Te cnicas

de Ana lisis Geoqumico:

Problemas-Tema1
A.1 El porcentaje de K2O en una muestra de roca se midi seis veces, con los
siguientes resultados: 0.13, 0.12, 0.16, 0.17, 0.20 y 0.11%. Halle el intervalo de
confianza a niveles de 95% (2 sigma) y 99% (3 sigma) para dicho porcentaje.
= 0,1483%
= 0,15 0,036
ttab(95%) = 2,571
S = 0,0343
= 0,15 0,056
ttab(99%) = 4,032
A.2 El contenido de calcio en una muestra de mineral pulverizado se determin
cinco veces mediante dos tcnicas, que tienen desviaciones estndares similares:

Son los valores medios significativamente

distintos al nivel del 90% de confianza?
1 = 0,2756

S1 = 0,00488

2 = 0,269

S2 = 0,00406

Scombinada = 5,1832 10-3

tcalculada = 1,8

(tcalculada = 1,8) < (ttabulada-90% = 1,943)

No son valores medios significativamente distintos al nivel del 90% de confianza

A.3 El contenido en wolframio de una muestra de referencia de mena metlica, se

ha medido por espectrometra de XRF (el mtodo ms comn), y por ICP-AES. Los
resultados, en porcentaje en peso, se muestran en la siguiente tabla. Son los dos
mtodos significativamente diferentes al nivel de confianza del 95%? Hay algn
bias en el mtodo por ICPAES? (El mtodo estndar se considera que tiene una
media = ).
1 = 3,018 S1 = 0,0349
Scombinada = 0,0364
2 = 2,973

S2 = 0,0378

tcalculada = 2,141
(tcalculada = 2,141) < (ttabulada-95% = 2,228)
Los mtodos no son significativamente diferentes al nivel de confianza del 95%,
por lo tanto no hay ningn sesgo o bias.

B.1 Se ha medido repetidamente un blanco para la determinacin de arsnico en

muestras rocosas por espectrometra de absorcin mediante generacin de
hidruros. Los valores obtenidos en el blanco son:
0.23 ppb, 0.14 ppb, 0.16 ppb, 0.28 ppb, 0.18 ppb, 0.09 ppb, 0.10 ppb, 0.20 ppb, 0.15
ppb, and 0.21 ppb As
Cul es el lmite de deteccin (LD) al nivel de (a) 95% de confianza (lmite inferior
de deteccin) (b) 99% confianza (lmite de Determinacin). Cul es el lmite de
cuantificacin (LQ) del mtodo?
Sbl = 0,156 ppm
Sensibilidad (pendiente) = 0,258/0,156 = 1,654
Sd = 0,258
Sdbl = 0,034
Lmite de Deteccin (LD) = 3 0,034/1,654 = 0,062
Sd(99%) = 0,156 + (6 0,034) = 0,36

Sensibilidad (pendiente) = 0,36/0,156 = 2,308

Lmite de Determinacin (99%) = 6 0,034/2,308 = 0,088

Sd(LQ) = 0,156 + (10 0,034) = 0,496

Sensibilidad (pendiente) = 0,496/0,156 = 3,179

Lmite de Cuantificacin (LQ) = 10 0,034/3,179 = 0,107

C.1. El ion nitrato en el agua potable se puede determinar midiendo la absorbancia del
agua a 220 nm en un espectrmetro UV/VIS. La absorbancia es proporcional a la
concentracin del ion nitrato (Mtodo descrito en Standard Methods for Analysis of Water
and Wastewater). Para el calibrado se prepararon varios patrones y se midieron sus
absorbancias. Los resultados se muestran en la siguiente tabla (Nota: la absorbancia del
blanco se fij a 0.000 en este experimento; el valor no-cero original se ha sustrado de
todos los patrones):
(a) Represente los datos experimentales en un diagrama x-y,
absorbancia en el eje y.
(b) Determine la ecuacin de la lnea de ajuste por mnimos
cuadrados.
(c) Calcule la incertidumbre de la pendiente e interseccin en
ordenadas.

Absorbancia

y=0,0399x+0,0006
R = 0,9998
Incertidumbre pendiente: 0,000286
Incertidumbre int. Ordenadas: 0,0011359

In Nitrato (mg/L)

C.2. Para preparar una curva de calibrado para la determinacin de potasio por
espectrometra de emisin atmica, se obtuvieron los siguientes resultados:
1. (a) Represente los resultados empleando una hoja de clculo. Determine la ecuacin de la curva de
calibrado empleando una regresin lineal. (b) Cul(es) de los resultados se muestra cmo errneo?
(c) Cul sera la intensidad de ese o esos puntos suponiendo que la relacin entre concentracin e
intensidad sea lineal? (d) Qu se ha de hacer con ese o esos puntos aparentemente errneos?
Raznelo.

La intensidad para la
concentracin de K 1,0 debe ser:
3900,45

Intensidad Emitida

2. Las intensidades emitidas por cinco muestras fueron, respectivamente: 1020, 2230,2990, 4019 y 3605
unidades. El blanco preparado con las cinco muestras da una intensidad de 398. Usando la curva de
calibrado final preparada en la parte anterior, despus de haber decidido qu hacer con los datos
sospechosos, calcule las concentraciones de potasio en esas cinco muestras.

Concentracin K (ppm)

Intensidad Emitida

Concentracin K (ppm)

C.3. En la preparacin de una curva de calibrado para la determinacin de litio, se

obtuvieron los siguientes datos:

Concentracin Li (ppm)

a) Represente la curva. Cul es la intensidad de radiacin de la llama sin nada de Li presente? (es decir
cul es la interseccin en origen?).
b) La intensidad emitida por una muestra con Li se midi tres veces; las lecturas correspondientes fueron
1847, 1839 y 1851. Cul es la concentracin de Li en la muestra? Exprese los resultados, incluyendo la
incertidumbre.

Intensidad

Intensidad de la llama sin nada de Li presente: 121,62

Concentracin (ppm)

C.4.a Se han preparado varias disoluciones patrn de cobre. stas se han aspirado a una
llama y se midi la absorcin, con los siguientes resultados. Prepare una curva de calibrado a
partir de estos datos.

Absorbancia

Exactamente se digirieron 2.00 g de cada

muestra, y el volumen final de solucin para
cada muestra y blanco fue de 100.0 mL. Calcule
la concentracin de cobre en las muestras
vegetales originales.

Concentracin (ppm)

C.4.b. Se trajeron al laboratorio varias muestras de vegetales para la determinacin de su

contenido en cobre. Para ello. se calcinaron, se disolvi el residuo en cido mineral, y se
diluy a un volumen final determinado. Finalmente se midi la absorbancia de cada
disolucin y de un blanco de digestin. Usando la curva de calibrado del problema
anterior, calcule la concentracin de cobre en cada disolucin y en el blanco y complete la
tabla siguiente:

Absorbancia

C.5. Los siguientes resultados se obtuvieron empleando el mtodo de adicin de

standard:

Cul es la concentracin de
calcio en la muestra original?
0,7 = 11x + 5,1
x = - 0,4
La concentracin original de Ca en la
muestra original es 0,4 ppm.