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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(UNIVERSIDAD DEL PERU, DECANA DE AMERICA)

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA


ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA


ANALITICA E INSTRUMENTAL

NUMERO DE PRACTICA:
TITULO:
NOMBRE DEL PROFESOR:
ALUMNO:
GRUPO:
FECHA DE REALIZACION:
FECHA DE ENTREGA:

Ciudad Universitaria, Junio 2008

TABLA DE DATOS

%SiO2(RESIDUO INSOLUBLE)

W muestra hmeda(g)
1.054

W crisol (g)
25,1355

W crisol+muestra calcinada (g)


25,3230

%R2O3

W muestra hmeda(g)
1.045

W crisol (g)
25,1850

W crisol+muestra calcinada (g)


25,1922

OBJETIVO Y FUNDAMENTO DEL METODO


Separar los principales constituyentes de una muestra mediante mtodos gravimetricos.
Obtener el porcentaje de slice en una muestra hmeda de cemento.
Obtener el porcentaje de R2O3. de la misma forma.

FUNDAMENTO TEORICO

Slice.Compuesto resultante de la combinacin del Silicio con el Oxgeno. Abunda en la


naturaleza, formando el cuarzo, etc.

Propiedades Qumicas de la Slice


La Slice es, en todas sus formas, resistente a los agentes qumicos. En la
meteorizacin de las rocas, el cuarzo permanece inalterado an despus que los
feldespatos se han desintegrado. El cuarzo y el vidrio de Slice son insolubles en
todos los cidos excepto en el fluorhdrico (HF), que forma SiF4, voltil, y que
tambin se forma rpidamente al calentarlos con fluoruro de amonio.
*Feldespato.- Nombre comn de diversas especies minerales, de color blanco,
amarillento o rojizo, brillo resinoso o nacarado y gran dureza, que forman parte de
rocas gneas, como el granito. Qumicamente son silicatos complejos de aluminio
con sodio, potasio o calcio, y cantidades pequeas de xidos de magnesio y hierro.
Entre los feldespatos ms importantes estn la ortosa, la albita y la labradorita.
NOTA: La resistencia a los cidos, que es una propiedad del Silicio elemental, se
aprovecha en los cementos, a prueba de cidos.
Lo importante de todo esto es que tiene muchas aplicaciones industriales, como por
ejemplo: la fabricacin de piedra artificial y de cementos hidrulicos.

Hierro.

El hierro es el segundo elemento mas abundante entre los elementos metlicos y


se encuentra principalmente en forma de xidos y carbonatos .

Los minerales de hierro se disuelven en HCl o se atacan por fusin con bisulfato
alcalino. Existen hidrxidos del hierro que no se pueden precipitar por relativamente
solubles como el Fe(OH)2.

A causa de su solubilidad extremadamente pequea, la sobresaturacin relativa del


Fe(OH)3 durante la precipitacin es muy alta (excepto cuando se precipitan en
disolucin homognea) y el precipitado es un coloide floculado muy a propsito
para que quede contaminado de iones adsorbidos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. SLICE(RESIDUO INSOLUBLE):
a) En este caso volvemos a pesar una muestra de cemento, para esto necesitamos un
papel lo pesamos ,luego echamos la muestra y por diferencia de pesos obtenemos
el peso de la muestra.
W muestra hmeda = 1.054 g.
b) Luego, vertemos esta muestra en un beaker de 250 ml, se agregan 10 ml de HCl (1:1)
calentamos hasta sequedad, se vuelve a repetir esta operacin y lo calentamos 10 min.
mas, disolvemos el residuo con 20 ml de HCl (1:9) y se sigue calentando y agitando,
para agregarle al final H2O destilada hasta 50 ml agitando un poco.
c) Cuando se encuentra seco, se retira de la plancha y se comienza a filtrar en papel
whatman N 40 recibiendo la solucin en otro beaker de 400 ml.
d) El papel de filtro que contiene el precipitado lo colocamos en un crisol (previamente
pesado), luego lo colocamos en una estufa por 10 minutos y luego a la puerta de la
mufla hasta que el papel se carbonice totalmente, luego adentro de mufla (60 minutos
aproximadamente). Y el filtrado se guarda para experiencia de R2O3.
De lo cual, el peso del crisol obtuvimos:
oWcrisol = 25,1355
Luego, pasado el tiempo, pesamos el residuo para obtener:
oW(crisol + cenizas) =26,100
Entonces obtenemos el Wcenizas
oWcenizas = W(crisol + cenizas) Wcrisol
= 26,100 -25,1355
= 0.9645
2. R2O3(OXIDOS INSOLUBLES)
a) Al filtrado que nos sali en la parte 3 le agregamos 5 gotas de H2O2 de 30 volmenes
y se calienta a ebullicin, despus de esto agregamos 10 ml de NH 4Cl al 10 % y gota a
gota NH4OH hasta que se note un precipitado rojizo. Calentar y notar que se desprende
el Amoniaco.
b) An caliente llevamos a filtrar por decantacin en un papel Whatman N 41, y el
filtrado en un beaker de 400 ml, lavamos el precipitado con NH 4Cl al 2 % tibio hasta
150 ml (se reserva para anlisis de calcio y magnesio).
c) El papel de filtro que contiene el precipitado lo colocamos en un crisol (previamente
pesado), luego lo colocamos en la estufa por 10 minutos y luego a la puerta de la mufla

hasta que el papel se carbonice totalmente sin desprendimiento de humo, luego adentro
de mufla (30 minutos) luego pesamos rpidamente.
De lo cual, en el peso de la cpsula obtuvimos:
oWcrisol = 25,1850
d) Luego, pasado el tiempo, pesamos el residuo para obtener:
o W(crisol + cenizas) = 25.1922
Entonces obtenemos el Wcenizas:
oWcenizas = W(crisol + cenizas) Wcrisol
=
= 0.0072
CLCULOS
A) Determinacin del % de SiO2 en cemento
W muestra hmeda = 1,054 g.
Para hallar el peso de la muestra seca necesitamos el peso del agua contenido en la muestra,
para eso utilizamos el porcentaje de humedad calculado en el experimento anterior, el cual
fue:
%H= 0.76(valor promedio)
Entonces:
%H

WH 2 O
* 100%
Wmuestra humeda

Reemplazando:
0.76

WH 2 O
*100
1,054

W H2O =0.0080 g.
Luego:
W muestra seca = W muestra hmeda - W H2O
= 1,054 0,0087
W muestra seca = 1,046 g.
Como tenemos el W muestra calcinada de:
W muestra calcinada = W (crisol + m. calcinada) W crisol
=25.3230 25,1355
= 0,1875 g.
Calculamos
%SiO 2

Wmuestra calcinada
* 100%
Wmuestra seca

%SiO 2

0,1875
*100% 17.93%
1.046

TABLA DE RESULTADOS

W muestra seca(g)
1,054

W nuestra calcinada(g)
0.1875

% SiO2
17.93

B) Determinacin del %R2O3:


Del experimento anterior se calculo el W muestra seca el cual fue:
W muestra seca = 1,046 g.
Luego hallamos el W muestra calcinada de:
W muestra calcinada = W(crisol + muestra calcinada) W(crisol)
=25,1922 25,1850
= 0,0072 g.
Calculamos luego:
%R 2 O 3

Wresiduo
* 100
Wmuestra

%R 2 O 3

0,0072
*100 68,83%
1,046

TABLA DE RESULTADOS

W muestra seca(g)
1,046

W nuestra calcinada(g)
0,0073

DISCUSION DE RESULTADOS

% R2O3
68.83

Al momento de obtener slice el precipitado se torno color rojo ladrillo, el cual no debi
pasar ya que se debi obtener un color crema, esto se debe a que se precipito tambin
Oxido de hierro.
El error que se cometi en el porcentaje de slice resulto negativo eso se debe a que se
cometi un error por defecto.

El error que se cometi en el porcentaje de xidos insolubles es grande se debe a


que se cometi un error sistemtico.

RECOMENDACIONES

Si es que en algn caso se enciende el papel de filtro en la mufla, se extingue la llama,


colocando la tapa sobre la boca del crisol, empleando las pinzas.
Al momento de atacar con acido clorhdrico la muestra tapar el beaker preferentemente
con luna de reloj.

CONCLUSIONES

Para obtener la slice en cemento, este se ataco con HCl convenientemente.


Es conveniente combustionar el papel de filtro con presencia del precipitado, ya que esta
sustancia, por ser de poca cantidad se perdera al tratar de pasarla al crisol.
Se concluye que existen compuestos con componentes que se pueden separar mediante
mtodos gravimetricos como por ejemplo el cemento.

BIBLIOGRAFIA
ALEXIEV, V. N., Anlisis Cuantitativo, 1er edicin.
SKOOG, DOUGLAS; HOLLER JAMES, Qumica analtica, 6ta edicin.
www.google.com.pe

ANEXOS

Cemento.Con el nombre de cementos designamos en general a todas las materias que, aplicadas en
estado lquido o modificadas a las superficies de cuerpos que han de ser unidos, se adhieren
fuertemente a ellas, y por subsiguiente solidificacin y endurecimiento ms o menos rpido con
lo cual efectan la unin ntima y duradera de dichos cuerpos.
Cemento PORTLAND:
Consiste en una mezcla de compuestos de cal y slice; y de cal y de almina;
stos son los componentes esenciales.
El cemento contiene adems compuestos inestables formados por la cal con el
xido de hierro, la magnesia y pequeas cantidades de slice inerte insoluble, o silicatos;
lcalis o sulfatos. Excepto cuando est perfectamente calcinado y es muy reciente,
contiene tambin pequeas cantidades de agua y de CO2 adsorbidas del aire. La
siguiente composicin corresponde al anlisis de un cemento tpico(es una
aproximacin):

Slice(SiO2)
Materias silcicas insolubles
Almina(Al2O3)
xido frrico(Fe2O3)
Cal(CaO)
Magnesia(MgO)
Anhdrido Sulfrico(SO3)
Anhdrido Carbnico(CO2)
Agua(H2O)
lcalis

22,0 %
1,0 %
7,5 %
3,5 %
62,0 %
1,0 %
1,5 %
0,5 %
0,5 %
0,5 %