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PRCTICA N2

GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION: DETERMINACIN DE


CENIZAS EN ALIMENTOS
1.-GENERALIDADES.
Cenizas totales: las cenizas de los productos alimentarios estan
constituidos por el residuo inorganico que queda despues de que la materia
organica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente
la misma composicin que la materia mineral presente en el alimento
original, ya que puede haber habido prdidas por volatilizacion o alguna
interaccion entre constituyentes.
El metodo general para determinar las cenizas totales consiste en pesar una
muestra de 5 g en una capsula de silice (o de platino de alrededor de 7 cm
de diametro) que previamente ha sido calcinada y enfriada antes de ser
pesada. Entoces la capsula y su contenido se calcinan, primero sobre una
llama baja o bajo una lampara infrarroja hasta que se carbonice y luego en
un horno de mufla se calienta de 500 a 550 C. Alternativamente, en caso
de que el horno de mufla tenga adaptado un regulador de temperatura, la
muestra puede calcinarse y las cenizas se colocan en la capsula en el horno
frio que entonces es conectado y dejado hasta la maana siguiente. Con
algunos alimentos, por ejemplo los cereales como la cebada y la avena, es
difcil quemar toda la materia orgnica pero la calcinacin puede
completarse si las partculas se rompen con un alambre de platino o se
humedece el residuo carbonceo frio con agua, se seca y se vuelve a
calcinarse suavemente.
Cenizas Solubles en agua: las cenizas se hierven con 25 ml de agua y el
lquido se pasa a traves de un papel filtro sin cenizas, lavando
cuidadosamente con agua. El papel filtro y su contenido se calcina en la
cpsula original, y se pesan las cenizas insolubles en agua.

Cenizas solubles en agua ( )=Cenizas totales ( )Cenizas insolubles en agua( )


Si el filtrado se enfria y se titula con cido sulfrico 0.05 M (0.1N) o
clorhdrico 0.1 M usando naranja de metilo, se puede obtener la alcalinidad
de las cenizas solubles. La alcalinidad se expresa mejor como acido ml
M/100g de muetra. Este valor, multiplicado por 0.0691, 0.053 o 0.0471 da
la alcalinidad como K2CO3, Na2CO3 o K2O, repectivamente.
Cenizas insolubles en cido: las cenizas se hierven con 25 ml de cido
clorhdrico diluido (10% v/v HCl) durante 5 minutos, el liquido se filtra a
travz de un papel filtro sin cenizas, lavado cuidadosamente con agua
caliente. Entonces se calcina el papel filtro y su contenido enla cpsula
original, se enfra y se pesa. En algunos casos es aconsejable comenzar por
evaporar las cenizas hasta la sequedad con acido clorhidrico concentrado

para insolubilizar la silice, antes de repetir el tratamiento con acido


clorhidrico caliente.
Cenizas sulfatadas: el metodo consiste en humedecer las cenizas con
acido sulfurico concentrado y calcinarlas suavemente hasta peso contanste.
Las cenizas sulfatadsa dan un valor de cenizas mas fidedigno en las
muestras que contiene sustancias volatiels las cuales podrian ser perdidas a
la temperatura de ignicion usada.

2.-Equipo.
-Balanza analitica
-Horno Mufla
-Desecador
-Capsula de porcelana
-Luna de reloj

3.-Procedimiento.
a) Determinacin de las cenizas totales de la harina de trigo
- Lavar, secar y pesar una capsula de porcelana.
- Pesar 5g de muestra (harina de trigo) en la capsula.
- Calcinar la muestra en un horno mufla a 500-550 C hasta obtener un
residuo blanco.
- Llevar la capsula y residuo a un desecador (enfriar)
-Pesar la capsula ms las cenizas.
-Realizar el calculo analitico para la determinacion del porcentaje de
cenizas.
Expresion Matematica

%Cenizas Totales=

Peso de cenizas
x 100
Peso de muestra

b) Determinacion de las cenizas solubles en agua, insolubles en


cido y salfatadas.
Aplicar el procedimiento segn el fundamento terico en Generalidades

4.- Resultados y conclusiones.


1.- primero colocamos la muestra (alrededor de 5.0 g ) en nuestra capsula de
porcelana y luego pesamos el cantidad de muestra de que se esta utilizando

2.- seguidamente calentamos la muestra y despues la colocamos dentro de la mufa


utilizando las pinzasy con mucho cuidado ya que la mufla estara a temperaturas

cerca de 500 C

3.-Luego de sacar la muestra de la mufla la colocalos en el desecador para que

enfrie sin contaminarse


4.- Pesamos la muestra y realizamos los calculos para obtener el porcentaje de
cenizas totales

Calculos:
Peso de mandioca: 5.0060
Peso de crisol vacio= 25.1773
Peso de crisol y muestra calcinada=

Peso de cenizas=

%Cenizas totales=

0.0977
x 100
5.0060
%Cenizas totales= 1.94 %

Nota

El contenido de cenizas totales es importante e indica, en cierta medida, el


cuidado que se ha tenido en la preparacin de cenizas.

Conclusiones

El mtodo de determinacin de cenizas es muy prctico para la


determinacin decompuestos inorgnicos y voltiles de la materia o muestra
que se analiza. Enesta prctica se llev acabo la determinacin de cenizas
en seco.
Las cenizas insolubles en cido, se hayan formadas por minerales no
digestibles como el slice, o bien por minerales que se encuentran formando
compuestos muy estables

5.- Cuestionario.
5.1.- Indique el procedimiento para determinar las cenizas solubles en agua.
Procedimiento general: 1. Las cenizas obtenidas por calcinacin (en seco) se
hierven con agua caliente 2. La solucin es filtrada en un papel filtro sin cenizas (o
con cenizas conocidas) 3. Se realizan lavados del papel con agua 4. El papel es
calcinado en las condiciones iniciales 5. El producto son las cenizas insolubles en
agua La solucin contiene minerales que pueden modificar el carcter cido-base:
Calcio, magnesio, sodio y potasio, las hacen alcalinas; cloruros, fosfatos y sulfatos
no modifican.

5.2.- Indique el procedimiento para la determinacion de las cenizas


insolubles en acido.
CENIZAS INSOLUBLES EN CIDO Son una medida de la materia arenosa, y en
algunos pases esta regulada para hierbas y especias. Procedimiento general, Las
cenizas totales (secas) se tratan con HCl conc., que se evapora a sequedad
(insolubilizar slice), El residuo es hervido con HCl 10% durante 5 min. El liquido se
filtra en un papel filtro sin cenizas (o con cenizas conocidas) Se realizan lavados
del papel con agua caliente, el papel es calcinado en las condiciones iniciales, el
producto son las cenizas insolubles en cido

5.3.- Indique el procedimiento para la daterminacion de las cenizas


sulfatadas.
CENIZAS SULFATADAS Son una medida ms real en muestras que contienen
minerales voltiles, que pueden perderse a la temperatura de ignicin. Se
forman sulfatos ms estables. Procedimiento: 1. La muestra se somete a

ignicin hasta que no se desprendan humos 2. Se humedece con H 2SO 4


conc. 3. Se calcina en mufla a 450-500C hasta peso constante
5.4.- En la determinacin de las cenizas en acido se podria usar el HNO3
concentrado?
Emplea amoniaco y aire atmosfrico como materias primas. El Amoniaco se
oxida con aire primero en una combustin y luego pasa a un lecho cataltico.
La corriente gaseosa generada contiene vapor de agua, xidos de Nitrgeno
y material no reactivo. Se induce la eliminacin del vapor de agua por medio
de un enfriamiento rpido. Los xidos de Nitrgeno totalmente oxidados
pueden seguir dos vas para producir cido Ntrico concentrado; la primera
es absorber los xidos en cido Ntrico concentrado que luego reacciona con
cido dbil para generar ms cido concentrado; la segunda metodologa
implica el enriquecimiento de cido Ntrico Azeotrpico con los xidos de
Nitrgeno hasta producir un cido de mayor concentracin que la
azeotrpica para luego por medio de una destilacin obtener cido Ntrico
concentrado y cido Ntrico Azeotrpico

6.- Problemas.
6.1.- Una moneda de plata que pesa 6.42 g se disuelve en cido ntrico. Se
agrega NaCl a la disociacin con lo que toda la plata precipita como 8.16g
de AgCl. Calcular el porcentaje de plata de la moneda.

6.2.- Una muestra de exactamente 1.0g de una aleacion produce un peso de


0.24g de Al2O3 despuesde tratarla en forma apropiada. Calculese en % p/p
de Al en la aleacin.

6.3.- Si 0.500g de sulfato de magnesio heptahidratado de un 93% de


puereza se transforma en pirofosfato de magnesio. Cul es el peso que se
obtendria de Mg2P2O7?

6-4.- Una muestra de carbonato de potasio puro se calienta hasta expulsar


todo el dixido de carbono, si la prdida de peso es de 0.9954g. Cul era el
peso de la muestra que se calent?

7.- Bibliografia
http://www.unne.edu.ar/Web/cyt/cyt2006/07-Tecnologicas/2006-T-094.pdf
http://www.alimentacion-sana.com.ar/Informaciones/Chef/papas%20y%20patatas.htm