UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO INSTRUMENTAL I
PRCTICA N:6
Fecha de entrega: 18/11/2015
TEMA: Fotocolorimetra
OBJETIVOS:
Realizar determinaciones colorimtricas mediante el empleo de tubos de Nessler y
el colormetro de Duboscq.
Determinar el funcionamiento del espectrofotmetro.
Establecer la longitud de onda de mxima absorbancia del KMnO4 en solucin.
Obtener los siguientes grficos:
A vs c
A vs (para el estndar tres)
A vs (para todos los estndares a 530 y 620 nm ; dos grficos)
%T vs c
INTEGRANTES: - Ayala Sofa
- Aymacaa Alexandra
- Mina Andrea
- Rengifo Evelyn
- Ynez Mishel
6.1.

GRUPO N: 1
DIA: Mircoles
HORA: 13 a 15

CUESTIONARIO:

Fundamento de la absorcin molecular de la radiacin

electromagntica.
Las molculas experimentan tres tipos de transiciones fotnicas
cuando son excitadas por las radiaciones ultravioleta, visible o
infrarroja. En el caso de las dos primeras radiaciones, la excitacin
abarca la promocin de un electrn de un orbital atmico o molecular
de baja energa a otro de alta energa. Para que esto pueda ocurrir la
energa hv del fotn debe corresponder exactamente con la
diferencia de energa entre los dos orbitales. Adems de las
transiciones electrnicas en las molculas, hay otros dos tipos de
transicin inducidos por radiaciones: Transiciones vibratorias y
transiciones rotacionales. (Skoog, West, Holler, & Stanley, 2004)
Por qu las sustancias presentan coloracin?
Una solucin como la de Fe(SCN)2+ es roja no porque el complejo
agregue radiacin roja al disolvente, sino porque absorbe la radiacin
verde de la luz blanca que le llega y transmite inalterado el
componente rojo. As pues, en una determinacin colorimtrica del
hierro que se basa en la formacin de un complejo con tiocianato, el
cambio mximo de la absorbancia con la concentracin ocurre con la
radiacin verde; mientras que el cambio de absorbancia con la
radiacin roja es insignificante. En general, la radiacin utilizada para
un anlisis colorimtrico debe ser el color complementario de la
solucin dela analito.

(Skoog, West, Holler, & Stanley, 2004)

Definicin de Absorbancia y Transmitancia

Transmitancia: Es la fraccin de la radiacin incidente transmitida
por la solucin; En general se expresa como tanto por ciento.
(Skoog & West, 2002)
Absorbancia:
La absorbancia A de una solucin se relaciona con la Transmitancia de
manera logartmica.
De esta manera la Transmitancia se reduce a medida que aumenta la
absorbancia de la solucin. (Skoog, West, Holler, & Stanley, 2004)

Diseo y funcionamiento del colormetro de Duboscq,

fotmetro de filtro.

Colormetro de Duboscq

El funcionamiento del colormetro de Duboscq es el siguiente:

como puede apreciarse los espesores activos, a efectos de la igualdad
o desigualdad de iluminacin en las dos mitades del campo del
ocular, correspondientes respectivamente al lquido de referencia y al
problema objeto de valoracin, son los espacios situados por debajo
de sendas barras transparentes de vidrio que penetran ms o menos
en el interior de cada lquido. La medida de espesores se realiza sobre
una escala vertical provista de nonius adecuado. El campo de
observacin aparece dividido en dos mitades gracias al

desdoblamiento del haz luminoso incidente por medio de sendos

prismas romboidales. (2015)

Fotmetro de filtro

Funcionamiento: Se trata de un aparato en el que la banda de

longitudes de onda que se desea se selecciona por medio de
filtros y la intensidad luminosa se mide mediante fotoclulas de
capa. Es un instrumento de haz doble, cuya construccin se
indica en la figura 2.El foco luminosos consiste en una lmpara
de 100 watts, del tipo usado en los proyectores de diapositivas.
La luz emitida por la lmpara es recogida por una lente de gran
dimetro, la cual la, dirige en forma de haz de rayos paralelos, a
travs de un filtro de vidrio. El aparato se suministra provisto de
3 o 4 filtros, con sus bastidores correspondientes, de modo que
se pueden colocar o retirar fcilmente .Despus de pasar por el
filtro una fraccin del haz luminoso atraviesa la muestra,
contenida en tubo de ensayo especial, exactamente ajustado a
unas dimensiones especificadas y va a incidir luego sobre una
de las dos fotoclulas. Otra fraccin del haz luminoso filtrado
pasa por un diafragma de iris, del tipo usado en las cmaras
fotogrficas, cuya apertura se puede variar de modo contino
girando un botn. (Walton & Reyes, 2005)

Mtodos de medicin de la absorcin de la radiacin:

Para estudiar la absorcin o emisin de radiacin por las molculas
son adecuados muchos mtodos experimentales. La variedad de los
mtodos vienen determinada por el hecho de que diversos
componentes necesarios en estos estudios espectroscpicos son solo
efectivos para la radiacin en ciertas regiones de todo el intervalo de
radiacin. Los mtodos experimentales en las diferentes regiones
dependen de la naturaleza de las sustancias y componentes.
El dispositivo ms simple que puede construirse para estudiar
espectros es el espectroscopio si la radiacin se detecta por los ojos.
Si se emplea una placa fotogrfica para detectar la radiacin el
termin apropiado es el de espectrgrafo .Mientras que si se utiliza
un fototubo u otro detector electrnico se llama espectrofotmetro.
(Barrow, 1967)

a) Mtodo de las series patrn

b) Mtodo de compensacin:
Un instrumento de compensacin usa, en la etapa de medida, un
dispositivo de compensacin que permite comparar la seal a medir
con una seal de referencia .El servo registro potencimetrico es un
ejemplo de dispositivo de compensacin. El mtodo de compensacin
es evidentemente ms exacto que el de lectura directa. (Olsen, 1990)

6.2. REPORTE DE DATOS:

Tabla 6-1 Preparacin de los estndares de trabajo
Estndare
ml. KMnO4
ml. H2O
s
0,001N
destilada
0
0
50
1
6
44
2
12
38
3
18
32
4
24
26
Elaborado por: Rengifo y otros.
Tabla 6-2 Valores de absorbancia y transmitancia para los estndares y muestra a
diferentes longitudes de onda
St.

A530

T530 (%)

A620

T620 (%)

0
1
2
3
4
M

Espectrofotmetr Espectrofotmetr
o
o
0,000
100
0,000
100
0,075
84,2
0,005
98,8
0,123
75,4
0,011
97,4
0,197
63,6
0,016
96,3
0,257
55,3
0,023
94,8
0,164
68,5
0,019
95,7
Elaborado por: Rengifo y otros.

Tabla 6-3 Valores de Absorbancia y transmitancia para el estndar tres a

diferentes longitudes de onda
Estndar 3
Nm %T
A
420 25,0 0,022
470 88,5 0,054
530 64,9 0,188
620 96,1 0,015
670 98,2 0,008
Elaborado por: Rengifo y otros.
Tabla 6-4 Valores de absorbancia y transmitancia para una longitud de onda de
535nm

(535 nm)
Absortividad Molar
A
%T
0
100
0,06
86,6
2
2
0,12
75,7
0
3
0,17
67,4
1
4
0,25
57,7
9
Elaborado por: Rengifo y otros
St.
0
1

6.3. CLCULOS Y RESULTADOS:

6.3.1. Absortividad molar
N=

m
Eq x V

m=N x E q x V

m=0,001 N x

158,02
x 0,018 L
5

m=5,688 x 104 g

M=

m
PM x V

M=

5,688 x 104 g
158,02 g/mol x 0,018 L

M =1,999 x 104 mol / L

C1 x V 1=C 2 x V 2
C2 =

C1 x V 1
V2

1,999 x 104 mol

x 0,018 L
L
C2 =
=1,12 x 104 mol /L
0,032 L
ppm=

1,12 x 104 mol 158,02 g KMnO 4 1000 mg

=17,698 mg/ L
L
1 mol
1g

A=E x b x C

Absortividad molar (mol/L. cm)

E=

A
b xC

E=

0,022
=196,42
1 cm x 1,12 x 104 mol/ L

A= x b x C Absortividad especfica (mg/L.cm)

A
b xC

E=

0,022
3
=1,243 x 10
1 cm x 17,689mg /L

Tabla 6-4 Clculo del coeficiente de absortividad molar y absortividad especfica a

cada longitud de onda
Estndar 3
(nm)
420
470
530
620
670

Absortividad molar
Absortividad especfica
(mol/L.cm)
(mg/L.cm)
196,42
1,243 x10-3
482,14
3,052 x10-3
1678,57
0,0106
133,93
8,479 x10-3
71,43
4,522 x10-4
Elaborado por: Rengifo y Otros

Tabla 6-5 Clculo de absortividad a una longitud de onda de 535 nm (o la ms

cercana)
St.

(535 nm)

Absortividad Molar
0
0
1
553,57
2
1071,43
3
1526,78
4
2312,5
Elaborado por: Rengifo y otros.
6.3.2. Concentracin de los estndares:
Grfica 1. Curva de calibracin de la concentracin de los estndares y su
absorbancia a 530 nm y 620 nm.

Grfica 2. Curva del estndar 3 y su absorbancia a diferentes longitudes de onda.

Grfica 2. A vs. . Para el estndar 3

0.2
0.15
Absorbancia

0.1

0.05
0
400

450

500

550

600

650

700

, nm

Grfica 3. Curva de calibracin de la concentracin de los estndares y su

porcentaje de transmitancia a 530 nm y 620 nm.

Tabla 6-6 Clculo de la concentracin de los estndares

Elaborado por: Aymacaa y otros.

Clculos respectivos para el estndar 1:

g Mn/ml

Estndar

g Mn/ml

g
KMnO4/ml

ppm Mn

ppm
KMnO4

ppm MnO2

1,32

3,79

1,32

3,79

2,09

2,64

7,58

2,64

7,58

4,17

3,96

11,38

3,96

11,38

6,27

5,28

15,17

5,28

15,17

8,35

6 ml KMnO4
0,001 meq KMn O4
1
31,60 mg KMnO 4
1 ml
55 mg Mn
1meq KMn O4
1000 g
158 mg KMnO 4
1
1 mg
50 ml

1,32 g

Mn
ml

g KMnO4/ml

6 ml KMn O4
0,001 meq KMnO4
1
31,60 mg KMn O4
1 ml
1000 g
1 meq KMn O4
1
1 mg
50 ml

 3,79 g

KMnO 4
ml

ppm Mn

1,32 g Mn
1 mg
1 ml
1000 ml
1000 g
1L
1,32 ppm Mn

ppm KMnO4

3,79 g KMn O 4
1 mg
1ml
1000 ml
1000 g
1L
3,79 ppm KMn O4

ppm MnO2

3,79 g KMn O4
87 g Mn O2
1 ml
158 g KMn O4
2,09 ppm Mn O2
Tabla 6-7 Clculo de la concentracin de Mn en la muestra
CONCENTRACI
N

COLORMETRO
DE
DUBOSCQ

ESPECTROFOTMETR
O

Mn (%)

34,81

34,81

Mn (ppm)

3,96

3,30

KMnO4 (ppm)

11,38

9,48

MnO2 (ppm)

6,26

5,22
Elaborado por: Ayala y otros.

COLORMETRO DE DUBOSCQ:
%Mn:

0,00036 meq KMn O4 50 ml 31,60 mg KMnO4

x
x
=0,5688 mg KMn O4
ml
1
1meq KMn O4

mg Mn :

0,00036 meq KMnO 4 50 ml 31,60 mg KMn O4

55 mg Mn
x
x
x
=0,1980 mg Mn
ml
1
1 meq KMn O4
158 mg KMn O4

%Mn=

0,1980
x 100=34,81 Mn
0,5688

ppm Mn :

0,00036 meq KMn O4 31,60 mg KMnO 4

55 mg Mn
1000 ml
x
x
x
=3,96 ppm Mn
ml
1 meq KMn O4
158 mg KMn O4
1L

ppm KMnO 4 :

ppm Mn O 2 :

0,00036 meq KMnO 4 31,60 mg KMn O4 1000 ml

x
x
=11,38 ppm KMnO 4
ml
1 meq KMnO 4
1L

0,00036 meq KMnO4 31,60 mg KMn O4

87 mg Mn
1000 ml
x
x
x
=6,26 ppm Mn O2
ml
1 meq KMnO4
158 mg KMnO4
1L

ESPECTROFOTMETRO:
%Mn:

0,00030 meq KMn O4 50 ml 31,60 mg KMn O4

x
x
=0,4740 mg KMn O4
ml
1
1meq KMn O4

mg Mn :

0,00030 meq KMnO 4 50 ml 31,60 mg KMnO 4

55 mg Mn
x
x
x
=0,1650 mg Mn
ml
1
1 meq KMn O4
158 mg KMn O 4

%Mn=

0,1980
x 100=34,81 Mn
0,5688

ppm Mn :

0,00030meq KMn O4 31,60 mg KMnO4

55 mg Mn
1000 ml
x
x
x
=3,30 ppm Mn
ml
1meq KMn O4
158 mg KMn O4
1L

ppm KMnO 4 :

0,00030 meq KMnO4 31,60 mg KMn O4 1000 ml

x
x
=9,48 ppm KMnO4
ml
1 meq KMnO 4
1L

ppm Mn O 2 :

0,00030 meq KMn O4 31,60 mg KMn O4

87 mg Mn
1000 ml
x
x
x
=5,22 ppm Mn O2
ml
1 meq KMn O4
158 mg KMn O 4
1L

Tabla 6-7.1 Clculo de la concentracin de la muestra

COLORMETRO DE DUBOSCQ:
N
1
2
3
x

bs
19,3
19,0
19,2

bx
17,0
17,0
17,0

Cx
0,00036
0,00035
0,00036

19,2

17,0

0,00036

Elaborado por: Ayala y otros.

C KMnO V KMnO =C s V s
4

C s=

C KMnO V KMnO
Vs

C s=

0,001 Nx 12 ml
=0,00032 N
38 ml

A=xbxC

As= Ax
sbsCs=xbxCx

bsCs=bxCx

Cx=

bsCs
bx

Cx=

19,3 mmx 0,00032 N

17,0 mm

C x =0,00036 N

6.4. DISCUSIN:
En la curva de calibracin de la Absorbancia versus concentracin se obtuvo un R=0,9966
para una longitud de onda de 620nm y un R =0,9965 para una longitud de onda de 530 nm lo
que indica que tiene una correlacin lineal y los datos no se encuentran tan dispersos y que el
% de error fue bajo.
En el clculo del coeficiente de absortividad molar y absortividad especfica a cada longitud
de onda se puede observar que conforme aumenta la longitud de onda la absortividad molar y
especifica disminuyen.
En esta prctica de fotocolorimetra se comprob la ley de Beer que dice:
"Cuando un rayo de luz monocromtica pasa a travs de un medio
absorbente su intensidad disminuye exponencialmente a medida que
aumenta la concentracin.
I = Io e- . c ".

6.5.

CONCLUSIONES:

6.6.

Se realiz varias determinaciones colorimtricas por medio de los tubos Nessler y por
medio del colormetro de Duboscq. Usualmente los tubos de Nessler tienen una base
plana que evita reflexiones, se deben observar siempre desde el mismo ngulo de
visin y con idntica iluminacin; mientras que en el colormetro de Duboscq se basa
en lograr la igualdad de tonalidad e intensidad de color.
Se determin que el funcionamiento del espectrofotmetro consiste bsicamente en
iluminar la muestra con luz blanca y calcular la cantidad de luz que refleja dicha
muestra en una serie de intervalos de longitudes de onda. Esto se consigue haciendo
pasar la luz a travs de un dispositivo monocromtico que fracciona la luz en distintos
intervalos de longitudes de onda.
Se estableci que la mxima absorbancia del KMnO 4 en solucin se produjo en una
longitud de onda de 530 nm; mientras que en la longitud de onda de 620nm la
absorbancia del KMnO4 en solucin disminuyo.
Se
puede
concluir
que
si se utilizan tcnicas en donde se vara la concentracin (Nessler),
cuando se llega a obtener una solucin patrn que cumple que Cx = Cs no importa que
existan desviaciones o que directamente no se cumpla la ley de Beer.
BIBLIOGRAFIA:

(18 de Noviembre de 2015). Obtenido de

http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento80/ficha_fundamentos2.htm
Barrow, G. (1967). Estructura de la molculas. New York: Revert.
Olsen, E. (1990). Mtodos pticos de anlisis. Barcelona: Revert.
Skoog, D., & West, D. (2002). Introduccin a la Qumica Anlitica. Barcelona:
Revert.
Skoog, D., West, D., Holler, F., & Stanley, C. (2004). Fundamentos de Qumica
Anlitica . Mxico: Thomson.
Walton, H., & Reyes, J. (2005). Anlisis Qumico e instrumental moderno.
Barcelona : Revert.