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Introduccin
La espectroscopia de absorcin de infrarrojo es una tcnica analtica basada en
las vibraciones de los tomos en las molculas. Un espectro de infrarrojo
consiste en un espectro de absorcin que implica transiciones entre niveles
vibracionales. Para que una vibracin de lugar a una absorcin de infrarrojo,
debe causar un cambio en el momento dipolar de la molcula. As, la
intensidad de una banda de infrarrojo ser mayor cuando mayor sea el cambio
en el momento dipolar con la vibracin. La principal utilidad de la
espectroscopia de infrarrojo deriva del hecho de que los grupos funcionales
mantienen cierta individualidad dentro de las molculas, afectando sus
vibraciones fundamentalmente al enlace considerado. Como resultado se
encuentra que los diferentes grupos funcionales se caracterizan por diferentes
frecuencias vibracionales, que naturalmente van asociadas a bandas distintas
en el espectro de infrarrojo.
Por otro lado, la resonancia magntica es un mtodo espectroscpico basado
en las propiedades magnticas de los ncleos y, en su aplicacin ms comn
del ncleo de hidrgeno (resonancia magntica nuclear protnica). Adems de
los ncleos, los electrones tambin van a producir modificaciones, dbiles pero
observables, siendo esos efectos electrnicos los que darn lugar a
desplazamientos qumicos y a las constantes de acoplamientos, permitiendo
as el estudio detallado de la estructura electrnica de las molculas.
Un ncleo que posea un nmero cuntico de spin igual a , se orienta, en un
campo magntico aplicado, paralelamente al mismo en el mismo sentido o en
sentido opuesto del campo. Lo anterior tiene como consecuencia, en
condiciones ptimas, que el ncleo gan la energa necesaria para pasar de la
orientacin de menor energa a la orientacin de energa mayor. La transicin
entre estos dos estados recibe el nombre de resonancia magntica, esto es,
el ncleo est en resonancia entre dos niveles definidos de energa cuando se
halla sometido a la influencia de la frecuencia de resonancia. La absorcin de
energa por los ncleos da lugar a una disminucin de la intensidad de las
oscilaciones incidentes, disminucin que es objeto de medida y base del
estudio de este fenmeno.
Po ltimo, la espectrometra de masas es una tcnica analtica que ayuda a
obtener informacin de la masa molecular del compuesto analizado as como
informacin estructural del mismo, o simplemente detectar su presencia y/o
cuantificar su concentracin. Para ello es necesario ionizar las molculas y
obtener los iones formados en fase gaseosa; siendo la ionizacin electrnica la
ms comn, en el cual se transfiere energa a la molcula neutra en estado
vapor, dndole suficiente energa para expulsar uno de sus electrones y de ese
modo tener una carga residual positiva. Este proceso tiene lugar en la fuente
de ionizacin. Los iones generados son acelerados hacia un analizador y
separados en funcin de su relacin masa/carga (m/z) mediante la aplicacin
de campos elctricos, magnticos simplemente determinando el tiempo de
llegada a un detector. Los iones que llegan al detector producen una seal
elctrica que es procesada, ampliada y enviada a un ordenador. El registro
obtenido se denomina espectro de masas y representa las abundancias inicas
obtenidas en funcin de la relacin masa/carga de los iones detectados.
Parte Experimental
Compuesto lquido
a) Disolucin
(C 9 H 10 O)
b) Pelcula o depsito
Compuesto slido (C7H6O3)
p.f = 158C-161C
p.e = 211 C
a) Pastilla
b) Suspensin
En un mortero de gata,
pulverizar finamente el
compuesto slido.
Adicionar KBr desecado (el doble
de la cantidad que se puso del
compuesto)
Mezclar y
triturar
Colocar la mezcla en una
pastilladora y presionarla
en una prensa hasta
obtener un disco
transparente
Poner el disco en
el espectrmetro
de IR para su
anlisis
gotas de
Cloroformo
Agregar 1 o 2
gotas de aceite
mineral (Nujol)
Mezclar
Expandir en celda de
NaCl
Extender la
suspensin en la
celda de NaCl
Analizar en el
espectrmetro
de IR
Material y reactivos
Resultados