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Adulteraciones

1. Indice de perxidos. Determina por yodometra los perxidos formados (199, 204). En un
matraz cnico de tapa esmerilada se pesan aproximadamente 5 g de aceite o grasa
( previamente fundida a no ms de 70C y filtrada) y se disuelven, bajo agitacin, en 30 ml de
mezcla de cido actico y cloroformo (3+2). Se agregan 0,5 ml de solucin saturada de KI en
agua recin hervida y despus de agitar fuertemente durante 1' ( cronmetro ) se adicionan 30
ml de agua. Se titula con Na2S2O3 N/10 o N/100 bajo fuerte agitacin hasta que haya casi
desaparecido la coloracin amarilla; se contina la titulacin y agitacin vigorosa despus de
agregar 0,5 ml de almidn soluble al 1% hasta desaparicin justa del color azul. A la vez, se
hace un blanco que no debe gastar ms de 0,01 ml de Na 2S2O3 N/10. Se calculan los m1 de
Na2S2O3 N/10 para 1.000 g de muestra, lo que corresponde a los miliequivalentes de perxidos
por kg de lpido. Debe trabajarse al abrigo de la luz directa.
Aunque depende del lpido que se analiza y de la tcnica empleada en la determinacin, un
ndice de perxidos hasta 5 corresponde a un aceite fresco o dentro de su perodo de induccin
y la rancidez organolptica se inicia con un ndice de perxidos entre 10 y 20. Trastornos
gastrointestinales produjo un aceite de girasol con un Indice de Perxidos de 39.
Tambin suele determinarse este ndice antes y despus de mantener el lpido a 60C durante
48 horas en placa de Petri, pues la velocidad de oxidacin aumenta con la temperatura (2,5
veces por cada 10C) y con la relacin: superficie es a volumen, llegando a su mximo en el
caso de capas monomoleculares ( cuanto mayor es la extensin, mayor es la rapidez de
oxidacin: en galletas, sopas deshidratadas, leche en polvo y papas secas en virutas).
Para determinar el "ndice de estabilidad" frente a la oxidacin segn Schaal (200) se disponen
6 vasos limpios y secos y con diferencia de cada vez un da se coloca un vaso con 50 g del
lpido en una estufa a 60C. Un da despus de colocado el ltimo vaso se determina: a) una
prueba de degustacin de por lo menos 6 personas con escala de 5 tipos, y b ) el ndice de
perxidos. Se determina entonces el da en que aparece el sabor rancio y en que haya
culminado el ndice de perxidos, el cual da, sin embargo, slo valores comparables en aceites
recin refinados y de la misma composicin. En caso de no coincidir, es preferible calificar la
estabilidad slo por disminucin de su valor spido.
Para investigar si una substancia es antioxidante, se calcula el factor protector que resulta de
dividir los ml de Na2S2O3 N/500 , gastados en 1 g de lpido reo tratadopor los ml gastados en 1
g de lpido, adicionado de, por ej: 0,1% de la substancia, cuya accin antioxidante se examin.
Si resulta superior a 1, la substancia es antioxidante: si es inferior, es pro-oxidante, y si es igual
a 1 es indiferente.
E1 ndice de perxidos silo permite apreciar los compuestos peroxidados lbiles que se formanen las fases iniciales che la rancidez, motivo por e1 cual sus valores suelen disminuir
bruscamente si la rancidez va se encuentra muy avanzada. Entre las tcnicas de laboratorio
para determinar la estabilidad d un lpido, nos han dado buenos resultados:

Materiales

Mantequilla con rancidez, aceite o de grasa


Vaso de precipitado 250 mL
Embudo
Papel filtro rpido

Bureta de 25 o 50 mL
Probetas
Pipeta de 1mL y de 10 mL
Matraz Erlenmeyer
Papel de aluminio
Recipientes para pesar

Reactivos

Disolucin de cido actico


Disolucin de cloroformo
Solucin Saturada de yoduro de potasio
Solucin valorada de tiosulfito de sodio 0.2 N
Solucin de almidn al 1%
Agua destilada

Procedimiento
Mantequilla
1. En un beaker, fundimos la muestra, en este caso, la mantequilla rancia, es
slida a T ambiente.

2. Filtramos la mantequilla a travs de papel filtro para eliminar las impurezas.

3. Pesamos 2 g de grasa en los matraces Erlenmeyer de 250 mL


4. Adicionamos 12 mL de una mezcla de cido actico (7.8 mL) y cloroformo (4.2
mL). Tapamos y agitamos hasta disolver.

5. Luego agregamos 0.2 mL de la solucin saturada de IK y agitamos. Lo


introducimos dentro de una caja para que quede en la oscuridad durante un
minuto.

6. Adicionamos 12 mL de agua destilada, agitamos y titulamos con la solucin de


tiosulfito de sodio hasta que el color amarillo haya desaparecido.

7. Adicionamos 0.2 mL de solucin de Almidn al 1%, seguimos titulando y


agitando vigorosamente hasta que el color azul haya desaparecido

Determinacin de Caseina y Cenizas en Mantequilla ( Mtodo


de la A.O.A.C.)
En el residuo obtenido despus de la determinacin de humedad y la
grasa se pueden analizar cuantitativamente la caseina, las cenizas totales y
la sal presente en la muestra original de mantequilla (1,5-2,5g). Para ello se
lleva el crisol (cuyo peso conteniendo el residuo de casena y sales
minerales se conoce) a una mufla donde se calienta a no ms de 500C. En
esta forma se logra la incineracin de la materia orgnica remanente
(caseina) la cual corresponde a la perdida de peso del crisol, mientras que el
peso del residuo incinerado corresponde a las cenizas totales.

Materiales y Equipos:

Mufla

Balanza analtica

Equipo individual

Procedimiento:
1.

Tapar el crisol contiene el residuo obtenido en la determinacin


de grasa por el mtodo indirecto y llevarlo a la mufla, calentando
suavemente al principio y elevando gradualmente la temperatura
hasta no ms de 500 C.

2.

Quitar la tapa de crisol y continuar la incineracin hasta obtener


ceniza blancas. Aproximadamente 3 horas.

3.

Calcular el porcentaje de casena en la muestra original de


mantequilla (1,5-2,5 g ) en base a la perdida de peso y el
porcentaje de ceniza totales a partir del peso del crisol con las
cenizas.

Determinacin de Sal (Cloruros Totales). Mtodo


Mercurimtrico

El contenido de sal en mantequilla se puede determinar mediante el


mtodo Mercurimtrico, empleado para la determinacin de cloruros en
leche y queso, el cual se fundamenta en la titulacin de una muestra de
leche tratada con cido ntrico, con nitrato mercrico (Hg (NO 3)2) 0,1 N, en
presencia de difenilcarbazona como indicador. El in mercurio se une con el
in cloro (HgCl), hasta agotarse, luego el exceso de Hg reacciona con el
indicador dando el viraje a un color violeta que indica el final de la
titulacin.

Materiales y Aparatos:

Buretas

Erlenmeyers de 100 mL

Pipetas

Reactivo:

Nitrato mercrico 0,1 N

cido ntrico al 25%

Difenilcarbazona (DFC).

Procedimiento:
1.

En un erlenmeyer colocar 5 g de la muestra. Adicionar 40 ml de


agua destilada caliente.

2.

Agregar 2 ml del indicador DFC y 5 ml de cido ntrico al 25 %.


Mezclar suavemente.

3.
4.

Titular con Hg(NO3)2 0,1 N hasta la aparicin de un color violeta.


Calcular el porcentaje de cloruros por medio de la siguiente
formula:

% NaCl

V x N x Pe x F
10 x a

Donde:

V = volumen gastado de Hg(NO 3)2

N =

normalidad
Pe= peso equivalente del NaCl (58,5)

a =

cantidad de muestra utilizada


F = factor de correccin.

Determinacin de Acidez Titulable


La mantequilla contiene pequeas concentraciones de cido lctico y
cidos grasos libres, entre ellos actico, butrico, caproco, caprlico,
capricho, larico, mirstico, palmtico, esterico, oleico y otros con nmero
de carbono impar, saturados e insaturados. Sin embargo en una mantequilla
de buena calidad la concentracin de estos cidos es tan baja que la acidez
total se encuentra entre 0,15 a 0,2 % expresada como cido lctico. Si el
producto presenta una acidez muy baja significa que la crema utilizada para
elaborar la mantequilla fue neutralizada excesivamente.
Con el transcurso del tiempo la mantequilla puede acidificarse y
adquirir un sabor rancio debido a la liberacin de cidos grasos de los
triglicridos (rancidez hidroltica). Sin embargo aunque la acidez total es
indicativa de la calidad de la crema utilizada en la elaboracin del producto,
no tiene gran significado para establecer si ha ocurrido rancidez hidrolitica,
siendo necesario determinar los cidos grasas insolubles en agua o bien el
ndice de acidez de la grasa lctea extrada.
No obstante la determinacin de la acidez titulable an es una prueba
que se realiza en algunos laboratorios de calidad.

Materiales:

Erlenmeyers

Buretas

Agitadores

Reactivos:

NaOH 0.1 N

Fenolftaleina

Procedimiento:
1.

Pesar 18 g de la muestra preparada y mezclarla con 90 mL de


agua caliente, previamente hervida en un erlenmeyer de 250 mL.

2.

Adicionar 1 mL de fenolftaleina al 1 % en etanol.

3.

Titular con NaOH hasta la aparicin del primer color rosado


permanente.

4.

Calcular el porcentaje de cido lctico mediante la siguiente


ecuacin:

% Al

Donde:

volumen

V x N x Pe x F
10 x a

gastado

de

NaOH

normalidad
Pe= peso equivalente del cido lctico (90)
de muestra utilizada
F = factor de correccin.

a = cantidad