RECOPILADO POR:

EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-F-212-1973. DETERMINACIN DE FLUOR EN CIDO FOSFRICO.

DETERMINATION OF FLUOR IN PHOSPHORIC ACID. NORMAS MEXICANAS.
DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.
1. ALCANCE
La presente Norma se aplica para la determinacin del contenido de Flor en cido
fosfrico.
El mtodo se aplica cuando la concentracin de flor vara de 0 a 1500 ppm.
2. RESUMEN
El mtodo consiste en la valoracin del flor presente en el cido fluosilisico,
obteniendo ste en la destilacin por arrastre de vapor del compuesto formado con el
flor de una muestra que reacciona con HClO4 y el SiO2 de perlas de vidrio.
3. APARATOS Y EQUIPO

Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg

Estufa con control de temperatura
Balanza granataria
Dos parrillas elctricas
Termmetro de hasta 150C con graduaciones en dcimas de grado
Material comn de laboratorio.

4. MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico; cuando se
hable de agua, debe entenderse agua destilada.

Perlas de vidrio
Acido perclrico
Hidrxido de sodio
Solucin de permanganato de potasio 0.01 N.
Indicador rojo de alizarina: (ver 7.1.4.) Disolver 0.05 g de sulfonato de sodio
alizarina en 100 ml de agua.
Solucin reguladora: (ver 7.1.4.) Disolver 9.44 g de cido monocloroactico y 2.0 g
de hidrxido de sodio y llevar a 100 ml con agua.
Solucin de fluoruro de sodio.

Preparacin: Pesar con exactitud de 0.3500 g a 0.4000 g de NaF previamente secado

durante 2 horas a 105 - 110C, disolver y llevar a un volumen de 500 ml con agua.
Determinar la normalidad de esta solucin con la siguiente expresin.

Peso de NaF
Normalidad de la solucin de NaF = ______________ = (cuatro decimales)
20.9941
Solucin de nitrato de torio.
Preparacin: Pesar 1.74 g de Th(NO3)4.12H2O disolver y llevar a 1000 ml con agua.
La normalidad de la solucin de nitrato de torio se determina como sigue:
A 10 ml de la solucin de fluoruro de sodio (V1) se le aade 3 ml de solucin
reguladora y 10 gotas de indicador rojo de alizarina; se valora con solucin de nitrato de
torio hasta que vire a color salmn rosado.
El volumen de nitrato de torio es (V2) con el que se determina la normalidad de acuerdo
con la siguiente expresin:
V1 x N1
Normalidad del nitrato de torio = ___________________ = N2 (cuatro decimales)
V2
Donde:
V1 = Mililitros de NaF
N1 = Normalidad de NaF
V2 = Volumen de nitrato de torio
N2 = Normalidad de Th(NO3)4
5. PROCEDIMIENTO
Colocar 30 ml de H3PO4 de 85% 32.5 de H3PO4 de 75% (medidos exactamente) en un
matraz de 250 ml. Agregarle de 12 a 15 perlas de vidrio y solucin de KMnO4 0.01 N
hasta que sta no se decolore con un exceso de 5 ml; ajustar con agua a 60 ml
aproximadamente y aadir, lentamente y resbalando por las paredes, 20 ml de HClO4
5.1 Agitar suavemente para homogeneizar la solucin y conectar el matraz Nm. 2 al
refrigerante (ver Fig. 1); en el matraz No. 1 se coloca aproximadamente 600 ml de
agua y llevar a ebullicin; entonces se inicia el calentamiento del matraz con la
muestra empleando una parrilla elctrica. En este momento se tapa (ver 7.1.3.).
El matraz No. 2 con un tapn de hule que tiene un tubo de vidrio de 4 mm de dimetro
aproximadamente y un termmetro. El tubo de vidrio debe quedar sumergido 1 cm
aproximadamente en el lquido. El otro brazo del matraz No. 2 se tapa con un tapn de
hule. El termmetro debe estar sumergido 2 cm aproximadamente en el lquido.
Cuando empiece a hervir la muestra, se conectan los matraces por medio de una tubera
de hule (ver figura 1); y se controla la destilacin, que debe ser a no ms de 138C (ver
7.1.1. ).
Tener en cuenta que cuando la muestra llegue a ebullicin, el agua del matraz No. 1 ya
debe estar hirviendo.

Colectar aproximadamente 200 ml de destilado, (ver 7.1.2. ).

5.2 Llevar el destilado a un matraz volumtrico de 250 ml y aforar a la marca con agua.
5.3 Tomar una alcuota de 100 ml, agregarle 3 ml de solucin reguladora y 10 gotas de
rojo de alizarina. La solucin debe quedar de color amarillo verdoso. Ahora titular con
la solucin valorada de nitrato de torio hasta que vire a color salmn rosado. El
volumen empleado se toma como V3. ( Esta valoracin se hace con microbureta ).
5.4 Tomar 100 ml de agua destilada (testigo), agregarle 3 ml de solucin reguladora, 10
gotas de rojo de alizarina y titular con solucin valorada de nitrato de torio hasta que
vire a color salmn rosado. Este volumen se toma como V4. ( Esta valoracin tambin
se hace con microbureta ).
6. CALCULOS
6.1 El contenido de fluoruros (expresados como F) en ppm se calcula con la siguiente
expresin.
Para cido de 85% y 75%.
(V3 - V4) x N2 x 0.019
ppm F = _______________________ x 106
0.4 x 50.7
Donde:
V3 = Volumen de nitrato de torio empleado con la muestra.
V4 = Volumen de nitrato de torio empleado con el blanco.
N2 = Normalidad del nitrato de torio.

7. APNDICE
7.1 OBSERVACIONES
7.1.1

Tener cuidado de mantener la temperatura recomendada durante la destilacin.

En caso contrario, puede destilarse H3PO4 que interfiere la titulacin con nitrato
de torio.

7.1.2

Se debe colectar la cantidad de destilado fijada, pues si se contina la destilacin

puede pasarse H3PO4 que interfiere la titulacin. Si se colecta menos cantidad de
destilado, se pueden obtener resultados bajos.

7.1.3

Debe asegurarse que las conexiones estn bien ajustadas, pues en caso de haber
fugas se alterarn los resultados.

El agua que se titula como testigo, debe ser la misma que se us para hacer las
diluciones.
Es recomendable efectuar esta prueba en la campana de seguridad.
7.1.4

La solucin reguladora y el indicador rojo de alizarina deben ser cambiados cada

20 das.

7.2 Normas a consultar

NMX-R-050-1972

Estructuracin de Normas.

7.3 Bibliografa
Mtodo proporcionado por Industrias Resistol "Procedimiento Standard de Anlisis;
Determinacin de fluoruros en H3PO4".
7.4 Participantes
Industrias Resistol, S. A.
Hooker Mexicana, S. A.
Pepsi-Cola Mexicana, S. A.
Cmara Nacional de la Industria de Transformacin.