Universidad Catlica Boliviana

Cochabamba Bolivia
Laboratorio N:10

Nombres: Alejandro Fuentes

Andrs Gonzales
Cristhian Lopez
Mauricio Terrazas

Prctica No. 10 Identificacin de Compuestos por

Espectroscopa IR
Introduccin terica
Muchas molculas absorbentes eficientemente radiacin infrarroja (IR). La
energa de los fotones IR absorbidos es almacenada por las molculas en
forma de energa vibracional y rotacional. En la troposfera terrestre, la
absorcin IR por molculas como el H O, el CO , o el CH , entre otras, est
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directamente relacionada con el llamado efecto invernadero que produce el
calentamiento de la atmsfera y el cambio climtico. Desde el punto de vista
del anlisis qumico, cada molcula tiene un espectro de absorcin IR
especfico que puede servir para la identificacin y cuantificacin de su
presencia en una muestra. Existen adems mtodos de deteccin especficos
basados en espectroscopia infrarroja para dos de los principales
contaminantes atmosfricos de origen antropognico: el monxido de
carbono y el dixido de azufre. La medicin de la concentracin de estos
contaminantes se basa en una variante de la espectroscopia infrarroja
tradicional denominada infrarrojo no dispersivo (NDIR) y que est basada en
el calentamiento de una muestra real de aire con respecto a una muestra
patrn cuando ambas se iluminan con radiacin infrarroja.
En esta prctica detectaremos, entre otros contaminantes, la presencia de
monxido de carbono entre los productos de una reaccin de combustin. El
objetivo de la prctica es aprender a utilizar un espectrmetro de infrarrojo, a
interpretar un espectro y a predecir a priori qu molculas son susceptibles
de ser detectadas por esta tcnica y cuales no.
Las tres vibraciones fundamentales de la molcula de agua tritomica, no
lineal, pueden describirse de la siguiente manera:

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Stretching
(scissoring)
3756 cm-1 1596 cm-1

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Andrs Gonzales
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Stretching Cizallamiento
simtrico
asimtrico
3652 cm-1

La molcula de CO2 es lineal y contiene tres tomos. Por ello, tiene cuatro
vibraciones fundamentales [(3 x 3) 5]:

(1) Stretching simtrico

asimtrico
cm-1

(2) Stretching
1340 cm-1

2350

(3) Cizallamiento (bending)

(4) Cizallamiento (bending)
666 cm-1
666 cm-1
La vibracin simtrica de stretching (1) es inactiva en el infrarrojo, puesto
que no produce cambio en el momento de dipolo de la molcula. Las
vibraciones de bending (3) y (4) son equivalentes, y son los componentes
resueltos del movimiento de bending orientados en cualquier ngulo
respecto al eje internuclear. Tienen la misma frecuencia y se dice que estn
doblemente degeneradas.
Los varios modos de stretching y bending para un grupo AX2 que aparecen
como una porcin de una molcula, por ejemplo, el grupo CH2 en una
molcula de hidrocarburo, se muestran en la siguiente figura. La regla 3n 6
no se aplica, puesto que el CH2 representa solamente una porcin de la
molcula.

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Stretching asimtrico

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Andrs Gonzales
Cristhian Lopez
Mauricio Terrazas

Stretching simtrico

Bending en el plano
Bending fuera del plano
o cizallamiento
o wagging

Bending fuera del plano

Bending en el plano
o twisting
o rocking

El nmero terico de vibraciones fundamentales (frecuencias de absorcin)

son raramente observadas, porque los sobretonos (mltiplos de una
frecuencia dada) y los tonos de combinacin (suma de dos otras vibraciones)
incrementan el nmero de bandas, mientras otros fenmenos reducen el
nmero de bandas. Los siguientes factores reducen el nmero terico de
bandas:
1. Frecuencias fundamentales que caen fuera del rango de la regin de
2,5 15 m.
2. Bandas fundamentales que son demasiado dbiles para ser
observadas.
3. Vibraciones fundamentales que estn tan cerca que coalescen.

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4. La presencia de una banda degenerada a partir de varias absorciones

de la misma frecuencia en molculas altamente simtricas.
5. La no aparicin de ciertas vibraciones fundamentales en el infrarrojo
por la falta del cambio requerido en el carcter de dipolo de la
molcula.

Anlisisdeespectros
ElprogramaSpectraanalysis(verFigura3)seutilizaparaelanlisisdelosespectrosrecogidos.
Utilizaremoselprogramaparahacerzoomsobredistintasregionesdecadaespectro,as como

paraimprimiryexportarlosficherosdedatos.LosespectrosdelSpectraMeasurementson
pasadosautomticamentealSpectraanalysis.Esteprogramatieneunaherramientadebsqueda
depicos(PeakFind),quelocalizatodoslospicosconunaintensidadmayorqueunnivel

Aparatos y material
Espectrofotmetro FTIR Programas de anlisis
Clula de gases Pelcula de poliestireno para calibrado Bomba de vaco,
recipiente, embudo y gomas de conduccin.
Procedimiento

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Espectro del poliestireno

Utilizar el film de poliestireno suministrado para introducirlo en la ventana del
espectrofotmetro IR y hacer un barrido de frecuencias para obtener el espectro.

CalibradodelEspectrofotmetro:espectrodelpoliestireno
Antesderealizarunaasignacincuantitativadebandasenlosespectros,
esnecesariorealizaruncalibradodefrecuenciasdelespectrofotmetro.
Dichocalibradosuelerealizarsemediantelamedidadelespectrodeuna
pelculadepoliestirenodeespesorconocido.
1)Colocarlapelculadepoliestirenoenelsoportedelamuestradel
espectrofotmetroyregistrarelespectroalamximaresolucin
posible.
2)Identificarlasbandasprincipalesdelespectroobtenidoconlas
frecuenciasnumeradasytabuladasenlaFigura4.
3)Alavistadelaestructuradelpoliestireno,utilizarlainformacin
incluidaenelapndiceparainterpretarlasbandasobservadas.Asignar,
porejemplo,lasbandasdelespectroasociadasconlosmodos
vibracionalesdeestiramientodelosenlacesCHyCCdelanillo
bencnico.
4)Representarfinalmentegrficamentelasfrecuenciasexperimentales
frentealosdelatablaanterioryrealizarunaregresinlinealpara
obtenerlosparmetrosdecalibrado.
Espectro del cido benzoico
Pesar en la balanza de precisin aproximadamente 0,5 a 1 mg de cido benzoico.
Pesar en la balanza de precisin aproximadamente 100 mg de bromuro de potasio
seco en polvo. Colocar ambas sustancias en un mortero y molerlos con el piln

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para conseguir una buena mezcla de ambas sustancias. Colocar la mezcla en la

prensa y presionar para formar una pastilla. Colocar la pastilla en la ventana del
espectrofotmetro IR y hacer un barrido de frecuencias para obtener el espectro.

Preguntas
1. Con ayuda de las tablas que se muestran en anexo, asignar a las cinco bandas
principales del espectro del poliestireno los grupos de la molcula que corresponden a
cada una de las bandas.

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2. Con ayuda de las tablas que se muestran en anexo, asignar a las cinco bandas
principales del espectro del cido benzoico los grupos de la molcula que
corresponden a cada una de las bandas.

3. Investigar cules son los usos de la espectrometra IR en la industria qumica y

medioambiental y en la investigacin.

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Andrs Gonzales
Cristhian Lopez
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La espectrometra infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la

industria como en la investigacin cientfica, porque es una tcnica rpida y
fiable para medidas, control de calidad y anlisis dinmicos. Los
instrumentos actuales son
pequeos y pueden ser transportados, incluso
para tomar medidas de campo. Con los avances en tecnologa de filtrado
computacional y la manipulacin de los resultados,
se pueden medir
con precisin las muestras en una solucin (el agua produce una banda larga
de absorbancia en el rango de inters, lo que dara un espectro ilegible sin
dicho tratamiento computacional). Algunas mquinas incluso dicen
automticamente qu sustancia est siendo analizada a travs de miles
de espectros de referencia almacenados en la memoria.
Haciendo medidas a una frecuencia especfica a travs del tiempo, se
pueden seguir los cambios en la naturaleza o la
cantidad de un enlace
en particular, lo que es especialmente
til para medir el grado de
polimerizacin en la fabricacin de polmeros. Las mquinas modernas
pueden medir en el rango de inters con gran frecuencia, como 32 veces por
segundo. Esto se puede hacer mientras se toman medidas
simultneas con otras tcnicas. As las observaciones de reacciones qumicas
son procesadas con mayor rapidez, y de forma ms precisa y exacta.