DESTILACIN

(Informe Practica No.2)

Bareo, Elkin; Duran, Paola; Parra, Alejandra; Parra, Marcela.
Estudiantes de Ingeniera Qumica. Cdigos: 2083492, 2093109, 2094551, 2083050. Facultad de
Ciencias Fsico-Qumicas. Universidad Industrial de Santander. Bucaramanga.
Profesor(es): Cambronell, B. Rodrguez, J.
Grupo: 3
24 de Octubre de 2014.

Resumen
La destilacin es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase
de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la
condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus
distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. La finalidad principal de la destilacin es
obtener el componente ms voltil en forma pura.

1.

INTRODUCCIN

La destilacin es el procedimiento ms utilizado

para la separacin y purificacin de lquidos, y es
el que se utiliza siempre que se pretende separar
un lquido de sus impurezas no voltiles.
Uno de los mtodos de destilacin ms utilizados
en las industria es la destilacin por etapas o
fraccionada, que se realiza por el contacto en
contracorriente del vapor que asciende, como
consecuencia del calentamiento efectuado en el
rehervidor, y del lquido que desciende como
consecuencia del enfriamiento producido en el
condensador. Los componentes ms voltiles se
acumulan en el vapor y los ms pesados en el
lquido, este reparto entre las dos fases se da, a lo
largo de la columna, en un gradiente de
temperatura proporcional a la concentracin de los
componentes. La destilacin depende de
parmetros como el equilibrio entre la fase lquida
y la fase vapor, la temperatura, la presin y la
composicin, por ello se debe conocer las
caractersticas de las sustancias que se van a
separar. Con el desarrollo de la presente prctica
se pretende destilar una solucin de etanol y
agua, empleando una torre empacada como
equipo de destilacin.
2.

determinada, tambin puede estudiarse este

equilibrio a partir de sus presiones de vapor La
temperatura influye en las presiones de vapor y en
consecuencia de la cantidad de energa
proporcionada al sistema, tambin influye en la
composicin del vapor y el lquido ya que esta
depende de las presiones del vapor.
Para la destilacin la presin tiene directa
influencia en los puntos de ebullicin de los
lquidos orgnicos y por tanto en la destilacin. La
composicin es una consecuencia de la variacin
de las presiones de vapor, de la temperatura que
fijan las composiciones en el equilibrio.
Cuando se est destilando, los puntos de
ebullicin, son aquellas temperaturas de
compuestos puros a las que sus presiones de
vapor igualan a la presin atmosfrica,
producindose el fenmeno llamado ebullicin. [1]

MARCO TERICO

El equilibrio entre el vapor y el lquido de un

compuesto est representado por la relacin de
moles de vapor y lquido a una temperatura

Figura 1 Tcnica de destilacin. [2]

La tcnica de separacin presente en la

destilacin se basa en la ley de Dalton y la ley de
Raoult deduciendo que en una mezcla lquida en
equilibrio con su vapor, la fraccin molar de cada
componente de la mezcla en estado gaseoso para
un lquido de comportamiento ideal, est
relacionado con las presiones de vapor de los
componentes puros y con las fracciones molares
de los mismos en estado lquido mediante la
siguiente expresin:

Donde:
y=composicin del vapor
L=flujo liquido
V=flujo vapor
W=flujo despus del rehervidor
xW =composicin del flujo W
2.2. Azetropo:

Donde:
Yi = Fraccin molar de cada componente en la
fase gaseosa
Xi = Fraccin molar de cada componente en la
fase liquida
Pi = Presin de vapor de cada componente puro

Azeotrpo o mezcla azeotrpica es la mezcla de 2

o ms compuestos que hierven a temperatura
constante y se comporta como si fueran un solo
componente, siendo difcil de separar por
destilacin simple [4]

Esta ecuacin indica que el vapor en equilibrio con

una mezcla liquida esta enriquecido con el
componente ms voltil [2]
2.1. Destilacin fraccionada:
se emplea generalmente para separar sustancias
con puntos de ebullicin cercanos, haciendo uso
de una columna de fraccionamiento o de platos
que permite hacer una serie completa de
destilaciones simples en una sola operacin
sencilla y continua, logrando un mayor contacto
con los vapores que ascienden junto con el lquido
que desciende esto se puede lograr por la serie de
platos que conforman el fraccionador que facilita el
intercambio de calor entre el vapor que lo sede y
el lquido que lo recibe [3]

Figura 2 Azetropo de ebullicin mximo y mnimo.

[5]
La mezcla agua-etanol, forma un azetropo a
96%, por lo cual no es posible separarlos por
destilacin convencional en equipos atmosfricos.

La relacin entre la composicin del vapor y la del

lquido en el punto de la columna situado por
encima de la entrada de alimentacin est dada
por:

Donde:
y=composicin del vapor
L= flujo liquido
V=flujo vapor
D=flujo destilado
xD= composicin del destilado
Figura 3 Diagrama de fases etanol-agua.
Si el punto est por debajo de la entrada de la
alimentacin entonces:

3.

MATERIALES Y EQUIPOS

Solucin de etanol-agua al 28% p/p.

Cronometro.
Densmetro (mide valores entre 0,8 y 1
g/ml).
Termmetro.
2 probetas de plstico de 250 ml (para
recoger el destilado).
1 probeta de vidrio de 250 ml (utilizada
para la caracterizacin de destilado).
1 probeta de plstico de 4000 ml.
2 cubetas de plstico de 12 Litros (para
recoger el condensado).

4.

I.

II.

III.

3.1. Torre empacada de destilacin

Una torre empacada de destilacin permite una
mejor separacin de mezclas debido al material de
relleno en este caso anillos de vidrio, que permite
un buen contacto entre las fases de vapor y
lquido a lo largo de toda la columna, pero es
indispensable que el empaque retenga una
fraccin grande de la cantidad de lquido que se
est destilando, puesto esto hace que disminuya
el rigor de la separacin.

Tanque de almacenamiento T1.

Tanque de almacenamiento T2.
Torre Empacada.
Rehervidor.
Condensador.
Colector de condensado.
Vlvula de salida de destilado.
Conducto de reflujo.
Rotmetro para el destilado
Salida del destilado.
Indicador de temperatura.
Rotmetro para el reflujo.
Salida condensado de vapor vivo

IV.

V.

VI.

VII.

Datos de la Torre
Altura

2m

Dimetro Interno

10 cm

Dimetro externo

11.6 cm

Material
Empaque
Altura del empaque
Distribucin del empaque
Dimetro del empaque
Tabla 1 Datos de la torre.

Vidrio Pyrex

VIII.

Anillo Rashing
70 cm, en dos secciones
Al azar
5/8'

IX.

PROCEDIMIENTO
Preparar 40 Litros de una solucin
Etanol-Agua al 28% p/p de alcohol y
almacenar en el tanque T1. Una vez se
alimenta ste volumen no se volver a
alimentar ms solucin al sistema.
Transferir, mediante bombeo, la solucin
hasta el tanque de almacenamiento T2,
donde luego por gravedad se deja caer al
rehervidor.
Abrir las vlvulas que permiten el flujo de
vapor a travs del rehervidor, as como la
vlvula para la entrada del agua de
enfriamiento en el condensador.
Medir la temperatura de entrada y salida
del
agua
de
enfriamiento
del
condensador. Colocar un balde para
recoger el condensado del rehervidor y
medir cada 6 Litros su temperatura y
tiempo transcurrido. Medir volumen y
tiempo inicial del agua de enfriamiento y
calcular el caudal del sistema.
Se debe esperar un tiempo considerable
hasta que el equipo alcance una
temperatura de 78C (punto de ebullicin
del etanol). Mantener condicin de reflujo
total hasta alcanzar tambin condiciones
de estado estable. La vlvula de
destilado debe estar cerrada durante todo
ste tiempo.
Recoger volmenes fijos de condensado
de vapor (6 L) en un balde, tomar los
tiempos de recoleccin y medir la
temperatura del agua condensada.
Alcanzada la temperatura de operacin
ptima (aproximadamente 76C, evitando
as la formacin del Azeotrpo), se
procede a establecer una relacin de
reflujo ptima de 1 - 3, manipulando las
vlvulas de los rotmetros del destilado y
reflujo [de acuerdo con la tabla 2,
correspondiente a la calibracin de los
rotmetros], con el fin de mantener un
nivel de destilado en el colector de
condensados.
Recoger muestras de 250 ml de
destilado, tomar el tiempo en que tarda la
recoleccin de la muestra, la temperatura
y la densidad.
Calcular las concentraciones de cada una
de las muestras hasta obtener una
pureza cercana al 90% de alcohol.

X.

Al terminar la destilacin, mezclar todas

las muestras de destilado con el
remanente
en
el
colector
de
condensados, medir temperatura y
densidad, posteriormente calcular la
concentracin total.

5.2. Datos obtenidos durante el desarrollo

de la prctica.
Alimentacin a la torre de destilacin, 40 litros
solucin de agua- etanol al 28% p/p, la torre ser
operada a 1.5 psi de presin de vapor. Realizando
los pasos del procedimiento, se tomaron los
siguientes datos del literal IV.
Agua de Enfriamiento
Volumen [mL] Tiempo [s]
1117

5.84

Q sistema[mL/S]

191.3

Temperatura [C]
Entrada

Salida

23
26
Tabla 3 Datos de flujo de agua de enfriamiento.
Toma de datos del condensado del rehervidor
luego de cada 6 litros, siguiendo el literal VI del
procedimiento.
Figura 4 Diagrama del equipo.
5.

Condensado del Rehervidor

ANLISIS DE DATOS Y RESULTADOS

5.1. Calibracin de rotmetros.

La operacin de los rotmetros estaba dada por la
siguiente tabla de comportamiento, para mantener
siempre la relacin 1-3.
Rotmetro en el
Destilado
Punto Posicin

Rotmetro en
el Reflujo

Q
[mL/s]

Punto

Q
[mL/s]
2.01

30

0.449

35

0.621

2.7

3
40
0.756
10
Tabla 2 Comportamiento de rotmetros.

3.23

Rotametros
1.046
60
0.756
50 0.621
40
3.23
30
2.7
Punto
20 2.01
10
0
-10
(1/3) Q [mL/s]

[6 L]

Volumen [L]

T [C]

Tiempo [min]

70

45.28

12

74

97.66

3 [4 L]

16

75

132.43

Volumen Total [L] Tprom [C] Tiempo Total [min]

16

Se mantienen condiciones de reflujo total hasta

alcanzar condiciones de estado estable y lograr la
temperatura de 78C, temperatura a la cual ebulle
el etanol.
Cuando se alcanza esta temperatura se procede a
abrir la vlvula para as obtener el destilado, cada
250 ml se toma medida de temperatura, tiempo y
densidad,
conforme
al
literal
VIII
del
procedimiento,
para
poder
encontrar
la
concentracin mediante la tabla del anexo (1).
DESTILADO
[250
T
Volumen
mL] [C]
[L]

Destilado [mL/s]
Reflujo [mL/s]

Grfica 1 Comportamiento de rotmetros.

132.43

Tabla 3 Condensados del rehervidor.

Q=0.0284(Po)-0.3769

Q=0.122(Po)+2.0367

73

tiempo
[min]

Densidad
[g/mL]

Concentracin
[%p/p]

25

0.25

9.93

0.82

84

25

0.5

19.48

0.82

88

25

0.75

28.53

0.816

89

25

37.1

0.816

89

25

1.25

45.4

0.816

89

25

1.5

52.9

0.814

90

25

1.75

60.31

0.814

90

25

67.73

0.814

90

25

2.25

75.05

0.814

90

10 25
4
75.91
Tabla 4 Datos del destilado.

0.814

90

y destilacin 3/1 respectivamente, en los puntos

35 y 0, para los respectivos caudales, ver grafica
1. Esto logro una concentracin en el destilado del
89%, en la primera parte de la operacin, ver tabla
4.

Luego de 10 muestras de destilado, en casi 76

minutos de operacin, se toma la concentracin
del destilado total.
Destilado final
Volumen
[mL]

T
[C]

Densidad
[g/mL]

Concentracin
[%p/p]

4000
25
0.814
Tabla 5 Condiciones finales del destilado.

Posteriormente se cambi la posicin de los

rotametros a 45 y 3 respectivamente, esto se hizo
interpolando las lneas de operacin de la
calibracin, ver grfica 1. Esto logo un aumento en
la concentracin del destilado y se mantuvo
mientras duro la operacin, ver tabla 4.

90

5.3. Anlisis de datos.

Dados los datos de la tabla 3, se analiz
variacin de la temperatura del agua
enfriamiento del condensador de vapor
destilados, para un tiempo total de operacin
132 minutos.

la
de
de
de

Grfica 4 Concentracin en el tiempo.

Al final de tiempo de operacin de la torre se
recolecto todo el destilado, siguiendo el literal X,
en las condiciones en que se encontraba, ver tabla
5.

Grfica 2 Agua de enfriamiento.

Tambin se consider la temperatura de los
efluentes condensados del rehervidor, analizando
el cambio de temperatura en los mismos.

Grfica 5 Caractersticas del destilado en el tiempo.

5.4. Clculos y balances
Balance de masa de la torre de destilacin, para
as poder determinar los valores de las corrientes
faltantes y sus composiciones.
Alimentacin

Grfica 3 Condensados del rehervidor.

Cuando se alcanz una temperatura ptima de
operacin, se inici la recoleccin del destilado en
medidas de 250 mL, con los rotmetros de reflujo

Volumen T Densidad Concentracin

[mL]
[C] [g/mL]
[%p/p]
40000

25

0.954

28

Tabla 6 Condiciones de la alimentacin.

De esta forma el calor del condensador:

Destilados
Volumen T Densidad Concentracin
[mL]
[C] [g/mL]
[%p/p]
4000

25

0.814

90

El calor suministrado en el rehervidor, por la

transferencia del vapor, se puede determinar as.

Tabla 7 Condiciones del destilado.

[ ]

Mediante un balance global podremos determinar

la masa de la corriente de fondos, y con un
balance por componentes es posible encontrar la
composicin de fondo, teniendo en cuenta el
componente ms voltil para este caso el etanol;
las siguientes ecuaciones permiten lo anterior:
[ ]

[ ]

Balance Global
F [g]

D [g]

Calor del Rehervidor (76C)

[ ]
[ ]

[ ]

H2O [J/g]

2284

H2O [g/mL]

0.9712

V H2O [mL]

16000

m H2O [g]

15539.2

qs [J]

35491532.8

Tabla 10 Calor suministrado al rehervidor.

W [g]

De esta forma el calor del rehervidor:

38160 3256 34904

xF

xD

xW

0.28

0.9

0.22

Tabla 8 Balance de masa.

El rendimiento del proceso de destilacin, para el
tiempo que duro la operacin se determina de la
siguiente manera.

El calor aprovechado en la operacin de

destilacin se determina por un balance
energtico segn los componentes.
[

]
[

[ ]
[ ]
[ ]

[ ]

[ ]

El calor retirado del condensador se puede

determinar de la siguiente manera.

[ ]

[ ]

Calor Aprovechado

Calor del Condensador (25C)

H2O [g/mL]

0.9947

Cp H2O [J/g.K]

4.187

Q H2O [mL/s]

191.3192461

T1 [C]

23

T2 [C]

26

m H2O [g]

1512127.488

qc [J]

1748382363

Tabla 9 Calor retirado del condensador.

[ ]

Cp H2O [J/g.K]

4.187

Cp Etanol [J/g.K]

2.721

H2O [J/g]

2284

Etanol[J/g]

1046.7

Ti [K]

298

Tb [K]

349

xF

0.28

xD

0.9

F [g]

38160

D [g]

3256

[ ]

Cp prom [J/g.K]

3.77652

prom [J/g]

1170.43

qa [J]

11160632.24

Tabla 11 Calor aprovechado.

De esta forma el calor aprovechado:

Con los datos encontrados en los balances

energticos podemos calcular la eficiencia
energtica de la operacin de destilacin.

[]
[]

6.

Preguntas.

a.

Determine y analice las variables que

intervienen en el proceso variables que
intervienen en el proceso:

Temperatura de operacin: de esta depende la

cantidad de destilado que se obtenga durante el
proceso asegurando que se alcance la
temperatura adecuada para volatilizar la sustancia
con punto de ebullicin ms bajo.
Punto de ebullicin de las sustancias a separar: es
la variable que determina la temperatura
adecuada de operacin para lograr una destilacin
con xito.
Presin de operacin: define el tipo de equipo a
usar en este caso por ser una sustancia muy
sensible a cambios de temperatura se usa una
torre empacada que trabaja a bajas presiones.
Relacin de destilado y reflujo: permite tener una
mayor eficiencia.
Tipo de empaque: es el que se encarga de
proporcionar una superficie interfacial grande
entre el lquido y el gas.
b.

Condiciones que debe tener una mezcla

para ser sometida a una destilacin
fraccionada:

La mezcla debe tener puntos de ebullicin

similares que no difieran en ms de 25 C.
c.

Diferencias operativas entre una

destilacin simple y fraccionada:

Destilacin simple: Es una tcnica utilizada en la

purificacin de lquidos cuyo punto de ebullicin

menor de 150 C a la presin atmosfrica y sirve

para eliminar impurezas no voltiles. Esta tcnica
tambin se emplea para separar dos lquidos
cuyos puntos de ebullicin difieran al menos en
25 C.
Destilacin fraccionada: Es una tcnica que se
emplea en la separacin de sustancias cuyos
puntos de ebullicin difieran entre si menos de
25C. La diferencia respecto a la destilacin
simple es la presencia de una columna de
fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de
destilacin.
d.

Con que fin opera inicialmente el reflujo

total?

Con el fin de preparar las condiciones iniciales

adecuadas para el destilado y obtener buenas
concentraciones en el destilado final.
e.

al realizar una destilacin fraccionada

con o sin reflujo, se esperaran
variaciones en las composiciones del
vapor y las temperaturas en cada punto
de la torre Por qu?

Esto es debido a que la operacin de reflujo se

realiza para que este haga contacto con el
destilado y as se pueda enriquecer ms, lo que
contribuye
al
aprovechamiento
del calor
intercambiado entre ms concentrado se
encuentre el destilado menos requerimiento de
calor necesitara.
f.

Seale la importancia de conocer el

diagrama de fase liquido-vapor de una
mezcla binaria voltil.

Su importancia radica en conocer los diferentes

comportamientos de la mezcla a diferentes
temperaturas y las concentraciones que se
pueden obtener de cada una de las sustancias
involucradas a esas temperaturas.
g.

Variaciones
de la temperatura y
composiciones en las torres empacadas.

La columna empacada es un dispositivo utilizado

para el contacto continuo del lquido y del gas
tanto en flujo contracorriente como a corriente
paralela que consiste en un envolvente cilndrico
que se ha llenado con empaque o con dispositivo
de superficie grande que contiene un plato de
soporte y un dispositivo de distribucin de lquido,
diseado para proporcionar la irrigacin eficaz del
empaque. El lquido se distribuye sobre estos y
escurre hacia abajo, a travs del lecho empacado,
de tal forma que expone una gran superficie al

contacto con el gas. Se han diseado numerosos

tipos de relleno y bastantes de ellos son de uso
frecuente. Algunos rellenos se distribuyen al azar
dentro dela torre, mientras que otros se colocan
ordenadamente.

7.

Se puede decir que la eficiencia del

proceso es baja, debido al tiempo de
operacin, durante se estuvo extrayendo
del destilado.

8.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

CONCLUSIONES

Se lleg una concentracin de alcohol del

90%, debido a que se mantuvo la
operacin
del
equipo,
en
unas
condiciones apropiadas, sin llegar a
formacin de azetropo.

La temperatura solo se puede controlar

gracias al reflujo puesto que no contamos
con un sistema de control de la misma.

La eficiencia trmica de los sistemas de

calentamiento y enfriamiento no es muy
ptima por la prdida de energa, puesto
que el calor cedido por el vapor en el
rehervidor se pierden por las lneas de
tubera que componen el sistema.

temperatura de la torre y de esta manera

alcanzar el equilibrio.

Inicialmente la concentracin de etanol

en el destilado vario respecto al tiempo,
cuando se alcanz el estado estacionario
permaneci constante en el valor de
89%. Posteriormente al manipular los
caudales del reflujo y el destilado,
conservando la relacin, se lleg a una
concentracin del 90%, para una
temperatura de 76.3 C. Con lo cual se
puede concluir que la cantidad de reflujo
que entra a la torre permite controlar la

[1] Arellano, Lily, "Qumica: Lilybellove.blogspot" 20

Febrero 2011. [Online]. Available:
http://lilybellove.blogspot.com/2011/02/
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http://ocw.unizar.es/ocw/cienciasexperimentales/tecnicas-basicas-delaboratorio-quimico/teoria/Destilacion_
teoria.pdf. [Accessed 11 Octubre 2014].
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masa," McGrawHill, p. 822.
[4] "Wikipedia," Azeotropo, 21 Mayo 2014. [Online].
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http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/fmacro/clases/clase12.
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[6] A. Valiente, "scribd," historia de destilacin , [Online].
Available: https://es.scribd.com/doc/69922946/Historia
-de-la-destilacion. [Accessed 11 Octubre 2014].

Anexo 1.