UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

Materiais e suas Propriedades 2015.3

Prof. Vnia Trombini Hernandes

ANLISE DE DIFRAO DE RAIOS X

Gabriel de Freitas Magalhes Rodrigues

RA: 11021513

Jos Lucas de Souza Barros

RA: 21006911

Leonardo Almeida Barbosa

RA: 11031512

Ozias Dias Menezes

RA: 11068811

Parte 1 Anlise de difratograma de raios X

a- Descrever a sequncia de clculos na metodologia
O mtodo utilizado neste experimento, foi a anlise do difratograma de raios X com radiao
incidente do Fe (=0,1937).
Com os dados apresentados, foi plotado um grfico relacionando a intensidade em funo da
difrao 2.
A partir da observao dos grficos e do valor da intensidade de cada pico, foi possvel
analisar a porcentagem da intensidade (normalizada a partir do maior pico) e o ngulo de Bragg
e ento realizar as seguintes etapas:
- Conhecendo o valor do comprimento de onda da radiao incidente (Fe, =0,1937), e o
valor do seno de , obter o valor do espaamento interplanar dhkl para cada pico de difrao.
- Para determinar a estrutura cbica foi utilizado o valor de sin2() e o valor S. Atravs da
relao (sin2)/S, sendo S=h2+k2+l2. Ao encontrar o valor desta razo aproximadamente
constante, encontra-se o tipo de estrutura.
- Uma vez conhecida a estrutura, utilizando os ndices de Miller, foi possvel determinar os
planos cristalinos correspondentes a cada pico.
- Conhecendo o tipo de estrutura e as reflexes possivelmente presentes, foi calculada a
relao (h+k+l)1/2. Em posse desta relao e do valor do espaamento interplanar dhkl, foi
obtido o valor de a0 (parmetro de rede).
- Por precauo, sabendo que a0=2r2, foi calculado tambm o valor do raio do elemento em
questo.

b- Apresentar os resultados na forma de tabela contendo, por exemplo, os dados de:

ngulo dos picos de difrao (2); intensidade relativa dos picos (I); espaamento
interplanar (dhkl); sin2; sin2/S; plano (hkl)

c- Difratograma

Parte 2 Questionrio - Raio X

a- Como so gerados os raios X?
Os raios x so produzidos quando eltrons de alta energia so liberados de um filamento
metlico aquecido (ctodo) e chocam-se com um alvo (nodo) produzindo radiao
eletromagntica de com pequeno comprimento de onda.
b- Qual o nvel de tenso usualmente utilizado nas medidas?
Usualmente utiliza-se tenses que variam entre 25 at 120 kV.
c- Quais so os principais tipos de fontes utilizados em anlises por difrao de raios X?
So utilizados principalmente nodos selados, constitudo de vidro ou material cermico,
nodos rotatrios e aceleradores de partculas de alta energia tambm conhecidos como luz
sincrotron.
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d- Quais so os comprimentos de onda tpicos das fontes citadas no item c)?

Para os nodos selado e rotatrio a faixa de comprimento de onda til varia de 0.3 0.6
sendo que o valor mais comum de 1.5406 .
e- Como feita a preparao de amostras para as medidas de difrao de raios X?
O material a ser analisado processado para se tornar p que aps ser desaglomerado
prensado uniaxialmente 3000 kgf no formato de pastilhas com aproximadamente 10 mm de
dimetro e 3 mm de altura. As pastilhas so ento sintetizadas a 1250 C durante 5 horas, em
atmosfera de ar e com taxa de aquecimento de 1C/min, taxa de resfriamento de 1C/min at
chegar-se a temperatura de 600 C. Ao chegar a esta temperatura o resfriamento ao ar.
f- Quais so os principais componentes de um difratmetro de raios X?
Tubo de raios X, fenda de divergncia, filtro, monocromador, detector, fenda de
recepo, fenda soller, fenda de espalhamento e amostra.
g- Descreva o funcionamento de um difratmetro de raios X
Quando um feixe de raios X incidido atravs de um material cristalino, os raios desse
feixe so difratados pelos planos dos tomos ou ons dentro do cristal. O ngulo com que esses
raios sero difratados depende da distncia entre os planos adjacentes e do comprimento de onda
dos raios X.
O difratmetro de raios X possui um contador de radiao que detecta o ngulo e a
intensidade do feixe difratado pela amostra.
Esse contador se move num gonimetro circular que sincronizado com a amostra. Um
registador representa automaticamente a intensidade do feixe difratado, numa gama de valores
2. Operando dessa forma o equipamento registra simultaneamente os ngulos e as intensidades
dos feixes difratados.

Parte 3 Questionrio - Lei de Bragg

Artigo: Sntese de Ps de Al2O3-Nbc por Moagem Reativa, E.M.J.A. Pallone et al.
a- Qual o objetivo do uso da tcnica de difrao de raios X pelos autores?
A tcnica de difrao de Raios X foi utilizada para a verificao das fases presentes nos
ps modos por 100 e 150 minutos e aps a ignio, o grau de deformao nas partculas, e
confirmao de que a reao esta completa.
b- Que tipo de fonte de raios X foi utilizado?
Radiao K(Cu), com tubos de raios-X operando com tenso de 40kV e corrente de
40mA.
c- Qual o comprimento de onda da radiao?
= 0,15418nm
d- Escolha um difratograma (caso mais de um seja apresentado no artigo). Calcule a
distncia interplanar de cada plano cristalino identificado no difratograma, a partir dos
valores de ngulo de difrao (2) obtidos experimentalmente. Utilize a lei de Bragg para
isto.

Figura - Difratogramas dos ps de Nb2O5-Al-C modos por: 100, 150 e 190min

Calculo feito com base no p de Nb2O5-Al-C modo por 190 minutos.

l(mm)

lr(%)

sen()

dhkl(nm)

26

2700

45%

13

0,225

0,343

35

6000

100%

17,5

0,300

0,257

38

2600

43,3%

19

0,326

0,236

41

5000

83,3% 20,5

0,350

0,220

43

2800

46,7% 21,5

0,366

0,211

Referncias Bibliogrficas

Callister, W. D. Jr, Cincia e Engenharia de Materiais: uma introduo; Editora

LTC, 7. Edio 2008

E.M.J.A. Pallone, V. Trombini, Nascimento, M. S.; W.J. Botta F. e R. Tomasi, Universidade

Federal de So Carlos, So Carlos SP, Sntese de Ps de Al2O3-Nbc por Moagem Reativa.

X-ray

Diffraction

(XRD)

and

Reflectivity

(XRR),

acessado

em

21/10/2015.

<https://mrl.illinois.edu/facilities/center-microanalysis-materials/cmm-instruments/x-raydiffraction-xrd-and-reflectivity-xrr>

Produo de Raios X, acessado em 19/10/2015.

<http://www.if.ufrgs.br/tex/fis142/fismod/mod05/m_s01.html>

Algumas

Tcnicas

de

Caracterizao

de

Materiais,

acessado

em

19/10/2015.

<http://www.foz.unioeste.br/~lamat/downmateriais/materiaiscap5.pdf>

Cincia

dos

Materiais

Multimdia,

acessado

em

19/10/2015

<http://www.cienciadosmateriais.org/index.php?acao=exibir&cap=9&top=105>