APOSTILA DE QUMICA

ORGNICA I PRAT. DE LAB.

Duque de Caxias 2011

NDICE

1. INTRODUO AO TRABALHO EM LABORATRIO

2. SEGURANA NO LABORATRIO
2.1.
Normas Bsicas de Segurana no Laboratrio
2.2.
Descarte de Rejeitos (Resduos)
2.3.
Acidentes Comuns em Laboratrio e Primeiros Socorros
3. EXPERIMENTOS
3.1. EXPERIMENTO NO 01 Segurana em laboratrio: utilizao de Handbook, ndex Merck e
outros catlogos.
3.2. EXPERIMENTO NO 02 Calibrao de termmetro
3.3. EXPERIMENTO NO 03 Destilao simples
3.4. EXPERIMENTO NO 04 Destilao fracionada
3.5. EXPERIMENTO NO 05 Destilao por arraste a vapor
3.6. EXPERIMENTO NO 06 Recristalizao e Sublimao
3.7. EXPERIMENTO NO 07 Ponto de ebulio
3.8. EXPERIMENTO NO 08 Ponto de fuso
3.9. EXPERIMENTO NO 09 Extrao cido-base
3.10. EXPERIMENTO NO 10 Extrao por solvente
4. FONTES BIBLIOGRFICAS
ANEXO 1: TABELA PERIDICA
ANEXO 2: MODELO DE RELATRIO
1. INTRODUO AO TRABALHO EM LABORATRIO
O Laboratrio Qumico um lugar de experimentao onde os acadmicos tero a
oportunidade de aprender Qumica de um ponto de vista que nunca poderiam atingir por
intermdio de livros, demonstraes ou filmes; a possibilidade de alcanar maior compreenso
da Qumica e a oportunidade de ver e trabalhar com as prprias mos. Para atingir esses

objetivos, so necessrias qualidades tais como dedicao, interesse, curiosidade, pontualidade,

disciplina, etc.
Aprender o manuseio de compostos e a manipulao de aparelhos obviamente uma
parte essencial educao dos profissionais das reas de Cincias Exatas e Biolgicas. Para
ajudar o desenvolvimento de boas tcnicas, vrias sugestes so apresentadas:
Nunca comear uma experincia sem antes compreend-la totalmente; isto significa estudar
o experimento antes de entrar no laboratrio.
Esmero muito importante para uma boa tcnica. Descuidar ao manusear compostos
qumicos e aparelhos, pode no somente levar a maus resultados, como tambm perigoso.
H geralmente uma razo de como e porque cada operao desenvolvida como descrita na
literatura, embora a razo, a princpio, possa no ser bvia para o estudante iniciante.
O laboratrio qumico contm as seguintes caractersticas de segurana:

1.1.

Janelas amplas que possibilitam boa ventilao do ambiente;

Lava-olhos e chuveiro dispositivos para uso em emergncias;
Extintores de incndio prximos ao laboratrio;
Salas anexas para aparelhagem (balanas, aparelhos para ponto fuso, dentre outros);
Ampla iluminao e
Bancadas revestidas com material que permita fcil limpeza.
Preparao para Entrar no Laboratrio (Fase Pr-Laboratrio)
Desde o incio da disciplina o aluno recebe o cronograma das aulas experimentais. A fase

pr-laboratrio tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com
antecedncia o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os
procedimentos a serem adotados, e d especial ateno s advertncias em relao segurana.

1.2.

Instrues para as Aulas de Laboratrio

O aluno dever portar os seguintes materiais obrigatrios para freqentar as aulas

prticas: um guarda-p, o Caderno de Laboratrio e o roteiro do experimento a ser executada no

dia.
No incio da aula o professor dar orientaes pertinentes ao experimento da aula;
interessante anotar no Caderno de Laboratrio estas orientaes.

Ao final da aula, descarte em recipientes adequados os resduos e lave toda a vidraria. Em

geral a vidraria pode ser lavado com detergente e uma escova apropriada. Enxague vrias vezes
com gua da torneira, e duas ou trs vezes com gua destilada; no necessrio enxugar
nenhum material, que ser guardado molhado (mas no sujo). Lembre-se que este material ser
utilizada por alunos da prxima aula do Laboratrio de Qumica

1.3.

O Caderno de Laboratrio
O Caderno de Laboratrio deve conter todo o registro das atividades efetuadas no

laboratrio, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas notaes devem
ser realizadas, na maior parte, durante a prpria aula. Os preparativos pr-laboratoriais devem ser
feitos antes da realizao do experimento, enquanto as discusses e concluses podem ser
registradas depois. Entretanto os dados e observaes devem ser anotados durante a prpria
aula, para evitar que se percam informaes armazenadas de memria. Seguindo este
procedimento, economiza-se tempo e trabalho.
Para um bom registro de informaes observem as seguintes recomendaes:

Iniciar sempre o registro com o nmero do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida
anote o ttulo e faa um breve resumo do que ser feito durante a aula, contendo os
objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o
procedimento poder ser melhor descrito atravs de um fluxograma, principalmente quando
envolver vrias etapas. Nesta fase est includa tambm a construo de tabelas para
anotaes dos dados experimentais. As anotaes dos dados e das observaes devem ser
individuais. Habitue-se a fazer os registros tinta, e as eventuais retificaes no devero
ocultar as anotaes incorretas. Freqentemente os dados considerados aparentemente
errados, podem se revelar valiosos posteriormente.

A anlise dos dados, suas discusses e as concluses tiradas so partes importantes do

trabalho experimental. Nesta fase esto includos os clculos, a construo de grficos e as
avaliaes comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta anlise so obtidas
concluses que respondem ao questionamento(s) inicial(ais). Lembre-se que um experimento
planejado para obter dados que permitam responder a alguma questo, originada pela
simples curiosidade, por dvidas ou polmicas. O registro das concluses deve ficar no
caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do
trabalho.
1.4.

Aps Finalizao do Experimento (Fase Ps-Laboratrio)

Finalizado o experimento e com todos os materiais limpos e guardados, realize a Tarefa

ps-laboratrio do roteiro. Em geral esta tarefa constituda por questes que o auxiliar na
interpretao dos dados coletados. A tarefa ps-laboratrio dever ser feita antes da prxima aula
no Caderno de Laboratrio, pois ser cobrada pelo professor.
Anotao dos Dados em Experimentos de Qumica
O registro de dados coletados no laboratrio tem tanta importncia quanto os
procedimentos para a execuo do experimento. As anotaes no caderno de laboratrio devero
ser teis para consultas futuras para voc ou para seus colegas, o que ocorrer somente se forem
feitas de forma clara, concisa e bem organizada. Habitue-se ainda a representar os dados dentro
das normas adotadas pela comunidade cientfica.
Anotao de Uma Grandeza Fsica
O valor de uma grandeza fsica pode ser expresso como o produto de um valor numrico e
uma unidade: grandeza fsica = valor numrico x unidade. A utilizao de smbolos torna a
representao bastante compacta e, uma vez que se torna um hbito, facilita muito a leitura.
Alguns smbolos usuais para as grandezas comumentes encontradas na Qumica so: V
volume, m massa, P presso, n quantidade de matria, T temperatura, entre outras que
voc ter oportunidade de encontrar nas aulas prticas.
Exemplos:

V = 250 mL;
m = 4,125 g;
n = 2,5.10-5 mol.

As grandezas fsicas, os valores numricos e as unidades podem ser manipuladas atravs

das regras ordinrias da lgebra. Tambm se pode multiplicar ou dividir este quociente pelo fator
exponencial de base 10, para simplificar o valor.

Exemplo: P = 3500 mmHg = 3,5 x 103 mmHg

Apresentao de Dados em Tabelas
Uma tabela consiste em um arranjo retangular de clulas contendo dados. A localizao de
uma clula na tabela pode ser especificado pela linha (no sentido vertical) e pela coluna (no
sentido horizontal). O exemplo a seguir demonstra como construir uma tabela.

Exemplo: em 5 bqueres, identificados como A, B, C, D e E, sero misturadas solues de iodeto

de sdio e de nitrato de chumbo, onde se espera que ocorra a precipitao de um dos produtos.
Deve ser construda uma tabela onde conste, para cada bquer, os seguintes dados: volume da
soluo de iodeto de sdio, volume da soluo de nitrato de chumbo, quantidade de iodeto de
sdio, quantidade de nitrato de chumbo e a massa do precipitado obtido.
TABELA 1: massa de precipitado obtido pela reao entre solues de NaI 0,50 mol L -1 e de
Pb(NO3)2 0,50 mol L-1
Bquer V(NaI)/mL
A
0,0
B
5,0
C
10,0
D
15,0
E
20,0

V[Pb(NO3)2]/mL
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0

n(NaI)/(10-3 mol) n[Pb(NO3)2]/(10-3 mol) m(ppt)/g

0,0
2,5
0,00
2,5
2,5
0,58
5,0
2,5
1,15
7,5
2,5
1,15
10,0
2,5
1,15

Neste caso, pode-se organizar os dados de cada bquer em uma linha; assim, em cada
coluna dever constar cada um dos dados requeridos. Na primeira linha deve-se especificar o tipo
de informao contida em cada uma das colunas. A tabela deve ser antecedida por um ttulo que
fornece informao necessria para permitir a sua interpretao, de forma independente e
autosuficiente.
Apresentao de Dados em Grficos
H vrias maneiras de se representar
dados na forma de grficos, e nesta seo ser
explicada

como

construir

um

grfico

de

coordenadas cartesianas, ou do tipo x-y. Este tipo

de grfico til para correlacionar duas grandezas
entre si, onde se considera que uma das
grandezas (varivel dependente) funo de uma
outra (varivel independente).
Se for tomada como exemplo a tabela acima, pode-se ver que a massa do precipitado
funo da quantidade adicionada de iodeto de sdio. Deve-se ento traar os eixos coordenados
x e y, subdividindo-os segundo uma escala espaada em intervalos uniformes e que representem
valores numricos simples, conforme o Grfico 1. Note que a escala y, por exemplo, est
espaada em intervalos uniformes e com nmeros simples, e no como: 0, 0,58 e 1,15, apesar de
serem estes os valores da tabela. Uma vez definidas as escalas dos eixos, assinale cada ponto

nas posies (x,y)correspondentes. Em cada eixo, alm das subdivises e dos valores numricos,
devero constar tambm o quociente entre a grandeza e a unidade.
Para se traar o grfico, deve-se ter uma expectativa do tipo de curva ou de reta que
deverser utilizada. No exemplo dado, devem ser traadas duas retas, sendo que uma delas deve
passar pela origem (0,0). Tem-se ento uma figura do tipo apresentada no Grfico 2.
Para se saber que tipo de curva deve ser
traada, deve-se ter uma idia de qual relao
existe

entre

as

variveis

independente

dependente. Para tanto, necessrio saber quais

princpios qumicos e fsicos esto afetando as
variveis em questo. No exemplo dado, pode-se
esperar que amassa do precipitado produzido deve
ser proporcional quantidade do reagente NaI
adicionado, que resulta em uma reta ascendente.
Entretanto, quando o outro reagente - Pb(NO3)2 -
totalmente consumido, no h uma produo maior
de precipitado, por mais que se adicione NaI; por
isso observa-se a segunda reta, de massa
constante.
Trabalho em Equipe
Todos os trabalhos sero realizados por equipes de dois ou mais alunos. Compreenda,
pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o resultado de um esforo
conjunto. Na soluo de problemas surgidos esforce-se ao mximo para resolve-los, consultando
o professor sempre que for preciso. Procure estar presente na hora marcada para o incio das
aulas e evite sadas desnecessrias durante os trabalhos de laboratrio.
Relatrio das Aulas Prticas
muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratrio para anotar todos
os dados, observaes e resultados obtidos em determinada experincia.
Todo profissional, no exerccio de sua atividade, necessita se comunicar, seja sob a forma
escrita ou oral. A elaborao de relatrios de aulas prticas consiste num treinamento de
comunicao. O enfoque a ser dado a um relatrio no apenas o de responder a um
questionrio ou escrever aleatoriamente sobre o trabalho realizado; deve, porm, ser encarado
como uma comunicao sobre uma atividade prtica realizada, dirigida no apenas ao professor,
mas a qualquer leitor que se interesse pelo assunto.

Antes de iniciar a elaborao de um relatrio, necessrio pensar no assunto a ser

relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e planejar uma seqncia
lgica de exposio. Com esta anlise preliminar estaro sendo definidos os aspectos essenciais
do trabalho a serem mencionados.
1.5.

A Redao Cientfica: Relatrio

Observaes Gerais:
O tempo verbal deve ser padronizado num texto. Uma vez passado, sempre passado...
Tente usar a terceira pessoa e evitar no nosso experimento, meus resultados pipetamos
etc.... preferir no experimento realizado..... , os resultados obtidos....
Defina os itens do seu relatrio com clareza. Agrupe assuntos semelhantes e separe assuntos
no relacionados. Use subitens para organizar melhor os assuntos;
Sempre procure numerar os itens para facilitar o acompanhamento da hierarquia dos itens (se
a hierarquia for importante, evite marcadores);
Use termos tcnicos;
Respeite a grafia corretas de nomes cientficos;
Padronize a formatao: tamanhos e tipos de letras, tanto no texto quanto nos ttulos; procure
usar pargrafos alinhados pelas duas margens (esquerda e direita); mantenha sempre a
mesma quantidade de espaos entre pargrafos e ttulos, etc;
No enfeite demais seu relatrio. Ele um texto tcnico e deve ter aspecto profissional. bom
ter uma capa com: Nome da Instituio, nome da disciplina, ttulo da prtica (ou prticas),
integrantes do grupo e turma.
Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes:
DESENVOLVIMENTO

INTRODUO,

e CONCLUSO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que

se observou no laboratrio durante o experimento denominado RELATRIO. Tratando-se de um

relatrio de uma disciplina experimental aconselhamos comp-lo de forma a conter os seguintes
tpicos:

TTULO: Uma frase sucinta, indicando a idia principal do experimento.

RESUMO: Descrever em um texto de poucas linhas (cinco no mximo) uma idia geral do
experimento efetuado, relatando rapidamente os resultados obtidos e as concluses a que
se chegou.

FUNDAMENTOS TERICOS: Apresentar um pequeno resumo da teoria em que o

experimento se baseia, correlacionando sua importncia para a compreenso desse
contedo.

OBJETIVO: Um pequeno pargrafo indicando os objetivos a que se pretende alcanar.

PARTE EXPERIMENTAL: Um texto, descrevendo a metodologia empregada para a

realizao do experimento. Geralmente subdividido em duas partes:

Materiais e Reagentes: Um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes

utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento,
assim como a procedncia e o grau de pureza dos reagentes utilizados.

Procedimento: Um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas

necessrias realizao do experimento.

RESULTADOS E DISCUSSO: Um texto, apresentando resultados na forma de dados

coletados em laboratrio e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos
dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, grficos,
equaes qumicas, esquemas, diagramas, imagens fotogrficas ou outras figuras. Em
seguida, apresenta-se uma discusso concisa e objetiva dos resultados, a partir das
teorias e conhecimentos cientficos prvios sobre o assunto, de modo a se chegar a
concluses.

CONCLUSO: Um texto, apresentando uma sntese sobre as concluses alcanadas.

Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. No se deve apresentar
nenhuma concluso que no seja fruto da discusso.

REFERNCIAS: Livros, artigos cientficos e documentos citados no relatrio (inclusive

pginas da web) devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a
formatao das referncias segundo norma da Associao Brasileira de Normas Tcnicas
(ABNT).

Um Exemplo de Relatrio
Observao: O modelo de relatrio que se segue, deve servir apenas como um indicativo
sobre tpicos a serem relatados em suas descries dos experimentos efetuados. A maneira de
como escrever, deve seguir o estilo e a liberdade de expresso de cada grupo, para que
possamos manter a personalidade de cada um.
DETERMINAO DA DENSIDADE DO CHUMBO SLIDO
RESUMO
A densidade do chumbo slido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela razo
entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o valor 11,4
0,001 g / cm3, o qual apresenta boa concordncia com o valor reportado na literatura.

INTRODUO
O chumbo um elemento qumico metlico, de nmero atmico 82, que funde na
temperatura de 600,6 K. Seu smbolo qumico Pb. aplicado em proteo contra radiao
ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munio, alm de outras. (BARBOSA, 1999)
Densidade a razo entre a massa e o volume de um dado corpo ou substncia (vide
Equao 1). uma propriedade fsica que pode ser utilizada para identificar substncias. Pelo fato
dos slidos serem bem pouco compressveis, a densidade dos slidos no varia muito com a
temperatura. J os lquidos e os gases apresentam uma variao de densidade considervel em
funo da temperatura.
densidade

massa
volume

(1)

OBJETIVO
O objetivo deste experimento determinar a densidade do chumbo slido e compar-lo
com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e Reagentes
Os seguintes materiais, disponveis no laboratrio de ensino de Qumica, foram utilizados
neste experimento:

Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3)

Balana semi-analtica (preciso 0,001 g) Fabricante: Gehaka; modelo:

As seguintes substncias, disponveis no laboratrio de ensino de Qumica, foram

utilizadas neste experimento:

gua destilada

Corpos de chumbo (tamanhos variados)

Procedimento
Foram pesados trs corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balana semi-

analtica, anotando-se suas massas com preciso de 0,001 g. Cada corpo de chumbo foi imerso
em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm 3, contendo previamente 25,0 cm3 de
gua destilada. A seguir, anotou-se o volume de gua deslocado aps a imerso do corpo de
chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratrio, igual a 303,15 K.

RESULTADOS E DISCUSSO
Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de gua deslocados aps a
imerso de cada corpo esto apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de
gua corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi
calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equao 1. Por fim,
determinou-se o valor mdio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padro, que mede a
preciso do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo igual a 11,4 0,001 g / cm3 e
apresenta uma boa concordncia com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ, 2002)

Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de gua deslocados e das
densidades calculadas.
Corpo de Chumbo

massa / g

volume / cm3

densidade / g/cm3

57,5

5,0

11,5

79,8

7,0

11,4

101,7

9,0

11,3
mdia

11,4

desvio-padro

0,1

CONCLUSO

A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos variados,

determinou-se o valor 11,4 0,001 g/cm3 para a densidade do chumbo slido, na temperatura de
303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordncia com o valor 11,35 g/cm 3, reportado na
literatura.

REFERNCIAS

BARBOSA, A. L. Dicionrio de Qumica. AB Editora: Goinia, 1999. p.81.

KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Qumica e Reaes Qumicas. 4.ed., v.1, LTC Editora S.A.: Rio de
Janeiro, 2002.
2. SEGURANA NO LABORATRIO

2.1.

Normas Bsicas de Segurana no Laboratrio

A segurana no laboratrio uma responsabilidade que deve ser assumida por

professores, monitores e alunos. No recinto do laboratrio no permitida brincadeiras ou atitudes

que possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratrios de qumica
no so necessariamente lugares perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles.
Acidentes so, na maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorncia e desinteresse
pelo assunto.
Embora no seja possvel enumerar todas as causas de possveis acidentes num
laboratrio, existem alguns cuidados que so bsicos e que, se observados, ajudam a evit-los.
1. PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratrio;
2. Evite trabalhar sozinho no laboratrio, a presena de outras pessoas ser sempre uma
valiosa ajuda em caso de acidentes;
3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros
experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dvidas, discuta o assunto
com o professor antes de tentar fazer o experimento;
4. Utilize sempre que necessrio materiais que possam garantir maior segurana no trabalho
tais como: luvas, pina, culos (obrigatrio), jaleco (obrigatrio) etc. Procure manter seu
jaleco limpo.
5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite
derramar lquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;
6. Gavetas e portas dos armrios devem ser mantidas sempre fechadas quando no
estiverem sendo utilizadas;
7. Ao trmino do perodo de laboratrio, lave o material utilizado, limpe sua bancada de
trabalho, seu banco, a pia e outras reas de uso em comum. Verifique se os equipamentos
esto limpos e desligados e os frascos reagentes fechados;
8. Lave suas mos freqentemente durante o trabalho prtico, especialmente se algum
reagente qumico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratrio, lave as
mos;
9. Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades
qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros
socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas
toxicolgicas dos produtos.
10. Leia com ateno os rtulos dos frascos de reagentes qumicos para evitar pegar o frasco
errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco exatamente o citado no roteiro
experimental;
11. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente no utilizado. No coloque objeto algum nos
frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns so providos;
12. Evite contato fsico com qualquer tipo de reagente qumico. Tenha cuidado ao manusear
substncias corrosivas como cidos e bases - use a CAPELA;

13. A diluio de cidos concentrados deve ser feita adicionando-se o cido, lentamente, com
agitao constante, sobre a gua - com essa metodologia adequada, o calor gerado no
processo de mistura, absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrrio (gua
sobre o cido).
14. Nunca deixe frascos contendo reagentes qumicos inflamveis prximos chama;
15. No deixe nenhuma substncia sendo aquecida por longo tempo sem superviso;
16. No jogue nenhum material slido dentro das pias ou ralos. O material intil (rejeito) deve
ser descartado de maneira apropriada;
17. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sobre o nariz.
Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mo para a sua direo;
18. Use a CAPELA para experincias que envolvem o uso ou liberao de gases txicos ou
corrosivos;
19. No aquea tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para
algum prximo. Sempre que possvel o aquecimento deve ser feito na CAPELA;
20. No deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente.
Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparncia do vidro frio;
21. No pipete de maneira alguma, lquidos corrosivos ou venenosos, por suco, com a boca.
Procure usar sempre a pra de suco para pipetar.
22. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado;
23. No trabalhe com material imperfeito;
24. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele dever decidir sobre a
gravidade do acidente e tomar as atitudes necessrias;
25. Em caso de possuir alguma alergia, estar grvida ou em qualquer outra situao que
possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes qumicos, comunique o
professor logo no primeiro dia de aula;
26. Em caso de incndio este dever ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se
necessrio, com o auxilio do extintor de incndio apropriado;
27. Comunique o professor, monitor ou tcnico sempre que notar algo anormal no laboratrio;
28. Faa apenas as experincias indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer
modificao do roteiro experimental discuta com o professor antes de faz-lo;
29. No laboratrio OBRIGATRIO o uso do jaleco, de culos de segurana (para quem no
usa culos de grau), de cala comprida e sapato fechado. Mantenha sempre o cabelo
preso.
2.2.

Descarte de Rejeitos (Resduos)

A finalidade destas indicaes transformar produtos qumicos ativados em derivados

incuos para permitir o recolhimento e eliminao segura. Ao se manejar produtos qumicos de

laboratrio e principalmente ao se desativar produtos qumicos deve-se ter a mxima precauo,
visto que so muitas vezes reaes perigosas. Todos os trabalhos devem ser executados por
pessoal habilitado com o uso de roupas e material de proteo adequados a cada finalidade.
Insiste-se para que a inativao seja feita em escala reduzida, podendo-se fazer adaptaes.

As substncias vencidas e/ou contaminadas que forem dispostas para descarte devero
ser conservadas em sua embalagem original, conservando todas as informaes contidas nos
rtulos.
A metodologia a seguir dever ser executada em todos os locais geradores de Resduos
de laboratrio.

1. Solventes orgnicos isentos de halognios - Recipiente Coletor A.

2. Solventes orgnicos contendo halognios - Recipiente Coletor B.
3. Reagentes orgnicos relativamente inertes, do ponto de vista qumico, recolhidos no
recipiente coletor A. Se contiverem halognios no Coletor B. Resduos slidos no Coletor
C.
4. Solues aquosas de cidos orgnicos so neutralizadas cuidadosamente com
bicarbonato de sdio ou hidrxido de sdio - Recipiente Coletor D. Os cidos carboxlicos
aromticos so precipitados com cido clordrico diludo e filtrados. O precipitado
recolhido no Coletor C e a soluo aquosa no Coletor D.
5. Bases orgnicas e aminas na forma dissociada - Recipiente Coletor A ou B. Recomendase freqentemente, para se evitar maiores odores, a cuidadosa neutralizao com cido
clordrico ou sulfrico diludo.
6. Nitrilos e mercaptanas so oxidados por agitao por vrias horas (preferivelmente noite)
com soluo de hipoclorito de sdio. Um possvel excesso de oxidante eliminado com
tiossulfato de sdio. A fase orgnica recolhida no recipiente A ou B e a fase aquosa no
recipiente D.
7. Aldedos

hidrossolveis

so

transformados

com

uma

soluo

concentrada

de

hidrogenossulfito de sdio a derivados de bissulfitos. Recipiente Coletor A ou B.

8. Compostos organometlicos, geralmente dispersos em solventes orgnicos, sensveis a
hidrlise, so gotejados cuidadosamente sob agitao em n-butanol na capela. Agita-se
durante a noite e se adiciona de imediato um excesso de gua. A fase orgnica recolhida
no Coletor A e a fase aquosa no recipiente D.
9. Produtos cancergenos e compostos combustveis, classificados como txicos ou muito
txicos - Recipiente Coletor F.
10. Perxidos orgnicos so destrudos e as fases orgnicas colocadas no recipiente A ou B
e aquosa no recipiente D.
11. Halogenetos de cido so transformados em steres metlicos usando-se excesso de
metanol. Para acelerar a reao pode-se adicionar algumas gotas de cido clordrico.
Neutraliza-se com soluo de hidrxido de potssio. Recipiente Coletor B.

12. cidos inorgnicos so diludos em processo normal ou em alguns casos sob agitao em
capela adicionando-se gua. A seguir neutraliza-se com soluo de hidrxido de sdio.
Recipiente Coletor D.
13. Bases inorgnicas so diludas como cidos e neutralizadas com cido sulfrico.
Recipiente Coletor D.
14. Sais inorgnicos - Recipiente Coletor I. Solues - Recipiente Coletor D.
15. Solues e slidos que contm metais pesados - Recipiente Coletor E.
16. No caso de sais de tlio, altamente txicos e suas solues aquosas necessrio
precauo especial - Recipiente Coletor E. As solues so precipitadas com hidrxido
de sdio (formam-se xidos de tlio) com condies de neutralizao.
17. Compostos inorgnicos de selnio - Recipiente Coletor E. O selnio elementar pode ser
recuperado oxidando-se os concentrados em capela com cido ntrico concentrado. Aps a
adio de hidrogenossulfito de sdio o selnio elementar precipitado. Recipiente
Coletor E.
18. No caso de berlio e sais de berlio (altamente cancergenos) recomenda-se precaues
especiais. Recipiente Coletor E.
19. Compostos de urnio e trio devem ser eliminados conforme legislao especial.
20. Resduo inorgnico de mercrio - Recipiente Coletor G.
21. Resduo inorgnico de prata- Recipiente Coletor H.
22. Cianetos so oxidados com hipoclorito de sdio, preferencialmente noite. O excesso de
oxidante destrudo com tiossulfato. Recipiente Coletor D.
23. Perxidos inorgnicos so oxidados com bromo ou iodo e tratados com tiossulfato de
sdio. Recipiente Coletor D.
24. cido fluordrico e solues de fluoretos inorgnicos so tratados com carbonato de clcio
e filtra-se o precipitado. Slido - Recipiente Coletor I e soluo aquosa - Recipiente
Coletor D.
25. Resduos de halognios inorgnicos, lquidos e sensveis hidrlise so agitados na
capela em soluo de ferro e deixados em repouso, durante noite. Neutraliza-se com
soluo de hidrxido de sdio. Recipiente Coletor E.
26. Fsforo e seus compostos so muito inflamveis. A desativao deve ser feita em
atmosfera de gs protetor em capela. Adiciona-se 100 mL de soluo de hipoclorito de
sdio 5% contendo 5 mL de hidrxido de sdio 50%, gota a gota. Em banho de gelo,
substncia que se quer desativar. Os produtos de oxidao so precipitados e separados
por suco. Precipitado - Recipiente Coletor I e soluo aquosa - Recipiente Coletor D.
27. Metais alcalinos e amidas de metais alcalinos, bem como os hidretos, decompem-se
explosivamente com a gua. Por isso estes compostos so colocados com a mxima
precauo em 2-propanol, em capela com tela protetora e culos de segurana. Se a
reao ocorrer muito lentamente pode-se acelerar com adio cuidadosa de metanol. Em

caso de aquecimento da soluo alcolica deve-se interromper o processo de destruio

da amostra. Obs. Nunca esfriar com gelo, gua ou gelo seco. Recomenda-se deixar em
repouso durante a noite, diluindo-se no dia seguinte com um pouco de gua e
neutralizando-se com cido sulfrico. Recipiente Coletor A.
28. Os resduos que contenham metais preciosos devem ser recolhidos no recipiente Coletor
H para reciclagem. Soluo aquosa - Recipiente Coletor D.
29. Alquilas de alumnio so extremamente sensveis hidrlise. Para o manejo seguro destes
recomenda-se o uso de seringa especial. Deve-se colocar se possvel no frasco original
ou no Recipiente Coletor F.
30. Os produtos para limpeza quando contenham substncias contaminantes so colocados
no recipiente D.

As informaes aqui contidas foram adaptadas de publicaes da SIGMA-ALDRICH.

http://unigranrio.com.br/residuos/informacoes_residuos.html
2.3.
I.

Acidentes Comuns em Laboratorio e Primeiro Socorros

QUEIMADURAS

a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando
graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com soluo
aquosa de bicarbonato de sdio 5%.
b) Causadas por cidos - deve-se lavar imediatamente a regio com bastante gua durante
pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com soluo de bicarbonato de sdio a 5% e
lavar novamente com gua. Secar o local e aplicar Merthiolate.
c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando soluo de cido actico 1%.
II.

CIDOS NOS OLHOS Deve-ser lavar com bastante gua durante aproximadamente 15
minutos e aplicar soluo de bicarbonato de sdio 1%.

III.

BASES NOS OLHOS Proceder como em II e aplicar soluo de cido brico 1%.

IV.

INTOXICAO POR GASES Remover a vtima para um ambiente arejado e deixar

descansar. Em caso de asfixia fazer respirao artificial.

V.

INGESTO DE SUBSTNCIAS TXICAS Recomenda-se beber muita gua e em

seguida beber:

a) Um copo de soluo de bicarbonato de sdio 1% ou leite de magnsia, em caso de ingesto

de cidos;
b) Um copo de soluo de cido ctrico ou cido actico a 2%, em caso de ingesto de bases.

ANEXO 1: TABELA PERIDICA

ANEXO 2: MODELO DE RELATRIO

Experimento N0

: ____________________________________________________________

1) Objetivo
2) Fundamento Terico
3) Materiais e Reagentes

Reagentes

Materiais

4) Procedimento Experimental
5) Resultados e Discusso
6) Questionrio
7) Concluses
8) Bibliografia Consultada
EXPERIMENTO NO 01 Segurana em laboratrio: utilizao de Handbook, ndex Merck e
outros catlogos.

I.

Objetivos

Os objetivos desta prtica so: Como obter um desempenho no laboratrio; cuidados

necessrios a manipulao de reagentes; compreenso e busca adequada das propriedades
fsicas, frmulas moleculares, estruturas e toxidade de diversas substncias nos catlogos
apresentados pelo professor.

II.

Procedimento Experimental

Resolva com seu professor algumas exemplos de busca de propriedades fsicas e frmulas de
substncias de qumicas ou a partir desses dados encontre a substncia em questo. Utilize o
Handbook, Indice Merck e demais catlogos fornecidos pelo professor.
1) Quais so os pontos de fuso e de ebulio em C, da anilina ?
2) Qual a frmula estrutural do cido abitico?
3) A partir da frmula molecular C6H6, qual ismero cujo o ponto de ebulio igual a 80,1C, a
presso de 760mm de Hg ?
4) Quais substncias da tabela apresentam PF= -121 C
5) Qual o isomero de frmula C4H9F apresenta o menor ponto de ebulio ? Informe o seu valor.
6) Que cuidados voc julga ser necessrio para se trabalhar com cloreto de benzila ? Informe
suas propriedades fsicas e aplicaes prticas para a referida substncia.
7) Informe os preos mais baratos e caros, respectivamente, para os seguintes termmetros:
a) escala de 20 a + 150 C
b) escala de 100 a + 50 C
8) Verifique o preo mais barato da unidade e da caixa com 12 unidades de tubos de centrfuga
em vidro de borosilicato com capacidade 15 ml.
9) Agentes dessecantes, tal como cloreto de clcio, so muito utilizados pelos qumicos
orgnicos. Encontre e informe suas constantes fsicas.

EXPERIMENTO NO 02 Calibrao de termmetro

I. Objetivos
Verificar se a graduao do termmetro est correta em relao a pontos de temperaturas fixos
definidos na escala internacional de temperatura, como ponto de fuso do gelo e ponto de
ebulio da gua.
II. Fundamentos Tericos
Quando se faz uma determinao de ponto de fuso e/ou ebulio, espera-se obter um resultado
que concorde exatamente com o resultado publicado em uma obra de referncia ou em um artigo
cientfico. Entretanto, pode ocorrer uma diferena de alguns graus entre o valor medido e o valor
descrito na literatura. Esta diferena no significa necessariamente que o experimento foi
realizado incorretamente ou que o material utilizado estava impuro; ao invs disto pode indicar
que o termmetro utilizado para a determinao apresentou um erro. A maioria dos termmetros
no mede a temperatura com preciso.
Para se determinar valores precisos de pontos de fuso e ebulio necessrio que o termmetro
a ser utilizado seja calibrado. Esta calibrao pode ser feita utilizando-se os pontos de fuso e
ebulio da gua (0 C e 100 C) respectivamente. Pode-se tambm calibrar um termmetro
determinando-se os pontos de fuso de vrias substncias puras utilizadas como padres, com o
termmetro que se deseja calibrar.
Em qualquer um dos casos mencionados acima necessria a confeco de um grfico da
temperatura observada versus o valor da temperatura publicada para cada substncia padro.
Desenha-se uma curva suave atravs dos pontos para completar o grfico. Este grfico pode
ento ser utilizado para corrigir qualquer temperatura medida com este termmetro.

III. Materiais e Reagentes

Becker de 250 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Termmetro
Bico de bunsen
IV. Procedimento Experimental
1- Montar a aparelhagem de acordo com a figura descrita no quadro.

2- Colocar o termmetro imerso no gelo picado. O termmetro deve ficar imerso numa
profundidade suficiente para cobrir um pouco mais que o bulbo.
3- Colocar o termmetro imerso no gelo por um perodo inicial de 3 minutos. Aps este perodo
fazer uma leitura a cada minuto at que duas leituras consecutivas sejam iguais.
4- Desmontar a aparelhagem e deixar o termmetro atingir a temperatura ambiente.
5- Montar outra aparelhagem de acordo com a figura descrita no quadro.
6- Deixar a gua entrar em ebulio e ento, introduzir o termmetro , de forma que o bulbo do
mesmo fique sobre a superfcie do lquido sem que o toque.
7- Quando a temperatura estiver constante anotar o valor.
8- Desmontar a aparelhagem.
V. Questionrio

1. Construir um grfico, lanando na abscissa os valores observados para os pontos de fuso e

ebulio da gua e na ordenada, os valores reais dos pontos de fuso e ebulio da gua.
2. Calcular a equao da reta que corresponde ao grfico.
3. Qual o nmero ideal de padres para traar uma curva de calibrao? Explique.

EXPERIMENTO NO 03

Destilao simples

I. Objetivos
Separao de um lquido de uma substncia na voltil ou de outro lquido que possuem uma
diferena no ponto de ebulio maior do que 80C.
II. Fundamentos Tericos
usada na purificao de lquidos atravs de vaporizao de um lquido por aquecimento seguido
da condensao do vapor formado. um mtodo rpido de destilao, e deve ser usado sempre
que possvel - uma tcnica rpida, fcil e, se respeitado seus limites, eficaz.
Quando uma substncia pura destilada presso constante, a temperatura do vapor permanece
constante durante toda a destilao. O mesmo observado com as misturas contendo um lquido
e uma impureza no voltil, uma vez que o material condensado no est contaminado pela
impureza.
No caso de misturas lquidas homogneas (solues ideais), a presso total do vapor, a uma
determinada temperatura, igual soma das presses parciais de todos os componentes. A
presso parcial de cada componente dada pela lei de Raoult:

PA PA0 X A
onde P0A a presso de vapor do componente A puro e X A a frao molar de A na mistura. A
composio de vapor da mistura em relao a cada componente depende tambm das presses
parciais, segundo a lei de Dalton:

X A'

PA
PA PB

onde XA a frao molar do componente A na fase vapor. A combinao das leis de Dalton e
Raoult revela que, para uma mistura ideal, o componente mais voltil tem maior frao molar na
fase vapor do que na fase lquida em qualquer temperatura.
Um salto brusco na temperatura indicada no termmetro marca o fim da destilao daquele
lquido e o incio da do seguinte. possvel, desta maneira, recolher separadamente os

constituintes da mistura original, substituindo os bales de recolhimento, conforme as indicaes

do termmetro.

III. Materiais e Reagentes

Condensador
Termmetro
Unha
Cabea de destilao
Balo de destilao
Suporte universal
Garras e mufas
Prolas de vidro
Manta aquecedora
Proveta
Mangueira de ltex
Funil de vidro
Proveta

IV. Procedimento Experimental

Transferir, para um balo de destilao de 100 mL, 50ml da amostra fornecida pelo professor.
Adicionar prolas de vidro e proceder com a montagem da aparelhagem, de acordo com a figura
anterior.
Aquecer a mistura de forma que a destilao ocorra lentamente. Recolher o destilado em proveta
graduada .
Anotar a temperatura inicial da destilao, rejeitar cera de 1 ml do destilado (cabea de
destilao). Continuar a destilao anotando a temperatura em intervalo de 5 ml de destilado, at
completar cerca de 35ml e, depois, desligue a manta.
Guarde em recipientes adequados as alquotas 3, 5 e 7
Desmontar e lavar todo o material utilizado.

V. Questionrio
1. Por que a destilao simples no usada na separao de lquidos de ponto de ebulio
relativamente prximos?

2. Por que no incio da destilao, o balo deve estar cheio a dois teros de sua capacidade ?
3. Por que perigoso aquecer um composto orgnico em um aparelhagem totalmente fechada?
4. Qual a funo da pedra de porcelana porosa, pedra pomes ou bolinhas de vidro em uma
destilao?
5. Por que a gua do condensador deve fluir em sentido contrrio corrente dos vapores?
6. Em que casos se utiliza condensador refregerado a ar. Justifique.
7. Por que misturas azeotrpicas no podem ser separadas por destilao?
8. Diferenciar destilao simples de destilao fracionada.
9. Construa um grfico lanando na abcissa os volumes em intervalos de 5 ml e na ordenada a
temperatura do vapor na cabea de destilao, observada em cada ponto.
10. Compare esses resultados com os obtidos na destilao simples.

EXPERINCIA NO 04 Destilao fracionada

I. Objetivos
Separao de dois
entre os pontos de

lquidos onde a diferena

ebulio menor do que

80C.

II. Fundamentos Tericos

usada para purificar misturas em que a composio do vapor cada vez mais rica no
componente mais voltil. Um aparelho mais sofisticado e um pouco mais de tempo so
necessrios. A principal diferena no aparelho de destilao fracionada a presena de uma
coluna de fracionamento.
Seu princpio bsico fazer com que os vapores percorram o trajeto mais difcil e longo possvel.
Dessa maneira, o vapor do lquido menos voltil condensa-se com maior facilidade em contato
com as paredes frias da coluna, retornando ao balo. Enquanto isso, o lquido mais voltil
completamente destilado.
Na realidade, a funo da coluna possibilitar uma srie de evaporaes e condensaes
sucessivas, em operaes que so favorecidas pela troca de calor entre o vapor quente que sobe
e o lquido mais frio que desce. Uma coluna ser tanto mais eficiente quanto maior a superfcie
interna de contato que oferecer entre lquido e vapor. Quanto menor a diferena entre os pontos
de ebulio dos lquidos, maior dever ser a altura coluna ou a rea de contato. Com esta
finalidade existe a coluna de Vigreux, constitudo por um tubo de vidro com reentrncias. Existem
tambm vrios tipos de coluna de fracionamento, as mais comuns so as do tipo Vigreux e
Hempel.
III. Materiais e Reagentes
Condensador
Coluna de fracionamento de Vigreux
Termmetro
Unha
Cabea de destilao
Balo de destilao
Suporte universal
Garras e mufas
Prolas de vidro
Manta aquecedora
Proveta
Mangueira de ltex
Funil de vidro
Proveta

IV. Procedimento Experimental

Transferir para um balo destilao de 100 mL, 50 ml de amostra fornecida pelo professor.
Adicionar prolas de vidro e proceder com a montagem da aparelhagem, de acordo com figura
anterior.
Aquecer a mistura de forma que a destilao ocorra lentamente. Recolha o destilado em proveta
graduada.
Anotar a temperatura inicial da destilao, rejeitar cerca de 1 ml do destilado (cabea de
destilao). Continuar a destilao anotando a temperatura em intervalo de 5ml de destilado, at
completar cerca de 35ml e desligue a manta.
Guarde em recipientes adequados as alquotas 3, 5 e 7.
Desmontar e lavar todo o material utilizado.

V. Questionrio
1. Quais os principais tipos de coluna de fracionamento em escala de bancada e qual a mais
eficiente?
2. De que forma pode ser mensurada a eficincia relativa entre estas colunas?
3. Por que a aparelhagem de destilao deve estar totalmente fechada?
4. Que cuidados devem ser tomados com relao ao aquecimento durante a destilao
fracionada?
5. O que pode ocorrer se estes cuidados no forem tomados?
6. Construa um grfico lanando na abcissa os volumes em intervalos de 5 ml e na ordenada a
temperatura do vapor na cabea de destilao, observada em cada ponto.
7. Compare esses resultados com os obtidos na destilao simples.

EXPERIMENTO NO 05 Destilao por arraste a vapor

I. Objetivos
Extrair o eugenol (leo de cravo) do cravo atravs da destilao por arraste a vapor.
II. Fundamentos Tericos
Os princpios tericos da destilao a vapor podem ser compreendidos se considerarmos a
conseqncia do aumento do desvio positivo da lei de Raoult. Grandes desvios positivos, como
ocorrem no sistema etanol/gua, conduzem a um mximo na curva de presso de vapor total da

mistura, dando origem a um azetropo de mnimo.

Quando o desvio maior ainda, os dois componentes podem se separar em duas fases
imiscveis. A mistura 1 butanol gua apresenta esta caracterstica. No limite do desvio positivo da
lei de Raoult, os dois componentes so completamente imiscveis e cada componente entra em
ebulio independente do outro, a uma presso total de vapor igual soma das presses de
vapor de cada componente puro. Assim,

PT PA0 PB0
a presso de vapor total da mistura, a qualquer temperatura, sempre maior do que a presso de
vapor de qualquer componente. Posto de outra forma: o ponto de ebulio de uma mistura de
compostos imiscveis menor do que o ponto de ebulio do componente mais voltil.

III. Materiais e Reagentes

Cravo
110ml de H2O
CHCl3
Regente de Bayer (KmnO4

0,1 M)

NaSO4 anidro
Condensador
Termmetro
Unha
Cabea de destilao
Balo de destilao
Suporte universal
Garras e mufas
Prolas de vidro
Manta aquecedora
Proveta
Mangueira de ltex
Funil de vidro
Proveta

IV. Procedimento Experimental

Montar uma aparelhagem de destilao simples contendo 5g de cravo previamente triturado e

110ml de gua.
Comear o aquecimento de forma gradual at comear a destilao e verifique a temperatura no
decorrer do processo.
Recolher o destilado at restar cerca de 10% do volume inicial permanea no balo.
Medir o volume destilado e seu aspecto.
Montar a aparelhagem de extrao por solvente.
Adicionar todo o destilado obtido no funil de separao juntamente com o clorofrmio cujo volume
deve corresponder a 1/3 do volume da fase aquosa.
Separar a fase orgnica .
Repetir a extrao mais duas vezes e juntar as fases orgnicas subsequentes obtida na primeira
extrao .
Adicionar s fases orgnicas Na2SO4 anidro, agitar e aguardar cerca de 5 minutos.
Observar o aspecto ao final deste tempo e filtrar a mistura.
Em um tubo de ensaio adicionar algumas gotas da fase orgnica e algumas gotas do reagente de
Bayer. Agitar e observar.
Fazer um paralelo, teste em branco com gua destilada.
V. Questionrio

1. Descreva e discuta o que foi observado durante o arraste.

2. Faa uma tabela com os resultados das anlises funcionais e observe se esto
de acordo com os princpios ativos da respectiva amostra .
3. D exemplos da utilidade desta tcnica como mtodo de separao.

EXPERIMENTO NO 06 Recristalizao e Sublimao

I. Objetivos
Purificar substncias slidas partir das diferenas de solubilidade entre elas e as impurezas num
dado solvente ou mistura de solventes.
Purificar substncias slidas que tiverem maior presso de vapor do que as impurezas.

III.

Fundamentos Tericos

Em geral, slidos so mais solveis em solventes quente que em solventes a frio. A quantidade
mxima de slido que se dissolver por unidade de volume de solvente (solubilidade) depende da
temperatura. Quanto mais alta a temperatura maior a quantidade de slido que se dissolver por
volume de solvente. Diminuindo-se a temperatura diminui a solubilidade do slido no solvente.
Assim, se uma soluo saturada quente esfriada, o soluto em excesso forado a precipitar
(cristalizar) da soluo.
No processo da recristalizao, dissolve-se um slido impuro na quantidade apropriada de
solvente quente (o mnimo possvel). Filtra-se por gravidade a soluo quente resultante,
removendo-se o material insolvel e esfriando-se lentamente para forar o slido desejado a
cristalizar. Algumas cristalizaes no ocorrem espontaneamente, devido tendncia de certos
compostos a formarem solues supersaturadas. Neste caso necessrio adicionar soluo
alguns cristais do composto ou atritar as paredes do frasco provocando ranhuras no vidro, para
que se desprendam minsculos fragmentos deste, que serviro de ponto de apoio para a
formao dos cristais do soluto. Os cristais ento so separados do lquido por filtrao a vcuo.
As impurezas solveis e uma pequena quantidade do slido desejado permanecem em soluo
na "gua me".
Se o processo for conduzido com os devidos cuidados, o slido recristalizado mais puro do que
era antes de recristalizao. Isto verdadeiro mesmo que uma impureza tenha a mesma
solubilidade no solvente que o slido desejado, contanto que a impureza esteja presente numa
concentrao menor que o slido desejado. Quando a soluo esfria, provvel que o slido
desejado comece a cristalizar antes que a impureza. A partir do momento em que os cristais
comeam a se formar, os cristais que crescem excluem molculas estranhas (impurezas). Os
cristais puros resultam de um crescimento relativamente lento.
No possvel recuperar 100% da substncia que se quer purificar, pois sempre h perdas
durante os processos envolvidos na purificao. O rendimento na obteno da substncia pura
depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada
um e da habilidade do operador.
Um bom solvente para recristalizao deve:
1) No reagir com o slido desejado;
2) Ser facilmente removido do slido desejado;
3) Dissolver uma quantidade relativamente grande de slido desejado a temperaturas altas
(normalmente o ponto de ebulio) ou no dissolver nada;
4) Dissolver impurezas em todas as temperaturas ou no dissolver nada.
Do mesmo modo que para um lquido, a presso de vapor em um slido pode variar com a
temperatura. Devido a este comportamento, alguns slidos podem passar diretamente da fase
vapor sem passar atravs de uma fase lquida. Este processo chamado de sublimao. Como o

vapor pode ser ressolidificado, o ciclo total da vaporizao-solidificao pode ser usado como um
mtodo de purificao. Entretanto, esta purificao s pode ser feita com sucesso se as
impurezas no slido tiverem menor presso de vapor que o material a ser sublimado.
A sublimao geralmente uma propriedade de substncias no muito polares que tm estruturas
altamente simtricas. Os compostos simtricos tm altos pontos de fuso e altas presses de
vapor. A facilidade com a qual uma substncia pode escapar do estado slido determinada pela
foras intermoleculares. Estruturas moleculares simtricas tm uma distribuio uniforme de
densidade eletrnica e um pequeno momento dipolar. O resultado uma alta presso de vapor
devido s pequenas foras atrativas eletrostticas no cristal.
O fato de no ser necessrio o uso de solvente uma vantagem da sublimao frente
recristalizao. A sublimao tambm remove o material includo no cristal, como molculas de
solvente por exemplo. Embora a sublimao seja uma tcnica mais rpida, ela no seletiva. Em
misturas de slidos que possuem presses de vapor semelhantes, o resultado que haver
pouca separao.

III. Materiais e Reagentes

Bico de bunsen
Erlenmeyer
Becker
Placa de petri
Vidro de relgio
Trip
Tela de amianto
Funil de haste curta
Funil de buchner
Kitassato
Tubo de ensaio
Naftaleno
cido benzico
gua
Hexano
Etanol
Clorofrmio
IV. Procedimento Experimental

Recristalizao
Pesquisar em tubo de ensaio, o solvente adequado para cada amostra.
Pesar 1g de amostra e transferir para um erlenmeyer.
Adicionar cerca de 5ml do solvente e aquecer at estar prximo de seu ponto de ebulio.
Adicionar mais solvente em pequenas, quantidades, at que a amostra se dissolva
completamente.
A seguir adicione uma pequena quantidade de carvo ativo .
Filtrar em funil pr- aquecido, e deixar em repouso at a formao do slido.
Filtrar os cristais em funil de bchner, pesar e guardar em um frasco identificado.
Sublimao
Adicionar 1g da amostra em um bquer de 100ml.
Tampar com placa de petri contendo gelo, e aquecer .
Terminada a sublimao, raspar o material retido no fundo da placa de petri, pesar e guardar em
frasco identificado.

V. Questionrio
1. Descreva as caractersticas que um solvente deve possuir para ser usado em Recristalizao.
2. Qual a funo do carvo ativo ?
3. O que poderia acontecer se a filtrao de uma soluo saturada e quente fosse filtrada a vcuo
em funil de bchner?
4. Que caractersticas uma substncia deve possuir para ser sublimvel?
5. Calcule o rendimento obtido em cada procedimento de separao.

EXPERIMENTO NO 07 Ponto de ebulio

I. Objetivos
Determinar o ponto de ebulio de uma substncia pura e, depois, identific-la a partir da lista
fornecida pelo professor.
II. Fundamentos Tericos
As maiores parte dos mtodos automticos ou visuais para determinao do ponto de fuso
determinam as avaliaes das mudanas que se tornam visveis nas mudanas do estado de
agregao. Se um lquido for aquecido a uma temperatura suficientemente elevada, a tendncia
ao escape de suas molculas torna-se to grande que ocorre a ebulio. A ebulio consiste na
formao de bolhas de vapor (gs) no corpo do lquido (as pequenas bolhas de gs que
geralmente se formam quando um lquido aquecido so meras bolhas de ar provenientes da
soluo, as bolhas de gs formadas durante a ebulio crescem muito mais rapidamente
medida que as bolhas sobem para a superfcie). Estas bolhas so formadas quando a presso de
vapor do lquido torna-se igual presso externa exercida sobre o lquido pela atmosfera.
O ponto de ebulio de um lquido a temperatura na qual a presso de vapor do lquido igual
presso externa ou presso atmosfrica. Devido aos pontos de ebulio dependerem da presso
externa, aquele geralmente especificado para uma substncia o ponto de ebulio normal,
definido como a temperatura na qual a presso de vapor do lquido igual presso atmosfrica
(presso padro).
III. Materiais e Reagentes

Termmetro
Tubos capilares
Suporte universal
Garras e mufas
Bico de bunsen
Microtubos
Tubo de Thiele
leo nujol ou glicerina
Amostras fornecidas pelo professor
IV. Procedimento Experimental
Colocar em um microtubo de ensaio 0,5 mL da substncia lquida cedida pelo professor.
Colocar em um tubo capilar, selado em uma das extremidades, dentro do microtubo, de modo que
modo que a extremidade aberta fique dentro do lquido.
Prender o microtubo no termmetro com um pequeno elstico ou fita teflon.
Prender o termmetro no tubo de Thiele, que j deve conter o leo. Observe na figura, as alturas
de colocao do microtubo, termmetro e do leo.
Aquecer com chama amarela (chama redutora) o tubo de Thiele. O aparecimento de um fluxo de
bolhas contnuas, proveniente do tubo capilar, indica que a temperatura (T1) est igual ou superior
ao ponto de ebulio da amostra.
Remover a chama e anotar a temperatura (T2) em que as bolhas pararem de se formar e ocorrer
um fluxo de lquido para dentro do tubo capilar.
Se T1 for igual a T2. Tomar como ponto de ebulio qualquer uma das duas. Caso T1 seja
diferente, mas no muito, de T2. Tomar como ponto de ebulio T2.

V. Questionrio
1. O que ponto de ebulio?
2. O que presso de vapor de um lquido?
3. Explique o aumento da velocidade de borbulhamento na extremidade aberta do tubo capilar
quando atinge o ponto de ebulio do lquido?
4. Por que se determina o ponto de ebulio no momento que o lquido entra no tubo capilar?
5. O ponto de ebulio normal de um composto 200 C. Qual o ponto de ebulio desta
substncia a 10 mmHg?

EXPERIMENTO NO 08 Ponto de fuso

I. Objetivos
Determinar o ponto de fuso de uma substncia pura e, depois, identific-la a partir da lista
fornecida pelo professor.

II. Fundamentos Tericos

a temperatura na qual uma substncia passa do estado slido para o estado lquido. Se a
substncia pura, a temperatura permanece constante durante a fuso. Apenas quando todo 0
slido estiver fundido que o aquecimento produz um aumento de temperatura. O
comportamento de um slido impuro em termos de fuso bem diferente. O slido geralmente
inicia sua fuso a uma temperatura abaixo do seu ponto de fuso da substncia pura. Alm disso,
temperatura cresce continuamente durante o processo de fuso da substncia pura. Portanto,
qualquer evidncia de aumento na temperatura durante a fuso sugere a presena de impurezas.
De mxima importncia nesse grfico o trecho central e horizontal da curva. Para melhor

entendimento, usaremos o exemplo do gelo; esse trecho indica que, enquanto o gelo est
derretendo, o tempo vai passando, mas a temperatura permanece constante, esta a chamada
temperatura de fuso ou ponto de fuso do gelo.
Generalizando, devemos dizer que sempre que uma substncia pura muda de estado fsico ou
estado de agregao a temperatura permanece constante enquanto a mudana estiver se
processando. Isto equivale a dizer que o grfico, da variao da temperatura em funo do tempo,
correspondente a uma substncia pura, sempre apresentar um trecho horizontal, nos instantes
em que a substncia estiver mudando de estado; se, pelo contrrio, a substncia no for pura, o
trecho citado deixar de ser horizontal.
H vrios mtodos de determinar o ponto de fuso, entre eles alguns so via experimentos de
aquecimentos da soluo em banho de aquecimento com substncia de ponto de ebulio maior,
ou aparelhos de resistncia eltrica equipados com termmetros. Um mtodo comum o de
aquecer uma pequena quantidade de substncia que est num tubo capilar, prximo a um
termmetro dentro de um banho num lquido que tenha um ponto de ebulio maior que o ponto
de fuso da substncia.
III. Materiais e Reagentes
Termmetro
Tubos capilares
Suporte universal
Garras e mufas
Bico de bunsen
Microtubos
Tubo de Thiele
leo nujol ou glicerina
Amostras fornecidas pelo professor
IV. Procedimento Experimental
1. Preparar 2 capilares para cada amostra a ser analisada , fechando-os numa das extremidades .
2. Pulverizar cerca de 0,1 g d e amostra e transferi-la para o tubo capilar.
3. Pender o capilar junto ao termmetro, usando um anel de borracha ou fita Teflon.
4. Colocar no tubo de Thiele, glicerina ou nujol, at que o volume atinja 1,5 cm acima da ala
lateral.
5. O sistema termmetro- capilar deve ser colocada no Thiele, de forma que o bulbo do
termmetro fique na altura mdia da ala lateral.
6. Iniciar o aquecimento de maneira branda. O aquecimento deve ser lento (cerca de 2 /min),
sempre observando o aspecto da amostra no capilar.

7. Considerar a temperatura de fuso, a temperatura verificada quando a amostra estiver

totalmente fundida.
8. Repetir o procedimento mais uma vez.
V. Questionrio
1. Quais os valores de ponto de fuso encontrados para a amostra analisada ?
2. Defina ponto de fuso?
3. Pode se utilizar ponto de fuso como critrio de pureza? Explique.

EXPERIMENTO NO 09 Extrao cido-base

I. Objetivos
Separar e isolar determinadas substncias de uma mistura ou remover impurezas de um
composto orgnico.

II. Fundamentos Tericos

A extrao por solventes quimicamente ativos ou extrao reativa baseia-se na utilizao de uma
substncia que reage quimicamente com a substncia a ser extrada e usada basicamente em
separao de misturas e na remoo de impurezas. Esse processo bastante executado com
substncias cidas ou bsicas, por converso em sal, geralmente solvel na fase aquosa, por isso
chamada de extrao cido-base. A substncia cida ou bsica recuperada por deslocamento,
reagindo-se a soluo aquosa do sal obtida com um cido (se a substncia for cida) ou uma
base (se for bsica) e extrao em solvente orgnico adequado.

III. Materiais e Reagentes

Placa de petri
Vidro de vidro
Papel de filtro
Kitassato
Tubo de ensaio de 10 ml
Funil de separao de 250 ml
Basto de vidro
Papel indicador universal
Argola e mufa
Bicarbonato de sdio 5 e 20 %
cido clordrico 20%
cido sulfrico (conc.)
Clorofrmio
Metanol
IV. Procedimento Experimental

1. Triturar 2 g de AAS.
2. Separar uma pequena quantidade, adicionar gua e observar o pH com papel universal.
3. Dissolver o pulverizado em 20 ml de clorofrmio e transferir para um funil de separao.
4. Adicionar bicarbonato de sdio at atingir o pH neutro ou levemente cido e separar as fases
resultantes.
5. Transferir a fase aquosa para um Becker de 50 ml e adicionar cido clordrico at atingir o pH
original (item 2)
6. Filtrar o produto obtido a vcuo e guard-lo devidamente identificado para posterior pesagem.

Confirmao
Diluir em tubo de ensaio uma pequena quantidade do produto obtido, em cerca de 1ml de
metanol.
Adicionar uma gota de cido sulfrico (conc.) e aquecer em banho-maria durante 3 minutos e
cuidadosamente verificar o odor caracterstico.
V. Questionrio
1. Por qu na preparao do biodiesel adicionado uma quantidade mnima de hidrxido de
sdio?
2. Qual seria o produto da reao se utilizasse o etanol no lugar lcool metlico?
3. Por qu o NaOH deve ser solubilizado primeiro na gua e, depois, adicionar lcool metlico.

EXPERIMENTO NO 10 Extrao por solvente

I. Objetivos
Extrair substncias tomando por base seus diferentes coeficientes de partio em determinados
solventes.
II. Fundamentos Tericos
Esse tipo de extrao utilizado na qumica orgnica, para separao, purificao e concentrao
de certas substncias de misturas que ocorrem na natureza. Esse mtodo est baseado na
propriedade fsica da substncia: a solubilidade.
O princpio da extrao a distribuio de um soluto, por exemplo: Z entre dois solventes
imiscveis (X e Y) tal que:
O grau de solubilidade de uma substncia em outra est relacionada com o grau de semelhana
entre suas estruturas. E estas semelhanas, ou diferenas, entre as molculas das substncias
originam os diferentes tipos de foras intermoleculares.

III. Materiais e Reagentes

Bquer de 50ml
Erlenmeyer de 125ml
Bureta de 50ml
Garra para bureta
Funil de separao 250ml
Basto de vidro
Argola e mufa
cido actico
Sol. de hidrxido de sdio 0,3 M
Sol. indicadora de fenolftalena
ter etlico
IV. Procedimento Experimental
Diluir em erlenmeyer de 125mL, 5ml de cido actico em 110ml de gua destilada.
Transferir uma alquota de 12mL desta soluo para outro erlenmeyer e titular com hidrxido de
sdio 0,3 M e fenolftalena como indicador.
Transferir 12 mL da soluo cida original para um funil de separao e extrair com 36mL ter
etlico.

Titular a fase aquosa com uma soluo padro de hidrxido de sdio 0,3 M e fenolftalena .
Calcular a percentagem de cido nas duas fases.
Transferir 12 mL de soluo cida original para um funil de separao e extrair com trs pores
de 12 mL de ter etlico e repetir o item 4.
V. Questionrio

1- Que outro solvente voc poderia utilizar para extrair o cido actico da
gua?
1. O que poderia ser feito para melhorar a eficincia da extrao?
2. Que cuidados foram tomados durante a utilizao de funil de separao?
3. Que reaes ocorreram no procedimento acima?

4.FONTES BIBLIOGRFICAS
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Fundao Calouste Gulbenkian, 1997.
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Tcnico S.A., 1981.
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MANO, E.B.; SEABRA, A. P.. Prticas de qumica orgnica. 3 a Edio. So Paulo: Edgard Blcher
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SOARES, B. G.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X. Qumica orgnica, teorias e tcnicas de preparao,
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McMURRY, J. Qumica orgnica. 6 Edio. Rio de Janeiro: Cengage Learning, 2010. Combo.
ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONGH, Don C. et al. Qumica orgnica. 2 Edio. Rio de
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RADLER, F.; NUNES, D. Cromatografia princpios bsicos e tcnicas afins. 1 a Edio. Rio de
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