ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo Lpez Mateos

Zacatenco, Mex. D.F. 077338

Haz rasante
Roco Magne Acosta Vzquez
No. De Boleta : 2007330001
Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016

Objetivo
Comparar el difractograma obtenido experimentalmente con el que se muestra
en el artculo y comprobar que en efecto la rejilla presenta oxido.
Antecedentes
Difraccin de rayos X a ngulo bajo (SAXD)

Dentro de una muestra slida, los rayos X son dispersados primariamente por
los electrones. Los efectos de difraccin se correlacionan con la disposicin de
los tomos, ya que la densidad electrnica est ntimamente relacionada con las
posiciones de los mismos. Sin embargo, puede haber variaciones en la densidad
electrnica a una escala mucho ms amplia. Si estas variaciones son peridicas,
pueden dar lugar a mximos de difraccin del mismo modo a como se dan en
redes peridicas de tomos. Sin embargo, generalmente, la periodicidad no es
tan regular como la de una red cristalina y los efectos de difraccin son menos
precisos y ms difciles de interpretar cuantitativamente. Estos efectos se
estudian con la tcnica de difraccin de rayos X a ngulo bajo. En el caso de
polmeros, existen varias estructuras con variaciones de densidad electrnica
de este tipo. En primer lugar, los polmeros semicristalinos a menudo poseen
estructuras de laminillas. Estas laminillas son regiones generalmente ms
densas que las regiones no cristalinas y, por lo tanto, poseen una densidad
electrnica ms alta. El grosor de estas laminillas es del orden de 10 30 nm y,
al estar generalmente apiladas, constituyen una estructura peridica si las
laminillas se organizan en forma de esferulitas. Las regiones entre las laminillas
son amorfas y de ms baja densidad, dando tambin lugar a una variacin
peridica de la densidad electrnica, que corresponde al dimetro de la
espferulita (del orden de 1-1000 m). Otro ejemplo de estudios de este tipo
son los copolimros de bloque. Estos sistemas, a veces, se separan en dos
fases, formando una de ellas estructuras ordenadas (laminillas, cilindros,

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esferas, etc.), dentro de una matriz continua del otro componente. Las dos
fases

generalmente

tienen

diferente

densidad

electrnica

pueden

caracterizarse por SAXD. Por ltimo, la tcnica es muy til en el estudio de

defectos estructurales y superficies de ruptura de materiales polmeros.
Utilizando la ecuacin de Bragg, es posible estimar el rango del ngulo de
difraccin en estos sistemas. As el orden de magnitud de la periodicidad de
una estructura de laminillas es d = 20 nm. Si utilizamos rayos X
correspondientes a la radiacin CuK (=1.542 ), obtenemos = 0.22. Como
vemos es un ngulo muy pequeo y por ello es necesario un sistema
experimental diferente.
Crecimiento de nanohilos en funcin de la temperatura

Se estudio la influencia de la temperatura sobre el crecimiento de nanohilos de

CuO. Con laminas de cobre (figura 4), patrn de difraccin de rayus x de la
hoja (aproximadamente 0.25 cm2 de area), se colocaron en el horno a calentar
durante 4 hrs a diferentes temperaturas en el rango de 300 a 800 nm.

Figura 4. Patrn de DRX de la lmina de cobre (0.25 cm2 de rea) despus de que
haba sido calentado en aire a 500 C durante 4 h. La mayora de esta lmina de cobre
se haba convertida en Cu2O, con slo una pequea cantidad de CuO en la superficie
(en forma de nanohilos).

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Procedimiento experimental
Se coloc la rejilla de Cu en el difractrometro y esta fue expuesta a rayos X pero ngulos muy
pequeos., a un intervalo de tiempo largo.
Resultados
En la siguiente grfica se muestra el difractrograma que se va analizar en esta prctica

Haz rasante
1500
1400
1300
1200
1100

Intensidad

1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0
20

30

40

50

60

70
2

Grafica 1. Haz rasante

80

90

100

110

120

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En la siguiente tabla se se muestran los picos obtenidos experimentalmente del difractograma

Pico
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.

Intensidad

28.47
29.25
30.03
36.33
35.55
38.85
42.33
43.23
61.35
73.77
90.09

274
599
1551
168
31
19
35
29
31
19
35

Tabla 1- Picos experimentales de la rejilla de Cu oxidada

En las siguientes graficas se muestran los picos que se muestran en la tabla anterior

Grafica 2- Picos experimentales intervalo de (20-40)

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GRafica .-3 Picos experimentales intervalo de (40-60)

Grafica 4.- Picos experimentales intervalo de (60-80)

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Grafica 5.- picos experimentales de (80-100)

A continuacin se muestran las dos cartas de difraccin empleadas para comparar con los picos
experimentales

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Figura 5.- Carta de difraccin del CuO

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Figura 6 - Carta de difraccin del CuO2

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Analisis de resultados
En la siguiente tabla se muestran los picos identificados con las cartas de difraccin
Pico
1
2
3
4
5
6

2
28.47
29.25
30.03
36.33
35.55
38.85

Intensidad Estrucctura
2
274
599
CuO2
29.633
1551
168
CuO2
31
CuO
35.55
19

7
8
9
10
11

42.33
43.23
61.35
73.77
90.09

35
CuO2
42.402
29
31
CuO2
61.520
19
CuO2
73.699
35
CuO
89.652
Tabla2.- Picos identificados

Intensidad h

52

994

355

293
229
34

2
3
1

2
2
3

0
1
1

los picos nos muestran una abundancia de CuO2 y una cantidad pequea de CuO, como se
esperaba al comparar nuestro difractograma experimental, con el que se encuentra en la figura 4.,
pero en sus posiciones no coinciden y de hecho faltan algunos picos de CuO.
Los picos que no se pudieron identificar, es porque fueron ngulos muy pequeos y puede que los
planos de las estructuras formadas en la muestra no estn bien definidos.
Conclusiones
Ya que la mezcla estuvo expuesta a radiacin que incidi a ngulos muy pequeos, los resultados
que se muestran pueden deberse a que estos incidieron capa por capa sobre esta y por eso alguno
de los picos no se pudieron identificar. Tambin puede que la muestra no haya sido bien colocada
dentro del difractograma.

Bibliografa
http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas2/Practicas_de_DRX.pdf