Mtodos Instrumentais de Anlise

Alunos: Allison Coelho Lobato, Gerson Pinheiro de Lima, Rodrigo Melo do

Nascimento.
Prtica 01: Titulaes Potenciomtricas
1. Introduo:
Os mtodos potenciomtricos de anlise se baseiam nas medidas dos
potenciais das clulas eletroqumicas na ausncia de correntes apreciveis. Desde o
comeo do sculo XX, as tcnicas potenciomtricas tm sido utilizadas para a
deteco dos pontos finais dos mtodos volumtricos de analise. De origem mais
recente so os mtodos em que as concentraes dos ons obtm diretamente do
potencial de um eletrodo de membrana seletiva de ons. Tais eletrodos esto
relativamente livres de interferncias e proporcionam um meio rpido e
conveniente para estimaes quantitativas de numerosos nions e ctions
importantes.
O equipamento requerido para os mtodos potenciomtricos fcil e
econmico e inclui um eletrodo de referencia, um eletrodo indicador e um
dispositivo para a medida do potencial.
OpHmetro um aparelho usado para medio de pH. O aparelho
calibrado (ajustado) de acordo com os valores referenciado em cada solues de
calibrao. Normalmente utiliza-se tampes de pH 7,0 e 4,0. Uma vez calibrado
estar pronto para uso. A leitura do aparelho feita em funo da leitura da tenso
(usualmente em milivolts) que o eletrodo gera quando submerso na amostra. A
intensidade da tenso medida convertida para uma escala de pH. O aparelho faz
essa converso, tendo como uma escala usual de 0 a 14 pH. Seu uso comum em
qualquer setor da cincia que trabalhe com solues aquosas e utilize este
parmetro como referncia. utilizado na agricultura, tratamento e purificao da
gua, fabricao de papel, entre outros.
A frequncia de calibrao do pHmetro depende da frequncia de
medies e da qualidade do aparelho. Quando o pHmetro
estvel e as medies so frequentes, no h necessidade de
calibrao diria. Caso as medies sejam feitas ocasionalmente,
o mais indicado calibrar sempre o aparelho antes do uso.
A Equao de Nernst, desenvolvida pelo qumico e fsico alemo Walter Nernst, a
relao quantitativa que permite calcular a fora eletromotriz de uma pilha, para
concentraes de ons diferentes de uma unidade. Tambm usado para clculos em
titulao de oxidao-reduo.

Sendo:
R = 8,315 J K-1 mol-1;
T = 298,2 K (25 C);
F = 96485 C mol-1

Figura 01: 1 derivada

Figura 02: 2 derivada

2. Parte experimental:
Realizar titulao de uma soluo cida de concentrao desconhecida com soluo
de NaOH 0,1M com auxlio de uma bureta.
Posicionar o bequer contendo 50ml da soluo cida abaixo da bureta contendo o
titulante NaOH 0,1M sob constante agitao com o auxlio do agitador magntico.
Realizar a titulao a cada 5ml despejados e anotar o valor de pH. Realizar o
procedimento at a adio de 250ml de NaOH para que seja possvel construir o
grfico do pH em relao ao volume de NaOH adicionado.
3. Materiais e reagentes utilizados
Soluo NaOH 0,1M;
Soluo cida desconhecida;
Bquer 200 ml;
Agitador magntico;
Bureta 50 ml;
pHmetro de bancada
4. Resultados e discusses
Titulao de cido forte + base forte

2 Derivada do grfico

Segundo a definio, o Mtodo dos Mnimos Quadrados uma tcnica de otimizao

matemtica que procura encontrar o melhor ajuste para um conjunto de dados tentando
minimizar a soma dos quadrados das diferenas entre o valor estimado e os dados
observados e como nossa inteno minimizar os erros obtidos por nossas aproximaes e
medidas utilizaremos este mtodo para encontrar as nossas equaes da reta, y = ax+b, sendo
que a e b podem ser obtidos pelos pontos mximos e mnimos e pelas seguintes equaes:

O que temos a fazer calcular as somas do que se pede, achar os valores de a e

b e encontrar a equao da reta.
x

(x-xm)

(y-ym)

(x-xm)2

175,00
180,00

0,25
-0,22

-2,50
2,50

0,24
-0,24

6,25
6,25

(x-xm)(yym)
-0,588
-0,588

xm

ym

177,50

0,02

(xxm)2
12,50

(x-xm)(yym)
-1,18

Onde,

E, para o valor de b teremos:

Substituindo a e b na equao da reta obtemos:

Para achar o volume no ponto de equivalncia precisamos encontrar o ponto em que a

reta que acabamos de descrever cruze o eixo x
, isto , quando y=0

x = b / -a
x = 2427,33 / -13,68
x = 177,5 ml (Ponto de equivalncia da titulao)
A aproximao do ponto de equivalncia evidencia-se pela modificao um tanto mais
rpida do pH. Depois de cada adio deve-se deixar passar algum tempo para que o
eletrodo indicador atinja o potencial razoavelmente constante. Devem-se obter pontos
bem adiante do ponto de equivalncia. A mudana repentina no pH ocorre na
adio de 175 a 180ml de NaOH, tendo seu ponto de equivalncia
precisamente em 177,5 ml.
Calculando a concentrao do cido, temos:
Ccido x Vcido = Cbase x Vbase
Ccido x 50ml = 0,1M x 177,5ml
Ccido = 0,1M x 177,5ml / 50ml
Ccido = 0,36M
5. Concluses
A tcnica de titulao potenciomtrica mais exata e precisa do que a tcnica
de titulao cido-base utilizado uma substncia indicadora, pois a esta possui um erro
muito grande do analista, alm de a visualizao da cor ser um fator extra no erro.
Pode-se dizer, ainda, das titulaes potenciomtricas que nelas no h a necessidade
de um indicador qumico, possibilitando ser realizadas com substncias coloridas, sem
falar que o processo pode ser automatizado, contudo ela exige um equipamento mais
caro, sendo indicada, por isso, quando se quer um nvel de exatido e preciso muito
alta. J a titulao cido-base com um indicador mais simples e mais barata, pode
ser feita com rapidez e muitas das vezes sendo a mais indicada quando se quer fazer
uma titulao qualitativa ou sem a necessidade de muita preciso.
Conclumos que se trata de um cido monoprtico com uma concentrao de
0,36 M, uma soluo mais concentrada que a base utilizada, pois as curvas
potenciomtricas apresentaram apenas um ponto de equivalncia, indicando a sada
de apenas um hidrognio ionizvel. Apenas uma anlise qualitativa por uma outra
tcnica mais adequada poder dizer qual a composio qumica do cido.

O pH encontrado no ponto de equivalncia foi de 6,71. Mostrando seu carter

levemente cido de acordo justificado pela molaridade encontrada deste.
6. Referncias
pHmetro.
Disponvel
<https://pt.wikipedia.org/wiki/PHmetro#Notas_e_refer.C3.AAncias>.
21/10/2015.

Acesso

em:
em:

RUSSELL, J. B. A equao de Nernst. In: ______. Qumica geral. 2. ed. So Paulo:

Makron books e Mcgraw Hill, 1994. v. 2, cap. 18, p. 905-908.
Skoog, D. A., Holler, J. H., Nieman, T. A. Principios de Anlisis Instrumental, 5a
Edicin. McGraw Hill. Madrid, Espaa. 2001.
http://mundoquimico.com.br/derivada-primeira-e-derivada-segunda-em-titulacoes/