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Escuela de ingeniera procesos

Industriales
Ingeniera civil qumica

Depuracin de una solucin con azul de


metileno mediante una columna de
carbn activado.

Integrantes

Laboratorio
Profesor
Fecha

: Renzo Contreras.
Daniel Erices.
Cristian Fernndez.
Alejandro Gonzlez.
Diego Cataln.
: Adsorcin.
: Denise Fuentes.
: 26/08/2015.

Tabla de contenido
RESUMEN ................................................................................................................................ 1
1. INTRODUCCIN................................................................................................................... 2
2. OBJETIVO GENERAL ............................................................................................................ 3
2.1. OBJETIVO ESPECFICO ...................................................................................................... 3
2.2. HIPTESIS......................................................................................................................... 3
3. DESCRIPCIN Y DESARROLLO DEL TEMA............................................................................ 4
3.1. ADSORCIN.................................................................................................................. 4
3.1.1. Propiedades fsicas de los adsorbentes. ............................................................... 4
3.2. CARBONO ACTIVADO................................................................................................... 4
3.3. Modelo de adsorcin por columna ............................................................................. 6
3.3.1. Diagrama esquemtico ......................................................................................... 7
3.3.2. Aplicaciones de la adsorcin................................................................................. 7
3.3.3. Isotermas de adsorcin ........................................................................................ 8
3.3.4. Adsorcin en lecho fijo ......................................................................................... 9
3.4. Espectrofotometra .................................................................................................... 10
3.4.1. Ley de Lambert-Beer........................................................................................... 10
3.4.2. Curva de calibracin ........................................................................................... 11
4. PROCEDIMIENTOS............................................................................................................. 11
5. EQUIPOS Y MATERIALES. .................................................................................................. 12
6. DESARROLLO DEL PRCTICO............................................................................................. 14
7. CONCLUSIN..................................................................................................................... 14
8. BIBLIOGRAFA.................................................................................................................... 15
9. ANEXOS ............................................................................................................................. 16

Laboratorio de procesos II

RESUMEN
El prctico de laboratorio tiene por objetivo desarrollar el proceso de adsorcin de azul de
metileno en una columna de carbn activado de lecho fijo. Para ello se dispone un flujo
constante de una solucin de azul de metileno que ingresara a travs de una columna de
lecho fijo el cual contendr carbn activado, de esta forma se tomaron muestras del fluido
que saldr de la columna cada ciertos intervalos de tiempo, para luego proceder a realizar
mediciones de absorbancia de cada muestra mediante el uso del espectrofotmetro. De
esta forma se podr obtener una serie de datos que ayudaron a construir una grfica de
concentracin vs tiempo y una de (C/Co) vs tiempo, donde ser evaluada la curva de
ruptura intentando determinar el tiempo aproximado de adsorcin.

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1. INTRODUCCIN
Los procesos qumicos siempre pueden subdividirse en unidades bsicas llamadas
operaciones unitarias.
Las operaciones unitarias son cada una de las acciones necesarias de transporte,
adecuacin y/o transformacin.
El nmero de estas operaciones bsicas no es muy grande y generalmente slo unas
cuantas de ellas intervienen en un proceso determinado.
Una de estas operaciones es la adsorcin, en la cual su mayor aplicacin es la purificacin
de corrientes lquidas o gaseosas, en la decoloracin y para eliminar el sabor y olor de
diversas sustancias que quedan finamente retenidas por los poros del adsorbente.
Algunas de las reacciones industriales ms importantes comprenden la catlisis
heterognea, el uso de un catalizador presentado en una fase distinta a las especies
reaccionantes, usualmente un catalizador slido en contacto con una disolucin gaseosa o
lquida de los reactivos. Tal catlisis, superficial o heterognea, se cree que se efecta por
adsorcin qumica de los reactivos sobre la superficie del catalizador.

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2. OBJETIVO GENERAL
Desarrollar el proceso de adsorcin en una columna de carbn activado para evaluar su
curva de ruptura y con ello determinar el tiempo destinado a la adsorcin.

2.1. OBJETIVO ESPECFICO


Comprender y aplicar el concepto de adsorcin en el laboratorio.
Conocer el concepto de absorbancia y aplicarlo en un experimento de laboratorio.
Aprender a trabajar con el espectrofotmetro, con la finalidad de conocer las cantidades
adsorbidas por el carbn activado.
Determinar la cantidad de la muestra adsorbida, con la finalidad de determinar la
capacidad adsorbente del carbn activado.

2.2. HIPTESIS
Comnmente Los procesos de adsorcin son ampliamente usados en muchas aplicaciones
industriales y en la purificacin de agua potable o tratamiento de agua residual. Debido a
que se basan principalmente en la purificacin y separacin de sustancias.

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3. DESCRIPCIN Y DESARROLLO DEL TEMA


3.1. ADSORCIN
La adsorcin es un proceso de separacin entre un slido y un fluido (gas o lquido) que
contiene un soluto de inters.
Este es un fenmeno superficial y existe de dos maneras, el primero es una Adsorcin
fsica, en la cual el producto de inters se retiene en la superficie del slido mediante
interacciones dbiles (fisisorcin). Este fenmeno es poco especifico debido a que puede
acoplarse ms de un soluto, adems es reversible y actan fuerzas de Van der Waals. El
segundo caso se denomina adsorcin qumica, la cual es retenidas en la superficie del
slido mediante enlaces (quimisorcin). Esta interaccin es muy especfica y es
irreversible.
3.1.1. Propiedades fsicas de los adsorbentes.
Se denomina adsorbente al componente que retiene una capa en su superficie de una
especie que puede estar en una solucin o adsorbato.
En la actualidad la tecnologa ha logrado el desarrollo de diversos adsorbentes para una
variada gama de necesidades. Por lo general los adsorbentes tienen formas esfricas con
superficies porosas con la finalidad de aumentar el rea superficial de las esferas. Los
tamaos de las partculas de adsorbentes por lo general oscilan entre 0.1mm-12mm. La
adsorcin fsica o de van der Waals, tiende a suceder entre las molculas adsorbidas y la
superficie interna de los poros.
Cuando influido (mezcla) pasa a travs de las partculas que forman un lecho, el soluto se
difunde desde la solucin hacia la superficie de la esfera. Luego el soluto completa su
recorrido al ocupar toda la superficie. En ocasiones se forman capas sobre capas de soluto
alojadas sobre el adsorbente.

3.2. CARBONO ACTIVADO


Los carbonos activados son los adsorbentes carbonosos, comnmente de un tamao
insignificante. La historia se remonta a 1600 a.C. cuando la madera carbonizada era
utilizada con fines medicinales en Egipto.
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En Japn, fue encontrado en un viejo Santuario (Kashiwara Jingu) construida en el siglo 13,
donde se descubri un filtro de carbn que tena como funcin purificar las aguas
subterrneas. En Europa, El carbn de madera y huesos carbonizados fueron utilizadas en
la refinacin de la azcar de remolacha, una prctica que se dio en Francia a causa del
bloqueo durante la era napolenica. En el siglo 20, durante las Guerras mundiales, la
necesidad de elaborar mscaras de gas estimul un rpido crecimiento en investigaciones
de la adsorcin.
El carbn activado posee en su estructura micro poros, los cuales mediante un proceso de
pirolisis, la utilizacin de productos y sales inorgnicas son formados posterior a un lavado
de las sales. Los tamaos de estos poros estarn determinados por la sal utilizada. Los
poros determinaran el tamao de adsorbato que retendrn.

Fig. 1 . Ilustracin conceptual del carbn activado granular. Estructura grafica de los microporos en el carbn
activado( a, b) y la estructura turbostratic del carbn (c).

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3.3. Modelo de adsorcin por columna


Existen muchos modelos matemticos de adsorcin en columnas como lo es la de Zang y
Chen. Esta diferencia de ecuaciones de adsorcin est dada principalmente por el tipo de
adsorcin, la cual puede ser gas-solido, liquido-solido. En este caso analizaremos una
ecuacin para Fase lquida.
Molculas o iones en la columna se puede mover con direccin tanto axial y radial. Para
simplificar, es comn postular que todas las secciones transversales son homogneas y el
movimiento radial por lo general es descuidado. Por lo tanto, una macroscpica ecuacin
de conservacin de la masa se adquiere para representar la relacin entre las
correspondientes variaciones de masa. Esta ecuacin es propuesta y desarrollada bajo el
estudio de acadmicos Chinos de la Escuela de Medio Ambiente, de la Universidad de
Nanjing, Nanjing China y en conjunto con el departamento de medio ambiente de ese
pas.

2
+
+ (1 )
= 2

Para la utilizacin de esta ecuacin se deben utilizar las siguientes condiciones de


frontera:
= 0 (, ) = 0
= 0 (, ) = 0
= 0 (0, = 0) = 0, (0, > 0) =
=
Donde:

=0

=
=
=
=
=
=
=
=
=
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=
3.3.1. Diagrama esquemtico
1: Transferencia convectiva de masa.
2: Dispersin axial.
3: Adsorbido por adsorbente.
4: Acumulacin de adsorbato.
( 1+ ) ( 1 )

(2+ ) (2 )

2
2

(3 ) (1 )

Fig.2.Diagrama esquemtico de la
conservacin de la masa de un
volumen de control

( 4)

En (3 ) se aprecia

este trmino es muy conocido y trabajado en ingeniera Qumica

debido a que representa al flux difusivo en la superficie del adsorbente, por lo tanto:

= = ( )

3.3.2. Aplicaciones de la adsorcin


Las aplicaciones de la adsorcin son muy variadas y abarcan varias reas de las ingeniera,
siendo algunas: El tratamiento terciario del agua, Depuracin de corrientes gaseosas
(COVs, HAPs), Reduccin de la concentracin de colorantes, Reduccin de olores,
Preparacin de catalizadores, Eliminacin de inhibidores en procesos de fermentacin,
Tratamiento de envenenamientos, Separacin de hidrocarburos, Deshumidificacin,
Separacin de protenas, Fraccionamiento de bio-oil.

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3.3.3. Isotermas de adsorcin


Una isoterma de adsorcin es la relacin de equilibrio entre la concentracin del
adsorbato en la fase fluida y la concentracin en las partculas de adsorbente a una
temperatura determinada. Para gases la concentracin viene dada generalmente como
fraccin molar o como presin parcial. Para lquidos la concentracin se expresa
habitualmente en unidades de masa, tales como ppm. La concentracin de adsorbato
sobre el slido viene dada como masa adsorbida por unidad de masa de adsorbente
original. (McCabe, Smith, Harriot, 1991)

Fig 3 : Grfico 1 Isotermas de Adsorcin. McCabe, Smith, Harriot, 1991, p. 801

En el grfico se muestra una isoterma lineal, la cual pasa por el origen y la cantidad
adsorbida es proporcional a la concentracin en el fluido. Las isotermas del tipo
favorables, corresponden a una isoterma de Langmuir:

(1 + )

Donde:

W :carga de adsorbato
c :concentracin en
fluido
b y K :constantes

el

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Cuando Kc 1, la isoterma es altamente favorable, mientras que cuando Kc < 1 la


isoterma es prcticamente lineal. Desafortunadamente, la isoterma de Langmuir, no
permite ajustar bien un elevado nmero de sistemas de adsorcin fsica.

Asimismo otra ecuacin til para representar las isotermas es la ecuacin emprica de
Freundlich es:
=

Donde: W :carga de adsorbato


c :concentracin en el fluido
m :constante

Adems m < 1, lo cual conduce generalmente a un mejor ajuste, especialmente para la


adsorcin a partir de lquidos. (McCabe, Smith, Harriot, 1991).

3.3.4. Adsorcin en lecho fijo


En la adsorcin en lecho fijo las concentraciones en la fase fluida y en la fase slida varan
con el tiempo y la posicin en el lecho. La situacin es ms compleja que la de un simple
proceso por lotes en un tanque agitado que alcanza el equilibrio. En el proceso de lecho
fijo son importantes las resistencias a la transferencia de masa, y el proceso se lleva a cabo
en estado no estacionario. La eficiencia del proceso depende de la dinmica global del
sistema, y no slo de las consideraciones de equilibrio.

Fig 4: Grfica de perfil de concentraciones a distintas alturas del lecho. Geankoplis, 1998. p. 778

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Fig 5: Grfica de perfil de concentraciones en el tiempo. Tomado de Geankoplis, p. 778

En un comienzo, la transferencia de materia tiene lugar cerca de la entrada del lecho,


donde el fluido se pone en contacto con el adsorbente fresco. Con el tiempo, el
adsorbente en la entrada comienza a saturarse y luego se alcanza el valor lmite
permisible, o punto de ruptura o inflexin, donde se interrumpe el flujo o bien se
conduce a otro lecho de adsorbente fresco. Con frecuencia el punto de ruptura se toma
como una concentracin relativa de 0,05 o 0,1 y, puesto que solamente la ltima porcin
de fluido tratado posee la concentracin ms elevada, la fraccin media de soluto
separado desde el comienzo hasta el punto de ruptura es con frecuencia 0,99 o superior.
Si la adsorcin se continuase ms all del punto de ruptura, la concentracin aumentara
rpidamente hasta aproximadamente 0,5 y despus se acercara ms lentamente hasta
1,0 tal como se observa en el grfico de la figura 5 (Geankoplis, 1998).

3.4. Espectrofotometra
El trmino se refiere a la utilizacin de la luz para medir la concentracin de sustancias
qumicas. Esto se basa es que distintos compuestos qumicos absorben la luz,
encontrndose un mayor grado de absorcin a determinadas longitudes de onda. Para
realizar este procedimiento se utiliza un instrumento de laboratorio llamado
Espectrofotmetro.
3.4.1. Ley de Lambert-Beer
La concentracin de una sustancia qumica en soluciones diluidas menores o iguales a 0,01
molar es directamente proporcional a la Absorbancia de la especie absorbente de la
muestra. La ley de Lambert Beer se expresa como:
=
La absorbancia A de la muestra es adimensional, la concentracin de la muestra c suele
expresarse en molaridad, la longitud del trayecto ptico b se expresa usualmente en
centmetros y es la absortividad molar o tambin conocido como el coeficiente de
extincin el cual tiene unidades usualmente de M-1*cm-1. Este coeficiente es
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caracterstico de cada solucin e indica cuanta luz es absorbida en una longitud de onda
dada.
3.4.2. Curva de calibracin
Es un mtodo utilizado para determinar la concentracin de una o varias soluciones por
comparacin con una serie de soluciones de concentracin y absorbancia conocida. Se
deben preparar soluciones que cubran todo el rango de concentraciones que se obtendr
en la realizacin de un experimento. Estas soluciones patrn son de concentracin y
absorbancia conocida, y adems deben ser soluciones diluidas para que cumplan con la
Ley de Lambert-Beer. La curva obtenida puede aproximarse a una recta que pasa por el
origen.

4. PROCEDIMIENTOS
Para la siguiente experiencia prctica es necesario llevar a cabo una serie de pasos para
realizar de forma exitosa el experimento y obtener buenos resultados a continuacin se
detallan cada uno de ellos:
1. Preparar una solucin de azul de metileno para la alimentacin del sistema a una
concentracin indicada por la docente.
2. Realizar una curva de calibracin con el azul de metileno para obtener un patrn
de concentraciones, las cuales puedan ser medibles.
3. Organizar el equipo de trabajo quienes sern los responsables de tomar las
muestras, quienes van a medir la absorbancia y quienes llevarn las muestras al
rea de medicin.
4. Ordenar las celdas de cubetas de espectrofotometra por tiempo, es decir a
medida que se tomaran las muestras.
5. Ajustar el flujo de la columna a un caudal determinado para que se puedan
obtener varias muestras en una cantidad de tiempo relativamente pequea.
6. Tomar la primera muestra en tubos de ensayo cada pequeo intervalo de tiempo
(segundos) con una masa de carbn activado dada, y determinar la cantidad de
celdas de espectrofotometra a utilizar segn la cantidad de muestras.
7. Encender el espectrofotmetro y ajustar parmetros como la longitud de onda,
entre otros.
8. Realizar la medicin de absorbancia con cada muestra obtenida.
9. Anotar datos obtenidos para realizar las grficas correspondientes.
Consideraciones con el equipo a utilizar:
a. Calibrar el espectrofotmetro. Medir el blanco.
b. Realizar curva de calibracin v/s concentracin.
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c. Apagar el espectrofotmetro.
d. Limpiar residuos y entregar el material pulcramente limpio.

5. EQUIPOS Y MATERIALES.

Carbn Activado: El carbn activado es un material poroso de carbn que suele


prepararse por carbonizacin y activacin de materiales de muy diverso origen, tales
como carbones minerales, maderas, etc., se caracteriza por sus propiedades
adsorbentes y catalticas. El poder adsorbente del carbn activado es el responsable
de desodorizar y decolorar el agua u otros lquidos gases que entren en contacto con
este. La superficie del carbn activado se caracteriza por poseer poros muy finos, los
cuales son los que retienen o adsorben los compuestos, en este caso retendrn los
iones del colorante en la superficie del carbn activado.

Fig 6:Muestra de carbn activado

Azul de metileno: Sustancia cristalina verde-azulada que se utiliza como tinte


histolgico e indicador de laboratorio, el cual ser utilizado como contaminante para
ser quitado de la solucin mediante la adsorcin del carbn activado.

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Fig 7: Solucin de azul de metileno

Espectrofotmetro: Equipo utilizado para medir la luz a una longitud de onda


determinada. El espectrofotmetro se usa en el laboratorio con el fin de determinar la
concentracin de una sustancia en una solucin, permitiendo as la realizacin de
anlisis cuantitativos. (Wordpress, 2014). El funcionamiento de un espectrofotmetro
consiste bsicamente en iluminar la muestra con luz blanca y calcular la cantidad de
luz que refleja dicha muestra en una serie de intervalos de longitudes de onda.

Fig 8: Imagen del espectrofotmetro a utilizar.

Celdas para espectrofotmetro: pequeo tubo de plstico con una seccin trasversal
cuadrada sellada en un extremo. Sirve para contener las muestras durante los
experimentos de espectrofotometra.

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Fig 9: Celdas para equipo de espectrofotometra.

Agua destilada: Es aquella que est compuesta la molcula de H2O y que mediante el
proceso de destilacin se le han eliminado las impurezas e iones.
Tubos de ensayos: Necesario para contener la muestra obtenida, los cuales son
sostenidos mediante una gradilla.
Gradillas: herramienta utilizada para dar soporte a los tubos de ensayos o tubos de
muestras.
Guantes: elemento para la seguridad para trabajos relacionados con procedimientos
qumicos.

6. DESARROLLO DEL PRCTICO.


7. CONCLUSIN

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8. BIBLIOGRAFA
Libros

Christie John Geankoplis. Proceso de transporte y principios de procesos de


separacin, cuarta edicin. Mxico, 2006.
Motoyuki Suzuki. Adsorption Engineering, primera edicin. Tokio, 1990.
Geankoplis C. Procesos de transporte y operaciones unitarias. 3ra edicin. CECSA:
Mxico. (1998) p. 773-777.
McCabe, W.L., Smith, J.C., Harriot, P. Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica.
4ta edicin, McGraw-Hill: New York (1991). p. 797820

Paper scientific
Zhe XU, Jian-guo CAI, Bing-cai PAN. Mathematically modeling fixed-bed adsorption in
aqueous systems. Nanjing, China, 2013.

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9. ANEXOS
Ficha tcnica espectrofotmetro Modelo 1200RS UV-Visible (325 a 1000 nm).
Espectrofotmetro Modelo 1200RS UV-Visible (325 a 1000 nm) de simple haz. Apto para
una amplia variedad de aplicaciones en bioqumica, petroqumica, proteccin ambiental y
de contaminacin, control de calidad de aguas para consumo y de desecho. Rango
dinmico de operacin entre 325 y 1000 nm. Controlado por microprocesador dinmico.
Dos display digital: Uno para la lectura del valor de la longitud de onda de trabajo, y el
otro para la lectura de los valores de transmitancia, absorbancia o concentracin. Salida
RS 232. Software Spectsoft para instalar en PC con cualquier sistema Windows, que
permite crear curvas de trabajo a partir de tres puntos de lectura y calibracin y mediante
la cual es posible calcular la concentracin. Funcin de auto-calibracin a 0% de
Absorbancia y 100% de Transmitancia. Lectura directa de la concentracin previo haber
ingresado el factor de correccin correspondiente. Construccin compacta y de diseo
moderna.

Ancho de banda: 5 nm. Monocromador de simple haz, tipo C-T, de 1200


lneas/mm.
Rango de operacin: desde 325 a 1000 nm.
Exactitud en la longitud de onda: 2 nm.
Reproducibilidad: 1 nm. Display digital: dos (2) en los que pueden ser ledos T, A,
F, C y longitud de onda de trabajo.
Luz esprea: < 0,5% T a 360 nm.
Exactitud fotomtrica: 1% de T.
Reproducibilidad fotomtrica: 0,5% T.
Estabilidad: 0,004A/hora a 500 nm
Salida digital: RS 232.
Portaceldas: Para cuatro cubetas cuadradas o rectangulares de 10 mm a 50 mm de
paso de luz.
Detector: Fotodiodo de silicio.
Fuente de luz: Lmpara tungsteno halgena 20W 12V.
Requerimientos elctricos: 220 V 50 Hz. Consumo: 50 Watts.
Dimensiones externas; 385 mm de ancho x 190 mm de alto x 310 mm de
profanidad.
Peso aproximado 7 Kilos
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Imagen representativa espectrofotmetro Modelo 1200RS UV-Visible (325 a 1000 nm).

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