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QUMICA
E.A.P. QUMICA 07.1
DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA
ORGNICA
CURSO DE QUMICA ORGNICA AI
PRCTICA 07
CROMATOGRAFA DE PAPEL Y PLACA
HORARIO:
PROFESOR:
FECHA
DE ELABORACIN:
FECHA
DE ENTREGA:
25
28
DE
DE
OCTUBREDE 2015
OCTUBRE
DE
2015
INTEGRANTES:
PRCTICA 07 CROMATOGRAFA
DE PAPEL Y PLACA
DE
QUMICA ORGNICA AI
PGINA 2
DETALLES
EXPERIMENTALES
PRCTICA 07 CROMATOGRAFA
DE PAPEL Y PLACA
APNDICES
TABLA DE CONTENIDO
Resumen......................................................................................................................... 2
Introduccin.................................................................................................................... 4
Marco terico.................................................................................................................. 5
Detalles experimentales................................................................................................. 7
A.
B.
Cromatografa de papel........................................................................................7
C.
Resultados...................................................................................................................... 8
Discusin de resultados................................................................................................ 10
Conclusiones................................................................................................................. 10
Recomendaciones......................................................................................................... 11
Referencias................................................................................................................... 11
DE
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APNDICES
INTRODUCCIN
Rf
muestra en la fase mvil y la fase estacionaria. El valor ideal sera 0.5, sin
embargo, por las diversas variaciones que se producen en la prctica el valor
aceptado se encuentra entre 0.3 y 0.7. Asimismo, se reconoci que la adecuada
utilizacin de la cmara cromatogrficas en ambas experiencias (saturacin de
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APNDICES
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APNDICES
MARCO TERICO
La cromatografa es una tcnica de separacin basada en el principio de retencin
selectiva, que permite separar los distintos componentes de una mezcla facilitando su
identificacin y cuantificacin. El nombre de la tcnica se debe al botnico ruso Mikhail
Semenovich Tswett, quien us columnas de vidrio rellenas de carbonato de calcio para
separar pigmentos vegetales.
La cromatografa puede cumplir dos funciones bsicas que no se excluyen
mutuamente:
Preparativa: Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos ms
puros y que puedan ser usados posteriormente (etapa final de muchas sntesis).
Analtica: identificar y cuantificar las distintas sustancias que componen una
mezcla..
Las tcnicas cromatogrficas son muy variadas, sin embargo, en todo el fenmeno de
separacin ocurre al hacer pasar una fase mvil fluida (gas, lquido o fluido
supercrtico), que se mueve respecto a la fase estacionaria (estacionaria constituida
por un slido finamente dividido o un lquido fijado en un slido) manteniendo un
contacto ntimo con ella y arrastrando a la muestra, cuyos componentes se distribuyen
entre ambas fases, cumpliendo la ley de reparto.
En este proceso los componentes de la mezcla invierten un tiempo diferente en
interactuar con cada una de las fases, con lo que se produce la separacin y/o
identificacin. Si un componente esta la mayor parte del tiempo en la fase mvil el
producto se mueve rpidamente, mientras que si se encuentra la mayor parte en la
fase estacionaria, el producto queda retenido y su salida es mucho ms lenta.
CLASIFICACIN
1. De acuerdo como se dispone la fase estacionaria, las tcnicas cromatogrficas se
pueden dividir en:
1.1. Cromatografa plana:
La fase estacionaria se sita sobre una placa plana o sobre un papel. Las
principales tcnicas son:
Cromatografa en papel
Cromatografa en capa fina
1.2. Cromatografa en columna:
La fase estacionaria se sita dentro de un tubo o columna. Segn el tipo de
fluido empleado como fase mvil se distinguen:
Cromatografa de lquidos
Cromatografa de gases y
Cromatografa de fluidos supercrticos
2. En funcin del mecanismo de separacin de los componentes entre las fases:
Cromatografa de adsorcin: la separacion depende de los equilibrios de
adsorcin-desorcin de los componentes de la mezcla, entre la fase estacionaria
slida y la fase mvil lquida o gaseosa. La fuerza con que es adsorbido un
componente depende de la polaridad de este, de la actividad asorbente y de la
polaridad de la fase mvil.
UNMSM FQIQ LABORATORIO
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APNDICES
CROMATOGRAFA DE PAPEL
La cromatografa es una tcnica de separacin e
identificacin de sustancias qumicas mediante un
disolvente que se mueve sobre hojas o tiras de
papel. En este fenmeno prevalece la ley de
reparto donde se considera como fase estacionaria
a las molculas de agua contenidas en la celulosa
del papel y la fase mvil al solvente o sistema de
disolvente de desarrollo.
A la mezcla de compuestos orgnicos que son
observados como una mancha sobre el papel se
considera como el soluto que ser distribuido entre
la dos fases. La relacin entre la distancia recorrida
por la sustancia desde el punto de partida y la
distancia recorrida por el frente del disolvente se
Rf
denomina valor
Rf
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APNDICES
Rf
Por otro lado, no siempre las sustancias separadas son coloreadas, por lo que se puede
requerir un procedimiento para hacerlas visibles. Este procedimiento usualmente se
conoce como revelado y puede ser de naturaleza fsica (accin de la luz UV) o
qumica (por reaccin con sustancias que produzcan productos coloreados o
fluorescentes).
Nota: Para una separacin ptima es conveniente escoger correctamente el material a
emplear.
SORBENTE
Slica de gel
Oxido de aluminio
COMPUESTOS A SEPARAR
Toda clase de compuesto
Compuesto bsicos (alcaloides, aminas),
esteroides, hidrocarburos aromticos y
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Celulosa
Kieselguhr
Slica gel con amino enlazado
Slica gel con diol enlazado
Slica gel con ciano enlazado
Slica gel con modificacin quiral
Slica gel impregnada con nitrato de
plata
Slica gel impregnada con cafena
DE
APNDICES
alifticos.
Aminocidos y derivados aditivos
alimenticios.
Carbohidratos, aflatoxinas
Particularmente para carbohidratos,
fenoles, cidos carboxlicos, nucletidos.
Bueno en la separacin de esteroides y
hormonas.
Particularmente bueno para pesticidas,
esteroides y preservantes.
Separacin de enantimeros de
aminocidos, pptidos simples.
Lpidos saturados e insaturados.
Particularmente selectiva en la
separacin de hidrocarburos
poliaromticos.
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APNDICES
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DETALLES EXPERIMENTALES
MATERIALES:
REACTIVOS:
REACTIVOS:
Corcho
Tijera, lpiz y regla
Papel para cromatografa (filtro)
Placa cromatogrfica
Esptula
PROCEDIMIENTO
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5.
B. CROMATOGRAFA DE PAPEL
1. Cortamos tiras de papel para cromatografa (en nuestro caso papel filtro) con un
tamao adecuado para colocarlos en la probeta que se usar como cmara
cromatogrfica.
2. Trazamos con un lpiz una lnea a 1.5 cm del borde inferior y otra a 3.0 cm del
borde superior del papel.
3. En el centro de la lnea inferior, marcamos un punto donde se colocar la
muestra.
4. Colocamos cierto volumen te la fase movil ayudndonos de un embudo para
evitar que caiga sobre las paredes y tapamos con un corcho.
5. Aplicamos la muestra en la marca en el papel utilizando un capilar delgado de
manera que se produzca una mancha de aproximadamente 3 mm de espesor y
dejamos secar. Luego repetimos este procedimiento 2 veces dejando secar en
cada una de ellas.
6. Sijetamos la tira de papel en el corcho (utilizando un gancho que este poseia)
de manera que la fase mvil no sumerja al punto donde se coloc la muestra.
Verificamos que el papel este centrado, libre y sin tocar las paredes de la
probeta.
7. Dejamos correr el cromatograma hasta que la el frente de solvente alcance la
lnea superior.
8. Retiramos el papel y dejamos secar. Calculamos los Rf como fraccion unitaria
con dos cifras decimales (los resultados se mostrarn a continuacin).
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APNDICES
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RESULTADOS
CALCULOS DE RF
Rf =
DE PAPEL Y PLACA
CROMATOGRAFA DE PAPEL:
Rf =
7.9
=0.49
16.1
Rf =
APNDICES
11.6
=0.72
16.1
Rf =
2.6
=0.87
3
DISCUSIN DE RESULTADOS
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APNDICES
En la CROMATOGRAFA DE CAPA fina podemos ver que el Rf hallado es 0.87, con este
valor podemos decir que la muestra es ms afn en la fase mvil y menos afn
en la fase estacionaria. Adems observamos que el Rf calculado presenta un
valor muy elevado, esto tal vez se deba a que la cmara en donde se trabaj
(en nuestro caso fue un vaso de precipitado), no se encontr debidamente
saturada, esto seguro provoco una evaporacin demasiada rpida de la fase
mvil y un avance excesivo de la muestra.
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
REFERENCIAS
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INTERNET
http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia (25/10/15)
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APNDICES
ANEXO 1
ANEXO 2
Ordenacin
experimental para la cromatografa en papel ascendente y descendente.
ANEXO 3
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