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UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAZONAS UEA


ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA EST
CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

VALESKA SANTANA JEZINI

USO DE PLANEJAMENTO ESTATSTICO EXPERIMENTAL


APLICADO AO DESENVOLVIMENTO DE XAMPU ANTICASPA COM
EXTRATOS DE ALECRIM E ARNICA

MANAUS
2013

VALESKA SANTANA JEZINI

USO DE PLANEJAMENTO ESTATSTICO EXPERIMENTAL APLICADO AO


DESENVOLVIMENTO DE XAMPU ANTICASPA COM EXTRATOS DE
ALECRIM E ARNICA

Monografia apresentada ao Curso de


Graduao em Engenharia Qumica da
Escola Superior de Tecnologia da
Universidade do Estado do Amazonas,
para obteno do ttulo de Bacharel
em Engenharia Qumica.

Orientador: Prof. MSc. Geverson Faanha da Silva


Coorientadora: Profa. Dra. Patrcia Melchionna Albuquerque

MANAUS
2013

VALESKA SANTANA JEZINI

USO DE PLANEJAMENTO ESTATSTICO EXPERIMENTAL APLICADO AO


DESENVOLVIMENTO DE XAMPU ANTICASPA COM EXTRATOS DE ALECRIM E
ARNICA

Monografia de Concluso de Curso para obteno do ttulo de Engenheiro,


Habilitao em Engenharia Qumica Escola Superior de Tecnologia, Universidade do
Estado do Amazonas

Banca Examinadora:

Prof. MSc. Geverson Faanha da Silva Orientador

Profa. Dra. Ellen Cristina Costa da Silva FAMETRO

Profa. Dra. rica Simplcio de Souza UEA

Conceito:

Manaus, 10 de julho de 2013.

DEDICATRIA
Dedico este trabalho minha me Onilde, a pessoa
que sempre me ajudou, apoiou e acreditou nas
minhas conquistas.

AGRADECIMENTOS

Agradeo primeiramente a Deus, por me confortar e por me dar capacidade para


vencer todos os obstculos e conquistar os meus objetivos;
Agradeo a minha famlia pelo apoio e incentivo nos momentos de dificuldades;
Agradeo aos colegas Adriana Rosa, Sara Loyola e Dayvison Coelho por todo o
apoio durante o desenvolvimento do meu trabalho;
Agradeo coordenao do curso de Engenharia Qumica pela ateno e apoio
durante esses cinco anos de parceria;
Agradeo a todos os professores do curso pela dedicao, em especial aos
professores Leonel Garcell, Bayardo Ribas, Rafael Duran, Nora Oduardo, Nestor, Niurka,
rica Simplcio, Ricardo Serudo, Cludia Cndida e Srgio Duvoisin Jr. pelos ensinamentos
valiosos;
Agradeo Avlys Cosmticos da Amaznia por todo apoio e por me proporcionar
toda a estrutura para que eu pudesse realizar meu trabalho;
Agradeo Dra. Patrcia Melchionna Albuquerque pela orientao neste trabalho,
pelos ensinamentos e pelo apoio em diversos momentos de dificuldades ao longo de todo o
curso;
Agradeo ao meu orientador MSc. Geverson Faanha da Silva pela dedicao, pela
generosidade ao transmitir conhecimentos e por ter me incentivado sempre em todas as
dificuldades enfrentadas na realizao deste trabalho;
Agradeo aos membros da banca examinadora por aceitarem o convite e
colaborarem para o enriquecimento do meu trabalho;
Agradeo a todos os meus amigos pelo apoio e incentivo nos momentos difceis;
Agradeo Universidade do Estado do Amazonas, em especial Escola Superior
de Tecnologia pela estrutura de qualidade e pelo apoio a esta conquista.

RESUMO

A caspa atinge 50% da populao adulta e um problema que precisa de


tratamento. A indstria de cosmticos atual vem desenvolvendo um forte polo de produtos
de origem natural, sendo o xampu um dos produtos mais utilizados pelos consumidores. O
processo de desenvolvimento de novos produtos exige a manipulao de diversas variveis,
por isso utilizado o planejamento estatstico de experimentos estruturado para se obter a
melhor resposta possvel para um determinado experimento. Dessa forma, este trabalho tem
a finalidade de avaliar as propriedades organolpticas e fsico-qumicas no desenvolvimento
de xampu anticaspa com extratos de Rosmarinus officinalis (alecrim) e Arnica montana
(arnica) por meio do planejamento estatstico experimental fracionrio 2 4-1, avaliando os
componentes que afetam as caractersticas do xampu formulado. Verificou-se que o
surfactante aninico lauril ter sulftato de sdio foi significativo para as respostas de
condutividade eltrica, resistividade eltrica, slidos totais dissolvidos e viscosidade das
formulaes desenvolvidas dentro dos nveis de variao considerados neste trabalho. O
surfactante no inico dietanolamina de cido graxo de coco se mostrou significativo para a
resposta do ndice de espuma das formulaes. Os extratos gliclicos de alecrim e arnica
no apresentaram incompatibilidades com os demais componentes da formulao. Com
estes resultados, concluiu-se que o planejamento experimental foi eficaz na triagem dos
componentes que afetam as caractersticas das formulaes, possibilitando encontrar a
formulao com as melhores propriedades.
Palavras-chave: xampu, planejamento experimental, alecrim, arnica.

ABSTRACT

Dandruff affects 50% of the adult population and is a problem that needs treatment.
The cosmetics industry has been developing a strong current Polo natural products,
shampoo being one of the most used by consumers. The process of new product
development requires the handling of several variables that are used by the statistical design
of experiments structured to provide the best possible response for a given experiment.
Thus, this study aims to evaluate the organoleptic and physico-chemical development of
dandruff shampoo with extracts of Rosmarinus officinalis (rosemary) and Arnica montana
(arnica) through statistical experimental design fractional 24-1, evaluating components that
affect the characteristics of the shampoo formulated. It was found that the anionic surfactant
sodium lauryl ether sodium-sulphate was significant responses to electrical conductivity,
electrical resistivity, total dissolved solids and viscosity of the formulations developed within
the varying levels considered in this study. The nonionic surfactant diethanolamine coconut
fatty acid showed a significant response index for foam formulations. Glycolic extracts of
rosemary and arnica showed no incompatibilities with other components of the formulation.
With these results, it was concluded that the experimental design was effective in screening
of components that affect the characteristics of the formulations, allowing the formulation to
find the best properties.
Key words: shampoo, experimental design, rosemary, arnica.

LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - Folculo piloso e glndula sebcea. ..................................................................... 18
Figura 2 - Camadas do pelo................................................................................................. 19
Figura 3 - Tipos de couro cabeludo (1) seco (2) oleoso. ...................................................... 22
Figura 4 - Estrutura das micelas. ......................................................................................... 24
Figura 5 Equipamento para medir o pH CG digital da marca Gehaka utilizado. ................ 35
Figura 6 - Centrfuga da marca Coleman Macro utilizada na anlise de centrifugao das
amostras. ............................................................................................................................. 36
Figura 7 - Condutivmetro digital CG-1800 da marca Gehaka utilizado para anlise de
condutividade eltrica, resistividade e slidos totais dissolvidos das formulaes. .............. 37
Figura 8 - Picnmetro de vidro utilizado para determinao da densidade relativa. ............. 38
Figura 9 - Viscosmetro rotativo analgico da marca Quimis, com adaptaes, utilizado para
determinao da viscosidade dinmica das amostras. ........................................................ 38
Figura 10 - Amostra de 25 mg localizada no centro da lmina posicionada no retngulo
desenhado na folha de papel milimetrado. ........................................................................... 41
Figura 11 - Duas massas de 2 g e uma de 4,99 g posicionadas sobre o centro d lmina de
vidro localizada no papel milimetrado. ................................................................................. 42
Figura 12 - Formulaes desenvolvidas............................................................................... 45
Figura 13 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para
condutividade eltrica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ..................... 48
Figura 14 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta condutividade eltrica. ........................................................................................... 49
Figura 15 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
condutividade eltrica, variando os fatores lauril e anftero. ................................................ 49
Figura 16 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
resistividade eltrica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ....................... 51
Figura 17 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta resistividade eltrica. ............................................................................................. 52
Figura 18 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
resistividade eltrica, variando os fatores lauril e anftero. .................................................. 52
Figura 19 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
de slidos totais dissolvidos (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ........... 54
Figura 20 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta de slidos totais dissolvidos. ................................................................................. 55
Figura 21 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
slidos totais dissolvidos, variando os fatoras lauril e anftero............................................. 55

Figura 22 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 24-1 obtido para a resposta
de viscosidade dinmica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ................ 57
Figura 23 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta viscosidade dinmica. ........................................................................................... 58
Figura 24 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
viscosidade dinmica, variando os fatores lauril e anftero. ................................................. 59
Figura 25 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
de densidade relativa (a linha vertical define 5% de significncia estatstica) ...................... 61
Figura 26 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta densidade relativa. ................................................................................................ 62
Figura 27 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
ndice de espuma (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ........................... 64
Figura 28 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta ndice de espuma. ................................................................................................. 65
Figura 29 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
ndice de espuma, variando os fatores anftero e dietanolamina. ........................................ 65
Figura 30 - Grfico dos perfis de espalhabilidade das formulaes desenvolvidas em funo
dos pesos adicionados. ....................................................................................................... 68
Figura 31 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
fator de espalhabilidade (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ................. 69
Figura 32 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta fator de espalhabilidade. ....................................................................................... 70

LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Fatores e nveis utilizados no planejamento fatorial 2 4-1 ...................................... 33
Tabela 2 - Matrias-primas, funes e respectivas quantidades dos componentes nas
formulaes. ........................................................................................................................ 34
Tabela 3 - Faixas de viscosidade medidas pelo viscosmetro da marca Quimis, de acordo
com o rotor e a velocidade de rotao utilizada. .................................................................. 39
Tabela 4 - Coeficientes utilizados no clculo de determinao da viscosidade, de acordo
com a velocidade e o rotor utilizado. .................................................................................... 40
Tabela 5 - Determinaes da espalhabilidade e massas utilizadas. ..................................... 41
Tabela 6 - Propriedades organolpticas das formulaes. ................................................... 45
Tabela 7 - Matriz resposta para a condutividade eltrica das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1. .................................................................................................... 47
Tabela 8 - Resultados obtidos pela anlise de condutividade eltrica dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ....................................................................... 47
Tabela 9 - Matriz resposta para a resistividade eltrica das formulaes desenvolvidas com
o planejamento fatorial 24-1. ................................................................................................. 50
Tabela 10 - Resultados obtidos pela anlise de resistividade eltrica dos xampus comerciais
das marcas Head &Shoulders e Clear Men. ........................................................................ 51
Tabela 11 - Matriz resposta para slidos totais dissolvidos das formulaes desenvolvidas
com planejamento fatorial 24-1. ............................................................................................. 53
Tabela 12 - Resultados obtidos pela anlise de slidos totais dissolvidos dos xampus
comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ..................................................... 54
Tabela 13 - Matriz resposta para a viscosidade dinmica das formulaes desenvolvidas
com planejamento fatorial 2 4-1. ............................................................................................. 56
Tabela 14 - Resultados obtidos pela anlise da viscosidade dinmica dos xampus
comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ..................................................... 57
Tabela 15 - Matriz resposta para a densidade relativa das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1. .................................................................................................... 60
Tabela 16 - Resultados obtidos pela anlise da densidade relativa dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ....................................................................... 61
Tabela 17 - Matriz resposta para o ndice de espuma das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1. .................................................................................................... 63
Tabela 18 - Resultados obtidos pela anlise do ndice de espuma dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ....................................................................... 63
Tabela 19 - Resultados dos testes de espalhabilidade. ....................................................... 66

10

Tabela 20 - Resultados dos testes de espalhabilidade dos xampus comerciais das marcas
Head & Shoulders e Clear Men............................................................................................ 67
Tabela 21 - Matriz resposta para o fator de espalhabilidade das formulaes desenvolvidas
com planejamento fatorial 24-1. ............................................................................................. 68
Tabela 22 - Resultados obtidos pela anlise do fator de espalhabilidade dos xampus
comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ..................................................... 69

11

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

Grau de Ionizao

a.a

Ao ano

ANOVA

Anlise de Varincia

ANVISA

Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria

Catec

Cmara Tcnica de Cosmticos

cm

Centmetro

cP

Centipoise

DP

Desvio Padro

EDTA

cido etilenodiamino tetractico

Grama

Altura

mg

Miligrama

mL

Mililitro

mm

Milmetro

pH

Potencial Hidrogeninico

ppm

Partes por Milho

Coeficiente de Correlao de Pearson

RDC

Resoluo da Diretoria Colegiada

Siemens

12

SUMRIO
1 INTRODUO ................................................................................................................. 14
2 REVISO DA LITERATURA ............................................................................................ 17
2.1 ORIGEM DOS XAMPUS ................................................................................................ 17
2.2 CABELOS ...................................................................................................................... 18
2.2.1 Estrutura e Crescimento do Fio ............................................................................... 19
2.2.2 Ligaes Qumicas do Cabelo ................................................................................. 21
2.3 CASPA .......................................................................................................................... 21
2.4 OS XAMPUS ................................................................................................................. 23
2.4.1 Componentes do Xampu .......................................................................................... 23
2.4.2 Caractersticas do Xampu e Ensaios Fsico-Qumicos .......................................... 29
2.5 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL .............................................................................. 32
3 MATERIAL E MTODOS ................................................................................................. 33
3.1 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL .............................................................................. 33
3.2 DESENVOLVIMENTO DAS FORMULAES ............................................................... 34
3.2.1 Correo do pH ......................................................................................................... 35
3.3 ANLISE DAS CARACTERSTICAS ORGANOLPTICAS E CENTRIFUGAO ......... 35
3.3.1 Anlise de Caractersticas Organolpticas ............................................................. 35
3.3.2 Anlise de Centrifugao ......................................................................................... 36
3.4 ANLISES FSICO-QUMICAS ...................................................................................... 36
3.4.1 Condutividade, resistividade e slidos totais ......................................................... 36
3.4.2 Densidade Relativa ................................................................................................... 37
3.4.3 Viscosidade Dinmica .............................................................................................. 38
3.5 DETERMINAO DO NDICE DE ESPUMA ................................................................. 40
3.6 DETERMINAO DA ESPALHABILIDADE ................................................................... 41
3.7 AVALIAO DOS XAMPUS COMERCIAIS ................................................................... 42
3.8 ANLISE ESTATSTICA DOS RESULTADOS .............................................................. 42
4 RESULTADOS E DISCUSSO ........................................................................................ 44
4.1 AJUSTE DE pH DAS FORMULAES ......................................................................... 44

13

4.2 AVALIAO DAS PROPRIEDADES ORGANOLPTICAS............................................ 44


4.3 ANLISE DE CENTRIFUGAO .................................................................................. 46
4.4 RESPOSTAS DO PLANEJAMENTO FATORIAL ........................................................... 46
4.4.1 Avaliao da condutividade eltrica ........................................................................ 46
4.4.2 Avaliao da resistividade eltrica .......................................................................... 50
4.4.3 Avaliao de slidos totais ...................................................................................... 53
4.4.4 Avaliao da Viscosidade Dinmica ........................................................................ 56
4.4.5 Avaliao da Densidade Relativa ............................................................................. 60
4.4.6 Avaliao do ndice de Espuma ............................................................................... 62
4.4.7 Avaliao da Espalhabilidade .................................................................................. 66
4.5 DETERMINAO DA FORMULAO IDEAL ............................................................... 70
5 CONCLUSES ................................................................................................................ 72
6 PERSPECTIVAS .............................................................................................................. 73
REFERNCIAS......................................................................................................................73

14

1 INTRODUO

A Indstria Qumica uma das mais importantes e dinmicas da economia


brasileira. Est presente em praticamente todos os bens de consumo e em todas as
atividades econmicas, oferecendo solues e contribuindo para a melhoria dos processos
e a qualidade dos produtos (ABIQUIM, 2010).
A Indstria de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosmticos um dos setores da
Indstria Qumica que mais contribuem com esse dinamismo, apresentando crescimento
bem mais vigoroso que o restante da indstria no mercado brasileiro. Este setor da indstria
apresentou um crescimento mdio nos ltimos dezesseis anos de 10% a.a (ao ano), contra
3,1% a.a. do PIB Total e 2,5% a.a. da Indstria Geral (ABIHPEC, 2012).
Segundo o Pacto Nacional da Indstria Qumica, publicado pela Abiquim (2010), os
compromissos do setor so: continuar a desenvolver padres de conduta elevados e
promover a sustentabilidade; impulsionar, a partir da realizao de investimentos, o
crescimento econmico brasileiro e a sustentabilidade econmica de longo prazo;
desenvolver tecnologias, inovar com produtos e solues avanadas; elevar os padres de
gesto, de responsabilidade fiscal e de produtividade; promover continuamente a
qualificao dos trabalhadores da indstria qumica e contribuir para a formao de pessoas
nos setores relacionados.
Constantemente, ao desenvolver produtos cosmticos, aparecem problemas em
que necessrio analisar varias propriedades ao mesmo tempo e estas , por sua vez , so
afetadas por um grande numero de fatores experimentais.
Usando planejamentos experimentais baseados em princip
ios estatis ticos pode-se
contribuir com esse processo de forma racional e economica , podendo ser extrados do
sistema em estudo o maximo de informa

co util , realizando um numero minimo de

experimentos. Com este mtodo, possvel investigar os efeitos de todos esses fatores
sobre todas as propriedades

, minimizando o trabalho necessario e o cus

to dos

experimentos, proporcionando a melhoria da qualidade do produto, favorecendo o


conhecimento dos fatores experimentais que devemos controlar , elucidando melhor suas
caracteristicas, diminuindo seu tempo de desenvolvimento, aumentando a produtividade do
processo e minimizando a sensibilidade nos produtos as variacoes nas condicoes
ambientais (BARROS NETO et al., 2010).
O mercado brasileiro, baseado principalmente em produtos de higiene pessoal e
capilares, um forte polo para o desenvolvimento de cosmticos de origem natural, devido a
sua grande biodiversidade. A aplicao de plantas medicinais baseada, principalmente, no

15

conhecimento tradicional de origem popular sendo necessria a aplicao de recursos


tecnolgicos para investir cientificamente neste conhecimento (PIRES e CEOLIN, 2011).
O xampu um dos produtos cosmticos mais procurados pelos consumidores. Ele
possui a finalidade de limpeza ou fixao de substncias nos fios de cabelo ou couro
cabeludo, com a funo principal de remover da superfcie do cabelo as impurezas
provenientes de secrees, resduos celulares e do ambiente, estrato crneo descamado e
produtos de pintura. Nos xampus de tratamento, esta ao de limpeza acompanhada de
uma ao farmacolgica estimulante ou normalizadora das funes fisiolgicas do bulbo
capilar e das glndulas sebceas (FUJIWARA et al., 2009). Segundo registros que datam do
sculo X, os cabelos j eram lavados no s com gua, mas com misturas de ervas e
argilas, que limpavam, matavam piolhos e combatiam outras infestaes do couro cabeludo
(GALEMBECK e CSORDAS, 2009).
Uma das causas mais freqentes de consultas dermatolgicas a dermatite
seborrica, sendo o couro cabeludo o local mais afetado. Estima-se que cerca de 40% dos
indivduos com mais de 30 anos so acometidos pela caspa.

Segundo pesquisas do

Ministrio da Sade, 50% da populao entre 20 e 50 anos de idade tm caspa pelo menos
uma vez ao ano. M alimentao, estresse, distrbios hormonais, uso de tinturas e outros
produtos qumicos, banhos muito quentes, resduos de xampus e condicionadores so
fatores que podem gerar o problema (FORMARIZ et al., 2005). Embora no represente risco
de vida ou maiores problemas para a sade, a caspa deve ser evitada, pois sua ocorrncia
influencia diretamente a qualidade de vida e a autoestima do indivduo (RABITO e TRUITI,
2009).
Atualmente, o objetivo dos xampus no somente a remoo de sebo, suor, restos
celulares, ons, cidos graxos dos produtos de cabelo, partculas metlicas oxidadas e
impurezas do couro cabeludo, mas tambm de ajudar na esttica dos cabelos. Hoje, um
xampu pode ter mais de trinta ingredientes em sua frmula, pois, alm dos surfactantes, que
so os agentes limpadores, existem os agentes condicionantes para minimizar a agresso
ao fio. A formulao escolhida deve corresponder finalidade do produto. Os xampus de
tratamento anticaspa, por exemplo, devem possuir caractersticas fsico-qumicas que
permitam a sua aderncia ao couro cabeludo a fim de que haja a ao antimicrobiana
(ABRAHAM et al., 2009; FUJIWARA et al., 2009).
Os xampus e loes de tratamento da seborria, em geral, contm em sua
formulao, antifngicos sintticos como Piritionato de Zinco, Cetoconazol e Sulfeto de
Selnio. Alguns substitutos naturais possuem reconhecida atividade antissptica que podem
auxiliar o tratamento da caspa tais como o alecrim, Rosmarinus officinalis L., com poderosa
ao contra fungos e bactrias, e a arnica, Arnica MontanaL. (PIRES e CEOLIN, 2011;
FENNER et al., 2006).

16

O engenheiro qumico, entre muitas funes, tambm pode ser responsvel por
coordenar pesquisas para desenvolvimento de novos produtos, com maior qualidade e
menor custo, a fim de melhorar a vida da populao e atender as exigncias dos
consumidores vidos por novidades, assegurando as bases para a promoo da
sustentabilidade, a

realizao de investimentos,

o desenvolvimento

de

solues

tecnolgicas e a expanso da produtividade.


Portanto, o problema cientfico deste trabalho refere-se avaliao das
propriedades organolpticas e fsico-qumicas no desenvolvimento de xampu anticaspa por
meio de planejamento experimental. Logo, como hipteses ao problema proposto tm-se: (i)
existe a compatibilidade fsico-qumica dos extratos gliclicos de alecrim e arnica com os
outros componentes das formulaes; (ii) possvel prever as respostas das anlises fsicoqumicas a partir do estudo detalhado de formulaes atravs de planejamento estatstico
experimental.
Sendo assim, este trabalho tem o objetivo de realizar triagem dos componentes que
afetam as caractersticas das formulaes de um xampu com extratos gliclicos de
Rosmarinus officinalis L. e Arnica montana L., ativos vegetais contra caspa, utilizando
planejamento experimental tendo como objetivos especficos:

Avaliar os componentes que afetam as caractersticas do xampu formulado por


meio de planejamento experimental;

Determinar a formulao com as melhores caractersticas organolpticas e fsicoqumicas, comparando com formulaes comerciais.

17

2 REVISO DA LITERATURA

2.1 ORIGEM DOS XAMPUS

Segundo a Cmara Tcnica de Cosmticos (Catec), na resoluo RDC n 211 de


14 de julho de 2005, so considerados cosmticos qualquer preparaco constituida por
substncias naturais ou sintticas, de uso externo nas diversas partes do corpo humano,
pele, sistema capilar, unhas, lbios, rgos genitais externos, dentes e membranas
mucosas da cavidade oral, com o objetivo exclusivo ou principal de limp-los, perfum-los,
alterar sua aparncia e ou corrigir odores corporais e ou proteg-los ou mant-los em bom
estado (SILVA, 2012a).
Os cosmticos j so utilizados desde a antiguidade. Segundo registros, h trinta
mil anos atrs, os homens pr-histricos j faziam o uso de substncias cosmticas,
pintando o rosto e fazendo tatuagens para afastar os maus espritos e agradar aos deuses,
em rituais religiosos ou de guerra. Placas de argila encontradas nas escavaes
arqueolgicas na regio da Mesopotmia mostram instrues sobre asseio corporal,
evidenciando a preocupao com a higiene pessoal desde os tempos mais antigos
(GALEMBECK e CSORDAS, 2009; PANDOLFO, 2010).
Nos tempos antigos, os cabelos eram lavados com ervas e argilas para limpar,
matar piolhos e combater infestaes do couro cabeludo. Extratos de plantas e essncias de
rosas e jasmim eram usados para tratar a calvcie, amaciar os cabelos e diminuir a
oleosidade dos fios. No perodo da Idade Mdia, os cuidados com os cabelos foram
esquecidos. Durante os sculos XV e XVI, eles eram geralmente lavados a seco com argila
em p e depois escovados (KOHLER, 2011).
O processo de saponificao foi obtido atravs da fervura da mistura de soda
custica, gordura animal e leos naturais. Durante sculos, o sabo que lavava a roupa era
o mesmo que lavava os cabelos. O primeiro sabo lquido destinado especificamente para
lavar os cabelos foi criado em 1890, na Alemanha. Era um produto de luxo e pouco
acessvel, que s chegou para a populao aps a Primeira Guerra Mundial. A palavra
xampu derivada da palavra hindu champo e significa massagear, amassar, apertar
(KOHLER, 2011).
No incio do sculo XX existiam estabelecimentos onde eram oferecidos banhos
parecidos com os turcos, mas com massagens teraputicas. Os profissionais preparavam
misturas com ervas, fragrncias e gua que eram cozidas e aplicadas nas cabeas dos
clientes. Os xampus ganharam mais popularidade a partir da expanso da indstria de
higiene e beleza. O primeiro xampu com base sinttica foi lanado pela Procter & Gamble
em 1934 (KOHLER, 2011).

18

2.2 CABELOS
Os cabelos tm um papel social importante na sociedade desde os tempos antigos
e muitas vezes servem como forma de expresso. Ao longo da histria, os cabelos sempre
foram um importante elemento de adorno pessoal. Desde os cachos dos reis assrios at o
elegante corte de cabelo dos faras, o cabelo foi mostrado, admirado e invejado. Alm da
funo esttica, os cabelos possuem funes naturais, a principal proteger o corpo de
certas condies naturais como raios de sol e frio. Estas funes se tornaram menos
importantes devido evoluo antropolgica (BAREL et al., 2001; HURTADO e HUERTAS,
2010).
O fio de cabelo pode ser definido como uma estrutura queratnica morta secretada
pelo folculo piloso, localizado na raiz do cabelo, que constantemente produz clulas
empilhadas e queratinizadas que do origem haste capilar (KOHLER, 2011, BAREL et al.,
2001). A Figura 1 apresenta o folculo piloso e a glndula sebcea.
Figura 1 - Folculo piloso e glndula sebcea.

Fonte: www.colegioweb.com.br(2012).

As glndulas sebceas so estruturas responsveis por produzir o sebo com seus


canais excretores localizados na parte superior do folculo. A funo do sebo lubrificar os
pelos e a pele e sua composio qumica possui ceras monosteres 25%, triglicerdeos
41%, cidos graxos livres 16%, esqualeno 12% (KOHLER, 2011).

19

A estrutura do cabelo formada por protenas chamadas -queratinas, constitudas


por uma seqncia de 15 a 22 aminocidos. A queratina se distingue das outras protenas
pelo seu alto teor de ligaes dissulfeto provenientes do aminocido cistina. Estas ligaes
formam uma rede tridimensional com alta densidade de ligaes cruzadas, o que
proporciona ao cabelo uma alta resistncia qumica. A queratina uma protena fibrosa,
resistente, com boa elasticidade e impermevel gua. Outras protenas que constituem a
estrutura do fio de cabelo so: colgeno e elastina. O colgeno responsvel pela forma,
elasticidade e resistncia. A elastina uma protena importante para manter o cabelo
saudvel (NOGUEIRA, 2003; KOHLER, 2011; WAGNER, 2006).

2.2.1 Estrutura e Crescimento do Fio

O fio de cabelo pode ser dividido em trs camadas: cutcula, crtex e medula;
conforme demonstrado na Figura 2.
Figura 2 - Camadas do pelo.

Fonte: Kohler (2011).

A cutcula, que representa cerca de 10% da fibra, o revestimento externo capilar e


possui a funo principal de proteger o crtex. Ela formada por pequenas camadas de
escamas incolores de queratina que se superpem sobre o crtex, se encaixando e se
ajustando numa direo preferencial, que vai da raiz at a ponta dos cabelos,
acompanhando seu crescimento natural. As escamas, de seis a dez, se unem por um
cimento intercelular rico em lipdeos. A cutcula tem a funo de proteger o cabelo contra

20

danos externos e responsvel por caractersticas sensoriais como maciez e brilho


(NOGUEIRA, 2003; BAILER et al., 2009; HURTADO e HUERTAS, 2010).
O crtex, cerca de 88% da fibra, o corpo principal do cabelo e composto por
clulas de queratina de fibras longas interligadas por cadeias de polipeptdeos, formando a
configurao de uma hlice tridimensional. Esta organizao confere ao fio de cabelo as
suas propriedades mais marcantes. O tipo, o tamanho e a quantidade dos grnulos de
melanina que formam o crtex definem a cor do cabelo e sua fotoproteao. Produtos que
alteram a estrutura do cabelo como alisantes, colorao e relaxantes atuam nessa camada
quebrando ou formando ligaes qumicas na seqncia de aminocidos (NOGUEIRA,
2003; BAILER et al, 2009.; KOHLER, 2011; WAGNER, 2006; BAREL et al., 2001).
A camada central ou medula, cerca de 2% da fibra capilar, pode ser oca ou no,
dependendo da estrutura gentica do indivduo. Ela est localizada no centro do cabelo e
sua presena descontnua ou, em alguns casos, at ausente. A funo desta camada em
humanos desconhecida, porm em alguns animais ela possui papel de termorregulao.
(NOGUEIRA, 2003; KOHLER, 2011; WAGNER, 2006).
Uma pessoa saudvel tem de 10 5 a 1,5 x 105 fios de cabelo e repe em mdia de
50 a 100 cabelos por dia. Cada cabelo cresce aproximadamente 1,5 cm ao ms.
Independente da forma do cabelo, a nica caracterstica que muda na composio qumica
bsica do fio a sequncia de aminocidos da queratina. O que define a forma do cabelo
a sua seo transversal e o folculo piloso. Os cabelos lisos possuem uma seo transversal
mais grossa e cilndrica e o folculo completamente reto, enquanto que os cabelos crespos
apresentam uma seo transversal achatada e fina e folculo piloso em forma de espiral, j
os cabelos encaracolados ou ondulados tm seo transversal variada, mais ou menos
elptica e folculo intermedirio (NOGUEIRA, 2003; KOHLER, 2011; VARELA, 2007).
O cabelo vive um ciclo regular composto por trs fases. A fase angena
corresponde ao crescimento ativo do cabelo e dura de trs a seis anos. A fase catgena
quando o cabelo comea a morrer e dura aproximadamente trs semanas. Na fase
telgena, o cabelo morto empurrado por um novo fio; esse processo dura
aproximadamente trs meses (KOHLER, 2011; BAREL et al., 2001).
Os elementos qumicos que compem o fio de cabelo so os seguintes: carbono
43,72 %, hidrognio 6,34 %, nitrognio 15,6 %, oxignio 29,93 % e enxofre 4,85 %
(KOHLER, 2011).

21

2.2.2 Ligaes Qumicas do Cabelo

Trs importantes ligaes qumicas acontecem no crtex, so elas: ligao de


dissulfeto, ligao de hidrognio e ligao inica. A estrutura da cadeia polipeptdica possui
uma forma helicoidal com 3,7 aminocidos em cada volta da hlice. Cada volta da hlice se
fixa com a outra por ligaes de hidrognio formando uma cerda elementar que, por sua
vez, ligada a outra cerda retorcida por ligaes dissulfeto e por ligaes inicas (VARELA,
2007).
A ligao de dissulfeto formada pela unio de dois grupos tiol (-SH), oriundos de
duas molculas de aminocido cistena. Produtos como tioglicolato de amnio ou cremes
alcalinos para alisamento com pH acima de 10 so capazes de romper essas ligaes,
ocasionando uma transformao permanente (KOHLER,2011).
A ligao de hidrognio ocorre entre tomos de H de hidroxilas (-OH) provenientes
de dois aminocidos diferentes. Graas a essas ligaes mais fcil modificar a forma do
cabelo quando ele est molhado, pelo simples fato de molhar e escovar os cabelos sua
extenso aumentada, ocasionando uma transformao temporria (KOHLER, 2011).
A ligao inica baseada na atrao eletrosttica entre dois ons carregados com
cargas opostas. So ligaes resistentes que podem ser quebradas com produtos bastante
cidos ou alcalinos. possvel modificar o formato do cabelo quando estas ligaes so
rompidas, porm nunca se deve quebrar ligaes inicas e de dissulfeto ao mesmo tempo,
pois isso causa a dissoluo do fio (KOHLER, 2011).

2.3 CASPA
O desenvolvimento de um fungo comensal leveduriforme, o Pytirosporum ovale
(Malassezia), leva ao aparecimento da caspa. A descamao excessiva, difusa e visvel do
couro cabeludo acomete aproximadamente 50% da populao. A caspa tambm pode vir
acompanhada de irritao e coceira local. J a dermatite seborrica possui as mesmas
caractersticas, porm apresenta excesso de oleosidade, vermelhido, coceira e inflamao
do couro cabeludo, ela ocorre em aproximadamente 18% da populao mundial e atinge
principalmente adolescentes e adultos. Estes dois so os problemas dermatolgicos mais
comuns do couro cabeludo (FUJIWARA et al., 2009; RABITO e TRUITI, 2009; FORMARIZ
et al., 2005).
A pele do couro cabeludo, assim como no restante do nosso corpo, est em
constante renovao. Este processo, na maioria das vezes, imperceptvel; porm uma
disfuno das glndulas sebceas leva ao desenvolvimento excessivo do fungo P. ovale,
habitante natural do couro cabeludo. Essa disfuno pode ser causada por vrios motivos

22

como alimentao inadequada, alta exposio ao calor, estresse fsico e psquico, consumo
excessivo de lcool, alteraes hormonais, mudanas bruscas de temperatura, muito uso do
secador, uso de gua muito quente e de produtos qumicos que deixam o couro cabeludo
mais sensvel. Em condies normais a pele do couro cabeludo substituda, mais ou
menos, uma vez por ms. Quando a pele est mais sensvel e susceptvel irritao
causada pelos fungos, a troca de clulas e eliminao de clulas mortas se torna mais
intensa (VARELLA, 2012; UNILEVER, 2012).
A caspa pode aparecer de duas formas diferentes dependendo das caractersticas
do couro cabeludo. Quando o couro cabeludo seco a caspa se manifesta em forma de
flocos brancos soltos e visveis que se desprendem da cabea e ficam presos ao cabelo.
Quando o couro cabeludo oleoso a caspa aparece em forma de placas de pele que ficam
grudadas na cabea por causa do excesso de sebo (UNILEVER, 2012). Esta diferena pode
ser notada na Figura 3.
Figura 3 - Tipos de couro cabeludo (1) seco (2) oleoso.

Fonte: UNILEVER (2012)

Outros problemas surgem junto com a descamao. Quando o couro cabeludo fica
mais sensvel, agentes externos como bactrias ou mesmo molculas de poluio penetram
na pele provocando irritao e coceira. A caspa tambm pode levar queda dos cabelos,
que ficam enfraquecidos e quando a pessoa coa a cabea eles se quebram e caem (BERTI
et al., 2007; UNILEVER, 2012).
A caspa pode aparecer durante todo o ano. Durante o inverno, o uso de roupas
mais escuras que cobrem os ombros evidencia ainda mais o problema e a no exposio
aos raios solares, a diminuio das lavagens e os banhos com gua quente podem
favorecer o desenvolvimento do fungo; no entanto alguns hbitos adotados no vero
tambm podem contribuir com o aparecimento da caspa. O aumento de lavagens estimula

23

demais o couro cabeludo e causa mais descamao, assim como o hbito de deixar o
cabelo molhado tambm agrava o problema (UNILEVER, 2012).
A caspa mais frequente entre os homens, porm tambm pode aparecer em
ambos os sexos principalmente a partir da adolescncia. importante fazer o uso contnuo
do xampu anticaspa e no alternar com xampus normais para fazer o controle adequado da
caspa, j que ela no tem cura. Jamais se deve dormir com os cabelos molhados, xampu e
condicionador devem ser retirados totalmente durante a lavagem (BERTI et al., 2007;
UNILEVER, 2012).

2.4 OS XAMPUS

A funo principal de um xampu limpar os cabelos e o couro cabeludo, remover


suor, restos celulares, ons, cidos graxos dos produtos de cabelo, partculas metlicas
oxidadas e impurezas do couro cabeludo. Atualmente, o xampu um dos produtos de
higiene pessoal mais procurados pelos consumidores, que esto cada vez mais exigentes.
Por isso, o produto deve no somente limpar, mas tambm ajudar na esttica dos cabelos
(ABRAHAM et al.,2009; CALEFFI et al.,2009).

2.4.1 Componentes do Xampu

Segundo Motta (2007), as matrias-primas de um xampu so: produto base


(detergente), agente engrossante, agente engordurante, estabilizador de espuma, agente
perolante, agente conservante, essncias, corantes, aditivos especiais e diluente.

2.4.1.1 Surfactantes

O principal componente do xampu o surfactante ou detergente. Responsveis


pela limpeza dos cabelos, eles reduzem a tenso superficial da gua permitindo a formao
de emulses estveis e a preparao de misturas uniformes com substncias imiscveis.
Surfactantes so molculas anfipticas que possuem uma poro apolar hidrofbica, que se
liga aos lipdios do sebo, e uma poro polar hidroflica, que interage com a gua,
permitindo assim a remoo de impurezas e o enxge do material desejado. A parte apolar
das molculas dos surfactantes formada por cadeias alqulicas ou alquil-arlicas longas
que, dissolvidas em lquidos, associam-se formando micelas, estruturas esfricas formadas
quando vrias molculas de tensoativos so colocadas em contato com o leo e a gua
(ABRAHAM et al, 2009; GALEMBECK e CSORDAS, 2009; KOHLER, 2011). A estrutura das
micelas pode ser observada na Figura 4.

24

Figura 4 - Estrutura das micelas.

Fonteltc.nutes.ufrj.br (2013).

A tenso superficial a fora necessria para que a superfcie de um lquido se


espalhe por um centmetro e resultante das foras de coeso entre as molculas do
lquido. A tenso superficial da gua 72,6 dinas/cm a 20C, com a adio de pequenas
quantidades de tensoativos ela reduzida para 30-40 dinas/cm (MOTTA, 2007). As
propriedades dos surfactantes fazem com que eles sejam apropriados a uma ampla gama
de aplicaes industriais, so elas: detergncia, emulsificao, lubrificao, capacidade
espumante, capacidade molhante, solubilizao e disperso de fases (SILVA, 2012b).
Segundo Abraham et al. (2009), existem quatro categorias bsicas de surfactantes
(baseadas na sua disperso em meio aquoso): aninico, catinico, no inico e anftero.
a) Tensoativo aninico
Os surfactantes aninicos se dissociam em meio aquoso. Este tipo de surfactante,
como o lauril sulfato de sdio e de amnio, laureto sulfato de amnio e alfa-olefin sulfonado
so os mais utilizados comercialmente, pois so exelentes removedores de sebo do couro
cabeludo. Porm, no so bem aceitos pelo consumidor porque deixam os fios opacos,
pouco maleveis e difceis de pentear. Por todos estes fatores, muitas frmulas adicionam
outros surfactantes considerados secundrios, como os no aninicos (ABRAHAM et al.,
2009; MOTTA, 2007).
Eles representam cerca de 50% da produo mundial. Possuem alta capacidade de
formao de espuma e so amplamente utilizados na produo de creme dental, sabonete,
xampu e detergente (SILVA, 2012b).

25

b) Tensoativo no inico
Os surfactantes no inicos no se ionizam em soluo aquosa, pois seu grupo
hidroflico do tipo no dissocivel, como lcool, fenol, ter, ster e amida. A maioria destes
surfactantes so polioxipropileno ou polioxietileno derivados de alquifenol, cidos graxos,
alcois e amidas (SILVA, 2012b).
Os surfactantes no aninicos geralmente so usados em combinao com os
aninicos, funcionando como limpadores secundrios, j que apresentam pequena
capacidade de limpar o couro cabeludo e suavizam o surfactante aninico. Estes so
considerados bons emulsionantes, umectantes e solubilizantes. (ABRAHAM et al., 2009;
MOTTA, 2007).
A dietanolamina de cido graxo de coco um surfactante no inico muito utilizado
na indstria na fabricao de diferentes produtos como xampu, detergente, sabo lquido,
gel para as mos, alm de ser utilizado como um inibidor da corroso em fludos para
metais e em produtos para polimento de superfcies. Ela uma excelente doadora de
viscosidade, estabilizadora de espuma, sobreengordurante e solubilizante de leos e
essncias (OLIVEIRA, 2005).
c) Tensoativo catinico
Os surfactantes

catinicos

tm

uma

molcula

de

nitrognio

carregada

positivamente ligada diretamente no ltimo grupo hidrofbico. Eles transportam carga


positiva quando em soluo aquosa, esta carga consiste um grupo amino ou nitrognio
quaternrio (SILVA, 2012b).
Os surfactantes catinicos mais comuns so haletos de trimetilamnio quaternrio.
Em meio cido, este tensoativo adquire caractersticas catinicas mais acentuadas,
podendo apresentar incompatibilidades com alguns tensoativos aninicos, reagindo e
formando um sal insolvel em gua (SILVA, 2012b).
Surfactantes catinicos geralmente so utilizados em xampus para cabelos secos
ou quimicamente tratados devido ao seu poder limitado de remover o sebo e por deixar os
fios macios e maleveis. Os tensoativos catinicos proporcionam efeitos como aumento de
viscosidade, condicionamento e efeito antiesttico. So utilizados na formulao de
condicionadores (ABRAHAM et al., 2009; MOTTA, 2007).

d) Tensoativos anfteros
Os surfactantes anfteros so substncias que apresentam tanto o polo negativo
quanto o positivo, em meio cido formam ctions e em meio alcalino formam nions. Este
o caso de produtos sintticos como betanas ou sulfobetanas. (SILVA, 2012; ABRAHAM et
al., 2009).

26

Os

surfactantes

anfteros

possuem

tima

compatibilidade

com

pele,

proporcionam aumento da viscosidade e estabilizao da espuma. Eles so utilizados em


xampus para bebs, pois no irritam os olhos e so indicados para cabelos finos. Este
tensoativo no utilizado como detergente principal devido ao seu alto preo e baixo poder
de detergncia (MOTTA, 2007).

2.4.1.2 Agentes Espessantes

Como agentes engrossantes so utilizados sais, alginatos e alcanolamidas de


cidos graxos, que tambm apresentam poder reengordurante e estabilizador de espuma.
Os agentes engordurantes como alcanolamidas, lanolina e derivados hidrossolveis so
doadores de viscosidade e espumacidade usados para se evitar a retirada excessiva de
gordura pelo tensoativo (MOTTA, 2007; CALEFFI et al., 2009).
Apesar de o poder espumante no ter nenhuma ligao com o poder de limpeza, os
consumidores costumam levar em conta este fator na hora de escolher o produto. A
formao de espuma depende do pH da soluo, do contedo em eletrlitos e da dureza da
gua. possvel melhorar ou estabilizar o poder espumante de um xampu atravs da adio
de vrios componentes como carboximetilcelulose, fosfatos, alcanolamidas, etc (MOTTA,
2007; CALEFFI et al., 2009).

2.4.1.3 Agente Perolizante

Outro aspecto valorizado pelo consumidor a aparncia sedosa ou perolada do


xampu. Como agentes perolantes so utilizados steres de cidos graxos, sabes metlicos
e certas alcanolamidas de cidos graxos. A base perolizante surfax (lauril ter sulfocinato de
sdio), tensoativo aninico de limpeza suave, utilizada para modificar a aparncia do
produto (MOTTA, 2007; CALEFFI et al.,2009).

2.4.1.4 Agente Conservante

Devido presena de gua e de componentes orgnicos, os xampus so


susceptveis a ataques de microorganismos que alteram a qualidade do produto, por isso
so utilizados agentes conservantes como metilparabenos (Nipagin) e propilparabenos
(Nipazol) (LIMA e COMARELLA, 2011).

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2.4.1.5 Agente Quelante

Os agentes quelantes ou sequestrantes de metais so essenciais na formulao de


xampus. A gua contm sais minerais e a queratina do cabelo tem uma estrutura carregada
de cargas negativas. Por atrao eletrosttica, os metais contidos na gua se depositam
sobre o cabelo. Quanto mais poroso estiver o cabelo, maior ser a deposio de metais
sobre os fios, tornando-os opacos, sem maleabilidade e com aparncia suja. Quelantes
como o EDTA (cido etilenodiamino tetractico) impedem que os metais contidos na gua
se depositem sobre os fios de cabelo, j que eles se ligam ao EDTA e so totalmente
removidos durante o enxge (LIMA e COMARELLA, 2011).

2.4.1.5 Agente Emoliente

Substncias so adicionadas formulao para amaciar e hidratar os cabelos,


restaurando a oleosidade perdida e evitando o ressecamento da pele do couro cabeludo.
Como agentes emolientes podem ser usados uria, leo de amndoas ou leo mineral
(LIMA e COMARELLA, 2011).

2.4.1.7 Agente Refrescante

O composto orgnico mentol, obtido por sntese ou pela extrao do leo de menta,
adicionado a algumas formulaes para causar a sensao de frescor na pele durante a
aps a lavagem. Quando aplicado na pele, ele produz vasodilatao, provocando efeito
refrescante seguido de efeito analgsico. Segundo a Catec, em Resoluo RDC n 8 de 1
de novembro de 2005, em baixas concentraes o mentol no produz efeitos txicos, porm
em concentrao igual ou superior a 3% ele causa efeitos irritantes (ANVISA, 2006).

2.4.1.8 Extratos Vegetais

a) Alecrim
Alecrim o nome popular da planta de nome cientfico Rosmarinus officinalis L.,
pertencente famlia Lamiaceae. uma planta de porte pequeno, pouco ramificada e mede
at 1,5m. Nativa da regio Mediterrnea, esta planta vive de 8 a 10 anos (PIRES e CEOLIN,
2011; FENNER et al., 2006).
Na medicina tradicional, o alecrim utilizado na forma de ch do tipo infuso contra
m digesto, flatulncia, cefalia, fraqueza, memria fraca, hipertenso, reumatismo, entre
outras doenas. Em uso tpico local, a planta considerada cicatrizante, antimicrobiana e

28

estimulante do couro cabeludo. J por via oral, ela diurtica, antiinflamatria intestinal e
seu uso recomendado para o tratamento de cistite e hemorridas inflamadas (PIRES e
CEOLIN, 2011).
O alecrim pode ser utilizado na forma de infuso, banhos e uso tpico. Apesar de
ser uma planta pouco txica, no recomendada a sua ingesto em grande quantidade,
pois pode causar intoxicao com sintomas de sono profundo, espasmos, gastrenterite,
irritao nervosa e pode inclusive levar morte (PIRES e CEOLIN, 2011).
Recentes estudos sobre as propriedades teraputicas de Rosmarinus officinalis L.
comprovam sua ao antimicrobiana, cicatrizante, ao sobre a caspa, preveno da
calvcie, e atividade antifngica de seus leos essenciais (PIRES e CEOLIN, 2011).

b) Arnica
Arnica o nome popular da planta de nome cientfico Arnica montana L,
pertencente famlia Asteraceae. uma planta de regies temperadas que floresce em
abundncia na Amrica do Norte (FENNER et al., 2006).
As propriedades teraputicas desta planta so conhecidas h muito tempo. Ela
reconhecida por sua ao analgsica, antisseborrica, antissptica, anticaspa, antiinflamatria, anti-microbiana, estimulante e tnica. A arnica deve ser usada sempre em
tratamentos de uso externo e sua ingesto deve ser acompanhada por especialistas
(FENNER et al., 2006).
Vrios xampus anticaspa comerciais de origem natural utilizam esta planta em sua
formulao devido a sua propriedade anti-inflamatria que auxilia no tratamento e preveno
da caspa, atuando no controle da oleosidade e tonificando o couro cabeludo.

2.4.1.9 Aditivos

Essncias e corantes so adicionados aos xampus para satisfazer as exigncias do


consumidor, porm podem provocar alteraes na estabilidade, transparncia, viscosidade e
cor final. Aditivos especiais so adicionados aos produtos para caracteriz-lo, dependendo
da proposta do produto, so exemplos: agentes sequestrantes, antioxidantes, filtros solares,
medicamentos etc. Quanto ao diluente, o mais utilizado gua tratada, destilada e ionizada
(MOTTA, 2007; CALEFFI et al.,2009).

29

2.4.2 Caractersticas do Xampu e Ensaios Fsico-Qumicos

O aspecto do xampu deve ser desenvolvido a fim de corresponder com a sua


finalidade. Por exemplo, produtos transparentes transmitem a sensao de pureza e limpeza
e so indicados para cabelos oleosos, j os perolados so indicados para cabelos secos,
pois transmitem a idia de tratamento. Viscosidade, espuma, eliminao com o enxgue,
estabilidade, inocuidade, brilho, cor, odor, funcionalidade e economia so fatores
importantes para se avaliar a qualidade do produto. Os xampus devem ser estveis frente
s alteraes de temperatura ambiental e exposio luz solar durante seu tempo de vida
(FUJIWARA et al., 2009).
Caractersticas organolpticas como mudanas de cor e odor devem ser
observadas, pois podem indicar alteraes qumicas ou contaminao microbiolgica.
Densidade, persistncia e qualidade da espuma e volume do produto final so fatores
importantes. O produto deve apresentar baixa irritabilidade para garantir a segurana da
pele e dos olhos, permitindo o uso dirio (FUJIWARA et al., 2009).

2.4.2.1 Viscosidade

Para a maioria dos consumidores, a viscosidade est relacionada com a qualidade


do produto, mesmo que essa relao no seja verdadeira normalmente. A viscosidade a
resistncia de um fluido frente a um fluxo resultante da aplicao de uma fora, que causa
deformao temporria ou permanente da matria. Quanto maior a viscosidade, maior a
resistncia ao fluxo. A formulao no deve permitir que o xampu escorra das mos durante
a aplicao, mas se espalhe com facilidade no couro cabeludo. Nos xampus anticaspa a
viscosidade deve permitir uma aderncia ao couro cabeludo para que haja a ao
antimicrobiana. Os principais agentes espessantes so amidas, betanas, oleato de decila,
cool laurlico etoxilado, sais orgnicos, derivados da celulose, gomas, polmeros
carboxivinlicos e alcois polivinlicos (FUJIWARA et al., 2009; CALEFFI et al.,2009).
Sais como o cloreto de sdio so utilizados no controle da viscosidade. Quando
diludo em gua, os ons se separam em soluo, rodeados por molculas de solvente. O
cloreto de sdio o espessante mais utilizado, aumentando a viscosidade do produto
atravs da interao com agentes tensoativos empregados. O uso de eletrlitos o meio
mais barato e eficiente para espessar xampus. Com o acrscimo de quantidades crescentes
de sal, a viscosidade aumenta at um ponto mximo e depois comea a decrescer. A
quantidade mxima de sal para evitar a turvao de 1%. Atualmente existe um forte apelo
no mercado sobre os malefcios da presena de sal nas frmulas dos xampus. Porm, caso
no estejam em quantidades acima do ideal, os sais no oferecem nenhum risco a sade

30

dos cabelos. Em quantidades elevadas eles reduzem o poder condicionante dos produtos
(ABRAHAM et al.,2009; CALEFFI et al, 2009).
Segundo Fugiwara et al. (2006), os xampus anticaspa devem apresentar
viscosidade de no mnimo 2000 cP. A maioria dos produtos industrializados apresenta
viscosidade entre 2000 e 5000 cP.

2.4.2.2 Potencial Hidrogeninico (pH)

O termo pH o logaritmo negativo da concentrao molar de ons de hidrognio e


representa convencionalmente a acidez ou a alcalinidade de uma soluo. A escala de pH
vai de 1 (cido) a 14 (alcalino), sendo que o valor 7 considerado pH neutro (RUSSEL,
2010).
A camada hidrolipdica que protege o cabelo tem pH compreendido entre 4,0 e 6,0,
levemente cido. O pH natural para a queratina do cabelo em torno de 4,0. Quando so
utilizados produtos muito cidos ou muito alcalinos, as cutculas se abrem e deixam o crtex
exposto, aumentando a porosidade do cabelo.
O pH dos xampus deve ser ligeiramente cido, entre 5,0 e 7,0 para evitar irritao
ocular e cutnea. Solues de cido ltico, cido ctrico, cido fosfrico, gliclico e hidrxido
de sdio so usados como reguladores de pH (FUJIWARA et al., 2009).
O pH da amostra determinado por potenciometria, pela determinao da
diferena de potencial entre dois eletrodos o de referncia e o de medida imersos na
amostra a ser analisada, e depende da atividade dos ons de hidrognio na soluo
(ANVISA, 2007).

2.4.2.3 Densidade

A densidade pode ser definida como o quociente entre a massa e o volume de um


corpo, medindo o grau de concentrao de massa em determinado volume. Ela
determinada com o uso de picnmetro ou densmetro. De um modo geral, a densidade dos
xampus lquidos encontra-se entre 1,010 e 1,020g/cm3. Nos lquidos ou semisslidos, este
parmetro pode indicar a incorporao de ar ou a perda de ingredientes volteis (ANVISA,
2007; FUGIWARA et al, 2009).

2.4.2.4 Condutividade e resistividade

A condutividade eltrica mede, atravs de condutivmetros, a passagem da corrente


eltrica no meio avaliado. Esta uma anlise importante, pois alteraes na condutividade

31

eltrica de sistemas dispersos podem ser indicativas de instabilidades. O aumento da


condutividade pode estar relacionado com a coalescncia e a diminuio da condutividade
pode estar relacionada com a agregao. O inverso da condutividade a resistividade,
definida como a oposio do material ao fluxo de corrente eltrica (ANVISA, 2007).

2.4.2.5 Slidos totais

A anlise dos slidos dissolvidos totais revela o conjunto de substncias orgnicas


e inorgnicas sob formas ionizadas, moleculares ou micro-granulares contidas no xampu.

2.4.2.6 Teste da centrfuga

O teste de centrfuga produz estresse na amostra pela ao da fora da gravidade,


que atua sobre esta, fazendo com que suas partculas se movam em seu interior. A
simulao do aumento da fora da gravidade aumenta a mobilidade das partculas e
antecipa possveis instabilidades. Estas instabilidades podem ser observadas caso ocorra
precipitao, formao de sedimentos, separao de fases, coalescncia ou qualquer outra
alterao na amostra (ANVISA, 2007).

2.4.2.7 ndice de espuma

A espuma formada por pequenas bolhas de gs espalhadas na fase lquida. O


poder espumante do produto um indicativo de qualidade, pois os consumidores
consideram um fator importante. Entretanto, no h nenhuma relao entre o poder de
formao de espuma e o poder detergente do produto. possvel produzir sabo com alto
poder detergente e quase nenhum poder de produzir espuma (BITTENCOURT et al, 1999).

2.4.2.8 Espalhabilidade

O teste de espalhabilidade analisa as caractersticas reolgicas dos produtos. Este


um teste importante, pois define se o xampu poder ser aplicado sobre o couro cabeludo de
maneira fcil e agradvel. O alto ndice de espalhabilidade do produto diminui a quantidade
necessria no momento da aplicao, reduzindo o consumo. (BORELLA et al., 2010;
SOUZA, 2007).

32

2.5 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL

Um bom planejamento estatstico de experimentos fundamental para otimizar o


processo, extraindo o mximo de informao til com um menor nmero de experimentos,
em menor tempo e com menor custo. A atividade estatstica mais importante no a anlise
dos dados, mas sim o planejamento dos experimentos em que esses dados sero obtidos.
Deve-se projetar o experimento de modo que ele seja capaz de fornecer exatamente a
informao que procuramos (BARROS NETO et al., 2010; BRASIL, 2010).
Entende-se por populao o conjunto de todos os valores possveis numa dada
situao. Para que a amostra seja uma representao fiel da populao completa,
necessrio que seus elementos sejam escolhidos de forma rigorosamente aleatria (COSTA
et al., 2006).
O que se quer descobrir em um experimento chamado de resposta ou varivel de
sada. Esta resposta depende de fatores que devero ser estudados e variados no
experimento. Os fatores so as variveis de entrada do sistema (BARROS NETO et al.,
2010).
Para executar um planejamento fatorial, o primeiro passo especificar os nveis em
que cada fator ser estudado. Para estudar o efeito de um fator sobre uma dada resposta,
preciso faz-lo variar de nvel e observar o resultado que essa variao produz sobre a
resposta. Assim, para k fatores, ou seja, k variveis controladas, um planejamento completo
de dois nveis exige 2k ensaios diferentes. A lista de todas as combinaes possveis dos
nveis escolhidos chamada matriz de planejamento (BRASIL, 2010).
Quando as variveis so muitas aconselhvel um planejamento fracionrio.
Quando o nmero de fatores aumenta, crescem as chances de que alguns deles no afetem
a resposta de forma significativa (BARROS NETO et al., 2010).
Segundo estudo realizado por Barros Neto et al. (2010), comparando os efeitos das
variveis obtidos com o planejamento completo e os contrastes calculados entre duas
metades do conjunto de oito respostas, em um planejamento fatorial 2 4, observa-se que as
estimativas da mdia e dos efeitos principais so muito parecidos nos dois casos. Portanto,
possvel estimar a mdia e os efeitos principais realizando apenas a metade dos ensaios
do planejamento completo.

33

3 MATERIAL E MTODOS
3.1 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL

O planejamento experimental foi utilizado como ferramenta de otimizao para o


desenvolvimento do xampu anticaspa. Ele permite detectar as possveis interaes entre as
variveis do processo, a fim de determinar um ponto timo, nas condies experimentais
(ROCHA, 2010).
Foram analisados os efeitos de quatro fatores em dois nveis de resposta,
codificados como (+1) para o nvel maior e (-1) para o nvel menor. Para isto, foi elaborado
um planejamento fatorial fracionrio 2 4-1. Segundo metodologia descrita por Barros Neto
(2010), possvel estimar os efeitos principais realizando apenas oito ensaios ao invs dos
dezesseis necessrios para um planejamento 2 4 completo, ou seja, com a metade dos
esforos e menor gasto de materiais, j que os valores das interaes significativas do
fatorial completo apresentam boa concordncia com os valores dos contrastes calculados
na meia frao.
As respostas investigadas foram: condutividade eltrica, resistividade eltrica,
slidos totais dissolvidos, ndice se espuma, espalhabilidade, viscosidade dinmica e
densidade relativa; sendo monitoradas em todas as formulaes as caractersticas
organolpticas como cor, odor e aspecto. A atribuio dos valores para o nvel superior e
inferior foi feita de forma arbitrria e no interfere na realizao dos experimentos e
interpretao de resultados, permitindo um planejamento esquematizado em forma de
matrizes (AOUADA et al., 2008).
Na Tabela 1 so apresentados os valores reais dos nveis para cada um dos fatores
estudados.
Tabela 1 - Fatores e nveis utilizados no planejamento fatorial 2 4-1
Fatores

Nvel Inferior (-1)

Nvel Superior (+1)

Lauril ter Sulfato de Sdio

36,0

54,0

Anftero Betanico

1,80

9,00

Dietanolamina de cido Graxo de Coco

1,80

9,00

Extrato de Alecrim e Arnica 1:1

5,40

12,60

Os valores dos nveis representam as quantidades (em gramas) utilizadas nas formulaes .

34

3.2 DESENVOLVIMENTO DAS FORMULAES

A Tabela 2 apresenta as matrias-primas e suas respectivas funes e


quantidades, em gramas, utilizadas nas formulaes. As formulaes desenvolvidas foram
elaboradas com base em formulaes conhecidas.
Tabela 2 - Matrias-primas, funes e respectivas quantidades dos componentes nas
formulaes.
Componente
Lauril ter Sulfato de Sdio

Funo

Quantidade (g)

Tensoativo aninico

Anftero Betanico (coco amido Tensoativo anftero


propilbetana)

Dietanolamina de cido Graxo de Tensoativo no inico


Coco

Extrato de Alecrim e Arnica 1:1

Antifngico a antissptico

Nipazol (Propilparabeno)

Conservante

0,09

Nipagin (Metilparabeno)

Conservante

0,18

EDTA

Quelante

0,18

Uria

Emoliente

0,27

Mentol

Antissptico e refrescante

0,90

Surfax

Perolizante

3,60

Essncia de erva-doce

Aroma

3,60

cido Ctrico (sol. 10%)

Corretor de pH

q.s.p

gua

Veculo

106,38

*Quantidades variadas em dois nveis, segundo Tabela 1.


Os componentes da formulao foram adicionados a um bquer, em agitao
manual com o auxlio de uma esptula, de acordo com a seguinte ordem: primeiramente o
lauril ter sulfato de sdio, depois o tensoativo anftero e em seguida a dietanolamina;
depois os conservantes, o agente quelante, o emoliente e o mentol previamente triturado. A
gua foi adicionada aos poucos, aproximadamente 10 g entre cada componente. Por fim
foram adicionados o surfax, o extrato, a essncia e a quantidade de gua restante.

35

3.2.1 Correo do pH

Ao final da preparao, todas as formulaes tiveram seu pH corrigido a fim de se


obter o valor dentro da faixa ligeiramente cida ideal para os xampus, entre 5,0 e 7,0
(FRANA et al., 2011). A determinao do pH foi realizada por mtodo potenciomtrico, em
uma disperso aquosa a 10 % (p/p) da amostra em gua de osmose reversa, usando
pHmetro CG 1800 digital previamente calibrado, da marca Gehaka (Figura 5), avaliando-se
a diferena de potencial entre dois eletrodos imersos na amostra em estudo. Para a
correo do pH foi adicionado cido ctrico em soluo a 10% (v/v).
Figura 5 Equipamento para medir o pH CG digital da marca Gehaka utilizado.

Fonte: http://www.gehaka.com.br (2013).

Todas as formulaes foram desenvolvidas em duplicata e deixadas em repouso


por 24 horas para, ento, dar incio s anlises. O desenvolvimento de formulaes e as
anlises foram realizados no laboratrio da Avlys Cosmticos da Amaznia e no laboratrio
de qumica da Escola Superior de Tecnologia da UEA.

3.3 ANLISE DAS CARACTERSTICAS ORGANOLPTICAS E CENTRIFUGAO


3.3.1 Anlise de Caractersticas Organolpticas

As formulaes foram analisadas quanto s caractersticas organolpticas de cor,


odor e aspecto. A colorao e o aspecto foram analisados visualmente e o odor foi
analisado atravs do olfato (LANGE et al., 2009).

36

3.3.2 Anlise de Centrifugao

Utilizou-se a centrifugao, em centrfuga da marca Coleman Macro Centrfuga com


12 tubos de 15 mL (Figura 6), para produzir estresse na amostra, simulando aumento na
fora de gravidade e aumentando a mobilidade das partculas, com o objetivo de antecipar
possveis instabilidades (FARIA et al., 2012).

Figura 6 - Centrfuga da marca Coleman Macro utilizada na anlise de centrifugao das


amostras.

Fonte: http://www.lojaroster.com.br (2013).

Em tubos de ensaio com tampa rosqueada, prprios para centrifugao, foram


depositados 10,0 g de amostra e foram realizados ciclos de centrifugao com velocidades
de rotao de 1.000 rpm, 2.500 rpm e 3.500 rpm, com durao de 30 minutos cada um.
Aps o ensaio, as formulaes foram analisadas novamente quanto s caractersticas
organolpticas de aspecto, cor e odor e foram analisadas tambm alteraes como
formao de precipitao e separaes de fases (SOUZA, 2007; FARIA et al., 2012;
CASTELI et al., 2008). As anlises foram realizadas em duplicata.

3.4 ANLISES FSICO-QUMICAS


3.4.1 Condutividade, resistividade e slidos totais

Com condutivmetro digital da marca Gehaka CG-1800 (Figura 7), foram realizadas
analises de condutividade eltrica (S/cm), resistividade eltrica (Ohm.cm) e concentrao
de slidos totais dissolvidos (ppm), atravs da insero do eletrodo em disperso aquosa a

37

10% (p/p) da amostra em gua de osmose reversa. Os testes foram realizados em triplicata,
limpando sempre o eletrodo com gua de osmose reversa entre uma amostra e outra
(CASTELI et al., 2008).

Figura 7 - Condutivmetro digital CG-1800 da marca Gehaka utilizado para anlise de


condutividade eltrica, resistividade e slidos totais dissolvidos das formulaes.

Fonte: http://www.gehaka.com.br(2013).

3.4.2 Densidade Relativa

A anlise de densidade foi realizada com o auxlio de um picnmetro de vidro


(Figura 8) e uma balana analtica.
Foram registradas as massas, em gramas, do picnmetro vazio (M0), do picnmetro
cheio de gua (M1) e do picnmetro cheio com a amostra (M2). Os ensaios foram realizados
a temperatura ambiente de 25C e em triplicata. Segundo metodologia descrita pela ANVISA
(2007), a densidade relativa (g/mL) foi calculada pela seguinte frmula:

d=

M2-M0
M1-M0

Onde:
d = densidade;
M0 = massa do picnmetro vazio, em gramas;
M1 = massa do picnmetro com gua purificada, em gramas;
M2 = massa do picnmetro com a amostra, em gramas.

(1)

38

Figura 8 - Picnmetro de vidro utilizado para determinao da densidade relativa.

3.4.3 Viscosidade Dinmica

A viscosidade dinmica das formulaes foi determinada por Viscosmetro rotativo


analgico Q860A (Figura 9), com adaptaes, da marca Quimis. A viscosidade da amostra
foi determinada atravs da medio da fora de frico, utilizando um rotor imerso no fluido,
que gira com velocidade angular constante.

Figura 9 - Viscosmetro rotativo analgico da marca Quimis, com adaptaes, utilizado para
determinao da viscosidade dinmica das amostras.

39

Foi preciso estimar a faixa aproximada de viscosidade do fluido a ser medido para
seleo do rotor e da velocidade de rotao. Cada combinao destes elementos aplicada
para medir uma faixa de viscosidade diferente, de acordo com a Tabela 3.

Tabela 3 - Faixas de viscosidade medidas pelo viscosmetro da marca Quimis, de acordo


com o rotor e a velocidade de rotao utilizada.
RPM ROTOR 1 ROTOR 2 ROTOR 3 ROTOR 4
0.3

20.000

100.000

400.000

2.000.000

0.6

10.000

50.000

200.000

1.000.000

RPM

1.5

4.000

20.000

80.000

400.000

3.0

2.000

10.000

40.000

200.000

1.000

5.000

20.000

100.000

12

500

2.500

10.000

50.000

RPM

30

200

1.000

4.000

20.000

60

100

500

2.000

10.000

Valores em cP. RPM = Rotaes por minuto. L = baixa velocidade. H = alta velocidade.

Aps a seleo do rotor, a amostra foi colocada dentro do tubo de ao inoxidvel e


mantida no nvel indicado no rotor. Depois de selecionada a velocidade, o teste transcorreu
at a estabilizao do indicador, aproximadamente 30 segundos. Aps a estabilizao,
pressionou-se a trava do disco graduado e desligou-se o motor, simultaneamente, para
leitura do valor indicado no disco. O teste foi realizado a uma temperatura ambiente de 26C
e em triplicata.
Para o clculo da viscosidade absoluta da amostra, a leitura do ngulo de deflexo
indicada no disco graduado foi multiplicada pelo coeficiente, encontrado na Tabela de
coeficientes (Tabela 4), segundo a equao 2, abaixo:
=k.

Onde:
a viscosidade absoluta em cP
K o coeficiente encontrado na Tabela 3
a leitura indicada pelo ponteiro (ngulo de deflexo)

(2)

40

Tabela 4 - Coeficientes utilizados no clculo de determinao da viscosidade, de acordo


com a velocidade e o rotor utilizado.
RPM ROTOR 1 ROTOR 2 ROTOR 3 ROTOR 4
0.3

200

1.000

4.000

20.000

0.6

100

500

2.000

10.000

RPM

1.5

40

200

800

4.000

3.0

20

100

400

2.000

10

50

200

1.000

12

25

100

500

RPM

30

10

40

200

60

20

100

RPM = Rotaes por minuto. L = baixa velocidade. H = alta velocidade.

3.5 DETERMINAO DO NDICE DE ESPUMA


Para determinao do ndice de espuma, foram preparadas solues com 1,00 mL
da amostra de xampu e 10,00 mL de gua (BITTENCOURT et al., 1999).
Conforme metodologia descrita por Bittencourt et al. (1999), a uma proveta de
100,00 mL, foram adicionados: 5,00 mLde gua, 5,00 ml de soluo de cido actico a 4% e
5,00 mL da soluo preparada com a amostra. Aps agitar-se vagarosamente a proveta,
anotou-se o volume marcado (h0).
Em seguida, despejou-se rapidamente na proveta 5,00 mL de soluo de
bicarbonato de sdio a 5%, para verificao do volume mximo de espuma formado (h total).
O experimento foi realizado a temperatura ambiente de 25 C e em duplicata.
O ndice de espuma foi calculado pela seguinte equao:

IE =

hespuma
htotal

x 100

Onde:

hespuma = htotal h0

(3)

41

3.6 DETERMINAO DA ESPALHABILIDADE

Conforme metodologia descrita por Souza (2007), em uma folha de papel


milimetrado foram traados os lados de uma lmina de vidro para microscopia. A seguir,
foram traadas as diagonais do retngulo formado a fim de indicar o ponto central.
Amostras de aproximadamente 25 mg foram colocadas no centro da lmina de
vidro, que foi em seguida posicionada sobre o desenho feito na folha de papel milimetrado.
Outra lmina de vidro foi pesada e ento suavemente posicionada sobre a primeira lmina
contendo a amostra e, aps 1 minuto, anotou-se o raio mdio do crculo formado pelo
espalhamento da amostra. O mesmo procedimento foi seguido, sempre a intervalos de 1
minuto, adicionando-se dois pesos aferidos de 2g e um de 4,99g (SOUZA, 2007). A Tabela
5 apresenta as etapas do procedimento.
Tabela 5 - Determinaes da espalhabilidade e massas utilizadas.
Determinao

Massas Utilizadas

Lmina de vidro

Lmina de vidro + Massa 2 g

Lmina de vidro + Massa 2 g + Massa 2 g

Lmina de vidro + Massa 2 g +Massa 2 g + Massa 4,99 g

Fonte: SOUZA (2007), com adaptaes.

A Figura 10 mostra a amostra de aproximadamente 25 g localizada no


centro da lmina posicionada no desenho feito na folha de papel milimetrado.
Figura 10 - Amostra de 25 mg localizada no centro da lmina posicionada no
retngulo desenhado na folha de papel milimetrado.

A Figura 11 ilustra o final do processo de adio de massas, com as duas massas


de 2g e uma de 4,99 g sobre a lmina de vidro.

42

Figura 11 - Duas massas de 2 g e uma de 4,99 g posicionadas sobre o centro d lmina de


vidro localizada no papel milimetrado.

O experimento foi realizado em temperatura ambiente e em triplicata. A partir dos


raios obtidos foram calculadas as reas das superfcies correspondentes, utilizando a
frmula de clculo de rea do crculo (SOUZA, 2007). Assim, a espalhabilidade
determinada por:

A=r 2

(4)

O fator de espalhabilidade corresponde relao entre a rea de espalhamento de


amostra conseguido com a aplicao de um esforo cortante sobre a mesma e expresso
em mm2/g, resultante do coeficiente da rea total atingida pelo esforo maior que foi
aplicado com o peso final resultante da massa de 13,59 g (ZANIN et al., 2001).

3.7 AVALIAO DOS XAMPUS COMERCIAIS

Amostras dos xampus comerciais das marcas Head & Shoulders Menthol
Refrescante, lote n 2258366610, fabricado pela Procter & Gamble e Clear Men Queda
Control, lote n VOG 20 0810 246, fabricado pela Unilever, foram submetidas s mesmas
anlises feitas nos xampus desenvolvidos neste trabalho para servirem de parmetro nas
comparaes entre os resultados obtidos com as formulaes desenvolvidas.

3.8 ANLISE ESTATSTICA DOS RESULTADOS

Os

dados

coletados

nos

experimentos

laboratoriais

foram

analisados

estatisticamente com o auxlio do Software Statistica 7.0.


Para avaliao da concordncia entre as mdias dos valores obtidos nas anlises
das 8 formulaes, utilizou-se a Anlise de Varincia (ANOVA). Ela avalia se existe
diferena significativa entre as mdias e se os fatores exercem influncia em alguma
varivel independente. Uma anlise de varincia permite que vrios grupos sejam

43

comparados a um s tempo, utilizando variveis contnuas. O teste paramtrico, ou seja, a


varivel de interesse deve ter distribuio normal e os grupos tm que ser independentes.
O grfico de Pareto foi utilizado como ferramenta para determinao dos fatores
que influenciam significativamente a resposta, para um nvel de confiana determinado de
95%. Em um grfico de barras, cada fator foi quantificado em termos de contribuio para a
resposta. Os fatores so colocados no grfico em ordem decrescente de influncia (LINS,
1993).
Foram utilizados grficos de superfcie e contorno da resposta para examinar as
relaes entre duas variveis no conjunto quantitativo de fatores experimentais. Esse
mtodo permitiu encontrar os nveis de fatores que otimizam a resposta (BRASIL, 2010).
Foram utilizados grficos de distribuio para comparao das respostas
observadas com os valores previstos pelo modelo matemtico. Este tipo de grfico foi
empregado para avaliar a concordncia entre estes valores e a confiabilidade do modelo. A
correlao a medida do grau de dependncia linear entre duas variveis ou entre uma
medida da intensidade da associao dessas variveis. O coeficiente de correlao de
Pearson dado pela seguinte frmula:

xyR=

x2-

x 2
n

x y
n

y2 -

(5)
y 2
n

O coeficiente de variao R2 foi utilizado como porcentagem de variao explicada


por uma das variveis em relao outra.

44

4 RESULTADOS E DISCUSSO

4.1 AJUSTE DE pH DAS FORMULAES

A variao de pH de uma formulao pode modificar as caractersticas fsicoqumicas do produto veiculado, influenciando caractersticas como sua estabilidade,
biodisponibilidade e biocompatibilidade, comprometendo a segurana e a eficcia
teraputica da formulao. Sendo assim, todas as formulaes tiveram o pH ajustado ao
final de seu desenvolvimento visando adequar o produto via de administrao
(PASTAFIGLIA, 2011; SILVA, 2012a).
Aps trancorridas 24 h do reparo das formulaes e ajuste do pH, foi obtido por
potenciometria direta em disperso aquosa, o valor mdio de 5,65 0,1. As formulaes se
mantiveram dentro da faixa de pH ligeiramente cido recomendado para as xampus,
segundo a literatura (FRANA et al., 2011) , compatvel com o meio em que ele aplicado.
Quando os fios de cabelo so molhados as ligaes de hidrognio presentes se
quebram,

mas

ao

secarem

estas

ligaes

so

novamente

formadas.

Quando o cabelo lavado com xampu cido (pH em torno de 1,5), alm das ligaes de
hidrognio, so quebradas tambm as ligaes inicas, o que faz com que o cabelo fique
rebelde e seco. J um xampu com pH alcalino (pH em torno de 8 ou mais) pode ser
responsvel pelo aparecimento de pontas duplas, pois quebram as ligaes de dissulfeto
presentes nas extremidades dos cabelos. Por isso, o pH moderado entre 5 e 7,
preferencialmente em torno de 5,5, o ideal para os xampus (VARELA, 2007; KOHLER,
2011).

4.2 AVALIAO DAS PROPRIEDADES ORGANOLPTICAS

As formulaes apresentaram colorao marrom caracterstica dos extratos de


Alecrim e Arnica. A quantidade de extrato influenciou na cor das amostras. As formulaes
que tiveram a quantidade de extrato em seu nvel mais baixo apresentaram colorao
marrom claro. J as formulaes que tiveram a quantidade de extrato em seu nvel mais alto
apresentaram colorao entre marrom mdio e marrom escuro. A caracterstica perolada se
deve base perolizante Surfax utilizada em todas as formulaes.
As propriedades organolpticas de aspecto, cor e odor das formulaes
desenvolvidas esto descritas na Tabela 6.

45

Tabela 6 - Propriedades organolpticas das formulaes .


Formulao
Aspecto
1
Homogneo/Translcido/
Muito fluido
2
Homogneo/Translcido/
Fluido
3
Homogneo/Translcido/
Fluido
4
Homogneo/Translcido/
Pouco Fluido
5
Homogneo/Translcido/
Fluido
6
Homogneo/Translcido/
Pouco Fluido
7
Homogneo/Translcido/
Fluido
8
Homogneo/Translcido/
Pouco Fluido

Cor
Marrom
claro
Perolado
Marrom mdio
Perolado
Marrom escuro
Perolado
Marrom claro
Perolado
Marrom mdio
Perolado
Marrom claro
Perolado
Marrom claro
Perolado
Marrom escuro
Perolado

Odor
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce
Caracterstico da essncia
erva-doce

de
de
de
de
de
de
de
de

Todas as formulaes apresentaram odor agradvel, caracterstico da essncia


utilizada, e aspecto homogneo e translcido. Foi observada uma grande diferena de
fluidez entre as amostras; isto foi avaliado mais detalhadamente com a anlise de
viscosidade.
A Figura 12 apresenta a ilustrao das formulaes desenvolvidas para
visualizao das propriedades organolpticas.
Figura 12 - Formulaes desenvolvidas.

46

4.3 ANLISE DE CENTRIFUGAO

Aps teste realizado na centrfuga, verificou-se que todas as formulaes se


mostraram estveis e com aspecto homogneo. Nenhuma apresentou separao de fases,
precipitaes ou mudanas em suas caractersticas organolpticas. Todas mantiveram
aspecto e odor caractersticos, assim como a colorao marrom-perolada. Todas as
formulaes foram submetidas s anlises fsico-qumicas.
O tensoativo anftero adquire caractersticas catinicas em meio cido e pode
reagir com o tensoativo aninico, ocasionando turvao e precipitao. Este efeito no foi
observado com teste da centrifugao.

4.4 RESPOSTAS DO PLANEJAMENTO FATORIAL

As Tabelas de respostas a seguir apresentam as respostas mdias do


planejamento fatorial para as anlises fsico-qumicas, ndice de espuma e espalhabilidade;
onde A representa o componente Lauril ter Sulfato de Sdio, B representa o componente
Anftero Betanico, C representa o componente Dietanolamina de cido Graxo de Coco e D
representa o componente Extrato de Alecrim e Arnica 1:1.
4.4.1 Avaliao da condutividade eltrica

A condutividade eltrica extremamente sensvel s variaes do contedo inico


da soluo e tem sido amplamente utilizada para estimar o grau de ionizao de micelas
inicas, assim como para estudarprocessos de auto-associao de micelas (MODOLON,
2009). A condutividade mede a capacidade de uma soluo de conduzir corrente eltrica e
varia de acordo com o tipo e nmero de ons que esta contm (MACHADO, 2008).
A Tabela 7 apresenta a matriz das respostas obtidas para a avaliao da
condutividade eltrica das oito formulaes desenvolvidas.

47

Tabela 7 - Matriz resposta para a condutividade eltrica das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1.

Formulao A

Condutividade DP
S/cm

-1 -1 -1 -1

57,95 0,88

+1 -1 -1 +1

70,87 2,69

-1 +1 -1 +1

60,60 1,09

+1 +1 -1 -1

74,05 5,36

-1 -1 +1 +1

59,75 1,88

+1 -1 +1 -1

72,25 10,70

-1 +1 +1 -1

70,83 1,28

+1 +1 +1 +1

72,52 3,37

A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.

A Tabela 8 apresenta as resultados obtidos atravs da anlise dos xampus


comerciais Head & Shoulders e Clear Men.

Tabela 8 - Resultados obtidos pela anlise de condutividade eltrica dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men.
Anlise

Head & Shoulders

Clear Men

Condutividade (S/cm) DP

46,75 1,62

53,40 0,62

DP = Desvio Padro.

Atravs da anlise do grfico de Pareto (Figura 13) possvel perceber que o


componente 1, lauril,foi o nico fator que afetou significativamente a condutividade eltrica
da amostra, para um nvel de confiana de 95%; influenciando positivamente na
condutividade. Ento, possvel afirmar que passando de 36 g para 54 g, obtm-se um
maior valor para a condutividade eltrica da formulao.
A influncia do tensoativo aninico neste caso se deve ao fato de que a
condutividade eltrica a medida da mobilidade das espcies inicas em soluo e
depende do nmero de ons presente. Para eletrlitos fortes, a concentrao de ons na
soluo diretamente proporcional concentrao de eletrlito adicionado soluo,
enquanto que para eletrlitos fracos, a concentrao de ons na soluo depende de seu
equilbrio de dissociao: a condutividade depende do nmero de ons presente e, portanto,
do grau de ionizaco () do eletrlito (FELIPPE, 2006; MODOLON, 2009).

48

Figura 13 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para


condutividade eltrica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica).

(1)Lauril

4,163161

(2)Anftero

1,764167

(3)Dietanolamina

1,22003

(4)Extrato

-1,16527

p=0,05

Segundo observado por Felippe (2006) a variao da propriedade fsica


condutividade eltrica, assim com a tenso superficial, a solubilidade, o pH, e o
espalhamento de luz, utilizada para medir a formao de micelas em funo da
concentrao do surfactante.
A Figura 14 mostra a distribuio dos valores experimentais em funo dos valores
previstos pelo modelo para a resposta de condutividade eltrica. Atravs de ANOVA, foi
obtido um coeficiente de determinao R2=0,7886, mostrando 78,86% de linearidade da
resposta.
Sabendo que o tensoativo anftero adquire caractersticas catinicas em meio
cido, foram observados os efeitos deste tensoativo juntamente com o surfactante aninico
atravs dos grficos de superfcie de resposta (Figura 15a) e curvas de contorno (Figura
15b). As curvas mostram que o mximo de condutividade se encontra com os nveis
superiores de Lauril e Anftero e o mnimo com os componentes variados nos nveis
inferiores.

49

Figura 14 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta condutividade eltrica.
78
76
74

Valores Previstos

72
70
68
66
64
62
60
58
56

58

60

62

64

66

68

70

72

74

76

Valores Observados

Figura 15 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
condutividade eltrica, variando os fatores lauril e anftero.

Tomando os valores das anlises feitas nos xampus comerciais como parmetro
para esta propriedade fsica, nota-se que a formulao 1 e a formulao 5, ambas com os
dois componentes lauril e anftero em seus nveis inferiores, obtiveram resultados prximos
dos xampus de marcas conhecidas. Os menores valores, prximos dos valores obtidos com
os xampus comerciais, foram considerados os melhores. Altos valores de condutividade
podem provocar estresse e ressecamento nos cabelos.
A formulao 3 no apresenta diferena estatstica em relao s formulaes 1 e
5. Ela teve o componente anftero em seu nvel superior, porm a combinao de
dietanolmina em seu nvel inferior e extrato em seu nvel superior tambm pode ter sido
favorvel para a diminuio da resposta; conforme pode ser observado pelo grau de
influncia destes componentes dispostos no grfico de Pareto (Figura 13).

50

A formulao 1 apresentou o valor da condutividade eltrica de 57,95 0,88 S/cm,


verificou-se que este valor esteve muito prximo do resultado obtido com o xampu da marca
Clear Men, apresentando uma diferena de apenas 8,5%. J comparando com o xampu da
marca Head & Shoulders, a diferena subiu para aproximadamente 24%.
A formulao 5 apresentou condutividade eltrica de 59,75 1,88 S/cm e ficou
tambm mais prxima do valor obtido com o xampu da marca Clear Men. No entanto a
diferena entre eles foi maior, 11,9%. Comparando com o xampu da marca Head &
Shoulders, a diferena aumentou ainda mais, ficando em 27,8%.
A formulao 3 apresentou o valor de condutividade eltrica de

60,60 1,09

S/cm, 13,5% diferente do valor mdio obtido pelo xampu da marca Clear Men e 29,6%
diferente do valor mdio obtido com o xampu da marca Head & Shoulders.
4.4.2 Avaliao da resistividade eltrica
A Tabela 9 apresenta a matriz das respostas obtidas para a avaliao da
resistividade eltrica das oito formulaes desenvolvidas.

Tabela 9 - Matriz resposta para a resistividade eltrica das formulaes desenvolvidas com
o planejamento fatorial 24-1.
Formulao A
1

Resistividade DP
Ohm.cm

-1 -1 -1 -1

17,17 0,32

2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1

14,13 0,52

-1 +1 -1 +1

16,40 0,33

+1 +1 -1 -1

13,52 0,99

-1 -1 +1 +1

16,70 0,55

+1 -1 +1 -1

14,10 2,32

-1 +1 +1 -1

14,05 0,41

+1 +1 +1 +1

13,76 0,64

A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.

A Tabela 10 apresenta as resultados obtidos atravs da anlise dos xampus


comerciais Head & Shoulders e Clear Men.

51

Tabela 10 - Resultados obtidos pela anlise de resistividade eltrica dos xampus comerciais
das marcas Head &Shoulders e Clear Men.
Anlise

Head & Shoulders

Clear Men

Resistividade (Ohm.cm) DP

21,2 0,70

18,62 0,21

DP = Desvio Padro.

O grfico de Pareto (Figura 16) para a resposta resistividade eltrica indica que o
fator Lauril influencia significativamente e negativamente o valor desta resposta para um
nvel de confiana de 95%, ou seja, passando de 36 g para 54 g de lauril na formulao,
menor ser a resistividade eltrica da mesma.
Figura 16 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
resistividade eltrica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica).

(1)Lauril

-3,60986

(2)Anftero

(3)Dietanolamina

(4)Extrato

-1,79025

-1,07032

0,8804374

p=0,05

Este resultado confirma o resultado obtido para a resposta condutividade, pois a


resistividade o inverso da condutividade, ou seja, a medida da oposio de um material
ao fluxo de corrente eltrica. Uma maior adio de tensoativo aninico aumenta a
quantidade de ons em soluo, aumentando a condutividade e diminuindo a resistividade
eltrica da substncia.
A distribuio dos valores experimentais em funo dos valores previstos pelo
modelo para a resposta de resistividade eltrica est representada na Figura 17. Atravs de
ANOVA, foi obtido valor do coeficiente de determinao R2=0,7365, indicando 73,65% de
linearidade da resposta.

52

Figura 17 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta resistividade eltrica.
17.5
17
16.5
16
15.5
15
14.5

Valores Previstos

14
13.5
13
12.5
13

13.5

14

14.5

15

15.5

16

16.5

17

17.5

18

Valores Observados

A Figura 18 mostra os efeitos das variveis Lauril e Anftero na resposta


condutividade, por meio da curva superfcie de resposta (Figura 18a) e curva de contorno
(Figura 18b). As curvas confirmam que o mximo de resistividade se encontra com os nveis
inferiores dos componentes lauril e anftero.
Figura 18 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
resistividade eltrica, variando os fatores lauril e anftero.

A comparao dos valores obtidos com os xampus comerciais e as formulaes


desenvolvidas neste trabalho para a resposta resistividade coerente com a resposta
condutividade. As formulaes 1 e 5, que apresentaram os menores valores de
condutividade, apresentaram tambm os maiores valores de resistividade. Estas

53

formulaes foram as que mais se aproximaram dos valores obtidos com os xampus
comerciais.
A formulao 1 apresentou o valor mdio de resistividade eltrica de 17,17 0,32
ohm.cm. Novamente, esta foi a formulao que mais se aproximou do valor obtido com o
xampu da marca Clear Men, com uma diferena de 7,8%. Comparando com o xampu da
marca Head & Shoulders, a diferena subiu para 19%.
A formulao 5 apresentou o valor mdio de resistividade eltrica de 16,70 0,55
ohm.cm, obtendo assim uma diferena de 10,3% com relao ao xampu da marca Clear
Men e 21,2% com relao ao xampu da marca Head & Shoulders.
Outra formulao que obteve um valor de resistividade prximo ao das marcas
conhecidas foi a formulao 3, com

16,40 0,33 ohm.cm. Este resultado teve uma

diferena de 11,9% em relao ao xampu da marca Clear Men e 22,6% em relao ao


xampu da marca Head & Shoulders.
4.4.3 Avaliao de slidos totais

A avaliao de slidos dissolvidos totais importante, pois determina o conjunto de


todas as

substncias orgnicas e inorgnicas contidas na

amostra

sob

as formas

moleculares, ionizadas ou micro-granulares.


A Tabela 11 apresenta a matriz das respostas obtidas para a avaliao dos slidos
totais dissolvidos das oito formulaes desenvolvidas.

Tabela 11 - Matriz resposta para slidos totais dissolvidos das formulaes desenvolvidas
com planejamento fatorial 24-1.
Formulao A
1

SlidosTotais (ppm) DP

-1 -1 -1 -1

29,15 0,51

2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1

35,38 1,32

-1 +1 -1 +1

30,38 0,63

+1 +1 -1 -1

37,07 2,64

-1 -1 +1 +1

29,92 0,98

+1 -1 +1 -1

36,13 5,44

-1 +1 +1 -1

35,58 1,02

+1 +1 +1 +1

36,37 1,73

A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.

54

A Tabela 12 apresenta as resultados obtidos atravs da anlise dos xampus


comerciais Head & Shoulders e Clear Men.

Tabela 12 - Resultados obtidos pela anlise de slidos totais dissolvidos dos xampus
comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men.
Anlise

Head & Shoulders

Clear Men

Slidos Totais (ppm) DP

25,15 1,49

26,80 0,30

DP = Desvio Padro

O grfico de Pareto, apresentado na Figura 19, para a resposta de slidos totais


dissolvidos mostra que o fator Lauril o nico que influencia significativamente de forma
positiva o valor desta resposta para um nvel de confiana de 95%. A anlise do grfico de
Pareto indica que aumentando de 36 g para 54 g a quantidade de lauril na formulao,
maior o valor de slidos totais dissolvidos.
Figura 19 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
de slidos totais dissolvidos (a linha vertical define 5% de significncia estatstica).

(1)Lauril

4,160733

(2)Anftero

(3)Dietanolamina

(4)Extrato

1,841864

1,256924

-1,22907

p=0,05

A distribuio dos valores experimentais em funo dos valores previstos pelo


modelo para a resposta de resistividade eltrica est representada na Figura 20. Atravs de
ANOVA, foi obtido valor do coeficiente de determinao R 2=0,7886, indicando 78,86% de
linearidade da resposta.

55

Figura 20 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
Observed vs. Predicted Values

resposta
de slidos totais dissolvidos.
2**(4-1) design; MS Residual=2,864201
DV: Slidos totais
39
38
37
36
35
34
33

Valores Observados

32
31
30
29
28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

Valores Previstos

Os efeitos das variveis Lauril e Anftero na resposta slidos totais esto


apresentados por meio da curva de superfcie de resposta (Figura 21a) e curva de contorno
(Figura 21b). As curvas mostram que o menor valor alcanado para esta resposta est na
regio onde os nveis dos dois fatores esto em seus valores mnimos. As formulaes com
os componentes lauril e anftero em seus nveis mximos tendem a ter maiores valores de
slidos totais dissolvidos.
Figura 21 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
slidos totais dissolvidos, variando os fatoras lauril e anftero.

As formulaes 1, 3 e 5, que tiveram o fator lauril em seu nvel inferior foram as que
obtiveram os melhores valores para esta resposta e foram as que mais se aproximaram dos
valores obtidos pelas anlises dos xampus comerciais.

56

A formulao 1, com o valor mdio de slidos totais de 29,15 0,51 ppm, foi a que
mais se aproximou do valor obtido pelo xampu da marca Clear Men, com uma diferena
entre eles de 8,8%. Comparando com o xampu da marca Head & Shoulders, a diferena
subiu para 15,9%.
A formulao 5 foi a segunda mais prxima do xampu da marca Clear Men, com um
valor mdio de slidos totais dissolvidos de 29,92 0,51 ppm, apresentando uma diferena
de 11,6% entre eles. Em relao ao xampu da marca Head & Shoulders, a diferena subiu
para 19,0%.
A formulao 3 obteve o valor mdio de 30,38 0,63 ppm, apresentado uma
diferena de 14,9% em relao ao xampu da marca Clear Men e 20,8% em relao ao
xampu da marca Head & Shoulders.
4.4.4 Avaliao da Viscosidade Dinmica

A viscosidade no uma propriedade que interfere na capacidade de limpeza dos


xampus, no entanto ela deve ser controlada, pois um fator considerado importante pelo
consumidor. No caso do xampu anticaspa, esta caracterstica ainda mais importante, pois
ele precisa ser viscoso o suficiente para proporcionar um contato maior com a pele, fazendo
com que o ativo possa agir no couro cabeludo.
A Tabela 13 apresenta a matriz das respostas obtidas para a avaliao da
viscosidade das oito formulaes desenvolvidas.

Tabela 13 - Matriz resposta para a viscosidade dinmica das formulaes desenvolvidas


com planejamento fatorial 24-1.
Formulao A
1

-1 -1 -1 -1

2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1

Viscosidade (cP) DP
185,25 0,69
2.915,00 17,32

-1 +1 -1 +1

1.500,00 183,51

+1 +1 -1 -1

11.766,67 1.293,72

-1 -1 +1 +1

1.874,67 4,13

+1 -1 +1 -1

6.156,67 126,12

-1 +1 +1 -1

4.470,00 427,36

+1 +1 +1 +1

8.240,00 389,05

A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.

57

A Tabela 14 apresenta as resultados obtidos atravs da anlise dos xampus


comerciais Head & Shoulders e Clear Men.

Tabela 14 - Resultados obtidos pela anlise da viscosidade dinmica dos xampus


comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men.
Anlise

Head & Shoulders

Clear Men

Viscosidade (cP) DP 33.241,67 174,40 28.725,00 280,62


DP = Desvio Padro.

O grfico de Pareto, apresentado na Figura 22, para a resposta viscosidade mostra


que apenas o componente lauril influenciou significativamente esta resposta para um nvel
de confiana de 95%. O fator lauril influenciou positivamente a resposta, aumentando o valor
da viscosidade dinmica em funo do aumento da quantidade deste componente na
formulao entre os nveis de 36 g a 54 g.
Figura 22 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
Pareto Chart of Standardized Effects; Variable: Visc Pa

de viscosidade dinmica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica).


2**(4-1) design; MS Residual=4329671,
DV: Visc Pa

(1)Lauril

3,576407

(2)Anftero

2,522378

(4)Extrato

(3)Dietanolamina

-1,36762

0,7432719

p=0,05
Standardized Effect Estimate (Absolute Value)

A literatura explica a influncia deste surfactante na resposta viscosidade. Os


tensoativos possuem capacidade de diminuir a tenso superficial da gua e de outros
lquidos, ou seja, diminuir a fora resultante de coeso entre as molculas dos lquidos. O
lauril ter sulfato de sdio (tensoativo aninico) o mais usado comercialmente como
surfactante principal, pois alm de ser excelente removedor de sebo do couro cabeludo, ele
contribui sinergicamente com a viscosidade (GARCIA et al., 2009; PASTAFIGLIA, 2011;
FUGIWARA et al., 2009).

58

Segundo a literatura, o anftero betanico (tensoativo anftero) possui, alm do


poder de limpeza, notvel compatibilidade com a pele e tima capacidade de contribuir com
a viscosidade; como pode ser observado na Figura 22, ele foi o segundo componente que
mais contribuiu para o aumento da viscosidade. A dietanolamina de cido graxo de coco
(tensoativo no inico) atua como agente espessante, espumante e sobreengordurante,
sendo assim tambm uma doadora de viscosidade, entre outras funes (GARCIA et al.,
2009; PASTAFIGLIA, 2011; FUGIWARA et al., 2009).
Lima e Comarella (2011) estudaram o desenvolvimento de formulaes de xampusabonete auxiliar no tratamento da dermatite seborrica e constataram que a dietanolamina
de cido graxo de coco um doador de viscosidade, aumenta o poder espumante, um
estabilizador da formulao, porm a sua principal funo sobreengordurante. Enquanto
os outros tensoativos removem a gordura suja, a dietanolamina repe uma gordura limpa e
vegetal (leo de coco), devolvendo a oleosidade natural do couro cabeludo.
A distribuio dos valores experimentais em funo dos valores previstos pelo
modelo para a resposta de viscosidade (Figura 23) mostra, atravs de ANOVA, que foi
obtido o valor de R2=0,7707, indicando 77,07% de linearidade da resposta.

Figura 23 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
Observed vs. Predicted Values
resposta
viscosidade dinmica.
2**(4-1) design; MS Residual=4329671,
DV: Visc Pa
11000
10000
9000
8000
7000
6000
5000
4000
3000

Valores Previstos

2000
1000
0
-1000
-2000
-2000

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

Valores Observados

A Figura 24 apresenta a curva de superfcie de resposta (Figura 24a) e curva de


contorno (Figura 24b) para a viscosidade dinmica em funo dos fatores lauril e anftero.
As curvas mostram que o maior valor alcanado para esta resposta est na regio onde os
nveis dos dois fatores esto em seus valores mximos.

59

Figura 24 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
viscosidade dinmica, variando os fatores lauril e anftero.

Pastafiglia (2011) estudou o desenvolvimento de um sabonete lquido ntimo e,


assim como o presente trabalho, verificou que os componentes que mais contriburam com
a viscosidade foram lauril ter sulfato de sdio e o tensoativo anftero, no caso tambm foi
utilizado coco amido propilbetana. Este trabalho verificou tambm a contribuio da
dietanolamida de cido graxo de coco no aumento da viscosidade.
As anlises nos xampus comerciais mostraram grande diferena entre os valores
obtidos com as formulaes desenvolvidas neste trabalho. O xampu da marca Head &
Shoulders teve uma viscosidade mdia de 33.241,67 174,40 cP e o xampu da marca Clear
Men obteve o resultado de 28.725,00 280,62 cP como mdia da resposta viscosidade. A
formulao 4 obteve o maior resultado para a resposta viscosidade, 11.766,67 cP, ainda
assim, este resultado se mostrou muito abaixo dos xampus comerciais. Porm, os xampus
comerciais no servem como parmetro para esta propriedade, pois eles possuem aspecto
cremoso, diferente dos xampus desenvolvidos no trabalho. Fugiwara et al. (2009),
recomenda que a viscosidade do xampu deve estar entre 2000 e 5000 cP, sendo os xampus
anticaspa os de maior viscosidade, no entanto os xampus desenvolvidos que apresentaram
viscosidade dentro desta faixa no apresentaram resultado suficiente para manter a base
perolizante surfax em suspenso por muito tempo. Sendo assim, os melhores resultados
obtidos foram os das formulaes 6, 8 e 4.
Existem, pelo menos, duas formas de se elevar a viscosidade de formulaes
cosmticas: a adio de matrias-primas convencionais com ao espessante, tais como
gomas, polmeros carbxivinlicos, derivados solveis de celulose e lcoois polivinlicos,
entre outros; a adio de eletrlitos, tal como o cloreto de sdio, lauril sulfato se sdio ou
amidas de cidos graxos (FARIA et al., 2012).
Sais como o cloreto de sdio aumentam a viscosidade do produto atravs da
interao com os tensoativos empregados, dada pela dilatao das molculas do tensoativo

60

e do eletrlito, oferecendo maior resistncia ao movimento (GARCIA et al., 2009). O uso de


eletrlitos o meio mais barato e eficiente para aumentar a viscosidade de xampus.
Entretanto, atualmente h um forte apelo comercial alertando sobre os malefcios da
presena de sal nas formulaes dos xampus. Por isso o mtodo empregado neste trabalho
foi utilizar surfactantes como substncias espessantes, embora os sais no ofeream
nenhum risco sade dos cabelos quando utilizados em concentrao de at 1% (FARIA et
al., 2012; ABRAHAM et al., 2009; CALEFFI et al., 2009).

4.4.5 Avaliao da Densidade Relativa

A densidade um parmetro de controle de qualidade quando h um valor j


esperado que possibilite a comparao dos limites aceitveis, pois valores fora desta faixa
podem indicar alterao na composio do xampu (PESSOA JUNIOR, 2011). Segundo
Fugiwara et al. (2009), a densidade dos xampus, deve variar entre 1,000 e 1,020 g/mL.
A Tabela 15 apresenta a matriz das respostas obtidas para a avaliao da
densidade das oito formulaes desenvolvidas. ANOVA indicou que os valores no
apresentam varincia significativa.

Tabela 15 - Matriz resposta para a densidade relativa das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1.
Formulao A

Densidade DP
(g/mL)

-1 -1 -1 -1

1,04 0,001

2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1

1,04 0,005

-1 +1 -1 +1

1,03 0,004

+1 +1 -1 -1

1,04 0,006

-1 -1 +1 +1

1,03 0,006

+1 -1 +1 -1

1,01 0,029

-1 +1 +1 -1

1,03 0,002

+1 +1 +1 +1

1,04 0,001

A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.

A Tabela 16 apresenta as resultados obtidos atravs da anlise dos xampus


comerciais Head & Shoulders e Clear Men.

61

Tabela 16 - Resultados obtidos pela anlise da densidade relativa dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men.
Anlise

Head & Shoulders

Clear Men

Densidade (g/mL) DP

1,035 0,007

1,03 0,00

DP = Desvio Padro.

O grfico de Pareto, apresentado na Figura 25, para a resposta densidade relativa


mostra que nenhum dos fatores estudados influencia significativamente esta resposta para
um nvel de confiana de 95%.
Figura 25 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
de densidade relativa (a linha vertical define 5% de significncia estatstica)

(3)Dietanolamina

-0,735153

(2)Anftero

0,5470733

(4)Extrato

0,5411025

(1)Lauril

0,3127199

p=0,05

A distribuio dos valores experimentais em funo dos valores previstos pelo


modelo para a resposta densidade est apresentada na Figura 26. Atravs de ANOVA, foi
obtido o valor do coeficiente de determinao R2=0,0845, indicando apenas 8,45% de
linearidade da resposta. Este resultado mostra que os valores no possuem padro para
elaborao de um modelo matemtico.

62

Figura 26 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta densidade relativa.
1.046
1.044
1.042
1.04
1.038
1.036

Valores Previstos

1.034
1.032
1.03
1.028
1.015

1.02

1.025

1.03

1.035

1.04

1.045

1.05

Valores Observados

A comparao dos resultados obtidos com as formulaes desenvolvidas no


trabalho e os xampus comerciais indica que nenhuma formulao obteve diferena maior
que 2,5% em relao a nenhuma das marcas.
4.4.6 Avaliao do ndice de Espuma

Apesar do poder espumante do xampu no ter nenhuma ligao com o poder de


limpeza, os consumidores costumam considerar este fator na hora da escolha do produto,
por isso este um fator importante no design de produtos de consumo (BITTENCOURT et
al., 1999; LI et al., 2012).
A Tabela 17 apresenta a matriz das respostas obtidas para a avaliao do ndice
das oito formulaes desenvolvidas.

63

Tabela 17 - Matriz resposta para o ndice de espuma das formulaes desenvolvidas com
planejamento fatorial 24-1.
Formulao A

ndice de
Espuma DP

-1 -1 -1 -1

70,77 0,92

2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1

70,02 1,31

-1 +1 -1 +1

74,67 2,90

+1 +1 -1 -1

75,73 2,18

-1 -1 +1 +1

78,09 0,65

+1 -1 +1 -1

77,86 0,97

-1 +1 +1 -1

77,64 1,02

+1 +1 +1 +1

79,10 1,51

A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.

A Tabela 18 apresenta as resultados obtidos atravs da anlise dos xampus


comerciais Head & Shoulders e Clear Men.

Tabela 18 - Resultados obtidos pela anlise do ndice de espuma dos xampus comerciais
das marcas Head & Shoulders e Clear Men.
Anlise

Head & Shoulders

Clear Men

ndice de Espuma DP

77,52 1,1

79,40 0,23

DP = Desvio Padro.

O grfico de Pareto, apresentado na Figura 27, mostra que a dietanolamina tem


influncia significativa para um nvel de confiana de 95%, influenciando positivamente a
resposta ndice de espuma.

64

Figura 27 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
ndice de espuma (a linha vertical define 5% de significncia estatstica).

(3)Dietanolamina

3,911543

(2)Anftero

(1)Lauril

(4)Extrato

1,890071

0,2805326

-,024098

p=0,05

A dietanolamina de cido graxo de coco um surfactante no inico que funciona


como limpador secundrio e atua em conjunto com surfactantes aninicos, suavizando seu
efeito. Alm de doadora de viscosidade, sobreengordurante e solubilizante de leos e
essncias, ela tambm uma excelente estabilizadora de espuma, segundo Abraham et al.
(2009) e Motta (2007).
Segundo a literatura, os surfactantes anfteros tambm so estabilizadores de
espuma, alm de espessantes, e possuem a funo de melhorar a qualidade da espuma.
Este tensoativo possui tambm tima compatibilidade com a pele, porm geralmente no
utilizado como detergente principal devido ao seu alto custo e baixo poder de detergncia.
Como tensoativo principal atua o lauril, excelente removedor de sebo do couro cabeludo,
que tambm tem funo espumante, porm este tensoativo possui menor poder espumante
comparado aos demais (MOURA, 2012). Isto pode ser observado tambm na Figura 27,
onde o lauril apresentou um coeficiente muito pequeno em relao aos demais surfactantes.
O grfico de distribuio dos valores experimentais em funo dos valores previstos
pelo modelo matemtico para a resposta ndice de espuma est apresentado na Figura 28.
ANOVA indicou o valor do coeficiente de determinao R2=0,7473, mostrando 74,73% de
linearidade da resposta.

65

Figura 28 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
resposta ndice de espuma.
81
80
79
78
77
76
75

Valores Previstos

74
73
72
71
70
69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

Valores Observados

A curva de superfcie de resposta (Figura 29a) e contorno (Figura 29b) indicam que
a regio onde foram obtidos os maiores valores de ndice de espuma est localizada onde
os fatores anftero e dietanolamina esto variados em seus nveis mximos.
Figura 29 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta
ndice de espuma, variando os fatores anftero e dietanolamina.

Pessoa

(2011)

estudou

caracterizao

fsico-qumica

de

sabonetes

antibacterianos de diferentes marcas disponveis no mercado brasileiro e verificou que a


associao do surfactante aninico lauril ter sulfato de sdio com um surfactante anftero,

66

no caso coco amido propilbetina, proporciona aumento da viscosidade e estabilizao da


espuma.Verificou-se ainda que os surfactantes no-inicos so bons formadores de
espuma, possuem alta solubilidade em meio alcalino ou cido, alta tolerncia a eletrlitos,
tm boa capacidade umectante e aumentam a viscosidade de outros tensoativos.
Em comparao com os valores obtidos pelos xampus comerciais, as formulaes
5, 6, 7 e 8 apresentaram os melhores resultados. Todas estas formulaes apresentaram
diferena inferior a 2,5% em relao aos xampus das marcas Head & Shoulders e Clear
Men.
4.4.7 Avaliao da Espalhabilidade

A espalhabilidade uma importante caracterstica sensorial determinante na


aceitao do consumidor e define com que facilidade o produto poder ser aplicado no
couro cabeludo.
O teste de espalhabilidade foi realizado em triplicata e os valores mdios dos raios
e reas esto na Tabela 19.
Tabela 19 - Resultados dos testes de espalhabilidade.

rea Mdia (mm2) DP

4,6
6,6
8,6
13,59
4,6
6,6
8,6
13,59

Raio Mdio
(mm)
18,00
21,00
23,67
25,83
9,50
11,33
12,50
13,67

4,6
6,6
8,6
13,59

10,17
12,50
13,83
15,00

325,78 49,34
491,15 39,25
601,57 50,76
707,02 47,10

4,6
6,6
8,6
13,59

8,00
9,17
10,33
11,50

4,6
6,6
8,6
13,59

10,67
12,33
13,33
14,33

Formulao
1

Massa (g)

1.024,16 207,75
1.391,54 241,71
1.167,82 315,30
2.104,06 330,98
283,91 29,83
404,01 41,70
492,20 69,34
588,75 87,87

200,96 0,00
264,02 16,77
335,98 38,07
415,79 36,11
357,96 38,07
477,80 22,21
558,40 24,02
645,27 25,83

67

4,6
6,6
8,6
13,59

9,33
11,67
12,67
14,00

278,41 91,89
430,18 87,02
504,49 45,32
615,44 0,00

4,6
6,6
8,6
13,59

10,17
11,83
12,83
14,33

325,25 36,26
439,86 21,30
518,36 60,99
645,27 25,83

4,6
6,6
8,6
13,59

9,00
10,50
11,50
13,00

254,86 28,26
347,76 58,47
416,84 63,90
532,23 69,34

DP = desvio padro.

Na Tabela 20 esto apresentados os resultados obtidos atravs da anlise de


espalhabilidade dos xampus das marcas Head & Shoulders e Clear Men.
Tabela 20 - Resultados dos testes de espalhabilidade dos xampus comerciais das marcas
Head & Shoulders e Clear Men.
Xampu

Peso (g)

Raio Mdio (mm)

rea Mdia (mm2)

Head & Shoulders

4,6

6,00

113,04

6,6

7,00

153,86

8,6

8,00

200,96

13,59

9,00

254,34

4,6

7,00

153,86

6,6

8,00

200,96

8,6

9,00

254,34

13,59

9,50

283,39

Clear Men

A Figura 30 apresenta o grfico do perfil de espalhabilidade em funo da massa


adicionada lmina das oito formulaes desenvolvidas.
Analisando o grfico possvel perceber que a formulao 1, mais fluida, possui um
perfil de espalhabilidade muito diferente das demais. As demais formulaes possuem perfis
muito parecidos, sendo as formulaes 4 e 8, as mais viscosas, as que alcanam menores
valores de espalhabilidade.
A partir dos dados da Tabela 19 foram calculados os valores de fator de
espalhabilidade das formulaes, apresentados na Tabela 21. Os valores de fator de
espalhabilidade dos xampus comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men (Tabela
22) foram obtidos a partir dos dados da Tabela 20.

68

Figura 30 - Grfico dos perfis de espalhabilidade das formulaes desenvolvidas em funo


dos pesos adicionados.

A Tabela 21 apresenta a matriz das respostas obtidas para a avaliao do ndice


das oito formulaes desenvolvidas.

Tabela 21 - Matriz resposta para o fator de espalhabilidade das formulaes desenvolvidas


com planejamento fatorial 24-1.
Formulao A

-1 -1 -1 -1

2
+1+nbfcjweb
+1 -1 -1 +1

Fator de
espalhabilidade DP
155,92 35,54
42,24 5,05

-1 +1 -1 +1

52,29 8,99

+1 +1 -1 -1

30,61 2,91

-1 -1 +1 +1

47,52 3,46

+1 -1 +1 -1

45,29 0,00

-1 +1 +1 -1

47,52 3,46

+1 +1 +1 +1

39,43 8,51

A = lauril ter sulfato de sdio; B = anftero betanico; C = dietanolamina de cido graxo de coco; D = extrato de
alecrim e arnica 1:1. DP = Desvio Padro.

69

A Tabela 22 apresenta as resultados obtidos atravs da anlise dos xampus


comerciais Head & Shoulders e Clear Men.

Tabela 22 - Resultados obtidos pela anlise do fator de espalhabilidade dos xampus


comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men.
Anlise

Head & Shoulders

Clear Men

Fator de Espalhabilidade DP

18,71 0,46

20,85 0,57

DP = Desvio Padro.

O grfico de Pareto, apresentado na Figura 31, mostra que nenhum dos fatores
avaliados influenciou significativamente a resposta para um nvel de confiana de 95%.
Figura 31 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 2 4-1 obtido para a resposta
Pareto Chart of Standardized Effects; Variable: Espalhabilidade

fator de espalhabilidade2**(4-1)
(a linha
vertical
define 5% de significncia estatstica).
design;
MS Residual=1459,346
DV: Espalhabilidade

(1)Lauril

(2)Anftero

(3)Dietanolamina

(4)Extrato

-1,34825

-1,12087

-0,937682

-0,905606

p=0,05
Standardized Effect Estimate (Absolute Value)

O grfico de distribuio dos valores experimentais em funo dos valores previstos


pelo modelo matemtico para a resposta ndice de espuma est apresentado na Figura 32.
A ANOVA indicou o valor do coeficiente de determinao R 2=0,3771, mostrando apenas
37,71% de linearidade da resposta. Estes resultados indicam que os valores no
apresentam padro para elaborao de um modelo matemtico.

70

Figura 32 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a
Observed vs. Predicted Values
resposta
fator de espalhabilidade.
2**(4-1) design; MS Residual=1459,346
DV: Espalhabilidade
140
120

Valores Observados

100
80
60
40
20
0
-20
0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

Valores previstos

4.5 DETERMINAO DA FORMULAO IDEAL

Ao final de todas as anlises realizadas, observou-se que as formulaes 1, 3 e 5


apresentaram os melhores resultados para as respostas de condutividade eltrica,
resistividade eltrica e slidos totais dissolvidos, pois estas obtiveram resultados mais
prximos aos resultados obtidos com as formulaes comercias, que serviram como
parmetro para estas propriedades.
No entanto, para a resposta de ndice de espuma, as formulaes 1 e 3 no
apresentaram bons resultados. Os melhores resultados para esta caracterstica foram
obtidos com as formulaes 4, 5, 6 e 7.
As respostas de densidade e espalhabilidade no tiveram influncia significativa de
nenhum dos componentes avaliados. Visto isso, verifica-se que a formulao 5 apresentou
as melhores caractersticas na maioria das propriedades analisadas.
Quanto viscosidade, a formulao 5 no apresentou os melhores resultados,
porm este fator pode ser ajustado com a adio de um componente doador de viscosidade,
como sais, gomas ou polmeros.
Por isso, possvel afirmar que a dietanolamina de cido graxo de coco e o extrato
de Alecrim e Arnica 1:1 podem ser mantidos fixos em seus nveis mximos considerados
neste trabalho. Na formulao 5, a dietanolamina foi mantida em uma concentrao de
5,15% (p/p) e o extrato em uma concentrao de 7,21% (p/p). J os componentes lauril ter
sulfato de sdio e anftero betanico no devem subir mais que o valor mnimo considerado

71

neste trabalho. A concentrao de lauril na formulao 5 foi de 20,6% (p/p) e do anftero


foi 1,031% (p/p).

72

5 CONCLUSES
A partir das anlises feitas com planejamento experimental fatorial fracionrio 2 4-1,
foi alcanado o objetivo de avaliar as propriedades organolpticas e fsico-qumicas para o
desenvolvimento de um xampu anticaspa.
Foi contatada a influncia significativa do surfactante inico lauril ter sulfato de
sdio sobre a viscosidade, condutividade eltrica, resistividade eltrica e slidos totais
dissolvidos das formulaes. Observou-se tambm a influncia, ainda que no significativa,
do surfactante anftero betanico.
Os melhores resultados foram obtidos com o lauril ter sulfato de sdio em seu
nvel inferior. Por isso, no recomendado o aumento deste componente at o seu nvel
mximo nas formulaes desenvolvidas neste trabalho.
Constatou-se a influncia significativa da dietanolmina de cido graxo de coco na
quantidade de espuma formada pelo xampu. Os melhores resultados foram obtidos com
este fator variado no seu nvel superior, por isso recomendado manter este componente
em seu nvel mximo. Os extratos de Alecrim e Arnica 1:1 tambm podem ser mantidos em
seu nvel mximo, visto que no alterou significativamente nenhuma resposta e no houve
incompatibilidade dos extratos gliclicos de alecrim e arnica com os outros componentes da
formulao.
As respostas de densidade relativa e espalhabilidade das amostras no foram
influenciadas significativamente por nenhum fator e tambm no apresentaram boa
linearidade.
Todas as formulaes apresentaram boas caractersticas organolpticas. A
formulao 5 apresentou as melhores caractersticas fsico-qumicas, exceto a viscosidade,
que deve ser controlada com agentes espessantes.
Assim, foi constatado que a hiptese (i) vlida, pois os extratos gliclicos de
alecrim e arnica no influenciaram significativamente nenhuma resposta do planejamento
experimental e no foram observadas instabilidades das caractersticas organolpticas das
formulaes aps o teste da centrfuga. A hiptese (ii) foi confirmada, j que foi possvel
prever as respostas das anlises fsico-qumicas atravs de estudo detalhado das
formulaes a partir do planejamento estatstico experimental.

73

6 PERSPECTIVAS

Elaborar formulao mantendo todos os componentes nas mesmas concentraes


utilizadas na formulao 5. Utilizar agentes doadores de viscosidade como sais ou
gomas.

Avaliar a estabilidade preliminar e acelerada da formulao desenvolvida.

Realizar teste de prateleira para determinar prazo de validade do produto.

74

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