Vous êtes sur la page 1sur 12

Traitements thermiques

des superalliages
par

Claude MONS
Chef du service tudes Mtallurgiques des Pices
au Dpartement Matriaux et Procds de SNECMA

1.
1.1

1.2

Superalliages.............................................................................................
Alliages de nickel ou de fer-nickel ..............................................................
1.1.1 Description gnrale ..........................................................................
1.1.2 Modes de durcissement.....................................................................
1.1.3 Mise en solution .................................................................................
1.1.4 Traitements de prcipitation (revenus) .............................................
1.1.5 Composition chimique et traitements thermiques usuels de
quelques superalliages base de nickel ou de fer ..........................
Alliages de cobalt ........................................................................................
1.2.1 Description gnrale ..........................................................................
1.2.2 Traitements de recuit et de prcipitation/stabilisation ....................
1.2.3 Composition chimique et traitements thermiques usuels de
quelques superalliages base de cobalt..........................................

M 1 165 - 2

7
9
9
9

2.
2.1
2.2

Traitements dadoucissement et de relaxation des contraintes


Traitements dadoucissement ....................................................................
Traitements de relaxation des contraintes ................................................

10
10
10

3.
3.1
3.2
3.3
3.4

Aspects pratiques ....................................................................................


Fours. Tolrances.........................................................................................
Atmosphres................................................................................................
Chauffage .....................................................................................................
Modes de refroidissement ..........................................................................

10
10
10
11
11

4.

Perspectives dvolution des traitements thermiques .................

11

Pour en savoir plus...........................................................................................

Doc. M 1 165

es traitements thermiques des superalliages interviennent tous les stades


de mise en uvre, depuis llaboration des demi-produits jusqu la livraison
des pices finies. Ils conditionnent de faon vidente la qualit du produit fini,
les proprits mcaniques des matriaux et, en grande partie, lhomognit des
rsultats obtenus.
Il est dusage de considrer que les traitements effectus en amont des fabrications propres de pices, tels que les homognisations de composition
chimique, haute temprature et en longue dure ou les prchauffes avant mise
en forme, ne sont pas proprement parler des traitements thermiques. Ils
conditionnent cependant la qualit du matriau initial la production de pices
et, particulirement, la rponse locale du matriau aux traitements thermiques
proprement dits, participant la capacit respecter les objectifs de proprits
et la distribution statistique de celles-ci.
La ralisation de squences de dformation des niveaux de temprature
particuliers suivies ou non de refroidissements contrls permet, par ailleurs,
dobtenir des microstructures trs hautes caractristiques, par recristallisations
successives. Ces mthodes, dcrites sous lappellation de traitements thermomcaniques, ne font pas lobjet de cet article. Elles sont particulirement bien
tudies dans les cas des structures grains fins obtenues ou non par mtallurgie
des poudres, mise en uvre par filage et forgeage isotherme. Les traitements
thermiques proprement dits seffectuent sans dformation et correspondent

M 1 165

4 - 1996

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

M 1 165 1

TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES ___________________________________________________________________________________________

dune part aux mises en solution, stabilisation ou prcipitation qui vont permettre
dadapter la microstructure initiale et de dterminer les proprits en service et,
dautre part, aux traitements dadoucissement et de relaxation des contraintes
lies au forgeage, au soudage, lusinage, etc.
Un ensemble cohrent de ces traitements permettra de garantir le comportement des pices ralises.

1. Superalliages
1.1 Alliages de nickel ou de fer-nickel
1.1.1 Description gnrale
Le lecteur pourra se reporter aux rfrences [1] [2] de la bibliographie.
Les superalliages sont des matriaux mtalliques combinant de
hautes caractristiques mcaniques dans un large domaine de tempratures et une excellente tenue la corrosion et/ou loxydation.
Leur structure mtallurgique est compose de plusieurs phases
dont les deux premires sont les principales :
une matrice austnitique cubique face centre, stable dans
le cas des alliages fer/nickel pour une teneur suprieure 25 % de Ni ;
une phase durcissante intermtallique ordonne  [Ni3(Ti, Al)]
ou  [Ni3Nb] reprsentant 30 70 % de fraction volumique, de carbures primaires le plus souvent de type MC (ou parfois M6C), rpartis
alatoirement, et secondaires M23C6 , situs prfrentiellement aux
joints de grains. Des borures sajoutent ou se substituent quelquefois
au M23C6 ;
des phases secondaires TPC (Topologically Compact Phases )
sous forme daiguilles ou de plaquettes, telles que les phases ,
ou de Laves, fragiles et gnralement nocives ;
des oxydes fins disperss dans le cas particulier des alliages
dispersion doxydes.
Les traitements thermiques seront organiss pour favoriser ltat
mtastable de structure biphase.

1.1.2 Modes de durcissement


Les superalliages sont renforcs selon trois mcanismes utilisables sparment mais groups dans la majorit des cas.
Durcissement par prcipitation de phase ordonne
relativement stable  ou 
Cest le mode de durcissement majeur de ces alliages.
La taille, la morphologie et la rpartition des prcipits pour une
fraction volumique donne vont conditionner les proprits, particulirement la limite dlasticit, le durcissement par crouissage,
la rupture, la tenue en fatigue et la vitesse de fissuration, mais aussi
le fluage.
Les microstructures sont obtenues par le choix des niveaux de
temprature de traitement par rapport la temprature seuil de mise
en solution (solvus  ), de la vitesse de refroidissement en dbut
de trempe et lorganisation des niveaux de temprature et de la dure
des traitements de prcipitation.
Les conditions de prcipitation de Ni3Al dans le cas simple de
lalliage Ni-Al dcoulent du diagramme dquilibre (figure 1) tabli
de 1937 1954 en particulier par Taylor.

M 1 165 2

Figure 1 Diagramme dquilibre Ni-Al

Les prcipits  , sphriques dans les superalliages peu chargs


en lments daddition lorigine de ces matriaux, sont cubiques
dans les alliages les plus chargs en lments durcissants lors des
premires phases de prcipitation haute temprature.
Prcipitation des carbures et borures
Les carbures et borures primaires prcipits en fin de la solidification sont gnralement insensibles aux traitements thermiques
sans risque de brlure, cest--dire de fusion locale de la matrice plus
ou moins enrichie en lments dalliage qui les entoure.
La prcipitation de carbures secondaires ou de borures est surtout
recherche aux joints de grains pour en amliorer lancrage. Ces prcipits doivent tre assez grossiers tout en tant discontinus, avec
une distribution relativement homogne.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

___________________________________________________________________________________________ TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES

Durcissement par effet de solution solide


Le durcissement est obtenu dans ce cas par distorsion du rseau
cristallin par substitution au nickel datomes lourds de grand diamtre prsentant de faibles vitesses de diffusion comme le tungstne
ou le molybdne. Le carbone en solution solide interstitielle peut
aussi y participer.
Exemples de microstructures
Les microstructures suivantes correspondent trois superalliages de
famille ou laboration diffrentes :
un alliage obtenu par mtallurgie des poudres (MdP) durci par prcipitation (N18). Au terme de la squence de traitement thermique
suivante : mise en solution (T) 1 165 oC/4 h, refroidi 100 oC/min,
revenu (R) 700 oC/24 h arrt air + 800 oC/4 h arrt air, on obtient une
structure caractrise par plusieurs familles de prcipits et des
carbures intergranulaires (figures 2a et b ) [2] ;
un alliage coul et forg durci par prcipitation Inconel 718
trait standard : T 955 oC/1 h arrt air + 720 oC/8 h 620 oC/8 h
arrt air montrant les prcipits , la phase et les carbures intergranulaires (figure 3) ;
un alliage moul en solidification dirige durci par prcipitation
DS200 trait standard : T1 1 210 oC/2 h air + T2 1 100 oC/5 h air + R
870 oC/6h air montrant les prcipits intra et interdendritiques,
la microstructure gnrale, et en particulier les eutectiques (zones
sombres figures 4a et b ).
Diagrammes TTT (Temprature -Temps -Transformation)
Ces diagrammes donnent une image des domaines de transformation des matriaux et sont une aide prcieuse ltablissement
des traitements thermiques. Ils sont cependant trs longs et coteux tablir et leur cohrence dpend des mthodes dinvestigation utilises (principalement micrographie et dilatomtrie).
Un des diagrammes les mieux tablis est celui de lInconel 718
(figure 5) prsent pour la premire fois par Eiselstein [4], puis
complt par plusieurs auteurs dont Boesch et Canada [5], Cozar et
Pineau [6], etc.
Ce diagramme donne une ide prcise du domaine de prcipitation des phases intermtalliques ,  et , ainsi que des carbures
au sein de lalliage. Il se lit en suivant une isotherme fournissant pour
une temprature et un temps donns le domaine dexistence des
prcipits.
Il pourra en association avec des courbes TRC (Transformation en
Refroidissement Continu) et des ATD (Analyse Thermique Diffrentielle) tre une aide prcieuse la dfinition des traitements
thermiques.

1.1.3 Mise en solution


Lobjectif de ces traitements thermiques est de mettre en solution
la phase durcissante (ou  ) prcipite parfois de faon incontrlable en fin de forgeage, afin dobtenir, lors du revenu, une prcipitation rpondant aux critres morphologiques et de distribution
les plus efficaces, en regard des objectifs souhaits en terme de proprits dusage. Ils exercent principalement leur influence sur la taille
des grains et la rpartition de la phase durcissante.
1.1.3.1 Mises en solution subsolvus et supersolvus, phase 
La mise en solution de la phase peut seffectuer de faon plus
ou moins complte en jouant sur la temprature et la dure du
traitement.
Les temps mtallurgiques (temps de maintien de la partie de pice,
gnralement la plus cur, se stabilisant thermiquement en
dernier ) de mise en solution varient de 30 min quelques heures
pour les alliages les plus chargs en lments durcissants.

Figure 2 Superalliage N18 trait standard

Deux familles de traitement de mise en solution sont couramment


utilises :
mise en solution subsolvus (partielle) des tempratures gnralement situes entre 50 oC sous le solvus et le solvus primaire ;
mise en solution supersolvus (complte) des tempratures
gnralement situes entre le solvus primaire et le brlure de
lalliage.
Le traitement subsolvus a pour but de conserver des tailles de
grains trs fines de lordre de 10 ASTM (11 m) obtenues au cours du
travail thermomcanique amont. Les superalliages concerns sont
des matriaux pourcentage de lev pour lesquels on veut privilgier les caractristiques de tenue la fatigue, parfois au dtriment
de la limite dlasticit, particulirement chaud, de la tenue haute
temprature et notamment du fluage.
La fraction de phase non remise en solution se prsente sous
forme de particules de forte taille, majoritairement prsentes aux
joints de grains. Ce sont ces particules qui bloquent la croissance
des grains, pendant les maintiens isothermes avant forgeage et lors
de la mise en solution. La fraction volumique de prcipitation
secondaire en est rduite dautant, ce qui aurait pour effet de
diminuer la limite dlasticit.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

M 1 165 3

TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES ___________________________________________________________________________________________

Figure 4 Superalliage DS200 trait standard

Figure 3 Superalliage Inconel 718 trait standard

En fait, cet effet est pratiquement annul basses et moyennes


tempratures par le maintien de la taille du grain.
Le traitement supersolvus, par mise en solution totale du primaire intergranulaire, permet une croissance importante du grain,
dont la taille sera alors contrle par la cintique de croissance,
lhomognit chimique et lnergie emmagasine au cours de lhistoire thermomcanique du matriau ainsi que par la rpartition des
carbures.
Ces traitements sont employs pour les superalliages faiblement
chargs ou pour obtenir, dans le cas des superalliages fortement
chargs, une structure taille de grain plus importante que dans
le cas prcdent, et prsentant une tenue en fluage amliore (taille
de grain plus importante et prcipitation secondaire plus dense
due la disponibilit dlments durcissants plus importante, agissant dans le mme sens ).
Dans ces cas de traitements thermiques, la rupture et la tenue en
fatigue sont plus faibles que dans le cas du subsolvus. En ce qui
concerne la rsistance la fissuration en fatigue, leffet de taille du
grain est compens par laccroissement de la fraction volumique de
secondaire, en particulier dans le domaine des tempratures
basses et moyennes.
Lutilisation de ce type de traitement pour les alliages corroys
fortement chargs doit faire lobjet dune tude approfondie prenant

M 1 165 4

Figure 5 Diagramme TTT de lInconel 718

en compte lhistoire thermomcanique du matriau et son homognit chimique, des taux dcrouissage subcritiques ou des restes
dhtrognit interdendritique, par exemple, pouvant entraner
localement des croissances incontrles du grain et de fortes htrognits de proprits.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

___________________________________________________________________________________________ TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES

Lexemple de traitements dits grains fins et gros grains effectus sur lalliage Udimet 720 est propos ci-dessous sous laspect
microstructural (figures 6a et b).
Cas particuliers : traitements proches du solvus  primaire
Il est envisageable dobtenir des tailles de grains intermdiaires
(4 8 ASTM, soit respectivement 90 22 m) assurant un compromis
de proprits mcaniques en jouant sur la temprature de mise en
solution au voisinage du solvus . Il est cependant trs difficile
dassurer la rptitivit des microstructures dans ce domaine o la
taille de grain volue de faon trs rapide et alatoire.
1.1.3.2 Mise en solution tage
Dans le cas de superalliages mis en uvre en fonderie de prcision, il peut tre utile de se rapprocher le plus possible du seuil
de brlure local. Cette opration prsente lintrt dhomogniser
la microstructure en rduisant la proportion deutectique / , ce qui
saccompagne dune amlioration des proprits moyennes de
lalliage mais surtout dun gain important sur leur dispersion, et donc
de la valeur dusage globale des pices produites.
Lapproche du seuil de brlure (dbut de fusion de leutectique )
se fait dans ce cas par une monte en temprature par paliers
successifs avec rampe de monte contrle. Les paliers prliminaires
jouent le rle de mise en solution partielle et de diffusion (homognisation).
Exemple : un gain dun facteur 3 sur la tenue minimale en fluage,
cumulant leffet sur la moyenne et lcart type du matriau, a pu tre
ainsi obtenu sur lalliage DS 200 en approchant le seuil de brlure de
1 250 oC par paliers successifs allant de 1 210 1 240 oC.
Le traitement initial :
T1 1 210 oC/2h/air + T2 1 100 oC/5h/air + R2 870 oC/6h
devenant :
T3 1 240 oC/4h prcd de 1 210 oC/30 min (monte lente)
1 225 oC/30 min (monte lente) 1 240 oC
les traitements de revenu restant identiques.
Ces traitements sont cependant coteux et ils ncessitent des fours
de classe 5.
1.1.3.3 Vitesse de refroidissement aprs mise en solution
Le but de la trempe des superalliages est de maintenir temprature ambiante la solution solide sursature obtenue au cours de
la mise en solution. La vitesse de refroidissement lors de la trempe
est un facteur majeur de la rpartition des prcipits.

Figure 6 Superalliage Udimet 720 : traitements thermiques


grains fins et gros grains

Dans les alliages corroys durcis par prcipitation , il existe une


forte relation entre la taille de la population secondaire et les proprits mcaniques. La taille de ces prcipits est variable selon la
vitesse de refroidissement et passe par un optimum dpendant du
matriau (communment 0,2 m pour les alliages fortement
chargs).
Dans les alliages fortement chargs durcis par , la trempe rapide
permet de limiter lapparition de prcipits au refroidissement
alors que des traitements faible vitesse permettront cette apparition, particulirement aux joints de grains.
Les exemples (figures 7 , 8 et 9) issus dtudes dalliages obtenus
par mtallurgie des poudres (N18, R95 et Astroloy ) montrent
linfluence de la vitesse de refroidissement sur la taille des prcipits
et sur les proprits mcaniques, de traction et de propagation
de fissures. Le superalliage est ici trait subsolvus suivi dun double
revenu : T 1 165 oC/4h refroidissement (variable) + R1 700 oC/4h/air
+ R2 800 oC/4h/air la variable tant la vitesse de trempe [7] [8].
Ils montrent par ailleurs quun gain substantiel sur la rupture
peut tre associ un abaissement important de la tenue la fissuration en fatigue.
Les proprits mcaniques de certains alliages tels que le
NC19FeNb (Inconel 718 ) peuvent tre amliores par une trempe
rapide en fin de forgeage, une temprature voisine de 980 oC. La

Figure 7 Superalliage MdP : influence de la vitesse de trempe


sur la taille des prcipits 

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

M 1 165 5

TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES ___________________________________________________________________________________________

La tendance moderne est de modliser la trempe dans le triple


but dviter les endommagements tels que les tapures, de contrler
la structure et limiter le niveau de contraintes rsiduelles [9] [10]. La
modlisation suppose lidentification des coefficients dchanges
avec le milieu de trempe et de la loi de comportement la trempe
du matriau. Les modles doivent tre valids exprimentalement
sur des cas reprsentatifs. Ces modlisations permettent, par
ailleurs, de limiter les itrations exprimentales longues et
coteuses.
Lexemple de la figure 10 montre le rsultat dun calcul effectu
sur un disque en superalliage MdP N 18 avec trempe lhuile
diffre.

1.1.4 Traitements de prcipitation (revenus)

Figure 8 Superalliage N18 : influence de la vitesse de trempe


sur les proprits de traction 650 oC

Les traitements de revenu ont pour but de prcipiter le maximum


de fraction volumique de phases durcissantes, ainsi que les carbures
et borures, et doptimiser leur morphologie.
Les objectifs poursuivre sont lobtention de prcipits stables
permettant un usage de longue dure en tempratures et contraintes
leves, parfois dans des milieux dfavorables (oxydants ou
corrodants) ; une adaptation des revenus permettant dobtenir les
meilleures proprits mcaniques dimensionnantes des pices
concernes peut, quelquefois, lorsque la temprature maximale
demploi est limite (  500 C ) tre retenue au dtriment de la
stabilit structurale long terme.
1.1.4.1 Prcipitation  ou 
Elle est gouverne, en partie, par lhistoire thermomcanique du
matriau et, dans le cas des superalliages volus, par la vitesse de
trempe.
Elle seffectue principalement en deux phases :
prcipitation proprement dite ;
prcipitation secondaire ou coalescence.
Lorganisation des traitements de revenu peut se faire en ordre
de temprature dcroissante ou croissante.

Figure 9 Superalliage N18 : influence de la vitesse de trempe


sur la vitesse de fissuration en fatigue-fluage 650 oC
(temps de maintien 300 s)

recristallisation post-dynamique au cours du refroidissement rapide


est alors limite, la prcipitation de phase bloquant la croissance
des grains, ce qui confre au matriau une haute limite dlasticit.
La teneur en niobium de lalliage sera, dans ce cas, avantageusement
situe vers le haut de la fourchette de composition pour permettre
un durcissement maximal par  .
Les vitesses de trempe optimises peuvent tre recherches de
faon exprimentale par quipement de pices simulacres laide
de thermocouples. Pour vrifier les rsultats obtenus, les pices
doivent tre dissques et caractrises, ce qui rend cette technique
longue et onreuse, les voies dobtention des micro-structures
recherches pouvant tre multiples (trempe en milieu liquide, refroidissements en four sous vide, bains de sel...), et les itrations
nombreuses.
La vitesse de trempe ne sera pas la mme en tout point de la pice
considrer en raison de sa masse et de son paisseur locale.
Si le rglage des vitesses de refroidissement, par utilisation des
outils de production existants, permet den envisager un large ventail, il faudra cependant se limiter un domaine rduit pour viter
les risques de tapures et la cration de contraintes internes leves
gnrant des dformations en cours dusinage ou des amorages
de fatigue prmaturs.

M 1 165 6

Dans le premier cas, on effectue un premier revenu dans un


domaine de lordre de 800 1 050 oC, engageant la prcipitation dun
grand nombre de particules stables, puis un second une temprature plus basse, compltant cette prcipitation pour accrotre la
fraction volumique de .
Dans le second cas, le premier revenu seffectue plus basse temprature, au voisinage de 650 oC, le second temprature suprieure
ayant pour but de coalescer les prcipits et dajuster leur taille.
Les carts microstructuraux entre ces deux versions sont faibles
et demandent une observation fine sur lames minces. Lorsque la
prcipitation est principalement gouverne par la vitesse de trempe,
les variations sur les proprits mcaniques classiques apparaissent
comme tant du second ordre.
Cas particuliers
Les traitements de revenu pourront tre ajusts lorsque le matriau aura subi des mises en forme froid. Dans le cas dun superalliage austnitique base de fer durci par , comme lA 286 par
exemple, mis en uvre par dformation froid avec des dformations htrognes, le traitement de revenu standard 720 oC peut
tre avantageusement remplac par un double revenu 760 oC puis
700 oC. Les proprits sont alors plus leves, plus uniformes, la
stabilit structurale est amliore, et les contraintes rsiduelles sont
rduites.
Il est noter que le premier revenu seffectue dans le domaine
de transformation partielle de (Ni3Ti) en phase (Ni3Ti) hexagonale, dont la morphologie est peu favorable, et ce dautant plus
que les points de transformation sont dplacs par lcrouissage.
La croissance de dans ce domaine et la pratique du second revenu
compensent largement cette dgradation.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

___________________________________________________________________________________________ TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES

Figure 10 Disque en N18 :


carte des isovaleurs de vitesse
de refroidissement calcules

1.1.4.2 Prcipitation des carbures/borures


aux joints de grains
Elle est utile pour les fonctionnements dans les domaines de tempratures intermdiaires, ces prcipits ancrant les joints de grains.
De mme que pour les prcipits , il sera ncessaire doptimiser
leur taille et leur rpartition.
Dans la plupart des superalliages, un traitement de prcipitation
dans le domaine des 800 oC est pratiqu, suivi dun maintien
650/700 oC plutt destin la coalescence des carbures de joints de
grains. Ce dernier traitement, gnralement plus long, stabilise la
microstructure pour une limite donne de temprature demploi.
Les carbures continus sont proscrire pour leur rle nfaste sur
la ductilit (cas des prcipitations basse temprature) et sur la
propagation de fissures en milieu oxydant dans les conditions o
la fissuration est intergranulaire (il y a alors combinaisons de laspect
mcanique et de loxydation des carbures). Le maintien sous
contrainte de traction acclre encore ce processus [phnomne
SAGBO (Stress Accelerated Grain Boundary Oxidation ) de
lInconel 903 ].
Des tudes ralises par Turbomca montrent que les carbures
interceptant la surface des pices soumises oxydation peuvent tre
rapidement oxyds et que les cavits constitues sont des sites
damorage de fatigue prmature.
Dans la pratique, on sefforcera dorganiser les traitements de prcipitation des phases durcissantes de faon limiter la complexit
et la dure de ces oprations. La finesse recherche dans lapproche
microstructurale ne devra pas faire oublier les aspects industriels
et les cots. Lintgration dans un milieu industriel devra prendre
en compte laspect standardisation des traitements, lorsque les
objectifs de proprits mcaniques ne sont pas trop pointus .
Exemple : les traitements thermiques standards des alliages
Inconel 718 et Udimet 720 (respectivement et ) sont :
Inconel 718 : 955 oC/1h/air ou huile + 720 oC/8h 2 50 oC/h
+ 620 oC/8h/air ;
Udimet 720 : 1 100 oC/4h/huile + 650 oC/24h/air
+ 760 oC/16h/air.

Ces traitements peuvent tre remplacs par les suivants en acceptant une faible chute de ductilit sur Inconel 718 et sans problmes
apparents sur Udimet 720 :
Inconel 718 : 955 oC/1h/air ou huile + 760 oC/3h 2 50 oC/h
+ 650 oC/4h/air (gain de 9 h par rapport au revenu prcdent) ;
Udimet 720 LI :1 100 oC/1h/air ou huile + 760 oC/8h/air
+ 650 oC/24h/air (gain de 11 h sur le traitement et organisation plus
simple du revenu, temps de maintien des fours haute temprature
plus limit, do gain en entretien).
Dans la plupart des cas, les variations du niveau de temprature
des revenus choisis dans les domaines de transformation appropris
joueront principalement sur la ductilit et la stabilit long terme,
et les ajustements apporter devront faire appel une exprimentation.
Il sera aussi utile dorganiser les revenus dans le but de cumuler
les effets de dtente et de transformation (par exemple pour les
pices soudes).
Leffet des cumuls possibles de revenus, en gamme initiale ou
associs des rparations, devra tre valu, les proprits pouvant
tre affectes par des prcipitations de phases nuisibles au matriau
ou par la coalescence des particules durcissantes (adoucissement
du matriau).
Il faudra aussi tenir compte, pour les pices, du retrait structural
au revenu (de lordre de 0,5 mm par mtre pour lInconel 718, par
exemple).
Il est cependant clair que des variations importantes de traitement
par rapport ceux valids par lusage et la documentation ne
pourront tre mises en uvre quavec de grandes prcautions.

1.1.5 Composition chimique et traitements


thermiques usuels de quelques superalliages
base de nickel ou de fer
Le tableau 1 est donn titre indicatif. Des variantes de traitements
thermiques adapts respectant les objectifs de conception peuvent
tre dveloppes ou exister par ailleurs.
(0)

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

M 1 165 7

TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES ___________________________________________________________________________________________

Tableau 1 Composition chimique et traitements thermiques des alliages Fe et Fe-Ni


Appellation
usuelle

Dsignation
Afnor

Type
de mise
en uvre

Composition chimique nominale (en % en masse)


C

Ni

Cr

Ti

Al

A286

Z 6 NCT 25

Corroy

0,05

26

15

1,25

2,15

0,2

Incoloy 901

Z 8 NCDT 42

Corroy

0,05

42,7

13,5

6,2

2,5

0,25

Inconel 718

NC 19 FeNb

Corroy
ou moul

0,05

Base

19

0,5

3,05

0,95

0,5

Hastelloy X

NC 22 FeD

Corroy

0,1

Base 21,75

1,5

Inconel 625

NC 22 DNb

Corroy
ou moul

0,05

Base

21,5

0,5

0,2

C263

NCK 20 D

Corroy
ou moul

0,06

Base

20

19,7

5,85

2,6

Co

Mo

Nb

5,15

Ta

0,3

0,003

0,05

0,6
0,2

Zr

Fe

Mn

Si

Base

1,4

0,4

34

0,45

0,4

0,003

18

0,15

0,15

0,005

18,5

0,5

0,5

2,5

0,25

0,25

0,35

0,3

0,2

3,65

Waspaloy

NC 20 K 14

Corroy

0,06

Base

19,5

13,5

4,25

1,4

0,06

0,05

0,05

0,07

Udimet 500

NCK 19 DAT

Corroy

0,07

Base

19

17,5

0,006

0,03

0,37

0,037

Udimet 720 LI

NC 17 KTDAW

Corroy

0,008 Base

16,5

14,75

5,1

2,55

0,015 0,037

0,25

0,17

0,17

N18

NK 16 CDTA

MdP

0,015 Base

11,5

15,7

6,5

4,3

4,3

0,015

0,03

0,25

0,07

0,1
0,25

1,25

Inconel 713C

NC 13 AD

Moul

0,14

Base

13

0,5

4,5

0,75

IN 100

NK 15 CATu

Moul

0,17

Base

9,5

15

4,7

5,5

Ren 77

NK 15 CADT

Moul

0,07

Base

14,6

15

4,2

3,35

4,3

Mar M200 + Hf

NW 12 KCAT+Hf

Moul DS

0,1

Base

10

12,5

AM 1

NTA 8 CKWA

7,5

6,5

5,5

1,2

5,3

Appellation
usuelle

Mise
en solution
(phase)

Traitement
dadoucissement
(1)

(1)

A286

830 ()

980 oC/1h/RH

980 oC/1h/RA ou RH + 725 oC/16h/RA (avec enfournement 550 oC et monte en plus d1h)

Incoloy 901

960 ()

1 000
1 080 oC/2h/RE
ou RA

1 080 oC/2h/RA ou RE + 775 oC/2h/RA + 725 oC/24h/RA

Inconel 718

995 ()

955 oC/1h
(corroy) 1 095 o
C/1h (moul)

955 oC/1h/RA ou RH + 720 oC/8h/ref.50 oC/1h + 620 oC/8h/RA


ou 955 oC/1h/RA ou RH + 760 oC/5h/rf.50oC/1h + 650 oC/4h/RA

Hastelloy X

solution solide

1 110 oC/1h/RA

1 110 oC/1h/RA

Inconel 625

solution solide

980 oC/1h/RA
ou RE

980 oC/1h/RA ou RE (pices forges) ou 1 065 oC/15min/RA (tubes)

C263

925 ()

1 080 oC/2h

1 080 oC/2h/RE + 800 oC/8h/RA

Waspaloy

1 020 ()

1 010 oC/2h/RA
ou RH

1 010 oC/4h /RH ou RE + 850 oC/4h/RA + 760 oC/16h/RA

Udimet 500

1 080 ()

1 080 oC/4h/RA

1 080 oC/4h/RA + 850 oC/24h/RA + 760 oC/16h/RA

Udimet 720 LI

1 145 ()

1 100
1 170 oC/1h/selon
traitement
thermique

1 170 oC/4h/RA + 1 080 oC/4h/RA + 845 oC/24h/RA + 760 oC/16h/RA


ou 1 100 oC/4h/RH + 650 oC/24h/RA + 760 oC/16h/RA

N18

1 195 ()

(oC)

Moul
0,005 Base
monocristal

2,3
0,95

0,01

0,1

1,25

0,12

0,012

0,45

0,5

0,1

0,1

0,018

0,03

0,25

0,07

0,1

0,01

0,1

0,2

0,1

0,1

1
8

0,005 0,005

0,1

0,025 0,025

Traitement thermique usuel

1 165 oC/4h/ref.70 oC/min entre 1 150 et 950 oC + maintien dans le fluide de 950 700 oC
puis RA + 700 oC/24h /RA + 800 oC/4h/RA

Inconel 713C

1 200 ( )

Brut de moulage

IN 100

1 230 ( )

Brut de moulage

Ren 77

1 160 ( )

1 160 oC/2h ref. 60 oC/h de 1 160 1 080 oC puis ref. de 1 080 540 oC au moins 16 oC/min + 760 oC/4h/RA

Mar M200 + Hf

1 210 ( )

1 210 oC/2h/RA + 1 100 oC/5h/RA + 870 oC/16h/RA

1 235 ()

1 300 oC/3h/ref. de 1 300 700 oC au moins 300 oC/min + 1 100 oC/5h/RA + 870 oC/16h/RA

AM 1

(1) RA refroidissement lair ; RE refroidissement leau ; RH refroidissement lhuile ; ref. refroidissement.


En principe, on revient lambiante entre chaque traitement, sauf pour lInconel 718 et le N18. Des pratiques sans retour lambiante sont possibles sous rserve den dmontrer linnocuit.

M 1 165 8

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

___________________________________________________________________________________________ TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES

1.2 Alliages de cobalt


1.2.1 Description gnrale
Les superalliages base de cobalt ne sont pas, contrairement
ceux base de fer et de fer-nickel, durcis par prcipitation dune
phase intermtallique ordonne cohrente. Ce sont des matriaux
matrice cubique faces centres stabiliss basse temprature
par le nickel formant avec le cobalt une solution solide durcie par
des atomes lourds (Mo, W, C...) et renforce par une prcipitation
de fins carbures intragranulaires. Leurs proprits mcaniques ne
peuvent donc quexceptionnellement tre amliores par un simple
traitement thermique. Un effet de durcissement supplmentaire peut
tre recherch par le biais dun trs fort taux dcrouissage, suivi
dun traitement de revenu prcipitant des phases intermtalliques
ou non finement disperses sur les dislocations : cas des alliages
multiphases MP 35 N et MP 159* [11].

1.2.2 Traitements de recuit


et de prcipitation/stabilisation
La plupart des alliages base de cobalt forgs sont utiliss ltat
recuit suivi ou non dun traitement de prcipitation (stabilisation des
carbures). La premire partie du traitement permet dadoucir le matriau, de relaxer les contraintes et de recristalliser. La seconde est
utilise pour prcipiter le maximum de carbures sous une composition chimique et selon une distribution choisies, pour viter lapparition moyenne temprature en utilisation de fins prcipits aux

joints de grains et de macles. Ces derniers prcipits, en effet, rduisent fortement la ductilit [11] et peuvent tre attaqus prfrentiellement par certains milieux corrodants.
Les traitements recommands se situent dans la plage de 700
980 oC, selon la nature chimique du matriau et/ou les objectifs de
fonctionnement : il nest en effet pas rare que le domaine de fonctionnement ncessitant lemploi dun alliage de cobalt (haute
temprature et milieu oxydant, par exemple) ne corresponde qu
une partie du temps dexploitation de la pice.
Les pices ayant fonctionn dans le domaine de prcipitation des
fins carbures devront subir une mise en solution avant toute
opration de soudage, formage ou attaque chimique (cas des rparations prcdes dun dcapage chimique, par exemple).
Les alliages de cobalt mouls seront par contre utiliss prfrentiellement sans recuit, pour viter la prcipitation pendant le refroidissement lent de gros carbures nuisibles en fatigue. Cependant, sil
savre ncessaire pour certaines pices deffectuer un conformage
aprs moulage ou un rechargement par soudure, il est alors prfrable de raliser cette opration de recuit/dtente.

1.2.3 Composition chimique


et traitements thermiques usuels
de quelques superalliages base de cobalt
Les remarques associes au tableau 2 sont analogues celles du
tableau 1.
(0)

Tableau 2 Composition chimique et traitements thermiques dalliages base de cobalt


Appellation usuelle

L605 (HS25)

HA188

S816

X40 (HS31)

Mar M 509

MP 159

Dsignation Afnor

KC 20 WNx

KCN 22 W

KCN 20 DN 6 W

KC 25 NW

KC 24 NWTa

KN 26 CFeD

Type de mise
en uvre

Corroy

Corroy

Corroy

Moul

Moul

Corroy Ec

0,1

0,1

0,38

0,5

0,6

0,02

Cr

20

22

20

25,5

23,1

19

Ni

10

22

20

10,5

10

26

7,5

Mo
W

4
15

14,5

Nb
Composition
chimique
nominale
(% massique)

0,5

Ta

3,5

Ti

0,2

0,07

0,004

Zr
Fe

1,5

1,5

Mn

1,5

0,6

1,2

0,5

0,05

0,1

0,07

Si

0,2

0,35

0,4

0,5

0,15

0,1

Co

Base

Base

Base

Base

Base

Base

1 230 oC/10 15 min/RA


ou 1 175 oC/10
15 min/RA
(produits
de faible paisseur)

1 175 ou 1 205 oC (2)/10


15 min/RE ou RA

1 175
1 230 oC/1h/RE + 760
815 oC/16h/RA

Traitements
thermiques usuels (1)
(1)

0,015
0,4

La

(2)

Sans traitement ou Sans traitement


1 150 oC/30 min/RA ou 1 230 oC/6h/RA

660 oC/4h/arrt
air

RA refroidissement lair ; RE refroidissement leau ; il ny a ni mise en solution, ni traitement dadoucissement. En principe, on revient lambiante entre chaque traitement, mais des
dmontrer linnocuit.
Fluage amlior.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

M 1 165 9

TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES ___________________________________________________________________________________________

2. Traitements
dadoucissement
et de relaxation
des contraintes
2.1 Traitements dadoucissement
Les traitements dadoucissement ont pour but de rendre plus aise
la dformation des matriaux au cours doprations de formage ou
de faciliter les usinages.
Lorsque le matriau a pralablement t croui, le niveau de
traitement devra permettre la restauration ou la recristallisation.
Concrtement, lefficacit de ce traitement sera principalement lie
la mise en solution de la phase durcissante ( ou  ) et si possible des carbures, ces constituants accroissant la rsistance du
matriau et limitant donc la dformabilit.
Les tempratures et temps employer sont voisins de ceux
retenus pour la mise en solution. Il y a cependant lieu de prendre
certaines prcautions lorsque les proprits recherches dpendent
galement de tailles de grains particulires (grains fins). Dans ce cas,
la temprature sera avantageusement rduite de 10 20 oC par rapport au nominal, surtout si le matriau a t pralablement croui,
lnergie emmagasine dplaant alors les quilibres. Les traitements dadoucissement pourront tre rpts plusieurs fois en cours
de gamme. Le traitement thermique final sera toujours celui de mise
en solution prvu pour lalliage.
La vitesse de refroidissement aprs traitement dadoucissement
tiendra compte des principes noncs prcdemment.
Des familles dalliages base de nickel ou de fer/nickel sont
discernables :
celle pour laquelle ladoucissement des proprits est associ
une trempe rapide tels que N18, Udimet 720... pour lesquels il sera
prconis un refroidissement lent ;
celle o la prcipitation peut tre limite par le trempe rapide
(A 286, C 263...).
Dans le cas des solutions solides, ladoucissement seffectuera
dans les conditions de mise en solution.

2.2 Traitements de relaxation


des contraintes
Les traitements de relaxation des contraintes dans les superalliages sont souvent le rsultat dun compromis mettant en
concurrence ltat idal de relaxation, leffet de traitement thermique
et les cots de lopration. Lefficacit du traitement dpendra en effet
de ltat de contrainte initial, du niveau de temprature et du temps
de maintien (niveau de temprature lev et temps long tant les
objectifs).
La dfinition des traitements de relaxation dpendra du type
dalliage (durcissement par prcipitation ou non) et du stade de fabrication auquel ils seront appliqus, par exemple aprs moulage,
forgeage, trempe, soudage, etc.
Dans le cas o le matriau relaxer est non durcissable par prcipitation, les traitements usuels de relaxation se situeront au
voisinage de 500 700 oC, en prenant soin dviter dentrer dans le
domaine de formation des fins carbures de joints de grains, et les
dures seront de lordre de quelques heures pour des taux de relaxation de 50 70 %. Les dures trop prolonges sont conomiquement
peu viables (lois exponentielles) et les risques de vieillissement des
alliages non ngligeables.

M 1 165 10

Dans le cas o le matriau relaxer est durcissable par prcipitation, il est prfrable dutiliser soit le niveau du revenu, soit le niveau
de la mise en solution si lorigine des contraintes relaxer nest pas
lie ce traitement.
Dans le cas de pices assembles par soudage sur tat mis en
solution, la relaxation au niveau du traitement dadoucissement sera
trs efficace. Il y aura cependant lieu de bien considrer le retrait
structural au cours du revenu.
Les alliages mouls solidification dirige (DS) ou monocristallins
ne peuvent tre dforms quaprs traitement thermique, pour viter
les phnomnes de recristallisation ; les traitements de relaxation
associs doivent tre soigneusement dtermins dans cette optique.
La dfinition des traitements de relaxation devra prendre en
compte le fait que ce sont de vrais traitements thermiques et quils
ne devront pas remettre en cause les proprits mcaniques en
altrant les microstructures obtenues prcdemment, par des
vitesses de trempe adaptes, par exemple, ou des revenus hors
domaine de prcipitation de phases dltres.

3. Aspects pratiques
3.1 Fours. Tolrances
La prcision des traitements de mise en solution haute temprature requirera dans la majorit des cas des fours de classe 10
dont lhomognit sera vrifie lintrieur de cette fourchette.
Pour certains matriaux modernes, tels que les monocristaux, ou
lorsque lon cherchera piloter la taille de grain dans le domaine
de transformation rapide, ou lorsque lon souhaitera se rapprocher
de la brlure pour une homognisation optimale, des fours de
classe 5 seront parfois ncessaires (ou une zone homogne en classe
5 du four).
Les systmes de mesure associs et leur qualification devront tre
en proportion. De mme, la rpartition des charges et leurs supports
devront tre soigneusement tudis.
La prcision sur les traitements de revenu pourra tre moins
importante ; il est cependant dusage pour ces derniers dutiliser des
fours de classe 5 aux niveaux de tempratures intermdiaires o
cette prcision ne prsente pas de problmes techniques majeurs.

3.2 Atmosphres
Les traitements thermiques des superalliages peuvent tre raliss
selon le niveau de temprature et ltat davancement dusinage :
soit lair, soit sous gaz neutre, soit sous azote ou sous vide.
Les traitements endothermiques sous hydrogne ou ammoniac
craqu doivent faire lobjet dtudes particulires.
Les traitements thermiques lair sont possibles jusqu 900 oC
sur alliages base nickel et 800 oC sur base cobalt sans sur-paisseur.
Les pices traites ainsi seront cependant lgrement oxydes, ce
qui pourra nuire aux oprations de contrle non destructif intervenant dans la suite de la gamme ou parfois altrer les proprits
mcaniques associes lintgrit de surface (oxydation des carbures dbouchants entranant des abaissements de tenue en fatigue,
par exemple).
Au-del des tempratures indiques, les surpaisseurs prvoir
vont de 0,3 mm au-del de 900 oC, 1,5 mm 1 050 oC (respectivement 800 oC et 950 oC pour la base cobalt).
Pour les pices finies dusinage ou moules de prcision traites
au-del de 900 oC (respectivement 800 oC), il est impratif de traiter
sous vide ou sous atmosphre inerte ou neutre. Lemploi de lazote
comme gaz neutre nest autoris que jusqu 770 oC en raison des
risques de nitruration.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

___________________________________________________________________________________________ TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES

3.3 Chauffage
Les conditions de chauffage et les gomtries de pices brutes
de traitement thermique devront tre telles quelles permettent
dviter les tapures, associes de trop forts gradients thermiques
et/ou des gradients de contrainte dus aux facteurs de forme.
Selon le volume, la complexit des pices traiter et le taux de
durcissement, il sera possible denfourner la temprature de traitement (pices de petite taille) ou des tempratures plus basses
dans des fours autorisant des montes rapides en temprature si
latmosphre du four le permet.
Dans le cas de traitement sous vide ou gaz neutres, lenfournement
se fera temprature ambiante et les rampes de monte devront
permettre dviter les forts gradients thermiques. Le temps de maintien dans le four, correspondant au temps de transformation mtallurgique requis considrer, commence au moment o toutes les
parties de la pice sont une temprature suprieure au minimum
de la fourchette requise pour le traitement du matriau.
Pour les alliages durcis par prcipitation, le temps entre mise en
solution et traitement de revenu est indiffrent.

3.4 Modes de refroidissement


Les modes de refroidissement utiliss devront permettre dassurer
un compromis entre laspect microstructural recherch et les
contraintes internes induites.
Les pices de petite taille (paisseur < 60 mm) traites en fours
sous vide pourront tre refroidies rapidement largon turbin par
exemple, condition de respecter les remplissages de four adquats
(rpartition des pices, arrimages ventuels).

Les pices plus volumineuses (paisseur > 60 mm) pourront tre


refroidies par trempe leau, huile ou air puls, ou parfois des
combinaisons de ces moyens. Dans ce dernier cas, les temps de
transfert dun fluide lautre devront tre clairement tablis et respects.
Pour les nuances durcies par prcipitation telles que les superalliages modernes (Astroloy, Udimet 720 et N18 ), des vitesses de
refroidissement comprises entre 50 oC/min et 300 oC/min constituent
un bon compromis.
Le couple air puls-huile par exemple permet dobtenir un tel rsultat sur des volumes de taille moyenne (paisseur 100 mm).

4. Perspectives dvolution
des traitements thermiques
Les volutions dans le domaine des traitements thermiques,
moyen terme, concerneront surtout la matrise complte de la chane
allant du matriau vierge la pice finale.
Les principaux efforts porteront sur la modlisation des diffrentes
tapes de traitements thermiques ou thermomcaniques, prenant
en compte les lois de comportement des matriaux et, par exemple,
leffet dcrouissage local d aux contraintes internes.
Ces approches devraient, terme, permettre de matriser les processus de manire optimiser les microstructures locales des pices,
dans la mesure de lexistence doutils appropris.
Une premire application pourrait tre les disques de turbine
structure duale, o les parties chaudes fonctionnant en fluage
seraient plutt gros grains, et o les parties fonctionnant plutt
en fatigue seraient grains fins. Il est noter que des expriences
ont t conduites avec succs en laboratoire.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

M 1 165 11

P
O
U
R

Traitements thermiques
des superalliages

E
N
par

Claude MONS
Chef du service tudes Mtallurgiques des Pices
au Dpartement Matriaux et Procds de SNECMA

Rfrences bibliographiques
[1]

[2]

[3]

[4]

[6]

[7]

[8]

[9]

ASM-AIME International symposium, vol. 2,


p. 579-96 (1968).
COZAR (R.) et PINEAU. tude de la prcipitation des phases (LI2) et (DO22) dans les
aciers austnitiques fer nickel (Co)-Ta et les
superalliages drivs de lInconel 718. Thse
de docteur-ingnieur, avril 1973.
RAISSON (G.) et DAVIDSON (J.H.). N18. A
new generation P/M superalloy for critical turbine components. High temperature materials for power engineering. Proceeding of the
4th conference Lige, p. 1405-16 (1990).
BHOWAC (P.R.), WRIGHT (E.F.) et RAYMOND
(E.L.). Effect of cooling rate and morphology on creep and stress rupture properties of
a P/M superalloy. Met. Trans. A vol. 21, no 6,
p. 1709-17 (1990).
DEVY (F.), BENALLAL (A.), BOUCHERIT (A.),
MARQUIS (D.) et MOSSER (P.E.). Modlisation de la trempe lhuile de disques de turbo-

[10]

[11]

racteurs en superalliage base nickel. Revue


Franaise de Mcanique, p. 143-57, no 1990-2.
FRANCHET (J.M.), DEVY (F.), MOSSER (P.E.),
HONNORAT (Y.) et BENALLAL (A.). Residual
stress modeling during the oil quenching of
an astroloy turbine disk. Superalloys, p. 73-83
(1992).
HERCHENROEDER (R.B.), MATTHEWS (S.J.),
TACKETT (J.W.) et WLODEK (S.T.). Lalliage
Haynes 188. Cobalt 54 (1972).

Voir galement :
Normes de traitements thermiques RF
Aero 901-20 et 23
CAHN (R.W.) et HAASEN (P.). Physical Metallurgy.
3rd revised and enlarged ed. Cahn et Haasen d.
(1983).

Doc. M 1 165

4 - 1996

[5]

STOLOFF (N.S.). Wrought and P/M Superalloys. Rensselear Polytechnic Institute Metal
Handbook 10th ed., vol. 1, p. 950-71 (1990).
HONNORAT (Y.). Les superalliages de nickel,
clef des technologies haute temprature.
Annales des Mines, vol. 192, no 2, p. 83-92,
fv. 1985.
DUCROCQ (C.), LASALMONIE (A.) et
HONNORAT (Y.). N18 : A new damage tolerant
P/M superalloy for high temperature turbine
disks. Superalloys 88. Proceedings of the 6th
international symposium. Champion-Pa.
p. 63-72, 18-22, sept. 1988.
EISELSTEIN (H.L.). Metallurgy of a columbium hardened nickel chromium iron alloy.
ASTM STP 369 (1965).
BOESCH (W.J.) et CANADA (H.B.). Precipitations reactions and stability of Ni3Nb Inconel
718 alloy. Seven spring International symposium structural stability in superalloys.

S
A
V
O
I
R

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie


est strictement interdite. Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques

Doc. M 1 165 1

P
L
U
S