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LABORATORIO N 2

USO DE AGENTES OXIDANTES EN LOS PROCESOS DE OXIDACIN


EN FASE LIQUIDA, CINETICA DE LA REACCIN.

2.1. OBJETIVOS
-

Ensayar el uso de agentes oxidantes con diversas sustancias


orgnicas para procesos en fase lquida.
Estudiar la cintica de algunas reacciones y determinar
analticamente los factores que la afectan.
2.2. FUNDAMENTO TERICO

La oxidacin en los procesos de sntesis industriales orgnicas se realizan


bajo dos tcnicas definidas: mtodos en fase liquida y mtodos en fase
vapor.
METODOS EN FASE LQUIDA
Sustancias complejas de elevados pesos moleculares y ms o menos
estables termodinmicamente se utilizan cuando el agente oxidante no es
voltil relativamente.
Las temperaturas deben ser bajas o moderadas.
La intensidad de la oxidacin se puede regular por limitacin del periodo
de operacin, vigilancia de la temperatura y variando la cantidad de
agente oxidante.
MTODOS EN FASE VAPOR
Se utilizan cuando las sustancias son fcilmente voltiles
suficientemente estables al calor para resistir la disociacin
temperaturas elevadas.

y
a

Se utilizan catalizadores en fase slida o fase vapor con oxgeno o aire.


Se regulan variando el tiempo de contacto, temperatura, proporcin de
oxgeno y tipo de catalizador.
2.3. MATERIALES Y REACTIVOS
Gradilla de tubos de ensayo, vasos de precipitados, termmetro,
cronmetro, soluciones: KMnO4, Cr2O7K2, H2O. Reactivo de Tollens, Cinta
de magnesio.

2.4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


2.4.1.

OXIDACION DE ALCOHOLES

OXIDACION CON KMnO4 Y K2Cr2O7

Preparar soluciones diluidas de KMnO4 y K2Cr2O7


Ponga 1 ml de alcohol metlico y 5 ml de agua en un tubo de ensayo.
Acidule la solucin aadiendo 2 gotas de cido sulfrico.
Aada 3 gotas de solucin de permanganato de potsico
En otro tubo de ensayo coloque 1 ml de etanol, 1 ml de K 2Cr2O7 y 1
ml de H2SO4. OBSERVE.

ALDEHIDOS Y CETONAS CON DICROMATO

Colocar en sendos tubos de ensayo 1 ml de formaldehido y acetona


respectivamente, diluir con 0.5 ml de agua destilada y aadir 1 gota de
cido sulfrico concentrado. Agregar a continuacin 10 gotas de una
solucin de Cr2O7K2. OBSERVA lo que ocurre.

ALDEHIDOS Y CETONAS CON REACTIVO TOLLENS

Ponga 3 ml del reactivo Tollens en un tubo de ensayo limpio y aada 10


gotas de solucin de formaldehido. OBSERVE el resultado antes y despus
de calentar la solucin.

ALDEHIDOS Y CETONAS CON LA SOLUCIN DE FEHLING

En un pequeo matraz. Aada 3 ml de la solucin de Fehlling I y 3 ml de la


solucin II, muy lentamente hasta que el precipitado inicial de hidrxido
cprico de color azul plido, se disuelva al ir agitando y aparezca la
coloracin del ion cprico de color azul oscuro. Aada 6 gotas de solucin
de formaldehido. Hierva suavemente durante 2 min.

ENSAYO COLOREADO CON EL REACTICO SCHIFF

Colocar en un tubo de ensayo 1 ml de formaldehido y agregar 2 gotas de


reactivo Schif

OXIDACIN DE AZUCARES REDUCTORES

Mezclar en un pequeo matraz 3 ml de glucosa, 0.5 ml de Fehlling A; 0.5


ml de Fehlling B. Calentar suavemente. Anotar las OBSERVACIONES.
2.4.2.

CINTICA DE LAS REACCIONES

EFECTO DE LA NATURALEZA DE LOS REACTIVOS

Prepare 25 ml de una solucin 0.01 M de KMnO 4. Resrvela para los


siguientes experimentos.

Vierta 0.5 ml de KMnO4 0.01 M en un tubo de ensayo. Diluya con 2 ml de


agua destilada y agrguele 10 gotas de cido sulfrico 6 M. Repita lo
mismo en un segundo tubo de ensayo.
Al primer tubo agregar 1 ml de etanol. Verifique el tiempo de reaccin
(tiempo final de reaccin: decoloracin de KMnO4).
Al segundo tubo agregar 1 ml de H2O2. Verifique el tiempo de reaccin.

EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA VELOCIDAD DE


REACCION

Tomar 3 tubos de ensayo y verter en cada uno de ellos 0.5 ml de KMnO 4


0.001 M. Diluya con 2 ml de agua destilada y agregar 10 gotas de cido
sulfrico 6 M.
Al primer tubo adale 1 ml de etanol y verifique el tiempo de reaccin.
Medir la temperatura.
En el segundo tubo caliente 20 C por encima del primer tubo, slo
entonces aadir el etanol (1 ml) y verificar el tiempo de reaccin.
En el tercer tubo caliente, 20 C por encima del segundo, aada en ese
momento 1 ml de etanol. Verificar el tiempo de reaccin.

EFECTO DE LA CONCENTRACION

Tomar 3 vasos de PP o tubos de ensayo.


Al primer vaso agregar 5 ml de HCl 5 M. Al segundo 5 ml de HCl 3 M y al
tercero 5 ml de HCl 2 M.
Colocar en cada uno de ellos una cinta de magnesio de 1 cm. Medir el
tiempo de Reaccin.

2.5.
2.5.1.

EXPRESION DE RESULTADOS
OXIDACION DE ALCOHOLES

OXIDACION CON KMnO4 Y K2Cr2O7

El metanol (alcohol primario) en presencia de cido sulfrico da


como productos aldehdos y cidos carboxlicos, esto depende de las
condiciones de reaccin, as, la formacin del aldehdo se obtiene si
el producto inicial del proceso de oxidacin es retirado tan pronto
como sea posible, en caso contrario el proceso de oxidacin
favorece la formacin del cido carboxlico.

ALDEHIDOS Y CETONAS CON DICROMATO

ALDEHIDOS Y CETONAS CON REACTIVO TOLLENS

ALDEHIDOS Y CETONAS CON LA SOLUCIN DE FEHLING

ENSAYO COLOREADO CON EL REACTICO SCHIFF

OXIDACIN DE AZUCARES REDUCTORES

2.5.2.

CINTICA DE LAS REACCIONES

EFECTO DE LA NATURALEZA DE LOS REACTIVOS

EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA VELOCIDAD DE


REACCION

EFECTO DE LA CONCENTRACION

2.6. CUESTIONARIO
2.6.1.
Escriba las ecuaciones balanceadas completas
para cada una de las reacciones de oxidacin.

Reaccin de oxidacin

2
+

K ( ac )+C r 2 O7
K 2 C r 2 O7 2
( s)

++ HSO 4
H 2 S O4 +H 2 O H (ac)
( ac)

++2 e
Oxidacin:
CH 3 OH HCOH +2 H

Reduccin:

3++ 7 H 2 O(l )

2C r(ac
)
+ +6 e

2+ 14 H(ac
)
C r 2 O 7

Reaccin Global:

3++7 H 2 O(l)

+ 3 HCOH +2C r(ac)


2+12 H (ac)
3 CH 3 OH +C r 2 O7

2.6.2.
Determinar la velocidad de reaccin en moles/s
para cada uno de los 3 efectos mencionados.

2.6.3.
Construya la grfica T vs tiempo de reaccin y
grafique.

Temperatura vs Avance de la Reaccin


80
60
incremento de T (C) 40
20
0

tiempo (s)

2.6.4.

Escriba las conclusiones de la prctica.

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