ANALISIS QUMICO

UNIDAD 1: PREPARACION DE
MUESTRAS Y REACTIVOS
2015-2015

ANALISIS QUIMICO
El Anlisis Qumico estudia los conceptos de un proceso analtico,
fundamentados en las tcnicas de anlisis clsico: reacciones en
disolucin y de precipitacin, que permiten caracterizar y
cuantificar los componentes de la materia ya sean de naturaleza
mineral u orgnica y que pueden estar en diferentes estados
fsicos.
El anlisis de una material se considera desde el tratamiento y
preparacin de las muestras hasta obtener resultados confiables,
de acuerdo a los principios de evaluacin de la calidad de los
mtodos de anlisis.
Anlisis Cualitativo: Permite identificar los elementos o grupos
qumicos presentes en una muestra
Anlisis Cuantitativo: Determina las cantidades de los elementos y
compuestos que componen una muestra.

ANALISIS QUIMICO

Anlisis Cualitativo

Va Seca

Ensayo
perla

Anlisis Cuantitativo

Va Hmeda

Ensayo
a la llama

Cationes

Marchas
analticas

Aniones

Volumetra

Gravimetra

Acido Base
Precipitacion
Redox
Complexomtrico

PREPARACION DE MUESTRAS Y REACTIVOS

1.1. Operaciones bsicas para la toma y

tratamiento de las muestras
1.2. Equipos e instrumentos bsicos
1.3. Preparacin de reactivos

Operaciones bsicas para la toma de muestras

Obtener una muestra homognea y representativa
es el aspecto ms importante de un anlisis.
La facilidad o complejidad del muestreo depender,
por supuesto, de la naturaleza de la muestra.
La forma ms fcil, pero la menos confiable, es la
muestra al azar.
Si la muestra no esta bien escogida, el resultado del
anlisis no ser el verdadero.

Operaciones bsicas para el tratamiento de

muestras
Secado de la muestra:
Por lo general se seca la muestra antes de pesarla,
esto se lo hace en una estufa a 105 a 110 oC por una o
dos horas. Durante el secado se debe considerar la
descomposicin o las reacciones laterales de la
muestra. Este proceso puede ser evitado secando la
muestra al vaco.
Los resultados deben reportarse en base seca o en
base hmeda de acuerdo a las caractersticas de la
muestra

Operaciones bsicas para el tratamiento de

muestras
Calcinacin seca
En la calcinacin seca se quema la materia orgnica a
una temperatura determinada para que solamente
quede presente el analito a analizar. Si se agrega un
material oxidante se aumenta la eficacia de la
oxidacin. El nitrato de magnesio es uno de los
auxiliares mas usado, que permite recuperar arsnico,
cobre y plata.

Operaciones bsicas para el tratamiento de

muestras
Enmascaramiento
Una muestra puede tener varios analitos, para evitar
la interferencia de una sustancia con otras se realiza
un tratamiento que evita que todas las sustancias
reaccionen al mismo tiempo y solamente la que
reacciona es una de ellas , evitando que las
interferencias afecten la cuantificacin de las
sustancias.

Operaciones bsicas para el tratamiento de

muestras
Digestin hmeda
Se realiza con una mezcla de cido ntrico y sulfrico y
se lo hace en un matraz de Kjeldahl. El cido ntrico
destruye la mayora de la materia orgnica, luego el
resto se consume con el cido sulfrico. En esta
digestin el nitrgeno se convierte a ion amonio que
luego se destila como amoniaco y se titula.

Equipos e Instrumentos Bsicos

Los materiales que mas son usados en el laboratorio son
los de vidrio, siendo el ms utilizado el de borosilicato
(marco Pyrex o Kimax). Es estable para soluciones
calientes y para cambios rpidos de temperatura
Material

Temperatura
mx (oC)

Sensibilidad al
choque
trmico

Inactividad Qumica

Vidrio
borosilicato

200

150 oC sin
problemas

Le afectan
ligeramente las
soluciones alcalinas al
calentar

Vidrio de
cuarzo

1050

Excelente

Resistente a la mayor
parte de los cidos y
halgenos

Equipos e Instrumentos Bsicos

Cristalera Volumtrica
1. Clase A/AS
Este material se encuentra dentro de los lmites de error
del volumen fijados por las normas DIN e ISO y puede ser
certificado de conformidad segn la norma DIN 12600
2. Clase B
Este material se encuentra dentro del doble de los lmites
de error de la clase A/AS fijados por la normas DIN e ISO

Equipos e Instrumentos Bsicos

Cristalera Volumtrica
Matraces Volumtricos

Equipos e Instrumentos Bsicos

Cristalera Volumtrica
Pipeta Volumtrica o de traslado
Pipeta de Medicin o graduada

Equipos e Instrumentos Bsicos

Calibracin del material
La calibracin del material volumtrico se realiza
mediante la masa que contiene un volumen especfico de
un liquido, que es el agua.
Generalmente el equipo volumtrico se calibra a 5 cifras
significativas . El proceso es:
1. Pesara un recipiente vaco
2. Llenar el material volumtrico revisando que el
lquido este colocado hasta el menisco
3. Llenar el recipiente vaco con el volumen de agua
tomado y registra este peso.
4. Mediante la densidad del liquido a una temperatura
dada, se calcula el volumen que se tomo

Equipos e Instrumentos Bsicos

Desecador
Mantiene las muestras secas mientras se enfran, antes de pesarlas .
Es un contenedor hermtico al aire, que mantienen una atmosfera de
baja humedad, en el fondo se coloca un desecante para absorber la
humedad. La silica gel debe secarse cada cierto tiempo

Equipos e Instrumentos Bsicos

Hornos
Mufla: se utiliza para calentar muestras a altas temperaturas,
pudiendo alcanzar hasta los 1200 C
Estufas: Se utiliza para secar una muestra y pueden llagar hasta
unos 200 o 300 C

Equipos e Instrumentos Bsicos

Campana de extraccin de gases
Se utiliza cuando se van a evaporar productos o
soluciones qumicas, el aire es succionado del
laboratorio hacia el interior de la campana y sobre la
muestra, por lo cual la campana es una de las reas mas
sucias. Hay estaciones de flujo laminar que
proporcionan reas de trabajo estriles, el aire se filtra y
fluye sobre el rea de trabajo y sale al laboratorio con
una presin positiva, evitando la contaminacin dentro
de la campaa.

Equipos e Instrumentos Bsicos

Estacin de
flujo laminar

Equipos e Instrumentos Bsicos

La balanza

Existen diferentes tipos de balanzas,

pero segn su precisin se clasifican en :
1. Balanza de precisin especial:
Divisin Mnima 0,001 g o inferior,
comnmente llamadas analticas
2. Balanza de precisin fina:
Divisin mnima de 0,1 y 0,01g,
generalmente llamadas de precisin

La balanza Reglas generales para el pesaje

1. Nunca manejar con los dedos los objetos que se van a
pesar. Se debe utilizar guantes, pinzas y esptula
2. Los objetos calientes o fros deben ponerse a
temperatura ambiente, antes de pesarse
3. Nunca poner productos qumicos sobre el platillo,
pesarlos en un recipiente o en papel.
4. Utilizar un pincel de cerdas suaves para limpiar la
balanza en caso de derrame de algn producto
qumico
5. Siempre cerrar la puerta de la balanza. Las corrientes
de aire desestabilizan la balanza
6. Antes de pesar verificar que este nivelada la balanza

Equipos e Instrumentos Bsicos

La balanza
Exactitud es el grado de concordancia entre el valor
medido y el valor verdadero
Precisin es el grado de concordancia entre
mediciones replicadas de la misma cantidad
Es casi imposible tener exactitud sin una buena
precisin.

Equipos e Instrumentos Bsicos

Papel filtro

Grado de los reactivos qumicos

Etiquetado de reactivos qumicos

Etiquetado de reactivos qumicos

Etiquetado de reactivos qumicos

Elementos de Seguridad

Rombo de Seguridad