METODO PARA LA DETERMINACIN DE CROMO HEXAVALENTE.

REFERENCIA: SE REALIZA MEDIANTE LA NMX-AA-044-SCFI-2001

1. EQUIPOS Y MATERIALES
1.1 Equipos

Espectrofotmetro disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm

celdas de 1 cm de paso ptico de luz.

Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

1.2 Materiales

Material de vidrio

Papel filtro de poro fino

Papel indicador de pH

2. REACTIVOS Y PATRONES

Agua destilada

Acetona (C3H6O)

cido ntrico concentrado (HNO3)

cido sulfrico concentrado (H2SO4)

Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

1,5 Difenilcarbazida (C13H14N4O)

Disolucin

de

difenilcarbazida

(5

mg/mL):

Pesar

250

mg

de

difenilcarbazida y disolver en 50 mL de acetona .Esta disolucin es

transparente al momento de prepararla, despus toma un color amarillo
claro.

Disolucin madre de cromo (500 mg/L): Pesar 141,4 mg de dicromato de

potasio, disolver con agua y aforar a 100 mL, 1 mL de esta disolucin es
equivalente a 500,0 g de Cr (VI).

Disolucin estndar de Cr (VI) 5 mg/L: Adicionar una alcuota de 1 mL de

la disolucin madre de cromo VI a un matraz volumtrico de 100 mL y
aforar con agua. 1 mL de esta disolucin equivale a 5,0 g de Cr (VI).

Disolucin de cido sulfrico 0,2 N

3. CURVA DE CALIBRACIN

Medir volmenes de disolucin estndar de Cr (VI) 5,0 g/mL

aproximadamente entre 2,0 mL y 20,0 mL. de esta disolucin con un
mnimo de 5 disoluciones para obtener estndares en el intervalo de 10
g a 100 g de Cr (VI), en matraces aforados de 100 mL, despus
transferirlos a matraces Erlenmeyer de 250 mL; agregar cido sulfrico
0,2 N hasta pH de 1,0 0
,3 y seguir el procedimiento que se indica a la
muestra para el desarrollo de color (ver inciso 4).

Transferir una alcuota de cada estndar a la celda de absorcin de 1 cm

y medir su absorbancia a 540 nm.

Medir las disoluciones de calibracin comenzando con la de menor

concentracin.

Construir una curva de calibracin, graficando la absorbancia leda

contra los g de Cr (VI), evaluar la calidad de la curva obtenida.

4. PROCEDIMIENTO
Desarrollo de color:

Ajustar el pH a 1 con cido sulfrico 0,2 N, tomar una alcuota

conveniente de acuerdo al contenido de Cr (VI) en la muestra.

Aadir 2 mL de disolucin de difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar

10 min para desarrollar el color completamente.

Ajustar el espectrofotmetro con el blanco de reactivos a cero de

absorbancia.

Medir la absorbancia a 540 nm en una celda de cuarzo de 1 cm de las

muestras y estndares.

Registrar las lecturas de las absorbancias. Determinar los g de Cr (VI)

presentes en la muestra directamente de la curva de calibracin.

6. CLCULOS
Calcular la concentracin de la muestra en g Cr (VI) a partir de la ecuacin de
la recta representada por la siguiente ecuacin:
Y = mX + b
Y=0.0025X +0.038
Donde:

m es la pendiente ;

b es la ordenada al origen;

Y es la absorbancia, y

X son los g Cr VI /ml o ppm

La concentracin de Cr (VI) se calcula con la siguiente ecuacin:

Contenido de Cr VI (ppm) x factor de dilucin (10)