PRCTICA APLICADA

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDO ACETILSALICLICO EN

PRODUCTOS FARMACUTICOS
(Volumetra de neutralizacin)
No hacer protocolo
Habr EXAMEN CORTO
OBJETIVOS

Aplicar la volumetra de neutralizacin para la cuantificacin de cido acetilsaliclico en

una muestra real.

Aplicar la tcnica de titulacin por retroceso en un caso prctico.

FUNDAMENTO TERICO
La volumetra de neutralizacin es una tcnica econmica que puede ser utilizada para
establecer el contenido de cido acetilsaliclico en una muestra de Aspirina, siempre y
cuando se tome en cuenta la baja solubilidad del principio activo en agua y el proceso de
hidrlisis en medio bsico que pueden sufrir los steres.
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales

2 buretas de 50 Ml
3 erlenmeyer de 250 mL
1 erlenmeyer de 125 mL
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 estufa
Perlas de ebullicin
1 bao mara

1 beaker de 50 mL
1 mortero con pistilo

1 esptula analtica
1 balanza analtica
1 pipeta volumtrica de 20 mL
1 perilla para pipeta volumtrica
Embudo de vidrio
Pizeta con agua desmineralizada

Reactivos

Muestra de aspirina proporcionada por el estudiante (3 aspirinas por grupo)

Ftalato cido de potasio grado analtico previamente secado
1 frasco gotero con fenolftalena como indicador
Solucin de NaOH 0.1 N
Solucin de HCl 0.1 N
Etanol grado reactivo

PROCEDIMIENTO
Estandarizacin de solucin NaOH 0.1 N
1. Prepare una solucin de NaOH 0.1 N.
2. Estandarice esta solucin en triplicado utilizando aproximadamente 0.0025 moles de
ftalato cido de potasio como estndar cido y fenolftalena como indicador del punto
final.
Preparacin de la muestra de aspirina
1. Antes de preparar su muestra, prepare un bao mara con suficiente agua y pngalo a
calentar sobre una estufa.
2. Pese con la mayor exactitud posible un conjunto de 3 aspirinas y establezca el peso
promedio de una tableta a partir del dato conjunto de las 3 aspirinas. Transfiera a un
mortero suficientes tabletas para alcanzar al menos 1.5 g de tabletas y pulvercelas
con el pistilo. Coloque el material pulverizado en un beaker de 50 mL.
3. Transfiera ~0.3000 g de polvo pesados por diferencia y con la mayor exactitud a 3
erlenmeyers de 250 mL. Aada a cada erlenmeyer 20 mL de etanol medidos con
pipeta volumtrica y 3 gotas de fenolftalena. Agite suavemente la mezcla para disolver
el contenido. Algunos de los componentes de la tableta pueden ser poco solubles en el
medio, por lo que la solucin puede tornarse turbia.
Titulacin de las muestras aspirina
1. Utilizando la solucin estandarizada de hidrxido de sodio, titule cada una de sus
muestras hasta alcanzar un primer punto final rosado turbio. Duplique la cantidad de
hidrxido aadida a cada erlenmeyer y adicione un exceso extra de 10 mL para
asegurar que la reaccin sea completa.
2. Aada tres perlas de ebullicin al erlenmeyer y colquelo en el bao mara durante 15
minutos. Agite el recipiente ocasionalmente y no permita que llegue a ebullicin. Retire
el erlenmeyer del bao y djelo enfriar por 5 minutos.
3. Si su mezcla se torn incolora, aada otras 3 gotas de fenolftalena. Si continua
incolora, aada 10 mL ms de hidrxido y vuelva a calentar segn lo indicado en el
inciso anterior.
4. Titule por retroceso utilizando la solucin estandarizada de HCl 0.1 N hasta que el
color rosado haya desaparecido casi totalmente.
5. Adicionalmente, prepare y analice un blanco utilizando un erlenmeyer de 150 mL con
20 mL de etanol medidos con pipeta volumtrica y 3 gotas de fenolftalena. Titule esta
mezcla con la solucin de hidrxido.

Tratamiento de desechos
1. Rena en un mismo recipiente todos los sobrantes de cido y base de las buretas y
asegrese que estn totalmente neutralizados antes de descartarlos en el lavadero.
2. Coloque en un frasco para desechos las soluciones etanlicas de aspirina.
3. Coloque en un trozo de papel toalla cualquier sobrante de aspirina y depostelo en el
basurero.
CLCULOS Y RESULTADOS PARA EL REPORTE:
1. Corrija los volmenes de hidrxido de sodio usados en la valoracin de sus muestras
con el volumen usado para titular el blanco.
2. Calcule el contenido de cido acetilsaliclico en mg por tableta. Recuerde realizar el
clculo individualmente para cada muestra y obtener el promedio hasta el final con su
respectivo lmite de confianza al 95 %.
3. Compare porcentualmente el valor promedio encontrado contra el reportado por el
fabricante.
4. Elabore un cuadro comparativo que explique las ventajas y desventajas de la titulacin
por retroceso comparada con la titulacin directa.
5. Explique por qu en esta prctica no se puede utilizar el primer punto final para
calcular el contenido de cido acetilsaliclico en la tableta.
6. Explique la reaccin completa del cido acetilsaliclico con el hidrxido de sodio. Por
qu es necesario calentar la mezcla con el exceso de hidrxido de sodio antes de
realizar la titulacin por retroceso?
7. Explique por qu es necesario titular el etanol como blanco.
8. Explique de qu forma pueden interferir otros componentes de la tableta durante la
titulacin.
9. Una solucin contiene una mezcla compatible de dos de las siguientes sustancias:
HCl, Na3PO4, Na2HPO4, H3PO4 NaOH. Al valorar una muestra de esta mezcla con
NaOH 0.5 N y en presencia de fenolftaleina, se consumen 27.0 mL de la base. Al
valorar la misma cantidad de mezcla, utilizando naranja de metilo como indicador, se
consumen 17.20 mL de base. Indique qu compuesto y qu pesos de ellos, en
gramos, hay en la muestra.
ENTREGA DEL REPORTE GRUPAL A COMPUTADORA. EL REPORTE DEBE LLEVAR TODAS SUS
PARTES Y COLOQUE EN RESULTADOS LAS 9 PREGUNTAS PLANTEADAS.
FECHA DE ENTREGA MIRCOLES 14 DE OCTUBRE A LAS 7:00 AM
AL ENTRAR A CORRER PRCTICA DE POLIPRTICOS