ipen

AUTARQUIA ASSOCIADA UNIVERSIDADE

DE SO PAULO

CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL, MECNICA E

TRATAMENTOS TRMICOS DE MATERIAL COMPSITO
AI/SIC OBTIDO POR CONFORMAO POR "SPRAY"

EDSON GARCIA GOMES

Dissertao apresentada como parte

dos requisitos para obteno do Grau
de Mestre em Cincias na rea de
Tecnologia Nuclear - Materiais.
Orientador:
Or. Jesualdo Luiz Rossi

So Paulo
1998

INSTITUTO DE PESQUISAS ENERGTICAS E NUCLEARES

Autarquia associada Universidade de So Paulo

CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL, MECNICA E TRATAMENTOS

TRMICOS DE MATERL\L COMPSITO Al/SiC OBTIDO POR CONFORMAO
POR "SPRAY"

EDSON GARCIA GOMES

Dissertao apresentada como parte dos

requisitos para obteno do grau de Mestre
em

Cincias

na

rea

de

Nuclear - Materiais.

Orientador: Dr. Jesualdo Luiz Rossi

VRQ

SO PAULO
1998

Tecnologia

 minha me, pelo carinho e compreenso.

A memria de meu sobrinho Denis, sempre presente.

AGRADECIIVIENTOS

Ao Dr. Jesualdo Luiz Rossi, pelo apoio, orientao e incentivo durante a execuo
deste trabalho.
Peak-Alemanha pelo fornecimento do material, sem o qual este trabalho

no

seria possvel.
Ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico (CNPq), pelo
apoio financeiro durante parte do trabalho.
Ao Departamento de Engenharia de Materiais do IPEN e ao Centro de
Processamento de Ps Metlicos e Cermicos (CPP), pela oportunidade de pesquisa e
pelas facilidades.
Ao Dr. Pedro K. Kiohara, chefe do Departamento de Microscopa Eletrnica do
histituto de Fsica-USP, e a Simone Perche de Toledo, pela assistncia nas sees de
microscopa eletrnica de transmisso.
Biblioteca do Departamento de Engenharia Metalrgica e de Materiais da Escola
Politcnica USP, em particular Sra. Cllia Meguerditchan e Cludia F. de Lima, pela
colaborao na pesquisa bibliogrfica.
Mareia Ribeiro do Departamento de Engenharia Metalrgica e de Materiais da
Escola Politcnica-USP, pelas dicas na preparao metalogrfica de amostras.
Ao Eliel Domingos de Oliveira pelos servios de ensaios mecnicos.
Ao Nildemar A.M. Ferreira, pela colaborao na preparao das amostras para
anlise em microscopa eletrnica de transmisso.
Aos amigos Hamilta O. Santos, Edson S. J. Filho, Edilson R. B. Jesus, Ivana
Kubacovik e Fbio Luis Bellocchio pelo apoio e incentivo no decorrer do trabalho.
todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para a execuo deste
trabalho.

CARACTERIZAO

MCROESTRLfTURAL,

MECNICA E TRATAMENTOS

DE MATERIAL COMPSITO AlSiC OBTIDO POR CONFORAUO

TERTICOS

POR "SPRAY"

EDSON GARCIA GOMES

RESUMO

O objetivo do presente trabalho foi caracterizar a microestrutura e as propriedades

mecnicas de material compsito de matriz metlica, antes e aps tratamentos trmicos. O
material compsito foi produzido por conformao por "spray" em liga de alumnio
AA7475 reforada com partculas de carboneto de silcio (frao volumtrica de 20 %).
Aps a conformao por "spray" o material foi extrudado a quente na forma de perfil
redondo. A microestrutura do material foi analisada nas condies como recebido e tratado
termicamente (solubilizao, envelhecimento e superenvelhecimento) por microscopia
ptica, microscopia eletrnica de varredura e microscopia eletrnica de transmisso, com
nfase nesta ltima tcnica. Foram realizados tambm ensaios de trao e de dureza
Brinell no material como recebido e tratado termicamente. Foi observada atravs de
microscopia eletrnica de transmisso, uma alta densidade de discordncia na matriz do
compsito como recebido e tambm nos tratados termicamente. Verificou-se que a
temperatura de solubilizao utilizada (520 C por duas horas), no foi suficiente para a
homogeneizao da microestrutura da matriz. Constatou-se que uma temperatura mais
elevada (570 C por duas horas) foi suficiente para a dissoluo da maioria dos
precipitados presentes. Observou-se por microscopia eletrnica de varredura, que houve
uma extensa precipitao da fase MgjSi na interface matriz de alumnio / reforos de SiC,
provavelmente em consequncia de segregao de Mg da matriz para a interface durante
os tratamentos trmicos. A dureza mxima foi atingida somente na condio de tratamento
trmico (150 "C por dez horas). Isto mostrou que a cintica de precipitao foi lenta em
comparao a outros trabalhos em materiais compsitos produzidos por outras tcnicas e
tambm em comparao a ligas monolticas, em condies de tratamentos trmicos
semelhantes.

MCROSTRUCTURAL,

MECHANICAL

CHARACTERIZATION

AND HEAT

TREA TMENTS OF COMPOSITE MA TERIAL AI'SiC OBTAINED BY SPRA Y FORMING

EDSON GARCIA

GOMES

ABSTRACT

The aim of this investigation was to characterize the microstructure and the
mechanical properties of as received and heat treated metal matrix composites. The
composite material was produced by spray forming an AA7475 aluminium alloy and codepositing silicon carbide particles (20 % volume fraction). The material was hot extruded
into round bars after spray forming. The microstructure was examined in the as received
and heat treated (annealed, aged and overaged) conditions by optical microscopy, scanning
electron microscopy and transmission electron microscopy. Emphasis was given to the
latter technique. Tensile tests and Brinell hardness measurements were performed on the
material in the as received and heat treated conditions. Transmission electron microscopy
revealed a high dislocation density in the aluminium matrix, both in the as received and
heat treated material. Annealing at 520 C for two hours was ineffective for homogenizing
the matrix microstructure. At higher annealing temperature (570 C for two hours) most of
the precipitates dissolved. Scarming electron microscopy revealed an extensive Mg^Si
phase precipitation at the Al/SiC interface due probably to Mg segregation fi-om the matrix
to the interface, during heat treatments. The peak hardness was achieved only after aging
at 150 C for ten hours. These observations indicated that the precipitation kinetics was
slower, compared to those reported elsewhere in metal matrix composites produced by
other techniques and in similarly heat treated to monolithic materials.

SUMARIO

DEDICATORIA
AGRADECIMENTOS
RESUMO
ABSTRACT

I - INTRODUO

II - R E V I S O B I B L I O G R F I C A

II. 1 - Definio de compsitos

11.2 - Compsito de matriz metlica ( C M M )

11.3 - Compsitos Al/SiC

11.4 - Processos de produo

11.4.1 - Algumas rotas tradicionais dos C M M

11.4.2 - O processo Osprey

10

U.5 - O processo Osprey para ligas de alumnio e compsitos de matriz metlica

17

II.6 - Mecanismos de endurecimento

18

n.7 - Cintica de precipitao em ligas de alumnio e em compsitos AJ/SiC

19

II. 8 - Tenses trmicas e densidade de discordncias

22

II. 9 - Interface

24

II. 10 - Propriedades mecnicas dos compsitos de matriz metlica

25

II. 11 - Aplicaes dos compsitos Al/SiC

28

III - M A T E R I A L E M T O D O S

29

III. 1-Material

29

ni.2 - Mtodos

29

III.2.1 - Tcnicas experimentais utilizadas

29

III.2.2- Determinao da frao volumtnca das partculas de SiC

29

::QM!SSO

f^CiCNAL

DE E N E H ; ;

^UCLER/SP

IPl

III.2.3 - Medida de tamanho de gro

31

ffl.2.4 - Preparao metalogrfica para o M O e para o M E V

31

III.2.5 - Preparao de lminas finas para o M E T

31

III.2.6 - Determinao da densidade de discordncias

32

III.2.7 - Tratamentos trmicos

32

III.2.8 - Propriedades mecnicas

33

IV - R E S U L T A D O S E D I S C U S S O

35

IV. 1 - D e n s i d a d e

35

IV.2 - Anlise por microscopia ptica

35

IV.3 - Anlise por microscopia eletrnica de transmisso

43

IV.4 - Anlise por microscopia eletrnica de varredura

72

IV.5 - Propriedades mecnicas

81

I V . 5 . 1 - D u r e z a Brinell

82

IV.5.2 - Resistncia mecnica

85

IV.5.3 - Fractografia

88

V - CONCLUSES

93

Sugestes para trabalhos ituros

95

VI - R E F E R N C I A S B I B L I O G R F I C A S

96

I - INTRODUO

O aumento da competio em geral e da capacidade de serem elaborados projetos

cada vez mais sofisticados tm levado o conhecimento a novas fronteiras. Estas fronteiras
esbarram nas limitaes dos materiais disponveis, o que pode vir a ser a principal barreira
no desenvolvimento de novos produtos. O desenvolvimento de novos materiais toma-se,
portanto necessrio.
Em diversas aplicaes so utilizados materiais que possuem elevada razo
resistncia/massa

especfica,

como

materiais

altemativos

aos

tradicionalmente

empregados. Os materiais altemativos apresentam demandas efetivas em importantes

setores industriais, tais como: eletrnico, nuclear, aeroespacial, petrolfero, qumico,
siderrgico, automobilstico e biomdico.
Dentre o vasto nmero de materiais pesquisados, os compsitos se destacam. Eles
tm sido fabricados principalmente com o intuito de melhorar a eficincia estmtural dos
materiais convencionais, isto , otimizar as propriedades tipo resistncia mecnica e
rigidez.
Embora a obteno de compsitos de matriz metlica de alumnio reforados com
fibras descontnuas ou por partculas possa ser possvel via diversas rotas, como metalurgia
do p ou por infiltrao de metal lquido, um mtodo alternativo para a preparao de
materiais est sendo desenvolvido e avaliado. O mtodo baseado no processo Osprey ou
conformao por "spray" onde um reforo injetado num fluxo atomizado de alumnio
fiindido.

Este processo algumas vezes citado na literatura como co-deposio por

"spray". O compsito resultante obtido na forma de lingotes que podem ser

posteriormente retrabalhados.
O material estudado neste trabalho foi compsito Al/SiC produzido por

co-

deposio do reforo. A liga utilizada como matriz foi a AA7475 (Al-Zn-Mg-Cu) e o

reforo de carboneto de silcio particulado.
O material foi

caracterizado qumica e microestmturalmente por microscopia

ptica, microscopia

eletrnica de varredura (MEV) e microscopia eletrnica de

transmisso

nas

(MET),

condies

como

recebido,

solubilizado,

envelhecido

superenvelhecido. Nestas condies tambm, foram feitas medidas de dureza Brinell e

ensaios de trao.

Sempre

que possvel foi feita uma comparao

entre o compsito estudado e

dados da literatura com base em outras ligas e materiais compsitos obtidos por diversas
rotas.

n - REVISO BIBLIOGRFICA

n.l - Definio de compsitos

A definio

de material compsito bastante

flexvel.

Este material

caracterizado em geral, por ser heterogneo contendo pelo menos duas fases distintas,
onde uma das fases aparece contnua, sendo ento denominada matriz e a outra
comumente chamada de reforo, que pode estar na forma de partculas e "whiskers" (1),
fibras curtas (2) e fibras contnuas (3) "^^'Veja figura I. Para Hull

no h realmente uma

definio adequada de material compsito, podendo ser classificado de muitas maneiras.

Segundo este autor, um material compsito pode ser obtido pela mistura de materiais
separados, de maneira que a disperso de um material em outro pode ser feita de forma
controlada. Com isto, obtem-se propriedades otimizadas, isto , dois ou mais materiais se
combinam para a obteno de um material com propriedades diferentes dos constituintes.
A opinio de Hull no difere da definio genrica de Chawla

: "compsito um

material produzido pelo homem, sendo constitudo de duas ou mais fases fisicamente e/ou
quimicamente distintas, distribudas ou dispostas convenientemente, com uma interface
separando-as. O material produzido de maneira que se possa controlar a disperso de um
componente em outro com o objetivo de se obter propriedades particulares ou superiores
s dos componentes isolados".

Este autor tambm

afirma que a idia de materiais

compsitos no recente, que existe uma infinidade de compsitos na natureza e que ao

lado destes, se desenvolveu principalmente a partir de 1965, intensa pesquisa na rea de
materiais compsitos no naturais.
Costuma-se classificar os compsitos pelo tipo do material da matriz.

Atualmente

existem compsitos de todos os tipos e classes de materiais, como: compsitos de matriz

polimrica (CMP), compsitos de matriz cermica (CMC) e compsitos de matriz
metlica (CMM) ^'l
Os reforos utilizados para formar os compsitos podem ser polimricos, metlicos
ou cermicos. Em CMP esses reforos podem ser de fibras de carbono, fibras de vidro,
fibras e "whiskers" de SiC, fibras de alumnio, fibras de aramide (polmeros, ex. Nylon e
Kevlar), fibras de boro, nitreto de silcio e fibras de boro. Em compsitos de matriz
cermica, as fibras cermicas longas e curtas de carboneto de silcio, alumina e silicatos
de boro, dentre outras, so os reforos mais utilizados ^'^\

partculas e
"whiskers"

ti- fibras curtas

3 - fibras contnuas

Figura 1 - Geometria dos reforos utilizados nos ChM.

11.2 - Compsito de matriz metlica (CMM)

O compsito de matriz metlica, em geral, consiste de pelo menos dois

componentes: um obviamente a matriz metlica e o segundo componente o reforo (em
geral, um componente intermetlico, um xido, um carboneto ou um nitrito, podendo
tambm ser um outro metal). A diferena entre os CMM e as ligas de duas ou mais fases
vem da forma da obteno. Na produo

do compsito, a matriz e o reforo

so

misturados juntos, distinguindo das ligas de duas ou mais fases, onde uma segunda fase
formada atravs de uma reao euttica ou eutectide. Em outras palavras, o CMM um
material obtido por uma mistura mecnica de fases, o que diferencia da liga convencional
obtida por solidificao ou reao no estado slido como previsto no diagrama de fases
Isto possibilita a adio de diversos materiais em quaisquer fraes volumtricas, formas e
tamanhos, com diferentes arranjos espaciais na matriz metlica. Esta grande flexibilidade
microestrutural permite projetar um CMM com propriedades desejadas e nicas, lanandose mo da conjugao das propriedades dos materiais que o compe

principal fator que motivou o desenvolvimento desses materiais, foi a

necessidade de aumentar a eficincia estrutural atravs da reduo da relao propriedade

mecnica/peso. Eles podem combinar uma matriz que confere baixa densidade, boa
ductibilidade e boa resistncia fratura, enquanto o reforo aumenta o mdulo de
elasticidade, o limite de escoamento, a resistncia mecnica, a resistncia ao desgaste e a
fadiga. Embora, s vezes s custas de uma reduo da tenacidade e ductibilidade do
compsito ^'^\
Os reforos podem ser contnuos (fibras longas) e descontnuos (partculas,
"whiskers" e fibras curtas). De uma forma geral, os compsitos com reforos contnuos
apresentam eficincia de transferncia de carga da matriz para o reforo, porm possuem
alto custo.

Os compsitos com reforos descontnuos possuem baixos custos de

processamento e de matrias primas, boas propriedades mecnicas e resistncia a abraso

e baixo coeficiente de expanso trmica, possibilitando a conformao mecnica do
produto atravs de processos convencionais como forjamento, extruso e laminao ^^'^\
Os materiais de reforo que tm sido aplicados em trabalhos de pesquisa e em aplicaes
especficas, so listados na tabela 1 ^'^\
Em geral, metais puros no so usados como matriz e sim uma liga.

Inmeros

metais e suas ligas tem sido usados como matriz, por exemplo Al, Cu, Fe, Mg, Ti e Pb.
Quase todos os sistemas de ligas estruturais podem ser usados como materiais de matriz
em CMM, mas as mais usadas so Al, Mg e Ti

Tabela 1 - Tipos de reforos e matrizes mais comuns nos CMM.

REFORO

FORMA

MATRIZ

Alumina

fibras contnuas e descontnuas

Al, Mg

Carboneto de Silcio

fibras contnuas, "whiskers", partculas

Al, Mg, Ti, Cu

Boro

fibras contnuas

Al, Ti (fibras recobertas)

Carboneto de Boro

partculas

Al, Mg, Cu

Grafite

fibras contnuas

Al, Mg, Cu

Carboneto de Titnio

partculas

Ti, Cu

Nibio-Titnio

fios

Cu

Tungstnio

fios

Superligas

n.3 - Compsitos Al/SiC

Os compsitos com matriz de alumnio e reforo de partculas de carboneto de

silcio (Al/SiC) vem sendo amplamente estudados, produzidos e comercializados. Isto
devido a possibilidade de serem obtidos com materiais e tcnicas de fabricao acessveis
e devido tambm ao seu baixo custo e boas propriedades ^' .
Os compsitos de matriz metlica (CMM), especificamente os de Al e suas ligas,
hoje representam a grande maioria do mercado de compsitos de matriz metlica. As ligas
de aliminio possuem, alm do metal base, muitos outros elementos, considerados como
componentes de liga ou como impurezas. Os principais elementos de liga so o cobre,
silcio, magnsio, zinco e mangans, que determinam as caracteristicas principais da liga.
Adies de cromo, nquel, vandio, boro, prata, chumbo, bismuto, zircnio e ltio
conferem propriedades especiais s ligas bsicas, como resistncia corroso sob tenso,
controle de recristalizao ou usinabilidade. Outros elementos, como ferro, titnio, sdio,
estrncio e antimonio so considerados impurezas cuja presena deve ser controlada.
Dependendo do grupo de ligas, um elemento que considerado benfico em uma liga
poder ser deletrio em outra e vice-versa
Vrios tipos de Al tem sido utilizados como matriz de compsitos Al/SiC. Desde o
alumnio comercialmente puro (AAllOO) at ligas de alta resistncia obtidas por
solidificao rpida tipo Al-Fe-Si (AA8009), tm sido usadas. As ligas mais utilizadas so
Al-Cu-Mg

(AA2014),

Al-Mg-Si

(AA6061),

Al-Si-Mg

(A356)

Al-Zn-Mg-Cu

(AA7075)('''"\
A adio de partculas de reforo s ligas de alumnio, com a finalidade de se obter
compsitos de matriz metlica, veio ampliar sua aplicabilidade, permitindo a utilizao em
componentes submetidos a nveis de tenso mais elevados e em altas temperaturas
homlogas

Algumas caracteristicas fsicas que devem ser levadas em considerao na

escolha do reforo so: mdulo de elasticidade, resistncia trao, massa especfica,

ponto de fuso, estabilidade trmica, compatibilidade

fisico-qumica

com a matriz,

coeficiente de expanso trmica, tamanho, forma e superfcie

Os reforos mais utilizados nos CMM so de material cermico. Estes reforos
possuem alta dureza e baixa tenacidade fratura.

As caractersticas finais do material

compsito dependem da frao volumtrica do reforo e da matriz metlica.

fraes

volumtricas

convenientes

possibilitam

obter

materiais

caracteristicas mecnicas intermedirias s do reforo e da matriz

6

Em geral,

compsitos

com

Dentre os reforos cermicos utilizados em compsitos com matriz de Al, o

carboneto de silcio (SiC) possui excelente compatibilidade com a matriz, constituindo
interfaces matriz/reforo com boa resistncia. A importncia desse aspecto se deve ao
fato da interface ser a regio onde ocorre a transferncia
discordncia durante o processamento ^'^'^^

de carga e gerao de

Tem sido observado boa ligao na interface

entre SiC e matriz de Al, aparentemente sem a formao de intermetlicos ^^\

As partculas de SiC atuam de diferentes formas sobre a microestrutura. Durante o
resfriamento do material, nas etapas de sinterizao ou conformao e tratamento trmico,
a densidade de discordncia aumentada como resultado da diferena entre o coeficiente
de expanso trmica (CET) do Al e do SiC, como ser visto mais adiante
O efeito reforador das partculas finas tipo "whiskers" de SiC o resultado da
resistncia ao movimento de discordncia, semelhante ao endurecimento por precipitao
e do aumento da densidade de discordncia na matriz de alumnio. A resistncia mecnica
dos compsitos Al/SiC est diretamente relacionada com a resistncia da liga na matriz e
com a frao volumtrica do reforo, enquanto que a ductibilidade varia inversamente com
esses fatores. Alm

disso, a reduo do tamanho de partculas de SiC

aumenta

proporcionalmente o nvel de resistncia mecnica e o limite de escoamento do

compsito^^^-. A tabela 2 exibe algumas propriedades mecnicas e fsicas do SiC

Tabela 2 - Propriedades mecnicas e fsicas do SiC

f

CET

LR

dureza

cond. trm.

Tf

(g/cm')

(10^ C ' )

(GPa)

(MPa)

Knoop

(W / m.k)

(C)

3,22

5,2

410

3500

2500

100

>2815

Onde y a densidade, CET o coeficiente de expanso trmica linear, E o mdulo de

elasticidade, L.R. o limite de resistncia, cond. ter. a condutividade trmica e Tf a
temperatura de fuso.

n.4 - Processos de produo dos CMM

Existem vrios processos de produo de materiais compsitos de matriz metlica,

vide fgiira 2. Os processos que se destacam so aqueles que envolvem metalurgia lquida
("compocasting",

"squeeze

casting",

fundio

convencional,

infiltrao,

etc),

via

metalurgia do p e por conformao por "spray" (processo Osprey)*^^'*^ Existem muitas

variaes de processos que muitas vezes os tomam complementares. Classifica-se tambm
o processo de produo de acordo com o estado em que se encontra a matriz do compsito
a ser obtido, ou seja, o conjunto de processos de produo de compsitos

pode ser

agmpado em funo do estado (slido, lquido ou semi-slido)^'^^^

Pr-formado

Metalurgia do P

Osprey

Infiltrao

Mistura
de Ps

Conformao
por Spray

Figura 2 - Possveis rotas de fabricao dos Ch/M.

Metal Liquido

n.4.1 - Algumas rotas tradicionais de produo de CMM

n.4.1.1 - Via metalurgia do p (M/P)

Este processo envolve custos relativamente altos, consistindo na mistura da matriz

no estado slido (ps) com o reforo cermico, em seguida h a compactao, podendo-se
fazer a desgaseifcao seguida de extruso a quente. Pode-se obter produtos de alto
desempenho, com microestruturas livres de porosidades e boas propriedades mecnicas.
Este processo oferece grande flexibilidade em termos de tamanho e frao das partculas
de reforo cermicos. Entretanto, pequenas partculas de xidos de Al da superfcie dos
ps atomizados so inevitavelmente introduzidos dentro do material ^^'^--^^

n.4.1.2 - Via metal lquido (M/L)

Nos processos via metal lquido a matriz se apresenta no estado lquido ou semislido. Estes processos so aplicveis maioria das ligas metlicas de mdio ponto de
fuso, como as ligas de Al. As tcnicas envolvendo o metal lquido incluem a suspenso de
reforo em metais lquidos seguido de solidifcao, "compocasting" e a infiltrao sob
presso.
Os processos de infiltrao sob presso so aplicados aos CMMs reforados por
fibras ciutas e partculas e envolve a penetrao do material ou liga lquida num arranjo
pr-fabricado, por meio de uma presso ao metal lquido^^^\ Uma das concluses mais
importantes nos estudos de fibras curtas de pequeno dimetro (menor que um micron) e
que elas requerem presso de infiltrao maior, resultando em possveis fraturas nessas
fibras^^''l O processo principal de infiltrao sob presso o "squeeze-casting". No
processo "squeeze-casting" de compsitos com matriz de Al, tem-se verificado uma matriz
com gros mais finos, isto devido a solidificao rpida e tambm as interfaces livres de
oxidao levando a uma boa ligao matriz-reforo.

Este processo limita a fi-ao

volumtrica do reforo em tomo de 20 %, isto devido a necessidade de separar as

partculas no pr-formado^^^\
O processo "compocasting" consiste na adio de partculas a um banho de metal
lquido sob a agitao. Neste processo h lun limite da frao volumtrica em tomo de 15
%, isto devido ao problema da no homogeneidade da distribuio das partculas, devido
em parte ao empurramento da dendrita ("dendrite pushing") durante a solidificao.

Tambm neste processo imposto um baixo limite no tamanho das partculas (em tomo de
15 |jm), isto por razes similares ao "squeeze casting"

II.4.1.3 - Infiltrao

por vcuo

Este processo geralmente aplicado quando se tem fibras grossas (140 pm de

dimetro) e suficiente espao entre as fibras para se criar uma diferena de presso (de no
mnimo 1 atm) para que o metal penetre entre as fibras. Estas fibras podem ser recobertas,
como por exemplo: boro recoberto por SiC ou fibras de carbono, tungstnio dentre outros.
Esse processo devido s baixas presses aplicadas, tem muitas vezes regies no
infiltradas, mesmo em materiais com boas propriedades de molhabilidade entre metal
lquido e reforo

n.4.2 - o processo

Osprey

A tcnica de conformao por "spray" um moderno processo para a produo de

peas e materiais de estoque na forma semi-acabada "near net shape" em diversas
geometras simples. Por esta tcnica, uma vasta gama de materiais, incluindo materiais
compsitos ou em multicamadas podem ser produzidos.
O objetivo primeiro da conformao por "spray" obter um produto depositado
com uma densidade mais prxima possvel da terica, simultaneamente a maximizao da
taxa de resfriamento. Este processo permite a obteno de ligas rapidamente solidificadas
de alto desempenho, ligas altamente ligadas, superligas e outros. O processo tambm
permite a obteno de materiais compsitos de matriz metlica pela co-deposio do
reforo.
O desenvolvimento do processo at a produo industrial foi conduzida pela
Osprey Metal Ltd. - Reino Unido e por suas licenciadas. A conformao por "spray"
caracterizada pela solidificao de pequenas partculas de metal e imediata obteno de
um produto, sem a necessidade da etapa de fundio ou produo de ps

10

n.4.2.1 - Processos fundamentais

e princpios

metalrgicos

Metalrgicamente, o material como fabricado apresenta uma densidade maior que

98 % da densidade terica, que um dos objetivos do processo. Durante o processo, gotas
do metal colidem com a superfcie de um substrato antes que as previamente depositadas
estejam completamente solidificadas.

Dessa forma ocorre uma unio entre as gotculas

projetadas e o preenchimento de irregularidades superficiais, o que propicia a alta

densidade do produto.

A microestrutura tambm exibe imia distribuio uniforme de

gros equiaxiais finos e em princpio no apresenta efeitos de segregao macroscpica.

As propriedades mecnicas so normalmente isotrpicas comparando-se s obtidas em
lingotes fundidos. Uma grande atrao do processo a alta taxa de deposio do metal da
ordem de 0,2 - 6 kg/s ^^'^\
A tcnica de conformao por "spray" envolve estgios seqenciais de atomizao
e consolidao das gotculas para a produo de peas semi-acabadas, conforme mostrado
na Figura 3^'\ O sucesso da tcnica depende da obteno de pr-formados onde as
tolerncias dimensionais, microestruturas e rendimento sejam consistentes. admitido
tipicamente para tarugos de 150 - 400 mm de dimetro e 1200 mm de comprimento, uma
variao de 3 a 4 mm no dimetro em 90

% do comprimento.

Isto requer um

entendimento e o controle de vrios parmetros, a saber '^'^: superaquecimento do banho;

razo do fluxo do metal; presso do gs; movimento do "spray", distncia do bocal ao gs
ao substrato e movimento do substrato (velocidade do substrato e inclinao angular).
Alm disso, existem outros parmetros importantes que podem ser mudados antes, mas
no durante a operao do processo. Estes incluem o dimetro do tubo de filete, tipo do
gs de atomizao (nitrognio ou argnio), tipo do atomizador; tipo de substrato e razo
metal gs.
A

consolidao

subseqentemente

microestrutura,

so

governados

primeiramente pelo estado do "spray" junto a deposio ( % lquida do "spray" antes do

impacto) e pelo estado da superficie de deposio ( % lquida no topo da superficie do
depsito).
Os parmetros do "spray" que afetam o processo so: distribuio dos tamanhos
das gotculas; velocidade da gotcula; a frao do "spray" que lquida. No depsito os
parmetros crticos so: saltos das gotculas; a espessura da camada semi-lquida; o
movimento do substrato.

11

1. Supoaqunnmento do
banho
2. Taxa de fhixo de metal
3. Presso do gs
4. Movimrato do "spray"

. Dimetro do bocal
. Tipo de gs de atomizao
. Projeto do atomizador

5. Altura do "spray"

. Geometria do substrato
e configurao
6. Movimento do
subsuato

Figura 3 - Esquema de uma planta de conformao por

"spray".

Para otimizar a conformao por "spray" em termos de microestrutura e

propriedades do produto necessrio um modelamento do processo. Isso tem sido feito
dentro de seis etapas seqenciais descritas ou submodelos. Estes submodelos podem ser
matemticos ou conceituais, a saber: a atomizao; o "spray"; a consolidao do prformado e o desenvolvimento da microestrutura. Segue um breve resumo de modelos e
etapas para ilustrar a metodologia '^'-.

A atomizao

A distribuio do tamanho das gotculas atomizadas um parmetro importante do

processo, isto porque ele governa o restante dos processos de deposio. Tipicamente, o
dimetro mdio das gotculas varia de 40 a 120 jUm, dependendo do material e parmetros
do processo usado, o desvio padro normal varia de 1,75 a 2,25.
A princpio os modelos matemticos so baseados em uma
fundamental

aproximao

que no prediz exatamente a distribuio adotada para correlacionar

empricamente a distribuio do tamanho das gotculas com os parmetros do processo^'^

Dados do tamanho das gotculas podem ser correlacionados com o material e parmetros
do processo durante a atomizao atravs da relao emprica de Lubanska ^''-.

12

dm = K,D [( 1+1/GMR) (<}J\/^) ( 1 AVe)]"^ = U(S^

We = fm

V^D/yLv

(1)

(2)

Onde: dm - dimetro mdio das gotculas

or - desvio padro da distribuio do log-normal do tamanho das gotculas
Ki e mi - constantes especficas do projeto do atomizador
D - dimetro do flete do metal
GMR - razo gs/fluxo do metal
- a cinemtica da viscosidade
We - nmero de Weber
V - velocidade do gs
Yiv - tenso superfcial do metal lquido
fm - densidade do metal

O "spray"

O modelo do "spray" matemtico descrevendo o "spray" metlico. Ele prediz a

condio do "spray" sobre o impacto com o substrato. Pequenas gotculas se solidificam
mais rapidamente do que as outras devido a sua larga rea superfcial. O "spray"
representado em uma escala microscpica pela proporo de gotculas slidas /
semilquidas / lquidas no "spray"
Os resultados sugerem que, sob condies normais de operao, aproximadamente
50 - 70

% do "spray" solidificado durante o vo na forma de gotculas totalmente

solidificadas e parcialmente solidificadas. Este modo de solidificao ocorre em razes

altas de resfriamento (-10'* C/s) e resulta em uma microestrutura em pequena escala nas
gotculas solidificadas e parcialmente solidificadas que chegam na superficie
deposio^'^^.

13

de

Consolidao das gotculas

A consolidao das gotculas provavelmente o mais crtico e menos entendido

estgio da deposio por "spray". Ocorre quando uma mistura de gotculas slidas, semilquidas e lquidas do "spray" sofrem impacto na superfcie do substrato para formar o
depsito. Somente uma poro das gotculas alcanam o substrato, esta fi-ao definida
como eficincia do alvo do "spray" ("target efficiency of the spray") Ilt. Mas somente uma
frao das gotculas que chegam no substrato iro contribuir para o crescimento do
depsito, o restante delas ir saltar ("bounce-off). A frao que adere no substrato e
contribui para o depsito denominada eficincia de agarramento ("sticking efficiency")
IIs. A taxa de depsito determinada pelo produto destes dois parmetros ^'"\
Taxa % = (IItIIs). 100

Sendo que Ilt depende do tamanho do substrato, da forma do spray, da distribuio

das gotculas dentro do "spray" e do movimento do substrato, e IIs um parmetro
metalrgico que governado pelo estado do "spray" no impacto e do estado do topo da
superficie.

Forma do pr-formado

A forma do pr-formado controlada pela configurao e movimento do subtrato /

"spray". Discos cilndricos ou tarugos acima de 300 mm em dimetro x 1 m de altura so
produzidos por "spray" oscilante conjuntamente a um disco giratrio coletor (substrato),
que inclinado para o eixo do "spray". Placas ou tiras de at 1 m de largura e espessura
maior que 5 mm podem ser produzidas em um modo semicontnuo por oscilao do
"spray" atravs da largura de uma correia horizontal. Produtos tubulares so fabricados
por deposio na superficie de um mandril rotativo pr-aquecido. Portanto possvel
predizer dinamicamente a evoluo da forma do pr-formado por diferentes combinaes
do substrato e movimento do "spray" ^^^\

Solidifcao do pr-formado

A solidificao dos depsitos formados por "spray" (a frao do lquido no "spray"

que no se solidificaram no vo) governada pela magnitude relativa do tempo de
14

solidificao e o intervalo de tempo do impacto das gotculas sucessveis. No estgio

inicial de deposio, as gotculas chegam superfcie slida fi-ia, consequentemente o
lquido respingado ir solidifcar-se rapidamente antes do impacto da outra gotcula.
Portanto o contorno dos respingos so bem definidos e os depsitos so relativamente
porosos por causa de interstcios entre respingos.

Com a

continuao do depsito a

temperatura e tempo de solidifcao para o respingo na superfcie do depsito, aumenta

gradualmente.

Quando o tempo de solidificao excede o tempo de chegada entre as

gotculas, uma camada semilquida se desenvolve na superfcie do depsito. A presena

de lquido na camada semilquida elimina a porosidade

Produtos obtidos

Uma vasta gama de produtos so obtidos pelo processo de conformao por

"spray"
- produtos na forma tubular incluem tubos cilndricos, formas cilndricas, anis de turbinas
e pistas de rolamentos;
- produtos na forma de tarugo como material para extruso e pr-formados monolticos;
- produtos planos tipo placas de ao, placas de material no ferroso, placas de metal duro e
tiras.
Os materiais produzidos so ao de baixa liga, liga de ao silcio; aos erramenta,
aos rpidos aos alta liga, ferro fundido, ligas de Cr, Co, Ni, ligas de cobre, ligas de Al,
materiais compsitos de matriz metlica e ligas de magnesio.
Atualmente existem mais de 19 plantas de conformao por "spray" licenciadas e
destas esto produzindo comercialmente:
- tubos de ao inoxidvel e ligas de nquel pela Sandvk na Sucia;
- cilindros de laminao em ao rpido com alto carbono ou ferro fundido com alto Cr
pela Sumitomo no Japo;
- tarugos e anis de super ligas tipo IN 100, IN 718, Rene 125 e outras pela Howmet nos
E.U.A;
- tarugos de alumnio nas sries 6xxx, 8xxx e ligas modifcadas pela Peak na Alemanha;
- ligas de cobre tipo Cu-Fe, Cu-Cr e Cu-Zr pela Olim dos E.U.A.
Com respeito comercializao os principais avanos tem sido feitos com tarugos
para extruso em diversos perfis. Ligas que tm sido produzidas so Cu-Ni-Sn e Cu-Cr-Zr,

principalmente para aplicaes que exigem alta resistncia e/ou alta condutividade
eltrica, tais como conectores ou eletrodos de soldagem.
Ligas de alta resistncia, tais como Cu - 15 % Sn em peso, exibem freqentemente
segregaes durante a solidificao convencional. Isto limita o desenvolvimento comercial
de tais ligas. A metalurgia do p fornece uma soluo para este problema, mas um
processo dispendioso, em parte devido aos muitos processos intermedirios envolvidos e
dos produtos obtidos com forma simples (tiras e placas). O processo de conformao por
"spray" tem sido proposto para a produo dessas ligas
Ligas de Al podem ser depositadas por "spray" sem filmes xidos e com
precipitados finos. O processo para estas ligas pode ser descrito como uma incorporao
de

vantagem

da

metalurgia

do

sem

desvantagem

da

desgazeificao

consolidao^'l

Microestrutura

A formao da microestrutura durante a conformao por "spray" se inicia durante

o vo das gotculas e termina aps a solidificao completa precoce na superficie de
depsito. Isto resulta em uma microestrutura em fina escala devido as altas razes de
resfriamento.
Sob condies timas, a microestrutura do material depositado exibe pouca ou
nenhuma evidncia de individualidade ou de extratificao das partculas. usual obter-se
uma microestrutura uniforme, com gros finos e com pouca segregao, independente da
espessura do depsito, contrastando fortemente com a estrutura grosseira, segregada e
dentrtica dos materiais fundidos convencionalmente.
processo vivel.

este beneficio que toma o

O trabalho a quente do material bmto aps a conformao toma a

microestmtura ainda mais uniforme minimizando a segregao. Em ligas mais complexas,

contendo duas ou mais fases (como por exemplo superligas ou aos endurecidos com
carbonetos), o efeito da conformao por "spray" o de produzir uma
uniforme das fases endurecedoras *-'-'.

16

distribuio

II.5 - O processo Osprey para ligas de aluminio e compsitos de matriz metlica

Como j mencionado, tem-se conseguido com sucesso nas ltimas dcadas o

desenvolvimento de ligas de aluminio que otrecem melhores propriedades comparadas s
convencionais. A maioria deste desenvolvimento tem-se centrado na metalurgia do p e
outras tcnicas de solidificao rpida.

Entretanto, o mercado para estas ligas bem

limitado devido ao alto custo dos processos envolvidos na fabricao. Esta limitao
particularmente importante na indstria automotiva onde somente podem ser adquiridos
produtos que combinem boas propriedades com baixo

custo de fabricao.

Em

consequncia disso, um processo que combine propriedades mecnicas superiores e baixo

custo de produo atrativo. O processo Osprey tem condies de suprir essas exigncias.
Este processo aplicado em ligas de alumnio e compsitos reforados com
partculas. Devido a alta taxa de solidificao podem ser produzidas ligas avanadas,
similarmente rota da metalurgia do p. Entretando muitas dificuldades inerentes M/P
so evitadas como formao de filmes xidos e a necessidade de desgaseificao ^'^-.
A planta e equipamento requeridos para processar os pr-formados de alumnio e
outras ligas reativas, tais como magnsio e titnio, diferem consideravelmente das
requeridas para materiais menos reativos tais como superligas e aos de alta liga.

principal razo dessas diferenas a alta afinidade do Al com oxignio. Este fator conduz
a muitos problemas em relao a operao de atomizao a gs para ps de alumnio.
Tanto a gerao e subsequente manuseio de grandes quantidades de ps de alumnio pode
ser extremamente arriscado, portanto precaues apropriadas de segurana devem ser
tomadas
No processo Osprey muitos desses problemas de segurana so reduzidos devido a
grande quantidade de gotculas do metal existirem somente por poucos milisegundos antes
de serem consolidados na deposio. Alm disso, grande quantidade de ps finos no so
manuseados durante a subsequente operao de trabalho mecnico

17

II.6 - Mecanismos de endurecimento

11.6.1 - Endurecimento

por trabalho a frio

Uma das vantagens de trabalhar com materiais metlicos, a possibilidade de

alterar as propriedades mecnicas tornando-as mais adequadas a um determinado processo
ou uso final, sem modificao da composio qumica ^^^\
Nos metais, a deformao plstica ocorre pela propagao de defeitos do reticulado
cristalino. O aumento da resistncia mecnica conseguido bloqueando-se essas
discordncias ou dificultando-lhes a movimentao. Existem vrios mecanismos de
endurecimento

predominante

em

determinada

liga

no

necessariamente

predominante em outra
As ligas de alumnio trabalhveis so classificadas em tratveis e no tratveis
termicamente, conforme a maneira com que o endurecimento do material conseguido^^*^-.
Durante o trabalho mecnico a frio (laminao, forjamento ou trefilao), os gros mudam
de forma medida que as discordncias atravs deles, em sistemas de escorregamento
concorrentes, interagem umas com as outras, produzindo arranjos de discordncias
emaranhadas. Este entrelaamento dificulta a passagem de novas discordncias e desta
forma, faz com que os gros fiquem mais resistentes deformao. Este processo de
endurecimento denominado endurecimento por defonnao

Um problema que existe

quando se utilizam ligas endurecveis por deformao mecnica a frio a impossibilidade

de aumentar a resistncia do material sem alterar a sua forma. As ligas de Al dcteis das
sries Ixxx, 3xxx (Al-Mn), 4xxx (Al-Si) e 5xxx (Al-Mg), so ligas nas quais o aumento da
resistncia mecnica se consegue somente por deformao plstica a frio, sendo ento o
grupo das ligas de Al no tratveis termicamente

11.6.2 - Endurecimento

por

precipitao

No endurecimento por precipitao o que ocorre a precipitao de uma nova fase,

durante o processo de envelhecimento. Ao aquecer o material a temperatura da ordem de
500 C (no caso das ligas de Al), as segundas fases grosseiras existentes na estrutura so
dissolvidas (em geral presentes em pequenas quantidades) na fase mais abundante,
colocando os elementos de liga em soluo slida, o que pode ser retida ao se resfriar
bruscamente o material em gua temperatura ambiente, por exemplo. O material

solubilizado pode, por ura determinado tempo, ser conformado a frio, pois tem
ductibilidade alta
Aps a solubilizao, o material est em uma situao instvel, em que os
elementos de liga tendem a sair da soluo, formando precipitados. Estes, sendo finos e
bem distribuidos, bloqueiam o movimento das discordncias e endurecem o material. Esta
precipitao (envelhecimento) pode ocorrer em temperatura ambiente, por tempos mais
longos (dias ou meses), ou ser acelerada pelo aquecimento durante algumas horas na faixa
de 120 C a 200 C (envelhecimento artificial)
O superenvelhecimento o envelhecimento realizado a temperatura acima das
utilizadas para envelhecimento artificial e/ou por longos tempos, provocando crescimento
dos precipitados e consequentemente, queda da dureza e da resistncia mecnica. O
mximo endurecimento est associado a um pequeno tamanho de precipitado e um grande
nmero de partculas, enquanto o superenvelhecimento

est associado a poucos

precipitados relativamente grandes

A natureza cristalogrfica dos precipitados que se formara durante os vrios
estgios de precipitao est raais conhecida. Todava, a natureza exata do processo de
endurecimento anda no est totalmente estabelecida '-^^\
As ligas de aluminio dcteis das sries 2xxx (Al-Cu), 6xxx (Al-Mg-Si) e 7xxx (AlMg-Zn-Cu) so ligas nas quais se consegue o aumento da resistncia mecnica afravs de
um tratamento trmico apropriado

II.7 - Cintica de precipitao em ligas de Al e em compsitos Al/SiC

As ligas de Al da srie 7xxx frequentemente passara por um complexa sequncia de

tratamentos termomecnicos para ganharem mxima resistncia (dentre muitas outras
propriedades).

Esta sequncia consiste de laminao a frio e a quente, solubilizao,

resfriaraento brusco, envelhecimento natural a temperatura ambiente e envelhecimento

artificial a temperaturas mais altas.
finamente

Isto resulta em uma estrutura com precipitados

dispersos, O resfriamento brusco a partir da temperatura de solubilizao,

usualmente em gua, induz altas tenses internas no material arriscando sua estabilidade
dimensional
Como na maioria das ligas de alumnio a soluo slida forma a matriz, na qual
outras fases esto dispersas. Em ligas horaogeneizadas, grandes quantidades de Zn, Mg e
Cu esto em soluo slida com poucas fases visveis, a maioria contendo outros
19

elementos. Em ligas fundidas ou recozidas, esto presentes fases contendo Zn, Mg e Cu.
Podem ser encontradas muitas fases diferentes, em funo da composio bsica da liga e
das impurezas. Em ligas da srie 7xxx, onde o Zn o elemento de liga principal, as fases
mais comuns de serem encontradas so: MgZn2, Mg3Zn3Al2, AhCu, AlsFe e CUAI2 e
incluses de FeAlj, Mg2Si, alm de outras possveis fases '^^'*-.
As ligas de Al das sries 7xxx , constituem, dentre as ligas de Al, as de maior
resistncia mecnica. O grande inconveniente dessas ligas a sua insatisfatria resistncia
corroso sob tenso, que aumentada pela introduo de elementos de liga como cromo,
mangans e zircnio. Tratamentos trmicos de envelhecimentos por tempos prolongados,
fazem com que a resistncia dessas ligas aumente e tambm diminua o trincamento
atribudo corroso sob tenso
O magnsio e o zinco

so os elementos

que controlam o endurecimento no

envelhecimento, com a formao das fases Mg3Zn3Al2 e/ou MgZn2

Na

microscopia

ptica a microestrutura da liga envelhecida a mesma da liga solubilizada, a no ser que

haja um superenvelhecimento e a formao de precipitados visveis no microscpio
ptico^'"^.
Para entender bem as propriedades mecnicas e fsicas destas ligas importante
conhecer cada estgio de precipitao nos tratamentos trmicos de solubilizao e
envelhecimento, assim como os intervalos de temperatura que estes estgios ocorrem^'*
A sequncia de precipitao da liga Al-Zn-Mg-Cu consiste de precipitados
metaestveis e estvel s^'*^^:

Soluo slida super saturada zona GP r/ (metaestvel)

Onde i^' a fase de transio e

^ (estvel).

a fase de equilbrio de suposta composio Mg

(Zn, Al, Cu)2 ambas so fases h e x a g o n a i s ^ ' * A t r a v s de anlise por difrao de raios
X da estrutura de tf' , supe-se que esta fase seja M g 4 Z n i i A l . Entretanto, a composio
real dos precipitados das fases t/ e if tem sido raramente determinada.
Sabe-se que a zona de Guinier Preston (GP), que consiste em um arranjo de
partculas muito pequenas de difcil resoluo e que aparecem como pontos escuros por
microscopia eletrnica de transmisso, nas ligas Al-Zn-Mg e Al-Zn, so estveis at
aproximadamente 120 C e esto na forma globular ^'"l
Tem-se verificado que a adio de partculas cermicas nas ligas de Al para formar
o compsito tem

promovido o aumento

da densidade de discordncia na matriz, isto

20

devido a diferena de coeficiente de expanso trmica (CET) entre matriz e reforo. Esta
pode ser a razo da acelerao de precipitao nos compsitos em relao s ligas no
reforadas ^'*'l
A difuso de solutos e a precipitao heterogneas de fases de transio semicoerentes seriam facilitadas devido as discordncias geradas pela diferena de coeficiente
de expanso trmica*'''*^ Entretanto, poderia se esperar uma cintica de precipitao mais
lenta quando as interfaces e as discordncias geradas atuassem como sumidouros de
lacunas provindas do resfriamento brusco a partir da temperatura de solubilizao, o que
inibiria a formao de precipitados ^''^l
Tanto a densidade quanto a distribuio da densidade de discordncias influenciam
muito a cintica de precipitao. Existem indicaes que as discordncias influenciam na
taxa de nucleao, mas no na cintica na fase de transio (pouco efeito na difuso) ^'^^\
O comportamento quanto a cintica da precipitao em ligas de alumnio e em
materiais compsitos complexo. Zhang ^'^''\ analisou amostras da liga da srie 3xx (Al-7
% em peso de Si - 0,4 % em peso de Mg) tratadas termicamente (solubilizadas por 14
horas a 540 C, resfriadas em gua a temperatura ambiente e envelhecidas a 170 C no
perodo de 0,3 a 72 horas), e notou que no envelhecimento artificial formou-se um grande
nmero de precipitados finos da fase Mg2Si e um aumento na dureza. A dureza mxima
foi alcanada no perodo de 6 a 10 horas a 170 C. Aumentando-se o tempo de
envelhecimento a dureza diminuiu. Os precipitados Mg2Si apresentaram forma acicular,
com aumento na direo do eixo de zona <001> e o tamanho dos precipitados aumentaram
com o tempo de envelhecimento.
Alguns pesquisadores

estudaram a cintica de envelhecimento em ligas de

alumnio AA6111, e concluram que o processo de precipitao complicado sendo que

um modelo simples para a cintica no suficiente para explicar as caractersticas dos
precipitados sob todas as condies. Os resultados tem sido explicados com base nas
caracteristicas microestruturais e sugeriu-se que o processo de precipitao depende tanto
da composio quanto das condies de processamento da liga.
Wu e Lavemia ^'*^\ analisaram compsitos Al-6061/SiC e ligas AA606, produzidas
por conformao por "spray", e notaram que nos estgios iniciais de envelhecimento
artificial a acelerao da cintica da precipitao foi menor nos compsitos do que nas
ligas no reforadas, devido a falta de lacunas, o que impede a formao de zona GP, que
contribui primeiramente no estgio inicial do endurecimento por precipitao e, para

21

tempos maiores, observaram que houve uma inverso desta situao, devido as
discordncias auxiharem na precipitao da fase de transio.
Kovacs, Lendvai e Voros

estudaram a precipitao em Hgas de Al da srie 7xxx

(Al-Zn-Mg) aps dois tipos diferentes de tratamentos trmicos (envelhecido a 1 8 0 C por 2

h e 3 0 min

e por 2 5 0 C por 3 0 min). Notou-se que no primeiro caso de envelhecimento

houve a formao de partculas de transio q finamente dispersas.

Davies, Raghunathan e Sheppard ^"^^^ trabalhando com compsitos Al-Zn-MgCu/SiCp - 1 0 % e 2 0 % em frao volumtrica observaram que houve acelerao de
precipitao assim como da nucleao dos compsitos com 2 0 % de SiC, enquanto nos
compsitos com 1 0 % de SiC envelhecidos s ocorreu o crescimento de precipitados.
Hong e Gray

analisaram atravs de MET a microestrutura de compsitos Al-

Zn-Mg-Cu/SiCp - 2 0 % em volume de ligas no reforadas Al-Zn-Mg-Cu e notaram a

presena de partculas MgO e de Mg2Si nas interfaces matriz-reforo do compsito. Os
precipitados encontrados nas ligas no reforadas foram maiores que dos compsitos nas
mesmas condies de tratamento trmico (envelhecidas e superenvelhecidas), mostrando
que a acelerao de precipitao foi maior nas ligas do que nos compsitos. Este fato
sugere que, a segregao de Mg para a interface e a no interao entre tomos de Zn e
discordncias parecem ser as causas da acelerao nos compsitos com ligas Al-Zn-MgCu.

II.8 - Tenses trmicas e densidade de discordncias

Em geral os reforos cermicos (fibras, "whiskers" ou partculas), possuem um

coeficiente de expanso trmica menor que a maioria das matrizes metlicas. Quanto ao
compsito Al/SiC, altas tenses trmicas so induzidas durante o resfriamento a partir da
temperatura de processamento ou de tratamento trmico, isto devido a grande diferena
dos coeficientes de expanso trmica (CET) da matriz de alumnio e do reforo cermico
(CETAI

cerca de 5 vezes maior que o CETsic)

Em altas temperaturas a tenso trmica

relaxada por meio de difuso na matriz. Conforme se diminui a temperatura surgem

tenses trmicas prximas a interface Al/SiC.

Devido a incompatibilidade de contrao

dos materiais, a tenso trmica pode alcanar localmente o limite de escoamento da matriz
e gerar discordncias. O sistema por estar perdendo energia (calor), apresenta tenso
(deformao) residual de encruamento na matriz ao redor das partculas de SiC

22

A existncia de zonas deformadas plasticamente,

devido ao diferencial de

contrao trmica entre matriz e reforo, contendo altas densidades de discordncias na

matriz, principalmente na vizinhana do reforo, tem sido confirmada por MET por um
grande nmero de pesquisadores. Quando o compsito resfriado a partir de temperaturas
elevadas de recozimento e processamento

discordncias introduzidas no material durante

a deformao plstica no processo de produo como a extruso

Shi e Arsenault

trabalhando com compsitos Al-6061/SiCp, observaram um

gradiente de discordncias nos compsitos maior, perto da interface decaindo ao longo da

matriz. Muitas discordncias foram geradas nos cantos das partculas de SiC (locais de
concentrao de tenso) e as discordncias prximas s interfaces Al/SiC estavam
arranjadas em forma de emaranhados ou subgros. As discordncias encontradas longe
das partculas de reforo geralmente eram de carter linear.
Alguns pesquisadores

analisaram amostras de compsito A I - 6 O 6 I / A I 2 O 3

solubilizadas e observaram por MET a presena de alta densidade de discordncias na

interface matriz/reforo, assim como na matriz (regies distantes da interface), que
aumentou com o aumento do tempo de tratamento trmico de solubilizao. Este aumento
foi atribudo diferena de coeficiente de expanso trmica entre matriz e reforo e aos
efeitos de curvatura na interface devido a melhor ligao entre matriz e reforo durante a
solubilizao. O aumento da densidade de discordncias foi confirmado por um aumento
na dureza do material.
Vogelsang e Fisher

analisando por MET compsitos Al-6061/SiC ("v^^hiskers"

ou partculas), recozidos, notaram que a densidade de discordncias aumentou na interface

Al /SiC aps resfriamento a partir da temperatura de recozimento. Isto se deveu
diferena CET entre Al e SiC e as discordncias geometricamente necessrias para
acomodar a deformao plstica heterognea prximas ao reforo.
Hong e Gray

estudando compsitos com liga Al-Zn-Mg-Cu com 20 % de SiC

(16 ou 5 |jm) fabricado por M/P, observaram ocasionalmente discordncias na interface

Al/SiC no material como fabricado e no observaram nos materiais tratados termicamente.
As discordncias geradas poderiam ter se movimentado para a matriz, o que poderia ter
ocorrido

durante

o resfriamento

brusco

aps

solubilizao.

Foram

observadas

discordncias dentro do SiC prximos as interfaces, alm de falhas de empilhamento e

macias.

23

n.9 - Interface

muito importante caracterizar a microestrutura da interface nos compsitos. Esta

importncia se deve basicamente ao fato de que ela ocupa uma grande regio nestes
materiais, tendo uma influncia muito grande nas propriedades mecnicas. Quando o
material solicitado externamente, a transferncia de carga da matriz para o reforo deve
passar pela interface e a natureza da interface tambm pode influenciar nos mecanismos de
fratura ('''^^
Em

geral,

reforo

matriz

no

formam

um

sistema

equilibrado

termodinamicamente. Na regio da interface ocorre uma descontinuidade de um ou mais

parmetros do material, tais como mdulo de elasticidade entre matriz e reforo,
parmetros termodinmicos como potencial qumico e a diferena de CET entre matriz e
reforo
A interface precisa ser forte e estvel s mudanas de temperatura. A formao de
mtermetlicos frgeis nesta regio, durante o processamento ou tratamento trmico precisa
ser controlada, pois altera a natureza dessa regio e pode deteriorar as propriedades
mecnicas do compsito'-^'l
Um aspecto importante ligado a diferena de CET est ligado
causados por ciclos trmicos que estes compsitos podem estar sujeitos.

com os danos
A degradao

trmica sofrida devido a diferena de coeficiente trmico resulta em um desarranjo e

enfraquecimento das interfaces matriz/reforo, os quais tomam-se pontos provveis de
incio de fissuras
Em compsitos de matriz de alumnio com silcio livre e carboneto de silcio como
reforo pode ocorrer a seguinte reao

4 Al + 3 S i C A I 4 C 3 + 3Si

onde o silcio se adicionar a matriz e A I 4 C 3 se forma

(1)

na interface.

Entretanto essa

reao no ocorre para temperaturas abaixo de 650 C^^'^\

Nutt e Carpenter

estudando compsitos Al-2124/SiCp atravs de MET,

observaram na interface Al/SiC a presena de pequenos precipitados de MgO, CuMgAl2 e

AI2O3

variando de tamanho de 10 nm a 100 nm.

24
:;O.WiSSO NACCNAL DE ENEFGIA NCLEAR/SP

Arsenault e Pand

analisando compsitos Al/SiC (plaquetas e "whiskers")

atravs de MET e microssonda, observaram na interface a presena de SO2, AI2O3 ou

AI4C3.

Deduziram que Al difundiu-se para dentro de SiC e observaram Si e C na matriz.

Alguns pesquisadores ^^^\ investigaram interfaces de compsitos Al-2124/SiCp-15

%, produzidos por metalurgia do p aps tratamentos trmicos T4 e T6, e notaram a

presena de grande quantidade de Mg e oxignio. Estas fases oxidas so normalmente
incorporadas durante o processamento, devido a grande presena de filmes xidos nas
partculas de p de alumnio.

Observou-se tambm outras fases ao longo da interface

incluindo CuMgAl2 e ocasionalmente CUAI2.

Amostras de compsitos 2024/SiCp - 25
analisadas por MET, e verificou-se a presena

% aps tratamento trmico, foram

de xidos frequentemente na forma de

AI2O3. Esta fase tambm foi observada na interface de compsitos AA6061/SC como
recebido, produzido por M/P e em compsitos 2024/SiC produzidos por M/P afinados por
feixes de ons, aps tratamento trmico.

Pela anlise por EDS em MEV, verifcou-se a

presena de Mg em algumas dessas interfaces.

Portanto, as fases provveis existentes na

interface desses compsitos so Mg2Si e MgAl204. A reao que ocorre para que esta
ltima fase aparea
2A1 + Mg + 2SO2

- MgAl204 + 2Si

(2)

Esta reao explica o comportamento de endurecimento no envelhecimento em

ligas tpicas de soluo slida Al-Mg, quando reforadas com partculas de SiC que no
deveriam apresentar endurecimento por precipitao. Este endurecimento se deve
formao de xidos envolvendo Mg e tambm a presena de Si livre, que ao passar o
limite de solubilidade da liga, poderia formar Mg2Si ^^'*\

n.10 - Propriedades mecnicas dos compsitos de matriz metlica

Nos compsitos as propriedades mecnicas so governadas pela fase do reforo,

frao volumtrica do reforo, composio da liga da matriz e resistncia interfacial
partcula/matriz e microestrutura ^^^\ Sendo assim, fatos tais como: a forte interao entre
as partculas cermicas no deformadas e a matriz, a grande regio ocupada pela interface
no material, a formao de alta e complexa densidade de discordncia nas reas
interfaciais, o desenvolvimento de tenses internas na matriz e a cintica de precipitao,
influenciam fortemente nas propriedades mecnicas desses compsitos ^'*^\

25

As caractersticas microestruturais do compsito dependem muito do processo

termomecnicos pelo qual ele passa, isto , como j dito anteriormente, uma das principais
vantagens dos CMMs reforados com partculas que estes podem ser produzidos na
forma de tarugos no processo por conformao por "spray" e subsequencialmente
processados termomecanicamente (conformao mecnica como laminao, forjamento e
tratamentos
monolticas.

trmicos

de

solubilizao

e envelhecimento),

similarmente

as

ligas

Tais processos provocam mudanas significativas na microestrutura dos

compsitos, consequentemente nas propriedades mecnicas ^^^\

n. 10.1 - Mdulo de elasticidade

O mdulo de elasticidade (mdulo Young) o quociente entre a tenso aplicada e a

deformao elstica resultante. Ele est relacionado com a rigidez do material, que a
capacidade de resistir a deformao em regime elstico e que por sua vez, para os
materiais isotrpicos, medida pelo mdulo de elasticidade (E), que pode ser determinado
em um ensaio de trao (tenso unidirecional) pela lei de Hooke onde tem E= G/S onde G
a tenso aplicada eS a deformao sofrida
A adio de partculas de reforo cermico nas matrizes metlicas para formar os
compsitos levam a uma melhoria substancial no mdulo de elasticidade destes materais.
Nos compsitos, quando se introduz o reforo, est se varando o tipo de ligao
qumica, isto , est se introduzindo um material com tipo de ligao diferente . Sabe-se
que, o mdulo de elasticidade uma caracterstica do material que depende do tipo de
ligao qumica do material, temperatura e presso e, se as interfaces matriz/reforo nos
compsitos conseguir transferir a carga recebida para matriz sem a ruptura dessa interface,
o compsito ter um mdulo de elasticidade que ser a composio dos mdulos da matriz
e do material do reforo
O mdulo de elasticidade depende da frao volumtrica do reforo e independe do
tamanho dessas partculas, isto , seu valor se eleva com o aumento da frao volumtrica
do reforo e no se nota variao no seu valor com o aumento do tamanho do reforo

26

n.l0.2 - Resistncia

mecnica

A resistncia mecnica de um material geralmente medida pelo limite de

escoamento com 0,2

% de deformao (LE), limite de resistncia (LR), alongamento (A)

e reduo em rea (f) que este material sofre quando submetido a ensaios mecnicos, onde
o mais conhecido e utilizado o ensaio de trao normalizado
O LE uma grandeza que depende muito da microestrutura do material e como seu
prprio nome diz uma estreita regio limite entre o regime de deformao elstica e
plstica do material.
Baseado em vrios fatos experimentais, Arsenault et al'^^^ propuseram que o
aumento da resistncia mecnica nos compsitos Al/SiC poderia ser devido a alta
densidade de discordncias provocada pela diferena de coeficiente de expanso trmica
entre matriz e reforo e tambm a reduo do tamanho de subgros. Os dados obtidos
indicaram que a densidade de discordncias aumentava com o aumento da frao
volumtrica de SiC e diminua com o aumento do tamanho das partculas. O tamanho do
subgro diminua com o aumento da frao volumtrica e aumentava com o aumento do
tamanho das partculas.
Papazian e Apler

estudaram as propriedades mecnicas de compsitos de

matriz de alumnio AA5456 e AA2124 reforados com 8-20

% SiC. tratados

termicamente (solubilizados) e sugeriram que o aumento da resistncia observada foi

devido principalmente ao aumento da densidade de discordncias e tambm a fina
distribuio da zona de Guinier-Preston e um arranjo de precipitados muito pequeno que
aparecem durante o tratamento trmico, como foi visto na seo de cintica de
precipitao, vide item IL?.
McDanels ^^^\ verificou nos estudos com compsitos Al/SiCp com matrizes
AA2124 e AA7075 nas condies T6 e AA5083 na condio endurecida por soluo slida
e por deformao, que a matriz usada nos compsitos Al/SiC foi um fator importante no
limite de resistncia trao, mostrando que as resistncias dos compsitos dependem
muito da resistncia da matriz.
Um outro fator que poderia influenciar na resistncia dos compsitos o grau de
homogeneidade de distribuio das partculas de SiC, pois os aglomerados de SiC
presentes na matriz poderiam causar fratura e o compsito no atingiria a resistncia
assumindo-se uma distribuio homognea.

27

n.ll

- Aplicaes dos compsitos Al/SiC

Devido s suas boas propriedades mecnicas e fsicas, os compsitos Al/SiC tm

sido aplicados (ou tem potencial de aplicao) em diversas reas industriais. As principais
aplicaes dos CMM foram estruturais nas indstrias aeronutica e aeroespacial, na forma
de peas forjadas, devido a necessidade de componentes leves e resistentes.
A seguir, so descritos alguns exemplos de aplicaes nas diversas reas .
Indstria

aeroespacial (alto mdulo de elasticidade especfco e alta resistncia

mecnica especfca, 15 a 25 %v SiC): peas forjadas e chapas laminadas para carcaa

rigida,

reforo

estrutural

na

forma

de

perfs

extrudados;

painis

conformados

superplasticamente; e suportes para espelho telescpico espacial ultra-leve

Indstria automobilstica (boa resistncia abraso, boa resistncia a altas
temperaturas, altas rigidez e resistncia especfcas, baixo grau de rudo e vibrao, boa
condutividade trmica e boa estabilidade dimensional; 10 a 20 %v SiC): componentes de
motores (camisa do cilindro) e insertos na cabea do pisto e nos rebaixos para anis de
motores a diesel, e nos sistemas de suspenso, transmisso (bielas), crter e freio
(tambores e rotores)

Os compsitos nesta rea so geralmente obtidos por metalurgia

lquida.
Indstria eletrnica CET projetado, alta condutividade trmica, alto mdulo de
elasticidade especfco e boa resistncia corroso; 30 a 55 %v SiC): encapsulamento de
componentes eletrnicos e sistemas de montagem integrado por microondas ^^^l
Indstria esportiva (altas resistncias e rigidez especfcas e baixo grau de
vibrao): tacos de golfe, raquetes de tnis, estruturas e coroas de bicicleta e mastros de
barco de competio
Componentes de preciso (alta estabilidade dimensional; 35 %v SiC): instrumentos
de preciso e sistemas de guia inercial para msseis
Componentes de sistemas ticos (alta estabilidade dimensional com CET projetado
e elevada resistncia microfluncia, acima de 35 %v SiC): ptico metlico (tem boa
especularidade) em espelhos de alta performance como sistema de deteco infravermelho
(ex. espelho de mira de tanque ttico IR) e sistema espacial baseado em laser; e substratos
de espelho de Ni ^'^l

m - MATERIAL E MTODOS

m.l - Material

O material estudado neste trabalho foi o compsito produzido por conformao por
"spray" (processo Osprey) na liga de alumnio AA7475 reforado com partculas de SiC,
fornecido pela Peak - Alemanha, na forma de perfis redondos extrudados, com dimetro de
15 mm. O material foi fornecido em quantidade limitada.
Tabela 3 - Composio qumica nominal em peso
Elementos
% Peso

daAA7475.

Al

Zn

Mg

Cu

Cr

Mn

Fe

Si

balano

6,0

2,1

1,4

0,2

0,01

0,01

0,01

nL2-Mtodos

IIL2.1 - Tcnicas experimentais utilizadas

As tcnicas utilizadas para a anlise do compsito Al 7475/SiCp nos estados como

recebido, solubilizado, envelhecido e superenvelhecido foram: microscopia ptica, microscopia
eletrnica de transmisso, microscopia eletrnica de varredura, dureza Brinell e ensaio de trao
A figura 4 mostra um fluxograma das etapas envolvidas no procedimento experimental.

IIL2.2 - Determinao da frao volumtrica das partculas de SiC

Para verificar com exatido a quantidade de material de reforo presente no material

compsito, foi preparada uma amostra do compsito, que sofi-eu uma pr- dissoluo para
eliminao de impurezas superficiais, em seguida foi seca e pesada. Aps isso, a amostra foi
dissolvida em soluo de cido clordrico (35 % vol.) em gua destilada. Depois, toda a soluo
passou por um processo de filtragem em micro-fltro de PIFE (teflon) com dimetro de poro de
0,2 Jm. O filtro com o resduo remanescente foi colocado em um dessecador durante 24 horas para
a eliminao de umidade. Aps a secagem o filtro foi pesado e o valor da fiao volumtrica foi
determinado.

29

Densidade
Hdrosttca

Compsito A i 7475/SiCp

como recebido

Trao

MO

Dureza

MET

MEV

Solubilizao

5 7 0 5 * C por 2 horas

MET
Solubilizao

5 2 0 5 * C por 2 horas

Trao

MO

Dureza

MEV

MET

MEV

MET

Envelhecimento

1 2 0 2 C por 24 horas

Trao

Dureza

MO

Su p erenvei heci mento

2 5 0 2 * 0 p o n o horas

ME"

Su p eren vel heci ment o

150 + 2 X por 10 horas

Trao

Dureza

MO

MEV

MET

Figura 4 - Muxograma das etapas do procedimento experimenta! utiUzado.

30

in.2.3 - Medida

de tamanho de gro

O tamanho dos gros das anostras foi medido pelo mtodo de intercepto linear
atravs de um crculo no microscopio ptico.

in.2.4 - Preparao

metalogrfica para o MO e MEV

Com o objetivo de se verificar a microestmtura do compsito no microscpio ptico e

a distribuio e composio das fases existentes em todas as condies (como recebido,
solubilizado, envelhecido e superenvelhecido), preparou-se amostras metalogrficas na seco
transversal e longitudinal do material de partida e aps tratamentos trmicos.
Utilizou-se corte com disco diamantado, seguido de embutimento com resina a fiio.
Para o lixamento utilzou-se a sequncia de lixas grana nmeros 240, 320, 400, 600, 1000 e
1200. O polimento mecnico foi feito em equipamento semi-automtico com pastas de
diamante 6, 3 e 1 im, seguido de polimento final em slica coloidal de 0,25 jLlm.
Para a anlise em MEV, todas as amostras do compsito em todas as condies (como
recebido, solubilizado, envelhecido e superenvelhecido) foram recobertas com carbono aps
preparao metalogrfica
Para observao de contomos de gro por microscopia ptica, as amostras aps
preparao metalogrfica foram anodizadas. Para isso, utilizou-se a seguinte soluo qumica:
4 % de cido fluorbrico em gua destilada.

in.2.5 - Preparao

de lminas finas para o MET

Cortou-se com discos diamantados, lminas do compsito no estado como recebido

com cerca de 1 mm de espessura . Em seguida, obteve-se discos de 3 mm de dimetro por
trepanagem em eletro-eroso. Estes discos do material de partida e aps tratamentos trmicos
foram desbastados mecanicamente at aproximadamente 300 p m e escavados at 30 jLim com
pasta de diamante. Subsequentemente as amostras foram afinadas por feixe de ons.
Foram tambm preparadas amostras com afinamento final em jato duplo eletroltico. O
eletrlito usado foi de 25 % em volume de cido ntrico em etanol. Para isso os discos com 3
mm de dimetro foram antes desbastados com pasta de diamante at uma espessura de
aproximadamente 150 fim.

31

in.2.6 - Determinao da Densidade de Discordncias

Foi utilizado o mtodo de intercepto de linhas para determinar a densidade de

discordncias nas amostras dos compsitos. Uma grade de linhas foi colocada sobre os
negativos obtidos por microscopia eletrnica de transmisso, e as interseces das
discordncias com as linhas da grade foram contadas.
A densidade de discordncia {f) dado por;
2NM
/d =
^
Lt

55)

Onde, N o nmero de interseces das discordncias com as linhas da grade, M

a magnificao do negativo, L o comprimento da linha teste, e t a espessura da amostra,
cujos valores foram obtidos por difrao de feixe convergente de eltrons (74, 75).

III.2.7 - Tratamentos trmicos

Solubilizao

As amostras em forma de discos de 3 mm de dimetro foram encapsuladas em

vidro Pirex. Aps isso, parte delas sofreu uma condio de solubilizao (520 5 "C por 2
horas) e a outra parte sofreu outra condio de solubilizao (570 5 C por 2 horas). Isto
com o objetivo de comparar a influncia da temperatura na microestrutura. As amostras
foram resfriadas em gua temperatura ambiente.
Controlou-se a temperatura com um termopar tipo K preso ao tubo de vidro
contendo as amostras. Assim, a temperatura de solubilizao foi acompanhada em todo o
ensaio.
Juntamente com as amostras para anlise em MET, foram solubilizadas (570 5 C
por 2 horas) amostras do compsito de aproximadamente 7 mm de espessura, para o
ensaio de dureza e para observao em MEV. Tambm foram solubilizadas (570 5 C
por 2 horas) 6 corpos de prova segundo a norma DrN50125 para o ensaio de trao^'^-.

32

Envelhecimento

Aps o tratamento trmico de solubilizao seguido de resfriamento brusco em

gua a temperatura ambiente, todas as amostras e os corpos de prova, com exceo
daquelas que seriam analisadas na condio solubilizada, foram levadas a banho
termosttico a leo durante 24 horas a uma temperatura de 120 2 C. Em seguida foram
resfriadas em gua a temperatura ambiente. A temperatura de envelhecimento foi
monitorada por um termmetro de vidro com preciso de 2 graus.

Superenvelhecimento

Aps o tratamento trmico de envelhecimento seguido de resfriamento em gua a

temperatura ambiente, as amostras e os corpos de prova, com exceo daqueles que iam
ser analisados na condio de envelhecimento, foram levados novamente ao banho
termosttico a leo durante 10 horas a uma temperatura de 150 C. Em seguida foram
resfriadas

em

gua

temperatura

ambiente.

Novamente

temperatura

de

superenvelhecimento foi monitorada por um termmetro de vidro com preciso de 2 graus.

in.2.8 - Caracterizao

mecnica

a) Dureza

Foram feitas medidas de dureza Brinell (carga de 62,5 kg e esfera de ao 2,5 mm)
na amostra do material como recebido e nas amostras aps tratamentos trmicos de
solubilizao, envelhecimento e superenvelhecimento.

b) Ensaios de trao

Foram feitos ensaios de trao de corpos usinados do compsito como recebido e

tratados termicamente (solubilizado, envelhecido e superenvelhecido). Os ensaios foram
feitos de acordo com a norma DIN50125 para o ensaio de trao, vide figura 5.

iOR/USSAC NACiOML dIInERGLA M U C I E a r / S P

wi-

>

-E

5-

36
60
DIMENSES EM MM

Figura 5 - Esquema de corpo de prova utilizado para o ensaio de trao.

c) Densidade

Hidrosttica

Utilizou-se o mtodo da densidade hidrosttica para medida da densidade. Este

mtodo consiste em, aplicando-se o princpio de Arquimedes, pesar em balana analtica o
corpo a ser medido a seco e depois pes-lo quando totalmente imerso em gua. Foi medida
uma amostra cilndrica do material como recebido.

34

rv - RESULTADOS E DISCUSSO

A sequncia de tcnicas usadas no trabalho aqui apresentado para anlise do

material compsito no estado como recebido e das amostras tratadas termicamente
(solubilizadas, envelhecidas e superenvelhecidas) foi o seguinte: microscopia ptica, a
qual permitiu analisar grandes reas e observar a distribuio das partculas de carboneto
de silcio pela matriz e o comportamento de recristalizao; microscopia eletrnica de
transmisso, que permitiu a anlise de defeitos e fases dos compsitos,

como

discordncias, precipitados e partculas de segunda fase; microscopia eletrnica de

varredura, que permitiu analisar grandes reas do compsito, onde pde-se observar a
presena de intermetlicos distribudos na matriz, fases presentes prximas interface e a
presena de porosidade; por ltimo, so apresentados os resultados obtidos das
propriedades mecnicas (dureza Brinell e ensaio de trao), os quais permitiram fazer as
anlises das consequncias das mudanas microestruturais decorrentes dos tratamentos
trmicos nestas propriedades.

rv.l - Densidade

O compsito apresentou densidade ligeiramente inferior (2,861 g/cm"*) densidade

terica (2,883 g/cm'^). Esta diferena se deve a porosidades observadas por microscopia
eletrnica de varredura, como ser discutido mais a frente. A presena de vazios
associados a aglomerados de SiC tambm contribuiu para a diminuio da densidade.

rv.2 - Anlise por microscopia ptica

Nas micrografias pticas, veja figuras 6 e 7, tem-se

um aspecto geral da

microestrutura do material compsito no estado como recebido, onde pode-se observar a

distribuio das partculas de SiC na matriz. O resultado da distribuio de partculas de
reforo pela matriz importante porque as propriedades mecnicas dos compsitos de
matriz metlica dependem dessa distribuio. Essa distribuio depende dos parmetros de
processos usados na conformao por "spray" e das propriedades fsicas, tais como: ngulo
de injeo das partculas, presso de injeo, razo de fluxo de massa cermica/metal.

35

tenso superfcial das gotculas atomizadas e fi-ao volumtrica das partculas de

reforco^^'l
A figura 6 mostra a microestrutura na seco transversal de uma amostra do
compsito. Embora haja locais com maior concentrao de partculas (aglomeracol notase que de maneira geral as partculas de SiC esto bem distribudas pela matriz. Na figura
7, tem-se a microestrutura da seco longitudinal de uma amostra do compsito, onde se
observa bem claramente um certo grau de alinhamento das partculas de SiC na direo de
extruso.
Na figura 8, tm-se a microestrutura de uma outra regio da seco transversal de
uma amostra do compsito como recebido, onde nota-se a presena de alguns vazios em
regies onde existem aglomerados de SiC. Regies estas, onde no houve penetrao de
matriz de Al durante o processamento do compsito. As partculas dentro dos aglomerados
devem estar fixas apenas por contato mecnico entre si. Durante a preparao
metalogrfica, estas partculas tendem a se soltar do material dando aparncia de biu-acos
na microestrutura. A medida que se aumenta a frao volumtrica do reforo nos
compsitos, aumenta-se a probabilidade de formao de aglomerados. Por exemplo,
Yoshimura^^- observou que os aglomerados estavam mais presentes nos compsitos com
20 % de SiC do que nos compsitos com 5 e 10 % de S i C No material estudado neste
trabalho, a probabilidade alta, pois a frao volumtrica de SiC medida por metalografa
qiiantitativa foi alta (aproximadamente 20 %). Neste caso a possibilidade de formao de
aglomerados alta. Sugere-se que existe uma frao volumtrica mxima a partir da qual
deve ocorrer uma acentuada diminuio da densidade desses compsitos devido a
formao de aglomerados.
Pela anlise microestrutural feita por microscopia ptica, veja figuras 6, 7 e 8, no
foi possvel verificar nenhuma reao interfacial entre SiC e matriz.

36

Figura 6 - A li<./'<);^rci/iii l'iplicii iluseco

ohsci

Iraiisvcrsitlc/o

compasiio,

omic

Figura 7 - Micrognifut
opiica du scco lon\ii(iulnud do composilo,
onde ohscrvii-sc uni ccrio ^nni de ulinlunnenio dus parlii nias de Si( nu
direo du exlniso.

Figura 8 - Microgni/iii plicu du seco Inmsversu/do

conijisiin,
noia-se u presenu de vuzios nos ug/omerudos
de Sii ' nu nmlnz.

onde

Nas figuras 9 e 10, tm-se as microestruturas das sees transversal e longitudinal,

respectivamente, das amostras anodizadas do compsito na condio como recebida. Podese notar que os contornos de gro so indefinidos frente tcnica metalogrfica usada.
Embora tenham sido delineados gros muito finos, tamanho em tomo de 1 /Jm, vide figura
10. As microestruturas observadas nesta micrografia so do compsito aps extmso a
quente, cujas condies so desconhecidas. Segundo Srivatson e L a v e m i a ' a co-injeo
de partculas cermicas durante a atomizao e co-deposio por "spray" resulta em uma
acentuada reduo no tamanho de gro dos compsitos de matriz metlica quando os
parmetros do processo so mantidos constantes. Porm, no pode-se dizer nada em
relao ao tamanho de gro aps a conformao por "spray", pois o material recebido foi
extmdado a quente.
Nas figuras 11 e 12, tm-se as microestmturas anodizadas da seco
transversal e longitudinal do compsito na condio solubilizada (520 C por 2 horas).
Pode-se notar a grande diferena da microestmtura na condio como recebida em
comparao microestmtura na condio solubilizada. Houve um acentuado crescimento
de gros, (tamanho mdio de 5,5 ^m), sendo que os contomos de gro tomaram-se bem
delineados. A condio de solubilizao (520 C por 2 horas) foi o suficiente para
recristalizar o compsito. Sabe-se que para que ocorra recristalizao exige-se a existncia
de uma deformao prvia crtica, abaixo do qual no ocorre recristalizao. Na
recristalizao, a orientao do cristal em qualquer regio do material alterada, talvez
mais do que uma vez. A energia livre do material sofre decrscimo adicional devido
formao de novos gros livres de deformao. Esses novos gros crescem s custas da
estmtura deformada at que toda a matriz tenha sido consumida. Aps isso os contomos de
gro continuam a migrar, porm mais vagarosamente, durante o crescimento de gro. O
processo ocorre ou por migrao de contomos de gro originais ou por crescimento de
subgros. Geralmente, todos os contomos de gro migram com taxas aproximadamente
iguais, tendo como resultados gros aproximadamente uniformes no tamanho, como podese verificar nas micrografias pticas das figitras 11 a 18.
Alguns pesquisadores^'^^ estudaram o comportamento do tamanho de gro em
compsitos Al-Li/SiCp e em ligas Al-Li, ambos produzidos por configurao por "spray" e
observaram que os gros das amostras dos compsitos eram visivelmente menores do que
os gros da liga monoltica nas mesmas condies de tratamento trmico. Esta diferena
no tamanho dos gros, os autores sugeriram que era devido a presena de partculas de SiC
nos contomos de gros. A presena de SiC no contomo de gro provoca a diminuio da
38

energia livre total do sistema pela diminuio da rea de contorno de gro disponvel.
Sendo assim, a fora de movimentao (migrao) do contorno de gro diminuda. Eles
observaram o que tambm pode-se observar nas micrografias das figuras 11 a 18, que as
partculas de SiC esto localizadas tanto transgranulrmente quanto intragranularmente
dentro da matriz. Ento alm de diminuir a rea efetiva do contorno de gro, a presena de
SiC no contorno de gro pode provocar a diminuio efetiva da migrao do contomo de
gro. Presume-se que estes fatos esto relacionados com a presena de discordncia
prxima a interface Al/SiC, devido a diferena de coeficiente de expanso trmica entre
SiC e Al. Estes locais so preferenciais para nucleao heterognea, provocando assim um
aumento de segregao de soluto para estas regies, reduzindo a mobilidade dos contomos
de gro. A segregao preferencial de soluto para a interface matriz/reforo tem sido
documentada por vrios pesquisadores*^'^'^-. A presena de distribuio fina de poros no
contomo de gro tem um efeito similar s partculas de SiC, diminuindo efetivamente a
migrao do contorno de gros.
Uma das consequncias do processo de conformao por "spray" nos materiais
produzidos por esta tcnica a formao de gros equiaxiais. Esta morfologia equiaxiais
dos gros tem sido verificada por vrios autores*^^^^'^^'^'^ Tem sido proposto, que a
formao de gros equiaxiais durante a decomposio por "spray" resultado de trs
processos simultneos'^^^^: (1) fragmentao dos braos de dendritas; (2) multiplicao
nucleao/gros e (3) crescimento forado ("constrained growth"). Devido aos repetidos
impactos das gotculas parcialmente solidificadas, primeiro com a superfcie do depsito e
subsequentemente entre elas, h durante a deposio extensiva Iragmentao dos braos de
dendrita formados durante solidifcao. A presena de fragmentos de dendrita, o
desenvolvimento de fortes correntes convectivas no lquido durante o impacto juntamente
com a formao de um grande nmero de ncleos slidos tem sido propostos como fatores
que contribuem para o desenvolvimento de gros equiaxiais durante atomizao e
deposio por "spray".
Observa-se pelas figuras 11 a 18, que no perceptvel o aumento de tamanho de
gro nas condies solubilizadas, envelhecida e superenvelhecida, tanto nas seces
transversais

como

nas

longitudinais.

Quantitativamente

as

amostras

solubilizada,

envelhecida e superenvelhecida apresentaram tamanhos mdios de gros de 5,5 - 0,5 Jm,

6,5 0,4 fjm e 7,5 0,5 jm, respectivamente.

Figura 9 - Micrograjia
Irunsversul
conifioMlu

nplnn

du unuisiru
no i'stado

ctnno

F"igura II - Murogrufiu
IfLinw cr.su/
coinpoMlo

san

Figura 10 - \lurogru/'iu

Liiiodizudu du

loni^ilnduiu/

rccchido.

conipsilo

('>pfu(i du scco

i/u unio.siru

yo/iihi/izuc/o

dci

unodizudu

do

u 520 "( por 2 liorus

40

du uinosiru
no esludo

conio

F'igura 12 - Microgrufiu
longiliidinul
composilo

c/u unioMru

plun

i/u

unoilizmhi

scco
do

rccehido.

piica

du

unoi/izudu

scco
do

soluhilizluIo ii 520 "( 'por 2 /loru.s.

S
'

2s],m

F<ura 13 - Micrognifia
Iransvcrsal
conipsiio
por 24

plicci da

da anios/ra
na condio

seco

aiiodizadci

cnvclliccida

do

( 120 "( '

Figura 14 - Micrografia
longiliidinal
envelhecida

plica

do compsito

da

na

seco
cmidio

( /20 "( por 24 lloras).

horas).

Figura 15 - Micrografia
transversal
compsito

da amostra
na condio

ptica

da seco

anodizada

ilo

siiperenvelhecnia

(150 '( por 10 horas).

Figura 16 - Micrografia
longitudinal
compsito

da amostra
na condio

(150 '( por II) horas).

41

ptica

da

anodizada

seco
do

superenvelhecida

Figura 17 - Microgrufni
Irunsvcrsul
coinp.siio

du lunoslru
scpcrcnvclliccido

piuii

du scco

luimlizudu

i/ii

(251) "( por II)

horas).

Figura 18 - Micru^rufiu
longiliidinul
composilo
horusj.

42

nplicu

<./</ uinuslrii
superenvelhecido

du

scco

unut/izudu

do

(250 "( por I)

IV.3 - Anlise por microscopia eletrnica de transmisso

IV.3.1 - Compsito como recebido

Na figura 19, tem-se um aspecto geral da matriz do compsito no estado como

recebido, onde pode-se observar a presena de subgros com tamanho mdio de 3 im.
Pode-se observar uma grande quantidade de precipitados distribudos por todos os
subgros e precipitados alongados em subcontomos de gro. A figura 20 mostra uma
regio ampliada do subgro central da figura 19, evidenciando os precipitados na fi)rma de
plaquetas, agulhas e esfricos, alm de grande quantidade de discordncias de carter
linear e helicoidal, a densidade de discordncia medida foi de 7,3 . lO'^ m'^.
Pode-se observar na figura 21, uma regio da amostra, onde se destaca-se um
subgro com alta densidade de discordncias e alguns precipitados. Fora do subgro em
destaque, observa-se alguns precipitados e algumas regies claras, que possivelmente eram
ocupadas por fases que foram preferencialmente dissolvidas na preparao das folhas finas
por jato duplo eletroltico.
Na figura 22, pode-se notar um precipitado alongado em subcontomos de gro e
alta densidade de discordncias. As discordncias (interseces de duas ou mais
discordncias) assim como os subcontomos de gro, por serem defeitos cristalinos, isto ,
descontinuidades na rede cristalina, so locais preferenciais de nucleao heterognea.
A predominncia de precipitados em forma de plaquetas e de agulhas nas figuras
19, 20 e 21 bem perceptvel, alm da presena de precipitados globulares. A figura 23
evidencia bem estes precipitados. O padro de difrao de eltrons em rea selecionada do
precipitado globular mostrado na figura 24, e pelos valores obtidos d-^s parmetros de
rede (a=0,513 nm e b =0,72 imi), concluiu-se que seja da fase estvel MgZn2. A figura 25,
mostra o padro de difrao de eltrons em rea selecionada do pre ipitado em forma de
bastonete presente na figura 23. Na figura 26, tm-se a presena na matriz de um
precipitado em forma de bastonete bem delineado. Em alguns materiais, os precipitados
em forma de plaquetas ou de agulhas crescem de tal maneira que se alinham em
determinados

planos

cristalogrficos

ou

direes

dos

cristais

da

matriz.

Tal

comportamento no foi verificado no compsito estudado. As discordncias no aparecem

nas micrografias das figuras 23 e 25, pois no foram colocadas em contraste.
Na figura 27, mostra-se um subgro com alta densidade de discordncia. A figura
28, mostra o mesmo subgro, onde esto colocados em contraste os precipitados e tambm
as discordncias. A figura 29 mostra uma regio da amostra com pouca concentrao de
43

discordncias e regies claras que foram desgastadas preferencialmente no afinamento

final eletroltico.
As discordncias

foram

possivelmente

introduzidas

durante

as etapas

de

processamento do compsito, principalmente durante o processso de extruso a quente,

pela qual passou o compsito. Discordncias podem tambm ter sido introduzidas durante
o processo de preparao e manuseio das amostras.
A figura 30 evidencia o contorno de uma partcula de SiC junto a matriz,
confirmado pela anlise feita por espectroscopia de energia dispersiva (EED) feita no
MET, veja figura 31. Nota-se tambm, que a maior parte da partcula de SiC foi
desgastada pelo feixe de ons, evidenciando-se que a regio do SiC prxima a matriz
protegida por ela, pois o alumnio foi menos desgastado pelo feixe de ons. Pode-se
observar que a interface no apresenta interaes entre a matriz e o reforo.
Em outra amostra preparada por afinamento final eletroltico foram notadas
algumas partculas diferentes das observadas na matriz de Al, veja figura 32. A
composio qumica destas partculas verificadas por EED obtidas por MET, veja figura
33, mostra a presena de O, Cu, alm de Cl, Si e Mg. Como j comentado, a viabilidade do
processo Osprey est associada com a quase ausncia de problemas com xidos, isto
porque, o teor de oxignio nos produtos obtidos por este processo baixo (em tomo de 50
ppm), comparado aos produtos obtidos por metalurgia do p (2000 ppm). Tambm existe a
possibilidade de serem estas partculas, incluses tipo xidos complexos advindos do
processo de fabricao, basicamente dos refratrios usados. Pode-se notar que a matriz que
contoma estas partculas foi mais dissolvida no polimento final eletroltico. O padro de
difrao de eltrons em rea selecionada da partcula da figiu-a 31 mostrado na figura 34,
evidenciando uma estmtura fina de cristalitos.

44

Figura 19 - Micrografia

eletrnica

de

Figura 20 - Regio ampliada do subgro

transmisso mostrando um aspecto geral da

central

matriz, onde observa-se

precipitao

precipitados e discordancias.

subcontorno

de gro

no

da figura

19, evidenciando

os

precipitados

alongados no subcontorno de gro (condio

como recebido).

Figura 21 - Micrografia

eletrnica

de

Figura 22 - Micrografia

eletrnica

de

transmisso mostrando uma regio da matriz

transmis.so mostrando uma regio da matriz,

destacando um subgro com alta densidade

onde notase a presena de um precipitado

de discordncias e alguns precipitados dentro

alongado em subcontorno de gro (condio

efora do subgro (condio como recebido).

como recebido).

45

Figura 23 - Micrografia eletrnica de transmisso mostrando uma regio da matriz

evidenciaruio precipitados em forma de bastonete e globular (coruiio como recebido)

B=Z=[^10]

Figura 24 - Padro de difrao de eltrons em rea selecionada

globular da figura 23 e respectiva soluo (hcp).

do

precipitado

O
O

B 1102

0000::^

"
1010

0112

70'

0 Matriz B=Z[001]
Precipitado B=Z[2423]

Figura 25 - Padro de difrao de eltrons em rea selecionada

^ftstqnete dafig^r^ ^3 e rsp^itiva soluo.
46

do

precipitado

Figura 26 - Micrografia

eletrnica

de

Figura 27 - Micrografia

eletrnica

de

transmisso de uma regio da matriz onde

transmisso mostrando uma regio da matriz,

observa-se

onde observa-se

forma

a presena

de bastonete

de precipitado
(condio

em
como

recebido).

densidade

um subgro

de discordncias

com
de

alta

carter

helicoidal em sua maioria (condio

como

recebido).

Figura 28 - Micrografia

eletrnica

de

Figura 29 - Micrografia

eletrnica

de

transmisso mostrando o mesmo subgro da

transmisso mostrando uma regio da matriz,

figura

onde

27, onde se tem em contraste

os

observa-se

baixa

de

precipitados e discordancias (condio como

discordncias

recebido).

(condio como recebido). A seta indica as

fases

que

preferencialmente.
47

e alguns

densidade

foram

precipitados
dissolvidas

Figura 30 - Micrografia

eletrnica

de

transmisso mostrando o contorno de uma

partcula de SiC Junto matri:

(condio

como recebido).

CK
:.os

xM

4 0C

CPS .

5.01!

fe.ao
c,ifs:43

Figura 31 - EED obtido

p.m

ujitj

K-.-v . 7.2',

por MET

partcula de SiC da figura 30.

48

roe

da

F i g u r a 32 - Micrografia

eletrnica

de

transmisso mostrando uma. regio da matriz,

onde observa-se a presena de uma provvel
incluso (condio como recebida).

J.r.f.
IM

(^

200

3.M
OPS

i.

6.00 .

SCO

ue'^

Cdt,

'T7

F i g u r a 33 - EED obtido

TM

i!

^sV 2.51

por MET da

partcula da figura 32.

Figura 34 - Padro de difrao de eltrons

em rea selecionada da partcula da figura
32, mostrando a presena de cristalitos finos.

49
OMISSAC NACICNAL DE

Uiim

NUCLEAR/SF

IV.3.2 - Compsito solubilizado 1 (520 "C por 2 horas)

No tratamento trmico de solubihzao procura-se obter uma microestrutura do

material com um mnimo de precipitados possveis. Isto , o objetivo deste tratamento
conseguir uma soluo slida supersaturada fora de equilbrio. O ideal conseguir uma
soluo slida aproximadamente homognea. Pode-se verificar por meio dos resultados
obtidos por microscopia eletrnica de transmisso, veja figuras 35 a 38, que o compsito
no se apresenta completamente solubilizado. O tratamento trmico de solubilizao do
compsito a 520 C por 2 horas no foi suficiente para dissolver todas as partculas de
segunda fase, ainda pode-se observar a presena de alguns precipitados.
Na figura 35, colocou-se as discordncias em contraste prximos a uma partcula
de SiC, estando a matriz prxima ao eixo de zona [111], nota-se a grande concentrao de
discordncias nesta regio e h tambm a presena de precipitados ao longo delas, como
pode ser visto na figura 36, onde estas foram colocados em contraste, apresentando-se na
maior parte na forma esfrica. Na figura 37, nota-se grande concentrao de discordncias
e alguns precipitados ao longo delas, confirmando que as discordncias so locais
preferenciais de nucleao heterognea de precipitados.

Os precipitados em forma de

plaquetas no aparecem mais, eles foram dissolvidos nesse tratamento. Na figura 38, os
precipitados foram colocados em contraste em campo escuro. Pode-se observar que certos
precipitados de mesmo tipo esto na mesma orientao cristalogrfica em relao matriz.
Nota-se tambm nesta figura, que nesta regio onde h baixa concentrao de
discordncias, os precipitados esto bem dispersos.
Apesar do compsito no estar completamente solubilizado, fato este relevante no
processo de acelerao da precipitao, como ser visto mais adiante, sua microestrutura
bem diferente da microestrutura do material como recebido.

50

Figura 35 - Micrografia

eletrnica

de

Figura 36 - Micrografia

eletrnica

de

transmisso da amostra sulubizada a 520

transmisso da amostra solubilizada a 520

C por 2 horas, mostrando a alta densidade

"C por 2 horas, mostrando precipitados

de discordncias prximo a uma partcula de

de

forma globular na matriz.

SiC.

Figura 37 - Micrografia

eletrnica

tran.smi.^.^o da amostra sulubizada

de
a 520

Figura 38 - Micrografia
transmisso

eletrnica

de

em campo escuro da amostra

"Cpor 2 horas, mostrando alta densidade de

Sulubizada a 520 Cpor 2 horas, mostrando

discordncias na matriz e alta

os precipitados na matriz.

de

precipitados

ao

concentrao

longo

destas

discordncias.
51

rv.3.3 - Compsito solubilizado 2 (570 "C por 2 horas)

Nas figuras 39,40 e 4 1 , tem-se a microestrutura do compsito solubilizado a 570C

por 2 horas, nota-se a diferena dessa microestrutura com a do compsito a 520 C por 2
horas. Nesta condio de tratamento de solubilizao, observa-se ausncia de precipitados
na matriz. Os precipitados de forma esfrica observados nas amostras solubilizadas a 520
C por 2 horas no aparecem mais, podendo-se concluir que na condio a 570 C por 2
horas houve uma melhor solubilizao do compsito.
Quanto a alta densidade de discordncias observada tanto no

compsito

solubilizado a 520 C por 2 horas e no compsito solubilizado a 570 C por 2 horas, podese dizer que foram introduzidas nas amostras durante resfriamento brusco em gua a
temperatura ambiente a partir da temperatura de solubilizao. Isto devido contrao
trmica da matriz e fases do reforo resultando na formao de zonas deformadas
plasticamente na matriz prxima ao reforo, como visto nas figuras 39 e 40 onde tem-se a
micrografia da rea prxima ao SiC. Fica evidenciado a presena de emaranhados de
discordncias de carter helicoidal e linear prximas a interface Al/SiC. O tamanho dessas
zonas deformadas plasticamente e a natureza da distribuio da tenso dentro dessas
zonas, depende da

diferena de CET, da temperatura de solubilizao, da razo de

resfriamento, do tamanho, morfologia, espaamento e distribuio das partculas de SiC na

matriz de Al. Este fato foi confirmado por alguns pesquisadores

'^''^2,53,54,55)

No resfiiamento brusco a partir da temperatura de solubilizao, as discordncias

geradas pela diferena de CET poderiam ter-se movimentado da interface para a matriz.
Isto pode ter ocorrido nestas amostras, como pode-se ver na figura 41, onde ainda tem-se
alta concentrao de discordncias na matriz longe das partculas de SiC. Pode-se observar
que elas se encontram mais espaadas (no emaranhadas) comparando as discordncias
prximas ao SiC, como visto nas figuras 39 e 40.
Estas discordncias podem ter sido geradas tambm, por alguma deformao
ocorrida nas amostras durante o processo de preparao das lminas finas para observao
em MET, tanto no feixe de ons como por jato eletroltico. O feixe de ons provoca
aquecimento da amostra, podendo gerar discordncias durante o resfriamento. O jato
eletroltico, pode gerar discordncias por efeito mecnico onde pode-se ter uma partcula
de SiC presa a sees finas de alumnio, que movimentando-se provocariam deformao
plsfica.

52

F i g u r a 39 - Micrografia

eletrnica

de

F i g u r a 40 - Micrografia

eletrnica

de

transmisso da amostra solubilizada a 570

transmisso da amostra solubilizada a 570

C por 2 horas,

regio

Cpor 2 horas, mostrando que a amostra est

alta

solubilizada e observa-se alta densidade de

prxima

mostrando

a partcula

uma

de SiC com

densidade de discordncias

discordncias.

F i g u r a 41 - Micrografia

eletrnica

de

transmisso da amostra solubilizada a 570

C por 2 horas, mostrando uma regio da
matriz com muitas discordricias.

^^mtmx

53
n[:t^lL^GiA

rj;jciEAn/sr

rv.3.4 - Compsito envelhecido

Na figura 42, tem-se um aspecto geral da matriz do compsito na condio

envelhecida (120 C por 24 horas) aps solubilizao (520 C por 2 horas), onde pode-se
notar claramente a predominncia e a distribuio de precipitados finos arredondados.
Nota-se pelas figuras 42 a 45, a presena macia de precipitados extremamente
finos distribuidos uniformemente pela matriz. Sabe-se que esta precipitao inicial na
matriz no estgio inicial de envelhecimento consiste em um arranjo de precipitados muito
pequenos e de difcil resoluo em MET, que aparecem como pontos escuros nas
micrografias. Este arranjo de partculas conhecido como zona de Guinier Preston (ZGP),
e possui composio e estruturas que no so as mesmas dos precipitados estveis finais.
So partculas mais fceis de nuclear do que o precipitado final e assim se formam
primeiro. Formam-se usualmente quando o tamanho dos tomos do soluto e do solvente
so aproximadamente iguais. So zonas com caractersticas metaestveis, e sendo assim,
dissolvem-se na presena de precipitados mais estveis.

Esta dissoluo causa regies

livres de precipitados, visivelmente ao redor dos precipitados mais estveis, como pode ser
observado nas figuras 42 a 45. A estrutura final consiste de precipitados estveis, os quais
no contribuem

significativamente

para a dureza do material, como ser

visto

posteriormente.
Rack^^''^ sugere que a grande concentrao de discordncias na matriz dos
compsitos, criada devido a diferena de CET entre matriz de alumnio e partculas de
SiC, facilita a formao da fase metaestvel

ti , pois servem como stios de nucleao

heterognea de precipitados desta fase. Sendo assim durante os primeiros estgios de

envelhecimento, ocorre uma competitiva formao de ZGP e as fases metaestveis na
matriz de alumnio. Conclui-se da que, em ligas no reforadas, a ZGP estaria mais
ponunciada, isto , que a frao volumtrica de ZGP formadas nos compsitos
significativamente menor devido provavelmente a menor concentrao de lacunas.
Para Papazian e Adler^^^^ a alta densidade de discordncias nos compsitos
promove mais aniquilao de stios para vacncias, reduzindo assim seu nmero, e
portanto reduzindo a ZGP nos compsitos.
Pode-se notar claramente nas figuras 42 a 45, a alta densidade de discordncias no
interior da matriz. Nas figuras 44 a 45 nota-se grande concentrao de discordncias
prxima interface

Al/SiC. Estas discordncias

54

possuem

grande

influncia

no

desenvolvimento microestrutural e no comportamento de envelhecimento como ser

discutido mais a frente.
O que contribui para a alta densidade de discordncia prximo a interface Al/SiC e
na matriz , como j dito anteriormente, a grande diferena de CET entre matriz de Al e
partcula de SiC. No resfriamento brusco a partir da temperatura de solubilizao e
envelhecimento, contrao trmica diferencial na matriz e reforo resulta em zona
deformada plasticamente na matriz prxima ao reforo, introduzindo discordncias.
Baseado no mecanismo de formao de zona plstica, de se esperar que a tenso plstica
e por isso a densidade de discordncia poderia diminuir com o aumento da distncia do
reforo. Isto pode ser notado nas figuras 42 e 43, cujas regies mosfradas esto a uma certa
distncia da interface Al/SiC, pode-se notar que as discordncias tm carter linear e sua
concentrao no to grande quanto as observadas nas figuras 44 e 45, onde observa-se
emaranhados de discordncias predominantemente helicoidais.
A formao de discordncias helicoidais no compsito principalmente prximas
interface Al/SiC facilitada provavelmente pela tenso intema causada por outras
discordncias. A densidade de discordncia medida prxima s partculas de SiC foi de
7 , 2 . 1 0 m ' ^ . Essa alta densidade de discordncias prxima as partculas de SiC, indica a
condensao de vacncias durante o resfriamento brusco a partir da temperatura de
envelhecimento. Esta explicao est condizente com Hong e Gray^^'\ que observaram em
seu trabalho com compsito Al-Zn-Mg-Cu/SiC-20 % e liga Al-Zn-Mg-Cu no reforada,
que houve um significativo aumento na concentrao de discordncias helicoidais na
matriz dos compsitos em relao s ligas no reforadas, nas mesmas condies de
tratamento trmico.
H dificuldades experimentais em se determinar a densidade de discordncias por
microscopia eletrnica de transmisso, podendo-se citar: a) necessidade de correta
orientao cristalogrfica e b) o efeito da espessura da amostra onde se observa as
discordncias. Tambm, deve-se levar em considerao que h uma variao inerente de
densidade de discordncias de lugar para lugar dentro da matriz. No presente trabalho por
exemplo, a densidade maior prximo a interface Al/SiC e diminui medida que se
distancia dela. Esta variao especialmente crtica em compsitos com partculas largas
e com frao volumtrica baixa.
Pelas figuras 42 a 45 pode-se observar alm da precipitao extremamente fina
(ZGP) a predominncia dos precipitados globulares distribudos pela matriz. No se
observa a presena de precipitados em forma de agulhas ou de plaquetas como visto no

5:5

material como recebido, eles foram total ou parcialmente dissolvidos no tratamento de

solubilizao (520 C por 2 horas). Pode-se observar nas figuras 42 e 43 a presena de
alguns precipitados pouco maiores que a maioria, sendo provavelmente precipitados
estveis presentes na amostra como recebido, que no foram dissolvidos completamente
no tratamento de solubilizao. Esta no dissoluo total durante a solubilizao dos
precipitados estveis presentes no material como recebido, pode ser um dos fatores
retardadores da precipitao no compsito estudado neste trabalho, como ser visto com
mais detalhe em discusses posteriores.
No se pode afimar se uma fase nova se forma diretamente a partir de fases j
existentes ou se nucleia independentemente. A precipitao a partir da soluo slida
supersaturada ocorre por um processo de nucleao e crescimento. Uma vez iniciada a
precipitao, a soluo slida pode perder seus tomos, tanto pelo crescimento das
partculas j formadas, como pela formao de ncleos adicionais. Em outras palavras, a
nucleao pode continuar a ocorrer simultaneamente com o crescimento das partculas j
formadas^^^l
Observa-se claramente nas figuras 44 e 45 o grande nmero de precipitados ao
longo das discordncias prximas as interfaces. As discordncias auxiliam na precipitao
da fase de transio tf, pois nelas, assim como nos contornos de gro, a nucleao tende a
ocorrer mais facilmente, isto , so locais preferenciais de nucleao heterognea. Neste
estgio de envelhecimento, o processo de precipitao se concentra nas regies com mais
stios de nucleao e/ou maior densidade de discordncias.
Nas figuras 46 e 47, pode-se observar que alm da precipitao extremamente fina
(ZGP) a presena de grande precipitao em contorno de gro. Os precipitados em
contomo de gro crescem pela difuso de soluto da matriz para os precipitados, levando
assim a diminuio contnua de concentrao de soluto na matriz. A presena de
precipitados finos nos contornos de gros no foi verificado nas amostras dos compsitos
como recebido, deduzindo-se que no tratamento trmico de envelhecimento os contomos
de gros assim como as discordncias tomaram-se locais preferenciais de nucleao
heterognea. Hill^"^^\ afirma que, em alguns materiais o fenmeno de endurecimento por
precipitao mais complicado pelo fato de que a nucleao ocorre tanto homognea
como heterogeneamente. Os locais preferenciais para a nucleao heterognea como j foi
dito anteriormente nestas ligas so os contornos de gro e os planos de escorregamento.
Como a nucleao heterognea mais fcil, a precipitao tende a ocorrer mais
rapidamente nestes locais. Isto introduz um lapso de tempo entre a resposta ao
56
:OMISSA0 KUONAL EMERGA NJCLEAflASf

iP&

envelhecimento de reas sob nucleao homognea e heterognea e, assim frequentemente

ocorre ^unerenvelhecimento nos contornos de gro, antes que a precipitao da matriz
tenha tido chance ce se completar. Este aspecto do processo de precipitao pode afetar a
maioria das propriedades mecnicas do material principalmente a ductibilidade. Observase na figura 46 a presena de uma regio clara que, possivelmente era ocupada por uma
fase que foi preferencialmente dissolvida no afinamento final eletroltico.
Assim como na figura 46, observa-se na figura 47 a presena de zonas livres de
precipitao nos contomos de gro. Estas zonas livres de precipitados (PFZ) so
normalmente encontradas adjacentes aos contomos de gro nos materiais envelhecidos e
superenvelhecidos. Estas zonas so menos energticas que o restante do gro e pode
promover a fratura prematura intercristalina no material'^'\
Na figura 48, tem-se a presena de um precipitado que se destaca dos demais, tanto
em tamanho como em formato, sendo provavelmente um precipitado primrio complexo e
insolvel, cuja composio qumica pode ser visto no espectro obtido por EED no MET,
veja figura 49, onde se observa a presena de Cr, Mg, Cu e Zn.

Figura 42 - Micrografia

eletrnica

Figura 43 - Micrografia

de

eletrnica

de

transmisso onde tem-se um aspecto geral da

transmisso onde tem-se um aspecto geral da

matri: do compsito envelhecido,

matri:

mostrando

do

grande precipitao e alta concentrao de

evidenciando

discordancias

discordncias.

lineares.

57

compsito

envelhecido,

os precipitados

esfricos

Figura 44 - Micrografia

eletrnica

de

Figura 45 - Micrografia

eletrnica

de

transmisso onde tem-se uma regio prxima

transmisso do compsito envelhecido

a interface Al SiC do compsito

tem-se uma regio prxima a interface Al

envelhecido,

mostrando alta densidade de discordncias

SiC com alta densidade

e grande

helicoidais e alguns

Figura

precipitao.

46 - Micrografia

transmisso
envelhecido

da amostra

eletrnica
do

compsito

onde tem-se uma regio

matriz evidenciando

precipitao

de
da

fina em

de

discordncias

precipitados.

Figura 47 - Micrografia

eletrnica

transmisso do compsito envelhecido

tem-se uma regio da matriz,

58

de
onde

mostrando

precipitao em contorno de gro e regies

ao longo dele livres de precipitao.

contorno de gro.

onde

4>\

F i g u r a 48 - Micrografia

eletrnica

transmisso

do

da amostra

*/

de

compsito

envelhecido onde tem-se uma regio da matriz,

mostrando

a presena

de um

precipitado

diferenciado.

OK
CuK ZflK

1 ^
\!K
FS.T172

2J0O

S-OO

*J

crema

J0O

cnbiia

ri

SJO

K.V:S.TS

Figura 49 - EED obtido por MET do precipitado

da figura 48.

59

10.00

IV.3.5 - Compsito superenvelhecido 1 (150 "C por 10 horas)

Na figura 50, tem-se a microestrutura da amostra do compsito na condio

superenvelhecida (150 C por 10 horas) aps envelhecimento (120 C por 24 horas). Podese observar a presena ainda bem pronunciada da precipitao extremamente fina (ZGP)
distribuda uniformemente pela matriz como visto na condio envelhecida. Esperava-se
que esta precipitao (ZGP) no fosse to pronunciada nesta condio superenvelhecida, e
sim que ela desaparecesse parcialmente e fosse substituda por outras fases mais estveis.
Flom e Arsenaul'^^'*-', verificaram que o processo de produo via M/P acelera a
dissoluo da ZGP, isto porque a formao e cintica da dissoluo destas fases so
aceleradas por um aspecto no identificado do processo M/P, Tambm verificaram que as
reaes de formao e dissoluo de ZGP so menos energticas nos materiais contendo
SiC, isto , que a frao volumtrica da ZGP reduzida pela presena de SiC.
bem claro pela figura 50, que os precipitados cresceram, e que alguns deles
tomaram a forma de plaquetas, os quais no estavam presentes nas amostras solubilizadas
e envelhecidas. Observa-se tambm nesta figura, algumas regies livres de precipitao ao
redor dos precipitados maiores, os quais o crescimento foi favorecido pela perda de soluto
das regies da matriz ao seu redor. Na figura 51, pode-se notar alm da ZGP, alguns
precipitados de forma um tanto irregular na matriz e precipitados alongados em contorno
de gro, os quais aparecem tambm na figura 52, onde pode-se observar tambm, alm da
ZGP, precipitados de forma irregular na matriz e regies claras que provavelmente eram
ocupadas por fases que foram dissolvidas preferencialmente

no afinamento

final

eletroltico.
Tanto na figura 52 quanto na figura 53, pode-se observar claramente as zonas livres
de precipitados nos contornos de gro. Este empobrecimento de soluto nas regies
adjacentes aos contornos de gro , como j discutido, uma consequncia da rpida
precipitao em contorno de gro e parece ser aparentemente mais pronimciada nestas
amostras superenvelhecidas do que nas envelhecidas. Esta grande precipitao em
contorno de gro pode ser um dos fatores que contriburam para a desacelerao de
envelhecimento observada no compsito estudado neste trabalho . Isto , uma parte
significativa do soluto pode encontrar-se na segunda fase nos contornos de gro,
prejudicando a precipitao na matriz.
Como j dito anteriormente, observa-se pelas figuras 50 e 51, que os precipitados
cresceram em relao condio envelhecida, e que houve a formao de precipitados em
60

forma de plaquetas, os quais no estavam presentes nas amostras solubilizada e

envelhecidas. Entretanto, este aumento em tamanho e diminuio em nmero de
precipitados no compsito aqui estudado no foi to pronunciado quanto em trabalhos
anteriores com ligas de Al e com compsitos, onde se verificou acelerao de precipitao,
em condies semelhantes de tratamento trmico. Em outras palavras, esperava-se que a
substituio dos precipitados
precipitados
porque,

//

estveis presentes na amostra envelhecida pelos

estveis fosse mais pronunciada nesta condio superenvelhecida. Mesmo

dureza

do

compsito

aqui

estudado

aumenta

nesta

condio

de

superenvelhecimento, como ser visto com mais detalhes em discusses posteriores,

levando-nos a concluir que, nesta condio, de tratamento trmico, no s houve pouco
crescimento de precipitados como tambm houve possivelmente nucleao de novos
precipitados.
No se deve esquecer que no tratamento de solubilizao (520 C por 2 horas), no
foram dissolvidos completamente os precipitados ^

estveis presentes nas amostras do

compsito como recebido, podendo ser estes possivelmente alguns dos precipitados
maiores observados na condio envelhecida e os precipitados em forma de plaquetas
observados na condio superenvelhecida, que cresceram devido a segregao de soluto da
matriz.
muito difcil identificar os mecanismos que controlam a cintica de precipitao
em ligas no reforadas e em compsitos, sendo assim sero discutidos os possveis fatores
que provocaram a baixa cintica de precipitao observada no compsito aqui estudado
comparando com trabalhos realizados anteriormente por alguns pesquisadores.
A grande segregao de Mg para a interface Al/SiC para a formao de MgO e
MgiSi, pode ser um dos fatores signifcativos que contriburam para a baixa cintica de
acelerao de envelhecimento observada no compsito aqui estudado. Esta segregao de
Mg para a interface pode ter promovido o empobrecimento deste elemento na matriz,
impossibilitando a nucleao de novos precipitados e at mesmo impossibilitando o
crescimento de alguns j existentes, pois no se sabe se os precipitados existentes se
formaram diretamente a partir de fases j existentes ou se nuclearam independentemente.
Esta grande segregao de Mg para a interface Al/SiC para a formao de Mg2S e MgO,
foi proposta por Hong e Gray*^^"-, para explicar a baixa cintica de envelhecimento
observada no compsito (Al-Zn-Mg-Cu / SiCp - 20 % - produzidos por M/P), em relao s
ligas no reforadas (Al-Zn-Mg-Cu) que estudaram. Eles tambm propuseram que a

61

desacelerao de envelhecimento observada tambm poderia ter sido influenciada pela

pouca interao do Zn com as discordancias, devido ao pouco desajuste atmico.
Na figura 54, pode-se observar a interface Al/SiC na amostra superenvelhecida.
Nela tem-se uma fase cujo EED obtido por MET, veja figura 55, evidencia a presena de
Mg, Si e O, alm do Al. Podendo ser partculas de MgO e partculas de SiOi ou partculas
de MgO e Mg2Si associadas.
Nutt e Carpenter'^^^\ sugeriram que a presena de partculas de MgO observadas na
interface Al/SiC poderia ser atribuda reduo de AI2O3. Estas fases oxidas so
normalmente incorporadas nos produtos obtidos por M/P devido as superfcies oxidas
estarem inevitavelmente presentes nos ps de Al da liga. Em ligas de Al contendo Mg as
superfcies dos flmes xidos geralmente consistem de MgO e AI2O3. Mesmo sabendo que
existem poucos problemas associados com xidos nos materiais produzidos por Osprey
comparado aos produzidos por outras rotas como M/P, no se deve desconsiderar estes
problemas, mesmo porque, nas partculas de SiC existe uma camada de SO2, que podem
ter sofrido uma reduo, favorecendo assim o aumento da quantidade de Si na matriz e
promovendo ento a formao das fases MgO e Mg2Si.
No se pode descartar tambm a possibilidade da existncia de

AI2O3

na interface

Al/SiC e a sua possvel dissoluo, podendo assim ter contribudo tambm para a
formao de MgO e Mg2Si.
A fase Mg2Si pode ser vista claramente na figura 56, onde tem-se os EED obtidos
por MET, veja figuras 57, 58 e 59, da fase Mg2Si, da partcula de SiC e da matriz,
respectivamente. Observa-se tambm, pela figura 59, que mesmo na matriz prxima
interface Al/SiC existe uma quantidade de Mg, indicando que a segregao de Mg para a
interface grande. Esta fase Mg2Si um agente endurecedor e est sempre muito presente
nas interfaces Al/SiC de compsitos com ligas da srie 6xxx, isto porque, a quantidade de
Mg na matriz destes materiais muito grande. Este composto Mg2Si cbico de faces
centradas, duro e frgil. um composto intermetlico tpico, com aproximadamente 36 %
de Si e 64 % de U^^\
Outro fator que pode ter contribudo para a desacelerao de precipitao
verificada no compsito estudado neste trabalho a incompleta solubilizao sofrida pelas
amostras no tratamento de solubilizao (520 "C por 2 horas). Alguns pesquisadores*^^^^
trabalharam com compsitos Al 2014/SiCp - 15 % e ligas Al 2014 no reforadas, ambos
produzidos por conformao por "spray", e observaram atravs de medidas de microdureza
que os compsitos aps solubilizao a 502 C por 40 minutos, mostraram acelerao de
62

precipitao, enquanto que, aps solubilizao a 475 C por 40 minutos, mostraram

desacelerao de precipitao. Eles propuseram que a temperatura de 475 C, houve uma
incompleta solubilizao nas amostras do compsito, sendo assim, possivelmente algumas
fases j existentes tf estveis no material como recebido no foram totalmente dissolvidas
neste tratamento de solubilizao. Portanto, aps resfriamento a partir da temperatura de
solubilizao, a quantidade de elementos para formar a fase ^ ' metaestvel foi reduzida,
levando assim ao retardamento do processo de precipitao, aumentando o pico do tempo
de envelhecimento, e ao mesmo tempo, reduzindo o pico de dureza. Nas ligas no
reforadas, embora a no dissoluo de algumas fases tf

estveis tambm ocorram, o

comportamento de envelhecimento no foi to significativo, isto porque a fase ZGP mais

pronunciadas nestas ligas do que no compsito no foi afetada pela fase tf

estvel

residual.
Quanto ao compsito estudado aqui, perfeitamente plausvel que isto tenha
ocorrido, pois como j dito, as amostras envelhecidas e superenvelhecidas analisadas
sofreram antes o tratamento de solubilizao (520 C por 2 horas), onde pode-se observar
que realmente no houve completa solubilizao, pois observou-se que havia ainda alguma
precipitao das fases tf estveis, as quais podem ter prejudicado a formao da fase tf
metaestvel no envelhecimento, assim como a formao de precipitados tf

estveis no

superenvelhecimento.
A influncia do tamanho e frao volumtrica das partculas de reforo na cintica
de envelhecimento dos CMM no tm sido muito estudados. H poucos trabalhos
sugerindo que o tamanho do reforo no tem grande efeito. Quanto a frao volumtrica
de reforo, de esperar que aumentando a frao volumtrica aumente a cintica de
precipitao, pois deve haver mais discordncias geradas pelas diferenas de CETs entre
reforo e matriz, isto , no envelhecimento artificial seria de esperar que as discordncias
auxiliassem na precipitao das fases de transio. Se levssemos em considerao isto,
seria de esperar que se observasse acelerao de precipitao no compsito estudado neste
trabalho, pois a fi-ao volumtrica das partculas de SiC como j dito alta
(aproximadamente 20 % ) , sendo assim, seria grande a cintica de precipitao neste
compsito

devido difuso

pelos ncleos

de discordncias

e pelas

interfaces

matriz/reforo, como observado por algims pesquisadores'^^^-. Yoshimura'*'^ por exemplo,

observou uma cintica mais lenta para o compsito com menor frao volumtrica (Al O/SiCp- 5 %) do que o compsito com frao volumtrica maior (Al- 6063/SiC- 20 %),

63

ambos produzidos por metalurgia do p. Reihani e Merle'^^^ afirmaram

que as

discordancias influenciaram na taxa de nucleao, mas no influenciaram na cintica de

crescimento da fase de transio (pouco efeito na difuso).
Por outro lado, poderia tambm, se esperar uma cintica mais lenta quando as
interfaces e as discordancias geradas atuassem como sumidouros de lacunas provindas do
resfriamento brusco a partir da temperatura de solubilizao, o que inibiria a nucleao de
precipitados.
Frente aos fatos constatados na literatura e aqui neste trabalho, pode-se afirmar que
a cintica de precipitao em compsitos e em ligas no reforadas, ainda no est
totalmente elucidado, requerendo mais estudos para se confirmar e esclarecer as
contradies que ainda aparecem.
Na figura 60, tem-se a interface Al/SiC, onde nota-se a presena de algumas fases.
Por EED obtido por MET, veja figura 61, constata-se alm de Si, Al, O e Mg, a presena
de Zn e Cu. O Zn o elemento majoritrio aps o Al na liga do compsito estudado aqui,
de esperar ento que ele seja o elemento mais importante na constituio dos principais
precipitados do compsito, e isso foi verificado neste trabalho.

Porm, em outros

trabalhos, no se verificou a presena de Zn na interface Al/SiC, e a justificativa para isso

que o Zn tem um pequeno desajuste de tamanho atmico na liga de Al, e que por isso
tambm no interagem com as discordancias, favorecendo assim para a baixa cintica de
precipitao observada. O Zn detectado na interface do trabalho aqui estudado deve ser da
prpria matriz. Quanto ao cobre, tem-se observado sua presena na interface. Park and
Ardell, observaram que a ausncia de tomos de Zn e Cu nos contornos de gro das ligas
Al-Zn-Mg-cu foi muito grande.

Infelizmente no foi possvel investigar a composio

qumica dos precipitados nos contornos de gro, no compsito aqui estudado, em parte
devido ao tamanho diminuto dos mesmos.
Na figura 62, tem-se a presena de um precipitado na matriz da amostra
superenvelhecida, cujo o EED obtido por MET, veja figura 63, evidencia a presena de Zn,
Cu e Mg, nos levando a sugerir que so provavelmente as fases tf estveis Mg (Zn, Cu)2,
freqentemente encontradas em amostras superenvelhecidas de ligas Al-Zn-Mg-Cu e em
compsitos com estas ligas.

Outro trabalho, obser\'ou-se que estas fases esto mais

pronunciadas em ligas Al-Zn-Mg-Cu do que em compsitos com estas ligas. Foi proposto
que a diferena da quantidade de Mg na matriz da liga e do compsito poderia ser a causa
da maior quantidade destas fases nas ligas.

64
'iOfVlISSO ^-fiClCNL OE EMERGIA NUGLEAR/SP

IPI

Observou-se na matriz das amostras superenvelhecidas, a presena de alguns

precipitados grandes, veja figura 64, podendo-se constatar atravs do EED obtido por
MET, veja figura 65, a presena de Fe, Zn,Cr, Cu e Si. O pico maior de Fe, nos leva a
sugerir que sejam

provavelmente fases

insoluveis Al7Cr2Fe ou FeAl3 que

so

freqentemente observadas em ligas Al-Zn-Mg-Cu.

Na figura 66, alm de se observar a ZGP e alguns precipitados maiores, tem-se
tambm alguns danos causados pelo feixe de ions (efeito escama de peixe).

\
Figura 50 - Micrografia
transmisso

da amostra

eletrnica

Figura 51 - Micrografia

de

transmisso

superenvelhecida

da amostra

eletrnica

de

superenvelhecida

(150 Cpor 2 horas), onde observa-se a ZGP

(150 "Cpor 2 horas), mostrando alm da ZGP

e alguns precipitados em forma de plaquetas

precipitados

na matri:.

gro.

Figura 52 - Micrografia

eletrnica

de

na matri: e nos contornos de

Figura 53 - Micrografia

transmisso da amostra superenvelhecida

transmisso

(150 Cpor 2 horas), mostrando alm da ZGP

(150 "C por 2 horas),

precipitados

contorno de gro livre de precipitao,

na matri: e nos contornos de

gro.
65

da amostra

eletrnica

de

superenvelhecida
onde nota-se

um

Figura 54 - Micrografia eletrnica de transmisso

da amostra superenvelhecida

(150 "C por 2 horas),

mostrando uma fiase presente na interface Al SiC.

m
m

OK

100
FS : 239S

2M

31

4M

5.00

6J
Cnts : 16

CPS : 12S4C

7.00

SX

0.

HEV : 7.11

Figura 55 - EED ohtido por MET dafiasepresente na

interface Al SiC da figura 54, onde tem-se a presena
de Si, O, Mg e Al.

66

Figura 56 - (aj Microestrutura

da amostra superenvelhecida

(150

C por 2 horas), onde tem-se na interface Al/SiC a presena da fase

Mg^i.

1.00

isa

FS-. 17787

isso

Elemento

% peso

MGK

61.28

64.64

SIK

38.72

35.36

Total

100.00

100.00

4.ofl

S.0O

6JOO

Cnts : 86

CPS: 4761

T.M

% atmica

B-OO

om

KeV : 5.50

Figura 57 - EED obtido por MET da fase Mg^i

presente na interface Al/SiC, da figura 56.

67
iOMiSSAO

NAC;GNAI DE E N E R G A N C L E A R / S P

iPEf

IO.OC

ItA.

cu
^
toe M
rs 32K

Cut
7M

3. J
CPS r

M
Vi

<

IDO 3 4
Cm:

tu

t.M
CMS M

JMr

IM

txa

Figura 58 - EED obtido por MET da

Tigura 59 - EED obtido por MET da matriz

partcula de SiC da figura 56.

prxima mterface Al SiC da figura 56.

"1

ZMt
KeV 4,9

Figura 60 - Microestrutura

da amostra

Figura 61 - EED obtido por MET de uma

superenvelhecida (150 Cpor 2 horas), onde

das fases presentes na interface Al SiC da

observa-se a presena de algumas fases na

figura 60.

interface Al SiC.

68

Figura 62 - Micrografia eletrnica de transmisso

da amostra superenvelhecida
onde tem-se

na matriz

(150 C por 2 horas),

a presena

de

alguns

precipitados.

ZnL

ZnK

I m
FS:5S83

\M

2M

IM

7JW

JH

Cntt : f

CPS:12e2

Figura 63 - HEI) ohtido por MET do precipitado da

figura 62.

69

.00

fODO

290 SM ta

Crt> 1 7J

SAO

CPS s

Figura 64 - Micrografia
transmisso

eletrnica

de

da amostra superenvelhecida

(150 "C por 2 horas), mostrando a presena

Figura 65 - EED obtido

precipitado
figura

grande presente

64.

de um grande precipitado na matriz.

Figura 66 - Micrografia eletrnica de transmisso

da amostra superenvelhecida

(150 "C por 2 horas),

mostrando alm da ZGP e precipitados maiores na

matriz a presena tambm de danos causados pelo
feixe de ons.

70

por MET

do

na matriz da

rv.3.6 - Compsito superenvelhecido 2 (250 "C por 10 horas)

Foi reahzado um segundo superenvelhecimento aps envelhecimento, com o intuito
de verificar as diferenas na microestrutura em relao ao primeiro estgio (520 C por 10
horas). Na figura 67, tm-se uma micrografia eletrnica de transmisso em campo escuro de
uma regio de uma amostra superenvelhecida (570 C por 10 horas). Pode-se observar que os
precipitados tomaram-se maiores, mostrando que o superenvelhecimento propriamente dito
ocorreu neste segundo estgio.

Figura 67 - Micrografia eletrnica de transmisso da amostra

superenvelhecida

(250 C por 10 horas), mostrando a presena

de precipitados na matriz.

71

rv.4 - Anlise por microscopia eletrnica de varredura

IV.4.1 - Compsito como recebido

Na figura 68, tem-se um aspecto geral da microestrutura da seco longitudinal da

amostra do material compsito como recebido. Nota-se a presena de muitas partculas de
segunda fase na matriz (fase cinza claro) e algumas regies escuras no interior dos
aglomerados de SiC (fase cinza escuro), podendo ser vazios.
A microestrutura da seco transversal da amostra do material como recebido
mostrada na figura 69. Pode-se observar com mais clareza a grande quantidade de
partculas de segunda fase em tons cinza claro, distribudas pela matriz e algumas fases
escuras adjacentes s partculas de SiC.
Tanto as fases escuras de tamanho aproximado de 5 Jm associadas s partculas de
SiC e as partculas de segunda fase distribudas pela matriz, esto mais evidentes na figura
70, onde tem-se com maior ampliao uma regio da microestrutura da seco transversal
da amostra. Por espectroscopia de energia dispersiva (EED) obtido por MEV, verificou-se
que as fases cinza claro associadas s partculas de SiC so ricas em Fe e Cu, conforme
EED da figura 71, podendo ser fases intermetlicas como , FeAls, AlyCuFc, e outras ricas
em Zn, Cr e Mg, conforme EED da figura 72, podendo ser as fases intermetlicas
AliiMgCreAlvCrjFe.
Em trabalhos com ligas AA7475 e AA7050, verificou-se a presena de compostos
intermetlicos (tamanhos de 5 a 20 jJm) nas ligas AA7475, e constatou-se que essas fases
eram AlyCuFe, MgaSi e FeAl, resultado da presena de impurezas de Fe e Si. A fase
Al2CuMg no foi encontrada em ligas AA7475, porm ocorreu precipitao desta fase em
ligas AA7050 durante o lento resfriamento baixa tamperatura de deformao de
processamento.

A no formao de intermetlicos em ligas AA7475, deve-se baixa

quantidade de Cu nesta liga quando comparada liga AA7050 e ao tratamento de

homogeneizao usado*^^^^'^^-.
Quanto s partculas de segimda fase claras distribudas pela matriz, distantes das
partculas de SiC, o EED revelou que algumas so ricas em Zn, Cr e Mg, semelhantes
quelas observadas associadas ao SiC , podendo ser a fase Al^MgCr e outras ricas em Mg
e Z n , podendo ser a fase MgZn2.

72

Outros trabalhos com ligas da srie 7XXX obtidos por conformao por "spray".
Verificou-se a presena de intermetlicos finos (-0.05 a 0,5 ^^m) dispostos na matriz e que
continham freqentemente metais de transio como Cr e Mn, exemplos: ALCujMni e
Ali2Mg2Cr. Estes intermetlicos dispersos podem servir para retardar a recristalizao e
crescimento de gros durante o processamento e tratamentos trmicos das ligas de Al da
srie 7XXX. Esses intermetlicos tambm podem influenciar as propriedades mecnicas
destas ligas devido a sua fragilidade. Verifcou-se tambm nestas ligas, a presena de
compostos intermetlicos grosseiros (-0,5 a 10 fJm) que so formados principalmente
durante a solidifcao na conformao por "spray" e tambm a presena de compostos
insolveis como: (Mn, Fe) Ale, FeAls, Al (Fe, Mn) Si, Al7Cr2Fe e intermetlicos solveis
como CuAl2, Mg2Si e AlzCuMg^^^^
Foram feitas vrias anlises por EED ao longo de algims intermetlicos associados
ou no s partculas de SiC. Os dados de vrias anlises foram utilizados para plotar os
grficos soluto versus solvente, veja figura 73, onde tm-se os grfcos obtidos de alguns
intermetlicos associados s partculas de

SiC e longe das partculas de SiC,

respectivamente. Para os intermetlicos associados s partculas de SiC, observou-se que

eram compostos por Fe e Cu, como observado no EED da fgura 71. Apesar destes
intermetlicos dissolverem a matriz de alumnio, este elemento aparece em grande
quantidade nas anlises, e o Mg que aparece no espectro provavelmente da fase Mg2Si
existente na interface Al/SiC. Pelas anlises feitas dos intermetlicos distantes das
partculas de SiC, notou-se a presena de Mg, Zn e Cr, como observado no EED da fgura
e no foi verifcada a presena de Fe.
Esta tcnica de anlise de dados por grfico soluto versus solvente^^'^'\ neste caso
no serve para determinar a composio qumica dos intermetlcos, pois como j dito, os
intermetlicos dissolvem alumnio da matriz em grande quantidade, entretanto, os dados
obtidos puderam ser linearizados e extrapolados para 100 % da matriz, veja figuras 73A e
73B, onde tm-se os grfcos obtidos de algims precipitados analisados.
Na fgura 74, pode-se observar a presena de porosidade na microestrutura da
amostra do compsito como recebido. Esta porosidade pode ser devida aos aglomerados
de

SiC.

Uma

caracteristica

microestrutural

freqentemente

associada

com

as

microestruturas atomizadas e depositadas por "spray" a presena de uma quantidade

finita

de porosidade no "interconectada". Essa porosidade depende^**^^: (a) das

propriedades termodinmicas do material; (b) das propriedades termodinmicas do gs

73

atomizado e (c) dos parmetros do processo. Embora a origem da porosidade no ter sido
bem entendida, evidncias experimentais sugerem que a porosidade pode ser atribuida a
porosidade interpartculas. Como as goticulas podem se sobrepor s previamente
depositadas isto pode levar a formao de cavidades de tamanhos micromtricos.

respeito da grande quantidade de turbulncia devido ao gs, as gotas menores que se

solidificam durante o vo, na deposio podem impedir a presena da fase lquida para o
enchimento total das cavidades presentes, levando a formao de poros irrregulares.
Alm das razes comuns para a formao de porosidade nos materiais compsitos
co-depositados por "spray", a adio de reforo durante a atomizao e deposio pode
causar alguns efeitos adicionais que favorecem a formao da porosidade; (a) o aumento
da viscosidade do metal fimdido causado pela adio de partculas de reforo diminui a
fluidez

e o enchimento do metal fundido provocando facilmente a formao de

microporosidades; (b) a diferena de coeficiente de expanso trmica entre reforo e

matriz fundida causando contrao entre estes componentes durante solidificao podendo
introduzir microporosidades interfaciais. Estas porosidades interfaciais podero interferir
na ligao matriz/reforo e portanto, influenciar muito mais nas propriedades do
compsito do que porosidade formada dentro da matriz e (c) o gs de atomizao
absorvido pela superficie spera das partculas do reforo podem entrar na parte intema
dos das gotculas com as partculas. O gs no facilmente eliminado e pode aglomerarse para formar porosidades cheias de gs. Se o gs no interagir com a matriz durante o
trabalho a quente ou a frio com a matriz de alumnio, as porosidades no se fecharo
facilmente e o compsito nunca chegar a densidade terica.

VL4.2 - Compsito solubilizado 1 (520 C por 2 horas)

Na fgura 75, tem-se a microestrutura das amostras solubilizada (520 C por 2 horas), onde
pode-se notar que a maioria dos intermethcos que estavam presentes nas amostras do compsito
como recebido, foram dissolvidos. Os intermethcos ainda observados na microestmtura do
material solubilizado, so provavehnente os intermetlicos insolveis freqentemente observados
nas ligas da srie 7XXX, ou ento intermetlicos que no se dissolveram devido provavelmente a
temperatura e tempo de solubilizao (520 C por 2 horas) no ter sido suficiente para a total
dissoluo destas fases primrias. Pois como j discutido anteriormente, as amostras no foram
totalmente solubilizadas a 520 C por 2 horas.

Por anlise feita por EED no MEV destes

intermethcos, constatou-se a presena de Zn, Cr e Mg, sendo provavehnente a fase Ali2Mg2Cr,

semelhante aos observados na amostra como recebida.
74

rv.4.3 - Compsito envelhecido

Na fgura 76, tem a microestrutura da amostra envelhecida (120 "C por 24 horas)
aps solubilizao (520 C por 2 horas), mostrando que a quantidade de intermetlicos na
matriz no aumentou em relao a amostra solubilizada. Pode-se notar tambm que as
fases claras prximas ao SiC observadas tanto nas amostras do compsito como recebido
quanto as amostras do compsito

solubilizado

so semelhantes nestas

amostras

envelhecidas. Provavelmente estes intermetlicos so fases insolveis presentes na liga de

Al ou intermetlicos que no se dissolveram na

solubilizao. Estes intermetlicos

grandes associados s partculas de SiC foram analisados via EED no MEV, veja fgiu^a 77,
constatando-se a presena de Fe e Cr, sendo provavelmente a fase Al7Cr2Fe.
Observa-se tambm na figura , o aumento das fases escuras associadas s partculas
de SiC, fases estas ricas em Mg e Si, sendo provavelmente a fase MgaSi, cujo aumento foi
favorecido pela grande segregao de Mg da matriz para a interface Al/SiC.

IV.4.4 - Compsito superenvelhecido (150 "C por 10 horas)

Na fgura 78, tem-se a microestrutura da amostra superenvelhecida (150 C por 10

horas) aps solubilizao e envelhecimento, onde nota-se a presena de precipitados na
matriz, intermetlicos claros associados s partculas de SiC e a presena maior das fase
escuras associadas as partculas de SiC. Nesta fgura tambm, pode-se notar a presena de
vazios nos aglomerados de SiC.
A fgura 79 uma micrografa de uma regio ampliada da figura 78, evidenciando
um grande intermetlico claro, cujo o EED obtido por MEV, veja figura 80, mostra a
presena de Fe e Cr, alm de Si e Mg, sendo que o ferro e o cromo so das possveis fases
como AlyCr^Fe e o Si e o Mg da fase Mg2Si presente na interface, como confirmado por
EED, veja figura 81, da fase escura associada ao SiC, constatando a grande concentrao
de Mg e Si. Este fato permite concluir, assim como nas anlises feitas por MET discutidas
anteriormente que, o tratamento de superenvelhecimento proporcionou intensa difuso de
Mg para a interface, e que juntamente com o Si proveniente provavelmente da dissoluo
de SO2 presentes na superfcie das partculas de SiC, formam a fase Mg2Si na interface. A
grande segregao de Mg para a interface para formar a fase Mg2Si acarretando o
empobrecimento de Mg na matriz, como j discutido uma das possveis causas da baixa
cintica de precipitao observada aqui neste compsito.
75

Figura 68 - Micrografia
secundrios
amostra

da seco

do compsito

de eltrons

longitudinal
no estado

da
como

Figura 69 - Micrografia
secundrios

da seco

Figura 70 - Micrografia

eletrnica

de

varredura da seco transversal da amostra

como recebido, evidenciando asfases escuras
s partculas

de SiC e os

intermetlicos claros na matriz e adjacentes

ao SiC.

eltrons

transversal

amostra do compsito como recebido

recebido.

associadas

de

da

(-n-'

!.;: liV>4y

15:57.0

Kv: 2i. TilC

fpiT.Wf*

l.Soc'fiO

l.'

TkOT: 32,8

PtslOL

6,38

AM0IU->N(M9
Cm:?yo

SiK.
TiK.

CiK
6,00

Figura 71 - i i ^ D obtido por MEV das fases

claras

associadas ao SiC observadas

na

figura 70.

05^11-97 09:58:<I
Kv: 25.0 Tilt: 1,0 TVOil; 30.6 AMl LONO-4
r ; : 3027 Cp. 3550 I.Sc: 60 P m 601. Kev 0,5 Cm: 92

10.40

Figura 72 - EED obtido por MEV

partculas

de segunda fase distribudas

matriz.

11

das
na

y = 13 + -0.13xR=0.94

- V = 88 + -0.89X R= 1

20

30

60

70

80

90
100
matriz at. %

(a)

100

90 5

80 -

70 -

c
N

60 -

y = 16 + -0.14X R=0.93

- - e - - Zn
B
- Cr
- - - - Mg

y = 29 + -0.29x R= 0.86
y = 55 + -0.56x R= 0.95

50 40 30 ;
20 ^
10 0 80

90

100

matriz at.

(b)

Figura 73 : grficos de soluto versus solvente, (a) atrlise de

intermetlcos
associados s partculas de SiC. (b) anlise de intermetlicos distantes das
partculas de SiC

.OMfSSAO NACCKL^IjE ENEHGIA UULtAR/Sf

irei

Figura 74 - Micrografia
secundrios

de eltrons

da amostra do compsito

no

estado como recebido, mostrando a presena

de porosidade

Figura 75 - Micrografia
por 2 horas),

alinhada.

Figura 76 - Micrografia
mostrando
intermetlicos

eltrons

secundrios da amostra solubUizada (520C

(av?

varredura

de

eletrnica

da amostra
que

relao amostra

envelhecida,

quantidade

na matriz

de

aumentou

(hllj

Kv 25,0

Figura
partculas

de
em

solubizada.

19

I.

aCJO" : J

AM2t>NI>H

77 - EED obtido por MEV

de segunda fase prximas

partcula de SiC da figura 70.

das

Figura 78 - Micrografia
secundrios
onde pode-se

de eltrons

Figura 79 - Micrografia

da amostra superenvelhecida,
ver alguns intermetlicos

de

eltrons

secundrios

de uma regio ampliada

figura

evidenciando

78,

um

da

grande

alguns vazios nos aglomerados de SiC, alm

intermetlico claro e fases escuras adjacentes

do aumento da fase escura na interface Al'

s partculas de SiC.

SiC.

itt-Mar-n

Figura 80 - EED obtido

por MEV do

icjioi

KV-.iM

tmtfi

rwiT:Mi.i

hvrx^y^

Figura 81 - EED obtido por MEV da fase

intermetlico claro associado s partculas

escura associada s partculas

de SiC da figura 79.

figura 79.

80

de SiC da

rv.5 - Propriedades Mecnicas

Na tabela 4, tm-se os valores das propriedades mecnicas do compsito em todas

as condies (como recebido, solubilizado, envelhecido e superenvelhecido). No caso do
compsito na condio solubilizado 2 (570 C por 2 horas), e superenvelhecido 2 (250 C
por 10 horas), no foram realizados ensaios de trao. O limite de escoamento do
compsito superenvelhecido 1 (150 C por 10 horas) no foi possvel obter, devido ao
escorregamento do extensmetro durante os ensaios dos corpos de prova do compsito.
Quanto ao mdulo de elasticidade, foi calculado apenas na condio como recebido.

Tabela 4 - Propriedades mecnicas do compsito.

Condio do
compsito

LE (MPa)

LR (MPa)

A (%)

como recebido

340

449

5,4

: solubilizado 1

327

430

solubilizado 2

envelhecido

DB(HB)

E (Gpa)

2,0

133

96

6,7

2,0

84

66

528

555

1,8

1,0

107

superenvelhecido 1

520

2,7

1,6

142

superenvelhecido 2

90

LE - Limite de escoamento, LR - Limite de resistncia, A - Alongamento, Y - Reduo em

rea, DB - Dureza Brinell e E - mdulo de elasticidade.

5!uir.stfi r.'^v';fi\ w { - L < 5 t . f i f - i u c u ?\^/sr

:FE^

rv.5.1 - Dureza Brinell

Para analisar o comportamento de envelhecimento por precipitao nos materiais
utiliza-se comumente o ensaio de dureza. De um modo geral, pode-se dizer que um
aumento de dureza no material sinnimo de uma maior dificuldade de movimentao das
discordncias no mesmo. Em sua trajetria, uma discordncia deve passar por precipitados
ou se movimentar entre elas. O mximo endurecimento est associado a um pequeno
tamanho de precipitado e um grande nmero de partculas^^*\

HB

160
140
120
100

20 I r

o o
E "5

I
o

CM

CM
O
o

<s

CO

.y

UJ

CO

Figura 82 - Variao da dureza Brinell em funo dos tratamentos trmicos

aplicados.

Quanto ao valor obtido da dureza do compsito solubilizado, veja figura 82,

observa-se que menor do que a do compsito no estado como recebido. Isto j era
esperado, pois, no tratamento de solubilizao (520 C por 2 horas) o que ocorreu foi a
dissoluo parcial dos precipitados y estveis, colocando tomos de soluto em soluo
slida. Portanto, permitindo um maior movimento de discordncias observadas nas
amostras solubilizadas, que foram introduzidas provavelmente devido a diferena de
coeficiente de expanso trmica entre matriz e reforo, pois no h tantas partculas
presentes na matriz do compsito impedindo sua movimentao. O valor da dureza seria

82

menor se as amostras tivessem sido completamente solubilizadas, como ocorreu nas

amostras solubilizadas a 570 C por 2 horas.
O valor obtido da dureza no material envelhecido, como se previa foi maior do que
na condio solubilizada, isto porque, nesta condio envelhecida iniciou-se a formao de
precipitados tf estveis finos e dispersos pela matriz, que impedem a movimentao das
discordncias. A presena da Zona GP na matriz, tambm favorece o aumento da dureza,
isto porque, necessrio uma tenso extra para forar o movimento das discordncias
atravs destas zonas coerentes.
Quanto ao valor obtido da dureza da amostra superenvelhecida encontrou-se um
comportamento contrrio ao observado em trabalhos anteriores com outros compsitos e
ligas no reforadas, nas mesmas condies de tratamento trmico, solubilizao (520 C
por

2 horas)

envelhecimento

(120 C

por

24

horas).

Esperava-se

que

no

superenvelhecimento (150 C por 10 horas) houvesse crescimento da fase tf estvel e

consequentemente queda da dureza, pois como j dito o mximo endurecimento est
associado a um pequeno tamanho de precipitado e um grande nmero de partculas, o que
a princpio ocorreria na condio envelhecida. Enquanto que na superenvelhecida teria-se
poucos precipitados relativamente grandes e consequente queda da dureza.
O aumento da dureza na amostra superenvelhecida uma evidncia circunstancial
da baixa cintica

de precipitao

ocorrida

no compsito

estudado Isto

devido

provavelmente como j discutido anteriormente, a fatores como: (a) a grande segregao

de Mg para a interface promovendo a formao das fases MgO e Mg2Si, empobrecendo a
matriz de Mg e retardando a precipitao na mesma; (b) a incompleta solubilizao sofrida
pelas amostras no tratamento de solubilizao (520 C por 2 horas); (c) a grande
segregao de soluto para os contornos de gro, favorecendo a grande precipitao nestes
locais, prejudicando assim a precipitao na matriz e (d) devido as discordncias geradas
pela diferena de CETs entre matriz e reforo, e pela presena de interfaces matriz/reforo
que atuariam como sumidouros de lacunas em excesso provindas do resfi^iamento brusco
da solubilizao, o que levaria a um atraso na nucleao de precipitados. Yoshimura^^
argumenta os mesmos efeitos para explicar o tempo pouco mais longo observado para
alcanar a condio de mxima dureza nos compsitos em relao ao material monoltico
de controle.
A sequncia da precipitao no alterada tanto nos compsitos quanto nos
materiais no reforados. Porm, a velocidade com que ocorre esta precipitao durante os
tratamentos trmicos varia de material para material. No caso do compsito aqui estudado,
83

como j visto, a cintica de precipitao foi retardada. Entretanto, em algum estgio de

tratamento trmico a dureza teria que chegar no seu pico mximo. Para verificar isto, um
segundo estgio de superenvelhecimento foi realizado (250 C por 10 horas) aps
solubilizao e

envelhecimento. Observou-se que, neste segundo estgio se iniciou

realmente o superenvelhecimento do compsito, pois a dureza diminuiu bem em relao

ao primeiro estgio de envelhecimento, sendo assim, o pico de dureza foi alcanado no
segundo estgio de superenvelhecimento. No segundo estgio provavelmente iniciou-se
um contnuo crescimento dos precipitados e diminuio em nmero dos mesmos. No
significa que todas as partculas cresceram, o que impossvel quando o soluto atinge a
concentrao de equilbrio, mas sim que certas partculas (as maiores) continuaram a
crescer, enquanto outras (as menores) desapareceram.
E importante notar

que o valor da dureza medida no compsito um efeito

combinado do envelhecimento do sistema matriz/reforo. Para diferenciar os efeitos, o

teste de microdureza pode ser empregado, de modo que a contribuio do reforo no seja
includa. Poucos estudos tm sido feitos para medir a variao da dureza somente na
matriz, seguindo diferentes tratamentos trmicos.
importante salientar tambm que, as partculas de SiC nos compsitos podem
tambm impedir a movimentao das discordncias aumentando a dureza, com este fato
juntamente com o de que as partculas de SiC possuem uma maior dureza em relao s
ligas de alumnio, que Mourisco^'*^ justificou a maior dureza observada nos compsitos
extrudados com maior frao volumtrica sem tratamento trmico.

84

IV.5.2 - Resistncia Mecnica

A figura 83 apresenta os resultados obtidos do limite de escoamento (LE), limite de

resistncia (LR) do compsito nos estados como recebido, solubilizado (520 C por 2
horas), envelhecido e superenvelhecido (150 C por 10 horas). Os valores mostrados so as
mdias de dois corpos de prova ensaiados de cada condio do compsito.

600
500
400
I
S

I 300 .s

200
100 Como recebido

solubilzado 1

envelhecido

super 1

Figura 83 - Variao do alongamento e da reduo em rea do compsito em funo dos

tratamentos

trmicos.

A resistncia de compsitos baseados nas ligas endurecidas por envelhecimento

depende do processo termomecnico, e tambm mostra uma dependncia similar sobre os
parmetros do refijro, como distribuio pela matriz, frao volumtrica e dimenses^'*^^
Modelos de resistncia baseados nas discordncias exprimem o LE em fimo tanto da
frao volumtrica quanto das dimenses do reforo*^'*^^ Na prtica muito dificil medir o
limite de escoamento de um compsito, isto ocorre principalmente por causa da taxa de
encruamento desses materiais ser muito alta. No trabalho aqui apresentado no houve
variao nem da frao volumtrica e nem das dimenses do refr)ro do compsito,
portanto, o parmetro de variao foi o tratamento trmico.

85

 Alongamento
Reduo de rea

Como recebido

solubilizado 1

envelhecido

super 1

Figura 84- Variao do dongcmierttoe da mho em rm(h<xmT^

A variao da resistncia mecnica do compsito aqui estudado, pode ser explicada

com base nas discordncias geradas principalmente devido diferena de coeficiente de
expanso trmica (CET) entre a liga de alumnio e o reforo, na fina distribuio da zona
de Guinier-Preston e nas mudanas no arranjo de precipitados nas diferentes condies de
tratamentos trmicos.
Pode-se observar pela figura que os valores do limite LE e LR do compsito
solubilizado sofreu uma pequena diminuio em relao ao compsito no estado como
recebido. Este resiUtado j era esperado, pois como j discutido na seo IV.5.1, a dureza
do compsito na condio solubilizada foi menor do que no compsito no estado como
recebido. A fim de analisar o fenmeno de endurecimento, deve-se considerar o aumento
da tenso necessria para mover imia discordncia em seu plano de escorregamento
quando difcil mov-la, aumentando assim a resistncia do material. No caso do
compsito solubilizado, as barreiras como precipitados e intermetlicos existentes no
compsito no estado como recebido foram alguns dissolvidos totalmente e outros
parcialmente dissolvidos, como j discutido na seo IV.2.2, promovendo assim uma
menor tenso para o movimento das discordncias, o que acarretou uma diminuio na
resistncia do compsito. Na solubilizao o compsito sofreu recuneraco, fazendo com
que as discordncias geradas durante o processo termomecnico fossem aniquiladas, isto ,
as discordncias agrupadas nas paredes das clulas que se formaram durante o processo
termomecnico se recompusessem. A diminuio da resistncia mecnica do compsito
86

solubilizado no se deve somente diminuio da densidade de discordncias durante a

provvel recuperao ocorrida. Uma vez que a maioria das discordncias presentes na
amostra solubilizada foram geradas provavelmente no resfriamento rpido a partir da
temperatura de solubilizao. Portanto, pode-se considerar a recuperao e o resfriamento
rpido como mecanismos concorrentes no processo. A ductibilidade aumentou muito
pouco, este aumento foi decorrrente somente do alongamento uniforme, pois houve pouca
variao da reduo de rea. Tambm, assim como a recuperao a recristalizao
ocorrida no compsito na solubilizao pode ter promovido a reduo da resistncia
mecnica nesta condio; pois os contornos de gro tambm oferecem resistncia ao
movimento de discordncias, existindo imia dependncia entre tamanho de gro, dureza e
resistncia. No caso do compsito no estado como recebido, os sub-gros provavelmente
contriburam para um maior valor da resistncia mecnica, pois tamanho de gros menores
resulta em um incremento do LE, diferenciando do compsito solubilizado, no qual houve
um acentudo crescimento de gros, como observado na seo III. 1, favorecendo assim a
diminuio de LE.
Quanto ao valor obtido do compsito envelhecido, observa-se que tanto LE quanto
LR aimientaram

consideravelmente

em relao ao compsito solubilizado.

Estes

acrscimos tanto de LE quanto de LR so justificados pela presena de um maior nmero

de precipitados e a presena da zona GP na matriz, os quais impedem que as discordncias
geradas devido relaxao plstica devido a tenses trmicas residuais e s discordncias
resultantes da deformao aplicadas durante o ensaio de trao. Como visto, a dureza neste
caso tambm aumentou. O aumento da resistncia mecnica e da dureza causaram uma
variao da ductibilidade (alongamento e reduo de rea) quando comparado ao material
solubilizado e no estado como recebido. Alguns pesquisadores sugeriram que a variao
do LR dos compsitos seria devido dificuldade da relaxao plstica na interface entre a
matriz e o reforo, e como consequncia disto ocorreria a formao de vazios nestas
interfaces, o que acarretaria numa diminuio da ductibilidade do material'^''^-.
No caso do compsito superenvelhecido, o aumento da dureza como visto na seo
IV.5.1, no significou uma melhoria no limite de resistncia, pois observa-se pela figura
que houve um decrscimo do LR em relao ao compsito envelhecido. Quanto
ductibilidade (alongamento e reduo em rea), observa-se pela figura 84, que houve um
aumento em relao ao compsito envelhecido. Provavelmente a grande precipitao de
fases e o empobrecimento de soluto nos contornos de gro, como discutido na seo
IV.2.4, confribuiram para a diminuio do LR.
87

rv.5.3 - Fractografia

Nas figuras 85 a 88 tem-se as fractografias obtidas por MEV dos corpos de provas
tracionados do compsito nos estados como recebido, solubilizado, envelhecido e
superenvelhecido, respectivamente. A forma geral das superfcies de fratura observadas
revelaram ser a mesma por todo o volume. Estas superfcies de fratura indicam uma
ruptura dctil. Aparentemente no se observa influncia da condio de tratamento
trmico na morfologia da superfcie de fratura e o tamanho das cavidades. Talvez, estes
efeitos tenham sido ofuscados pela presena de um grande nmero de partculas de reforo
presentes no compsito em todas as condies de tratamentos trmicos.
Muitos fatores influenciam a ducti*5ilidade a fratura dos compsitos de matriz
metlica, tais como frao volumtrica, tamanho e distribuio dos reforos, composio
da matriz e condies de tratamentos trmicos^^^l A fratura dos CMM com reforos
descontnuos predominantemente dominado pelo mecanismo de nucleao, crescimento
e coalescimento de microvazios. A etapa de nucleao toma-se importante quando se
aumenta a frao volumfrica das partculas, isto , de um ponto de vista microestmtural, o
processo de nucleao de vazios pode ser influenciado por uma variedade de fatores,
incluindo a frao volumtrica total e a frao volumtrica local das partculas, as
caractersticas de deformao da matriz e a resistncia de ligao da

interface

partcula/reforco'^^^^ Vrios autores^^^'^^\ mostraram que a ductibilidade fratura aumenta

com o aumento de tamanho das partculas de reforo. J Flom e Arsenault^^'*^ enfretanto,
observaram que no houve variao da fratura com o aimiento do tamanho das partculas.
Em geral, tem sido observado que a fratura dos compsitos frequentemente
associado com as regies onde h uma alta concentrao de partculas. Dentro destas
regies, iniciao e propagao de trincas podem ocorrer facilmente, levando a valores
menores de ductibilidade a fratura.
H vrios indcios de que a fratura se inicia em aglomerados de SiC provenientes
do processamento. Nestes aglomerados a matriz entre as partculas est sujeita a uma alta
tenso triaxial, devido ao desajuste elstico entre a matriz e o reforo, o que acarreta a
fratura da matriz entre as partculas^'^1 A fratura da matriz nos aglomerados junto com a
fratura das partculas e a decoeso da interface matriz/reforo dentro dos aglomerados,
permite o crescimento da trinca nos aglomerados de SiC. A rpida propagao

destas

trincas atravs da matriz entre os aglomerados adjacentes resulta na fratura macroscpica.

88

Figura 85 - Micrografia obtida por MEV da

Figura 86 - Micrografia obtida por MEV da

superfcie

superfcie

de fratura

do compsito

na

de fratura

do compsito

na

condio como recebida.

condio solubilizada (520Cpor 2 horas).

Figura 87 - Micrografia obtida por MEV da

Figura 88 - Micrografia obtida por MEV da

superfcie

superfcie

de fratura

do compsito

na

condio envelhecida (120 Cpor 24 horas).

de fratura

do compsito

condio superenvelhecida

(250 C por 10

horas).

.QfeiSSAO

NCiCN3L9tE

t{4ERGI HULEAR/SP

na

IP&S

Nas fuguras 89 a 92, tem-se as micrografias obtidas por MEV da seco

longitudinal das amostras retiradas dos corpos de prova do compsito tracionado como
recebido, solubilizado (520 C por 2 horas), envelhecido e superenvelhecido (150 C por
10

horas,

respectivamente.

Em

todas

as

figuras

pode-se

notar

que

houve

predominantemente ruptura da interface Al/SiC e tambm muitas partculas de SiC

fraturadas. Muitos estudos tem confirmado a decoeso da interface matriz/reforo no
ensaio de trao^^'^'^"*'^^*. Segundo Lloyd'^**^ a decoeso da interface ocorre quando a
concentrao de tenso excede a resistncia de ligao das partculas de SiC e matriz
durante o ensaio, enquanto a fratura prxima a interface, o que no se )^observa em
nenhuma das micrografias analisadas do compsito aqui estudado, pode ser atribuido a
menor resistncia da matriz devido a reduo da concentrao de elementos de liga a
medida que se afasta da interface.
Esta decoeso da interface pode ser atribuda tambm a presena de fases oxidas
frgeis na interface como MgO e fases duras e frgeis como Mg2Si formadas durante o
tratamento de envelhecimento e superenvelhecimento do compsito aqui estudado.
Observa-se em todas as micrografias que ocorreu fratura das partculas de reforo,
e que esta fratura bem menos acentuada na condio como recebida e mais pronunciada
na condio envelhecida. Segundo Finot e co-autores*^^^-, esta tendncia para ruptura das
partculas aumenta com a quantidade de reforo, aumenta tambm com o aumento da
tenso mxima de deformao plstica como um todo. Esta fratura dentro das partculas de
reforo geralmente apresentam orientao normal ao eixo de carga (para ensaios
uniaxiais), o que se observa no compsito aqui estudado.
Pode-se

observar

tambm

nas

micrografias,

principalmente

da

condio

envelhecida, veja figura 9 1 , que as partculas maiores foram preferencialmente fraturadas

em relao as partculas menores. Para Lewandowski et al, isto se deve provavelmente a
maior probabilidade de se enconfrar defeitos com tamanho critico nas partculas grandes.
Segundo Davidson^^^-, estes defeitos (trincas) existem antes do carregamento do material
devido talvez a cominuio das partculas de SiC durante a sua fabricao para uma dada
granulometria ou devido a introduo durante o processamento do compsito.
Como j foi dito o tamanho das partculas de reforo no compsito tambm de
muita importncia no comportamento da fratura do mesmo. Por exemplo Lewandowski e
Lui^^^\ estudaram a influncia da condio da matriz nos mecanismos de fratura dos
compsitos Al 7XXX / 20% SiCp, e observaram que nos compsitos com partculas
pequenas (SiCp - 5 pim) apresentaram principalmente decoeso da interface e/ou fratura
90

da matriz prxima ao reforo, independente da condio da matriz (envelhecida e

superenvelhecida) e nos compsitos com partculas maiores (13 ^im) apresentaram
predominantemente trincamento de partculas na condio envelhecida, enquanto que, na
condio superenvelhecida ocorreu mecanismo similar ao compsito com partculas de 5
Jim.

Assim como Lewandowski e Lu*''-, pode-se notar que a amostra envelhecida, veja
figura 91, apresenta significativamente mais fraturas nas partculas de SiC comparada
amostra superenvelhecida, e o tamanho das partculas de SiC do compsito aqu estudado
(15 fim) prximo do compsito por eles estudado (13 im).
Pode-se notar tambm na condio envelhecida, veja figura 9 1 , e superenvelhecida,
veja fgura 92, a ruptura dos intermetlicos claros, na maioria adjacentes s partculas de
SiC. Estas fraturas apresentam orientao normal ao eixo de carga, assim como nas
partculas maiores de SiC. Estes intermetlicos frgeis so aqueles que no foram
removidos no tratamento de solubilizao.

Figura 89 - Micrografia obtida por MEV da

Figura 90 - Micrografia obtida por MEV da

seco

seco

longitudinal

do corpo de prova

tracionado do compsito como recebido.

longitudinal

tracionado

do corpo de

do compsito

na

soluibilizado (520 Cpor 2 horas).

91

prova

condio

Figura 91 - Micrografia obtido por MEV da

Figura 92 - Micrografia obtido por MEV da

seco

seco

longitudinal

do corpo de

tracionado do compsito envelhecido

prova
(I20C

por 24 horas).

longitudinal

tracionado

do compsito

superenvelhecida

92

do corpo de
na

prova

condio

(150 "C por 10 horas).

V - CONCLUSES

1 - O processo de produo por conformao por "spray" permitiu obteno de

matenal compsito com distribuio das partculas de SiC pela matriz. Entretanto,
alguns aglomerados de partculas de SiC foram observados, os quais continham
vazios causando uma ligeira diferena entre a densidade encontrada e a densidade
terica.

2 - Foi observado por microscopia ptica, que os gros do compsito como recebido
eram muito finos e que o tratamento de solubilizao (520 C por 2 horas) foi
suficiente para recristalizar o compsito, possibilitando observar os gros bem
delineados. Nas condies de tratamentos trmicos posteriores a solubilizao
(envelhecimento e superenvelhecimento), no observou-se mudanas significativas
no tamanho dos gros do compsito.

3 - A temperatura de solubilizao (520 C por 2 horas) no foi suficiente para a

completa homogeneizao da microestrutura da matriz, pois por M E T

foram

observados alguns precipitados na matriz. Uma segunda solubilizao (570 C por 2

horas) foi feita, sendo que nesta condio, houve a dissoluo da maioria dos
precipitados presentes no compsito no estado como recebido.

4 - Alta densidade de discordncias foi observada no compsito como recebido e

nos tratados termicamente. Nestes ltimos, prximo interface Al/SiC, isto devido
diferena de coeficiente entre matirz de alumnio e reforo de SiC.

5 - Foi observada por M E T extensa precipitao em contornos de gro, aps

tratamento trmico de envelhecimento. Isto foi mais evidenciado na condio
superenvelhecida (250 C por 10 horas), onde os precipitados em contornos de gro
retiraram soluto da regio ao redor, promovendo zonas livres de precipitao em
contornos de gro.

93

6 - Foi verificada por E E D no M E V a presena de alguns intermetlicos insolveis

na matriz ricos em Zn, Cr e Mg, e outros ricos em Cu e Fe, prximos s partculas de
SiC, em todas as condies do compsito (como recebido, solubilizado, envelhecido
e superenvelhecido).

7 - A presena d fase Mg2S na interface Al/SiC foi verificada por M E T e por

M E V . Isto devido a segregao da M g da matriz para a interface.

8 - A dureza mxima do compsito foi atingida somente na condio de tratamento

trmico de 150 C por 10 horas. Isto mostrou que a cintica da precipitao foi lenta
em comparao aos resultados de outros trabalhos em materiais

compsitos

produzidos por outras tcnicas e tambm em comparao a ligas monolticas, e

tambm em condies de tratamentos trmicos semelhantes.

9 - 0 comportamento da fratura observado foi dctil tanto no compsito no estado

como recebido como nos compsitos tratados termicamente. Observou-se decoeso
da interface Al/SiC e fratura das partculas de SiC maiores predominantemente nos
compsitos tratados termicamente.

94

Sugestes para trabalhos futuros

1 - Verificar o comportamento da recristalizao em compsitos produzidos por

conformao por "spray" aps o processamento, antes da extruso a quente.

2 - Estudar a cintica de precipitao de um compsito produzido por conformao

por "spray", mudando as condies de solubilizao, sem variar as condies
posteriores (envelhecimento e superenvelhecimento).

3 - Estudar a cintica de precipitao de compsitos produzidos por conformao

por "spray" com diferentes fraes volumtricas ou/e diferentes ligas de matriz e
compar-las com trabalhos semelhantes com compsitos produzidos por outras
rotas.

4 - Estudar a cintica de precipitao, assim como as propriedades mecnicas de um

compsito reforado com uma determinada frao volumtrica e de uma mesma liga
no reforada nas mesmas condies do tratamento trmico.

95

VI - REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
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