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RESUMO Este trabalho teve como objetivo desenvolver e avaliar a estabilidade fsica de emulses leo
em gua (O/A) contendo leo de babau. Emulses O/A foram preparadas com 10% (p/p) de leo de
babau e, para promover a estabilidade adio de carbmero, cloreto de sdio, sulfato de magnsio e
oleato de sorbitano foram estudadas. O tipo de emulso foi verificado pelo mtodo de diluio e o aspecto,
homogeneidade e caractersticas organolpticas, avaliadas atravs de anlises macroscpicas. Como testes preliminares, foram utilizadas a centrifugao, o ciclo gela-degela e o estresse trmico. Para avaliar a
estabilidade acelerada, as amostras foram submetidas em diferentes condies de estresse e analisadas a
partir do valor de pH, anlises macroscpicas e comportamento reolgico. As emulses preparadas com
10% (p/p) de leo de babau, 0,3% (p/p) de Pemulen TR 1 e 0,4% (p/p) de Span 80, apresentaram-se
estveis e com propriedades pseudoplsticas. As caractersticas macroscpicas e valores obtidos de pH,
viscosidade aparente, ndice de fluxo e da rea de histerese durante a estocagem, indicaram estabilidade
da formulao.
PALAVRAS-CHAVE leo de babau; Orbignya oleifera; O/A emulso; estabilidade fsica, reologia.
SUMMARY The aims of this study was to develop and evaluate the physical stability of O/W emulsions
containing Babassu oil (Orbignya oleifera). O/W emulsions containing Babassu oil at 10.0% (w/w) were
prepared and to improve the stability, the carbomer, sodium chloride, magnesium sulfate and sorbitan
oleate were added and studied. The emulsions direction was evaluated by dilution method and through
macroscopic analysis, the appearance; homogeneity and organoleptic properties. The centrifugation,
freeze/defrost cycles and stress thermal were used to investigate the preliminary stability. To evaluate the
accelerated stability, the samples were stored at different stress conditions and evaluated the pH value,
in macroscopic analysis and rheological behaviour. The O/W emulsions prepared with Babassu oil at
10.0% (w/w), Pemulen TR 1 - 0.3% (w/w) and Span 80 - 0.2% (w/w) have been found to be stable and
presented pseudoplastic flow behaviour. The macroscopic characteristics, the pH values and the apparent
viscosity values, both consistency and flow index and hysteresis areas during aging, indicated good
long-term stability of this formulation.
KEYWORDS Babassu oil; Orbignya oleifera; O/W emulsion; physical stability; rheology.
INTRODUO
Recebido em 22/02/2008
Acadmicos do Curso de Farmcia da Universidade de Cuiab/UNIC; 2Estatstico, Doutor, Professor da Universidade de Cuiab/UNIC
3
Farmacutica, Doutora, Professora de Tecnologia Farmacutica da Faculdade de Farmcia/UNIC;
4
Farmacutico, Doutor, Professor de Cosmetologia da Faculdade de Farmcia/UNIC; *Pesquisa foi realizada no Laboratrio de Pesquisa
e Desenvolvimento de Produtos Cosmticos da Faculdade de Farmcia da Universidade de Cuiab/UNIC
1
239
TABELA I
De acordo com QUENComposio das emulses O/A com leo de babau
CA-GUILLEN & et al.15, os
B3, B4, B6, B7,
B9,
B11,
B13,
B15,
B17,
B19,
consumidores esto mais
B1
B2
Composio
B5
B8
B10
B12
B14
B16
B18
B20
% (p/p) % (p/p) % (p/p) % (p/p) % (p/p) % (p/p) % (p/p) % (p/p) % (p/p) % (p/p)
adeptos da conscincia ambiental e atrados pela utileo de Babau
10,00
10,00
10,00
10,00
10,00
10,00
10,00
10,00
10,00
10,00
lizao sustentvel de re
Pemulen TR 1
0,30
0,30
0,30
0,30
0,30
0,30
0,30
0,30
0,30
0,30
cursos naturais. Os mesmos
autores reafirmam a tenBHT
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
0,05
dncia cosmtica, no que
Crodamol GTCC
3,00
3,00
3,00
3,00
3,00
3,00
3,00
3,00
3,00
3,00
diz respeito ao uso de produtos da flora brasileira,
Crodacol B10
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
2,00
destacando o interesse dos
EDTA
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
mercados nacional e internacional.
Soluo Trietanolamina 0,60
0,60
0,60
0,60
0,60
0,60
0,60
0,60
0,60
0,60
O babau (Orbignya
(50%)
oleifera) uma palmeira
Cosmoguard
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
encontrada no estado silvestre nas matas de toda a
gua destilada q.s.p.
100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
regio amaznica, podendo
Essncia
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
chegar a 30m de altura.
Apresenta-se perene e exuCarbopol Ultrez
0,20
0,20
0,20
0,20
0,20
berante16. As flores so creCloreto de Sdio
X1, X2, X3 X1, X2, X3
0,10
0,10
me-amareladas, aglomeradas em longos cachos. Cada
Sulfato de Magnsio
Y1-Y2
Y1-Y2
palmeira pode apresentar
Span 80
Y1-Y2
Y1-Y2
Y1-Y2
Y1-Y2
at 6 cachos, surgindo de
Onde: X1, X2 e X3 correspondem respectivamente s concentraes de 0,10; 0,15 e 0,20. Y1=0,20 e Y2= 0,40. A substituio destes na
janeiro a abril17. Os seus frutabela resulta em diferentes formulaes.
tos so ovais e alongados,
de colorao castanha,
prylic/ Capric Triglyceride Crodamol GTCC, Oleyl
constitudos por um caroo lenhoso e extremamente
Alcohol Crodacol B10, (Croda do Brasil Ltda), BHT,
duro16.
EDTA, Magnesium Sulfate Sulfato de magnsio, SoAs partes utilizadas so: sementes, para extrao
dium Chloride Cloreto de sdio e Triethanolamine
do leo e, as folhas, para a fabricao de utilitrios,
Trietanolamina (Henrifarma Ltda), Methyldibromo Glucobertura de casas e alimentos para os animais17.
taronitrile (and) phenoxyethanol Cosmoguard (GaA importncia cosmetolgica do leo de babau se
lena Qumica e Farmacutica Ltda), Sorbitan Oleate
deve presena de compostos, como os cidos mirstiSpan 80 (Oxiteno), essncia Parfum e gua destilaco, palmtico e olico18.
da Aqua.
O leo de babau um leo emoliente que pode ser
utilizado em vrias formulaes para o cuidado da pele
Preparo das emulses
e cabelo. Pode ser empregado em formulaes cosmtiForam preparadas pelo mtodo de inverso de facas, como cremes faciais, emulses de limpeza e creses. As fases aquosas e oleosas foram aquecidas a 75C.
mes para o corpo. Em formulaes para o cuidado dos
Sob agitao constante, adicionou-se o Pemulen TR1
cabelos, o leo de babau pode ser til, pois os cidos
na fase oleosa, permanecendo por 1h at total dispergraxos luricos e os insaponificveis presentes podem
so, vertendo posteriormente, fase aquosa. Foi manajudar na reposio lipdica e na elasticidade da fibra
tida a agitao a 1200rpm durante 25min. Aps este
16.
capilar
tempo, adicionou-se o conservante. Todas as formula19
MARTINS & et al. realizaram estudos e comproes foram preparadas e avaliadas em 3 lotes diferenvaram a atividade antiinflamatria e cicatrizante da estes. Emulses aditivadas com Carbopol Ultrez, clorepcie Orbignya phalerata, demonstrando a capacidato de sdio, sulfato de magnsio e Span 80, associade dessa planta em aumentar a produo de xido ntridos ou no, tambm foram avaliadas (Tabela I).
co e liberao de histamina, o que, conseqentemente,
Anlise macroscpica das formulaes
estimula a atividade fagoctica do macrfago.
Face ao exposto, os objetivos deste trabalho foram:
Esta etapa foi realizada aps 24h do preparo das
desenvolver emulses O/A estveis com o leo de baamostras e durante as avaliaes, foram observadas as
bau da regio amaznica, contemplado na flora matocaractersticas organolpticas e a homogeneidade das
grossense e avaliar a sua estabilidade fsica.
formulaes, afim de identificar provvel processo de
instabilidade como cremeao, floculao e coalescncia21.
MATERIAL E MTODOS
tidas aos testes preliminares de estabilidade: centrifugao, estresse trmico e ciclo gela-degela 5,21,23. Foram
realizados em triplicata.
Teste de centrifugao
Em um tubo de ensaio cnico graduado para centrfuga (Fanem Ltda - Mod. 206 R, Excelsa BABY II/440
watts) foram adicionados 10,0g de cada amostra
(Gehaka, Mod. BG 2000) e submetidas aos ciclos de
1.000, 2.500 e 3.500rpm (70, 440 e 863g, respectivamente) durante 15m em cada rotao temperatura
ambiente12,14,21,24,25.
Estresse trmico
As emulses testes foram acondicionadas em frascos plsticos de poliestireno e submetidas ao aquecimento em banho termostatizado (Nova tica Ltda Mod. 500/2D) na faixa de temperatura de 40 a 80oC.
Programou-se o aumento da temperatura de 51 oC
em 51oC, mantendo-se por 30m em cada temperatura. As leituras foram realizadas ao trmino a 80 oC aps
o arrefecimento natural das amostras temperatura
ambiente21,23.
As amostras que permaneceram macroscopicamente estveis foram avaliadas a partir dos seguintes parmetros: anlise macroscpica; determinao do valor
do pH e determinao da condutividade eltrica.
Ciclo gela-degela
Utilizando o condutivmetro (AlpaxMod. ACA150) aferido com soluo padro, foi avaliada a condutividade eltrica das emulses temperatura de
25oC, inserindo o eletrodo diretamente na amostra. 22
As leituras foram realizadas em triplicata em cada
lote.
Testes de Estabilidade Acelerada5,21,23
Foram acondicionados em frascos plsticos de poliestireno e fechados, sessenta gramas (60,0g) das emulses consideradas estveis pelos testes preliminares e
submetidas a condies variveis de temperatura:
42oC (Geladeira Consul Compacto 120 litros), 252oC
(Temperatura Ambiente Controlada), 372oC com Umidade relativa (UR) 755% (Cmara Climtica Nova
tica 420/CLD 300) e 452 oC, 755% UR (Cmara
Climtica Nova tica 420/CLD 300).
As leituras foram realizadas antes do incio do teste
(24h aps o preparo das formulaes) e no 7, 15, 30,
60, 90 dias. Os parmetros avaliados foram: caractersticas organolpticas, valor do pH e determinao da
viscosidade e comportamento reolgico.
Rev. Bras. Farm., 89(3), 2008
Determinao da viscosidade e
comportamento reolgico
B1
B2
B6
B7
B14
B16
B20
Centrifugao
Valor do pH
6,7
6,0
5,6
5,6
6,7
5,9
5,8
Condutividade eltrica
(ms/cm3)
0,64
0,92
2,25
1,90
0,65
0,91
2,60
Centrifugao
Valor do pH
6,7
6,0
5,6
5,6
6,7
5,9
5,9
Condutividade eltrica
(ms/cm3)
0,88
1,22
2,63
2,50
0,82
1,28
2,65
Centrifugao
Valor do pH
6,7
6,0
5,7
5,7
6,7
5,9
5,8
Condutividade eltrica
(ms/cm3)
0,72
0,95
2,40
3,70
0,73
0,98
2,70
N = Normal
Diferente de NUNES & et al.,34 que obtiveram sistemas emulsionados estveis com leo de babau utilizando 10% da associao de tensoativos (Tween e
Span 80), o uso do tensoativo polimrico Pemulen
TR1 permitiu obter emulses estveis com 0,3%(p/p).
Tadros33 tambm obteve sistemas estveis com baixa
concentrao de tensoativo polimrico e destacou que
esta caracterstica devido estrutura qumica e conformao da membrana interfacial.
A adio do Carbopol Ultrez (Frmula B2 Tabela I)
manteve a estabilidade da frmula padro (B1), demonstrando compatibilidade deste com o Pemulen TR1. Este
carbmero atua como estabilizante, aumentando a viscosidade da fase externa, diminuindo a coalescncia32.
242
Ao observar a Tabela I, constata-se que as formulaes B3, B4, B5 e B9, B10, foram aditivadas de cloreto
de sdio (NaCl) e sulfato de magnsio, respectivamente,
em diferentes concentraes. Todas se apresentaram
intensamente modificadas aps o teste de centrifugao. Segundo MARTINEZ, RISCARDO & FRANCO,35
a adio desse eletrlito pode interferir nas propriedades reolgicas do sistema, provocando a instabilidade.
Possivelmente, o polmero Pemulen TR1 foi sensvel
adio desses eletrlitos, pois, diferentes pesquisas
demonstraram melhora na estabilidade da emulso com
a adio do NaCl9,33,36. GOTCHEV & et al.9 obtiveram
emulses estveis com altas concentraes de NaCl e
atriburam a compatibilidade deste com a estrutura do
polmero. Assim, como nesta pesquisa, FERRARI23 observou a instabilidade do sistema quando adicionado o
sulfato de magnsio. Em contrapartida, TADROS & et
al.33 e GOTCHEV & et al.9 obtiveram emulses estveis com sulfato de magnsio. Essa estabilidade foi
conferida pela presena de polifrutose na estrutura do
tensoativo polimrico.
De acordo com a literatura tcnica,37 o carbmero
vulnervel ao NaCl, podendo promover instabilidade
formulao. A adio desse polmero proporcionou
estabilidade formulao com 0,1% (p/p) de NaCl (B6,
Tabela I). A mesma situao foi observada por MASMOUDI & et al.13.
A utilizao do Span 80 recomendada32 para aumentar a estabilidade de emulses contendo Pemulen
TR1, pois, promove diminuio do tamanho do glbulo
por reduzir a tenso na interface O/A33. Foi observada
estabilidade quando se adicionou 0,4% (p/p) de Span
80 (Tabela I frmula B14). O sistema com Span 80
(0,4% p/p) se manteve estvel com adio do Carbopol Ultrez (B16) e tambm quando associado 0,1% (p/
p) de cloreto de sdio (B20).
A frmula B7 (Tabela II), apesar de no apresentar
modificaes no teste de centrifugao e no valor de
pH, apresentou alteraes na condutividade eltrica
muito acima de 10%, tanto no estresse trmico, quanto
no ciclo gela e degela, desqualificando-a para os testes de estabilidade acelerada.
De acordo com FERRARI,23 nos testes de estabilidade preliminar, os resultados no podem ser analisados
isoladamente; sendo assim, as frmulas B1, B2, B6, B14
e B16, mesmo com condutividade eltrica acima de 10%
no teste de estresse trmico, apresentaram valores considerveis no ciclo gela-degela e por esse motivo foram conduzidas aos testes de estabilidade acelerada.
As formulaes com leo de babau B1, B2, B6, B14,
B16 e B20 foram consideradas estveis nas condies
padronizadas dos testes preliminares (Tabela II).
As emulses selecionadas pelo estudo preliminar
foram ento, manipuladas em trs lotes e submetidas a
diferentes temperaturas durante 90 dias, sendo avaliado periodicamente o valor do pH, viscosidade, comportamento reolgico e caractersticas organolpticas.
Apesar do valor do pH no ser uma medida to sensvel instabilidade quando comparado condutividade eltrica, alteraes desta durante o perodo de estocagem nas diferentes temperaturas podem indicar um
processo de instabilidade. Ao analisar o perfil do pH
no decorrer dos 90 dias de teste, observaram-se diferenas estatsticas nas formulaes B1 e B20 em tempos e temperaturas diferentes, indicando instabilidade
das emulses. Por critrios de excluso pr-estabeleciRev. Bras. Farm., 89(3), 2008
Como no houve diferenas estatsticas entre as leituras em cada lote e tambm entre os lotes, optou-se
por apresentar os reogramas do primeiro e do 90o dia
nas diferentes temperaturas (Fig. 3).
FIG. 3 Reogramas do 1o e 90o dia da emulso (B14) com o leo de babau nos testes
de estabilidade acelerada.
TABELA III
Valores da viscosidade aparente mnima (cP), ndice de fluxo,
2
rea de histerese (d/cm .s), da emulso submetida ao teste de
estabilidade acelerada nas diferentes temperaturas
rea de
histerese
(d/cm2.s)
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Tempo
(dias)
Temperatura
(oC)
Viscosidade
aparente
mnima (cP)
1o
25 oC
653
0,49
35
4 oC
643
0,46
72
25 oC
617
0,47
334
37 oC
635
0,46
180
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45 oC
639
0,48
526
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90o
ndice
de
fluxo
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1993a.
xotrpica porque a variao entre as curvas no ultrapassou 10%, valor considerado limite de erro do equipamento.
Sendo assim, pelas anlises das caractersticas organolpticas, valores de pH (Fig. 1), do ndice de consistncia (Fig. 2) e do comportamento reolgico (Fig. 3
e Tabela III) durante o perodo dos testes de estabilidade acelerada, a formulao B14, foi considerada estvel.
CONCLUSES
Nas condies padronizadas, foi possvel desenvolver emulso estvel do tipo O/A vivel comercialmente
com leo de babau. A adio de 0,4% (p/p) de Span
80 promoveu estabilidade ao sistema.
A partir das avaliaes das caractersticas organolpticas, do valor do pH, viscosidade e da reologia
durante os testes de estabilidade acelerada, pode-se
presumir a estabilidade fsica da formulao, que apresentou comportamento reolgico pseudoplstico, caracterstica desejvel a bases dermocosmticas, podendo
ser utilizada como um veculo dermocosmtico.
O desenvolvimento dessa formulao permitiu sinalizar um leo da flora mato-grossense com aplicabilidade cosmtica para cadeia produtiva de produtos
naturais e desenvolvimento sustentvel, podendo gerar projetos de responsabilidade social envolvendo comunidades regionais.
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