Universidad Nacional Autnoma de

Mxico
Facultad de Estudios Superiores
Zaragoza.

Laboratorio de Anlisis de Frmacos y Materias

Primas I.

Asesora: Q.F.B. Irma Alejandre Razo.

Autores:
Anaya Estrada Diego.
Crdenas Chontal Roco.
Prez Martnez Jorge Alberto.
Tema: Valoracin potenciomtrica acido-base.

Grupo:
1452

Da: lunes.

Fecha: 28 de septiembre del 2015

ANTECEDENTES:
Las valoraciones son ampliamente utilizadas en qumica analtica para la
determinacin de cidos, bases, oxidantes, reductores, iones metlicos y muchas
ms especies. Las valoraciones o titulaciones se basan en la determinacin de la
cantidad de un reactivo de concentracin conocida necesaria para reaccionar por
completo con el analito. La reaccin tiene una estequiometra conocida y
reproducible [1-4]. El punto de equivalencia de una valoracin es un punto terico
que se alcanza cuando la cantidad de valorante aadido es qumicamente
equivalente a la cantidad de analito en la muestra. Resulta imposible determinar
experimentalmente el punto de equivalencia de una valoracin. En su lugar,
nicamente se puede estimar su posicin al observar el cambio fsico relacionado
con la condicin de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la
valoracin. En todas las valoraciones el punto final se detecta por el cambio de
color de un indicador qumico o un cambio en la respuesta de un instrumento,
como por ejemplo, un pHmetro. Una valoracin potenciomtrica es una valoracin
basada en medidas de potencial de un electrodo indicador adecuado en funcin
del volumen del valorante. Las valoraciones potenciomtricas proporcionan
resultados ms fiables que cuando se usan indicadores qumicos. Resultan
particularmente tiles en el caso de disoluciones coloreadas o turbias, y para
detectar la presencia de especies insospechadas. Tienen el inconveniente de ser
menos rpidas que las que utilizan indicadores. Por otra parte son fcilmente
automatizadas [1]. Para llevar a cabo una valoracin potenciomtrica en el
laboratorio tienes que conectar un electrodo indicador y un electrodo de referencia
a un pHmetro tpico de laboratorio formando as una celda para medidas
potenciomtricas. Hoy en da es habitual utilizar sondas combinadas de electrodo
indicador y electrodo de referencia. A continuacin se mide y representar el
potencial de celda (en unidades de milivoltios o pH, segn convenga) despus de
cada adicin de reactivo valorante. En el caso de las valoraciones
potenciomtricas de precipitacin, formacin de complejos y oxidacin/reduccin
medirs el potencial de celda en unidades de milivoltios, mientras que en el caso
de las valoraciones potenciomtricas cido-base medirs el pH. Al principio, el
valorante tienes que aadirlo en incrementos grandes, y luego en incrementos
cada vez menores a medida que se acerca el punto final (como indican los
mayores cambios de la respuesta por unidad de volumen). Se pueden usar varios
procedimientos para determinar el punto final de una valoracin potenciomtrica.
Los ms utilizados son el mtodo de las tangentes y el mtodo de la primera
derivada, segunda derivada, y circulo.
[1] West, D.M.; Skoog, D.A.; Holler, F.J.; Crouch, S.R.: Fundamentos de qumica
analtica, octava edicin, Ed. Thomson, 2005.
[2] Harris, D.C.: Anlisis qumico cuantitativo, tercera edicin, Ed. Revert, 2010.
[3] Skoog, D.A.; Holler, F.J.; Nieman, T.A.: Principios de anlisis instrumental,
quinta edicin, Ed. McGraw-Hill/Interamericana de Espaa, D.L., 2010.
[4] Rubinson, J.F.; Rubinson, K.A.: Qumica analtica contempornea, Ed.
Prentice Hall Hispanoamericana: Pearson Educacin, 2000.

OBJETIVO: Determinar el % de contenido de cido ctrico por una valoracin

acido-base potenciomtrica.
HIPTESIS: Contiene no menos de 99. 5 por ciento y no ms de 100.5 por ciento
de la cantidad declarada de C6H8O7. Segn la farmacopea USP 36 NF3 volumen 1
5 edicin pgina 584.
CLCULO DE LA SOLUCIN VOLUMTRICA
NOMBRE: Hidrxido de Sodio

NORMALIDAD: 0.1 N

VOLUMEN: 300 mL
REACCIN:
Na+ + OH-

NaOH

PESO EQUIVALENTE: 40g/1 eq= 40g/eq

CLCULOS:
m=(0.1

eq
g
)(1 L)(40 )
L
eq

m= 4g
Transcripcin de la metodologa para la preparacin de la solucin volumtrica
con referencia bibliogrfica.
4 g en 1000 mL. En un matraz volumtrico de 1000 mL, disolver 4.2 g de hidrxido
de sodio en agua libre de dixido de carbono. Llevar a volumen con el mismo
disolvente. Segn la Farmacopea de los Estados unidos Mexicanos 8 Ed, pg
295.
CLCULO DEL PATRN PRIMARIO: Biftalato de Potasio
REACCIN:

PESO EQUIVALENTE: 204.23 g/ 1 eq= 204.23 g/eq

DOS MILIEQUIVANTES SON: 408.46 mg

GASTO DE VOLUMEN DE LA SOLUCIN VOLUMTRICA PARA PARA 2meq DE

PATRN PRIMARIO: 20 mililitros.
Transcripcin de la metodologa ara la estandarizacin de la solucin volumtrica
con referencia bibliogrfica.
Hacer tres pesadas de 408.46 mg de patrn primario en la balanza analtica,
disolver con agua destilada y adicionar 2 gotas de solucin indicadora de
fenolftalena. Titular con NaOH. Segn la Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, 11 Ed pg 72.
DETERMINACIN DE LA SUSTANCIA PROBLEMA
NOMBRE: cido ctrico.
REACCIN:

PESO EQUIVALENTE: 210.14g/3 eq= 70.046666667 g/eq

Clculos:
70.0466 g
70.0466 mg
X

3 equivalente
3 miliequivalente
2 miliequivalentes

X= 46.6977 mg
DOS MILIEQUIVALENTES SON: 46.6977 mg.
GASTO DE VOLUMEN DE LA SOLUCIN VOLUMTRICA PARA 2 meq DE LA
SUSTANCIA PROBLEMA: 20 mL.
mL=

meq
2 meq
=
=20 mL
N
0.1 meq/mL

Transcripcin de la metodologa para la valoracin de la sustancia problema con

referencia bibliogrfica
A un matraz tarado transferir cerca de 3.0g de la muestra de c. Citrico, disolver
con 40ml de agua y valorar con una solucin 1 N de NaOH , utilizando SI de
fenolftalena como indicador. Cada mL de solucin 1N de NaOH consumidos es
equivalente a 64.04 mg de C3H4OH(COOH)3 Segn la Farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos 5 ed. Pgina 585.

Material
Vasos de
precipitados 125 mL
Bureta 50 mL
Parrilla de Agitacin
y calentamiento
Soporte Universal
Pinzas Dobles
Papel glasin
Esptula
Bitcora
Boligrafo
Brocha
Barras de agitacin

Equipo
Balanza Analtica
Potenciometro
pH

Reactivos
cido ctrico.
NaOH RA.
Agua Destilada.

PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS DE LOS REACTIVOS.

SI fenolftalena

cido Ctrico

Polvo cristalino blanco o ligeramente Presin de vapor (a 17.8C): 4 atm

amarillo. Insoluble en agua, soluble Densidad relativa: 1,665 a 20 C
en etanol. Cambia de incoloro a rojo
(Anhdrido)
en un intervalo de pH 8,0 a pH 10.
Punto de fusin: 153 154 C
(Anhdrido)
Solubilidad en agua: Muy soluble
(59,2 g/100g a 20C)

ndice de refraccin de disolucin

1.0 N (a 18 C): 1.34168.
Solubilidad en lquidos: Etanol,
Acetato de amilo, Dietil eter.
Puntos de ebullicin: Descompone a
175C
Ph: (2,2) (Solucin 1%); 1,7 (Solucin
10%); 1,2 (Solucin 30%
Hidrxido de Sodio R.A.

Biftalato de Potasio R.A

Punto de ebullicin: 1388C (a

760 mm de Hg) Punto de fusin:
318.4 C Indice de refraccin a
589.4 nm: 1.433 ( a 320 ) y 1.421
(a 420 C) Presin de vapor: 1mm
(739 C) Densidad: 2.13 g/ml (25
C) Solubilidad: Soluble en agua,
alcoholes y glicerol, insoluble en
acetona (aunque reacciona con
ella) y ter. 1 g se disuelve en 0.9
ml de agua, 0.3 ml de agua
hirviendo, 7.2 ml de alcohol
etlico y 4.2 ml de metanol. pH de
disoluciones acuosas (peso/peso):
0.05 %:12; 0.5 %: 13 y 5 %: 14
El NaOH reacciona con metales
como Al, Zn y Sn, generando
aniones como AlO2 - , ZnO2 - y
SnO3 2- e hidrgeno. Con los
xidos de estos metales, forma
esos mismos aniones y agua. Con
cinc metlico, adems, hay
ignicin.

Propiedades fsicas y qumicas

Aspecto: Slido blanco.
Olor: Inodoro.
pH X4 (50 g/l)
Punto de fusin : 295-300C
Solubilidad: 80 g/l en agua a 20C

Explicacin de lo que ocurre en la tcnica analtica. El porqu de cada

reactivo con reacciones.

Se determin el punto de equivalencia de una valoracin potenciomtrica mediante el

mtodo de la 1 y 2 derivada, crculos y tangentes. La cual se determin el punto final de
una valoracin potenciomtrica cido-base como es la valoracin de cido ctrico (C6H807)
con hidrxido de sodio (NaOH) 0,1798890597 N como valorante.
Para llevar a cabo la valoracin en el laboratorio se conect un electrodo combinado de
pH a un pHmetro. Se pes aproximadamente 0.12808g de (C 6H8O7) y se diluyen hasta 50
ml con agua destilada (con este volumen nos aseguramos que el electrodo combinado de
pH estar sumergido en la disolucin). Se introdujo la disolucin en un vaso de
precipitados. Se llen la bureta con NaOH 0,1798890597 N. Se introdujo el electrodo
combinado de pH en el interior del vaso de precipitados.
Se puso la disolucin en agitacin con ayuda de un agitador magntico. Se anot el pH
inicial de la disolucin (V = 0 ml) y se realiz la valoracin midiendo el pH despus de
cada adicin del valorante. Al inicio de la valoracin, el valorante se aadi en intervalos
de 1 mL y luego se disminuy a 0.5 y finalmente de 2mL incrementos cerca del punto
final. En este caso el pH aumento a medida que se adicionaba el valorante.

Tabla de datos de valoracin potenciomtrica cido-base de solucin de c. Ctrico

con NaOH (0.1798890597N), (Los nmeros en rojo nos indicaron los saltos.)
Volumen
NaOH(ml)

Muestra 1pH

0
1
2
3
4
5
6
7
8
8.5
9
9.5
10
10.5
11
11.5
12
12.5
13
14
15
16
18
20

4.29
4.37
4.45
4.65
4.82
5.02
5.23
5.46
5.70
5.82
5.93
6.06
6.19
6.35
6.55
8.25
9.0
9.24
9.40
9.56
9.67
9.79
9.99
10.18

Reaccin acido-base:

Volumen
NaOH(ml)

Muestra 2 pH

0
1
2
3
4
5
6
7
8
8.5
9
9.5
10
10.5
11
11.5
12
12.5
13
14
15
16
18
20

4.63
4.73
4.75
4.91
5.10
5.28
5.43
5.62
5.83
5.92
6.02
6.12
6.23
6.34
6.61
8.00
8.55
8.77
8.95
9.21
9.41
9.53
9.71
9.82

Volumen
NaOH(ml)

Muestra 3 pH

4.72

1
2
3
4
5
6
7
8
8.5
9
9.5
10
10.5
11
11.5
12
12.5
13
14
15
16
18
20

4.47
4.79
4.93
5.08
5.28
5.43
5.60
5.79
5.89
5.98
6.08
6.19
6.32
6.52
7.75
8.45
8.65
8.86
9.00
9.17
9.34
9.59
9.73

La reaccin de neutralizacin del cido ctrico con el hidrxido de sodio se escribe

de la siguiente manera:
C3H4OH(COOH)3 + 3NaOH C3H4OH(COONa)3 + 3H20
El cido ctrico cede tres protones a la base, es decir, que es un cido triprtico,
por lo cual su peso equivalente es su peso molecular dividido entre tres. La
solucin de la muestra ser inicialmente cido ctrico en solucin. La adicin de
hidrxido de sodio neutraliza parte del cido ctrico, por lo tanto, antes del punto
de equivalencia la solucin contiene cido ctrico y citrato de sodio; el pH es
prcticamente el de una solucin reguladora formada por un cido dbil y su sal.
En el punto de equivalencia, la solucin contiene slo citrato desodio, la sal de un
cido dbil. Despus del punto de equivalencia, la solucin contiene citrato de
sodio y un exceso de hidrxido de sodio. Como el in hidrxido es una base
mucho ms fuerte que el anin citrato, se puede suponer que el pH de esta
solucin depende del exceso de in hidrxido.
Una vez obtenidos los datos de la valoracin en el laboratorio, el siguiente paso se
represent el pH en funcin del volumen de valorante. Se obtiene una grfica en
forma de curva sigmoidea. El punto de equivalencia se estima en el punto medio
del tramo de bajada rpida de la curva. Para obtener el V(ml) real gastado de
acuerdo a la muestra 3 se obtiene primero la 1 derivada (11.8ml), posteriormente
la segunda derivada (11.5ml), despus por el mtodo de crculos (11.5ml) y por
ltimo el mtodo por tangentes (11.4ml).

RESULTADOS:
Tabla 1 y 2 derivada muestra 1:
TABLA PARA CALCULOS DE PRIMERA Y SEGUNDA DERIVADA EXPERIMENTO TITULACION
POTENCIOMETRICA
PRIMERA DERIVADA
Volumen NaOH
(ml)

SEGUNDA DERIVADA
V
prom d(dpH/Dv) dv

Ph

v
prom

dpH

Dv

dpH/d
V

4.29

4.37

0.5

0.08

4.45

1.5

0.08

0.08

0.08

4.65

2.5

0.2

0.08

4.82

3.5

0.17

0.2

0.12

5.02

4.5

0.2

0.17

-0.03

5.23

5.5

0.21

0.2

0.03

5.46

6.5

0.23

0.21

0.01

5.7

7.5

0.24

0.23

0.02

8.5

5.82

8.25

0.12

0.5

0.24

7.875

0.01

0.7
5

d2pH/dV2
0
0
0.08
0
0.12
-0.03
0.03
0.01
0.02
0.013333
33

5.93

8.75

0.11

0.5

0.24

8.5

0.5

9.5

6.06

9.25

0.13

0.5

0.22

-0.02

0.5

10

6.19

9.75

0.13

0.5

0.26

9.5

0.04

0.5

10.5

6.35

10.25

0.16

0.5

0.26

10

1.77636E15

0.5

11

6.55

10.75

0.2

0.5

0.32

10.5

0.06

0.5

11.5

8.25

11.25

1.7

0.5

0.4

11

0.08

0.5

12

11.75

0.75

0.5

3.4

11.5

0.5

12.5

9.24

12.25

0.24

0.5

1.5

12

-1.9

0.5

13

9.4

12.75

0.16

0.5

0.48

12.5

-1.02

0.5

14

9.56

13.5

0.16

0.16

13.125

-0.32

0.7
5

15

9.67

14.5

0.11

0.11

14

-0.05

16

9.79

15.5

0.12

0.12

15

0.01

18

9.99

17

0.2

0.1

16.25

-0.02

1.5

20

10.18

19

0.19

0.095

18

-0.005

Grafica
s:

EJE Y

Col B

C6-C5

Col F

H6/I6

Col J

DOCUMENTACION:
PRIMERA DERIVADA
(A4+A5
Vprom=
)/2
dpH=

B5-B4

dV=

A5-A4

dpH/dV

D4/E4

SEGUNDA
DERIVADA
(C5+C6
V prom=
)/2
d(dpH/dV
)=
F6-F5
dv=
d2pH/dV
2=

EJE
X
Col
A
Col
C
Col
G

0
-0.04
0.08
3.5527E15
0.12
0.16
6
-3.8
-2.04
0.426666
67
-0.05
0.01
0.013333
33
-0.0025

Grfica pH vs V(ml) muestra 1

12
10
8

pH

6
4
2
0
0

10

15

20

25

V(ml)

Grafica 1 derivada muestra 1

4
3.5
3
2.5

pH

2
1.5
1
0.5
0
0

10

V (mL)

12

14

16

18

20

Grfica 2 derivada muestra 1

8
6
4

d2pH/dV2

2
0
-2

10

12

14

16

18

20

-4
-6

V (mL)

Grfica por mtodo tangentes muestra 1

12
10
8

pH

6
4
2
0
0

10

15

V(ml)

20

25

Grfica por el metodo de circulo muestra 1

12
10
8

pH

6
Linear ()
4
2
0
0

10

15

20

25

V(ml)

MUESTRA 1:
Valoracin potenciomtrica de cido Ctrico.
Mililitros real gastados
1 d 11.8mL
2 d 11.5mL
Crculos 11.4mL
Tangentes 11.4mL

Normalidad Calculada
N Ac ctrico= 0.3048967114
N Ac ctrico= 0.3128505386
N Ac ctrico= 0.3155948416
N Ac ctrico= 0.3155948416

Normalidad Promedio: 0.3122342333 +/- 0.016205321

TABLA 1 Y 2 DERIVADA MUESTRA 2:

TABLA PARA CALCULOS DE PRIMERA Y SEGUNDA DERIVADA EXPERIMENTO TITULACION
POTENCIOMETRICA
PRIMERA DERIVADA
Volumen NaOH
(ml)

Ph

v
prom

dpH

4.63

4.73

4.41

SEGUNDA DERIVADA

Dv

dpH/d
V

V prom

d(dpH/Dv)

dv

0.5

0.1

1.5

-0.32

0.1

0.1

5.1

2.5

0.69

-0.32

-0.42

5.28

3.5

0.18

0.69

1.01

5.43

4.5

0.15

0.18

-0.51

5.62

5.5

0.19

0.15

-0.03

5.83

6.5

0.21

0.19

0.04

5.92

7.5

0.09

0.21

0.02

8.5

6.02

8.25

0.1

0.5

0.09

7.875

-0.12

1
0.7
5

6.12

8.75

0.1

0.5

0.2

8.5

0.11

0.5

9.5

6.23

9.25

0.11

0.5

0.2

1.77636E15

0.5

10

6.34

9.75

0.11

0.5

0.22

9.5

0.02

0.5

10.5

6.61

10.25

0.27

0.5

0.22

10

-1.77636E15

0.5

11

10.75

1.39

0.5

0.54

10.5

0.32

0.5

11.5

8.55

11.25

0.55

0.5

2.78

11

2.24

0.5

12

8.77

11.75

0.22

0.5

1.1

11.5

-1.68

0.5

d2pH/dV2
0
0
0.1
-0.42
1.01
-0.51
-0.03
0.04
0.02
-0.16
0.22
3.5527E15
0.04
-3.5527E15
0.64
4.48
-3.36

12.5

8.95

12.25

0.18

0.5

0.44

12

-0.66

0.5

13

9.21

12.75

0.26

0.5

0.36

12.5

-0.08

0.5

14

9.41

13.5

0.2

0.2

13.125

-0.16

0.7
5

15

9.53

14.5

0.12

0.12

14

-0.08

16

9.71

15.5

0.18

0.18

15

0.06

18

9.82

17

0.11

0.055

16.25

-0.125

1.5

20

10.18

19

0.36

0.18

18

0.125

Grafica
s:

EJE Y

Col B

C6-C5

Col F

H6/I6

Col J

DOCUMENTACION:
PRIMERA DERIVADA
(A4+A5)
Vprom=
/2
dpH=

B5-B4

dV=

A5-A4

dpH/dV

D4/E4

SEGUNDA
DERIVADA
(C5+C6
V prom=
)/2
d(dpH/dV
)=
F6-F5
dv=
d2pH/dV
2=

EJE
X
Col
A
Col
C
Col
G

-1.32
-0.16
0.213333
33
-0.08
0.06
0.083333
33
0.0625

Grfica pH vs V(ml) muestra 2

12

10

pH

0
0

10

15

20

25

V(mL)

Grfica 1 derivada muestra 2

3
2.5
2

dph/dv

1.5
1
0.5
0
0

10

V (mL)

12

14

16

18

20

Grfica 2 derivada muestra 2

5

V real gastado

(aprox. 11.4)

3
2

dpH/dv

1
0
-1 0

10

12

14

16

18

20

-2
-3
-4

V (mL)

Grfica de circulos muestra 2

12
10
8

pH

6
4
2
0
0

10

15

V (mL)

20

25

12

10

pH

0
0

10

15

V(mL)

20

25

MUESTRA 2:
Valoracin potenciomtrica de cido Ctrico.
Mililitros real gastados
Normalidad Calculada
N Ac ctrico= 0.3048993169
1 d 11.8mL
N Ac ctrico= 0.3155975386
2 d 11.4mL
N Ac ctrico= 0.3155975386
crculos 11.4mL
N Ac ctrico= 0.3155975386
Tangentes 11.4mL
Normalidad Promedio: 0.3129229832+/- 0.017094001718

Tabla de 1 y 2 derivada muestra 3:

TABLA PARA CALCULOS DE PRIMERA Y SEGUNDA DERIVADA EXPERIMENTO TITULACION
POTENCIOMETRICA
PRIMERA DERIVADA
Volumen NaOH
(ml)

SEGUNDA DERIVADA
d(dpH/D
V prom
v)
dv

Ph

v
prom

dpH

Dv

dpH/d
V

4.72

4.74

0.5

0.02

4.79

1.5

0.05

0.02

0.02

4.93

2.5

0.14

0.05

0.03

5.08

3.5

0.15

0.14

0.09

5.28

4.5

0.2

0.15

0.01

5.43

5.5

0.15

0.2

0.05

5.6

6.5

0.17

0.15

-0.05

5.79

7.5

0.19

0.17

0.02

8.5

5.89

8.25

0.1

0.5

0.19

7.875

0.02

0.7
5

5.98

8.75

0.09

0.5

0.2

8.5

0.01

0.5

9.5

6.08

9.25

0.1

0.5

0.18

-0.02

0.5

10

6.19

9.75

0.11

0.5

0.2

9.5

0.02

0.5

10.5

6.32

10.25

0.13

0.5

0.22

10

0.02

0.5

11

6.52

10.75

0.2

0.5

0.26

10.5

0.04

0.5

11.5

7.75

11.25

1.23

0.5

0.4

11

0.14

0.5

12

8.45

11.75

0.7

0.5

2.46

11.5

2.06

0.5

d2pH/dV2
0
0
0.02
0.03
0.09
0.01
0.05
-0.05
0.02
0.026666
67
0.02
-0.04
0.04
0.04
0.08
0.28
4.12

12.5

8.65

12.25

0.2

0.5

1.4

12

-1.06

0.5

13

8.86

12.75

0.21

0.5

0.4

12.5

-1

0.5

14

13.5

0.14

0.14

13.125

-0.26

0.7
5

15

9.17

14.5

0.17

0.17

14

0.03

16

9.34

15.5

0.17

0.17

15

18

9.59

17

0.25

0.125

16.25

-0.045

1.5

20

9.73

19

0.14

0.07

18

-0.055

Grafica
s:

EJE Y

Col B

C6-C5

Col F

H6/I6

Col J

-2.12
-2
0.346666
67
0.03
0
-0.03
-0.0275

DOCUMENTACION:
PRIMERA DERIVADA
(A4+A5)
Vprom=
/2
dpH=

B5-B4

dV=

A5-A4

dpH/dV

D4/E4

SEGUNDA
DERIVADA
(C5+C6
V prom=
)/2
d(dpH/dV
)=
F6-F5
dv=
d2pH/dV
2=

EJE
X
Col
A
Col
C
Col
G

12
10
8

pH

6
Concentracin
4
2
0
0

10

15

Volmen (mL)

20

25

Grfica 1 derivada muestra 3

3
2.5
2

dpH/dv

1.5
1
0.5
0
0

10

12

14

16

18

20

16

18

20

V prom (mL)

GRFICA 2 derivada muestra 3

d2pH/dV2

5
4
3
2
1
0
-1 0
-2
-3

10

12

V promedio (mL)

14

Grfico por tangentes muestra 3

12

10

pH

0
0

10

15

20

25

20

25

V (mL)

Metodo de circulos muestra 3

12
10
8

pH

Linear ()

4
2
0
0

10

15

V (mL)

MUESTRA 3:

Valoracin potenciomtrica de cido Ctrico.

Mililitros real gastados
1 d 11.8mL
2 d 11.5mL
Crculos 11.5mL
Tangentes 11.4mL
Normalidad Promedio: 0.3115481576 +/- 0.0148264560

Normalidad Calculada
N Ac ctrico= 0.3048967114
N Ac ctrico= 0.3128505386
N Ac ctrico= 0.3128505386
N Ac ctrico= 0.3155948416

CLCULO DEL POR CIENTO DE cido ctrico muestra 1

Peso muestra (mg)
0.1289
0.1289
0.1289
0.1289

Mililitros Gastados (mL)

1 d 11.8mL
2 d 11.5mL
crculos 11.4mL
Tangentes 11.4mL
= 102.6516152

Por ciento de cantidad de

cido Ctrico
105.4593681%
102.7701978%
101.1884474%
101.1884474%

CLCULO DEL POCIENTO DE cido ctrico muestra 2

Peso muestra (mg)
0.1283
0.1283
0.1283
0.1283

Mililitros Gastados (mL)

1 d 11.8mL
2 d 11.4mL
crculos 11.4mL
Tangentes 11.4mL
= 103.0180077

Por ciento de cantidad de

cido Ctrico
105.7053853%
102.12221519%
102.12221519%
102.12221519%

CLCULO DEL PORCIENTO DE cido ctrico muestra 3

Peso muestra (mg)
0.1286
0.1286
0.1286
0.1286

Mililitros Gastados (mL)

1 d 11.8mL
2 d 11.5mL
Crculos 11.5mL
Tangentes 11.4mL
= 103.4905276

Por ciento de cantidad de

cido Ctrico
105.7053853%
103.017603%
103.017603%
102.221519%

Anlisis (critica) de la tcnica usada.

La tcnica usada es la correcta para poder llevar a acabo este tipo de anlisis, la
valoracin es fue muy fcil, ya que solo se hacen pesadas y se puede proseguir a
titular, midiendo el cambio de pH por medio de la lectura de un potencimetro.
El objetivo de toda valoracin potenciometrica es determinar el pH en el cual se
mide y representar el potencial de celda (en unidades de milivoltios o pH, segn
convenga) despus de cada adicin de reactivo valorante.
Anlisis de los resultados (promedio, desviaciones y coeficiente de
variacin).
Para la valoracin potenciomtrica de cido ctrico se pudo determinar que se tuvo
un promedio de 0.31122351247 total con un con coeficiente de variacin de
0.01604192624 % total y una desviacin estndar de 4.619155063x10 -3 con estos
valores se puede decir que la estandarizacin se realiz de manera correcta
debido a que el valor de coeficiente de variacin es menor que 3%.
Conforme a los resultados obtenidos del por ciento de contenido de cido ctrico
diluido se tuvo un promedio de 103.0533835 % con un con coeficiente de
variacin de 0.002252448% y una desviacin estndar de 0.2543587296 con eso
valores se pude decir que la valoracin se realiz de manera correcta y que el
mtodo empleado fue el mejor debido a que el coeficiente de variacin es menos
que el tres por ciento.
Conclusin.
El objetivo propuesto para esta prctica se cumpli satisfactoriamente debido a
que se puedo obtener el % de contenido de cido ctrico por Valoracin
potenciometrica y no cumpli con la especificaciones segn la Farmacopea de los
Estados Unidos Mexicanos, 5 edicin pgina 584 debido a que le resultado
obtenido fue de 103.0533835 % y la farmacopea indica valores de no menos de
99.5% (m/m) y no ms del 100.5% (m/m).

Aplicacin del mtodo volumtrico, tipo de sustancia y grupos funcionales

que se cuantifican por este mtodo volumtrico.

En la valoracin potenciomtrica se usaron 1 y 2 derivada, mtodo de crculos y

mtodo de tangentes y se cuantificaron hidrxidos metlicos y cidos carboxlicos.
Con esta prctica aprend.
Se aprendi a realizar una Valoracin potenciometrica y a utilizar de manera
correcta el instrumento para medir pH (potenciometro) y a determinar el volumen
real gastado por medio de 1 y 2 derivada, mtodo de crculos y mtodo de
tangentes.
.Referencias bibliogrficas.

Harris Daniel C. 2001. Anlisis Qumico Cuantitativo. 2 edicin. Editorial

Revert, S.A. Mxico. Pgs. 234-310.
Skoog Douglas A., West Donald M., Holler James F., Crouch S.R. 2008.
Fundamentos de Qumica Analtica. 8 edicin. Thomson Learning,
Mxico. Pgs. 132-140.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 5 Ed. Secretara de Salud:
Mxico; 2004. Pgs., 584-585
ONeil M. J. et al. The Merck Index. 8 Ed., Merck: USA; 2006. Pgs. 295

Clculos:

Clculos generales.
Valoracin del cido ctrico.
PM c. ctrico= 210.14 g/mol (monohidratado)
P .eq=

210.14 mg
mg
=70.0466
3 meq
meq

70.0466mg-------3eq
46.6977mg--------2eq
Calculo de c. Ctrico (anhidro)
P .eq=

192.12 mg
mg
=64.04
3 meq
meq

64.04mg------------3eq
42.6933mg--------2eq
(ML)= meq/V ML= 2meq/0.1eq/L=20mL

Estandarizacin del NaOH

PM Biftalato de Potasio= 204.23 g/mol
P .eq=

N=

204.23 mg
=204.23 mg/meq
1 meq

mg biftalato
( P .eq Biftalato )( mL de NaOH )

491.5 mg

N 1=

( 13.6 mL ) 204.23

mg
meq

490.5 mg

N 2=

( 13.2mL ) 204.23

mg
meq

402.4 mg

N 3=

( 10.9 mL ) 204.23

mg
meq

=0.1769559119

meq
mL

=0.1819472698

meq
mL

=0.1807639974

meq
mL

Calculo de normalidad:
(N

c. Ctrico x

V c ctrico ) = (NNaOH X VNaOH)

MUESTRA 1:
N

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0118L)=0.3048967114

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0115L)=0.3128505386

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0114L)=0.3155948416

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0114L)=0.3155948416

CV= (5.060145034X10-3)/0.3122342333= 0.16200624677

MUESTRA 2:
N

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0118L)=0.3048993164

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0114L)=0.3155975386

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0114L)=0.3155975386

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0114L)=0.3155975386

CV= (5.0598562661X10-3)/0.3129224832= 0.017094001718

MUESTRA 3:
N

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0118L)=0.304896714

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0115L)=0.3128505386

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0115L)=0.3128505386

c. ctrico

= (0.179889052N NaOH)(0.020L NaOH)/(0.0114L)=0.3155948416

CV= (4.619153815X10-3)/0.315481576 = 0.01482164568

CLCULO DE % DE c. Ctrico:
MUESTRA 1
% c. Citrico= [(0.17890597 N NaOH)(0.0118L c. ctrico)
(192.12g/3eq)/0.1289g c. Ctrico]x100
= 105..4593681%
% c. Citrico= [(0.17890597 N NaOH)(0.0115L c. ctrico)
(192.12g/3eq)/0.1289g c. Ctrico]x100
=102.7701978%
% c. Citrico= [(0.17890597 N NaOH)(0.0114L c. ctrico)
(192.12g/3eq)/0.1289g c. Ctrico]x100
=111.44%
MUETRA 2
% c. Citrico= [(0.17890597 N NaOH)(0.0118L c. ctrico)
(192.12g/3eq)/0.1283g c. Ctrico]x100
=105.7053853%
% c. Citrico= [(0.17890597 N NaOH)(0.0114L c. ctrico)
(192.12g/3eq)/0.1283g c. Ctrico]x100
=103.017603%

% c. Citrico= [(0.17890597 N NaOH)(0.0114L c. ctrico)

(192.12g/3eq)/0.1283g c. Ctrico]x100
=103.017603%
% c. Citrico= [(0.17890597 N NaOH)(0.0114L c. ctrico)
(192.12g/3eq)/0.1283g c. Ctrico]x100
=102.221519%
MUESTRA 3
% c. Citrico= [(0.17890597 N NaOH)(0.0118L c. ctrico)
(192.12g/3eq)/0.1286g c. Ctrico]x100
=105.4593681%
% c. Citrico= [(0.17890597 N NaOH)(0.0115L c. ctrico)
(192.12g/3eq)/0.1286g c. Ctrico]x100
=102.7701978%
% c. Citrico= [(0.17890597 N NaOH)(0.0115L c. ctrico)
(192.12g/3eq)/0.1286g c. Ctrico]x100
=101.1884474%
% c. Citrico= [(0.17890597 N NaOH)(0.0114L c. ctrico)
(192.12g/3eq)/0.1286g c. Ctrico]x100
=101.1884474%