CHMICA INDUSTRIAL

PLANTA PILOTO AUTOMATIZADA

DE EXTRACCIN CONTINUA
LQUIDO-LQUIDO
mod. LLA/EV

MANUAL DE USO

manual PROFESOR/ALUMNO

COPYRIGHT BY ELETTRONICA VENETA SPA

LLA$$$$101S1.DOC

NDICE

1. INTRODUCCIN
2. NOCIONES DE TEORA
2.1 Sistemas de tres componentes
2.1.1 Definiciones
2.1.1.1 Fraccin molar/ponderal
2.1.1.2. Razn molar/ponderal
2.1.2 Equilibrios de fase Disolventes parcialmente miscibles
2.1.2.1 Sistemas de tres componentes Diagramas triangulares
2.1.3 Equilibrios de fase: Disolventes inmiscibles entre s
2.1.3.1 Intercambio de materia - Proceso continuo en
contracorriente - Balance de materia
2.1.3.2 Condiciones operatorias
2.1.3.3 Razn mxima entre los caudales
2.1.3.4 Nmero de estadios tericos
2.1.4 Proceso multiestadio en contracorriente
2.1.4.1. Disoluciones diluidas
3. CARACTERISTICAS TECNICAS
4. MARCHA DE EQUIPO DE MODO AUTOMTICO
4.1 Breve descripcin del controlador Digitric 500
4.2 Instalacin
4.3 Marcha
5. PARADA
5.1 Parada normal
5.2 Parada de emergencia
6. MARCHA DE EQUIPO DE MODO COMPUTERIZADO
7. ENSAYOS
8. NORMAS DE SEGURIDAD

1
1
1
3
4
4
4
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24
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26
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29
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30
35
40

1.

INTRODUCCIN
La finalidad de la extraccin lquido-lquido es la de separar los
componentes de una mezcla de lquidos por medio de un disolvente en
el cual el componente o los componentes que se pretenden extraer
sean muy solubles respecto a los dems.
La extraccin lquido-lquido, denominada tambin extraccin con
disolvente, es una operacin unitaria de la industria qumica
mediante la cual una fase lquida se pone en contacto con otra fase
lquida parcialmente o totalmente inmiscible con la primera y de la
cual se extrae el soluto.
Es fundamental que los lquidos que constituyen los disolventes en las
dos fases lquidas puestas en contacto sean inmiscibles o slo
parcialmente miscibles entre s.
Si la sustancia o las sustancias por separar tienen la propiedad de
distribuirse entre dos lquidos, se obtendr cierto grado de separacin.

2.

NOCIONES DE TEORA

2.1 Sistemas de tres componentes

2.1.1 Definiciones
Considrese la disolucin (A + C) en la cual:
A = sustancia que se desea recuperar (soluto)
C = lquido en el cual la sustancia A se disuelve (diluyente)
Definamos:
F=A+C

disolucin de alimentacin por tratar

Adems, sea:
B = lquido (disolvente) en el cual se transfiere la sustancia
A a partir de F.
Para llevar a cabo de manera correcta la operacin de
extraccin, es preciso que se verifiquen las siguientes
condiciones principales:
a)
el diluyente C y el disolvente B deben ser inmiscibles
entre s o slo parcialmente miscibles;
c)
el soluto A debe ser soluble en los dos lquidos C y B.
En todos los procesos de extraccin con disolvente se obtendrn dos
productos de salida, y precisamente:
- una fase refinada en la cual la sustancia A estar presente slo en
cantidades pequeas o, en cualquier caso, en una cantidad inferior a la
de partida y que se definir con:
1

R = C + (A)
- una fase extrada rica de sustancia A y que se definir
con:
E=B+A
En la hiptesis de idealidad, y precisamente:
- los lquidos B y C son totalmente inmiscibles entre s;
- la sustancia A est presente en concentraciones pequeas,
tanto en B como en C (disoluciones diluidas).
La sustancia A se distribuir entre B y C, segn la ley:
y/x = m (constante)
(1)
donde:
x = fraccin (molar o ponderal) de A en R (refinado)
y = fraccin (molar o ponderal) de A en E (extracto)
m = constante de distribucin (para disoluciones
diluidas)
N.B.: Para las disoluciones concentradas la expresin (1) ya no es
vlida y el equilibrio de fase se representa de manera ms
adecuada mediante una curva, denominada CURVA DE
DISTRIBUCIN (fig. 1).
A este punto es conveniente detenerse por un instante en las definiciones
siguientes:
- fraccin molar/ponderal
- razn molar/ponderal

Fig. 1 - Curva de distribucin

2.1.1.1 Fraccin molar/ponderal

Respecto a la disolucin F = A + C, sean:
Ca = concentracin molar/ponderal de A en la disolucin F (moles-g/l)
Cc = concentracin molar/ponderal de C en la disolucin F (moles-g/l)
Se define fraccin molar/ponderal de A (soluto) en la mezcla F, la razn
siguiente:
xa = Ca / (Ca + Cc)

(2)

En otras palabras, la fraccin molar/ponderal del componente A en la

mezcla F es un nmero adimensional equivalente al cociente entre el
nmero de moles/g del componente mismo y el nmero total de moles/g
presentes en la mezcla.
Puesto que el valor de "xa" es un nmero comprendido entre 0 y 1, en
una mezcla binaria como lo es F, la fraccin molar/ponderal de C
(diluyente) ser equivalente al complementario de 1 respecto al valor de
"xa", es decir:
xc = 1 xa

(3)

En otras palabras, si en un litro de mezcla F estn presentes 100 moles

distribuidos de la siguiente manera:
Ca = 15 moles/l
Cc = 85 moles/l
Los valores correspondientes de las fracciones molares de A y C sern:
xa = 15/(15+85) = 15/100 = 0,15
xc = 85/(15+85) = 85/100 = 0,85

y adems:
xc = 1 XA = 1 0,15 = 0,85

2.1.1.2. Razn molar/ponderal

Considerando siempre la disolucin F = A + C, se define la razn
molar/ponderal de A en la mezcla F la ecuacin:
Xa = Ca/ Cc

(4)

En otras palabras, la razn molar de A se expresa como el cociente entre

el nmero de moles/g de A mismo (soluto) y el nmero de moles/g de C
(diluyente).
Tambin la razn molar es un nmero adimensional; sin embargo, a
diferencia de la fraccin molar, dicho nmero puede asumir valores
mayores que 1, ya que puede ser Ca > Cc.
Para el componente C (diluyente), la razn molar estar dada por:
Xc = Cc / Ca

(5)

Entre razn molar y fraccin molar existe la siguiente razn:

X = x/(1x)
Veamos a continuacin la utilidad de utilizar las razones molares o
ponderales para los balances de materia.

2.1.2 Equilibrios de fase Disolventes parcialmente miscibles

No siempre los lquidos B (disolvente) y C (diluyente) son totalmente
inmiscibles, sino que presentan algunas "zonas de miscibilidad"; en otras
palabras, si se toman los productos B y C puros y se mezclan, se crearn
dos fases lquidas diferentes separadas por un interfaz, la primera
compuesta sobre todo por el lquido B y un poco de C, y la segunda
compuesta sobre todo por C y un poco de B.
Adems, si a este sistema (as compuesto) se le aade un tercer elemento,
por ejemplo A, soluble tanto en B como en C, por lo general se verifican
los dos fenmenos siguientes:
- el lquido A se distribuye en B y C
- aumenta la miscibilidad entre B y C.
Estos fenmenos podrn representarse en diagramas triangulares.

2.1.2.1. Sistemas de tres componentes Diagramas triangulares

a) Propiedades de los diagramas triangulares
Si ABC es un tringulo equiltero (fig. 2) y P es un punto en su interior,
la suma de las distancias trazadas desde P paralelamente a los tres lados
es siempre la misma y ser igual al lado del tringulo.
Poniendo la longitud de este lado igual a 1 y expresando las cantidades
de los tres componentes A, B y C como su fraccin, es posible
representar la composicin de cualquier sistema ternario a travs de un
punto en el interior del tringulo.

Fig.2- Diagrama triangular y sus propiedades

Por ejemplo, se puede suponer que los tres vrtices del tringulo
representen los tres componentes puros A, B y C; la distancia entre P y
cada lado, medida en paralelo a uno de los dems, facilita la proporcin
del componente que ocupa el vrtice opuesto. De esta forma, las
distancias Pa, Pb y Pc, proporcionan respectivamente:
- Pa = cantidad de A en %
- Pb = cantidad de B en %
- Pc = cantidad de C en %.
Las caractersticas singulares de los diagramas triangulares son las
siguientes:
- cada punto en el interior del tringulo representa un sistema de tres
componentes;
- un punto puesto en un lado representa un sistema de dos
componentes con exclusin del representado por el vrtice opuesto;
por ejemplo, un punto en el lado BC indica que la cantidad de A es
cero.

Para facilitar la representacin de las composiciones en el diagrama

triangular, los lados estn divididos en diez o ms partes iguales y en
paralelo a los tres lados se traza una serie de lneas (fig. 3).

Fig.3- Subdivisin del tringulo equiltero

Existen tambin otras propiedades del tringulo equiltero que lo vuelven
particularmente til para el estudio del proceso de extraccin lquidolquido.
Por ejemplo (fig. 4), trazando una recta a partir de un vrtice
(supongamos A) y uniendo ste ltimo con el lado opuesto (supongamos
X), todos los puntos en la recta AX correspondern a mezclas en las
cuales:
- B y C estn en relacin constante
- A es variable.

Fig. 4- Diagrama triangular Otras propiedades

Una recta paralela al lado BC, por ejemplo YZ, es el lugar

de los puntos donde cada uno de ellos representa una
mezcla con las siguientes caractersticas:
- A es constante
- B y C son variables.
b) Ejemplos de sistemas de tres componentes parcialmente miscibles
A

cido actico (118)

Tolueno (110)

Agua

cido actico (118)

ter isoproplico

Agua

Acetona (565)

Clorobenceno

Agua

cido actico (118)

Acetato de etilo (77)

Agua

c) Pelculas conjugadas y curva binodal

Indicando con B y C los lquidos parcialmente miscibles, tras el alcance
del equilibrio, estn presentes dos pelculas diferentes, separadas por un
interfaz, denominadas PELCULAS CONJUGADAS, cuya composicin
podr representarse en el diagrama triangular mediante los puntos b y c
(fig. 5), ya que A an no est presente.

Fig. 5- Pelculas conjugadas y curva binodal

Las dos pelculas estarn constituidas por:

- una pelcula rica en B que contiene un poco de C (punto b)
- una pelcula rica en C que contiene un poco de B (punto c).
Aadiendo a dicho sistema una determinada cantidad de A, sta ltima se
distribuir en las referidas dos fases lquidas, siendo la misma
completamente miscible tanto en B como en C.
A este punto las dos disoluciones se convierten en DISOLUCIONES
TERNARIAS CONJUGADAS, cuyos puntos representativos en el
interior del tringulo son b' y c'; estos dos puntos podrn unirse mediante
una recta cuyos extremos proporcionan las composiciones de las dos
pelculas tras el alcance del equilibrio.
Se observa que la recta b'c' est inclinada hacia arriba, a la derecha, lo
cual indica que el componente A es ms soluble en la pelcula rica del
componente C que en la pelcula rica del componente B.
Si se aade an ms componente A al sistema, se crear un nuevo
equilibrio entre las dos pelculas conjugadas, cuyas composiciones estn
representadas por los puntos b'' y c''.
Uniendo los distintos puntos que representan las composiciones de las
dos pelculas ternarias conjugadas, al variar la cantidad de A (b b' b'' c'' c'
c) se obtendr la denominada CURVA BINODAL.
Para obtener los datos necesarios para trazar la curva binodal de un
sistema ternario, el mtodo ms sencillo consiste en la mezcla de
cantidades conocidas de dos componentes parcialmente miscibles entre
s, obteniendo de esta forma dos pelculas, cada una representada
respectivamente por los puntos b y c.
Aadiendo cantidades cada vez mayores del tercer componente A y
calculando cada vez la composicin de equilibrio que se establece entre
las dos disoluciones ternarias conjugadas, se obtendrn otros puntos que
si se unen permitirn trazar la curva binodal.
Este procedimiento se acaba cuando la cantidad del componente A
aadida permite crear una nica mezcla homognea; es decir, cuando las
dos disoluciones ternarias conjugadas tienen la misma composicin. Esta
situacin est representada por el punto P denominado PUNTO
CRTICO del sistema.
Asimismo, la curva binodal presentar un punto mximo (punto M), el
cual generalmente no coincide con el punto crtico P, ya que la sustancia
A es soluble de manera diferente en B y en C. Ya que generalmente A es
ms soluble en una fase que en la otra, las rectas no resultarn paralelas
al lado BC y el punto M resultar lateralmente respecto al mximo.

2.1.3 Equilibrios de fase: Disolventes inmiscibles entre s

Cuando el disolvente B y el diluyente C resultan prcticamente
insolubles, la representacin grfica del equilibrio se simplifica
muchsimo utilizando diagramas clsicos del tipo (Y) v.s (X) (fig. 6),
donde:
Y = razn molar o ponderal de A en la fase extrada:
E=B+A
X = razn molar o ponderal de A en la fase refinada:
R = C + (A)

Fig.6- Diagrama de equilibrio Disolventes totalmente inmiscibles

entre s

El uso de las razones molares o ponderales en lugar de las fracciones

molares o ponderales para la representacin del equilibrio resultan
sumamente tiles, ya que las mismas se obtienen del cociente entre el
soluto y, respectivamente, el disolvente (Y) y el diluyente (X) que son
dos cantidades no variables ya que stos ltimos no son solubles entre s.

Un ejemplo de sistema de tres componentes con los disolventes

inmiscibles entre s est constituido por:
A

Nicotina

Queroseno

Agua

2.1.3.1 Intercambio de materia - Proceso continuo en contracorriente Balance de materia

Consideremos una porcin de columna que tenga un espesor dZ (fig. 7)
en el cual se lleva a cabo el intercambio de materia.

Fig. 7- Balance de materia en el estado dZ

10

Sean:

F=C+A

(moles/h)

Alimentacin por tratar compuesta por el

diluyente C y el soluto A.

(moles/h)

Disolvente en el cual deber diluirse el soluto

A.

E=B+A

(moles/h)

Fase extrada constituida por el disolvente B

y el soluto A.

R = C + (A)

(moles/h)

Fase refinada constituida por el diluyente C y

el soluto residuo (A)

Supongamos adems que el diluyente C y el disolvente B sean totalmente

inmiscibles entre s.
Definamos:
y = fraccin molar o ponderal de A en la fase extrada
x = fraccin molar o ponderal de A en la fase refinada
Y = razn molar o ponderal de A en la fase extrada
X = razn molar o ponderal de A en la fase refinada
Ya que se supone que el diluyente C y el disolvente B son inmiscibles
entre s, cualquiera que sea la cantidad de A que los mismos cedan o
reciban respectivamente, su caudal a lo largo de la columna permanecer
constante; en otras palabras:
C = moles o g C/h = constante
B = moles o g B/h = constante
Los caudales del diluyente C y el disolvente B pueden expresarse en
funcin de los caudales molares o ponderales totales del refinado y el
extracto, as como de las respectivas fracciones molares o ponderales;
por ejemplo:
C = R (1-x)

11

En otras palabras, en cada seccin de la columna, el caudal de C es igual

al caudal del refinado menos la cantidad ocupada por el soluto, sta
ltima expresada como:
A=Rx
donde la fraccin molar o ponderal "x" indica el porcentaje (en moles o
en gramos) ocupado por el soluto en el refinado.
El mismo procedimiento podr utilizarse para el disolvente B, cuyo
caudal podr expresarse como una fraccin del caudal de la fase extrada:
B = E (1 - y)

(9)

Siendo:
A = Ey

(10)

el porcentaje (en moles o en gramos) ocupado por el soluto A en el

caudal de la fase extrada.
Consideremos ahora el balance de materia en la pelcula de espesor dZ.
Una parte de A presente en la fase por refinar R pasa a la fase de
extraccin E; por lo tanto, en la salida del espesor dZ, la fase R resultar
ms pobre que A mientras la fase E resultar ms rica.
La primera ecuacin de balance elemental realizado en la pelcula dZ
(utilizando las fracciones molares) estar dada por:
d (Rx) = - d(Ey)

(11)

donde:
d (Rx) = (moles C+A/h) moles A/(moles A+C) = moles A/h =
=moles de A que en la unidad de tiempo emigran a la fase refinada
en el espesor dZ
-d (Ey) = (moles B+A/h) moles A/(moles B+A) = moles A/h =
=moles de A que desaparecen de la fase extrada (signo -) en el
espesor dZ
Desarrollando la ecuacin (11) se obtiene:
Rdx: + xdR = - Edy - ydE
Esta ecuacin de balance no resulta muy cmoda ya que, a lo largo de la
columna, los trminos y, x, R, E varan, tal como se muestra en la figura
8.
12

Entonces, se utilizarn aquellas expresiones en las cuales aparezcan los

caudales molares o ponderales del disolvente y el diluyente que no varan
a lo largo de la columna, as como las razones molares o ponderales.

Fig. 8- Perfil de las concentraciones a lo largo de la columna

Por ejemplo, utilizando las razones molares se obtiene:
BY =

moles B/h moles A/moles B = moles A/h

CX =

moles C/h moles A/moles C = moles A/h

que resultaron idnticos a Ey y Rx.

A este punto el balance en la pelcula dZ de la columna podr expresarse
de la siguiente manera:
d(By) = - d(Cx)

(12)

Y, ya que B y C son constantes (por lo tanto, dB=0, dC=0):

B dY = - C dx

(13)

13

que es un balance obtenido haciendo referencia a las razones molares del

soluto A y a los caudales del disolvente y el diluyente que permanecen
constantes a lo largo de la columna.
El balance expresado por la ecuacin (13) tiene la propiedad de ser
siempre exacto, cuales quiera que sean las condiciones iniciales y las
finales.
Consideremos ahora el balance global de materia en la columna
utilizando la ecuacin (13).
Tal como se muestra en la figura 9, el balance realizado en las secciones
1 y 2 demuestra:
B Y2 + C X1 = B Y1 + C X2

(14)

es decir:
B (Y1 - Y2 ) = B Y1 + C X2

(15)

en otras palabras:
Y1 - Y2
C
=
B
X1 - X2
La expresin (16) puede representarse en el diagrama (Y) v.s (X) por un
segmento cuyos extremos tienen las siguientes coordenadas:
F = (X1, Y1)
G = (X2, Y2)
Adems, el segmento FG tiene una pendiente B/C que no es otra cosa
sino el cociente entre los caudales molares o ponderales del disolvente y
el diluyente.
La recta que pasa por los puntos F y G se denomina RECTA DE
OPERACIN (fig. 9).

14

Fig.9- Curva de equilibrio y recta de operacin - caso de diluyente y disolvente completamente inmiscibles

2.1.3.2 Condiciones operatorias

Las condiciones operatorias en las cuales hay que llevar a cabo un
experimento consisten en establecer:
a)
caudal de la alimentacin F = C + A y, por tanto,
indirectamente, el caudal del diluyente;
b)
caudal del disolvente B;
c)
grado de separacin que se pretende obtener (en otras palabras,
se trata de establecer la cantidad final del soluto en la fase
refinada y, por consiguiente, la cantidad de A en la fase
extrada);
d)
razn ideal entre los caudales del disolvente B y el diluyente C.
Las referidas condiciones, junto con las consideraciones fluidodinmicas, sirven para el dimensionamiento de la columna.

15

2.1.3.3 Razn mxima entre los caudales

La razn mxima entre los caudales de diluyente y disolvente es el
primer parmetro que deber establecerse cuando se dispone de los datos
siguientes:
- curva o recta de equilibrio;
- grado de separacin que se pretende obtener (en otras palabras, la
definicin de los puntos F y G mencionados en el apartado 2.1.3.1).
La determinacin de la razn mxima entre los caudales se muestra en
las figuras 10-11, respectivamente en los casos en los cuales el equilibrio
est representado por una curva o una recta (disoluciones diluidas).
La pendiente de la recta de operacin es igual a la ecuacin (C/B), o sea
a los caudales de diluyente y disolvente.
Tras haber establecido la pendiente mxima (razn mxima entre los
caudales) necesaria para obtener un determinado grado de separacin del
soluto A, es preciso disminuir la referida razn (aumentando el caudal de
B o disminuyendo el caudal de C) al objeto de llevar a cabo una
separacin eficaz.
Generalmente se utilizan razones 1-4 veces inferiores a la mxima
(figuras 12-13).

16

Fig. 10- Determinacin de la razn mxima entre los caudales

Fig. 11- Determinacin de la razn mxima entre los caudales

17

Fig. 12- Razn de operacin entre los caudales B y C

Fig. 13- Razn de operacin entre los caudales B y C

18

2.1.3.4 Nmero de estadios tericos

La columna de extraccin lquido-lquido se puede imaginar compuesta
por un determinado nmero de estadios tericos en el cual se realiza la
transferencia de materia de una fase lquida a la otra.
Uno de los objetivos principales del dimensionamiento, adems de
determinar el dimetro de la columna, es el de determinar la altura de
sta ltima en la cual se cumple el intercambio de materia para obtener
un determinado grado de separacin.
En otras palabras, el estudio del dimensionamiento de la columna
consiste en determinar la altura de intercambio en la cual se realiza la
extraccin del soluto, de modo que se obtenga una fase extrada y una
fase refinada con concentraciones bien precisas.
La altura de intercambio podr expresarse mediante la siguiente
ecuacin:
Z = NTU HTU

( 17)

Donde:
NTU = nmero de estadios tericos
HTU = altura del estadio terico
El valor de NTU podr desprenderse grficamente tras haber obtenido el
diagrama (Y) v.s (X) (curva o recta de equilibrio) y haber establecido las
condiciones operatorias, precisamente:
- la pendiente de la recta de operacin (razn C/B) y por consiguiente los
caudales del diluyente y el disolvente;
- la eficacia del proceso operativo, o sea, los puntos F y G.
Tras haber obtenido los referidos datos, el procedimiento grfico para la
determinacin del nmero de estadios tericos se muestra en las figuras
14 y 15 respectivamente si el equilibrio est representado por una curva o
una recta (disoluciones diluidas).
En el presente caso, ya que la columna ya est definida y por
consiguiente tambin su altura de intercambio efectiva, la altura terica
del estadio podr obtenerse mediante la ecuacin:
HTU = Z / NTU

(18)

19

Fig. 14- Determinacin del nmero de estadios tericos

Fig. 15 Determinacin del nmero de estadios tericos

20

2.1.4. Proceso multiestadio en contracorriente

2.1.4.1. Disoluciones diluidas
Se considera til proponer el estudio de disoluciones diluidas con
diluyente y disolvente totalmente inmiscibles entre s, al objeto de
obtener un proceso que no presente impedimentos particulares durante la
ejecucin prctica de la experimentacin.
En efecto, con las disoluciones diluidas, el equilibrio podr representarse
mediante una recta que pasa por el origen del diagrama (Y) v.s (X);
adems, esta representacin podr realizarse tambin cuando el diluyente
y el disolvente presenten unas lagunas de miscibilidad muy angostas que
no generen errores apreciables en los clculos de los balances de materia.
De esta forma se evita el uso de los diagramas ternarios.
Un ejemplo de experimentacin con proceso multiestadio en
contracorriente que podr llevarse a cabo con la Planta Piloto es el que
utiliza las siguientes sustancias:
Nicotina
Queroseno
Agua

soluto
A
disolventeB
diluyente C

Para trazar la curva de equilibrio se dispone de los datos siguientes (X e

Y estn expresados como razones ponderales):
X
(kg nicotina/kg agua)
0,0000

Y
(kg nicotina/kg queroseno)
0,0000

0,0010

0,0008

0,0024

0,0019

0,0050

0,0045

0,0075

0,0068

0,0099

0,0091

0,0204

0,0187

La recta de equilibrio est representada en la figura 16.

21

En el apndice del manual se indican los valores de

equilibrio de algunos sistemas ternarios, algunos de los
cuales podrn estudiarse suponiendo la inmiscibilidad del
diluyente y el solvente.

Fig.16- Curva de distribucin de la nicotina entre agua y queroseno

x=kg nicotina/kg agua
y=kg nicotina/kg queroseno

22

3. CARACTERSTICAS TCNICAS
Estructura sobre ruedas, de acero inoxidable AISI 304
Columna de extraccin DN 50, en vidrio borosilicato, H = 1100 mm,
sigla C1
Agitador de 26 discos, en acero inoxidable AISI 316
Motor elctrico para agitador, completo de reductor, P = 210 W,
velocidad mx.:1000 rpm, sigla M1
Separador de cola DN 100, en vidrio borosilicato, sigla S1
Separador de cabeza DN 100, en vidrio borosilicato, sigla S2
Bomba dosificadora de doble caja para la alimentacin de la solucin y del disolvente, en acero inoxidable AISI 316, caudal: 0-34 l/h,
con accionadores neumticos activados por seal de 4-20 mA, sigla
G1
Tanque graduado de alimentacin de la fase pesada, ejecucin en
vidrio borosilicato, capacidad de 25 l, sigla D1
Tanque graduado de alimentacin de la fase ligera, ejecucin en vidrio borosilicato, capacidad de 25 l, sigla D2
2 tanques graduados de recogida de las fases refinada y extrada, en
vidrio borosilicato, capacidad de 25 l, siglas D3 y D4
3 sensores de temperatura resistivos (RTD) dobles Pt 100, con vainas de acero inoxidable AISI 316
3 indicadores de temperatura electrnicos, alcance : 0-200C
Transductor de nivel electrnico, del tipo de presin diferencial, ejecucin en acero inoxidable AISI 316, alcance : 0-200 mmH2O, seal
de salida: 4-20 mA, precisin: 0,1%, sigla LT1
Vlvula de control neumtica, en acero inoxidable AISI 316, CV =
0,13; sigla LV1
3 convenrtidores electroneumticos (4-20 mA/0,2-1 bar), precisin:
1%
Controlador electrnico de microprocesador con tarjeta serie RS
232, tipo PID, seales de salida: 4-20 mA, precisin: 0,1%
Tablero elctrico (grado de proteccin IP 55) con sinptico de la
instalacin y E.L.C.B.
Pulsador de emergencia

23

4. MARCHA DEL EQUIPO DE MODO AUTOMTICO

4.1 Breve descripcin del controlador Digitric 500
A continuacin se indican unas informaciones tiles para el uso del
controlador.
Indicaciones del display

1a lnea: lnea de texto con las indicaciones de mens y submens

2a lnea: variable de proceso
3a lnea: visualizacin de los valores de referencia set-point (SP),
error, salida, l/h, mcrS, bar, que pueden ser seleccionados con la tecla Ind
4a lnea: indicacin del bucle que se est usando

Descripcin del panel frontal

Tecla Loop: habilita la seleccin del bucle deseado
Tecla Ind: permite variar el parmetro que aparece en la tercera lnea
del display, o fijar los parmetros como se explicar en las pginas
siguientes
Tecla Esc/Menu: permite entrar en un men o salir de un men y
submens sin almacenar las variaciones aportadas
Tecla Enter: permite entrar en un men y submens y confirmar las
variaciones aportadas
Tecla M/A/C: permite pasar del modo automtico al modo manual
Teclas u t : se usan para aumentar o reducir el valor deseado de
referencia y el del parmetro seleccionado en la programacin, o para moverse a lo largo de los mens y submens
Tecla SP-w: permite visualizar el valor deseado de referencia en la
tercera lnea
Ajuste de los parmetros
Los parmetros se fijan en el submen Parameter al que se puede entrar
procediendo del siguiente modo:
Entrar en el men principal pulsando Esc/Men; recorrer con las
teclas u t la lista de submens hasta llegar a Parameter ; luego,
entrar en este submen clicando sobre Enter
24

 Escoger el parmetro que se desea modificar recorriendo la lista con

las teclas u t y clicar sobre Enter para seleccionar
Modificar el valor del parmetro pulsando Enter y, luego, las teclas
u t; pulsar la tecla Ind y substituir los dgitos del nmero que hay
que modificar; clicando sobre la tecla Ind por 3 segundos se hace
desplazar el punto decimal

Salir sin confirmar pulsando la tecla Esc/Men

Confirmar los nuevos datos pulsando Enter

Ejemplo: modificar el valor del GAIN (banda proporcional), de la

integral y de la derivada
Pulsar la tecla Esc/Men
Recorrer la lista de submens con las teclas u t hasta llegar a Parameter
Pulsar la tecla Enter
Buscar con las teclas u t el bucle deseado
Pulsar la tecla Enter, se visualizar GAIN en la 1a lnea
Volver a pulsar Enter
Situarse sobre el dgito que se desea modificar pulsando la tecla Ind
Aumentar o disminuir el valor con las teclas u t
Confirmar la variacin clicando nuevamente sobre Enter
Variar la integral (RESET TIME Tn) obrando como se hizo con
GAIN
Variar la derivada (RATE TIME Tv) obrando como se hizo con
GAIN
Este controlador est configurado del modo siguiente:
Primer bucle (bucle 1): se usa para el control del nivel; entrada y salida
de 4-20 mA; alcance de 0 a 100%, proporcional a un valor de 0 a 200
mmH2O, sigla LIC1
Segundo bucle (bucle 2): se usa para el control de la velocidad del agitador; entrada y salida de 4-20 mA; alcance de 0 a 100%, proporcional
a un valor de 0 a 1000 rpm, sigla SIC1
25

Tercer bucle (bucle 3): entrada no utilizada, salida que controla la primera caja de la bomba G1, alcance de 0 a 100%, proporcional a un valor de 0 a 34 l/h
Cuarto bucle (bucle 4): entrada no utilizada, salida que controla la segunda caja de la bomba G1, alcance de 0 a 100%, proporcional a un
valor de 0 a 34 l/h

4.2 Instalacin
Conectar el equipo a la fuente de alimentacin elctrica trifsica + N
+T
Conectar los reductores de presin situados debajo del tablero elctrico a la lnea del aire comprimido utilizando el tubo con empalmes
rpidos suministrado con el equipo, y regular la presin segn lo que
se indica en las etiquetas (1,5 y 6 bar)
4.3 Marcha
Dado que en este equipo se utilizan reactivos qumicos, hay que
respetar todas las normas de seguridad que se refieren a los productos qumicos utilizados y a los laboratorios qumicos (llevar
guantes y anteojos de proteccin, etc)

Situar el selector AUT/PC en la posicin AUT

Llevar a la posicin 0 todos los selectores

Cerrar las vlvulas V2, V3, V5, V6, V7, V8, V9, V10, V12, V14 y
V15
Abrir las vlvulas V1, V4, V11 y V13
Activar el E.L.C.B.

Oprimir el pulsador START

Llenar el tanque D1 con la fase pesada

Llenar el tanque D2 con la fase ligera
Llevar a la posicin 1 el selector M1
Ajustar la velocidad del motor M1 a 700 rpm, por ejemplo.
Control manual de la velocidad
- Seleccionar el bucle 2 del controlador apretando la tecla Loop
26

poner el controlador en el modo de funcionamiento manual con

la tecla M/A/C (se encender el led rojo = manual)
- seleccionar la indicacin Out con la tecla Ind
- fijar el valor de Out (proporcional a la velocidad del agitador),
por ejemplo, a 50% (500 rpm) con las teclas u t
- ajustar la velocidad aumentando o disminuyendo Out con las teclas u t
Control automtico de la velocidad
- ajustar la velocidad de modo manual (refirase al control manual de la velocidad)
- seleccionar el valor de referencia (set point) con la tecla SP-W
- apretando las teclas u t fijar el valor de referencia a 70%
(700 rpm), por ejemplo
- conmutar el controlador al modo de funcionamiento automtico
con la tecla M/A/C (se encender el led verde = automtico)
- si necesario, ajustar el valor de la banda proporcional y el tiempo de la integral de controlador
Poner en marcha la bomba G1: selector a la posicin 1

Llenar la columna con la fase continua correspondiente, en hiptesis, a la fase pesada:

- seleccionar el bucle 3 del controlador apretando la tecla Loop
- seleccionar la indicacin Out con la tecla Ind
- fijar el valor de Out (proporcional al caudal) a 100% (34 l/h) con
las teclas u t

Cuando el nivel en la columna se acerca al separador de cabeza, ajstese el caudal de la primera caja a 5 l/h, por ejemplo:
- seleccionar el bucle 3 del controlador apretando la tecla Loop
- seleccionar la indicacin Out con la tecla Ind
- fijar el valor de Out (proporcional al caudal) a 15% (5 l/h) con
las teclas u t
Ajustar el caudal de la segunda caja (fase ligera dispersa) a 20 l/h,
por ejemplo:
- seleccionar el bucle 4 del controlador apretando la tecla Loop
- seleccionar la indicacin Out con la tecla Ind
- fijar el valor de Out (proporcional al caudal) a 58% (20 l/h) con
las teclas u t
Una vez llenada la columna, ajstese el nivel de interfase a 85%, por
ejemplo:
Control de nivel manual
- Seleccionar el bucle 1 del controlador apretando la tecla Loop

27

conmutar el bucle en el modo de funcionamiento manual con la

tecla M/A/C (se encender el led rojo = manual)
- seleccionar la indicacin Out con la tecla Ind
- ajustar el nivel de interfase modificando el valor de Out (proporcional a la abertura de la vlvula LV1) con las teclas u t
Control de nivel automtico
- ajustar el nivel de modo manual (refirase al control de nivel
manual)
- seleccionar el valor de referencia (set point) con la tecla SP-W
- apretando las teclas u t fijar el valor de referencia a 85%
(170 mm)
- conmutar el controlador al modo de funcionamiento automtico
con la tecla M/A/C (se encender el led verde = automtico)
- si necesario, ajustar el valor de la banda proporcional y el tiempo de la integral de controlador

28

5. PARADA
5.1 Parada normal
Poner la salida del primer bucle en la posicin 0
Poner la salida del bucle 2 en la posicin 0
Parar el motor M1
Parar la bomba G1
Vaciar la columna C1
Vaciar el tanque D1
Vaciar el tanque D2
Vaciar el tanque D3
Vaciar el tanque D4

5.2 Parada de emergencia

En caso de necesidad pulsar el botn rojo de emergencia

29

6. MARCHA DEL EQUIPO DE MODO COMPUTERIZADO

El software de supervisin de proceso ha sido diseado para el auxilio
de todos los sistemas de control de proceso.
Su estructura es la tpica de todos los instrumentos de este tipo usados
en la industria.
De hecho con l es posible:

visualizar en la pantalla el diagrama esquemtico del sistema cuyo

funcionamiento ha de controlarse y probarse

llevar a cabo la supervisin de los parmetros y su visualizacin en

forma digital, as como su evolucin en el tiempo y su performance
histrica; existe tambin la posibilidad de variar las condiciones de
funcionamiento modificando los valores de referencia, los parmetros de control PID, los elementos de activacin y desactivacin,
etc.

El ordenador personal deber disponer de:

- tarjeta VGA
- disco duro
- ratn
- Win
La tarjeta de la serie RS 232 est incluida en el controlador Digitric 500.
El software de supervisin puede usarse en cualquier ordenador IBMcompatible y permite:

activar y desactivar la planta de filtracin

visualizar todos los parmetros en tiempo real

cambiar los bucles de control

leer los valores de temperatura, caudal, nivel, etc..

arrancar y detener las bombas

observar la performance histrica

observar el desempeo en tiempo real

30

Instalar en el ordenador personal (con sistema operativo Windows),

el software de supervisin (PROGRAM INSTALLATION y
PLANT INSTALLATION) usando el autoplay del CD.

Conectar con el cable serie el equipo al ordenador a travs del puerto serie COM1 (o COM2)

Situar el selector AUT/PC en la posicin PC

Abrir el software de supervisin Pilot de Windows

Programar el menu Pilot Parameters como se ilustra a continuacin:

31

Seleccionar COM2 para usar el puerto serie COM2

Abrir el fichero LLA para la supervisin del equipo.

Las reglas de funcionamiento son las mismas que en el modo automtico.

Para cualquier otra informacin sobre el funcionamiento o sobre el
software se recomienda consultar la ayuda en lnea.
En las pginas siguientes se ilustran algunos ejemplos de imgenes de
pantalla posibles.

32

33

34

7. ENSAYOS

Ensayo (a)
Este ejercicio consiste en observar la hidrulica de la columna de
extraccin.

Llenar los tanques de alimentacin con la fase orgnica (tolueno, por ej.) y agua desmineralizada.
Llenar la columna con agua
Fijar la velocidad del agitador (a 300 rpm, por ejemplo)
Fijar el caudal del agua (a 50 l/h, por ejemplo)
Fijar el caudal de la fase orgnica (a 5 l/h, por ej.)
Aumentar lentamente ambos caudales (del agua y de la fase
orgnica) y observar donde se verifican fenmenos de inundacin.
Repetir el ensayo a velocidades diferentes (500 y 700 rpm, por
ejemplo)
Aumentando la velocidad del rotor se reduce el caudal de inundacin.

Ensayo (b)
Este ejercicio consiste en determinar, a las condiciones de funcionamiento, el nmero de etapas tericas de la columna de extraccin.
El cido actico se lo extrae del tolueno usando agua.
El sistema analtico corresponde al anlisis del ndice de refraccin.

Datos qumico-fsicos
Especies qumicas

nD, 25C

P.M.

, 25C, g/cc

H2O

1,330

18

CH3COOH

1,369

60

1,05

-CH3

1,494

92

0,867

Curva de equilibrio
Sin considerar la solubilidad recproca entre H2O y -CH3 a 25C, resultar
35

Y, razn molar
cido actico/H2O

X, razn molar
cido actico

0,817
0,1343
0,1826
0,275

0,0213
0,044
0,0648
0,1035

Datos de funcionamiento
Velocidad del agitador: 400 rpm
100 g-moles/h -CH3
17 g-moles/h CH3COOH

Alimentacin:

Disolvente:

110 g-moles/h H2O

XF = 0.17
XS = 0

Datos analticos
Anlisis de la fase refinada: 0,07% en peso de cido actico
Anlisis de la fase extrada: 35% en peso de cido actico
De estos datos resulta:
XR = (7/60) / (93/92) = 0,011
YE = (35/60) / (68/18) = 0,154

Balance msico
0,154 110 = 16,94
(0,17 0,01) 100 = 16
Sumando se obtiene:

36

Fig. 18
La fig. 19 muestra la curva de equilibrio y la recta de funcionamiento
de la cual se determina inmeditamente el nmero de etapas tericas
(dos, en este caso).

37

Fig. 19

38

Ensayo (c)
Este ejercicio consiste en determinar el balance msico en la columna de extraccin utilizando una mezcla de 200 ml de cido propinico en 20 litros de tricloretileno y agua desmineralizada.
Supngase, por ejemplo, que el caudal de la fase orgnica y acuosa
sea igual a 10 l/h
Al alcazar las condiciones de estabilidad, extraer una muestra de las
fases de alimentacin, refinada y extrada.
Titular las muestras con 0,1 M NaOH empleando fenolftalena como
indicador (usar el agitador magntico).
Repetir el ensayo con diferentes caudales de alimentacin.
Caudal de la fase acuosa
Caudal de la fase orgnica
C.dad de 0,1
M NaOH
Alimentacin
Fase refinada
Fase extrada
cido propinico extrado de
la fase orgnica
cido propinico en la fase
acuosa

39

Conc. de cido prop.

8. NORMAS DE SEGURIDAD

Utilizar el equipo debajo una campana extractora o en un ambiente bien ventilado

Llevar guantes y anteojos de proteccin durante las operaciones de

carga y vaciado del equipo

Antes de efectuar cualquier operacin en el tablero elctrico desconectar la tensin

Toda operacin de mantenimiento la podr efectuar exclusivamente

personal autorizado y experto.

CERCA DEL EQUIPO NO SE PUEDE ABSOLUTAMENTE

FUMAR

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