Guia Toxi

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UNSCH
INGENIERA AGROINDUSTRIAL
PRACTICA DE LABORATORIO N 01
NORMAS PARA EL RECOJO, PREPARACIN Y REMISIN DE
MUESTRAS PARA EL ANLISIS TOXICOLGICO
I.
OBJETIVOS
I.1
I.2
Capacitar al alumno en la obtencin de muestras para el anlisis toxicolgico.

Conocer las normas especficas para la toma de muestras
II.
FUNDAMENTO TERICO
Al xito de la investigacin toxicolgica se encuentra ligado la calidad y grado de

conservacin de las muestras que se remitan. Las diversas actuaciones de la Toxicologa se
determinan el tipo de muestra y la investigacin requerida en cada caso. Una vez realizado
el recojo de las muestras debe enviarse previamente etiquetado al Laboratorio Toxicolgico
para su respectivo anlisis. Siendo el objetivo fundamental de la toma de muestra obtener
una muestra representativa y homognea.
Las muestras deben ser tomadas por personal calificado y debidamente autorizado y
entrenado en las tcnicas apropiadas.
Es necesario tomar medidas para prevenir cualquier contaminacin de las muestras durante
el transporte al laboratorio, el almacenamiento y las manipulaciones subsiguientes.
Para la toma adecuada de las muestras se debe tener en cuenta las siguientes definiciones:
LOTE.- Es una cantidad identificable de productos entregados en un momento determinado
que tiene o se supone tiene propiedades comunes o caractersticas uniformes tales como el
mismo origen, variedad, consignatario, envasador, envase, fecha de vencimiento,
composicin y otros. Varios lotes pueden tomar una partida.
PARTIDA.- Una cantidad de material incluida en un determinado documento de
consignacin o embarque. Varios lotes de una partida pueden entregarse en diferentes
momentos y contener distintas cantidades de residuos de plaguicidas.
MUESTRA PRIMARIA.- La muestra tomada de un solo lugar del lote.
MUESTRA A GRANEL.- Total de todas las muestras primarias tomadas del mismo lote.
MUESTRA FINAL.- La muestra a granel o una parte representativa de sta que se utiliza
con fines de control.
MUESTRA DE LABORATORIO.- La muestra final o porciones representativas de sta que
va al laboratorio.
III. MATERIALES Y MTODOS
III.1 Materiales
Recipientes para muestreo. Se deben utilizar recipientes limpios, secos y estriles;
de boca ancha, con tapa de acero inoxidable u otro material adecuado y con
ING SAL RICARDO CHUQUI DIESTRA
TOXICOLOGA (TA- 446)
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capacidad para una unidad de muestra (mnimo 250 gramos).

Instrumentos para muestreo: pipetas, esptulas, cucharas, tijeras, cuchillos u otros
dispositivos necesarios previamente limpios y si es posible esterilizados.
Marcadores, plumones indelebles, papel engomado, etiquetas suficientemente
grandes para anotar los datos.
Otros: refrigeradora, estufa esterilizante, alcohol etlico y termmetro.
III.2 Metodologa
III.2.1 TOMA DE MUESTRA PARA EL ANLISIS TOXICOLGICO
Para obtener la muestra de laboratorio se sigue el siguiente procedimiento:
Las muestras de cada lote a examinar debern tomarse por separado
Debern adoptarse precauciones para evitar la contaminacin de las muestras desde la
primaria a la del laboratorio.
Las muestras primarias debern ser de tamao semejante y el peso total de todas las
muestras (muestras a granel) no deber ser menor al necesario para la muestra final,
teniendo e cuenta la provisin de muestras de laboratorio adecuadas.
En el Cuadro N 1 se indica el nmero de muestras primarias a tomar, segn el peso del
lote. Para productos en botellas, envases u otros recipientes, se puede seguir lo indicado
en el Cuadro N 2.
Las muestras a granel se forma uniendo y mezclando las muestras primarias.
Si la muestra a granel es demasiado grande, la muestra final se obtiene dividindola.
Cuadro N 1: Toma de muestras de lotes en Kilogramos
Peso del lote en Kilogramos
< 50
51 500
501 2000
> 2000
Nmero mnimo de muestras primarias

que han de tomarse
3
5
10
15
Cuadro N2: Toma de muestras de lotes en envases, botellas o recipientes

Nmero de envases
1 25
26 100
101 250
> 250
Nmero mnimo de muestras primarias

que han de tomarse
1
5
10
15
NOTA: La muestra de laboratorio deber ser una cantidad de 250 gramos como mnimo.
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III.2.2 ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA

La muestra a granel o bruta debe guardarse en recipientes hermticamente cerrados,
conservndolos a temperaturas convenientes a fin de retardar las alteraciones en almacenaje
y las posibles variaciones de la humedad.
Si no se toman medidas para conservarlas, muchas muestras slidas sufrirn cambios en su
composicin fisicoqumica por prdida de materiales voltiles, biodegradacin y reacciones
qumicas (redox).
Para obtener la muestra de laboratorio se debe acondicionar segn la naturaleza y
caractersticas del producto (lquido, semislido y slido), de la siguiente forma:
A diferencia de las muestras lquidas, que apenas suelen requerir preparacin, las
muestras slidas s han de ser procesadas muchas veces antes de su anlisis.
En muestras slidas la reduccin del tamao de partculas se logra machacando o
moliendo la muestra bruta. Luego se mezclan homogneamente y se dividen hasta
obtener una muestra de laboratorio.
En muestras slidas para obtener la muestra de laboratorio para su respectivo anlisis
se aplica el mtodo del cuarteo, que consiste en lo siguiente:
Este proceso consiste en reducir el tamao de una muestra grande.
A
(I)
(I). La muestra triturada y pulverizada se extiende formando un cuadrado que se divide
en otros cuatro cuadros. Los cuartos B y C se rechazan. Los cuartos A y D se
mezclan para dar (II).
E
H
(II)
(II). Se opera de manera anloga a (I), rechazando las partes E y H; F y G se mezclan

para dar (III).
I
L
(III)
(III). Se repite el proceso, se rechazan J y K y se mezclan I y L; se contina as hasta

obtener la cantidad de muestra adecuada para realizar el anlisis respectivo.
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Si los anlisis no se realizan en forma inmediata, las muestras deben guardarse en

recipientes cerrados y en condiciones de almacenaje convenientes (T adecuada),
adems no deben guardarse por mucho tiempo para evitar su descomposicin o
evaporacin
III.2.3 ETIQUETADO Y SELLADO DE LA MUESTRA
Etiquetar los recipientes que contienen las muestras, antes o despus de la toma de las
mismas, fijar bien las etiquetas a fin de prevenir remocin accidental durante las
manipulaciones subsiguientes..
Numerar las muestras y elaborar un reporte incluyendo lo necesario para identificarlas.
En situaciones crticas, por ejemplo, cuando el cliente est involucrado en una
dirimencia o es sospechoso de haber ocasionado un brote de intoxicacin, es necesario
colocar un sello oficial en el recipiente, de preferencia en presencia de personas
autorizadas que representen las partes interesadas.
Para el REPORTE DEMUESTREO las muestras deben estar acompaadas por un
reporte firmado por la persona responsable del muestreo y por representantes de las
partes interesadas, si estn presentes. Este reporte debe indicar la siguiente informacin:
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j)
IV.
INSTITUCION SOLICITANTE
LUGAR, FECHA Y HORA DE MUESTREO
MTODO DEL MUESTREO (Al azar, por estratificacin, etc)
NOMBRE DEL PRODUCTO (VULGAR Y CIENTIFICO)
FORMA DE PRESENTACION DEL PRODUCTO
NATURALEZA Y NMERO DE UNIDADES QUE CONSTITUYEN EL LOTE
CON EL CDIGO RESPECTIVO Y NMERO DE LOTE DE FABRICACIN.
FECHA DE PRODUCCIN Y EXPIRACION DEL PRODUCTO.
LUGAR AL QUE SE DEBE ENVIAR LA MUESTRA
NOMBRE Y DIRECCIN DEL PRODUCTOR, IMPORTADOR O VENDEDOR.
NOMBRE DEL MUESTREADOR
RESULTADOS Y DISCUSIN
Indique sus resultados y disctalos con la ayuda de la bibliografa
V.
CONCLUSIONES
Precise sus conclusiones de acuerdo a los objetivos planteados
VI. CUESTIONARIO
VI.1
Explique la importancia que tiene la toma adecuada del muestreo, del
transporte y almacenamiento de las muestras.
VII. BIBLIOGRAFA
VII.1
PEARSON, D. 1989. Tcnicas de Laboratorio en el Anlisis de Alimentos.
Edit. ACRIBIA. Zaragoza. Espaa.
VII.2
RUBINSON, K. 2001. Anlisis Instrumental. Pearson Educacin. USA.
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CONTROL DE CALIDAD DEL AGUA
I.
OBJETIVOS
I.1 Evaluar la calidad de los diferentes tipos de agua

I.2 Descartar la presencia de txicos qumicos y metlicos en el agua.
II.
FUNDAMENTO TERICO
El agua es una de las sustancias ms difundidas y abundantes del planeta Tierra. Es parte
integrante de la mayora de los seres vivientes tanto animales como vegetales, y est
presente en cantidad de minerales.
Apropiadamente se le denomina el solvente universal y es un raro caso de sustancia que
est presente en nuestro entorno, en los tres estados fsicos: gas, lquido y slido.
En el agua podemos encontrar residuo que pueden afectar la salud humana, los cuales
pueden ser slidos, lquidos y/o gaseosos o mezcla de ellos producido por actividades
humanas. Los residuos en el agua pueden ser: peligrosos y riesgosos, donde el primero se
caracteriza por su toxicidad, biopatogenicidad, corrosividad, reactividad, inflamabilidad y
radioactividad y el segundo son aquellos residuos previamente tratados.
DISPONIBILIDAD DE AGUA EN LA TIERRA
En la Tierra hay 1500 millones de Km3 de agua

97% est en los mares y ocanos
2% est en los glaciares y zonas polares
0,06% est en los ros y lagos
0,54% est en las aguas subterrneas
Total del agua dulce en la Tierra: 39 millones de Km3
Slo el 0,12% del agua de la Tierra es apta para ser potabilizada.
III.
III.1
MATERIALES Y MTODOS
Materiales y reactivos
Materiales
Vasos de 100 y 250 mL
Pipetas de 1, 5 y 10 mL
Tubos de ensayo con gradilla
Matraz erlenmeyer de 250 mL
Placas petri
Estufa
Cocina elctrica
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pH Metro
Reactivos
Cloruro de potasio saturado
cido ntrico 0,1 N
Acido actico 1 N
Nitrato de plata 0,1 N
Hidrxido de calcio 0,1 N
Sulfuro de hidrgeno (recin preparado
Acido sulfrico 0,2 N
Permanganato de potasio 0,1 N
Oxalato de amonio: disolver 3,5 g de O. A. en 20 mL de agua destilada y enrasar a 100
mL
Cloruro de bario TS. Pesar 12 g, disolver en agua destilada y enrasar a 100 mL.
III.2
Metodologa
Para evaluar la calidad del agua existen dos mtodos: FISICO y QUIMICO
III.2.1 METODOS FSICOS
A) DETERMINACIN DEL pH
A 100 mL de muestra problema (agua destilada, potable o de ro) agregar 0,3 mL de
solucin saturada de cloruro de potasio y medir el pH. El cual debe estar comprendido
entre 5,0 y 7,0.
b) SLIDOS TOTALES
Evaporar 100 mL de muestra de agua a 105 C por una hora en una placa petri
previamente pesada. El remanente no debe ser mayor a 1 mg (0,001%).
III.2.2 METODOS QUMICOS
a)
b)
c)
d)
DETECCIN DE CLORUROS
A 100 mL de agua a analizar aadir 5 gotas de cido ntrico 0,1 N y luego 1 mL de
nitrato de plata 0,1 N. No debe presentar opalescencia, si presenta indica la presencia
de cloruros en la muestra.
DETECCIN DE SULFATOS
A 100 mL de muestra aadir 0,1 mL de cloruro de bario, no debe presentar turbidez, si
existiera turbidez indica que en el agua hay sulfatos.
DETECCIN DE CO2
A 100 mL de agua a analizar aadir 25 mL de hidrxido de calcio y observar, si la
mezcla presenta una opalescencia indica la presencia de CO2 en la muestra.
DETECCIN DE CALCIO
A 100 mL de agua aadir 1 mL de oxalato de amonio y observar, si la mezcla presenta
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UNSCH
una opalescencia indica la presencia de calcio en la muestra

IV.
Indique sus resultados y disctalos con la ayuda de la bibliografa
V.
CONCLUSIONES
Indique sus conclusiones de acuerdo a los objetivos planteados.
VI.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
VII. CUESTIONARIO
VII.1
Qu indica la presencia de cada uno de los iones y sustancias analizadas en
el agua?
VII.2
Investigue cules son los procedimientos de purificacin del agua
VII.3
Escriba las reacciones qumicas de los ensayos realizados
VII.4
Describa brevemente como se realiza el tratamiento fsico, qumico y
biolgico de las aguas residuales.
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UNSCH
DETERMINACIN DE CAFENA EN CAF PROCESADO.
I.
OBJETIVOS
I.1 Extraer y cuantificar la cafena contenida en muestras de caf.

I.2 Correlacionar el contenido de cafena con posibles efectos txicos.
II. FUNDAMENTO TERICO
La cafena se encuentra no slo en el caf, sino en algunos ts, en el chocolate, en la nuez
de kola y en otros alimentos derivados de ellos, por lo que a continuacin se incluye una
sntesis breve del origen de las fuentes principales.
La leyenda sobre el descubrimiento del caf proviene de Arabia: Kaldi el pastor observ
que despus de haber comido las cerezas del cafeto, sus cabras retozaban con ms bro que
de costumbre, parecan ms activas, ms contentas. Kaldi tambin prob los frutos de la
planta e inmediatamente lo embarg la euforia, se puso a bailar y aquella noche durmi
menos que de costumbre. Kaldi comparti su hallazgo con uno de sus vecinos, un ferviente
seguidor del Corn.
La cafena fue aislada en 1820. Es el principal alcaloide de la Caffea planta tpica del caf y
del cacao de cuyos granos se elabora el chocolate.
Con respecto al t suele haber una confusin porque en 1827, al ser aislado su principio
activo, recibi el nombre de tena. Aos ms tarde un anlisis molecular permiti descubrir
que la tena era en realidad cafena. Este alcaloide tambin se encuentra presente en el mate
argentino y en la nuez de kola usada para preparar las bebidas de cola.
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III.1 MATERIALES Y REACTIVOS
Muestras de caf o t.
Fiolas de 100 ml
Probetas de 100 ml
Peras de decantacin
Papel de filtro
Embudos
Bao mara
Centrfuga
III.2
Balones con tapn

Acetato de zinc
cido actico
Ferrocianuro de potasio
Amoniaco
KOH al 1%
Agua destilada
METODOLOGA
Preparar las siguientes soluciones:

CARREZ 1: Disolver 21,9 g de acetato de zinc deshidratado en agua con 3 ml de cido
actico y enrasar a 100 ml.
CARREZ 2: Disolver en agua 10,6 g de ferrocianuro de potasio trihidratado y enrasar a 100
ml.
Colocar en una fiola de 100 ml, 20 ml de muestra y 60 ml de agua destilada.
Homogenizar.
Agregar 5 ml de solucin de acetato de zinc (CARREZ 1), mezclar y aadir 5 ml de
solucin de ferrocianuro (CARREZ 2). Mezclar y enrasar con agua destilada. Dejar en
reposo por 5 minutos o ms.
Filtrar y/o centrifugar para obtener solucin libre de impurezas.
Recibir el filtrado o centrifugado en probeta de 100 m l y agregarle 10 ml de amoniaco.
Colocar la muestra en baln con tapn y extraer la cafena mediante la adicin de
cloroformo en tres etapas: con 40, 30 y 10 ml de cloroformo.
En cada etapa se aade el cloroformo, se agita durante 10 a 15 minutos y se transfiere
al embudo de decantacin.
Se separa la fase clorofrmica y se contina la extraccin de la otra fase con
cloroformo.
Los extractos clorofrmicos de las tres etapas se renen en un baln y se lavan con 5
ml de KOH al 1%. Agitar y separar las fases acuosa y clorofrmica.
Evaporar el extracto clorofrmico hasta obtener 10 a 15 ml de muestra.
Colocar la muestra en placa petri tarada y llevar a estufa a 60C hasta obtener cristales.
Enfriar y pesar los cristales.
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IV. RESULTADOS Y DISCUSION

Calcular el porcentaje de cafena en la muestra del siguiente modo:
% CAFEINA = (P1/M) x 100
Donde:
P1: peso de cristales de cafena, en gramos
M : peso de muestra, en gramos
V. CONCLUSIONES
Indique sus conclusiones de acuerdo a los objetivos planteados
VI. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
6.1 DERACHE, R.- 1990.- Toxicologa y seguridad de los alimentos. Ediciones Omega
S.A. Barcelona, Espaa
6.2 LINDNER E. 1995 Toxicologa de los Alimentos. Ed. Acribia. Espaa
6.3 PEARSON, E., KIRK, R., SAWYER, R. 1991. Anlisis Qumico de Alimentos. Ed.
CECSA. Mxico
6.4 QUITO, M., SALV, B. 1996.- Manual de prcticas de Toxicologa de Alimentos.
Copias Mimeo UNA La Molina. Lima. Per.
VII.CUESTIONARIO
7.1 Investigue que efectos txicos tiene la cafena en dosis mayores a los admisibles?
7.2 Qu otros alcaloides tiene el caf?
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DETERMINACIN DE CIDO FTICO EN CEREALES
I.
OBJETIVOS
1.1 Determinar la concentracin de cido ftico en cereales y derivados.

1.2 Correlacionar el contenido de cido ftico con posibles efectos txicos.
I.
FUNDAMENTO TERICO
El cido ftico se encuentra naturalmente en diferentes alimentos, principalmente en

cereales, soya, zanahoria, etc., como un complejo de fitato-mineral-protena, incluso se ha
sugerido que tambin pueden formar complejos con los carbohidratos. Este compuesto
decrece la unin de gastroferrina (Fe++, Fe+++), disminuyendo as la absorcin del calcio,
magnesio, fsforo, zinc y molibdeno en el intestino. Se ha demostrado que el pan integral
puede llegar a contener cido ftico cuando no se usan levaduras para su elaboracin, ya
que estos organismos poseen fitasas que se encargan de hidrolizar a los grupos fosfato.
II.
MATERIALES Y METODOLOGA
MATERIALES Y REACTIVOS
Materia prima: harina de cereales

Matraz con tapa de 250 ml
Pipetas de 1, 5, 10 y 50 ml
Papel de filtro
Fiola de 100 Ml y de 1 litro
Agitador magntico
HCl concentrado
Na2SO4
Sal de Mohr
Persulfato amnico
cido sulfosaliclico al 20%
Glicina
EDTA-Na2 0.01 M (3.7214g/1000
ml)
Perxido de oxgeno
Agua destilada
3.2 METODOLOGA
Colocar en un matraz con tapn 4 a 15 g de muestra, 40 ml de una solucin

que contiene 34 ml de HCl concentrado y 50 g de Na2SO4 por litro.
Agitar el matraz fuertemente durante 90 minutos. Luego dejar sedimentar.
Colocar 20 ml del sobrenadante en una fiola de 1 000 ml. Agregar 20 ml de

la solucin de HCl y Na2SO4, 20 ml de la siguiente solucin: 7, 8432 g de Sal de
Mohr en agua y 14 ml de HCl concentrado
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Oxidar la solucin anterior agregando H2O2 en caliente y posteriormente

una punta de esptula de persulfato amnico.
Enfriar la mezcla y llevar a 10000 ml con agua destilada.
Agregar 20 ml de cido sulfosaliclico al 20%. Cerrar con tapn atravesado

por un tubo de vidrio. Calentar en bao de agua hirviente por 15 minutos.
Enfriar el frasco con chorro de agua y comprobar la presencia de precipitado

blanco de fitato frrico.
Tomar 20 ml de sobrenadante lmpido y completar a 200 ml con agua en un

vaso. Aadir 0,75 g de glicina para llevar a pH 2.5. Calentar a 70C.
Titular en caliente y con agitador magntico el exceso de Fe III con EDTANa2 0,01M (3,2714 g/1 000 ml) hasta viraje del color rojo-marrn a amarillo claro.
Calcular el % de cido ftico utilizando la siguiente frmula:
% cido Ftico = 0.66 (30-v)/P

Donde: v = ml de EDTA-Na2 0.01M gastados
P = Peso de muestra en gramos
III.
Reporte sus resultados y realice la discusin respectiva con la ayuda de la bibliografa
IV.
CONCLUSIONES
V.
BIBLIOGRAFA
6.1 CHARLEY, H. 1987. Tecnologa de Alimentos. Editorial Limusa, Mxico
6.2 CHEFTEL Y CHEFTEL. 1998. Introduccin a la Bioqumica y Tecnologa de
Alimentos. Vol 2. Ed. Acribia. Espaa
6.3 DERACHE, R. 1990. Toxicologa y seguridad de los alimentos. Ediciones
Omega S.A. Espaa
6.4 LINDNER, E. 1995. Toxicologa de Alimentos. Ed. Acribia. Espaa.
6.5 SCHMIDT HEBEL, H. 1986. Txicos qumicos en alimentos: Avances en su
identificacin, previsin y desintoxicacin. Editorial Fundacin Chile. Chile
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DETERMINACIN DE ANHDRIDO SULFUROSO
I. OBJETIVOS
1.1 Determinar el contenido de dixido de azufre (anhdrido sulfuroso) en alimentos que
hayan sido sometidos a sulfitado.
1.2 Establecer los posibles problemas de toxicidad.
El anhdrido sulfuroso es uno de los conservantes con una mayor tradicin en su uso.
Tambin es el que tiene ms siglos de prohibiciones y limitaciones a sus espaldas. Su uso se
conoce desde la Roma clsica en donde se empleaba para la desinfeccin de bodegas. En el
siglo XV se prohibi su uso en Colonia (Alemania) por sus efectos perjudiciales sobre los
bebedores.
El anhdrido sulfuroso es un gas, comercializado en forma lquida a presin que se obtiene
al quemar azufre.
Es un aditivo autolimitante en su uso, es decir, por encima de una cierta dosis altera las
caractersticas gustativas del producto. Es especialmente eficaz en medio cido, inhibiendo
bacterias y mohos, y en menor grado, levaduras. Acta destruyendo la tiamina (vitamina
B1), por lo que no debe usarse en aquellos alimentos que la aporten en una proporcin
significativa a la dieta, como es el caso de la carne; sin embargo, protege en cierto grado a
la vitamina C.
III. MATERIALES Y METODOLOGA
3.1 MATERIALES Y REACTIVOS
-
Muestras: pasas, nctar

Balanza
Fiolas de 500 mL
Morteros con piln
Probetas de 250 mL
Embudos y papel filtro
Erlenmeyer de 400 mL
Piscetas con agua destilada

Probetas
Fiolas
Vasos de 250 mL
Solucin de Yodo 0,02N
Solucin acuosa de H2SO4 (1:3)
Indicador de almidn
3.2 METODOLOGA
UNSCH
Pesar 50 g de muestra y colocarla en fiola de 500 mL con tapa esmerilada

Adicionar aproximadamente 245 mL de agua destilada
Agitar y dejar reposar por 30 minutos
Enrasar a 500 mL. Mezclar
Filtrar o centrifugar.
Enrasar a 500 mL.
Tomar 200 mL del filtrado, agregar 10 mL de solucin acuosa de cido sulfrico
(1:3) y gotas de solucin de almidn como indicador.
Titular con la solucin de yodo 0,02N hasta color azul o morado
CLCULOS:
PPM (SO2) = (G x N x Meq S x 106)/ M
Donde:
G
Meq S
N
M
: Gasto del titulante (mL)

: 32/ 1000
: Normalidad de la solucin titulante
: Peso de muestra en la alcuota (g)
IV. RESULTADOS Y DISCUSIN

Muestre sus resultados y discutir con la ayuda de la bibliografa.
V.
CONCLUSIONES

VI.
BIBILIOGRAFA
6.1 BRAVERMAN, J. B. S. 1980. Introduccin a la bioqumica de alimentos. Ed. El

Manual Moderno. Mxico
6.2 DERACHE, R. 1990. Toxicologa y seguridad de los alimentos. Ediciones Omega S.A.
Espaa
Alimentos. Vol 2. Ed. Acribia. Espaa.
6.4 LINDNER, E. 1995. Toxicologa de Alimentos. Ed. Acribia. Espaa
VII. CUESTIONARIO
7.1. Cules son los lmites permisibles de consumo del SO2 (anhdrido sulfuroso)?
7.2. Qu efectos nocivos tiene el anhdrido sulfuroso cuando se consume por encima del
lmite permisible.
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PRCTICA DE LABORATORIO N 06
DETERMINACIN DE BROMATO DE POTASIO EN HARINAS DE
PANIFICACIN
I. OBJETIVOS
1.1 Establecer la presencia de bromato de potasio en harinas utilizadas en panificacin.
1.2 Cuantificar el contenido de bromato de potasio y correlacionarlo con problemas de
toxicidad.
III. MATERIALES Y MTODOS.
-
Muestras: harina de trigo

Balanza analtica
Pipetas de 1, 5, 10 mL
Probetas
Frascos erlenmeyer de 250 mL
Embudos
Fiolas de 25 ml
Bao Mara
Agitador magntico
Centrfuga
Buretas
Solucin de Sulfato de Zinc al 2%
NaOH 0,4 y 0,5 N
H2SO4 diludo (112 ml/L)
KI al 50%
Molibdato amnico al 3%
Yodato de potasio 0.00359N
Tiosulfato de Sodio 0.00359N
3.2 METODOLOGA
Tomar 200 ml de sulfato de zinc al 2% en un vaso y agitar suavemente en agitador
magntico
Aadir muestra de harina (50 +/- 0.1 g), en porciones pequeas de 2 5 g mientras
se agita.
Agitar por 5 minutos hasta dispersar totalmente y aadir con agitacin, 50 ml de
NaOH 0,4N. Reducir la velocidad del agitador y continuar agitando por 5 minutos
ms.
Filtrar o centrifugar. Tomar 50 ml de sobrenadante claro en erlenmeyer de 250 ml.
Aadir 10 ml de la solucin de H 2SO4 diluido, 1 ml de la solucin de KI, 1 gota de
la solucin de molibdato amnico y 50 ml de agua.
UNSCH
Aadir 5 10 ml de solucin de tiosulfato de sodio 0,00359 N y agitar.

Aadir 5 ml de solucin fresca de almidn al 1% y titular con Yodato de potasio
0.00359N
Observar el viraje contra fondo blanco, hasta la primera aparicin de un color rojizo
o violeta. Lase la bureta y compruebe que se alcanz el punto de equivalencia
aadiendo una o dos gotas de Yodato
Aadir una gota ms de tiosulfato de sodio 0.00359N y titular hasta un nuevo punto
de viraje.
Establezca la diferencia entre las titulaciones y calcule el contenido en bromato.
Bromato en ppm = 10 veces la diferencia en el ttulo

(*) Siempre que las disoluciones sean exactamente 0.00359N
IV. RESULTADO Y DISCUSIN
Realice sus clculos y sus resultados disctalos con la ayuda de la bibliografa.
V.
CONCLUSIONES

VI.
BIBILIOGRAFA
6.2 DERACHE, R. 1990. Toxicologa y seguridad de los alimentos. Ediciones Omega
S.A. Espaa.
6.4 HART Y FISHER .1984. Anlisis moderno de los alimentos. Editorial Acribia.
Espaa.
VII. CUESTIONARIO
7.1. Qu efectos txicos tiene el bromato de potasio?
7.2. Por qu se comenta que el bromato de potasio es cancergeno?
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DETERMINACION DE OXALATOS EN ESPINACAS
I.
OBJETIVOS
1.1
1.2
Determinar el contenido de oxalatos en espinacas

Correlacionar el contenido de oxalatos con posibles daos a consumidores

Las hojas de ruibarbo (Rheum undulatum) se emplean como verdura en tiempos de escasez,
pero tambin por los partidarios del rgimen crudo, lo que provoca intoxicaciones graves,
que se manifiestan por vmitos, calambres y colapso circulatorio, desembocando en
lesiones renales y hepticas. Puede producirse ictericia y anuria. El envenenamiento es
achacado sobre todo al cido oxlico. No obstante, hay verduras muy empleadas, como
espinacas (0,8%), apio y nabo rojo, que contienen cantidades no despreciables de cido
oxlico y que no producen intoxicaciones.
El cido oxlico y sus sales solubles, como el oxalato potsico, precipitan en el organismo
en forma de oxalato clcico, cuyos cristales se depositan en los conductos renales de los
intoxicados e incluso en el interior de las clulas si la cantidad ingerida es grande. Por este
mecanismo el cido oxlico puede producir un descenso de la calcemia. Normalmente la
orina contiene pequeas cantidades de cido oxlico, ya que se trata de un metabolismo
intermediario. Sin embargo, es muy improbable que por consumo de verduras que
contengan cido oxlico lleguen a ingerirse cantidades tales que causen un descenso del
nivel de calcio en sangre y una elevada eliminacin renal.
Balanza
Fiolas
Pipetas
Mufla
Equipo de titulacin
Estufa
Acido sulfrico
Permanganato de potasio 0,001N
3.2 METODOLOGA
UNSCH
Pesar 2 muestras de espinacas en cantidad tal que, luego de 12 horas a 105 C se

obtenga de 10 a 15 g de materia seca de cada muestra.
Separar las espinacas frescas en dos porciones y llevar una a hervir por 10 minutos.
Colocar las muestras cruda y hervida a estufa a 105 C por 12 horas
Pesar de 10 a 15 gramos de las muestras secas y llevar a una mufla para
incineracin. Elevar gradualmente la temperatura para que llegue a 330 C en 9 a 10
horas.
Si, luego de la incineracin se observa carbn, elevar la temperatura a 370 hasta que
no haya carbn. Dejar en la mufla durante 2 horas a la temperatura final y luego
enfriar.
Tomar las muestras y aadir 10 a 15 mL de cido sulfrico al tercio
Filtrar lavando con agua caliente. Aadir 20 mL ms de cido sulfrico al tercio y
50 mL de agua destilada caliente.
Titular en caliente con solucin de permanganato de potasio 0,001N hasta aparicin
del color rosado. Anotar el gasto.
1 mL de permanganato de potasio = 64x10-4 g de oxalato

Realice sus clculos y sus resultados disctalos con la ayuda de la bibliografa.
V. CONCLUSIONES
VI. BIBLIOGRAFA
6.1 BRAVERMAN, J. 1980 Introduccin a la Bioqumica de Alimentos. Ed. El Manual
Moderno. Mxico.
S.A. Barcelona, Espaa
6.3 CHEFTEL Y CHEFTEL. 1998. Introduccin a la Bioqumica y tecnologa de
6.4 LINDNER E. 1995 Toxicologa de los Alimentos. Ed. Acribia. Espaa
6.5 PEARSON, E., KIRK, R., SAWYER, R. 1991. Anlisis Qumico de Alimentos. Ed.
CECSA. Mxico
VII. CUESTIONARIO
7.1 Que son los oxalatos y cuales son su efectos txicos?
7.2 En que cantidades de oxalatos se encuentran en las espinacas, ruibarbo, cacao,
betarraga blanca y judas.
Pgin
a 18
UNSCH
Pgin
a 19
EVALUACIN CUALITATIVA DE ADITIVOS EN BEBIDAS
I. OBJETIVOS
I.1. Establecer la presencia de aditivos: conservantes y edulcorantes
I.2. Correlacionar la presencia de aditivos con problemas de toxicidad.
III. MATERIALES Y MTODOLOGA
Muestras diversas de bebidas

Pipetas de 1, 5, 10 ml
Probetas
Frascos erlenmeyer
Embudos
Fiolas
Bao Mara
Peras de separacin
Cpsula de evaporacin
Solucin de cloruro frrico al

0.5%
HCl
Hidrxido de amonio al 10%
Cloruro de Bario al 10%
Nitrito de sodio
HCl en solucin acuosa (1+3)
KMnO4 al 5%
NaOH en lentejas
ter etlico
3.2 METODOLOGA
3.2.1. PRESENCIA DE BENZOATO
Colocar 50 ml de muestra en pera de separacin y aadir 5 ml de solucin acuosa de
HCl (1 : 3)
Extraer por duplicado con 50 ml de ter etlico. Recuperar la fase etrea
Lavar dos veces el extracto etreo con porciones de 5 ml de agua. Descartar el agua
y evaporar el ter en bao mara
UNSCH
Evaporar el resto de ter al medio ambiente.

Aadir una gota de solucin neutra de cloruro frrico (Neutralizar la solucin de
cloruro frrico aadiendo amoniaco diluido hasta que comience a formarse
precipitado. Filtrar y utilizar el filtrado)
Observar la presencia de precipitado en la muestra: El color salmn indica presencia
de benzoato.
3.2.2 PRESENCIA DE EDULCORANTES ARTIFICIALES
A) CICLAMATO
Tomar 10 mL de muestra y aadir 1 mL de BaCl2 al 10%.

Dejar en reposo por 5 minutos. Filtrar.
Aadir 1 mL de HCl y 0.2 g de Nitrito de sodio.
Se observar presencia de precipitado blanco si hay ciclamato en la muestra.
B) SACARINA
Prueba cualitativa:
Tomar 100 ml de muestra. Acidificar con HCl y extraer dos o tres veces con ter.
Lavar con 5 ml de agua y evaporar espontneamente a sequedad. Un extracto dulce
indica presencia de sacarina.
Indique sus resultados y disctalos con la ayuda de la bibliografa.
V. CONCLUSIONES
Precise sus resultados de acuerdo a los objetivos planteados.
VI. BIBILIOGRAFA
6.2 DERACHE, R. 1990. Toxicologa y seguridad de los alimentos. Ediciones Omega
S.A. Espaa
6.4 HART Y FISHER .1984. Anlisis moderno de los alimentos. Editorial Acribia.
Espaa.
Pgin
a 20
UNSCH
Pgin
a 21
DETERMINACIN DE LA ACTIVIDAD URESICA EN SOYA
I. OBJETIVOS
1.1
1.2
Establecer la presencia de enzima ureasa activa en harina de soya.

Correlacionar la actividad uresica con la presencia de compuestos txicos y
antinutrientes en harina de soya

Muestras de harina de soya
cruda y cocida.
Fiolas de 100 ml y 500 ml
Probetas de 100 ml
Tubos de prueba con tapa
Placas de petri
Vasos de precipitado
Varillas de vidrio
Pisetas con agua destilada

Pipetas
Bao mara
Potencimetro
Buffer fosfato a pH 7.0
Solucin de urea en buffer
fosfato
Solucin de prueba para urea
3.2 METODOLOGA
3.2.1 PRUEBA CUALITATIVA
Preparar la solucin de prueba diluyendo 15 g de urea con 300 ml de agua

destilada y luego aadir 1.5 ml de H2SO4 0.2N. Enrasar a 500 ml con agua
destilada.
Pesar 5 g de soya cruda y 5 g de soya cocida. Esparcir en placas petri.
Rociar con 5 ml de solucin de prueba. Humedecer toda la placa.
Observar a los 5 minutos si hay aparicin de manchas rojas. Si no hay

manchas rojas dejar en reposo por 25 minutos ms.
La aparicin de manchas rojas indica si la harina ha sido sometida a

tratamiento trmico. Si la superficie est con manchas entre 75 y 100%, la harina
no ha sido tratada trmicamente. Las enzimas siguen activas. Si las manchas
UNSCH
abarcan hasta 25% de la superficie, la harina ha recibido tratamiento trmico que

ha inactivado la enzima y por tanto a los antinutrientes y las toxinas.
3.2.2 PRUEBA CUANTITATIVA
Pgin
a 22
Pesar 0,2 g de harina de soya y colocar en un tubo de prueba con tapa.

Agregar 10 ml de urea en buffer fosfato. Tapar, mezclar y llevar a bao
mara por 30 agitando cada 5 minutos
Retirar del bao mara y separar el sobrenadante a un vaso de precipitacin.
Medir el pH luego de 5 minutos de extraer del bao.
Proceder del mismo modo con un blanco.
Calcular el ndice de actividad uresica por diferencia entre el pH de la rea en buffer y el

pH de la solucin que contiene la muestra.
Un IAU mayor a 0.2 indica que la harina es cruda y la ureasa est activa
Muestre sus resultados y discuta con la ayuda de la bibliografa.
V. CONCLUSIONES
Precise sus resultados de acuerdo al objetivo planteado.
VI. BIBLIOGRAFA
S.A. Barcelona, Espaa.
6.2 QUITO, M., SALV, B. 1996.- Manual de prcticas de Toxicologa de Alimentos.
UNA La Molina. Lima. Per.
UNSCH
Pgin
a 23
DETERMINACIN DE GOSIPOL EN SEMILLAS DE ALGODN
I.
OBJETIVOS
1.1
1.2
Determinar el contenido de gosipol libre en semillas de algodn.

Correlacionar el contenido de gosipol libre con posibles problemas de toxicidad.

El Gosipol es un pigmento que ejerce un efecto inhibidor en las enzimas digestivas.
Tambin es un antioxidante biolgico que hace que disminuya el apetito y que se produzca
estreimiento. Las gallinas alimentadas con harina de semilla de algodn pueden dar
huevos con yemas moteadas debido al efecto del gosipol.
El gosipol es txico para los animales monogstricos cuando se les suministra en
cantidades excesivas. El cerdo y los conejos son los animales ms sensibles. Las aves de
corral son ms tolerantes. Los rumiantes adultos pueden ingerir gosipol mientras que los
bovinos jvenes son mucho ms susceptibles.
nicamente el " gosipol libre " (definido por la cantidad de gosipol que puede extraerse con
acetona acuosa) es fisiolgicamente activo y txico. En la semilla bruta, el gosipol libre
representa del 0,4-1,4% del peso de la pepita.
-
Balanza
Pipetas volumtricas de 1, 2, 5, 10
y 50 ml
Probetas
Matraces erlenmeyer
Embudos
Fiolas de 25 ml
Bao Mara
Espectrofotmetro a 440 nm
Acetona al 70% (solucin acuosa)
Anilina pura
Alcohol al 80%
METODOLOGA
Pesar 1g de muestra (previamente triturada) en frascos erlenmeyer y aadirle perlas de
vidrio.
UNSCH
Adicionar 50 ml de solucin de acetona al 70% exactamente pipeteado. Tapar el frasco y

agitar durante 30 minutos.
Filtrar rpidamente para evitar evaporacin del solvente. Descartar las primeras gotas
del filtrado.
Preparar por duplicado fiolas de 25 mL, en el siguiente orden:
Fiola A: Pipetear una alcuota de 5 mL de filtrado y enrasar con alcohol al

80%
Fiola B: BLANCO. Pipetear 5 mL de acetona al 70%. Aadirle 1 ml de

anilina y llevar a Bao Mara a 95 C por 30 minutos.
Fiola C: pipetear 5 ml de filtrado. Aadir 1 mL de anilina pura y llevar al

Bao Mara junto con B.
Retirar las fiolas B y C del Bao Mara. Enfriar y enrasar con alcohol al 80%
Leer en el Espectrofotmetro a 440 nm la absorbancia de las fiolas A, B y C. Calcular la
absorbancia real segn la siguiente frmula:
Unidades Klett= Lectura de C (Lectura de A + Lectura de B)
Interpolar la lectura real (unidades Klett), con el contenido de gosipol estndar ( en 25
ml de solucin) que se muestra en la Tabla 1 y luego calcular el % de gosipol de la
muestra original.
TABLA 1.- CANTIDAD DE GOSIPOL EN RELACIN A SU ABSORBANCIA
mg
de 0.02
0.04
0.08
0.12
0.16
0.20
0.30
0.40
gosipol
Unidades 0.015
0.039
0.079
0.124
0.166
0.209
0.314
0.444
Klett
% gosipol = mg gosipol en 25 ml x 50 x 100/ml alcuota x peso muestra

IV.
Reporte sus resultados y realice la discusin respectiva con la ayuda de la bibliografa
V.
CONCLUSIONES
VI.
-
BIBILIOGRAFA
BRAVERMAN, J. B. S. 1980. Introduccin a la bioqumica de alimentos. Ed. El
DERACHE, R. 1990. Toxicologa y seguridad de los alimentos. Ediciones Omega
S.A. Espaa
CHEFTEL Y CHEFTEL. 1978. Introduccin a la Bioqumica y Tecnologa de
LINDNER, E. 1995. Toxicologa de Alimentos. Ed. Acribia. Espaa
MEHLENBACHER, V.C. 1979. Anlisis de aceites y grasas. Ediciones Urmo.
Espaa.
Pgin
a 24
UNSCH
VII.
7.3
7.4
7.5
7.6
CUESTIONARIO
Investigue que efectos txicos tiene el gosipol en dosis mayores a los admisibles?
Qu otros componentes txicos tiene la semilla de algodn?
Cmo se destruye este pigmento txico?
Investigue que tipos de gosipol se encuentran en la semilla de algodn.

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Pgin

Capacitar al alumno en la obtencin de muestras para el anlisis toxicolgico.

Al xito de la investigacin toxicolgica se encuentra ligado la calidad y grado de

TOXICOLOGA (TA- 446)

capacidad para una unidad de muestra (mnimo 250 gramos).

Nmero mnimo de muestras primarias

Cuadro N2: Toma de muestras de lotes en envases, botellas o recipientes

Nmero mnimo de muestras primarias

ING SAL RICARDO CHUQUI DIESTRA

TOXICOLOGA (TA- 446)

III.2.2 ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA

(II). Se opera de manera anloga a (I), rechazando las partes E y H; F y G se mezclan

(III). Se repite el proceso, se rechazan J y K y se mezclan I y L; se contina as hasta

TOXICOLOGA (TA- 446)

Si los anlisis no se realizan en forma inmediata, las muestras deben guardarse en

ING SAL RICARDO CHUQUI DIESTRA

TOXICOLOGA (TA- 446)

I.1 Evaluar la calidad de los diferentes tipos de agua

En la Tierra hay 1500 millones de Km3 de agua

TOXICOLOGA (TA- 446)

ING SAL RICARDO CHUQUI DIESTRA

TOXICOLOGA (TA- 446)

una opalescencia indica la presencia de calcio en la muestra

ING SAL RICARDO CHUQUI DIESTRA

TOXICOLOGA (TA- 446)

I.1 Extraer y cuantificar la cafena contenida en muestras de caf.

ING SAL RICARDO CHUQUI DIESTRA

TOXICOLOGA (TA- 446)

III. MATERIALES Y MTODOS

Balones con tapn

Preparar las siguientes soluciones:

TOXICOLOGA (TA- 446)

IV. RESULTADOS Y DISCUSION

ING SAL RICARDO CHUQUI DIESTRA

TOXICOLOGA (TA- 446)

1.1 Determinar la concentracin de cido ftico en cereales y derivados.

El cido ftico se encuentra naturalmente en diferentes alimentos, principalmente en

Materia prima: harina de cereales

Colocar en un matraz con tapn 4 a 15 g de muestra, 40 ml de una solucin

Agitar el matraz fuertemente durante 90 minutos. Luego dejar sedimentar.

Colocar 20 ml del sobrenadante en una fiola de 1 000 ml. Agregar 20 ml de

TOXICOLOGA (TA- 446)

Oxidar la solucin anterior agregando H2O2 en caliente y posteriormente

Enfriar la mezcla y llevar a 10000 ml con agua destilada.

Agregar 20 ml de cido sulfosaliclico al 20%. Cerrar con tapn atravesado

Enfriar el frasco con chorro de agua y comprobar la presencia de precipitado

Tomar 20 ml de sobrenadante lmpido y completar a 200 ml con agua en un

Calcular el % de cido ftico utilizando la siguiente frmula:

% cido Ftico = 0.66 (30-v)/P

ING SAL RICARDO CHUQUI DIESTRA

TOXICOLOGA (TA- 446)

Muestras: pasas, nctar

Piscetas con agua destilada

TOXICOLOGA (TA- 446)

Pesar 50 g de muestra y colocarla en fiola de 500 mL con tapa esmerilada

: Gasto del titulante (mL)

IV. RESULTADOS Y DISCUSIN

Indique sus conclusiones de acuerdo a los objetivos planteados.

6.1 BRAVERMAN, J. B. S. 1980. Introduccin a la bioqumica de alimentos. Ed. El

ING SAL RICARDO CHUQUI DIESTRA

TOXICOLOGA (TA- 446)

Muestras: harina de trigo

TOXICOLOGA (TA- 446)