TECNOLOGA DE PURIFICACIN DE SOLUCIONES

LABORATORIO N 2
EXTRACCIN POR SOLVENTES, ETAPA DE RE-EXTRACCIN
Objetivo:
El objetivo de estos experimentos es estudiar los fundamentos de la etapa de reextraccin o descarga de una fase orgnica cargada para obtener una solucin
concentrada y purificada en el metal de inters. Para ello se realiza la construccin de
isotermas de re-extraccin de cobre con un electrolito de alta acidez, y se determina el
nmero de etapas tericas necesarias para un sistema continuo de descarga en
contracorriente y en flujo cruzado.

Generalidades:

La extraccin por solventes es un mtodo usado para separar una especie metlica
deseada desde una solucin que contiene otras especies o impurezas. El mtodo est
basado en el uso cclico de un solvente inmiscible que extrae en forma preferencial el
componente seleccionado desde la fase acuosa. En la etapa de extraccin, que
estudiamos en el laboratorio anterior, la fase orgnica se carga con el metal deseado. En
la etapa de re-extraccin en metal es transferido de nuevo a una fase acuosa de forma
concentrada y purificada mediante el ajuste de las condiciones de la solucin para reducir
la solubilidad del metal en la fase orgnica y por lo tanto descargar el orgnico del metal.

Las siguientes reacciones son aplicables a la purificacin de soluciones de lixiviacin de

minerales de cobre con un extractante quelante:
Extraccin o cargado: 2RH Cu 2 R 2Cu 2H

(1)

Re-extraccin o descargado: R 2Cu 2H 2HR Cu 2

(2)

Como indican estas reacciones, un pH bajo favorece la descarga del cobre. Por lo tanto, la
re-extraccin se lleva a cabo usando una solucin acuosa (o electrolito) con una alta
concentracin de cido sulfrico

Extraccin en contracorriente-Diagrama de McCabe Thiele de Re-extraccin

El nmero de etapas necesarias para alcanzar una re-extraccin especificada por contacto
en contracorriente con una fase acuosa de caractersticas especficas puede determinarse
por aplicacin del diagrama de McCabe-Thiele: diagrama de equilibrio de re-extraccin
(llamado tambin isoterma de re-extraccin) ms la recta de operacin.

Para obtener la curva de equilibrio de re-extraccin, el extractante orgnico previamente

cargado con metal, se contacta con la solucin acuosa de descarga (electrolito de alta
acidez) a varias razones volumtricas acuoso/orgnico (razones A/O) y se mezclan por
agitacin hasta alcanzar equilibrio. Debe aclararse que en la prctica industrial del proceso
el electrolito agotado que se utiliza para descargar el cobre desde la fase orgnica
contiene una alta concentracin de cido sulfrico y tambin una alta concentracin de
cobre (25 a 30 gpl).

Despus de separar las fases, se determina la concentracin de cobre en cada fase. Los
resultados se grafican con la concentracin del metal en la fase orgnica en el eje
horizontal y la concentracin del metal en la fase acuosa en el eje vertical. El diagrama de
McCabe-Thiele para re-extraccin se obtiene por el siguiente procedimiento. Se dibuja en
el diagrama de equilibrio una recta de operacin, con una pendiente O/A y que pasa por
el punto (od,es) donde od es la concentracin de metal en el orgnico descargado y es es
la concentracin del metal en el electrolito agotado (spent) de alta acidez que se utiliza
para descargar el orgnico. Se realiza entonces la construccin de escalones dibujando
alternadamente lneas verticales y horizontales entre la curva de equilibrio y la curva de
operacin, partiendo con la primera lnea vertical que corta a la recta de operacin en un
valor de la abscisa que corresponde a la concentracin del orgnico cargado y terminado
con una lnea que corta la lnea de operacin en od. Cada escaln representa una etapa
de re-extraccin. La Figura 1 ilustra un sistema de re-extraccin en contracorriente y el
correspondiente diagrama de McCabe-Thiele.

o0

o1

o2

on-1

on

A
e1

e2

e3

en

en+1

Concentracin de cobre en fase acuosa

Pend =O/A

e1=ea

Isoterma de
re-extracci

Lnea de
operacin

e2
2

e3=es

o2=od

o1

o0= oc

Concentracin de cobre en fase orgnica

donde e1 = ea concentracin del metal en el electrolito de avance

en+1 = es concentracin del metal en el electrolito agotado (spent)
o0 = oc concentracin del metal en el orgnico cargado
on = od concentracin de metal en el orgnico descargado
Procedimiento

Isoterma de Re-extraccin (Grupo 1)

- Prepare 250 ml de solucin orgnica con 16% v/v de LIX 860N-IC en Escaid 103.
- Prepare 250 ml de un electrolito acuoso conteniendo 30 gpl de Cu2+ y 150 gpl de H2SO4.
- Prepare 250 ml de una solucin acuosa conteniendo 35 gpl de Cu 2+ y 0.5 M en Na2SO4.
Cargado del orgnico
Contacte 250 ml de solucin orgnica con 250 ml de solucin acuosa conteniendo 35 gpl
de Cu2+ y 0.5 M en Na2SO4. Agite vigorosamente por 5 min y deje reposar para separar las

fases. Retire la fase acuosa y saque una muestra de 20 ml de la fase orgnica y gurdelo
para determinar su concentracin de cobre. Esto permitir conocer la concentracin de
cobre en el orgnico cargado.

Isoterma
En 4 embudos de decantacin agregue diferentes proporciones de orgnico cargado y
electrolito acuoso con 30 gpl de Cu2+ y 150 gpl de H2SO4 como se indica a continuacin.

Razn O/A

Vol. orgnico, ml

Vol. acuoso, ml

3/1

75

25

2/1

60

30

1/1

50

50

1/2

30

60

Agite los embudos vigorosamente por 5 minutos y deje separar las fases. Retire la fase
acuosa por el fondo del embudo y saque una muestra de 20 ml de orgnico para
determinar su concentracin de cobre.

Procedimiento para determinar la concentracin de cobre en las muestras de orgnico.

- Prepare 250 ml de una solucin acuosa conteniendo 150 gpl de H2SO4.
Vace la muestra de orgnico de 20 ml en un embudo de decantacin y agregue 20 ml de
la solucin acuosa conteniendo 150 gpl de H2SO4. Deje separar completamente, retire el
acuoso por el fondo y pngalo en un vaso de precipitado. Mediante una piseta con agua
lave el tubo de descarga del embudo de decantacin y agregue tambin esta agua de
lavado al vaso de precipitado. Agregue acuoso fresco a su embudo de decantacin y
repita el proceso anterior dos veces ms.

Ponga todo el acuoso recolectado en los tres contactos con la muestra de orgnico en un
matraz aforado de 100 ml, lave el interior del vaso con la piseta y agregue esa agua al
matraz. Finalmente, enrase el matraz con agua, mezcle bien y retire una muestra para
enviar a anlisis qumico por cobre.

Isoterma de Re-extraccin (Grupo 2)

Repita el procedimiento del grupo 1 pero usando un electrolito con 30 gpl de Cu y 160 gpl
de H2SO4.
Isoterma de Re-extraccin (Grupo 3)
Repita el procedimiento del grupo 1 pero usando un electrolito con 30 gpl de Cu y 170 gpl
de H2SO4.
Re-extraccin en flujo cruzado (grupo 4)
- Prepare 200 ml de solucin orgnica con 16% v/v de LIX 860N-IC en Escaid 103.
- Prepare 200 ml de electrolito acuoso conteniendo 30 gpl de Cu2+ y 160 gpl de H2SO4.
- Prepare 200 ml de una solucin acuosa conteniendo 35 gpl de Cu2+ y 0.5 M en Na2SO4.
Cargado del orgnico
Contacte los 200 ml de solucin orgnica con 200 ml de solucin acuosa conteniendo 35
gpl de Cu2+ y 0.5 M en Na2SO4. Agite vigorosamente por 5 min y deje reposar para
separar las fases. Retire la fase acuosa y saque una muestra de 20 ml de la fase orgnica
para determinar el contenido de cobre en el orgnico cargado.

Contactos en flujo cruzado

Agregue 150 ml de orgnico previamente cargado y 50 ml de electrolito acuoso en un
embudo de decantacin. Agite vigorosamente por 5 minutos y deje separar las fases.
Retire el acuoso por el fondo y saque una muestra de orgnico de 20 ml para determinar
su concentracin de cobre. Utilice 120 ml de orgnico parcialmente descargado, agregue
40 ml de electrolito fresco y repita el procedimiento anterior. Saque una muestra de 20 ml
del orgnico para anlisis por cobre. Realice un tercer contacto de la misma manera con
90 ml de orgnico y 30 ml de electrolito fresco. De nuevo saque una muestra del 20 ml del
orgnico descargado.

Procedimiento para determinar la concentracin de cobre en las muestras de orgnico.

Trate las muestras de orgnico mediante el procedimiento de descarga con una solucin
de 150 gpl de H2SO4 explicado anteriormente.
Anlisis de los datos

Cada estudiante deber analizar todos los datos. Construya una isoterma de re-extraccin
para cada uno de los electrolitos de re-extraccin.

Compare los resultados experimentales de la extraccin en flujo cruzado con los

resultados tericos usando su isoterma de re-extraccin. Discuta las razones para las
posibles discrepancias.

Dibuje diagramas de McCabe-Thiele para re-extraccin y calcule la razn A/O requerida

para reducir la concentracin de cobre en la fase orgnica a 1 gpl de Cu2+ en 2 etapas de
extraccin para cada isoterma determinada.