la pantalla digital.
Mide el refractmetro los brix del aire, debe dar cero.
Hechar agua Ultra pura, luego DONE.
Escribir cero y enter.
Abrir y secar.
Hechar el patrn y cerfrar.
Luego DONE.
Escribir Brix: 49.9681 y ENTER.
Continue y escape.
Repetir 10 veces del patrn y abrir y cerrar el pertier.

ESPECTROFOTOMETROS THERMO SCIENTIFIC GENESYS S10

1. REGLAS GENERALES

El equipo a verificar se debe entregar en perfectas condiciones de operatividad y

debidamente limpio.
El agua a utilizar para el BLANCO de la verificacin debe ser la ms pura posible o en
todo caso destilada.
El estado del equipo luego de la verificacin ser colocado en una etiqueta en un lugar
visible del equipo.

2. INSTRUCCIONES
VERIFICACIN DE LA LONGITUD DE ONDA INTERNA

Encender el equipo con el botn que se encuentra en la parte posterior.

Cuando el equipo haya cargado por completo presionar el botn Test.
Con los botones o seleccionar la opcin verificacin del funcionamiento y presionar el
botn Enter.
Con los botones ir a la opcin Exactitud de L.O Interna y presionar Enter.
Una vez que se ingres a la opcin, volver a presionar Enter para dar inicio a la
verificacin.
Esperar hasta que termine y para salir presionar Esc hasta que lleguemos al display
de lectura de muestras.

*VERIFICACIN DE LA LONGITUD DE ONDA (En caso se solicite)

El filtro de didimio tiene un pico caracterstico de absorbancia a 807 nm. Cuando el instrumento
es calibrado adecuadamente podemos encontrar un mximo de absorbancia en el rango de 2
nm.
Setear la longitud de onda a 800 nm
Asegurarse que el compartimiento de celdas est vaco y que la posicin B sea la
correcta.
Seleccionar la opcin Medir blanco. Luego el display debe mostrar 0,000A. Si no,
repetir nuevamente.
Insertar el filtro de Didimio, registrar las lecturas que se visualizan en el display.
Repetir el mismo procedimiento cambiando las longitudes de onda en pasos de 1 nm
hasta alcanzar los 815 nm.
Observar que la mxima absorbancia debe estar entre 805 y 809 nm. La exactitud del
equipo es de 2 nm.
Los datos obtenidos se registran con frecuencia mensual en el formulario CO5-GECCR-254.7 Verificacin de los dispositivos de seguimiento y medicin crticos para la
calidad

ACCIONES CONTINGENTES
Si el equipo presenta fallas de operacin, se proceder a remitirlo al proveedor para su revisin
y/o reparacin.
En el caso del traslado del equipo a otro laboratorio u otra rea, su codificacin ser
modificada, para facilitar su identificacin.
En caso de que no se tuviera el filtro de didimio se hace una verificacin de longitud de onda
como se indica a continuacin:
Preparar una solucin de cido sulfrico 0.01 N como solvente.
Preparar una solucin Dicromato de potasio, K 2Cr2O7 conteniendo 120 mg/L.
Enjuague una cubeta con solvente y luego llnela.
Coloque la cubeta en el portacubetas y cierre el compartimento.
Con la ayuda del botn respectivo, fije una longitud de onda de 350 nm.
Coloque el modo en A (absorbancia)
Coloque en 0.000A el aparato presionando el botn 0A/100%T
Retire la cubeta y coloque otra llena con la solucin de dicromato, previamente
enjuagada.
Coloque la cubeta en el portacubetas y cierre el compartimento.
Lea la absorbancia.
El valor debe oscilar entre 1.288 0.02 A
Para la preparacin de la solucin patrn los reactivos a utilizar deben ser de grado analtico o
pureza similar, o en su defecto se puede comprar la solucin ya preparada por supuesto
debidamente certificada.

ESPECTROFOTOMETRO HACH-DR 2800

1 REGLAS GENERALES
El equipo debe estar en ptimas condiciones de operatividad y debidamente limpio.
Los patrones a usar deben estar debidamente calibrados y certificados.
El estado del equipo luego de la verificacin ser colocado en una etiqueta en un lugar visible
del equipo.
2 RECOMENDACIONES

No exponer el equipo a altas temperaturas.

No guardar en lugares muy hmedos o con alto nivel de polvo.

Mantener limpio y seco las cubetas y accesorios.
Lavar las cubetas de vidrio con productos de limpieza y agua, despus enjuague las
cubetas varias veces con agua de grifo y luego con agua desionizada.
Las cubetas de vidrio que han sido utilizadas para disolventes orgnicos (benceno,
tolueno, cloroformo, etc) se deben lavar con acetona antes de ser tratados con
productos de limpieza; adems como fase final, antes de secar las cubetas es
necesario volver a lavarlas con acetona.
No pulsar la pantalla con objetos puntiagudos.
Limpiar la pantalla con un pao de algodn sin pelusa ni grasa o con limpiacristales
diluido
Bajo ningn concepto se limpiar el equipo, la pantalla o los accesorios con solventes
como pueden ser trementina artificial (White spirit), acetona, etc.

3 VERIFICACIN
El equipo cada vez que es encendido se ejecutan automticamente una serie de
pruebas de autodiagnstico para asegurar el perfecto funcionamiento de los principales
componentes del sistema.
Este procedimiento dura aproximadamente dos minutos comprueba el sistema, la
lmpara, el ajuste de los filtros, la calibracin de las longitudes de onda y la tensin
elctrica, cada elemento que funciona correctamente es confirmado con una marca de
verificacin.
En el men Verificaciones del sistema pulse Pruebas pticas; este men contiene
programas para comprobar la precisin de la longitud de onda, la luz difusa y la
precisin fotomtrica.
Para la realizacin de las verificaciones son necesarios los medios de prueba y cubetas
de anlisis apropiados
VERIFICACIN DE LA LONGITUD DE ONDA
El Kit de verificacin contiene 6 filtros de vidrio de precisin, cartas de valores, tolerancias e
instrucciones. El filtro del Kit tiene un pico caracterstico de Absorbancia a 807 nm.
Ingresar a Verificaciones del Sistema y luego a Verificaciones pticas.
Seleccionar Verificacin de Longitud de Onda.
Por defecto la longitud de onda a verificar es 807 nm.
Insertar el patrn contenido en el adaptador A, y presionar iniciar.
Los resultados se comparan con el rango certificado de los patrones.
Presionar cancelar para regresar a Pruebas pticas.Los datos obtenidos se registran con
frecuencia mensual en el formulario CO5-GECC-R-254.7 Verificacin de los dispositivos de
seguimiento y medicin crticos para la calidad
VERIFICACIN DE LA LUZ DIFUSA.
Este test de verificacin se realiza a una longitud de onda de 340 nm.
Presionar Verificacin de Luz Difusa en el men de Verificaciones pticas.
Remover cualquier Cubeta o Celda del compartimiento de celdas.
Insertar el Adaptador A en el compartimiento y presionar Cero.
Insertar el Filtro patrn en el compartimiento y presionar inicio.
Los resultados de desviacin estndar y promedio se comparan con el rango certificado de
los patrones.
Los datos obtenidos se registran con frecuencia mensual el formulario CO5-GECC-R-254.7
Verificacin de los dispositivos de seguimiento y medicin crticos para la calidad
VERIFICACIN DE LA ABSORBANCIA.
Es usado para verificar la precisin fotomtrica del equipo.
Requiere de filtros NIST
En el men de verificaciones pticas, presionar Verificacin de Absorbancia.
Presionar para ingresar la longitud de onda.
Ingrese la longitud de onda y presione OK para confirmar.

 Remover cualquier cubeta o celda de compartimiento y presione ZERO.

Insertar la celda patrn en el compartimiento y presione LEER.
Realizar 5 replicas.
Los resultados se comparan con el rango certificado de los patrones.
Los datos obtenidos se registran con frecuencia mensual el formulario CO5-GECC-R-254.7
Verificacin de los dispositivos de seguimiento y medicin crticos para la calidad
4 ACCIONES CONTINGENTES
Si el equipo presenta fallas de operacin, se proceder a remitirlo al proveedor para su
revisin y/o reparacin.
Las verificaciones lo realizar Control de calidad cuando se haya realizado la compra de los
patrones de lo contrario se realizar semestralmente por un proveedor externo.
Una vez que el proveedor termine con el servicio se solicitar un informe detallando el
estado final del dispositivo de medicin.