Yves COMBRES
Ingnieur Civil des Mines, Docteur en Science et Gnie des Matriaux
Ingnieur de Recherches CEZUS
et
Bernard CHAMPIN
M 1 335
4 - 1995
1.
1.1
1.2
2.
2.1
2.2
2.3
2
2
5
6
3.
3.1
3.2
3.3
3.4
9
9
9
9
11
4.
4.1
4.2
12
12
13
5.
5.1
5.2
5.3
15
15
15
16
6.
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
16
17
17
17
17
17
18
18
18
7.
7.1
7.2
7.3
7.4
7.5
7.6
18
18
19
19
20
20
21
8.
Conclusion .................................................................................................
22
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Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
M 1 335 - 2
Doc. M 1 335
M 1 335 1
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2. Mtallurgie du titane
Le titane et ses alliages prsentent une varit importante de
phases en prsence et de morphologies. Les proprits demploi y
sont fortement relies. Avant daller plus loin dans ltude des
traitements thermiques, il convient de prsenter quelques lments
fondamentaux de la mtallurgie du titane.
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+
faiblement
stabilis
+
fortement
stabilis
Avantages
Bonne stabilit sous
contrainte chaud
et faible allongement
de fluage jusque vers
650 oC.
Emploi aux tempratures cryogniques.
Bonne soudabilit.
Inconvnients
Ductilit au pliage
infrieure celle
des alliages + et
considrablement plus
faible que celle
des alliages .
Transformation chaud
demandant plus de
puissance mcanique.
Peu de rponse aux
traitements thermiques.
Soudabilit fonction de
la nuance et du procd
de soudage ; ductilit
des soudures infrieure
celle des alliages .
Trempabilit limite.
Ductilit au pliage infrieure celle des alliages
+ fortement
stabiliss.
Fin de laminage ou
forgeage dans le
domaine + .
Excellente ductilit et
rsistance moyenne
ltat tremp.
Possibilit dobtention
de trs hautes rsistances, ventuellement
aprs conformation
froid.
Trempabilit leve.
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_______________________________________________________________________________________
Taille des
particules I
(m)
Taille des
particules II
(m)
% des particules
I
%
3,2
25
75
oC/8h/TA
3,2
0,03
25
19
3,2
0,08
25
27
3,2
0,16
25
36
3,1
96
3,1
0,04
21
3,1
0,07
31
830
oC/2
860
oC/2
h/TE + 550
h/TE + 650
oC/8h/TA
3,1
0,19
45
100
0,18
32
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4. Traitements
de durcissement
Le durcissement que lon obtient lors du revenu dpend essentiellement de la quantit et de linstabilit des phases et/ou
prsentes aprs trempe. Pour un alliage donn, cela dpend donc
du cycle thermique suivi, cest--dire, dune part, du temps et de la
temprature de maintien avant trempe, dautre part, de la cintique
de refroidissement ; celle-ci est son tour fonction de la taille et de
la forme des produits tremper et du mode de trempe utilis (fluide
de refroidissement, temps morts, agitation, etc.).
Plusieurs paramtres doivent donc faire lobjet dun choix :
les conditions de mise en solution (temprature, temps) ;
la cintique de refroidissement (temps de transfert et milieu
de trempe).
M 1 335 12
T
(oC)
t
(h)
Revenu
T
(oC)
t
(h)
1 050
13
550
24
TA3V : Ti-3Al-2,5V
875 925
0,25 0,33
480 510
28
TA6V : Ti-6Al-4V
900 970
480 560
4 12
0,1 1
570 700
24
2 12
TA4DV : Ti-4Al-3Mo-1V
930 970
0,1 2
480 520
580 620
0,5 6
662 : Ti-6Al-6V-2Sn-Cu-Fe
840 900
0,1 1
470 620
28
590 650
28
6242 : Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
900 950
13
6246 : Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo
840 930
0,25 1
590
570 620
28
650 700
14
Ti 17 : Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr
750 900
0,25 4
550 650
18
-CEZ : Ti-5Al-2Sn-4Zr-4Mo-2Cr-1Fe
750 920
0,25 4
500 650
18
10-2-3 : Ti-10V-2Fe-3Al
700 800
0,5 2
TV15CA : Ti-15V-3Sn-3Cr-3Al
600 700
450 550
18
400 550
8 24
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Figure 18 Influence de la temprature de trempe sur les caractristiques brutes de trempe leau
Cela est mis en vidence sur la figure 20, pour lalliage -CEZ
(figure 20a ). On voit que la duret aprs trempe et la duret finale
voluent avec la temprature de trempe et la dure du revenu.
Dautre part, on se rend compte du caractre des alliages par la
rapidit et lamplitude de la rponse au traitement thermique
(figure 20b ). En effet, les alliages + (cf. TA6V) rpondent rapidement mais de faon limite ; linverse, les alliages (cf. TV15CA)
rpondent trs lentement mais de manire plus ample ; les alliages
mtastables (cf. -CEZ) reprsentent un compromis entre ces deux
extrmes : rponse rapide de grande amplitude.
La figure 21 donne une description schmatique de leffet du
revenu, par rapport au recuit, sur une structure trempe rapidement depuis le domaine (en prsence ou non de phase ) ; elle
met nettement en vidence que la rponse au traitement effectu
est croissante avec la teneur en lment btagne. La figure 22
montre la modification de la microstructure au cours du revenu.
Il a t tabli par ailleurs [25] que la raction de durcissement se
produisait ds la trempe (par un mcanisme dautorevenu), de
mme que lvolution de la charge de rupture (figure 18) : llvation de la temprature de maintien se traduit par la formation de
quantits croissantes de phase de moins en moins stable, donc
plus susceptible dautorevenu.
Le vieillissement des alliages de titane se distingue donc assez
nettement de celui des alliages durcissement par prcipitation
( 4.2.2) en ce sens quil ny a pas de prcipit(s) durcissant(s), mais
simplement modification de la morphologie, de la rpartition, de la
composition et de la quantit des phases en prsence, comparativement ltat recuit. On conoit alors les trs nombreux dveloppements envisageables.
Le durcissement d au revenu est, en dfinitive, fonction, de faon
assez complexe :
de la stabilit de la phase , lie la composition de lalliage,
mais aussi la temprature de maintien avant trempe (domaine
+ ) ;
de la cintique de trempe qui va jouer sur la proportion de
phase mtastable et de phase ;
des conditions de revenu, agissant sur la dernire tape du
durcissement.
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M 1 335 13
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M 1 335 14
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5. Traitements
dadoucissement
Ce vocable peut recouvrir, en fait, plusieurs traitements selon
lobjectif vis. Si lon veut une simple dtente des contraintes sans
perte importante de caractristiques mcaniques, le problme se
ramnera au choix dun compromis judicieux temps-temprature.
Au contraire, si lon recherche ladoucissement maximal, on
sorientera vers le retour lquilibre structural, gnralement par
recuit, parfois par un sur-revenu.
5.2 Recuit
On utilise le plus frquemment les alliages de titane ltat recuit
car ils prsentent gnralement, dans ce cas, de bonnes caractristiques de ductilit ou de tnacit, une grande stabilit structurale ou
dimensionnelle, une bonne usinabilit et une conformabilit
convenable.
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(0)
M 1 335 15
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Ti peu alli
Recuit complet
(oC)
(h)
(oC)
T40
415 440
78
Ti-Pd : Ti-0,2 Pd
470 540
0,5 4
700
t
(h)
2
540 815
0,25 4
675 785
0,5 2
Ti-Cu : Ti-2Cu
580 610
IMI685 : Ti6Al-5Zr-0,5Mo-0,2Si
550 600
48
TA3V : Ti-3Al-2,5V
375 650
0,5 3
650 760
13
TA6V : Ti-6Al-4V
480 640
0,5 30
690 870
0,25 8
540 590
24
540 650
0,25 4
TA4DV : Ti-4Al-3Mo-1V
480 600
662 : Ti-6Al-6V-2Sn-Cu-Fe
540 650
730 760
0,5 8
660 730
14
0,5 4
700 820
18
0,25 8
6242 : Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
480 640
0,5 30
690 870
6246 : Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo
480 640
0,5 30
820 870 +
0,5 1
590 700
0,25 8
Ti 17 : Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr
550
700 750
0,25 4
-CEZ : Ti-5Al-2Sn-4Zr-4Mo-2Cr-1Fe
550
700 750
0,25 4
10-2-3 : Ti-10V-2Fe-3Al
600
550 750
18
480 640
0,5 60
760 820
0,1 1
TV15CA : Ti-15V-3Sn-3Cr-3Al
(1) Aprs le recuit de dtensionnement et les recuits complets, on effectue des refroidissements lents, chaque fois, de type air.
5.3 Sur-revenu
Parfois, on peut tre amen limiter la temprature de recuit, tout
en souhaitant un adoucissement maximal : par exemple, pour viter
loxydation sur pices finies, ou pour conserver une rpartition fine
et homogne de prcipits sur alliages + eutectodes (cf. article
Proprit du titane et de ses alliages [36], dans ce trait).
On est alors conduit pratiquer un sur-revenu. La figure 24 montre
comment on passe du durcissement par revenu ( 4.1.3) au
sur-revenu. Pour les alliages mtastables, le sur-revenu
saccompagne dun grossissement des particules de phase II (cf.
figures 15c et 22d) correspondant une baisse de duret
(figure 20).
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6. Augmentation slective
des proprits
Bien videmment, les alliages de titane sont soumis, comme tous
les mtaux, lantinomie duret/tnacit. Cependant, le compromis
peut tre plus ou moins lavantage de telle ou telle proprit, selon
le traitement mis en uvre, comme le montrent les quelques
exemples suivants.
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6.1 Tnacit
6.3 Fluage
Cest le premier critre prendre en compte car il volue, globalement, linverse de la rsistance. Ainsi, le facteur dintensit de
contrainte K Ic peut tre reli la charge de rupture (figure 25).
Une analyse plus fine permet de mettre en vidence leffet de
certains paramtres de traitement thermique sur la tnacit. Globalement, la structure aiguille (phase transforme) est favorable,
dautant plus que la phase primaire globulaire est en faible
quantit : il est probable que la propagation des fissures est gne
par la juxtaposition des plaquettes . ct de la trempe depuis
le domaine , excellente en tnacit mais rejete par manque
dallongement la rupture, il faut citer le recuit de recristallisation
(haut du domaine + ) qui assure un bon compromis (figure 14).
De mme, les recuits multiples (cf. tableau 4) amliorent la tnacit
(sans adoucissement notable) par la stabilisation de la phase quils
entranent.
(0)
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R p 0.2
(MPa)
(MPa)
(%)
11
K Ic
Fluage (h)
Morphologie
(1)
(2)
(3)
(4)
quiaxe (2)
1 358
1 272
Lamellaire (3)
1 215
1 111
Collier (4)
1 346
1 287
8,4
10
(MPa
m)
35
20
74
80
73
100
Aprs forgeage, lensemble des produits a subi la trempe leau, de mme quaprs mise en solution les vieillissements ont t effectus entre 600 et 630 oC.
Barre lamine 70 mm.
Pancake process 300 mm.
Barre forge 80 mm.
7. Prcautions prendre
lors des traitements
thermiques
Il nest pas possible de terminer cette tude sans passer en revue
les prcautions lies la conception des traitements thermiques des
alliages de titane et les prcautions prendre pour les minimiser,
sinon les liminer.
Elles sont de quatre ordres :
lhomognisation des pices ;
les dformations, en liaison avec la mauvaise conductivit du
mtal et son faible module dlasticit (cf. article Proprits du titane
et de ses alliages [36]) ;
la contamination lie la forte ractivit du titane vis--vis de
latmosphre ;
les fragilisations spcifiques au titane.
Pour lutter efficacement, il faut disposer de fours prcis non
polluants et souples (possibilits de trempes rapides en particulier).
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Les fours de trempe sont soit des fours lectriques, soit des fours
moufle chauffs au gaz ou au fuel. En vue de rduire les
contaminations et daugmenter la production, le chauffage par
rsistance ou par induction est utilis dans le cas de barres, profils
ou pices dassez faibles dimensions.
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M 1 335 19
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7.4 Dformations
Dune manire gnrale, et pour des produits de forme simple,
les distorsions en cours de traitement thermique sont minimales
lorsque les conditions de chauffage, trempe ou refroidissement
respectent la symtrie du produit.
7.5 Contamination
Les oprations de trempe peuvent apporter de lgres variations
dimensionnelles, lies la transformation allotropique et dont la
valeur dpend du traitement effectu. Ces variations tant de
quelques millimes en valeur relative (et pouvant atteindre 1/100),
elles doivent tre prises en considration pour le traitement de
produits de grandes dimensions. Il existe en effet une lgre
diffrence entre les directions long et travers (effet de texture).
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7.5.2 Hydrognation
La dcomposition de la vapeur deau, des hydrocarbures ou des
matires organiques, au contact de titane, conduit un chargement
en hydrogne au cours des traitements thermiques. tant donn le
coefficient de diffusion important de lhydrogne aux tempratures
leves, cette contamination est gnralement massique et peut
conduire des fragilits importantes par suite de prcipitations
dhydrures, dans les cas les plus graves.
On minimise ce type de contamination par rglage des fours en
flamme oxydante ou mieux par traitement en four lectrique. Pour
liminer lhydrogne fix, et notamment dans le cas des produits
minces (tles, tubes, fils de petit diamtre), on peut ventuellement
avoir recours au recuit de dgazage sous vide : ce type de traitement sapplique indiffremment au titane et ses alliages, temprature au moins gale 600 oC sous un vide dau moins
10 2 Pa ; lefficacit du traitement crot avec la temprature et le
niveau du vide.
7.5.3 Remarque
On pourrait ajouter les contaminations par nitruration, carburation
et action du fer, de ses oxydes et des chlorures (par exemple, les
sels issus des marques de doigts). Tout cela milite en faveur dune
propret rigoureuse des ateliers de traitement.
7.6.1 Phase
Pour viter la formation de la phase fragilisante, dans les alliages
qui y sont susceptibles, la trempe doit tre nergique ; elle est suivie
dun vieillissement suffisamment long des tempratures assez
leves (gnralement suprieures 425 o C) pour assurer la
dissolution des germes ventuellement forms (transformation en
phase ).
Cela explique galement la prsence daluminium dans la plupart
des alliages de titane commerciaux type + car, en plus de la faible
densit, de la rsistance loxydation et de la tenue chaud quil
leur confre, il vite (ou du moins retarde) la formation de cette phase
fragilisante
7.6 Fragilisation
Comme on la vu prcdemment ( 2.1.5), deux cas de fragilisation
peuvent apparatre dans les alliages de titane, soit au cours de
traitements thermiques, soit lors demplois chaud.
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M 1 335 21
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8. Conclusion
Au terme de ce tour dhorizon sur les traitements thermiques des
alliages de titane, il est bon den rappeler les grands principes.
La transformation allotropique cc hc est exclusivement de
type martensitique (au moins pour la germination) et on obtient une
structure aciculaire.
Pour obtenir la structure quiaxe (lgrement plus ductile), il
faut mettre en uvre des traitements thermomcaniques non
dvelopps ici [31].
Le traitement thermique aura plus ou moins deffet sur les
structures, ainsi que sur les diverses caractristiques mcaniques
M 1 335 22
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P
O
U
R
Traitements thermiques
des alliages de titane
E
N
par
Yves COMBRES
Ingnieur de Recherches CEZUS
et
Bernard CHAMPIN
Directeur Recherches et Dveloppement CEZUS
Bibliographie
Rfrences
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[2]
[3]
[4]
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[6]
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4 - 1995
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Doc. M 1 335
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Techniques de lIngnieur
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Doc. M 1 335 1
S
A
V
O
I
R
P
L
U
S
P
O
U
R
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Normalisation
American National Standards Institute (ANSI)
Military Specification (MIL)
MIL-H-81200 A Heat treatment of titanium and titanium alloys.
E
N
S
A
V
O
I
R
Specification for titanium and titanium alloy strip, sheet and plate
B 348-93
B 381-93
F 467-90 b
F 467 M-90 b
F 468-90 b
Specification for nonferrous bolts, hex cap screws, and studs for general use
F 468 M-90 b
Specification for nonferrous bolts, hex cap screws, and studs for general use [Metric]
P
L
U
S
Doc. M 1 335 2